Verfahren zur Darstellung kanstischer Soda. Bei der üblichen Darstellung von kausti- scher Soda aus Natriumkarbonat durch dessen Behandlung mit Kalkhy Brat wird gewöhnlich mit verdünnten Lösungen gearbeitet. Es ist längst bekannt, dass die Reaktion Ca (OH)=+Na2 COa <B>, )</B> 2@Ta OH+Ca COa umkehrbar ist, und dass, je höher die Kon zentration der Natriumkarbonatlösung ist, um so geringer das Verhältnis der Umsetzung zu kaustischer Soda ausfällt.
Infolgedessen war es üblich, auf Lösungen von annähernd 8'/o Stärke hinzuarbeiten, die eine Umsetzung von ungefähr 92 % der Theorie zu kaustiseber Soda ergeben. Um eine konzentriertere Lö sung oder feste kaustische Soda zu erhalten, war es daher bis anhin notwendig, eine er hebliche Menge Wasser zu verdampfen, die bis zu vielen Tonnen pro Tonne dargestellter kaustischer Soda betragen kann.
Gemäss der Erfindung wird nun eine Lösung xnit 15-25 % kaustischer Soda, welche nicht mehr als 1% Natriumkarbonat enthält, dadurch erhalten, dass nach an sich bekannter Behandlung einer Natriumkarbonat- lösung mit Kalkhydrat die filtrierte,
kaustische Soda und Natriumkarbonat- enthaltende Flüs sigkeit auf eine Temperatur von 0-15o uilter Null bis zum Auskristallisieren des nicht um gesetzten Natriumkarbonates abgekühlt und dieses darauf entfernt wird.
Wenn - nach diesem Verfahren beispiels weise eine 27-prozentige Natriumkarbonat lösung mit Kalkhydrat behandelt wird; erhält man eine Flüssigkeit mit einem Gehalt von ungefähr 15'/o kaustischer Soda und unge- fähr 7,1% Natriumkarbonat. Wenn diese Flüssigkeit nach dem Filtrieren auf unter 00 C abgekühlt wird, fällt das Natriumkar bonat allmählich als Dekahydrat aus. Die in der Lösung verbleibende Natriumkarbonat menge hängt von der Temperatur ab, auf welche die Flüssigkeit abgekühlt wurde.
So zum Beispiel wird die Flüssigkeit; wenn sie auf<B>15'</B> unter Null abgekühlt wird, ungefähr 18,3 % kaustische Soda und nur noch 0,8 % Natriumkarbonat enthalten.
Wird eine Lösung kaustischer Soda von höherer Konzentration als 18"/'0 verlangt, so kann man das Ver fahren auf eine nach dem schweiz. Patent Nr. 98792 erhältliche, 19-201/o kaustische Soda und 5-6% Natriumkarbonat enthal- tunde Flüssigkeit anwenden, indem man die selbe auf etwa 150 unter Null abkühlt,
wobei sich eine Flüssigkeit mit einem Gehalt von annähernd \?3% kaustischer Soda und nur 1 "i\d> Natriumkarbonat ergibt. Soll nicht so viel Natriumkarbonat ausgeschieden werden, dann braucht die Flüssigkeit nicht so tief abgekühlt zu werden. Die Kühltemperatur wird sich immer nach dem Grad der ge wünschten Reinheit richten.
Beispiel <I>I:</I> 660 Gewichtsteile Natriumkarbonat werden in 2000 Gewichtsteilen Wasser gelöst und die Lösung auf 900 C erhitzt. Die Flüssig keit wird, währenddem 300 Cewiclitsteile Kalk allmählich zugesetzt werden, umgerührt, wobei die Reaktionswärme genügend ist, um die erforderliche Temperatur aufrecht zu er halten. Nach vollzogener Reaktion wird die Erhitzung weiter unterhalten, indem man die Nasse während einer Stunde kochen lässt, dabei aber das Volumen annähernd konstant erhält.
Die Flüssigkeit wird vom gebildeten Calciumkarbonat abfiltriert und enthält an- nähernd 14,5'/o kaustische Soda und 7,8 0jo Natriumkarbonat. Diese Lösung wird jetzt allmählich abgekühlt, beispielsweise mittelst einer Kältemischung in einer Kühlschlange eines Behälters, oder durch Ammoniakver- dainpfung in derselben, oder durch flberleiten der Lösung über Kältekühler usw.
M=it dem Sinken der Temperatur kristallisiert das Na triumkarbonat allmählich aus, bis bei einer Temperatur von 150 unter Null nur mehr noeli etwa 0,8% Natriumkarbonat in der Lösung verbleiben, während der Gehalt an kaustischer Soda auf ungefähr 18% sich ge- steigert hat.
Während sich die Lösung noch auf 150 unter Null befindet, werden die aus geschiedenen Kristalle von ihr etwa mittelst einer Schleudermaschine getrennt. Die ge sonderten Natriumkarbonatkristalle können dann, ohne dass ein Waschen derselben er forderlich ist, zur Darstellung einer weiteren Menge kaustischer Soda benutzt werden, während die filtrierte kalte Lösung in Zir- kulationsschlangen zur Vorkühlung frischer Arbeitsflüssigkeit verwendet werden kann, wodurch der Kühlvorgang wirtschaftlicher ge staltet wird.
