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BR122019023314B1 - Composição de cápsula de poliureia, método para preparação de uma composição de cápsula de poliureia, e, produto de consumidor - Google Patents

Composição de cápsula de poliureia, método para preparação de uma composição de cápsula de poliureia, e, produto de consumidor Download PDF

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BR122019023314B1
BR122019023314B1 BR122019023314-4A BR122019023314A BR122019023314B1 BR 122019023314 B1 BR122019023314 B1 BR 122019023314B1 BR 122019023314 A BR122019023314 A BR 122019023314A BR 122019023314 B1 BR122019023314 B1 BR 122019023314B1
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BR
Brazil
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capsule
fragrance
polyurea
capsules
oil
Prior art date
Application number
BR122019023314-4A
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Inventor
Yabin Lei
Li Xu
Lewis Michael Popplewell
Original Assignee
International Flavors & Fragrances Inc.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Priority claimed from US13/967,800 external-priority patent/US11311467B2/en
Priority claimed from US13/969,038 external-priority patent/US9687424B2/en
Priority claimed from US13/968,862 external-priority patent/US10226405B2/en
Application filed by International Flavors & Fragrances Inc. filed Critical International Flavors & Fragrances Inc.
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Abstract

composições de cápsula de poliureia ou poliuretano. um subconjunto destas composições contém uma pluralidade de cápsulas e um auxiliar de formulação de cápsula, em que cada uma das cápsulas contém uma parede de poliureia ou poliuretano e um núcleo de óleo; a parede de poliureia ou poliuretano é formada de um produto de reação de um poli-isocianato e um agente de reticulação na presença do auxiliar de formação de cápsula; e o núcleo de óleo contém um material ativo. o poli-isocianato, agente de reticulação e auxiliares de formação de cápsula são descritos aqui. também são descritos métodos para preparação de composições de cápsula de poliureia e poliuretano, bem como produtos de consumidor contendo uma destas composições.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA COM PEDIDOS RELACIONADOS
[001] Este pedido reivindica a prioridade dos três pedidos de patente US, Série N° 13/967,800, 13/968,862 e 13/969,038, todo depositados em 13 de agosto de 2013. Cada um destes pedidos é uma continuação em parte do Pedido de Patente U.S. Série N° 13/163,320, depositado em 17 de junho de 2011, que é uma continuação em parte do Pedido de Patente U.S. Série N° 12/883,337, depositado em 16 de setembro de 2010, agora abandonado, que é uma continuação em parte do Pedido de Patente U.S. Série N° 12/562,578, depositado em 18 de setembro de 2009, agora Patente U.S. N° 8,299,011. Os conteúdos dos pedidos mencionados são incorporados aqui por referência em sua totalidade.
FUNDAMENTOS
[002] A nano ou a microencapsulação são usadas em uma variedade de aplicações diferentes onde existe necessidade de entrega, aplicação ou liberação de um material ativo incluindo uma fragrância, sabor ou agente de, sabor e agente de impedimento do mau cheiro a uma área alvo de uma maneira atrasada ou controlada por tempo. Várias técnicas para preparar cápsulas são conhecidas na técnica e são usadas, dependendo dos conteúdos a serem encapsulados, o ambiente em que as cápsulas devem manter sua integridade e o mecanismos de liberação desejado.
[003] A policondensação interfacial é uma técnica conhecida para a preparação de cápsulas e materiais de parede de cápsula versátil são usados, incluindo poliureias e poliuretanos (WO 2011/154893, WO 2012/107323, US 2011/0077188, US 5,635,211, US 6,586,107 e US 6,797,670). Tais materiais de parede são produzidos por intermédio da primeira fase que é imiscível em água e inclui um isocianato polifuncional tendo dois ou mais grupos de isocianato e uma segunda fase aquosa que inclui (a) álcool polifuncional (isto é, um poliol) tendo dois ou mais grupos -OH para obter uma parede de cápsula de poliuretano ou (ii) uma amina polifuncional (isto é, um poliamina) tendo dois ou mais grupos -NH2 e/ou -NH para obter uma parede de cápsula de poliureia.
[004] Se o material ativo a ser encapsulado for hidrofóbico, este será incluído na fase imiscível em água, a seguir, as duas fases são misturadas por mistura de corte alto para formar uma emulsão óleo em água. Nesta emulsão, a reação de policondensação acontecerá. Esta maneira, as gotículas pequenas da fase imiscível em água serão circundadas pela parede de cápsula formada pela policondensação do isocianato e do poli-álcool ou poliamina como os materiais de partida. Contrariamente, se o material a ser encapsulado for hidrofílico, este estará incluído na fase aquosa e na mistura de duas fases convertidas em uma emulsão de água em óleo. A reação de policondensação formará então as paredes de cápsula que circunda as gotículas de fase miscível em água. Os emulsificadores adequados são frequentemente utilizados para auxiliar na preparação e estabilização da emulsão.
[005] Os materiais brutos adequados e os processos para a preparação de cápsulas pela policondensação são descritos no US 4.640.709 e a literatura descrita neste. Como é exemplificado neste, e também no US 6.133.197, cápsulas de poliureia e poliuretano são frequentemente usados para aplicações desiguais, tais como para a encapsulação de produtos agroquímicos, por exemplo, herbicidas e pesticidas, onde a liberação por tempo é desejada para fixar os agentes livres. Para tais aplicações, as cápsulas também requerem uma força mecânica relativamente alta. Para a reação de policondensação, os materiais de partida de di-isocianato e de tri-isocianato simétrico adequados são descritos na técnica.
[006] WO 2011/154893 descreve um processo para a preparação de cápsulas, que incluem mistura com pelo menos um poli-isocianato alifático e pelo menos um poli-isocianato aromático, em que a razão molar entre os dois poli-isocianatos está entre 75:25 e 20:80.
[007] O WO 2013/000587 descreve um processo para a preparação de cápsulas de poliureia, que inclui dissolver pelo menos um poli-isocianato tendo pelo menos dois grupos funcionais de isocianato, em um perfume para formar uma solução; adicionar à solução uma solução aquosa de um emulsificante ou de um estabilizante coloidal e adicionar a mistura o 3,5- diamino-1,2,4-triazol para formar uma parede de poliureia.
[008] O US 5.304.448 descreve uma composição tonificadora encapsulada usando-se a reação de aminoácidos e poli-isocianatos.
[009] As cápsulas de poliureia ou poliuretano conhecidas encaram várias questões, por exemplo, intensidade olfativa baixa, estabilidade baixa e toxicidade alta. Sua deposição às superfícies alvo também é problemática.
[0010] Existe uma necessidade para desenvolver uma cápsula segura, estável e altamente eficiente para o uso em lavanderia, lavagem, limpeza, cuidado com superfície e cuidado pessoal ou com a pele. Para tais aplicações mais rápidas e mais fáceis de liberar e/ou menos força mecânica são frequentemente menos desejáveis. Também, deve ser desejável influenciar mais precisamente a permeabilidade da parede de cápsula e outras propriedades de parede de cápsula para atingir o perfil de liberação desejada e benefícios ao consumidor.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0011] Esta invenção é fundamentada na descoberta que certas composições de cápsula possuem propriedades desejadas inesperadas incluindo intensidade olfativa percebida, estabilidade prolongada, toxicidade baixa e deposição melhorada.
[0012] Consequentemente, um aspecto desta invenção diz respeito a um método para preparação de uma composição de cápsula de poliureia ou poliuretano. O método inclui as etapas de: (a) preparar uma fase oleosa tendo um material ativo e um poli-isocianato; (b) preparar uma fase aquosa tendo um agente de reticulação que é uma amina multi-funcional ou álcool multifuncional; (c) emulsificar a fase oleosa na fase aquosa para formar uma emulsão ativa; (d) causar a formação de cápsulas de poliureia ou poliuretano na emulsão ativa para obter uma pasta fluida de cápsula; (e) curar a pasta fluida de cápsula e (f) purificar a pasta fluida de cápsula pela lavagem com água, diafiltração ou centrifugação. A purificação é usualmente realizada após a etapa de cura.
[0013] Um outro aspecto desta invenção refere-se a um método para preparação de uma composição de cápsula de poliureia ou poliuretano. Este método inclui as etapas de: (a) fornecer uma pasta fluida de cápsula contendo cápsulas de poliureia ou poliuretano e água e (b) purificar a pasta fluida de cápsula pela lavagem com água, diafiltração ou centrifugação.
[0014] Nos dois métodos acima, preferivelmente, a pasta fluida de cápsula é purificada pela lavagem com água até um pH neutro em uma pasta fluida de cápsula ser atingido. Um sal pode ser adicionado à pasta fluida de cápsula antes de lavá-lo.
[0015] Ainda um outro aspecto desta invenção refere-se a composições de cápsula de poliureia ou poliuretano preparadas por qualquer método descrito acima. Estas composições de cápsula ainda podem conter um tensoativo, polímero, auxiliar de deposição, álcool (por exemplo, etanol) ou qualquer combinação dos mesmos. O polímero é um polímero aniônico, catiônico, não iônico ou anfotérico.
[0016] Em qualquer uma das composições de cápsula acima, um material ativo é encapsulado em uma parede de cápsula de poliureia ou poliuretano. O material ativo pode ser uma fragrância, sabor, agente neutralizante de mau cheiro ou combinação dos mesmos.
