CA2542117A1 - Anode inerte destinee a la production d'aluminium par electrolyse ignee et procede d'obtention de cette anode - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une pièce massive, destinée à former tout ou partie d'une anode pour la production d'aluminium par électrolyse ignée, et contenant un cermet formé d'au moins un oxyde métallique, tel qu'un oxyde mixte à structure de spinelle, et d'au moins une phase métallique, dans lequel on utilise un oxyde mixte comportant un métal R
sous forme de cations dans sa structure chimique, ledit métal R étant susceptible d'être réduit en tout ou partie par une opération de réduction, au cours du procédé de fabrication, de manière à former tout ou partie de ladite phase métallique. Ce procédé permet d'obtenir un cermet dont la phase métallique comporte une distribution homogène de fines particules métalliques.
sous forme de cations dans sa structure chimique, ledit métal R étant susceptible d'être réduit en tout ou partie par une opération de réduction, au cours du procédé de fabrication, de manière à former tout ou partie de ladite phase métallique. Ce procédé permet d'obtenir un cermet dont la phase métallique comporte une distribution homogène de fines particules métalliques.
Claims (46)
1. Procédé de fabrication d'une pièce de forme déterminée, destinée à former tout ou partie d'une anode pour la production d'aluminium par électrolyse ignée, et contenant un cermet formé d'au moins un oxyde métallique à structure de spinelle et d'au moins une phase métallique, comprenant:
- la préparation d'une poudre contenant au moins un oxyde mixte de structure spinelle dont l'un des constituants est un métal R, présent sous forme de cations, ledit métal R étant susceptible d'être réduit en tout ou partie par une opération de réduction, de manière à former tout ou partie de ladite phase métallique, ladite opération de réduction étant effectuée, au moins en partie, à l'aide d'une poudre de matériau carboné
et au cours du procédé de fabrication de ladite pièce, - la préparation d'un mélange contenant ladite poudre et un liant, - la mise en forme de ladite pièce par compaction du mélange, - une opération de déliantage de ladite pièce, - une opération de frittage de ladite pièce.
- la préparation d'une poudre contenant au moins un oxyde mixte de structure spinelle dont l'un des constituants est un métal R, présent sous forme de cations, ledit métal R étant susceptible d'être réduit en tout ou partie par une opération de réduction, de manière à former tout ou partie de ladite phase métallique, ladite opération de réduction étant effectuée, au moins en partie, à l'aide d'une poudre de matériau carboné
et au cours du procédé de fabrication de ladite pièce, - la préparation d'un mélange contenant ladite poudre et un liant, - la mise en forme de ladite pièce par compaction du mélange, - une opération de déliantage de ladite pièce, - une opération de frittage de ladite pièce.
2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel le métal R est au moins un métal choisi parmi le cuivre, le nickel, le fer et le cobalt.
3. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ledit oxyde mixte contient comme constituant, sous forme de cations, au moins un métal M
pouvant exister sous au moins deux états de valence M n+ et M(n-1)+.
pouvant exister sous au moins deux états de valence M n+ et M(n-1)+.
4. Procédé de fabrication selon la revendication 3, dans lequel ledit métal M
est choisi parmi le fer, le molybdène, le manganèse, le vanadium, le cobalt et le chrome.
est choisi parmi le fer, le molybdène, le manganèse, le vanadium, le cobalt et le chrome.
5. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel ledit oxyde mixte contient aussi comme constituant au moins un métal dont le cation diminue la solubilité de l'oxyde mixte de structure spinelle dans la cryolithe fondue.
6. Procédé de fabrication selon la revendication 5, dans lequel ledit métal est choisi parmi le nickel, le chrome et l'étain.
7. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel ledit oxyde mixte contient au moins un métal possédant un état de valence supérieur à 3.
8. Procédé de fabrication selon la revendication 7, dans lequel ledit métal est choisi notamment parmi le titane, le zirconium, l'hafnium, le vanadium, le molybdène et le tungstène.
9. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel ledit oxyde mixte est obtenu par un procédé dit de "spray-pyrolyse"
comportant :
- la préparation d'au moins un sel des éléments métalliques destinés à former l'oxyde mixte ;
- la mise en solution ou en suspension du ou des dits sels dans un fluide porteur ;
- une pulvérisation de ladite solution et/ou de ladite suspension à une température suffisante pour entraîner l'évaporation du fluide porteur et la décomposition thermique du ou desdits sels, de manière à obtenir ledit oxyde mixte.
comportant :
- la préparation d'au moins un sel des éléments métalliques destinés à former l'oxyde mixte ;
- la mise en solution ou en suspension du ou des dits sels dans un fluide porteur ;
- une pulvérisation de ladite solution et/ou de ladite suspension à une température suffisante pour entraîner l'évaporation du fluide porteur et la décomposition thermique du ou desdits sels, de manière à obtenir ledit oxyde mixte.
10. Procédé de fabrication selon la revendication 9, dans lequel ledit sel est préparé par une attaque acide minérale de métaux purs.
11. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, comprenant, en outre, une opération dite "d'atomisation" du mélange avant ladite de mise en forme comportant :
- une mise en suspension du mélange, dans un fluide porteur, - une pulvérisation de la suspension de manière à entraîner le séchage complet de celle-ci avant sa collecte et sa manutention.
- une mise en suspension du mélange, dans un fluide porteur, - une pulvérisation de la suspension de manière à entraîner le séchage complet de celle-ci avant sa collecte et sa manutention.
12. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel ladite réduction est une réduction ménagée.
13. Procédé de fabrication selon fane quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel ladite opération de réduction est en tout ou partie effectuée sur la pièce après l'opération de déliantage.
14. Procédé de fabrication selon la revendication 13, dans lequel l'opération de déliantage de la pièce comprend un traitement thermique sous atmosphère oxydante apte à
décomposer le liant sous forme de CO2 et de vapeur d'eau, et l'opération de réduction est effectuée sous atmosphère réductrice, qui soumet la pièce déliantée à l'action d'un agent réducteur permettant la réduction à l'état métallique tout ou partie des cations du métal R
présents dans ledit oxyde mixte.
décomposer le liant sous forme de CO2 et de vapeur d'eau, et l'opération de réduction est effectuée sous atmosphère réductrice, qui soumet la pièce déliantée à l'action d'un agent réducteur permettant la réduction à l'état métallique tout ou partie des cations du métal R
présents dans ledit oxyde mixte.
15. Procédé de fabrication selon la revendication 14, dans lequel l'agent réducteur est choisi parmi l'hydrogène, le monoxyde carbone, l'ammoniac et leurs mélanges.
16. Procédé de fabrication selon la revendication 14 ou 15, dans lequel ladite atmosphère réductrice est un mélange de gaz inerte et dudit agent réducteur.
17. Procédé de fabrication selon la revendication 14 ou 15, dans lequel ladite atmosphère réductrice est un mélange de gaz inerte et d'hydrogène contenant, en volume, de 0,5 à 10 % d'hydrogène.
18. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel ladite opération de réduction est effectuée en tout ou partie sur la pièce pendant l'opération de déliantage.
19. Procédé de fabrication selon la revendication 18, dans lequel l'opération de déliantage de la pièce comprend un traitement thermique de déliantage et de réduction sous atmosphère contrôlée dans lequel l'agent réducteur est le liant ou des produits de décomposition de celui-ci.
20. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel ladite opération de réduction est effectuée en tout ou partie sur la poudre contenant l'oxyde mixte, avant l'introduction du liant.
21. Procédé de fabrication selon la revendication 20, dans lequel l'opération de déliantage est effectuée sous atmosphère contrôlée, de manière à éviter la réoxydation du métal.
22. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 20 ou 21, dans lequel la poudre contenant l'oxyde mixte contient en outre une proportion déterminée d'une poudre de matériau carboné destinée à réduire en tout ou partie ledit métal R durant l'opération de réduction.
23. Procédé de fabrication selon la revendication 22, dans lequel le matériau carboné est choisi parmi le noir de carbone et le graphite.
24. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 20 à 23, dans lequel la poudre contenant l'oxyde mixte contient en outre une proportion déterminée d'une poudre d'un composé organométallique contenant au moins ledit métal R
sous forme de cation, destinée à réduire en tout ou partie ledit métal R durant l'opération de réduction.
sous forme de cation, destinée à réduire en tout ou partie ledit métal R durant l'opération de réduction.
25. Procédé de fabrication selon la revendication 24, dans lequel le composé
organométallique est choisi parmi les oxalates.
organométallique est choisi parmi les oxalates.
26. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 25, dans lequel ledit mélange contient en outre une proportion déterminée d'une poudre d'un matériau carboné destinée à réduire en tout ou partie ledit métal R durant l'opération de réduction.
27. Procédé de fabrication selon la revendication 26, dans lequel le matériau carboné est choisi parmi le noir de carbone et le graphite.
28. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 27, dans lequel ledit mélange contient en outre une proportion déterminée d'une poudre d'un composé organométallique contenant au moins ledit métal R sous forme de cation, destinée à réduire en tout ou partie ledit métal R durant l'opération de réduction.
29. Procédé de fabrication selon la revendication 28, dans lequel le composé
organométallique est choisi parmi les oxalates.
organométallique est choisi parmi les oxalates.
30. Procédé de fabrication selon fane quelconque des revendications 1 à 29, dans lequel ladite opération de réduction est effectuée de manière à permettre à réduction à
l'état métallique d'une proportion prédéterminée des cations du métal R.
l'état métallique d'une proportion prédéterminée des cations du métal R.
31. Procédé de fabrication selon la revendication 30, dans lequel l'opération de réduction est effectuée à une température comprise entre 200 et 750°C.
32. Procédé de fabrication selon la revendication 30, dans lequel l'opération de réduction est effectuée à une température comprise entre 250 et 550°C.
33 33. Procédé de fabrication selon la revendication 30, dans lequel l'opération de réduction est effectuée à une température comprise entre 300 et 450°C.
34. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 30 à 33, dans lequel l'opération de réduction est effectuée pendant une durée comprise entre 0,5 et h.
35. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 34, dans lequel ladite opération de réduction est effectuée de façon à obtenir une proportion de phase métallique dans le cermet comprise entre 10 et 30 % en poids.
36. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, dans lequel ledit oxyde mixte de structure spinelle possède une composition chimique qui, outre le ou les agents dopants éventuellement présents, répond à la formule brute (I) :
X x R y Z z M3-x-y-z O2-4+.delta. (I) dans laquelle :
R représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le cuivre, le nickel, le fer et le cobalt, X représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le nickel, le chrome, l'aluminium et l'étain, Z représente, sous forme de cations, un métal choisi parmi le titane, le zirconium, l'hafnium, le vanadium, le molybdène et le tungstène, M représente, sous forme de cations, au moins un métal pouvant avoir deux états de valence différant d'une unité, choisi parmi le fer, le molybdène, le manganèse, le vanadium, le cobalt et le cuivre, x, y, z et (4 + .delta.) sont des nombres représentant les quantités d' ions X, R, Z et O2-, respectivement, x peut varier de 0,1 à 2,0, y peut varier de 0,05 à 1,0, z est inférieur à 1, la somme (x+y+z) est inférieure à 3, b est un nombre positif, négatif ou nul, tel que l'oxyde spinelle de formule I
est électriquement neutre.
X x R y Z z M3-x-y-z O2-4+.delta. (I) dans laquelle :
R représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le cuivre, le nickel, le fer et le cobalt, X représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le nickel, le chrome, l'aluminium et l'étain, Z représente, sous forme de cations, un métal choisi parmi le titane, le zirconium, l'hafnium, le vanadium, le molybdène et le tungstène, M représente, sous forme de cations, au moins un métal pouvant avoir deux états de valence différant d'une unité, choisi parmi le fer, le molybdène, le manganèse, le vanadium, le cobalt et le cuivre, x, y, z et (4 + .delta.) sont des nombres représentant les quantités d' ions X, R, Z et O2-, respectivement, x peut varier de 0,1 à 2,0, y peut varier de 0,05 à 1,0, z est inférieur à 1, la somme (x+y+z) est inférieure à 3, b est un nombre positif, négatif ou nul, tel que l'oxyde spinelle de formule I
est électriquement neutre.
37. Procédé de fabrication selon la revendication 36, dans lequel la composition chimique selon la formule I présente l'une au moins des caractéristiques suivantes :
- x est un nombre pouvant varier de 0,3 à 0,7, y est un nombre pouvant varier de 0,3 à 0,7, - z est un nombre pouvant varier de 0,1 à 0,3.
- x est un nombre pouvant varier de 0,3 à 0,7, y est un nombre pouvant varier de 0,3 à 0,7, - z est un nombre pouvant varier de 0,1 à 0,3.
38. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 37, dans lequel ledit mélange contient en outre au moins un agent dopant.
