CH102033A - Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Thionaphthisatins.       Teile     Oxalylchlorid    eingetragen und 20 Stun  den bei gewöhnlicher Temperatur gerührt.  Hierauf wird das überschüssige     Oxalyloblorid          abdestilliert    und der Rückstand, nach Zugabe  von 1000 Teilen Schwefelkohlenstoff, unter  Rühren innert einer Stunde mit<B>250</B> Teilen  Aluminiumchlorid versetzt, wobei die Tem  peratur bei 0  bis 10  gehalten wird. Man  rührt nun noch längere Zeit bei gewöhnlicher       Temperatur,    erwärmt dann langsam bis zum  Sieden des     Schwefelkohlenstoffes    und belässt  eine Stunde bei dieser Temperatur. Man trägt  dann das Reaktionsprodukt in salzsäure  haltiges Wasser aus.

   Nach dem Abtreiben  des     Schwefelkohlenstoffes    wird filtriert und  der Rückstand mit verdünnter     Sodalösung     bei 50  bis 60  ausgezogen<B>;</B> aus der Soda  lösung wird das     6-Chlor-2.        1-thionaphthisatin     durch Salzsäure gefällt.    Es wurde gefunden, dass man ein neues       Thionaphthisatin,    das     6-Chlor-2        .1-thionaph-          thisatin    erhält, wenn man auf     6-Chlor-2-          thionaphthol,    gegebenenfalls unter Zusatz  eines Kondensationsmittels,     Oxalylchlorid    ein  wirken lässt.  



  Das     6-Chlor-2.1-thionaphthisatin    bildet  ein rotes Pulver, nach einmaligem     Umlösen     aus Benzol erhält man Kristalle vom     Fp.    191  .  <I>Beispiel 1:</I>  194,5 Teile     6-Chlor-2-thionaphthol    (farb  lose Nadeln vom     Fp.        =    156  ) werden unter  Rühren bei 0  bis 10   in etwa 600 Teile       Oxalylchlorid    eingetragen und 20 Stunden  bei gewöhnlicher Temperatur gerührt. Hier  auf wird das überschüssige     Oxalylchlorid    ab  destilliert und der geschmolzene Rückstand  einige Zeit auf 150  bis 180  erhitzt.

   Die  abgekühlte und erstarrte Schmelze wird  zerkleinert und bei<B>500</B> bis<B>600</B> mit Soda  lösung ausgezogen. Aus dem Filtrat wird  das     6-Chlor-2.        1-thionaphthisatin    durch Salz  säure gefällt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  194,5 Teile     6-Chlor-2-thionaphthol    werden  unter Rühren bei 0  bis 10  in etwa 600

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Thio- naphthisatins, des 6-Chlor-2.1-thionaphthi- satins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 6-Chlor-2-thionaphtbol Oxalylchlorid einwirken lässt. Das 6-Chlor-2-.1-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Fp. 191 . UNTERANSPRÜUCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation in Gegenwart eines Kondensationsmittels vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und LTn- teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumehlorid als Kondensations mittel gewählt wird.