BRPI0708861A2 - processo para preparar composiÇço de borracha, composiÇço de borracha obtida a partir do mesmo, e uso da mesma - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA PREPARAR COMPOSIÇçO DE BORRACHA, COMPOSIÇçO DE BORRACHA OBTIDA A PARTIR DO MESMO, E USO DA MESMA. A presente invenção refere-se a um processo para preparar um precursor de borracha ou uma composição de borracha compreendendo um material particulado inorgânico modificado contendo oxigênio compreendendo as etapas de: a) preparar uma mistura do material particulado inorgânico modificado contendo oxigênio e um primeiro solvente; e b1) adicionar a mistura a um precursor de borracha compreendendo pelo menos um polímero e opcionalmente um segundo solvente; ou b2) adicionar a mistura à composição de borracha compreendendo pelo menos um monômero de um precursor de borracha e opcionalmente um segundo solvente, e polimerizar o(s) monômero(s) para formar um precursor de borracha; c) opcionalmente reticular o precursor de borracha na presença de um agente de reticulação para formar uma composição de borracha; e d) opcionalmente remover os primeiro e/ou segundo solventes antes, durante ou depois de qualquer uma das etapas b1), b2), e c). A invenção refere-se ainda a composições de borracha compreendendo borracha e um material particulado inorgânico contendo oxigênio modificado com um agente de acoplamento.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSOPARA PREPARAR COMPOSIÇÃO DE BORRACHA, COMPOSIÇÃO DEBORRACHA OBTIDA A PARTIR DO MESMO, E USO DA MESMA".
A presente invenção refere-se a um processo para preparar umacomposição de borrachas compreendendo borracha e um material particu-Iado inorgânico contendo oxigênio modificado com um agente de acopla-mento.
Tais processos são conhecidos através do documento US6.509.423, onde a preparação de uma composição de borracha de siliconecompreendendo um organo-polissiloxano, um organohidrogenossilano, umcarga inorgânica, e um catalisador de hidrossililação é revelada. A cargainorgânica geralmente tem um tamanho de partícula médio de 0,1 a 500 μηι.Estas cargas inorgânicas também podem ser tratadas com um composto deorganossilício.
No documento US 6.830.811 está descrito um processo parapreparar sílica coloidal hidrófoba parcialmente agregada. Uma suspensãoem um meio aquoso/solvente orgânico de uma sílica coloidal modificadacom um organossilano é obtida neste processo. Depois da modificação dasílica, a água é removida, e da suspensão subseqüente o solvente rema-nescente é removido por evaporação ou secagem por aspersão. Os agrega-dos de sílica coloidal hidrófoba obtidos desta maneira podem ser usados emsilicones.
O documento EP 0 982 268 revela um método para fazer sílicacoloidal hidrófoba não-agregada adequada para uso como cargas em com-posições de borracha de silicone. Para tanto, uma suspensão aquosa desílica coloidal hidrófoba não agregada é reagida com pelo menos um com-posto de organossilício para efetuar a hidrofobização da sílica coloidal. Asílica coloidal hidrófoba é subseqüentemente obtida em sua forma seca an-tes de os sólidos secos serem adicionados ao silicone líquido.
A desvantagem dos processos da técnica anterior é que aglo-merados de sílica coloidal modificada são adicionados ao precursor de bor-racha, dando, com o cura do precursor de resina, uma composição de bor-racha onde a sílica coloidal não é distribuída de forma homogênea. Esta dis-tribuição não homogênea faz com que a composição de borracha tenhapropriedades físicas não ideais.
Constitui um objetivo da presente invenção fornecer um proces-so aperfeiçoado para preparar composições de borracha. Constitui um outroobjetivo fornecer uma composição de borracha com propriedades físicasmelhoradas.
Este objetivo é obtido com um processo para preparar um pre-cursor de borracha ou uma composição de borracha compreendendo ummaterial particulado inorgânico modificado contendo oxigênio, compreen-dendo as etapas de:
a) preparar uma mistura do material particulado inorgânicomodificado contendo oxigênio e um primeiro solvente; e
b1) contatar a mistura com um precursor de borracha com-preendendo pelo menos um polímero e opcionalmente um segundo solven-te; ou
b2) contatar a mistura com uma composição de monômeroscompreendendo pelo menos um monômero e opcionalmente um segundosolvente, e polimerizar o(s) monômero(s) para formar um precursor de bor-racha;
c) opcionalmente reticular o precursor de borracha na pre-sença de um agente de reticulação para formar uma composição de borra-cha; e
d) opcionalmente remover os primeiro e/ou segundo sol-ventes antes, durante ou depois de qualquer uma das etapas bl), b2), e c).
O uso da mistura do material particulado modificado e do primei-ro solvente (etapa a)) permite que o material particulado já seja bem disper-sado antes de a mistura ser combinada com o precursor de borracha ouseus monômeros. Desta maneira, o material particulado pode ser bem dis-persado no precursor de borracha sem aglomeração ou com aglomeraçãomínima. Em contraste, os processos da técnica anterior, por exemplo comodescrito no documento EP 0 982 268, utilizam sílica hidrófoba na forma sóli-da, o que geralmente faz com que aglomerados da sílica modificada estejampresentes na composição de silicone final. Esta aglomeração pode necessi-tar de uma etapa de tritúração ou moagem nos processos convencionais,tornando-os mais complexos e economicamente menos atraentes em rela-ção ao processo da invenção.
Além disso, a mistura do material particulado modificado e doprimeiro solvente na etapa a) pode ser manipulada com facilidade, uma vezque geralmente ela tem uma viscosidade baixa, e também permite fácil mis-tura no precursor de borracha da etapa b1), ou no(s) monômero(s) do mes-mo da etapa b2). De um modo geral, durante o processo da invenção o pri-meiro solvente vai evaporar bastante ou até mesmo completamente semque seja necessária uma etapa de evaporação separada, e sem a formaçãode lacunas na composição de borracha final, em particular quando a borra-cha é uma borracha de silicone.
Com o processo da presente invenção é obtida uma composiçãode borracha compreendendo material particulado inorgânico modificado con-tendo oxigênio com propriedades melhoradas tais como dureza de durôme-tro, resistência à tração, enlongamento, módulo, resistência ao rasgamento,e propriedades óticas melhoradas.
O processo da invenção compreende duas etapas alternativasb1) e b2). Na etapa b1) a mistura de primeiro solvente/material particulada éadicionada ao precursor de borracha sem que ocorra uma reação entre omaterial particulado modificado e o precursor de borracha.Na etapa b2) a mistura da etapa a) é adicionada a pelo menos um monôme-ro do precursor de borracha, monômero(s) este(s) que é (são) subseqüen-temente polimerizado(s).
Em uma modalidade deste processo, o material particulado i-norgânico contendo oxigênio é modificado com um agente de acoplamentocompreendendo um primeiro grupo funcional reativo com o material particu-lado e um segundo grupo funcional reativo com o(s) monômero(s) e/ou oprecursor de borracha. Neste caso, o segundo grupo funcional pode reagircom o(s) monômero(s) durante a polimerização dos mesmos, fazendo comque o material particulado seja quimicamente ligado ao precursor de borra-cha. Alternativamente, o segundo grupo funcional pode reagir com o precur-sor de borracha com a cura do precursor na etapa c), fazendo com o mate-rial particulado modificado seja quimicamente ligado à composição de bor-racha.
