Verfahren zur Darstellung eines Entwichlerfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Entwicklerfarbstoff erhalten wird, wenn man tetrazotiertes Benzidin, Salicylsäure und 3'- Amino-4'-methyl -5'-sulfo-l-phenyl-5-pyrazo- lon-3-karbonsäure in molekularen Mengen aufeinander einwirken lässt, wobei man die Tetrazoverbindung sowohl zuerst mit der Salicylsäure, wie auch mit dem Pyrazolon- derivat kuppeln kann.
Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit rotoranger, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotviolet ter Farbe löst. Er färbt ungebeizte Baum wolle in gelbroten Tönen, welche durch Dia- zotieren auf der Faser und nachfolgende Entwicklung mit ss-Naphtol ohne wesent liche Nuancenänderung waschecht fixiert werden.
<I>Beispiel 1:</I> Die Tetrazolösung aus 18,4 Teilen Ben- zidin wird mit der sodaalkalischen Lösung von 14,5 Teilen Salicylsäure zum Zwischen- produkt vereinigt und dasselbe mit der schwach alkalisch reagierenden Lösung des Trinatrium- salzes von 31;3 Teilen 3'-Amino-4'-methyl- 5'- s ulfo -1- phenyl- 5 -pyrazolon-3-karbonsäure weitergekuppelt.
Die Kombination ist nach wenigen Stunden beendigt. Es wird alsdann aufgekocht und .der Farbstoff ausgesalzen. <I>Beispiel 2:</I> Zu der Tetrazolösung aus 18,4 Teilen Benzidin lässt man bei 0-50 C innerhalb etwa 15 Minuten unter gutem Rühren die neutrale Lösung des Trinatriumsalzes von 31,3 Teilen .3'-Amino-4'-methyl-5'-sulfo-l- phenyl-5-pyrazolon-3-karbonsäiire zufliessen.
Sobald die Bildung des als brauner Nieder schlag sich ausscheidenden Zwischenproduktes beendigt ist, gibt man die Lösung von 14,5 Teilen Salicylsäure und 15 Teilen Natron 100% zu und lässt bei 0-5' weiterrühren. Nach wenigen Stunden ist die Kombination beendigt. Das überschüssige Natron wird als dann mit Salzsäure neutralisiert und der Farbstoff kochend ausgesalzen.
Process for the preparation of a developer dye. It has been found that a valuable developer dye is obtained if tetrazotized benzidine, salicylic acid and 3'-amino-4'-methyl -5'-sulfo-1-phenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid are added to one another in molecular amounts allowed to act, whereby you can couple the tetrazo compound both first with the salicylic acid, as well as with the pyrazolone derivative.
The new dye forms a brownish-red powder that dissolves in water with a red-orange color, in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. It dyes unstained cotton in yellow-red tones, which are fixed by diazotization on the fiber and subsequent development with ss-naphtol without any significant changes in shade.
<I> Example 1: </I> The tetrazo solution of 18.4 parts of benzidine is combined with the soda-alkaline solution of 14.5 parts of salicylic acid to form the intermediate product and the same with the weakly alkaline solution of the trisodium salt from 31 3 parts of 3'-amino-4'-methyl-5'-sulfo -1-phenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid are coupled on.
The combination ends after a few hours. It is then boiled and the dye is salted out. <I> Example 2: </I> The neutral solution of the trisodium salt of 31.3 parts of .3'-amino-4 is added to the tetrazo solution of 18.4 parts of benzidine at 0-50 ° C. over a period of about 15 minutes with thorough stirring '-methyl-5'-sulfo-1-phenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid flow in.
As soon as the formation of the intermediate product, which separates out as a brown precipitate, is complete, the solution of 14.5 parts of salicylic acid and 15 parts of 100% sodium bicarbonate is added and stirring is continued at 0-5 '. The combination is over after a few hours. The excess baking soda is then neutralized with hydrochloric acid and the dye is salted out at the boil.