CH122249A

CH122249A - Process for the preparation of a developer dye.

Info

Publication number: CH122249A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1925-10-17
Filing date: 1926-05-25
Publication date: 1927-09-01

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung eines     Entwieklerfarbstoifes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Entwicklerfarbstoff    erhalten wird, wenn man       tetrazotiertes        Benzidin,        Salizylsäure    und 3'       Amino-4'-methyl-5'-sulfo-l-phenyl-3-methyl-          5-pyrazolon    in molekularen Mengen aufein  ander einwirken lässt, wobei man die     Tetrazo-          verbindung    sowohl zuerst mit der     Salizyl-          säure    wie mit dem     Pyrazolonderivat    kup  peln kann.  



  Der neue Farbstoff bildet ein ziegelrotes  Pulver, das sich in Wasser mit gelborangen,  in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvio  letter Farbe löst. Er färbt ungeheizte Baum  wolle in gelborangen Tönen, welche durch       Diazotieren    auf der Faser und nachfolgende  Entwicklung mit     ss-Naphtol    in lebhaftes Rot  orange von guter Waschechtheit übergehen.

      <I>Beispiel 1:</I>  Die     Tetrazolösuni;    aus 18,4 Teilen     Benzi-          din    wird mit der     sodaalkalischen    Lösung von  14,5 Teilen     Salizylsäure    zum Zwischenpro  dukt vereinigt und dasselbe mit der schwach  alkalischen Lösung des     Dinatriumsalzes    von  28,3 Teilen 3'-Amino-4'-methyl-5'-sulfp-l-         plienyl-3-methyl-5-pyrazolon    weiter gekup  pelt. Die Kombination ist nach wenigen  Stunden beendigt. Der Farbstoff wird als  dann kochend     ausgesalzen.     



       Beispiel   <I>2:</I>  Zu der     Tetrazolösung    aus 18,4 Teilen       ssenzidin    lässt man bei 0-5   C innerhalb  etwa 15 Minuten unter gutem Rühren die  neutrale Lösung des     Dinatriumsalzes    von  28,3 Teilen     3'-Amino-4'-methyl-5'-sulfo-l-          phenyl-3-methyl-5-pyrazolon    zufliessen. Das  Zwischenprodukt scheidet sich als bräunlich  oranger Niederschlag aus.

   Sobald sich kein  unverändertes     Tetrazodiphenyl    mehr nachwei  sen lässt, setzt man die Lösung von 14,5 Tei  len     Salizylsäure    und 15 Teilen Natron 1.00  zu und lässt bei 0-5   C     weiterrühren.    Nach  wenigen     Stunden    ist die Kombination be  endigt. Das überschüssige Natron wird als  dann mit Salzsäure neutralisiert und der  Farbstoff kochend     ausgesalzen.  



      Process for the preparation of a developing dye. It has been found that a valuable developer dye is obtained if tetrazotized benzidine, salicylic acid and 3 'amino-4'-methyl-5'-sulfo-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone are allowed to act on one another in molecular amounts whereby the tetrazo compound can be coupled first with the salicylic acid as well as with the pyrazolone derivative.



  The new dye forms a brick-red powder that dissolves in water with yellow-orange color, in concentrated sulfuric acid with red-violet color. It dyes unheated cotton in yellow-orange tones, which change into a vivid red-orange of good washfastness through diazotization on the fiber and subsequent development with ss-naphtol.

      <I> Example 1: </I> The Tetrazolösuni; from 18.4 parts of benzidine is combined with the soda-alkaline solution of 14.5 parts of salicylic acid to the intermediate product and the same with the weakly alkaline solution of the disodium salt of 28.3 parts of 3'-amino-4'-methyl-5'- sulfp-l-plienyl-3-methyl-5-pyrazolone further coupled. The combination ends after a few hours. The dye is then salted out when boiling.



       Example <I> 2: </I> The neutral solution of the disodium salt of 28.3 parts of 3'-amino-4 'is added to the tetrazo solution of 18.4 parts of ssenzidine at 0-5 ° C. over a period of about 15 minutes with thorough stirring. -methyl-5'-sulfo-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone flow in. The intermediate product separates out as a brownish orange precipitate.

   As soon as no more unchanged tetrazodiphenyl can be detected, the solution of 14.5 parts of salicylic acid and 15 parts of soda 1.00 is added and stirring is continued at 0-5 ° C. The combination is over after a few hours. The excess baking soda is then neutralized with hydrochloric acid and the dye is salted out at the boil.

Claims

Claim: Process for the preparation of a Ent- .wiakler dye, characterized in that tetrazotized benzidine, salicylic acid and 3'-A.mino-4'-methyl-5'-sulfo-1-pheny 1-3-methyl-5 -pyrazolon interacts in molecular quantities. The new dye forms a brick-red powder that dissolves in water with a yellowish-orange color, and in concentrated sulfuric acid with a red-violet color.

It dyes unheated cotton in yellow-orange shades, which change into a bright red-orange with good wash fastness through diazotization on the fiber and subsequent development with / I-naphtol.