Os primeiro e segundo solventes usados no processo da inven-ção podem ser qualquer solvente adequado para uso neste processo e co-nhecido pelo especialista na técnica. Tal primeiro e/ou segundo solventespodem ser iguais ou diferentes e de preferência são um solvente compatívelcom o material particulado modificado, isto é, um solvente no qual o materialparticulado fica bem dispersado como partículas distintas e não agregadas,assim como com o precursor de borracha, seus monômeros e/ou a compo-sição de borracha resultante.
Os primeiro e segundo solventes incluem álcoois, tais como me-tanol, etanol, isopropanol, e n-butanol; cetonas, tais como metil amil cetona,metil etil cetona, metil isobutil cetona, e ciclohexanona; ésteres, tais comoacetato de etila e acetato de butila; ésteres acrílicos insaturados, tais comoacrilato de butila, metacrilato de metila, e propano triacrilato de trimetilol;hidrocarbonetos aromáticos, tais como tolueno e xileno; e éteres, tais comoéter dibutílico, tetrahidrofurano (THF), e éter de metil terc-butila (MTBE).
Em uma modalidade preferida do processo acima mencionado, os primeiroe segundo solventes são um álcool alcoxilado de acordo com a fórmula
em que Ri é uma C1-C4 alquila, R2 é hidrogênio ou metila, e η éum nQ inteiro de 1 a 5.
Exemplos de tais álcoois alcoxilados são éter monometílico deetileno glicol, éter monoetílico de etileno glicol, éter mono n-propílico de eti-Ieno glicol, éter monoisopropílico de etileno glicol, éter monobutílico de etile-no glicol, éter mono-t-butílico de etileno glicol, éter monohexílico de etilenoglicol, éter monofenílico de etileno glicol, éter monometílico de dietileno gli-col, éter de monoetílico dietileno glicol, éter mono-n-propílico de dietilenoglicol, éter monoisopropílico de dietileno glicol, éter monobutílico de dietilenoglicol, éter monometílico de propileno glicol, éter monoetílico de propilenoglicol, éter monopropílico de propileno glicol, éter monoisopropílico de propi-leno glicol, éter monobutílico de propileno glicol, éter mono-t-butílico de pro-pileno glicol, éter monohexílico de propileno glicol, éter monofenílico de pro-pileno glicol, éter monometílico de dipropileno glicol, éter monoetílico de di-propileno glicol, éter mono-n-propílico de dipropileno glicol, éter monoiso-propílico de dipropileno glicol, e éter monobutílico de dipropileno glicol. Des-tes álcoois, éter monometílico de etileno glicol e éter monoetílico de etilenoglicol são menos preferidos, porque eles são teratogênicos e podem causarproblemas de saúde.
Os álcoois alcoxilados mais preferidos são éter monometílico depropileno glicol e éter monoetílico de propileno glicol. Os solventes estãodisponíveis, por exemplo, na Shell (Oxitol/Proxitol) e Dow (DowanoI) e UnionCarbide (Carbitol/Cellosolve). Também está previsto o uso de dois ou maisálcoois alcoxilados no processo da invenção.
No contexto do presente pedido o termo "material particuladoinorgânico modificado contendo oxigênio" refere-se a um material particula-do tendo em média uma dimensão entre 1 e 1.000 nm em pelo menos umadireção, material este que é modificado com um agente de acoplamento.
Tipicamente, os materiais particulados inorgânicos contendooxigênio da invenção têm um diâmetro de partícula médio numérico, deter-minado usando um método de espalhamento de luz dinâmico, entre 1 e1.000 nm, um teor de sólidos de 10 a 50 em peso. De preferência, o diâme-tro de partícula médio numérico varia entre 1 e 150 nm, e mais preferivel-mente o diâmetro de partícula médio numérico varia entre 1 e 100 nm. Estáprevisto que o material particulado inorgânico contendo oxigênio de acordocom a invenção pode compreender distribuições de tamanho de partículabimodais ou polimodais.
O material particulado inorgânico contendo oxigênio pode serqualquer material particulado conhecido pelo especialista na técnica. É pre-visto que o material particulado inorgânico da presente invenção já pode sermodificado, por exemplo, ele pode conter constituintes orgânicos ou ser en-capsulado em um segundo material inorgânico, antes de ser modificado deacordo com os processos da invenção. O material particulado inorgânicocontendo oxigênio geralmente é selecionado de óxidos, hidróxidos, compos-tos de cálcio, zeólitos, e talco.
Exemplos de óxidos e hidróxidos adequados são sílica (isto é,dióxido de silício), alumina, trihidrato de alumínio, dióxido de titânio, óxido dezinco, óxido de ferro, óxido de zircônio, óxido de cério, óxido de antimônio,óxido de bismuto, óxido de cobalto, óxido de disprósio, óxido de érbio, óxidode európio, óxido de índio, hidróxido de índio, óxido de magnésio, óxido deneodímio, óxido de níquel, óxido de samário, óxido de térbio, óxido de esta-nho, óxido de tungstênio, e óxido de ítrio.
Exemplos de compostos de cálcio são carbonato de cálcio e fos-fato de cálcio.
Materiais particulados inorgânicos contendo oxigênio preferidossão os óxidos e hidróxidos, e em particular sílica, alumina, trihidrato de alu-mínio, dióxido de titânio, e óxido de zinco.
O material particulado mais preferido é sílica. Exemplos de sílicacoloidal aquosa são Nyacol® ex Akzo Nobel N.V., Snowtex® ex Nissan Che-micals Ltd., e Klebosol® ex Clariant.
A presente invenção também abrange a modificação de mistu-ras de dois ou mais dos materiais particulados inorgânicos acima menciona-dos.
Qualquer agente de acoplamento capaz de reagir com o materi-al particulado inorgânico contendo oxigênio pode ser usado no processo dainvenção; agentes de acoplamento adequados são conhecidos pelo espe-cialista na técnica. Em geral, o agente de acoplamento da invenção com-preende pelo menos um elemento selecionado do grupo que consiste em Si,Al, Ti, Zr, B, Zn, Sn, e V. De preferência, o agente de acoplamento compre-ende pelo menos um elemento selecionado do grupo que consiste em Si, Al,-Ti1 Zr, e Β.