[0017] Também estão dentro do escopo desta invenção as composições de cápsula de poliureia e de poliuretano tendo uma pluralidade de cápsulas de poliureia ou poliuretano e um auxiliar de formulação de cápsula. Cada uma das cápsulas contém uma parede de poliureia ou poliuretano e um núcleo de óleo, em que a parede de poliureia ou poliuretano é formada de um produto de reação de um poli-isocianato e de um agente de reticulação na presença do auxiliar de formação de cápsula e o núcleo de óleo contém um material ativo (por exemplo, uma fragrância, sabor, agente neutralizante de mau cheiro e combinação dos mesmos). O agente de reticulação inclui, mas não se limita a, álcool multifuncionais (por exemplo, polióis), aminas multi-funcionais (por exemplo, poliaminas) e quaisquer combinações destes. Os álcoois multi-funcionais exemplares são pentaeritritol e dipentaeritritol; glicerol e poliglicerol; trimetilolpropano, neopentil glicol e sorbitol. As aminas multi-funcionais exemplares são etilenodiamina, 1,3- diaminopropano, 1,4-diamino-butano, dietileno-triamina, pentaetileno- hexamina, hexametileno diamina, bis(3-aminopropil)amina, bis(hexanetileno)triamina, tris(2-aminoetileno)amina, trietileno-tetramina, N,N -bis(3-aminopropil)-l,3-propanodiamina, tetraetilenopentamina, pentaetileno-hexamina, polietilenoimina ramificado, quitosan, nisina, gelatina, 1,3-diamino-guanidina, 1,1-di-metilbiguanida, guanidina, arginina, lisina, ornitina ou uma combinação dos mesmos. Em algumas modalidades, os compostos tendo um ou mais grupos -OH e um ou mais grupos -NH- ou NH2 são usados como o agente de reticulação.
[0018] Polietilenoimina ramificada útil como agentes de reticulação, tipicamente, têm um peso molecular de 200 a 2.000.000 Da (por exemplo, 800 a 2.000.000 Da, 2.000 a 1.000.000, 10.000 a 2.000.000 Da e 20.000 a 100.000 Da).
[0019] Os auxiliares de formação de cápsula adequados incluem álcoois polivinílicos, sulfonatos de poliestireno, carboximetil celuloses, naftaleno sulfonato, polivinilpirrolidonas, copolímeros de vinil pirrolidona e metacrilato de dimetilaminoetila quaternizado ou qualquer mistura destes. Os exemplos típicos da mistura são misturas de carboximetil celuloses e sulfonatos de poliestireno, misturas de carboximetil celulose e polivinilpirrolidonas e misturas de polivinilpirrolidonas e copolímeros de vinil pirrolidonas metacrilatos de dimetilaminoetila quaternizados.
[0020] Os poli-isocianatos úteis nesta invenção podem ser poli- isocianatos aromáticos, poli-isocianatos alifáticos ou qualquer combinação dos mesmos. Os poli-isocianatos aromáticos incluem aqueles contendo uma porção fenila, tolila, xilila, naftila ou difenila ou uma combinação dos mesmos, tal como um poli-isocianurato de di-isocianato de tolueno, um trimetilol propano-aduto de di-isocianato de tolueno e um aduto de trimetilol- propano aduto de di-isocianato de xilileno. Os poli-isocianatos alifáticos adequados incluem um trímero de di-isocianato de hexanetileno, um trímero de di-isocianato de isoforona, um di-isocianato de biureto de hexanetileno ou uma combinação dos mesmos. Em certas modalidades, poli-isocianatos alifáticos são usados. Em outras modalidades, algumas composições de cápsula são preparadas sem usar qualquer poli-isocianato aromático.
[0021] Além das fragrâncias, sabores e agentes neutralizantes de mau cheiro contidos nos núcleos de óleo, os modificadores de núcleo são usualmente incluídos.
[0022] Os auxiliares de deposição, tipicamente um polímero aniônico, catiônico, não iônico ou zwitteriônico, também pode estar incluído em qualquer composição de cápsula descrita acima.
[0023] Ainda está dentro do escopo desta invenção um método de preparar composições de cápsula de poliureia ou poliuretano. O método inclui as etapas de: (a) preparar uma fase oleosa que compreende um material ativo e um poli-isocianato; (b) preparar uma solução dispersante contendo um auxiliar de formação de cápsula (c) emulsificar a fase oleosa na solução dispersante para formar uma emulsão ativa; (d) adicionar um agente de reticulação à emulsão ativa para formar uma pasta fluida de cápsula e (e) curar a pasta fluida de cápsula, desse modo, obtendo uma composição de cápsula de poliureia ou poliuretano desta invenção. Os poli-isocianatos, materiais ativos e agentes de reticulação são descritos acima. Estes ainda serão elaborados abaixo, bem como auxiliares de formação de cápsula.
[0024] O agente de reticulação pode ser adicionado de 0 a 45°C (por exemplo, de 20 a 40°C e de 25 a 35°C). A pasta fluida de cápsula pode ser curada de 55 a 135°C (por exemplo, de 65 a 135°C, de 75 a 135°C, de 85 a 135° Ce de 95al35°C).
[0025] A base é opcionalmente adicionada na emulsão ativa, especialmente, quando um sal (por exemplo, guanidina carbonato, monocloridreto de 1,3-diaminoguanidina, cloridreto de 1,1-dimetilbiguanida e monocloridreto de arginina) é usado como um agente de reticulação. As bases típicas incluem carbonato metálico (por exemplo, carbonato de sódio, carbonato de césio, carbonato de potássio, e carbonato de lítio), um bicarbonato metálico (por exemplo, bicarbonato de sódio e bicarbonato de potássio) e hidróxido metálico (por exemplo, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de lítio e hidróxido de magnésio). Estas bases podem neutralizar os agentes de reticulação contendo sal e também catalisam a reação entre um poli-isocianato e um agente de reticulação. Algumas vezes, um ou mais catalisadores adicionais podem ser adicionados, por exemplo, l,4’diazabiciclo[2.2.2]octano (“DABCO”).
[0026] Em algumas modalidades, um modificador de núcleo é adicionado à fase de óleo antes da emulsificação. Em outras modalidades, um auxiliar de deposição é adicionado antes ou após curar a pasta fluida de cápsula. Tanto o modificador de núcleo quanto o auxiliar de deposição são descritos acima.
[0027] O método acima ainda pode incluir a purificação das cápsulas curadas por diafiltração, centrifugação ou lavagem com água até o pH neutro é atingido. Antes da lavagem com água, um sal é opcionalmente adicionado à pasta fluida de cápsula curada para melhorar a eficiência de lavagem.
[0028] Também são fornecidas nesta descrição composições de cápsula de poliureia ou poliuretano preparadas por qualquer um dos métodos descritos acima.
[0029] Um produto de consumidor contendo qualquer composição de cápsula acima também é fornecido. Os produtos de consumidor exemplares incluem um xampu, um condicionador capilar, um sabão, uma lavagem corporal, uma preparação cosmética, um detergente de líquido corporal, um limpador para todos os propósitos, um amaciante ou refrigerante de tecido, uma água de passagem a ferro, um detergente de tecido, um amaciante, uma lâmina secadora, uma fragrância fina, um produto de água de colônia, um desodorante, um produto roll-on e um produto aerossol.
[0030] Os detalhes de uma ou mais modalidades da invenção são apresentados na descrição abaixo. Outras características, objetivos e vantagens da invenção estarão evidentes a partir da descrição e reivindicações.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0031] A Figura 1A mostra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura (SEMI) d cápsulas preparadas de acordo com a presente invenção.
[0032] A Figura 1B mostra uma imagem ótica de cápsulas preparadas de acordo com a presente invenção.
[0033] A Figura 2 mostra o desempenho sensorial de cápsulas de poliureia da invenção em uma formulação de condicionador capilar.
[0034] A Figura 3 mostra o desempenho sensorial da composição de cápsula de poliureia preparada no Exemplo 20 em uma formulação de condicionador capilar.
[0035] A Figura 4 mostra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura de cápsulas preparadas no Exemplo 20.
[0036] A Figura 5 mostra o desempenho sensorial de cápsulas de poliureia (PU) em comparação com uma fragrância pura em uma formulação de aerossol hidroalcoólica. A intensidade percebida é mostrada usando-se a escala de magnitude rotulada (LMS). N=14.
[0037] A Figura 6 mostra um desempenho sensorial de cápsulas de em meio hidroalcoólico (80:20 EtOFLFEO) em comparação com a fragrância pura. As cápsulas foram compostas de 9,6 g (IX M), 19,2 g (2X M) ou 28,8 g (3X M) LUPRANATE M20 ou 10,8 g (IX H), 21,6 g (2X H) ou 32,4 g (3X H), com (+) ou sem (-) CMC ou FLEXAN/CMC (F/C). Todas as amostras foram purificadas e tiveram um pH de 7.
[0038] A Figura 7 mostra o desempenho sensorial de cápsulas de poliureia da Figura 6 em meio hidroalcoólico após ser envelhecido a 25°C por 4 semanas.
[0039] As Figuras de 8A a 8D mostram as análises termogravimétricas de amostras preparadas com álcool polivinílico (PVA) e carboximetil celulose (CMC) (Figuras 8A e 8); PVA e Poliquatérnio-44 (Figura 8B); ou PVA apenas (Figura 8C). Estes resultados demonstram a estabilidade térmica das amostras preparadas com um auxiliar de formação de cápsula das Figuras 8A a 8C que foram preparadas com o poli-isocianato alifático DESMODUR N100 e carbonato de guanidina, visto que as cápsulas de poliureia da Figura 8D foram preparadas com o poli-isocianato alifático DESMODUR 3600 e carbonato de guanidina.
