CH119465A - Verfahren zur Reinigung von Rohschwefelkohlenstoff durch Destillation. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Reinigung von     Rohschwefelkohlenstoff        durch        Destillation.       Die bekannten Verfahren zur Reinigung  <B>Von</B>     l'%-.ohsehwefelkohlenstoff    weisen verschie  dene Mängel auf; in den     Destillationsblasen          1_aeibt    zum Beispiel Schwefel zurück, dann  ist ein wiederholtes Destillieren des durch       Sehwefelwasserstoff    verunreinigten     Vörlau-          fes    erforderlich und endlich benötigen die be  kannten Verfahren eine verhältnismässig  grosse Apparatur und daher grosse Arbeits  räume.  



  Das vorliegende Verfahren zur Reini  gung von Rohschwefelkohlenstoff von seinen  Verunreinigungen, wie zum Beispiel Schwe  fel, Schwefelwasserstoff und gewisse übel  riechende organische Verbindungen ist da  durch gekennzeichnet, dass in kontinuier  lichem Arbeitsgange zunächst nach dem Prin  zip der Rektifikation der     Rohschwefelkohlen-          #4off    durch demselben entgegengeführte       Schwefelkohlenstoffdämpfe    von Schwefel  wasserstoff befreit wird,

   worauf aus dem     vor-          gereinigten    Schwefelkohlenstoff in einer     De-          stillationskolonne    reiner Schwefelkohlenstoff       abdestilliert    und der hierbei auftretende    schwerflüchtige flüssige Rückstand, der  Schwefel und Schwefelverbindungen enthält,  aus der     Destillationskolonne    entfernt wird.    Charakteristisch für das Verfahren ge  mäss der Erfindung ist, dass aus dem Roh  schwefelkohlenstoff zuerst der Schwefelwas  serstoff gasförmig abgeschieden wird, der  mit etwa beigemengten andern Schwefelver  bindungen zusammen zu Schwefel regeneriert  werden kann.

   Der vom Schwefelwasserstoff  befreite Rohschwefelkohlenstoff kann vor  der Destillation einer chemischen Reinigung  durch     Waschen,    zum Beispiel mit Laugen  oder Säuren, unterworfen werden. Die sich  im untern     Verdampfungsraum    der     Destilla-          tionskolonne    ansammelnde Lösung von  Schwefel in Schwefelkohlenstoff kann man  in' bestimmten Zeiträumen ablassen oder auch  dauernd abfliessen lassen.  



  Durch das vorliegende Verfahren wird  ermöglicht, auch bei grossem Tagesdurchsatz  die jeweils in der Apparatur befindliche  Menge von     Sohwefelkohlenstoff    sehr klein      zu halten und so die Gefährlichkeit des Be  triebes herabzusetzen.  



  Eine Ausführungsform des Verfahrens  gemäss der Erfindung ist beispielsweise die  folgende:  Eine dazu geeignete Apparatur ist sche  matisch in der Zeichnung dargestellt.  



  Aus einem hinter einer Schutzwand ge  legenen Behälter für Rohschwefelkohlen  stoff fliesst dieser einem als     Rektifikations-          kolonne    dienenden Berieselungsturm 1 zu, in  welchem das     Schwefelwasserstoffgas    durch  von unten nach oben steigende reine     Schwe-          felkohlenstoffdämpfe    aus dem zum Sieden  erhitzten Rohschwefelkohlenstoff nach dem  Prinzip der Rektifikation ausgetrieben wird.  Über dem Berieselungsturm ist zwecks Nie  derschlagung der vom Schwefelwasserstoff  mit nach oben geführten Schwefelkohlen  stoffdämpfen ein     Rückflusskühler    2 angeord  net.

   In dem am Fuss des Berieselungsturmes  angeordneten, beispielsweise mit heissem  Wasser beheizten     Verdampfungsraum    3 sam  melt sich der vom     Schwefelwassertoff    gerei  nigte Schwefelkohlenstoff an und wird durch  ein Rohr     a    mit Schwanenhals fortlaufend  nach der     Entschwefelungskolonne    abge  führt. Je nach dem verlangten Reinheitsgrad  kann in dieses Ableitungsrohr bei     W    eine  chemische Wäsche eingeschaltet werden. Es  wird zum Beispiel der Schwefelkohlenstoff  durch einen mit Natronlauge oder Säure be  schickten Turm hindurch geführt.  



  Die weitere Befreiung des Schwefelkoh  lenstoffes vom Schwefel und gewissen or  ganischen Schwefelverbindungen geschieht  nun in der     Destillationskolonne    5 in der  Weise, dass der halb gereinigte Schwefel  kohlenstoff in der unter der Kolonne ange  ordneten Blase 4 auf eine über den Siede  punkt des Schwefelkohlenstoffes erwärmte,  konzentrierte Lösung von Schwefel in  Schwefelkohlenstoff     auffliesst.    Diese kon  zentrierte Schwefellösung mag zum Beispiel  <B>170</B> Gewichtsteile Schwefel in<B>100</B> Gewichts-    teilen Schwefelkohlenstoff gelöst enthalten.  Diese Lösung wird durch einen Dampf  mantel zum Beispiel auf 55   gehalten.

   Beim  Einfliessen in diese Lösung wird nun der teil  weise gereinigte     Schwefelkohlenstoff    ver  dampft, während der Schwefel und or  ganische Schwefelverbindungen in der kon  zentrierten Schwefellösung zurückbleiben,  von wo sie, sei es durch eine erwärmte Bahn  leitung oder aber durch ein erwärmtes Ni  veaurohr von Zeit zu Zeit oder fortlaufend  einem Gefäss mit möglichst kaltem     Wasser     zufliessen, wo sich Schwefelkohlenstoff und       Schwefel    unter     Auskristallisation    des Haupt  seliwefelanteils alsbald trennen.

   Die durch  die Kolonne     -5    hochsteigenden und hierbei  weiterhin gereinigten     Sehwefelkohlenstoff-          dämpfe    werden in einem     Kühler    6     verdieli-          tet    und zum Lagerkessel abgeführt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von @i.o@ischw@- felkohlenstoff durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, da.ss in kontinuierlichem Ar beitsgang nach dF#m Prinzip d(,r rieldifil@a- tion der Rohschwefelkohlenstoff durch dem selben entgegengeführte Sehwefelkohlen- stoffdämpfe von Schwefelwasserstoff be freit wird,

   worauf aus dem vorgereinigten Schwefelkohlenstoff in einer Destillations- kolonne reiner Schwefelkohlenstoff abdestil- liert und der sehwerfltielitige flüssige Rück stand, der Schwefel und Schwefelverbindun gen enthält, aus der Deslillationskolonne abgezogen wird.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Rektifikation und Destillation eine chemische Reinigung des Schwefelkohlenstoffes durch Waschen vorgenommen wird.