O agente de acoplamento da invenção geralmente é um agente
-de acoplamento de acordo com a fórmula:
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em que Mi e M2 são independentemente selecionados do grupoque consiste em Si, Al, Ti, Zr, e B, e pelo menos um de RrR6 é independen-temente selecionado de hidroxila, cloro, um acetóxi tendo entre 1 e 10 áto-mos de carbono, um alcóxi tendo entre 1 e 20 átomos de carbono, um orga-nofosfato compreendendo dois grupos hidrocarboneto compreendendo 1 a20 átomos de carbono, e um organopirofosfato compreendendo dois gruposhidrocarboneto compreendendo 1 a 20 átomos de carbono, acetóxi, alcóxi,organofosfato ou organopirofosfato estes que opcionalmente compreendempelo menos um grupo funcional, e os RrR6 restantes são independentemen-te selecionados de hidroxil, cloro, um hidrocarboneto tendo entre 1 e 10.000átomos de carbono, hidrocarboneto este que opcionalmente compreendepelo menos um grupo funcional, um acetóxi tendo entre 1 e 5 átomos decarbono, e um alcóxi tendo entre 1 e 20 átomos de carbono, alcóxi este queopcionalmente compreende pelo menos um grupo funcional, siloxano e sila-zano, siloxano e/ou silazano estes que opcionalmente são estruturas emanel, estruturas em escada ou estruturas similares a gaiola ou formam umaestrutura em anel, uma estrutura em escada ou uma estrutura similar a gaio-la com qualquer um dos grupos restantes R1-R6; e X representa oxigênio ou,se M1 e/ou M2 forem Si, X representa O, N, S, dissulfeto, polissulfeto, R7-S4-Rs e/ou R7-S2-Re, onde R7 e R8 são independentemente selecionados de umhidrocarboneto tendo 1 a 6 átomos de carbono, e ρ representa um n9 inteirode 0 a 50, contanto que se M1 for Al ou B1 R3 está ausenta e/ou se M2 for Alou B, R5 está ausente. O grupo funcional pode ser qualquer grupo funcionalconhecido pelo especialista na técnica. Exemplos de tais grupos funcionaissão hidroxila, epóxi, isocianato, tiol, oligossulfetos, amina, e halogênio.Uma combinação de dois ou mais agentes de acoplamento po-de ser usada no processo da invenção. Os agentes de acoplamento podemser contatados com o material particulado inorgânico contendo oxigênio co-mo uma mistura ou separadamente. A proporção de agentes de acoplamen-to pode variar conforme desejado. É prevista a alteração da proporção dosagentes de acoplamento com o tempo à medida em que são adicionados aomaterial particulado.
Se o material particulado inorgânico contendo oxigênio for sílica,o agente de acoplamento preferido é um composto à base de silício. Ocomposto à base de silício é tipicamente selecionado do grupo que consisteem silanos, dissilanos, oligômeros de silano, silazano, silicones silano-funcionais, resinas modificadas com silano, e silsesquioxanos. Compostos àbase de silício preferidos são silanos e silazanos. Os silanos adequados pa-ra uso no processo da invenção são silanos de acordo com as fórmulas I-Vl:
<formula>formula see original document page 9</formula>
em que cada um de Ri, R2, R3, R4 é independentemente sele-cionado de hidrogênio ou hidrocarboneto tendo entre 1 e 20 átomos de car-bono, hidrocarboneto este que opcionalmente compreende pelo menos umgrupo funcional. Se o silano de acordo com qualquer uma das IV a Vl forusado no processo da invenção, os íons, e em particular Cl", são de prefe-20 rência removidos da mistura, por exemplo, usando técnicas de troca iônica.Para evitar uma etapa de remoção de íons adicional, os silanos de acordocom qualquer uma das fórmulas I-Ill são preferidos.
Exemplos de silanos de acordo com a invenção são tributil me-tóxi silano, dibutil dimetóxi silano, butil trimetóxi silano, dodecil trimetóxi sila-no, trimetil clorossilano, tributil clorossilano, dimetil diclorossilano, dibutil di-clorossilano, metil triclorossilano, butil triclorossilano, octil triclorossilano, do-decil triclorossilano, metil trimetóxi silano (Dynasylan® MTMS), metil trietóxisilano (Dynasylan® MTES), propil trimetóxi silano (Dynasylan® PTMO), propiltrietóxi silano (Dynasylan® PTEO), isobutil trimetóxi silano (Dynasylan® IBT-MO), isobutil trietóxi silano (Dynasylan® IBTEO), octil trimetóxi silano (Dy-nasylan® OCTMO), octil trietóxi silano (Dynasylan® OCTEO), hexadecil tri-metóxi silano (Dynasylan® 9116), fenil trimetóxi silano (Dynasylan® 9165),fenil trietóxi silano (Dynasylan® 9265) 3-glicidiloxipropil trimetóxi silano (Dy-nasylan® GLYMO), glicidiloxipropil trietóxi silano (Dynasylan® GLYEO), 3-mercapto trimetóxi silano (Dynasylan® MTMO), 3-mercaptopropil metil dime-tóxi silano (Dynasylan® 3403), 3-metacriloxipropil trimetóxi silano (Dynas-ylan® MEMO), vinil trietóxi silano (Dynasylan® VTEO), vinil trimetóxi silano(Dynasylan® VTMO), vinil tris(2-metoxietoxi)silano (Dynasylan® VTMOEO),acetóxi propil trimetóxi silano, metil triacetóxi silano, 3-acrilóxi propil trimetóxisilano, 3-acriloxipropil dimetil metóxi silano, alil trimetóxi silano, alil trietóxisilano, dimetil dietóxi silano, dimetil dimetóxi silano, dimetil etóxi silano, n-hexadecil trietóxi silano, 3-mercaptopropil trietóxi silano, metil dodecil dietóxisilano, metil-n-octadecil dietóxi silano, metil fenil dietóxi silano, metil fenildimetóxi silano, n-octadecil trietóxi silano, n-octadecil trimetóxi silano, fenildimetil etóxi silano, trimetil etóxi silano, trimetil metóxi silano, vinil metil dietó-xi silano, ácido octanotióico, éster S-(trietoxissilil) propílico, tetrassulfetobis(3-trietoxissililpropila) (Si69® ex Degussa), bis(3-trietoxissililpropila) dissul-feto, gama-mercaptopropil trimetoxissilano (SiSiB® PC2300 ex PCC), e 3-octanoiltio-1-propil trietoxissilano (NXT® ex GE). Outros exemplos de agen-tes de acoplamento tipo silano podem ser vistos no documento WO99/09036, cujos agentes de acoplamento tipo silano estão aqui incorporadosa título de referência.Também está previsto que o silano usado no processo da in-venção seja uma mistura de dois ou mais silanos de acordo com qualqueruma das fórmulas l-VI.
Exemplos de dissilanos adequados são bis(2-hidroxietil)-3-aminopropil-trietóxi silano, 1,2-bis(trimetoxissilil)etano, bis(trimetoxií silil e-til)benzeno, e 1,6-bis(trimetoxil silil)hexano.
Exemplos de oligômeros de silano adequados são oligômero de vinil trime-tóxi silano (Dynasylan® 6490), oligômero de vinil trietóxi silano (Dynasylan®6498).
Exemplos de silazanos adequados são hexametil dissilazano(Dynasylan® HMDS), tetrametil dissilazano, dimetil silazano cíclico,1,1,1,2,3,3,3-heptametil dissilazano, e resina de N-metil silazano (PS117 exPetrarch).