[0040] As Figuras 9A e 9B mostram respectivamente uma imagem de microscopia eletrônica de varredura (SEM) e imagem ótica das cápsulas da amostra 2-C no Exemplo 44.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0041] Foi observado que as composições de cápsula de poliureial poliuretano preparadas com um poli-isocianato e um agente de reticulação são muito adequados para realizar vários tipos de materiais ativos hidrofóbicos ou hidrofílicos de uso em produtos pretendidos para a aplicação a superfícies animadas ou inanimadas.
[0042] As composições de cápsula de poliureia/poliuretano desta invenção são úteis em uma faixa ampla de aplicações para o consumidor, por exemplo, produtos de cuidado pessoal incluindo xampu, condicionadores de cabelos, lavagens pessoais, tais como sabões, lavagem corporal, limpadores pessoais e sanitizantes, cuidado com tecido, tais como restauradores de tecido, amaciantes e superfícies secadoras, água para passar a ferro, limpadores industriais, detergentes líquidos e em pó, condicionadores de enxágue, fragrâncias finas, um produto de água de colônia, um desodorante, um produto roll-on ou um produto aerossol.
[0043] Especificamente, as composições de cápsula desta invenção são bem adaptados para o uso em meio hidroalcoólico, tais como fragrância fina e para o uso em aplicações de cuidado pessoal leave-on. Além disso, a inclusão de um auxiliar de formação de cápsula na reação de formação de parede de cápsula fornece cápsulas com estabilidade e retenção em armazenamento excelentes de uma fragrância encapsulada.
[0044] Certas cápsulas preparadas a partir da formação de cápsula aniônica ajuda a ter um zeta-potencial positivo de 5 mV a 200 mV (por exemplo, de 20 a 80 mV), que fornece afinidade forte às superfícies animadas ou inanimadas específicas.
[0045] As composições de cápsula desta invenção podem ser preparadas pela reação de um poli-isocianato com um agente de reticulação na presença de um auxiliar de formação de cápsula (por exemplo, um dispersante) e/ou um catalisador (por exemplo, uma base) de modo que um material ativo seja encapsulado em um núcleo de óleo por uma parede de cápsula. O núcleo de óleo contém opcionalmente um modificador de núcleo.
[0046] Estes materiais formadores de cápsula são descritos em detalhes abaixo.
[0047] Poli-isocianato. As cápsulas de poliureia ou poliuretano desta invenção são preparadas usando-se um ou mais poli-isocianatos. Cada um destes tem dois ou mais grupos isocianato, isto é, O-C=N-, em que o dito poli- isocianato pode ser aromático, alifático, linear ou cíclico. Em certas modalidades, o poli-isocianato contém, em média, de 2 a 4 grupos -N=C=O. Em modalidades particulares, o poli-isocianato contém pelo menos três grupos funcionais de isocianato. Em certas modalidades, o poli-isocianato é insolúvel em água.
[0048] Em modalidades particulares, o poli-isocianato usado nesta invenção é um poli-isocianato aromático. Desejavelmente, o poli-isocianato aromático inclui uma porção fenila, tolila, xilila, naftila ou difenila como o componente aromático. Em certas modalidades, o poli-isocianato aromático é um poli-isocianurato de di-isocianato de tolueno, um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de tolueno ou um aduto de trimetilol propano de di- isocianato de xilileno.
[0049] Em outras modalidades, o poli-isocianato é um poli-isocianato alifático. Em certas modalidades, o poli-isocianato alifático é um trímero de di-isocianato de hexametileno, um trímero de di-isocianato de isoforona ou um biureto de di-isocianato de hexametileno. Os poli-isocianatos alifáticos exemplares incluem aqueles comercialmente disponíveis, por exemplo, BAYHYDUR N304 e BAYFIYDUR N305, que são poli-isocianatos dispersíveis em água alifáticos com base em di-isocianato de hexametileno DESMODUR N3600, DESMODUR N3700 e DESMODUR N3900, que são poli-isocianatos alifáticos polifuncionais de baixa viscosidade com base em di-isocianato de hexametileno e DESMODUR 3600 e DESMODUR NIOO que são poli-isocianatos alifáticos com base em di-isocianato de hexametileno, cada um dos quais e disponível da Bayer Corporation, Pittsburgh, PA).
[0050] Uma classe de poli-isocianatos adequados são poli-isocianatos aromáticos tendo estrutura genérica abaixo e isômeros estruturais dos mesmos
Figure img0001
em que n pode variar de zero a um número desejado dependendo do tipo de poliamina ou poliol usados. Para o propósito desta invenção, o número de n é limitado a menos do que 6. O poli-isocianato de partida também pode ser uma mistura de poli-isocianatos onde os valores de n podem variar de 0 a 6. No caso onde o poli-isocianato de partida é uma mistura de vários poli-isocianatos, o valor médio de n está preferivelmente entre 0,5 e 1,5.
[0051] Os exemplos específicos de isocianatos de monomer de parede incluem, por exemplo, di-isocianato de 1,5-naftileno, di-isocianato de 4,4’- difenilmetano (MOI), MDI hidrogenado (H12MDI), di-isocianato de xilileno (XDI), di-isocianato de tetrametilxilol (TMXDI), di-isocianato de 4,4’- difenildimetilmetano, di-isocianato de di- e tetraalquildifenilmetano, di- isocianato de 4,4’-dibenzila, di-isocianato de 1,3-fenileno, di-isocianato de 1,4-fenileno, os isômeros de di-isocianato de tolileno (TDI), opcionalmente em uma mistura, l-metil-2,4-di-isocianatociclo-hexano, 1,6-di-isocianato- 2,2,4-trimetil-hexano, 1,6-di-isocianato-2,4,4-trimetil-hexano, 1 - isocianatometil-3-isocianato, 1,5,5-trimetilciclo-hexano, di-isocianatos cloretados e brometados, di-isocianats contendo fósforo, 4,4’-di- isocianatofenilperfluoroetano, 1,4-di-isocianato de tetramethoxibutano, 1,4- di-isocianato de butano, 1,6-di-isocianato de hexano (HDI), di-isocianato de diciclo-hexilmetano, 1,4-di-isocianato de ciclo-hexano, di-isocianato de etileno, bisisocianatoetil éster de ácido ftálico, também poli-isocianatos com átomos halógenos reativos, tais como 2,4-di-isocianato de 1-clorometilfenila, 2,6-di-isocianato de 1-bromometilfenila, 4,4’-difenildi-isocianato de 3,3- bisclorometil éter. Os poli-isociantos contendo enxofre são obtidos, por exemplos, pela reação de 2 mol de di-isocianato de hexametileno com 1 mol de tiodiglicol ou sulfeto de di-hidroxidi-hexila. Os di-isocianatos adequados adicionais são di-isocianato de trimetil-hexametileno, 1,4-di-isocianatobutano, 1,2-di-isocianatododecano e di-isocianato de ácido graxo dimérico.
[0052] Outros poli-isocianatos comercialmente adequados incluem LUPRANATE M20 (BASF), onde a media n é de 0,7; PAPI 27 (Dow Chemical) onde a media n é de 0,7; MONDUR MR (Bayer) onde a média n é de 0,8; MONDUR MR Light (Bayer) onde a média n é de 0,8; MONDUR 489 (Bayer) onde a média n é de 1,0; poli[(fenilisocianato)-coformaldeído] (Aldrich Chemical, Milwaukee, WI), outros monômeros de isocianato, tais como DESMODUR N3200 (Bayer) e TAKENATE D110-N (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY).
[0053] Nas modalidades particulares, o poli-isocianato da invention tem a estrutura:
Figure img0002
ou isômero estrutural do mesmo. Os poli-isocianatos representativos tendo a estrutura são TAKENATE D-l ION (Mitsui), DESMODUR L75 (Bayer) e DESMODUR IL (Bayer)
Figure img0003
[0054] Em algumas modalidades, o poli-isocianato usado na preparação das cápsulas de poliureia ou poliuretano desta invenção é um poli- isocianato simples. Em outras modalidades o poli-isocianato é uma mistura de poli-isocianatos. Em algumas modalidades, a mistura de poli-isocianatos inclui um poli-isocianato alifático e um poli-isocianato aromático. Em modalidades particulares, a mistura de poli-isocianatos é um biureto de di- isocianato de hexametileno e um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de xilileno. Em certas modalidades, o poli-isocianato é um isocianato aromático ou uma mistura de isocianato alifático, livre de qualquer isocianato aromático. Em outras palavras, nestas modalidades, nenhum isocianato aromático é usado para a preparação das composições de poliureia desta invenção.
[0055] O peso molecular médio de certos poli-isocianatos úteis nesta invenção variam de 250 a 1000 Da e preferível de 27'5 a 500 Da. Em geral, a faixa da concentração de poli-isocianato na composição desta invenção varia de 0,1% a 10%, preferivelmente de 0,1% a 8%, mais preferivelmente de 0,2 a 5% e ainda mais preferivelmente de 1,5% a 3,5%, todos com base na composição de cápsula total.
[0056] Mais exemplos de isocianatos podem ser encontrados no PCT 2004/054362; EP 0 148 149; EP 0 017 409 BI; Pat. U.S. N° 4,417,916, Pat. U.S. N° 4,124,526, Pat. U.S. N° 5,583,090, Pat. U.S. N° 6,566,306, Pat. U.S. N° 6,730,635, PCT 90/08468, PCT WO 92/13450, Pat. U.S. N° 4,681,806, Pat. U.S. N° 4,285,720 e Pat. U.S. N° 6,340,653.