<I>Beispiel</I> II: Eine Lösung mit einem Gehalt von 19 bis 20 % kaustischer Soda und 5--6% Na- triumkarbonat, wie sie beispielsweise nach dem Verfahren gemäss dem schweiz. Patent Nr.
98792 erhalten wird, wird bis auf 150 unter Null in der im Beispiel I beschriebenen Weise abgekühlt, wobei sich die Natrium- karbonatinasse als Dekahydrat ausscheidet. Die gebildeten Kristalle werden dann aus der kalten Flüssigkeit entfernt. Man erhält so eine Lösung, die ungefähr 24/o kaustische Soda und nur ungefähr 10;'o Natriumkarbonat enthält.
Das Verfahren gemäss der Erfindung kann auf Lösungen angewendet werden, die von 12-27 % kaustische Soda und von 1% Na- triumkarbonat bis zur Sättigung enthalten.
Es liefert eine Lösung kaustischer Soda von hoher Reinheit und von, einer beispielsweise für das Mercerisieren von Baumwolle, für die Behandlung von Cellulose zur Viskose- dar8tellung, für die Seifenfabrikation usw. geeigneten Konzentration, die keine Eindamp- fung erfordert.
Process for the preparation of kanstic soda. When caustic soda is prepared from sodium carbonate by treating it with Kalkhy Brat, dilute solutions are usually used. It has long been known that the reaction Ca (OH) = + Na2 COa <B>,) </B> 2 @ Ta OH + Ca COa is reversible and that the higher the concentration of the sodium carbonate solution, the lower the ratio of implementation to caustic soda fails.
As a result, it has been customary to work towards solutions of approximately 8% strength which give about 92% theoretical conversion to caustic soda. In order to obtain a more concentrated solution or solid caustic soda, it has thus hitherto been necessary to evaporate a substantial amount of water, which can amount to many tons per ton of caustic soda represented.
According to the invention, a solution with 15-25% caustic soda, which contains no more than 1% sodium carbonate, is obtained in that after a known treatment of a sodium carbonate solution with hydrated lime the filtered,
Caustic soda and liquid containing sodium carbonate are cooled to a temperature of 0-15oilter zero until the unreacted sodium carbonate crystallizes out and this is then removed.
If - after this process, for example, a 27 percent sodium carbonate solution is treated with hydrated lime; a liquid containing about 15% caustic soda and about 7.1% sodium carbonate is obtained. If this liquid is cooled to below 00 C after filtering, the sodium carbonate gradually precipitates out as decahydrate. The amount of sodium carbonate remaining in the solution depends on the temperature to which the liquid has been cooled.
So for example is the liquid; when cooled to <B> 15 '</B> below zero, contain approximately 18.3% caustic soda and only 0.8% sodium carbonate.
If a solution of caustic soda with a concentration higher than 18 "is required, the procedure can be based on 19-201 / o caustic soda and 5-6% sodium carbonate, obtainable according to Swiss Patent No. 98792 Apply liquid by cooling the same to about 150 below zero,
The result is a liquid with a content of approximately \? 3% caustic soda and only 1 "i \ d> sodium carbonate. If not so much sodium carbonate is to be excreted, then the liquid does not need to be cooled down as deeply. The cooling temperature will always be according to the degree of purity desired.
Example <I> I: </I> 660 parts by weight of sodium carbonate are dissolved in 2000 parts by weight of water and the solution is heated to 900.degree. The liquid is stirred while 300 parts of cewiclite lime are gradually added, the heat of reaction being sufficient to maintain the required temperature. After the reaction is complete, the heating is maintained by letting the liquid boil for an hour, but keeping the volume almost constant.
The liquid is filtered off from the calcium carbonate formed and contains approximately 14.5% caustic soda and 7.8% sodium carbonate. This solution is now gradually cooled, for example by means of a cold mixture in a cooling coil of a container, or by ammonia evaporation in the same, or by passing the solution over a cold cooler, etc.
As the temperature sinks, the sodium carbonate gradually crystallizes out until, at a temperature of 150 below zero, only about 0.8% sodium carbonate remains in the solution, while the content of caustic soda increases to about 18% Has.
While the solution is still at 150 below zero, the separated crystals are separated from it by means of a centrifugal machine. The separated sodium carbonate crystals can then be used to prepare a further amount of caustic soda without washing them, while the filtered cold solution can be used in circulation coils to pre-cool fresh working fluid, making the cooling process more economical .
<I> Example </I> II: A solution with a content of 19 to 20% caustic soda and 5--6% sodium carbonate, as it is, for example, according to the method according to Switzerland. Patent no.
98792 is obtained, is cooled down to 150 below zero in the manner described in Example I, the sodium carbonate mass precipitating out as decahydrate. The crystals formed are then removed from the cold liquid. A solution is thus obtained which contains about 24 per cent of caustic soda and only about 10 per cent of sodium carbonate.
The method according to the invention can be applied to solutions containing from 12-27% caustic soda and from 1% sodium carbonate to saturation.
It provides a solution of caustic soda of high purity and of a concentration suitable for example for the mercerization of cotton, for the treatment of cellulose for the manufacture of viscose, for the manufacture of soap, etc., which does not require evaporation.