Exemplos de siloxanos adequados são 1,1,3,3-tetrametil-1,3-dietóxi dissiloxano, polidimetilssiloxano terminado em silanol (por exemploPS 340, PS 340.5, PS 341, PS 342.5 e PS 343 ex Fluorochem), polidimetilsiloxano funcionalizado com diacetóxi (PS 363.5 ex Fluorochem), polidimetilsiloxano funcionalizado com metildiacetóxi (PS 368.5 e PS 375 ex Fluoro-chem), polidimetil siloxano terminado com dimetiletóxi (PS 393 ex Fluoro-chem), e polidimetil siloxano terminado com dimetilmetóxi (PS 397 ex Fluo-rochem).
As resinas modificadas com silano geralmente são polímeroscontendo porções mono-, di- ou trialcoxissilila ou seus correspondentes hi-droxissilila, acetoxissilila ou clorossilila, que podem ser preparados pela in-trodução de monômeros contendo silício durante a polimerização ou pormodificação da resina, como será evidente para o especialista na técnica.As resinas modificadas com silano preferidas são polímeros contendo por-ções mono-, di- ou trialcoxissilila, porque elas são mais estáveis e não re-querem outras etapas de processamento para remover subprodutos indese-jáveis como ácidos e cloretos. Exemplos de tais resinas modificadas comsilano são polietilenimina modificada com trimetoxissilila (PS 076 ex Fluoro-chem), polietilenimina modificada com metildimetoxissilila (PS 076.5 ex Fluo-rochem), N-trietoxissililpropil-o-polietileno-oxideuretano (PS 077 ex Fluoro-chem), e 1,2-polibutadieno modificado com metildietoxissilila (PS 078.8 exFluorochem).
Exemplos de silsesquioxanos adequados são polimetil silsesqui-oxano (PR 6155 ex Fluorochem), polifenil propil silsequioxano (PR 6160 exFluorochem), e polifenil propil silsesquioxano OH-funcional (PR 6163 ex Flu-orochem).
Outros agentes de acoplamento preferidos no processo da in-venção são organometalatos de titânio, alumínio, boro, e zircônio.
Exemplos de agentes de acoplamento contendo titânio são tita-nato de isopropil isoestearoíla, titanato de isopropil dimetacril triisoestearoíla,titanato de isopropil dimetacril isoestearoíla, titanato de tetraisopropildi((dioctil) fosfito), titanato de tetra(2,2-dialiloximetil)butil di((ditridecil) fosfito),titanato de isopropil tri((dioctil) pirofosfato), titanato de isopropóxi triisoestea-roíla, titanato di((dioctil) pirofosfato) oxoetileno, titanato di((dioctil) fosfato)etileno, titanato di((dioctil) pirofosfato) etileno, fosfito de tetraoctil titanatodi(ditridecil), 2,2-(bis 2-propenolatometil) butanolato de titânio (IV),tris(dioctil) pirofosfato-O, e titanato dialcóxi bis(trietanolamina).
Exemplos de agentes de acoplamento contendo alumínio sãoacetoalcóxi aluminato de diisopropila, aluminato de isopropila diisoestearoí-la, e aluminato de isopropil dioctil fosfato.
Exemplos de agentes de acoplamento contendo boro são boratode trimetila (TMB ex Semichem), borato de trietila (TEB ex Semichem), eborato de tripropila.
Exemplos de agentes de acoplamento contendo zircônio sãozirconato de isopropil triisoestearoíla, zirconato de butil triisoestearoila, zir-conato de butil trioleíla, zirconato de isopropil trilinoleíla, zirconatodi(cumil)fenil oxoetileno, zirconato de di(cumil)fenil dibutila, e zirconatotri(cumil)fenil propila.
Em uma modalidade do processo da invenção, o material parti-culado inorgânico contendo oxigênio que foi modificado com pelo menos umdos agentes de acoplamento acima é subseqüentemente modificado comum outro agente de acoplamento ou com um composto capaz de reagir como agente de acoplamento preso ao material particulado. Por exemplo, o ma-terial particulado modificado é tratado com hexametil dissilazano (HMDS), oque dá um material particulado modificado contendo oxigênio que é maishidrófobo e consequentemente mais compatível com matrizes hidrófobas.
O precursor de borracha preparado com o processo da invençãoé um precursor de borracha que com cura ou vulcanização pode ser conver-tido na borracha. Tais precursores de borracha assim como as borrachasformadas dos mesmos são conhecidos pelo especialista na técnica.
Exemplos de borrachas incluem borracha natural (NR), borrachade estireno-butadieno (SBR) poliisopreno (IR), polibutadieno (BR), poliisobu-tileno (IIR), poliisobutileno halogenado, borracha de nitrila butadieno (NBR),borracha de nitrila butadieno hidrogenada (HNBR), estireno-isopreno-estireno (SIS) e copolímeros estirênicos em blocos (hidrogenados) similares15 (SBS, SIS hidrogenada, SBS hidrogenada), borrachas de po-li(epichloroidrina) (CO, ECO, GPO), borrachas de silício (Q), borracha decloropreno (CR), borracha de etileno propileno (EPM), borracha de etilenopropileno dieno (EPDM), borrachas de flúor (FKM), borracha de etileno-vinilacetato (EVA), borrachas poliacrílicas (ACM), polinorborneno (PNR), poliure-tanos, e elastômeros termoplásticos de poliéster/éter. Borrachas preferidassão borracha natural, SBR, EPDM, poliuretano, e borracha de silicone.
No contexto do presente pedido o termo "composição de borra-cha" refere-se a uma composição compreendendo borracha e material parti-culado inorgânico modificado contendo oxigênio, e opcionalmente outrosaditivos.
O precursor de borracha da invenção pode ser opcionalmentecurado na presença de um agente de reticulação para formar a composiçãode borracha. Processos de cura de precursores de borracha são conhecidospelos especialistas na técnica. O agente de reticulação pode ser qualqueragente de reticulação adequadamente usado para curar os precursores deborracha. Tais agentes de reticulação são conhecidos na técnica e incluemum complexo de metal do Grupo Vlll (tal como Pt e Ru), um catalisador su-portado à base de metal do Grupo VIII, um agente de cura contendo enxo-fre, um peróxido, ou combinações dos mesmos.
Em uma modalidade da invenção a borracha é uma borracha desilicone. A produção de borrachas de silicone é de modo geral conhecidapelo especialista na técnica, e está descrita por exemplo nos capítulos de 3,4 e 5 de "Silicones", Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology,John Wiley & Sons, Inc., data de publicação online: 20 de dezembro de2002. Em essência, a produção de silicones se dá via a polimerização demonômeros para formar um precursor de silicone, depois do que os precur-sores de silicone são reticulados para formar o silicone. Os precursores desilicone usados no processo da invenção são conhecidos pelo especialistana técnica. Observa-se que o precursor de silicone é de preferência líquido,para que o mistura do material particulado modificado e do primeiro solventepossa ser facilmente misturada com o precursor para obter uma distribuiçãohomogênea e uniforme do material particulado em todo o precursor de sili-cone.