[0057] Agente de Reticulação. Os agentes de reticulação são usados para formar as paredes de cápsulas. Estes agentes, em geral, contêm grupos funcionais múltiplos (isto é, dois ou mais) (por exemplo, -NH-, -NH2 e -OH) que podem reagir com poli-isocianatos para formar poliureias ou poliuretanos. Os exemplos incluem aminas multi-funcionais (por exemplo, poliaminas) e álcoois multi-funcionais (por exemplo, polióis).
[0058] As poliaminas adequadas contêm dois ou mais grupos amina incluindo -NH2 e - R*NH, R* sendo alquila C1-C20, heteroalquila C1-C20, cicloalquila C1-C20, heterocicloalquila de 3 a 8 membros, arila, e heteroarila substituídos ou não substituídos.
[0059] Duas classes de tais poliaminas incluem polialquileno poliaminas tendo as seguintes estruturas:
Figure img0004
[0060] Em que R é hidrogênio ou -CH3 e m, n, x, y e z são, cada um, números inteiros de 0 a 2000 (por exemplo, 1, 2, 3, 4 e 5). Os exemplos incluem etileno diamina, 1,3-diaminopropano, dietileno triamina, trietileno tetramina, 1,4-diaminobutano, hexanetileno diamina, hexametileno diamina, pentaetileno-hexamina e outros.
[0061] Uma outra classe de poliaminas são polialquileno poliaminas do tipo:
Figure img0005
onde R iguala-se a hidrogênio on -CH3, médela5enédel a 5, por exemplo, dietileno triamina, trietileno tetraamina e outros. As aminas exemplares deste tipo também incluem dietilenotriamina, bis(3- aminopropil)amina, bis(hexanetileno)triamina.
[0062] Uma outra classe de amina que pode ser usada na invenção é a de polieteraminas. Estes grupos amino primários ligados ao final de uma cadeia principal de poliéter. A cadeia principal de poliéter é normalmente fundamentada com base em óxido de propileno (PO), óxido de etileno (EO) ou PO/EO misto. A éter amina pode ser monoamina, diamina ou triamina, com base em sua estrutura de núcleo. Um exemplo é:
Figure img0006
[0063] As polieteraminas exemplares incluem 2,2’-etilenodióxi)bis (etilamina) e 4,7,10-trioxa-l,13-tridecanodiamina.
[0064] Outras aminas adequadas incluem, mas não limitam-se a, tris(2-aminoetil)amina, trietilenotetramina, N,N’-bis(3-aminopropil)-1,3- propanodiamina, tetraetileno pentamina, 1,2-diaminopropano, N,N,N’,N’- tetraquis(2-hidroxietil)etileno diamina, N,N,N’,N’-tetraquis(2- hidroxipropil)etileno diamina, polietilenoimina ramificado, 2,4-diamino-6- hidroxipirimidina e 2,4,6-triaminopirimidina.
[0065] As aminas anfotéricas, isto é, aminas que podem reagir com um ácido, bem como uma base, são uma outra classe de aminas de uso nesta invenção. Os exemplos de aminas anfotéricas incluem proteínas e aminoácidos, tais como gelatina, 1-lisina, D-lisina, 1-arginina, D-arginina, monocloridreto de 1-lisina, monocloridreto de D-lisina, monocloridreto de 1- arginina, monocloridreto de D-arginina, monocloridreto de L-ornitina, monocloridreto de D-ornitina ou uma mistura destes.
[0066] Guanidino aminas e sais de guanidina ainda são uma outra classe de aminas multi-funcionais de uso nesta invenção. As guanidino aminas exemplares e sais de guanidina incluem, mas não limitados a, monocloridreto de 1,3-diaminoguanidina, cloridreto de 1,1-dimetilbiguanida, carbonato de guanidina e cloridreto de guanidina.
[0067] Os exemplos comercialmente disponíveis de aminas incluem JEFFAMINE FOR-148 (onde x=2), JEFFAMINE EDR176 (onde x=3) (da Huntsman). Outras poliéter aminas incluem a série JEFFAMINE ED, JEFFAMINE TRIAMINES, polietiloniminas da BASF (Ludwigshafen, Alemanha) sob graus LUPASOL (por exemplo, Lupasol FG, Lupasol G20 isento de água, Lupasol PR 8515, Lupasol WF, Lupasol FC, Lupasol G20, Lupasol G35, Lupasol G100, Lupasol G500, Lupasol HF, Lupasol PS, Lupasol HEO 1, Lupasol PN50, Lupasol PN60, Lupasol POIOO e Lupasol SK). Outras polietilenoiminas comercialmente disponíveis incluem EPOMIN P-1000, EPOMIN P-1050, EPOMIN RP18W E EPOMIN PP-061 DA NIPPON SHOKUBAI (New York, NY). Polivinilaminas, tais como aqueles vendidos pela BASF sob os graus LUPAMINE também podem ser usados. Uma ampla faixa de polieteraminas pode ser selecionada por aqueles habilitados na técnica. Em certas modalidades, o agente de reticulação é hexametileno diamina, polieteramina ou uma mistura destes.
[0068] As estruturas de agentes de reticulação específicos são mostrados na tabela abaixo: (copiar a tabela das páginas 13 a 16) - dietilenotriamina - Bis(3- aminopropil)amina - Tris(2-aminoetil)amina - bis(hexanoetileno)triamina - pentaetileno-hexamina - trietilenotetramina - monocloridreto de 1,3- Diaminoguanidina - monocloridreto de N,N’-Bis(3-aminopropil)-l,3- propanodiamina - cloridreto de 1,1-dimetilbiguanida - tetraetilenopentamina - carbonato de guanidina - polietilenoimina ramificado - quitosano - nisina - gelatina.
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[0069] Os polióis de uso nesta invenção, em geral, têm pelo menos dois centros nucleofílicos, por exemplo, etileno glicol, hexileno glicol, pentaeritritol, glicose, sorbitol e 2-aminoetanol.
[0070] A faixa de concentração de poliamina ou poliol pode variar de 0,1% a 5% por exemplo, de 0,2% a 3%, de 0,2% a 2%, de 0,5% a 2%, e de 0,5% a 1%) em peso da composição de cápsula de poliureia e de poliuretano.
[0071] Pela adição da quantidade em excesso de um agente de reticulação, foi observado que a formação de poliureia/poliuretano é conduzida na finalização, desse modo, reduzindo a quantidade de poli- isocianato residual. A estequiometria da reação requer um grupo amina/hidroxila por um grupo de isocianato. Por meio de ilustração, quando combina-se LUPRANATE M20 (tendo um peso molecular de 360 e funcionalidade de isocianato de 2,7) e hexametilenodiamina (HMDA; tendo um peso molecular de 116,21 e funcionalidade amina de 2), a estequiometria do sistema indica que para cada grama de HMDA, 2,23 gramas de LUPRANATE são adicionados. A quantidade de amina estará em excesso se mais do que um grama de HMDA for usado por 2,23 gramas de LUPRANATE M20. Usando-se um reticulador de acordo com esta invenção, as quantidades de isocianato residuais são reduzidas por pelo menos 30%.
[0072] Em uma modalidade da invenção, o agente de reticulação é adicionado à reação de cápsula em uma temperatura de 0 a 55°C (por exemplo, de 10 a 50°C , de 15 a 45° C, de 20 a 40°C e de 22 a 35°C.
[0073] Auxiliar de Formação de Cápsula. Algumas cápsulas úteis na composição desta invenção também contêm um auxiliar de formação de cápsula, que pode ser um tensoativo ou dispersante. Não estando ligado por qualquer teoria, os auxiliares de formação de cápsula melhoram o desempenho do sistema de cápsula. O desempenho é medido pela intensidade da liberação de fragrância durante a fase pré-esfregação e pós-esfregação. A fase pré-esfregação é a fase quando as cápsulas foram depositadas na roupa, por exemplo, após um amaciante de tecido contendo cápsulas contendo cápsulas ser usado durante o ciclo de lavagem. A fase pós-esfregação ocorre após as cápsulas terem sido depositadas e as cápsulas serem quebradas por fricção ou outros mecanismos similares.
[0074] Em algumas modalidades, o auxiliar de formação de cápsula é um colóide protetor ou emulsificador incluindo, por exemplo, copolímeros maleicovinílicos, tais como os copolímeros de vinil éteres com anidrido ou ácido maleico, lignossulfatos de sódio, copolímeros de anidrido maleico/estireno, copolímeros de etileno/anidrido maleico e copolímeros de óxido de propileno e óxido de etileno, polivinilpirrolidona (PVP), álcoois polivinílicos (PVA), sal de sódio de condensado de naftaleno sulfonato, carboximetil celulose (CMC), ésteres de ácido graxo de sorbitol polioxietilenados, dodecilsulfato de sódio e quaisquer combinações destes. Em geral, a faixa de concentração de tensoativo na composição de cápsula varia de 0,1 a 5% (por exemplo, de 0,5% a 4%, de 0,2% a 2% e de 1% a 2%).