39. Procédé de fabrication selon la revendication 38, dans lequel l'agent dopant est présent sous forme d' oxydes, d' éléments chimiques ou de métaux.
40. Procédé de fabrication selon la revendication 38 ou 39, dans lequel l'agent dopant est présent dans une proportion pondérale ne dépassant pas 5 % en poids.
41. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 40, dans lequel ledit mélange contient en outre un autre oxyde métallique susceptible de former un système d'oxydes bi-phasé avec ledit oxyde mixte.
42. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 41, dans lequel ledit mélange contient en outre au moins un métal difficilement oxydable à
une température inférieure à 1000 °C.
une température inférieure à 1000 °C.
43. Procédé de fabrication selon la revendication 42, dans lequel ledit métal difficilement oxydable est choisi parmi Ag, Au, Pd, Pt ou leurs mélanges ou alliages.
44. Utilisation d'une anode comportant au moins une pièce obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 43 pour la production d'aluminium par électrolyse ignée.
45. Cellule d'électrolyse comportant au moins une anode comprenant au moins une pièce obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à
43.
43.
46. Pièce frittée de cermet ayant une forme déterminée permettant son utilisation comme anode pour la fabrication de l'aluminium, dans laquelle la composition chimique de la phase céramique du cermet, en-dehors des agents dopants éventuellement présents, répond à la formule II :
X x.cndot.R y.cndot.Z z M'3-x'-y'-x O2- 4+.delta. (II) dans laquelle :
R représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le cuivre, le nickel, le fer et le cobalt, X représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le nickel, le chrome, l'aluminium et l'étain, Z représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le titane, le zirconium, l'hafnium, le vanadium, le molybdène et le tungstène, M' représente des cations d'un même métal pouvant avoir deux états de valence différant d'une unité, n et n-1, lesdits cations étant présents, dans le produit de formule II, en partie sous la forme de cations M'n+ et en partie sous la forme de cations M'(n-1)+, le nombre de couples M'n+/M'(n-1)+ étant suffisant pour conférer au cermet une conductivité électrique au moins égale à une valeur prédéterminée, M' étant au moins un métal choisi notamment parmi le fer, le molybdène, le manganèse, le vanadium, le cobalt et le cuivre, x', y', z et (4 + .delta.) représentent les quantités d'ions X, R, Z, M' et O2-, respectivement, x' peut varier de 0,1 à 2,0, y' représente zéro ou un nombre inférieur à 0,05, z est inférieur à 1,5, la somme (x'+y'+z) est inférieure à 3, .delta. est un nombre positif, négatif ou nul, tel que l'oxyde spinelle de formule II
est électriquement neutre, et dans laquelle la phase métallique se présente sous forme de particules individualisées ayant une taille moyenne comprise entre 1 et 10 micromètres réparties dans la matrice spinelle.
X x.cndot.R y.cndot.Z z M'3-x'-y'-x O2- 4+.delta. (II) dans laquelle :
R représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le cuivre, le nickel, le fer et le cobalt, X représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le nickel, le chrome, l'aluminium et l'étain, Z représente, sous forme de cations, au moins un métal choisi parmi le titane, le zirconium, l'hafnium, le vanadium, le molybdène et le tungstène, M' représente des cations d'un même métal pouvant avoir deux états de valence différant d'une unité, n et n-1, lesdits cations étant présents, dans le produit de formule II, en partie sous la forme de cations M'n+ et en partie sous la forme de cations M'(n-1)+, le nombre de couples M'n+/M'(n-1)+ étant suffisant pour conférer au cermet une conductivité électrique au moins égale à une valeur prédéterminée, M' étant au moins un métal choisi notamment parmi le fer, le molybdène, le manganèse, le vanadium, le cobalt et le cuivre, x', y', z et (4 + .delta.) représentent les quantités d'ions X, R, Z, M' et O2-, respectivement, x' peut varier de 0,1 à 2,0, y' représente zéro ou un nombre inférieur à 0,05, z est inférieur à 1,5, la somme (x'+y'+z) est inférieure à 3, .delta. est un nombre positif, négatif ou nul, tel que l'oxyde spinelle de formule II
est électriquement neutre, et dans laquelle la phase métallique se présente sous forme de particules individualisées ayant une taille moyenne comprise entre 1 et 10 micromètres réparties dans la matrice spinelle.
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