Em uma modalidade do processo da invenção o precursor desilicone obtido em qualquer das etapas b1) e b2) é curado para formar o sili-cone, por exemplo borracha de silicone ou borracha de espuma de silicone.Tal cura tipicamente causa a formação de uma estrutura de rede tridimensi-onal consistindo em cadeias de polidiorganossiloxano reticulado. A cura ge-ralmente se dá via processos de radicais livres induzidos por peróxido, via.. processos de adição por hidrossililação usando um complexo de metal doGrupo Vlll (tal como Pt e Ru) ou um catalisador suportado à base de ummetal do Grupo VII, ou via reações de condensação. Exemplos de cada umdesses processos de cura podem ser encontrados no capítulo 5: "SiliconeNetwork Formation", "Silicones", Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Te-chnology, John Wiley & Sons, Inc., data de publicação online: 20 de dezem-bro de 2002. Com a cura do precursor de silicone, podem ser obtidas borra-cha de silicone ou espumas de borracha.
Está previsto o uso de material particulado inorgânico contendooxigênio que é modificado com um agente de acoplamento compreendendoum primeiro grupo funcional reativo com o material particulado e um segun-do grupo funcional reativo com o precursor de silicone durante a etapa decura como tal (por exemplo, como o produto da etapa b1)) ou como um ma-terial particulado já ligado ao precursor de silicone (por exemplo, como pro-dutos da etapa b2)). Desta maneira, os segundos grupos funcionais dos a-gentes de acoplamento presos ao material particulado também podem rea-gir com o precursor de silicone para formar uma ligação entre duas ou maiscadeias do precursor de silicone. A borracha ou espuma de silicone resul-tante compreende material particulado modificado que é quimicamente Iiga-do ao mesmo.
Exemplos adequados dos segundos grupos funcionais mencio-nados acima são hidroxila, vinila, cloreto, hidreto, tiol, acrilato, metacrilato,ou acetóxi.
A invenção refere-se ainda a um processo para preparar umprecursor de borracha ou uma composição de borracha compreendendo asetapas de:
a) preparar uma mistura de uma suspensão aquosa de materialparticulado inorgânico contendo oxigênio e um álcool alcoxilado de acordocom a fórmula
<formula>formula see original document page 15</formula>
em que R1 é uma C1-C4 alquila, R2 é hidrogênio ou metila, enéum nQ inteiro de 1 a 5;
b) opcionalmente contatar a mistura com pelo menos um mo-nômero e opcionalmente polimerizar o(s) monômero(s) para formar um pre-cursor de borracha, e/ou com pelo menos um precursor de borracha;
c) contatar pelo menos um agente de acoplamento com a mistu-ra e modificar o material particulado inorgânico contendo oxigênio pelo me-nos parcialmente;
d) opcionalmente contatar pelo menos um monômero com amistura resultante e polimerizar o(s) monômero(s) para formar um precursorde borracha, ou contatar pelo menos um precursor de borracha com a mis-tura resultante;
e) opcionalmente curar o(s) precursor(es) de borracha; eonde opcionalmente a água e/ou o álcool alcoxilado são removidos pelomenos parcialmente da mistura antes, durante ou depois de qualquer umadas etapas precedentes. Em uma modalidade particular a água é removidaantes da etapa b) e/ou da etapa d).
O processo da invenção fornece um material particulado inorgâ-nico modificado contendo oxigênio que tem boa compatibilidade com resi-nas. Devido à boa compatibilidade do solvente com água, o material particu-lado, e o precursor de borracha e/ou seus monômeros, é possível obter umadispersão estável do material particulado modificado no precursor de borra-cha. Uma outra vantagem do processo da invenção é que o processo ge-ralmente requer menos etapas e menos solvente, possibilitando um maiorrendimento de material particulado inorgânico por unidade de volume, tor-nando o processo mais eficiente que os processos convencionais para fazermaterial particulado modificado. A utilização do álcool alcoxilado ocasionauma remoção mais eficiente da água da mistura compreendendo materialparticulado inorgânico contendo oxigênio, álcool alcoxilado, e água. O álcoolalcoxilado tem ainda a vantagem de ser compatível com a maioria dos pre-cursores de borracha, tornando desnecessário o uso de outros solventes noqual a resina se dissolve (mais) facilmente. Consequentemente, o processoda invenção de um modo geral é mais simples, mais atraente em termoseconômicos, e mais inofensivo ao ambiente que os processos convencio-nais.
No processo da invenção, a água, em particular a água que ori-gina da suspensão aquosa, e/ou os primeiro e segundo solventes podemser removidos em qualquer momento durante o processo. Em uma modali-dade, a água, o primeiro e/ou o segundo solventes são removidos antes daetapa de cura para evitar que a água ou o solvente fique aprisionado no in-terior da borracha. A remoção pode ser realizada por qualquer método co-nhecido na técnica, tal como evacuação, destilação, destilação combinadacom evacuação, e o uso de uma membrana, por exemplo, uma membranade ultrafiltração, que é capaz de remover seletivamente a água da mistura.
Em certas aplicações a presença de água pode causar deterio-ração indesejável do precursor de borracha ou seus monômeros; em taisaplicações a quantidade de água na mistura da etapa a) - se os monômerose/ou o precursor de borracha usado na etapa b) forem sensíveis à água - ouc) geralmente é reduzida para menos de 5 por cento em peso (% em peso)de água, com base no peso total da mistura resultante na etapa a) ou c), depreferência menos de 2% em peso, e mais preferivelmente menos de 1%em peso de água.
Em uma outra modalidade preferida da presente invenção, usa-se uma suspensão aquosa de material particulado inorgânico contendo oxi-gênio, e em particular uma sílica aquosa, que é desionizada. "Desionizada"significa que quaisquer íons livres como ânions tais como Cl" e cátions taiscomo Mg2+ e Ca2+ são removidos da suspensão aquosa até atingir umaconcentração desejável usando técnicas conhecidas pelo especialista natécnica, tais como técnicas de troca iônica. "íons livres" refere-se a íons quesão dissolvidos nos solventes e podem migrar livremente pela mistura. Aquantidade de íons de livres é tipicamente menor que 10.000 ppm, de prefe-rência menor que 1.000 ppm, e mais preferivelmente menor que 500 ppm.
A presente invenção refere-se ainda a um processo para prepa-rar um precursor de borracha ou uma composição de borracha compreen-dendo as etapas de:
a) preparar uma mistura de uma suspensão aquosa de materialparticulado inorgânico contendo oxigênio e um primeiro solvente;
b) adicionar pelo menos um monômero ou um precursor de bor-racha, onde pelo menos um monômero é um agente de acoplamento;
c) polimerizar o(s) monômero(s) para formar um precursor deborracha;
d) opcionalmente curar o precursor de borracha; eonde opcionalmente a água e/ou o primeiro solvente são removidos pelomenos parcialmente da mistura antes, durante ou depois de qualquer umadas etapas precedentes.