[0075] Os tensoativos comercialmente disponíveis incluem, mas não limitam-se a, condensados de naftaleno-formaldeído sulfonatado, tais como MORWET D425 (naftaleno sulfonato, Akzo Nobel, Fort Worth, TX); álcoois polivinílicos parcialmente hidrolizados, tais como MOWIOLs, por exemplo, MOWIOL 3-83 (Air Products); copolímeros de bloco de óxido de etileno- óxido de propileno ou poloxâmeros, tais como materiais PLURONIC, SYNPERONIC ou PLURACARE (BASF); poliestirenos sulfonatados, tais como FLEXAN II (Akzo Nobel); polímeros anidrido etilenomaleico, tais como ZEMAC (Vertellus Specialties Inc.) e série Poliquatérnio, tal como Poliquatémio 11 ("PQII;" um copolímero de vinil pirrolidona e metacrilato de dimetilaminometila quaternizado; vendido por BASF como LUVIQUAT PQ11 ATI).
[0076] Os auxiliares de processamento podem incluir hidrocolóide, que melhoram toda a estabilidade coloidal da pasta fluida contra a coagulação, sedimentação e desnatação. O termo "hidrocolóide" refere-se a uma classe ampla de polímeros solúveis em água ou dispersíveis em água tendo carácter aniônico, catiônico, zwitteriônico ou não iônico. Os hidrocolóides úteis na presente invenção incluem, mas não limitam-se a, policarboidratos, tais como amido, amido modificado, dextrina, maltodextrina e derivados de celulose e suas formas quaternizadas; as gomas naturais, tais como ésteres de alginato, carragenina, xantanas, agar-agar, pectinas, ácido pécticos e gomas naturais, tais como goma arábica, goma tragacanto e goma karaya, gomas guar e gomas guar quaternizadas; gelatinas, hidrolisados de proteína e suas formas quaternizadas; polímeros e copolímeros sintéticos, tais como acetato de polivinil pirrolidona-covinila), álcool polivinílicoacetato de covinila), poli(ácido (met)acrílico), poli(ácido maleico), poli(alquil(met)acrilato-ácido co(met)acrílico), copolímero de poli(ácido acrílicoácido comaleico), poli(alquilenoóxido), poli(vinilmetil éter), poli(vinil-anidrido éter comaleico) e outros, bem como poli-(etilenoimina), poli((met)acrilamida), poli(alquilenoóxido-codimetilsiloxano), poli(amino dimetilsiloxano) e outros e suas formas quaternizadas.
[0077] O auxiliar de formação de cápsula também pode ser usado em combinação com CMC e/ou um tensoativo durante o processamento para facilitar a formulação de cápsula. Os exemplos de tensoativos que podem ser usados em combinação com o auxiliar de formação de cápsula include, mas são limitados a, cloreto de cetil trimetil amónio (CTAC), poloxâmeros, tais como PLURONICS (por exemplo, PLURONIC F127), PLURAFAC (por exemplo, PLURAFAC F127) ou MIRANET-N, saponinas, tais como QNATURALE (National Starch Food Innovation) ou uma goma arábica, tal como Seyal ou Senegal. A quantidade de tensoativo presente na pasta fluida de cápsula pode variar dependendo do tensoativo usado. Em algumas modalidades, a quantidade de tensoativo está na faixa de 0,05% a 0,2% em peso da composição de cápsula, em particular quando CTAC é utilizado. Em uma outra modalidade, a quantidade de tensoativo está na faixa de 1% a 3%.
[0078] Quando combinado com CMC, um PVA de cor mais clara é preferido. De acordo com a invenção, o polímero de CMC pode ser representado pela seguinte estrutura: (copiar a fórmula da página 17)
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[0079] Em certas modalidades, o polímero CMC tem uma faixa de peso molecular entre cerca de 90.000 Daltons a 1,500.000 Daltons, preferivelmente entre cerca de 250.000 Daltons a 750.000 Daltons e mais preferivelmente entre 400.000 Daltons a 750.000 Daltons. O polímero de CMC te um grau de substituição entre cerca de 0,1 a cerca de 3, preferivelmente entre cerca de 0,65 a cerca de 1,4 e mais preferivelmente entre cerca de 0,8 a cerca de 1,0.
[0080] O polímero de carboximetil celulose está presente em uma pasta fluida de cápsula em um nível de cerca de 0,1% a cerca de 2% e preferivelmente de cerca de 0,3% a cerca de 0,7%.
[0081] Em algumas modalidades, as cápsulas formadas na presença de um auxiliar de cápsula podem fornecer inesperadamente um aumento de intensidade de fragrância percebida maior do que cerca de 15% e preferivelmente um aumento maio do que cerca de 25% em comparação com cápsulas formadas sem um auxiliar de formação de cápsulas.
[0082] Polímeros Adicionais. Além do poli-isocianato, agente de reticulação, o polímero de encapsulação também pode incluir um ou mais polímeros adicionais. Os polímeros adicionais que podem ser adicionados à parede na formação das cápsulas incluem, por exemplo, poliaminas (polietiliimina, poli vinil aminas, etc.), poliacrilatos e poliquatérnios. Em certas modalidades, os polímeros adicionais podem ser selecionados de, mas não é limitado a, polímeros anfotéricos e catiônicos tendo um peso molecular na faixa de 1.000 a 1.000.000, preferivelmente de 10.000 a 500.000 e mais preferido entre 100.000 a 200.000.
[0083] Os exemplos de polímeros anfotéricos e catiônicos incluem, mas não limitado a, poliquatérnio (por exemplo, poliquatérnio-6 comercialmente disponível como MERQUAT 100, poliquatérnio-47 comercialmente disponível como MERQUAT 2001) e polivinilamina e copolímeros dos mesmos com vinilformamida e misturas destes. As poliaminas são polímeros que são preparados por hidrólise ácida ou alcalina de poli(N-vinilformamidas), como descrito, por exemplo, por Gu, et al. ((2002) J. Appl. Pol. Sdi. 86:3412-3419). Os produtos correspondentes são produzidos em vários pesos moleculares pela BASF AG sob a marca "LUPAMIN". Estes produtos são usados em uma escala, por exemplo, como produtos químicos de papel, no setor de cuidado pessoal, como super- absorventes ou dispersantes. Os produtos comerciais LUPAMIN ainda conterão os sais da hidrólise. Para o setor de aplicação descrito, a modificação de superfícies de guia de ondas, tanto a forma contendo sal quanto a dessalinizada podem ser usadas. A dessalinização pode ser realizada, por exemplo, por ultrafiltração. Em uma modalidade preferida, a polivinilamina é LUPAMIN 9095 (polivinilamina PVAm 340.000 g/mol) comercialmente disponível da BASF.
[0084] Em algumas modalidades, o polímero de encapsulação contém de 0,01 a 20 por cento em peso do polímero adicional, em uma base sólida. Em outras modalidades, o polímero de encapsulação contém de 0,1 a 10 por cento em peso do polímero adicional, em uma base sólida. Em modalidades particulares, o polímero adicional é poliquatérnio-6 e está presente, em uma base sólida, na faixa de 0,25 a cerca de 10 por cento em peso. Em uma modalidade adicional, o polímero é uma mistura de poliquatérnio-6 e uma polivinil amina, especificamente LUPAMIN 9095, em que o poliquatérnio-6 pode estar presente, em uma base sólida, na faixa de preferivelmente 0,5 a 5 por cento em peso e a polivinilamina presente, em uma base sólida, de cerca de 0,25 a 10 por cento em peso. Ainda, em uma outra modalidade, o polímero adicional é uma mistura de poliquatérnio-6 e polivinilamina em que o poliquatérnio-6 está presente, em uma base sólida, na faixa de preferivelmente 0,5 a 5 por cento em peso e a polivinilamina está presente, em uma base sólida, na faixa de preferivelmente 0,5 a 8 por cento em peso. Ainda, em uma outra modalidade, o polímero adicional é uma mistura de poliquatérnio-6 e polivinilamina em que o poliquatérnio-6 está presente, em uma base sólida, em um nível de cerca de 1,5 por cento em peso e a polivinilamina está presente, em uma base sólida, 1 por cento em peso.
[0085] De acordo com certas outras modalidades da invenção, o polímero adicional é adicionado entre 35°C e 55°C.
[0086] Catalisadores. Os catalisadores adequados para o uso na invenção são carbonatos metálicos, hidróxido metálico, compostos amino ou organometálicos e incluem, por exemplo, carbonato de sódio, carbonato de césio, carbonato de potássio, hidróxido de lítio, l,4-diazabiciclo[2.2.2]octano (isto é, DABCO), N,N-dimetilaminoetanol, N,N-dimetilciclo-hexilamina, bis- (2-dimetilaminoetil) éter, N,N-dimetilacetilamina, octanoato estanoso e dilaurato de dibutilestanho.
