CH116361A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Nüpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man     beim    Be  handeln von     Naphthanthrachinon    mit was  serfreiem     Aluminiumchlorid    bei Tempera  turen unterhalb 210' einen wertvollen     vio-          lettblauen    Farbstoff von ausgezeichneten  Echtheitseigenschaften erhält.

   Man kann die  Verschmelzung des N     aphthanthrachinons    mit       Aluminiumchlorid    in Abwesenheit oder Ge  genwart von Verdünnungsmitteln, wie zum  Beispiel von     Phthalsäureanhydrid',    vor  nehmen, auch kann man andere     wasserfreie          Metallhalogenide,    z. B.     Chlornatrium    oder       Eisenchlorid,    zusetzen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  25,8 Teile     Naphthanthrachinon    werden  mit 30 Teilen     Aluminiumchloiid    innig ver  mischt und alsdann mehrere Stunden auf  zirka 200' erhitzt. Die     Reaktionsmasse        wird     nach dem Abkühlen mit verdünnter Salz  säure aufgenommen. Der dunkelgefärbte  Rückstand wird abgesaugt und nach dem       Auswaschen    und Trocknen zur Entfernung  von etwa noch vorhandenem Naphthanthra-         chinon        mit    einem geeigneten Lösungsmittel,  z. B. Benzol oder Eisessig, ausgekocht.

   Man  kann aus ihm nunmehr den Farbstoff in der  Weise     isolieren,    dass man ihn mit siedendem       Trichlorbenzol    auszieht. Beim Einengen der       tiefblauen    Lösung scheidet sich der Farb  stoff in kristallinischer Form aus. Nach  dem     Abfiltrieren,    Auswaschen und Trocknen  stellt er ein     violettschwarzes    Pulver von  schwachem Metallglanz dar. Er löst sich in  alkalischer     Hydrosulfitlösung    mit kirsch  roter Farbe. Aus dieser Lösung wird Baum  wolle in     roten    Tönen angefärbt, die an der  Luft in ein     Violettblau    bis Blau übergehen.

    Die Färbungen zeichnen sich durch vorzüg  liche     Echtheitseigenschaften    aus.  



       Beispiel   <I>2:</I>  25,8 Teile     Naphthanthrachinon    werden  mit 15 Teilen     Aluminiumchlorid    und 15 Tei  len:     Natriumchlorid        innig        verrieben.    Das  Gemisch wird dann in eine     etwa   <B>190'</B> heisse  Schmelze von 65 Teilen Aluminiumchlorid  und 95 Teilen     Natriumchlorid    eingetragen      und während mehrerer Stunden auf etwa  200   erhitzt.

   Nach dem     Erkalten    wird die       Schmelze    in der im Beispiel 1 beschriebenen  Weise von den Salzen und unverändertem       Naphthanthrachinon        befreit        und        der     nach dem Trocknen in fein     verteiltem          Zustand    mit heisser     alkalischer        Hydrosulfit-          lösung    ausgezogen. Hierbei geht der Farb  stoff in Form seiner     Hydroverbindung    mit  kirschroter Farbe in Lösung. Von dem Un  gelösten wird heiss     abfiltriert    und das Fil  trat mit Luft ausgeblasen.

   Durch Behandeln  des in blauen Flocken ausgeschiedenen Farb  stoffes mit verdünnter     Hypochloritlösung     kann eine weitere     Reinigung    erzielt werden.       Nach    dem Trocknen ist der so erhaltene  Farbstoff ein     violettschwarzes    Pulver von  starkem Kupferglanz. Er löst sich in kon  zentrierter Schwefelsäure mit olivgrüner bis  flaschengrüner Farbe; beim Eingiessen der  schwefelsauren Lösung in Wasser scheidet  er sich in blauen Flocken wieder ab. In sie  dendem     Trichlorbenzol    löst er sich schwer  mit blauer Farbe, in kochendem Benzol ist  er spurenweise mit hellblauer Farbe löslich;  beide Lösungen zeigen eine sehr starke rote  Fluoreszenz.  



  Aus der kirschroten     Küpe    des Produktes  wird Baumwolle in roten Tönen angefärbt,  die an der Luft in ein sehr echtes     rotstichi-          ges    Blau übergehen.  



  Man kann der Schmelze auch andere Me  tallchloride, wie zum Beispiel sublimiertes       Eisenchlorid,    zusetzen, wodurch bisweilen  eine     Beschleunigung    der Reaktion und Er  höhung der Ausbeute     eintritt.     



  <I>Beispiel 3:</I>  40 Gewichtsteile     Naphtha.ntlirachinon    und  200 Gewichtsteile     Plithalsäureanhydrid    wer  den zweckmässig in einem geschlossenen Kes  sel geschmolzen und auf etwa 160 bis 165    Innentemperatur erhitzt. Man trägt 200 Ge  wichtsteile Aluminiumchlorid in kurzer Zeit  ein und hält die Schmelze etwa anderthalb       Stunden    auf 165  . Nach dem Erkalten zer  setzt man die     Masse    mit Wasser und kocht  sie aus, wobei die     Phthalsäure    in     Lösung       geht, die nach bekannten Methoden wieder  gewonnen wird.

   Der Rückstand wird mit       Natriumhydroäulfit    und Alkali     verküpt    und       filtriert.    Nur eine sehr kleine Menge     unver-          küpbarer    Substanz bleibt zurück. Die     Küpe     wird ausgeblasen     und    liefert beim Absaugen  ein Gemisch von     Farbstoff    und unveränder  tem     Naphthanthrachinon,    das getrocknet und  gepulvert wird. Man extrahiert die Sub  stanz mit Lösungsmitteln, wie Benzol oder  Aceton, wobei der     Farbstoff    als dunkles  Pulver zurückbleibt. Er     kristallisert    aus  Nitrobenzol in deutlichen Nadeln.

   In     kon-          zentrierter    Schwefelsäure löst er sich oliv  grün bis flaschengrün. In Benzol,     Toluol        etc.          ist    er nur sehr wenig mit blauer Farbe, aber  starker roter Fluoreszenz löslich. Aus roter       Küpe    wird die Baumwolle dunkelrot ange  färbt. Die Färbung geht beim     Verhäzigen     und Seifen in ein sehr echtes     Violettblau     über.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes aus Naphthanthrachinon, da durch gekennzeichnet, dass man N aThtli- antlirachinon mit Aluminiumchlorid unter halb 210 behandelt. Der Farbstoff löst sich in alkalischer Hydrosulfitlösung mit kirschroter Farbe und färbt aus dieser Baumwolle in violettblauen Tönen.

   In konzentrierter Schwefelsäure ist er mit olivgrüner bis flaschengrüner Farbe löslich, in Benzol, Toluol, Trichlorbenzol etc. nur wenig mit blauer Farbe und stark roter Fluoreszenz. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss man in Gegenwart eines Verdünnungsmittels arbeitet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Verdünnungsmittel Phthal- säureanhydrid verwendet.