O primeiro solvente pode ser qualquer solvente compatível comágua e com o material particulado modificado, isto é, no qual o material par-ticulado fica bem dispersado como partículas distintas e não agregadas, as-sim como com o precursor de borracha, seus monômeros e/ou a composi-ção de borracha resultante. De preferência, o solvente é um álcool tal comometanol, etanol, isopropanol, e n-butanol, ou um álcool alcoxilado como de-finido acima. O solvente mais preferido é o álcool alcoxilado.
A vantagem deste processo é que ele permite a modificação domaterial particulado inorgânico contendo oxigênio e a preparação do precur-sor de borracha em uma etapa. Observa-se que a polimerização dos mo-nômeros em geral requer iniciação, por exemplo, usando um iniciador talcomo um peróxido, ou usando um catalisador. Isto possibilita a modificaçãodo material particulado antes de a polimerização ser iniciada. Alternativa-mente, a modificação e a polimerização podem ocorrer simultaneamente.
Em uma modalidade preferida deste processo, o monômero quetambém age como agente de acoplamento compreende um primeiro grupofuncional reativo com o material particulado e um segundo grupo funcionalreativo com o(s) monômero(s) e/ou com o precursor de borracha. O uso detal monômero faz com que o material particulado seja quimicamente ligadoao precursor de borracha.
No contexto da presente invenção a expressão "suspensão a-quosa de material particulado inorgânico contendo oxigênio" refere-se a umasuspensão na qual pelo menos parte das partículas sólidas do material par-ticulado inorgânico contendo oxigênio tendo uma dimensão entre 1 e 1.000nm em pelo menos uma direção são dispersadas em um meio aquoso.
A invenção refere-se ainda a composições de borracha compre-endendo borracha e material particulado inorgânico contendo oxigênio modi-ficado com um agente de acoplamento onde o material particulado inorgâni-co contendo oxigênio tem uma dimensão entre 1 e 1.000 nm em pelo menosuma direção.A vantagem das composições de borracha de acordo com a in-venção é que elas apresentam maior dureza de durômetro e resistência àtração, e maior elongação e módulo, e uma resistência ao rasgamento maiorem relação aos silicones convencionais compreendendo material particuladomodificado.
Estas propriedades são ainda melhores se o material particuladocontendo oxigênio for modificado com um agente de acoplamento compre-endendo um primeiro grupo funcional reativo com o material particulado eum segundo grupo funcional reativo com a borracha ou com o precursor deborracha.
Geralmente, a quantidade de material particulado modificadopresente na composição de borracha da presente invenção varia de 0,1 a 60% em peso, com base no peso total da composição de borracha, de prefe-rência a quantidade varia de 0,5 a 50 % em peso, e mais preferivelmente aquantidade varia de 1 a 30 % em peso. Observa-se que em relação a com-posições de borracha convencionais, a composição de borracha da presenteinvenção geralmente requer menos material particulado modificado para terpropriedades mecânicas semelhantes.
A invenção também refere-se a uma transformação plástica ob-tenível por qualquer um dos processos mencionados acima compreendendoum precursor de borracha e um material particulado inorgânico contendooxigênio tendo uma dimensão entre 1 e 1.000 nm em pelo menos uma dire-ção, material particulado este que é modificado com um agente de acopla-mento, onde a quantidade do material particulado varia entre 5 e 80 % empeso, com base no peso total da transformação plástica, e a quantidade doprecursor de borracha varia entre 20 e 95 % em peso.
De preferência, a quantidade do material particulado varia entre15 e 75 % em peso, com base no peso total da transformação plástica, e aquantidade do precursor de borracha varia entre 25 e 85 % em peso.Bateladas mestres são conhecidas na técnica como pré-
misturas de aditivos altamente concentradas que podem ser usadas na pre-paração de composições de borracha. Tais bateladas mestres são contata-das com pelo menos um precursor de borracha que não contém o materialparticulado modificado da invenção, de modo a formar a composição de bor-racha da invenção. A vantagem da transformação plástica é que ela podeser preparada em um local, transportada para um outro local, e usada parapreparar a composição de borracha final.
Uma modalidade preferida da transformação plástica compre-ende material particulado modificado com um agente de acoplamento com-preendendo um grupo funcional reativo com o material particulado e umgrupo orgânico reativo com a borracha ou com o precursor de borracha.
As composições de borracha da presente invenção podem seradequadamente aplicadas na fabricação de pneus, tais como em pneus decarro que incluem pneus de inverno, pneus de caminhão, pneus de monta-nha, e pneus de avião, em produtos de látex que incluem luvas, preservati-vos, balões, cateteres, fios de látex, espuma, forros de tapete, e fibra de co-co e cabelo revestidos de borracha, em calçados, em produtos de engenha-ria civil tais como suportes de ponte, suportes laminados de metal e borra-cha, em correias e mangueiras, em aplicações automotivas diferentes depneus que incluem suportes de motor, mancais de borracha, vedações, a-néis isolantes, arruelas, e estojos, em arames e cabos, em vedações de ca-no, fechos médicos, cilindros, pneus sólidos pequenos, suportes para uten-sílios domésticos e comerciais, bolas e tubulação de borracha, enchimentossuplementares, e outras aplicações agrícolas.
Em uma modalidade da invenção o material particulado inorgâ-nico modificado contendo oxigênio é usado em uma composição de borra-cha de pneus, em particular pneus de carro. A borracha na composição deborracha pode ser qualquer borracha convencionalmente usada em pneus.Exemplos de tais borrachas são borracha natural, borracha de estireno-butadieno não reticulada, borracha de estireno-butadieno reticulada, borra-cha de butadieno, borracha de vinil-butadieno, e borracha sintética. Misturas destas borrachas também são comumente usadas.
A composição de borracha de acordo com a invenção pode serusada em qualquer-parte do pneu onde uma carga inorgânica tal como ne-gro-de-carvão ou sílica precipitada é convencionalmente usada. Em particu-lar, a composição de borracha pode ser usada na base da subbanda de ro-dagem ou da banda de rodagem, na banda de rodagem, na parede lateral,na bandagem do aro, na camada interna, na carcaça, no friso, e na camadade correia. Também está previsto o uso de uma combinação do materialparticulado modificado da invenção e de uma carga inorgânica convencionaltal como negro-de-carvão ou sílica precipitada. O uso do material particuladomodificado permite uma redução da quantidade total de carga inorgânica nacomposição de borracha, enquanto são mantidas propriedades mecânicassemelhantes ou melhoradas.
Em uma modalidade preferida, o material particulado inorgânicomodificado contendo oxigênio é modificado com um agente de acoplamentocompreendendo um grupo vulcanizável. Tal agente de acoplamento podeser um agente de acoplamento do tipo silanò, tal como bis(3-trietoxissililpropil) tetrassulfeto (Si69® ex Degussa), bis(3-trietoxissililpropil)dissulfeto, gama-mercaptopropil trimetoxissilano (SiSiB® PC2300 ex PCC), e3-octanoiltio-1-propil trietoxissilano (NXT® ex GE).
A vantagem desses materiais particulados modificados é que otempo necessário para produzir um pneu verde pode ser reduzido. Alémdisso, a estabilidade dimensional do pneu não curado assim como o pneufinal será melhor.