[0087] Núcleo/Materiais ativos. O núcleo das cápsulas da invenção pode incluir um ou mais materiais ativos incluindo, mas não limitado a, ingredientes de sabor e/ou fragrância, tais como óleos de fragrância. Os ingredientes de perfume individuais que podem ser incluídos nas cápsulas desta invenção incluem fragrâncias contendo: i) hidrocarbonetos, tais como, por exemplo, 3-careno, a- pineno, β-pineno, a-terpineno, y-terpineno, p-cimeno, bisaboleno, canfeno, cariofileno, cedreno, farneseno, limoneno, longifoleno, mirceno, ocimeno, valenceno, (E,Z)-l,3,5-undecatrieno, estireno e difenilmetano; ii) álcoois alifáticos, tais como, por exemplo, hexanol, octanol, 3-octanol, 2,6-dimetil-heptanol, 2-metil-2-heptanol, 2-metil-2-octanol, (E)-2- hexenol, (E)- e (Z)-3-hexenol, l-octen-3-ol, uma mistura de 3,4,5,6,6- pentametil-3/4-hepten-2-ol e 3,5,6,6-tetrametil-4-metileno-heptan-2-ol, (E,Z)- 2,6-nonadienol, 3,7-dimetil-7-metoxioctan-2-ol, 9-decenol, 10-tridecenol, 4- metil-3-decen-5-ol, aldeídos alifáticos e acetais dos mesmos, tais como, por exemplo, hexanal, heptanal, octanal, nonanal, decanal, undecanal, dodecanal, tridecanal, 2-metiloctanal, 2-metilnonanal, (E)-2-hexenal, (Z)-4-heptenal, 2,6- dimetil-5-heptenal, O-undecenal, (E)-4-decenal, 2-dodecenal, 2,6,10-trimetil- 5,9-undecadienal, heptanal-dietilacetal, 1,1 -dimetóxi-2,2,5-trimetil-4-hexeno e citronelil oxiacetaldeido; iii) cetonas alifáticas e oximas dos mesmos, tais como, por exemplo, 2-heptanona, 2-octanona, 3-octanona, 2-nonanona, 5-metil-3- heptanona, 5-metil-3-heptanona oxima, 2,4,4,7-tetrametil-6-octen-3-ona, compostos contendo enxofre alifáticos, tais como, por exemplo 3-metiltio- hexanol, 3-metiltio-hexila acetato, 3-mercapto-hexanol, 3-mercapto-hexila acetato, 3-mercapto-hexil butirato, 3-acetiltio-hexila acetato, l-menteno-8- tiol, e nitrilas alifáticas (por exemplo, 2-nonenonitrila, 2-tridecenonitrila, 2,12-tridecenonitrila, 3,7-dimetil-2,6-octadienonitrila e 3,7-dimetil-6- octenonitrila); iv) ácidos carboxílicos alifáticos e ésteres destes, tais como, por exemplo, (E)- e (Z)-3-hexenilformiato, acetoacetato de etila, acetato de isoamila, acetato de hexila, acetato de 3,5,5-trimetil-hexila, acetato de 3- metil-2-butenila, acetato de (E)-2-hexenila, acetato de (E)- e (Z)-3-hexenila, acetato de octila, acetato de 3-octila, acetato de l-octen-3-ila, butirato de etila, butirato de butila, butirato de isoamila, hexilbutirato, isobutirato de (E)- e (Z)- 3-hexenila, crotonato de hexila, etilisovalerato, pentanoato de etil-2-metila, hexanoato de etila, hexanoato de alila, heptanoato de etila, heptanoato de alila, octanoato de etila, etil-(E,Z)-2,4-decadienoato, metil-2-octinato, metil-2- noninato, oxiacetato de alil-2-isoamila e metil-3,7-dimetil-2,6-octadienoato; v) Terpeno álcoois acíclicos, tais como, por exemplo, citronelol; geraniol; nerol; linalool; lavandulol; nerolidol; farnesol; tetra- hidrolinalool; tetra-hidrogeraniol; 2,6-dimetil-7-octen-2-ol; 2,6-dimetiloctan- 2-ol; 2-metil-6-metileno-7-octan-2-ol; 2,6-dimetil-5,7-octadien-2-ol; 2,6- dimetil-3,5-octadien-2-ol; 3,7-dimetil-4,6-octadien-3-ol; 3,7-dimetil-l ,5,7- octatrien-3-ol 2,6-dimetil-2,5,7-octatrien-l-ol; bem como formatos, acetatos, propionatos, isobutiratos, butiratos, isovaleratos, pentanoatos, hexanoatos, crotonatos, tiglinatos e 3-metil-2-butenoatos dos mesmos; vi) terpeno aldeídos e cetonas cíclicos, tais como, por exemplo, geranial, neral, citronelal, 7-hidróxi-3,7-dimetiloetanal, 7-metóxi- 3,7-dimetiloctanal, 2,6,10-trimetil-9-undecenal, α-sinensal, β-sinensal, geranilacetona, bem como o dimetil e dietilacetais de geranial, neral e 7- hidróxi-3,7 -dimetiloctanal; vii) terpeno álcoois cíclicos, tais como, por exemplo, mentol, isopulegol, alfaterpineol, terpinen-4-ol, mentan-8-ol, mentan-l-ol, mentan-7- ol, borneol, isoborneol, óxido de linalool, nopol, cedrol, ambrinol, vetiverol, guaiol e os formiatos, acetatos, propionatos, isobutiratos, butiratos, isovaleratos, pentanoatos, hexanoatos, crotonatos, tiglinatos e 3-metil-2- butenoatos de alfa-terpineol, terpinen-4-ol, rnetan-8-ol, uretan-l-ol, uretan-7- ol, borneol, isoborneol, óxido de linalool, nopol, cedrol, ambrinol, vetiverol e guaiol; viii) terpeno aldeídos e cetonas cíclicos, tais como, por exemplo, mentona, isomentona, 8-mercaptomentan-3-ona, carvona, cânfora, fenchona, α-ionona, β-ionona, α-n-metilionona, β-n-metilionona, α- isometilionona, β-isometilionona, alfa-irona, α-damascona, β-damascona, β- damascenona, δ-damascona, y-damascona, l-(2,4,4-trimetil-2-ciclo-hexen-l- il)-2-buten-l -ona, 1,3,4,6,7,8a-hexa-hidro-1,1,5,5-tetrametil-2H-2,4a- metanonaftalen-8(5H-)-ona, nootkatona, di-hidronootkatona; óleo de maneira de cedro acetilado (cedril metil cetona); ix) Álcoois cíclicos, tais como, por exemplo, 4-terc-butilciclo- hexanol, 3,3,5-trimetilciclo-hexanol, 3-isocamfilciclo-hexanol, 2,6,9-trimetil- Z2,Z5,E9-ciclododecatrien-l-ol, 2-isobutil-4-metiltetra-hidro-2H-piran-4-ol; x) álcoois cicloalifáticos, tais como, por exemplo, alfa, 3,3- trimetilciclo-hexilmetanol, 2 -metil-4-(2,2,3-trimetil-3-ciclopent- l-il)butanol, 2-metil-4-(2,2,3-trimetil-3-ciclopentil)-2-buten-1 -ol, 2-etil-4-(2,2,3-trimetila- 3-ciclopent-l-il)-2-buten-l-ol, 3-metil-5-(2,2,3-trimetil-3-ciclopent-l-il)- pentan-2-ol, 3-metil-5-(2,2,3-trimetil-3-ciclopent- l-il)-4-penten-2-ol, 3,3- dimetil-5-(2 ,2 ,3-trimetil-3-ciclopent-l-il)-4-penten-2-ol, l-(2,2,6- trimetilciclo-hexil)pentan-3-ol, trimetilciclo-hexil)hexan-3-ol; xi) éteres cíclicos e cicloalifáticos, tais como, por exemplo, cineol, cedril metil éter, ciclododecil metil éter; xii) (etoximetóxi)ciclododecano; epóxido de alfa-cedreno, 3a,6,6,9a-tetrametildodeca-hidronafto [2,l-b]furano, 3a-etil- 6,6,9a-trimetildodeca-hidronafto[2,1 -b]furano, 1,5,9-trimetil-13- oxabiciclo[10.1.0]-trideca-4,8-dieno, óxido de rosa, 2-(2,4-dimetil-3-ciclo- hexen-1 -il)-5-metila-5-(1 -metilpropil)-1,3 -dioxan-; xiii) Cetonas cíclicas, tais como, por exemplo, 4-terc- butilciclo-hexanona, 2,2,5-trimetil-5-pentilciclopentanona, 2- heptilciclopentanona, 2-pentilciclopentanona, 2-hidroxi-3-metil-2- ciclopenten-l-ona, 3-metil-cis-2-penten-l-il-2-ciclopenten-l-ona, 3-metil-2- pentil-2-ciclopenten-l -ona, 3-metil-4-ciclopentadecenona, 3-metil-5- ciclopentadecenona, 3-metilciclopentadecanona, 4-(l -etoxivinil)- 3,3,5,5-tetrametilciclo-hexanona, 4-terc-pentilciclo-hexanona, 5-ciclo- hexadecen-l-ona, 6,7-di-hidro-l,l,2,3 ,3-pentametil-4 ( 5 H )-indan ona, 5- cycl o-hexadecen-l-ona, 8-ciclo-hexadecen-l-ona, 9-ciclo-heptadecen-l-ona, ciclopentadecanona, aldeídos cicloalifáticos, tais como, por exemplo, 2,4- dimetil-3-ciclo-hexeno carbaldeído, 2-metil-4-(2,2,6-trimetil-ciclo-hexen-l- il)-2-butenal, 4-(4-hidróxi-4-metilpentil)-3-ciclo-hexeno carbaldeído, 4-(4- metil-3-penten—il)-3-ciclo-hexeno carbaldeído; xiv) cetonas cicloalifáticas, tais como, por exemplo, l-(3,3- dimetilciclo-hexil)-4-penten-l -ona, 1 45,5-dimetil-l-ciclo-hexen-l-il)-4- penten-l-ona, 2,3,8,8-tetrametil-l,2 ,3,4,5,6,7,8-octa-hidro-2-naftalenil metil- cetona, metil-2,6,10-trimetil-2,5,9-ciclododecatrienilcetona, terc-butil-(2,4- dimetil-3 -ciclo-hexen-1 -il)cetona; xv) ésteres de álcoois cíclicos, tais como, por exemplo, acetato de 2-terc-butilciclo-hexila, acetato de 4-terc-butilciclo-hexila, acetato de 2- terc-pentilciclo-hexila, acetato de 4-terc-pentilciclo-hexila, acetato de deca- hidro-2-naftila, acetato de 3-pentiltetra-hidro-2H-piran-4-ila, acetato de deca- hidro-2,5,5,8a-tetrametil-2-naftila, acetato de 4,7-metano-3a,4,5,6,7,7a-hexa- hidro-5 ou 6-indenila, propionato de 4,7-metano-3a,4,5,6,7,7a-hexa-hidro-5 ou 6-indenila, 4,7-metano-3a,4,5,6,7,7a-hexa-hidro-5 ou 6-indenil-isobutirato, acetato de 4,7-metanoocta-hidro-5 ou 6-indenila; xvi) ésteres de ácido ácidos ciclocarboxílicos alifáticos, tais como, por exemplo, 3-ciclo-hexil-propionato de alila, ciclo-hexil oxiacetato de alila, di-hidrojasmonato de metila, jasmonato de metila, 2-hexil-3- oxociclopentanecarboxilato metila, 2-etil-6,6-dimetil-2-ciclo- hexenocarboxilato de etila, 2,3,6,6-tetrametil-2-ciclo-hexenocarboxilato de etila, 2-metil-l,3-dioxolano-2-acetato de etila; xvii) álcoois aromáticos e alifáticos, tais como, por exemplo, álcool benzílico, álcool 1-feniletílico, álcool 