Nos processos convencionais, a sílica precipitada é adicionada àborracha junto com um agente de acoplamento como tetrassulfeto de bis(3-trietoxissililpropila), a composição de borracha é deixada reagir a temperatu-ras elevadas, o etanol produzido é removido, e é obtido um pneu não cura-do, que é então curada a uma temperatura mais alta para provocar a vulca-nização e formar o pneu. O uso de materiais particulados modificados dainvenção, em particular materiais particulados modificados com o agente deacoplamento tendo um grupo vulcanizável, na produção de pneus apresentaa vantagem de que o agente de acoplamento já está preso ao material parti-culado e não se forma etanol, ocasionando em uma redução no tempo deprocessamento que pode aumentar a taxa de produção de pneus verdes. Sefor usada uma combinação de material particulado modificado e carga con-vencional tal como sílica precipitada, um agente de acoplamento pode serseparadamente adicionado à mistura de modo que ele possa reagir com asílica precipitada; a quantidade de agente de acoplamento geralmente émenor que a quantidade usada nos processos convencionais. O materialparticulado modificado pode ser adicionado à borracha na forma de umasuspensão (coloidal) em um solvente adequado (não contendo água ouquase nenhuma água), ou pode ser adicionado em um óleo diluente, ou co-mo sólidos. No caso de um óleo diluente ou sólidos, não é necessário remo-ver o solvente, levando a mais uma redução no tempo de processamento ea uma maior segurança do processo.
Se a composição de borracha for uma composição de siliconecompreendendo borracha de silicone e o material particulado modificado deacordo com a presente invenção, tal como composição de borracha podeser adequadamente aplicada em produtos de revestimento que incluem a-desivos de pressão, revestimentos de plástico diretos, revestimentos de sol-tura do papel, em aplicações de acabamento de fibras inclusive em aplica-ções têxteis e de cuidado dos cabelos, vedantes, adesivos, encapsulantes,unidades de célula solar.
A invenção refere-se ainda ao uso da composição de borrachade acordo com a invenção em unidades de célula solar. Em uma modalida-de preferida, a borracha da composição de borracha é uma borracha trans-parente. A borracha transparente é uma borracha que é transparente à luzvisível. Exemplos de tais borrachas transparentes são poliuretano, borrachade etileno vinil acetato, e borracha de silicone. De preferência, a borrachatransparente é uma borracha de silicone. A unidade de célula solar pode serqualquer unidade de célula solar conhecida na técnica. Exemplos de taisunidades de célula solar são células solares de Si cristalino, células solaresde silício amorfo, células solares de filme fino de silício cristalino, e célulassolares semicondutoras de composto à base, por exemplo, de CdTe, Culn-Se2, Cu(ln, Ga)(Se, S)2 (o chamado CIGS), e células de Grãtzel. Maioresdetalhes podem ser encontrados em F. Pfisterer ("Photovoltaic Cells", Chap-er 4: "Types of Photovoltaic Cells," Ullmann's Encyclopedia of Industrial Te-chnology, data de publicação online: 15 de junho de 2000).
A composição de borracha usada em unidades de célula solarpodem servir para conectar duas camadas justapostas na unidade. A vanta-em da composição de borracha da presente invenção é sua transparênciaà luz visível, que permite sua aplicação na posição em que a luz atravessa acomposição de borracha antes de a luz atingir a parte célula em que a luz éconvertida em energia elétrica. A composição de borracha também podeservir para conectar a unidade de célula solar a um substrato, por exemplouma placa ou uma telha do telhado. Em tais casos a composição de borra-cha não precisa ser transparente. Geralmente, a composição de borrachaapresenta propriedades mecânicas melhoradas em relação às composiçõesde borracha convencionais.
Uma modalidade da presente invenção refere-se a uma unidadede célula solar compreendendo um eletrodo traseiro, uma camada fotovol-táica, um eletrodo dianteiro, e uma camada superior transparente onde umacamada da composição de borracha da invenção está presente entre o ele-trodo dianteiro e a camada superior transparente. Como indicado acima, aborracha da composição de borracha é de preferência uma borracha trans- parente, e mais preferivelmente a borracha é uma borracha de silicone. Acomposição de borracha serve como uma camada adesiva ou como umacamada de ligação para a camada superior transparente e o eletrodo dian-teiro. Devido às propriedades mecânicas melhoradas acima melhoradas, opoder de adesão e a resistência ao rasgamento da composição de borrachasão aumentados e a unidade de célula solar (em uso) é capaz de suportarmelhor as influências das intempéries ou outras forças mecânicas às quaisela possa ser exposta. Conseqüentemente, o tempo de vida da unidade decélula solar é aumentado. Além disso, a composição de borracha da inven-ção é transparente à luz visível, o que ocasiona maior rendimento de luz e maior recuperação da energia solar em relação a unidades de célula solarcompreendendo a composição de borracha com partículas de tamanhos nafaixa dos comprimentos de onda da luz visível ou maior que estes, isto é,entre 400 e 800 nm.
Unidades de célula solar compreendendo um eletrodo traseiro,uma camada fotovoltáica, um eletrodo dianteiro, e uma camada superiortransparente são conhecidas pelo especialista na técnica. Geralmente, oeletrodo traseiro, uma camada fotovoltáica, um eletrodo dianteiro, e umacamada superior transparente são fornecidos em camadas umas sobre asoutras. Uma descrição mais detalhada de tais unidades de célula solar podeser encontrada nos documentos EP 1 397 837 e EP 1 290 736, cujas des-crições específicas do eletrodo traseiro, da camada fotovoltáica, do eletrododianteiro, e da camada superior transparente estão aqui incorporadas a títu-lo de referência.
A invenção é ilustrada pelos exemplos a seguir.
EXEMPLOSExemplo 1
Em um balão de 3 litros de fundo redondo e três gargalos equi-pado com um agitador mecânico, um termômetro, e uma unidade de destila-ção foram introduzidos 647,0 gramas de Nyacol 2034DI (ex Akzo Nobel),contendo 222,56 gramas de sílica, e 970,5 gramas de Etil Proxitol (ex Shell).A temperatura foi aumentada para 38°C e a pressão foi reduzida para 60mbar para destilar uma mistura de água/solvente. Durante um período de 3horas a pressão foi lentamente reduzida para 4 KPa (40 mbar). Em seguida,a reação foi interrompida, resultando em um organossol com um teor de á-gua de 2,4 % em peso determinado pelo método de Karl Fisher. O teor desólidos foi de 30,7 % em peso de nanossílica (determinado em um forno a140°C até que não mais se observasse perda de solvente).Exemplo 2
Em um balão de 250 ml de fundo redondo e quatro gargalos e-quipado com um agitador mecânica, um funil conta-gotas, um condensadorde refluxo, e um termômetro foram introduzidos 131,51 gramas do organosoldo Exemplo 1, contendo 40,4 gramas de nanossílica modificada. A tempera-tura foi aumentada para 110°C e em seguida uma mistura de 19,08 gramas(0,129 mol) de vinil trimetóxi silano (ex Aldrich), 8,35 gramas (0,46 mol) deágua, 0,1 grama de Nyacol 2034DI, e 38,16 gramas de Etil Proxitol foramadicionados durante um período de 100 minutos.
A temperatura foi em seguida aumentada para 130°C para re-mover os voláteis por destilação resultantes do silano e uma parte do sol-vente. A solução remanescente continha 36,35 % em peso de nanossílicamodificada (determinado em um forno a 140°C até que não mais se obser-vasse perda de solvente).
Exemplo 3
A resina de silicone usada neste Exemplo foi Wacker S-LM61211#268, uma resina de silicone curada com Pt de dois componentes(ex Wacker) consistindo em um componente A, que não contém o catalisa-dor à base de Pt, e um componente B contendo o catalisador à base de Pt.O organossol do Exemplo 1 foi adicionado ao componente A em quantida-des variáveis, a saber, 1 % em peso , 2 % em peso, and 5 % em peso combase no peso total dos componentes AeB. Subseqüentemente, o compo-nente A foi misturado com o componente B, seguido de desaeração em umforno a vácuo à temperatura ambiente.
Duas folhas feitas de copolímero de etileno-tetrafluoroetileno(ETFE; ETFE de superfície modificada ex Asahi) foram aderidas uma à ou-tra usando a resina de silicone modificada. A resina de silicone modificadafoi então curada em uma prensa Bürkle por 20 minutos a 120°C usandouma pressão de 2,5 MPa (2,5 bar).
Como referência foi usado um silicone não modificado produzidoda maneira descrita acima, com a diferença de que o organosol do Exemplo2 não foi adicionado ao componente A.
A adesão e a resistência das borrachas de silicone foram deter-minadas em amostras de 10x1 cm2 usando um CECO, CopperClad Peeltester TA630.
Em todos os casos resultou um rompimento de coesão na resinade silicone, mas não observada qualquer falha na interface silicone ETFE.As resistências ao descascamento resultantes das diferentes amostras deborracha de silicone estão apresentadas na Tabela abaixo.Tabela 1
<table>table see original document page 126</column></row><table>
Dos resultados acima é possível concluir que a adição do orga-nosol do exemplo 2 resulta em um aumento na resistência.
Claims (10)
1. Processo para preparar um precursor de borracha ou umacomposição de borracha compreendendo um material particulado inorgânicomodificado contendo oxigênio compreendendo as etapas de:a) preparar uma mistura do material particulado inorgânico modi-ficado contendo oxigênio e um primeiro solvente; eb1) contatar a mistura com um precursor de borracha compre-endendo pelo menos um polímero e opcionalmente um segundo solvente;oub2) contatar a mistura com uma composição de monômeroscompreendendo pelo menos um monômero e opcionalmente um segundosolvente, e polimerizar o(s) monômero(s) para formar o precursor de borra-cha;c) opcionalmente reticular o precursor de borracha na presençade um agente de reticulação para formar uma composição de borracha; ed) opcionalmente remover os primeiro e/ou segundo solventesdurante ou depois de qualquer uma das etapas b1), b2), e c).
2. Processo de acordo com a reivindicação 1 onde os primeiro esegundo solventes são álcoois alcoxilados de acordo com a fórmula<formula>formula see original document page 27</formula>em que Ri é uma C1-C4 alquila, R2 é hidrogênio ou metila, e η éum n- inteiro de 1 a 5.
3. Processo para preparar um precursor de borracha ou umacomposição de borracha compreendendo as etapas de:a) preparar uma mistura de uma suspensão aquosa de materialparticulado inorgânico contendo oxigênio e um álcool alcoxilado de acordocom a fórmula<formula>formula see original document page 28</formula>em que Ri é uma CrC4 alquila, R2 é hidrogênio ou metila, e η éum inteiro de 1 a 5;b) opcionalmente contatar a mistura com pelo menos um mo-nômero e opcionalmente polimerizar o(s) monômero(s) para formar o pre-cursor de borracha, e/ou com pelo menos um precursor de borracha;c) contatar pelo menos um agente dè acoplamento com a mistu-ra e modificar o material particulado inorgânico contendo oxigênio pelo me-nos parcialmente;d) opcionalmente contatar pelo menos um monômero com amistura resultante e polimerizar o(s) monômero(s) para formar um precursorde borracha, ou contatar pelo menos um precursor de borracha com a mis-tura resultante;e) opcionalmente curar os precursores de borracha; e onde op-cionalmente a água e/ou o álcool alcoxilado são removidos pelo menos par-cialmente da mistura durante ou depois de qualquer uma das etapas c) a e).
4. Processo para preparar um precursor de borracha ou umacomposição de borracha compreendendo as etapas de:a) preparar uma mistura de uma suspensão aquosa de materialparticulado inorgânico contendo oxigênio e um primeiro solvente;b) contatar a mistura com pelo menos um monômero, onde pelomenos um monômero é um agente de acoplamento;c) polimerizar o monômero para formar um precursor de borra-cha;d) opcionalmente curar o precursor de borracha; eonde opcionalmente a água e/ou o álcool alcoxilado são removidos pelomenos parcialmente da mistura durante ou depois de qualquer uma das e-tapas c) a d).
5. Composição de borracha obtenível por um processo comodefinido em qualquer uma das reivindicações precedentes, compreendendoborracha e um material particulado inorgânico contendo oxigênio modificadocom um agente de acoplamento, onde o material particulado inorgânico con-tendo oxigênio tem uma dimensão entre 1 e 1.000 nm em pelo menos umadireção.
6. Composição de borracha de acordo com a reivindicação 5,onde o agente de acoplamento compreende um grupo funcional reativo como material particulado e um grupo orgânico reativo com a borracha ou comum precursor de borracha.
7. Transformação plástica obtenível por um processo como definidoem qualquer uma das reivindicações 1-4, compreendendo um precursor de bor-racha e um material particulado inorgânico contendo oxigênio tendo uma dimen-são entre 1 e 1.000 nm em pelo menos uma direção, material particulado esteque é modificado com um agente de acoplamento onde a quantidade do materialparticulado varia entre 5 e 80 % em peso, com base no peso total da transforma-ção plástica, e a quantidade do precursor de borracha varia entre 20 e 95 % empeso.
8. Transformação plástica de acordo com a reivindicação 7, onde oagente de acoplamento compreende um grupo funcional reativo com o materialparticulado e um grupo orgânico reativo com a borracha ou com o precursor deborracha.
9. Unidade de célula solar compreendendo uma estrutura em cama-das compreendendo um eletrodo traseiro, uma camada fotovoltáica, um eletrododianteiro, e uma camada súperior transparente onde uma camada da composi-ção de borracha como definido em qualquer uma das reivindicações 5 - 6, estápresente entre o eletrodo dianteiro e a camada superior transparente, onde a bor-racha é uma composição de borracha transparente, de preferência uma borrachade silicone.
10. Uso da composição de borracha como definido em qualquer umadas reivindicações 5 e 6, em unidades de célula solar, a borracha sendo de prefe-rência uma borracha de silicone.
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