2-feniletílico, 3-fenilpropanol, 2- fenilpropanol, 2-fenoxietanol, 2,2-dimetil-3-fenilpropanol, 2,2-dimetil-3- (3-metilfenil)propanol, álcool l,l-dimetil-2-feniletílico, l,l-dimetil-3- fenilpropanol, l-etil-l-metil-3-fenilpmpanol, 2-metila-5-fenil pentanol, 3- metil-5-fenilpentanol, 3-fenil-2-propen-l-ol, álcool 4-metoxibenzílico, l-(4- isopropilfenil)etanol; xviii) ésteres de álcoois alifáticos e ácidos carboxílicos alifáticos, tais como, por exemplo, acetato de benzila, propionato de benzila, isobutirato de benzila, isovalerato de benzila, acetato de 2-feniletila, propionato de 2-feniletila, isobutirato de 2-feniletila, isovalerato de 2- feniletila, acetato de de 1-feniletila, acetato de a-triclorometilbenzila, acetato de α,α-dimetilfeniletila, butirato de alfa,alfa-dimetilfeniletila butirato, acetato de cinnamila, isobutirato de 2-fenoxietila, acetato de 4-metoxibenzila, ésteres aralifáticos, tais como por exemplo, 2-feniletil metil éter, 2-feniletil isoamil éter, 2-feniletil-1-etoxietil éter, fenilacetaldeído dimetil acetal, fenilacetaldeído dietil acetal, hidratropaaldeído dimetil acetal, fenilacetaldeído glicerol acetal, 2,4,6-trimetila-4-fenil-l,3-dioxano, 4,4a,5,9b-tetra- hidroindeno[l,2-d]-m-dioxina, 4,4a,5,9-tetra-hidro-2,4-dimetilindeno[l,2-d]- m-dioxina; xix) aldeídos aromáticos e alifáticos, tais como, por exemplo, benzaldeído; fenilacetaldeído, 3-fenilpropanal, hidratropaldeído, 4- metilbenzaldeído, 4-metilfenilacetaldeído, 3-(4-etilfenil)-2,2-dimetilpropanal, 2-metil-3-(4-isopropilfenil)propanal, 2-metil-3-(4-terc-butilfenil)propanal, 3- (4-terc-butilfenil)propanal, cinnamaldeído, alfa-butilcinnamaldeído, alfa-amilcinnamaldeído, alfa-hexilcinnamaldeído, 3 -metil-5 -fenilpentanal, 4-metoxibenzaldeído, 4-hidróxi-3-metoxibenzaldeído, 4-hidróxi-3- etoxibenzaldeído, 3,4-metileno-dioxibenzaldeído, 3,4-dimetoxibenzaldeído, 2-metil-3-(4-rnetoxifenil)propanal, 2-metil-3-(4-metilendioxyfenil)propanal; xx) cetonas aromáticas e alifáticas, tais como, por exemplo, acetofenona, 4-metilacetofenona, 4-metoxiacetofenona, 4-terc-butil-2,6- dimetilacetofenona, 4-fenil-2-butanona, 4-(4-hidroxifenil)-2-butanona, l-(2- naftalenil)etanona, benzofenona, l,l,2,3,3,6-hexametil-5-indanil metil cetona, 6-terc-butil-l,l-dimetil-4-indanil metil cetona, l-[2,3-di-hidro-l,l,2,6- tetrametil-3 -(I-metiletil)-IH-5 -indenil]etanona, 5 ’ ,6 ’ ,7 ’, 8 ’ -tetra-hidro- 3 ’ ,5 ’ ,5 ’ ,6 ’ ,8 ’ S-hexaxnetil-2-acetonaftona; xxi) ácidos carboxílicos aromáticos e aralifáticos e ésteres destes, tais como, por exemplo, ácido benzóico, ácido fenilacético, benzoato de metila, benzoato de etila, benzoato de hexila, benzoato de benzila, fenilacetato de metila, fenilacetato de etila, fenilacetato de geranila, feniletil fenilacetato, cinnamato de metila, cinnamato de etila, cinnamato de benzila, cinnamato de feniletila, cinnamato de cinamila, enoxiacetato de alila, salicilato de metila, salicilato de isoamila, salicilato de hexila, salicilato de ciclo-hexila, salicilato de cis-3-hexenila, salicilato de benzila, salicilato de feniletila, 2,4-diidróxi-3,6-dimetilbenzoato de metila, 3-fenilglicidato de etila, 3-metil-3-fenilglicidato de etila; xxii) compostos aromáticos contend nitrogênio, tais como, por exemplo, 2,4,6-trinitro-1,3-dimetil-5-terc-butilbenzeno, 3,5-dinitro-2,6- dimetil-4-terc-butilacetofenona, cinnamonitrila, 5-fenil-3-metil-2- pentenonitrila, 5-fenil-3-metilpentanonitrila, antranilato de metila, metil-N- metilantranilato, bases de Schiffs de antranilato de metila com 7-hidróxi-3,7- dimetiloetanal, 2-metil-3-(4-terc-butilfenil)propanal on 2,4-dimetil-3-ciclo- hexeno carbaldeido, 6-isopropilquinolina, 6-isobutilquinolina, 6-sec- butilquinolina, indol, escatol, 2-metóxi-3-isopropilpirazina, 2-isobutil-3- metoxipirazina; xxiii) fenóis, fenil éteres e fenil ésteres, tais como, por exemplo, estragol, anetol, eugenol, eugenil metil éter, isoeugenol, isoeugenol metil éter, timol, carvacrol, éter difenil, beta-naftil metil éter, beta-naftil etil éter, betanaftil isobutil éter, 1,4-dimetoxibenzeno, acetato de eugenila, 2- metóxi-4-metilfenol, 2-etóxi-5-(l-propenil)phenol, fenilacetato de p-cresila; xxiv) compostos heterocíclicos, tais como, por exemplo, 2,5- dimetil-4-hidróxi-2H-furan-3-ona, 2-etil-4-hidróxi-5-metil-2H-furan-3-ona, 3- hidróxi-2-metil-4H-piran-4-ona, 2-etil-3-hidróxi-4H-piran-4-onea; xxv) lactonas, tais como, por exemplo, 1,4-octanolida, 3-metil- 1,4-octanolida, 1,4-nonanolida, 1,4-decanolida, 8-decan-l,4-olida, 1,4- undecanolida, 1,4-dodecanolida, 1,5-decanolida, 1,5-dodecanolida, 1,15- pentadecanolida, cis- e trans-11-pentadecen-1,15-olida, cis- e trans-12- pentadecen-l,15-olida, 1,16-hexadecanolida, 9-hexadecen-l,16-olida, 10-oxa- 1,16-hexadecanolida, 11 -oxa-1,16-hexadecanolida, 12-oxa-1,16- hexadecanolida, etileno-1,12-dodecanodioato, etileno-1,13-tridecanodioato, coumarina, 2,3-di-hidrocoumarina e octa-hidrocoumarina; e xxvi) óleos essenciais, concretos, absolutos, resinas, resinóides, bálsamos, tinturas, tais como, por exemplo, tintura de âmbar cinzento, óleo de amyris, óleo de semente de angélica, óleo de raiz de angélica, óleo de semente de anis, óleo de valeriana, óleo de manjericão, absoluto de musgo de árvore, óleo de louro, óleo de artemísia, resinoide de benzoe, óleo de bergamota, absoluto de cera de abelha, óleo de lardo, óleo de amêndoa amargo, óleo de segurelha, óleo de folha de buchu, óleo de cabreúva, óleo de cade, óleo de cálamo, óleo de cânfora, óleo de cananga, óleo de cardamomo, óleo de cascarilla, óleo de cássia, absoluto de cássia absoluto, absoluto de castóreo, ólo de folha de cedro, óleo de madeira de cedro, óleo de cisto, óleo de citronela, óleo de limão, bálsamo de copaiba, óleo de bálsamo de copaiba, óleo de coriandro, óleo de raiz de costus, óleo de cumina, óleo de cipreste, óleo de davana, óleo de erva de endro, óleo de semente de endro, absoluto de eau de brouts, musgo de carvalho, óleo de elemi, óleo de estragão, óleo de eucalyptus citriodora, óleo de eucalipto (tipo cineole), óleo de funcho, óleo de agulha de pinheiro, óleo de gálbano, resina de gálbano, óleo de gerânio, óleo de toranja, óleo da medeira de guáiaco, bálsamo de gurjun, óleo de bálsamo de gurjun, absoluto de helichrysum, óleo de helichrysum, óleo de gengibre, absoluto de raiz de íris, óleo de raiz de íris, absoluto de jamim, óleo de cálamo, óleo de camomila azul, óleo de camomila romana, óleo de semente de cenoura, óleo de cascarilla, óleo de agulha de pinheiro, óleo de hortelã, óleo de alcarávia, absoluto de ládano, resina de ládano, absoluto de lavandina, óleo de lavandina, absoluto de lavanda, óleo de lavanda, óleo de capim limão, óleo de ligústica, óleo de visgo destilado, óleo de visgo expressado, óleo de linalol, óleo de Litsea cubeba, óleo de folha de louro, óleo de maça, óleo de manjerona, óleo de mexerica, óleo de massoi (casca), óleo de mimosa absoluto, semente de abelmosco, óleo de tintura de almíscar, sálvia, óleo de noz-moscada, absoluto de mirra, óleo de mirra, óleo de murta, óleo de folha de carvo-da-índia, óleo de broto de carvo-da-índia, óleo de néroli, absoluto de olibano absoluto, óleo de olibano, óleo de opopânace, absoluto de flor de laranja, óleo de laranja, óleo de origanum, óleo de palmarosa, óleo de patchouli, óleo de perilla, óleo de bálsamo do Peru, óleo de folha de salsa, óleo de semente de salsa, óleo de petitgrain, óleo de menta, óleo de pimenta, óleo de pimento, óleo de pinheiro, óleo de poejo, absoluto de rosa, óleo de madeira madeira de rosa, óleo de rosa, óleo de alecrim, óleo de sálvia da Dalmácia, óleo de sálvia espanhola, óleo de madeira de sândalo, óleo de semente de aipo, óleo de lavanda espinhosa, óleo de anis estrela, óleo de estoraque, óleo de tagetes, óleo de agulha de abeto, óleo de árvore de chá, óleo de terebentina, óleo de timo, óleo de bálsamo de Tolu, absoluto de fava-tonca, absoluto de tuberosa, extrato de balnilha, absoluto de folha de violeta, óleo de verbena, óleo de vetiver, óleo de baga de junípero, óleo de sedimento de vinho, óleo de absinto, óleo de gualtéria, óleo de ylang-ylang, óleo de hissopo, absoluto de algália, óleo de folha de caneca, óleo de casca de canela, e frações dos mesmos ou ingredientes isolados destes.
[0088] Em algumas modalidades, a quantidade de material ativo encapsulado é de cerca de 0,5% a 80% em peso da composição de cápsula, preferivelmente de cerca de 10% a cerca de 60% e mais preferivelmente de cerca de 20% a cerca de 50%.
[0089] Além dos materiais de fragrância, a presente invenção também considera a incorporação de outros aditivos de núcleo incluindo solvente, emolientes e materiais modificadores de núcleo pelo polímero de encapsulação.
[0090] A presente invenção também considera a incorporação de materiais de solvente, partículas ou modificadores de núcleo polimérico no núcleo. Os materiais solventes são materiais hidrofóbicos que são miscíveis nos materiais ativos. Os materiais solventes servem para aumentar a compatibilidade e vários materiais ativos, aumentam a hidrofobicidade total da mistura contendo os materiais ativos, influenciam a pressão de vapor ou servem para estruturar a mistura. Os solventes adequados são aqueles tendo afinidade razoável para os materiais ativos e um ClogP maior do que 2,5, preferivelmente maior do que 3,5 e mais preferivelmente maior do que 5,5. Em algumas modalidades, o solvente é combinado com os materiais ativos que tem os valores ClogP como apresentados acima. Deve ser notado que selecionar um solvente e material ativo com afinidade alta para cada outro resultará no melhoramento da estabilidade. Os solventes adequados incluem óleo de triglicerídeo, mono e diglicerídeos, óleo mineral, óleo de silicone, ftalato de dietila, polialfa olefinas, óleo de mamona, miristato de isopropila, mono-, di- e tri-ésteres e misturas destes ácidos graxos e glicerina. A cadeia de ácido graxo pode variar de C4-C26 e pode ter qualquer nível de insaturação. Por exemplo, um dos seguintes solventes pode ser usado: triglicerídeo cáprico/caprílico conhecido como NEOBEE MS (Stepan Corporation); as séries CAPMUL por Abitec Corporation (por exemplo, CAPMUL MCM); miristato de isopropila; ésteres de ácido graxo de oligômeros de poliglicerol, por exemplo, R2CO[OCH2-CH(OCOR1)-CH2O- ]n, onde RI e R2 podem ser cadeias alifáticas H ou C4-C26, ou misturas destes e n varia entre 2 e 50, preferivelmente 2 e 30; alcoxilatos de álcool graxo não iônicos semelhantes aos tensoativos NEODOL por BASF; os tensoativos de dobanol por Shell Corporation ou os tensoativos de BIO-SOFT por Stepan, em que o grupo alcóxi é etóxi, propóxi, butóxi, ou misturas destes e os ditos tensoativos podem ser coberto na extremidade com grupos metila a fim aumentar sua hidrofobicidade; cadeia de ácido di- e tri-graxo contendo tensoativos não iônicos, aniônicos e catiônicos, e misturas destes; ésteres do ácido graxo de polietileno glicol, polipropileno glicol e polibutileno glicol, ou misturas destes; polialfaolefinas tal com a linha EXXONMOBIL PURESYM PAO; ésteres tal com os ésteres de EXXONMOBIL PURESYN; óleo mineral; óleos de silicone tal polidimetila siloxano e polidimetilciclosiloxano; ftalato de dietila; adipato de di-octila e adipato de di-isodecila. Em certas modalidades, os óleos de ésteres têm pelo menos um grupo éster na molécula. Um tipo de óleo de éster comum útil na presente invenção são os mono e poliésteres de ácido graxo tal com octanoato de cetila, isonanoato de octila, lactato de miristila, lactato de cetila, miristato de isopropila, miristato de miristila, palmitato de isopropila, adipato de isopropila, estearato de butila, oleato de decila, isoestearato de colesterol, monoestearato de glicerol, diestearato de glicerol, triestearato de glicerol, lactato de alquila, citrato de alquila e tartarato de alquila; éster de sacarose e poliésteres, éster de sorbitol e outros. Um segundo tipo de óleo de éster é predominantemente composto de triglicerídeos e triglicerídeos modificados. Estes incluem óleos vegetais tal com jojoba, soja, canola, girassol, cártamo, farelo de arroz, abacate, amêndoa, azeitona, gergelim, erva-pessegueira, castóreo, coco e óleos de marte. Os triglicerídeos sintéticos também podem ser utilizados contanto que estes sejam líquidos em temperatura ambiente.
[0091] Os triglicerídeos modificados incluem materiais tal com derivados de triglicerídeos etoxilados e maleados contanto que estes sejam líquidos. As combinações de éster patenteadas tal com aquelas vendidas sob FINETEX como FINSOLV também são adequadas, como é glicerídeo do ácido etil-hexanóico. Um terceiro tipo de óleo éster é poliéster líquido formado a partir da reação de um ácido dicarboxílico e um diol. Os Exemplos de poliésteres adequados para a presente invenção adequada são os poliésteres comercializados por EXXONMOBIL sob o nome comercial PURESYN ESTER.
[0092] Enquanto nenhum solvente é necessário no núcleo, é preferível que o nível do solvente no núcleo do produto de cápsula seja cerca de 80 % em peso ou menos, preferivelmente cerca de 50 % em peso ou menos (por exemplo, 0-20 % em peso),
[0093] Quando o material ativo é uma fragrância, é preferido que os ingredientes de fragrância dentro de uma fragrância tendo um ClogP alto são utilizados. Por exemplo, os ingredientes tendo um valor ClogP entre 2 e 7 (por exemplo, entre 2 e 6 e entre 2 e 5) são cerca de 25 % ou mais (por exemplo, 50 % ou mais ou 90 % ou mais) em peso da fragrância. Aquela pessoa habilitada na técnica apreciará que muitas fragrâncias podem ser criadas utilizando vários solventes e ingredientes de fragrâncias. O uso dos ingredientes de fragrância ClogP intermediários a relativamente baixos resultarão nas fragrâncias que são adequadas para a encapsulação. Estas fragrâncias são geralmente insolúveis em água, a serem liberadas através dos sistemas de cápsula desta invenção nos produtos para o consumidor nos estágios diferentes tal com tecido úmido e seco. Sem encapsulação, as fragrâncias livres devem ser normalmente evaporadas ou dissolvidas em água durante o uso, por exemplo, lavagem. Enquanto os materiais logP tem excelentes propriedades de encapsulação estas são geralmente bem liberadas a partir de uma fragrância regular (não encapsulada) em um produto para o consumidor. Tais produtos químicos de fragrância, em geral, apenas precisam da encapsulação para os propósitos de carácter de fragrância total, liberação de fragrância de duração muito longa ou superando a incompatibilidade com o produto de consumidor, por exemplo, materiais de fragrância que devem ser de outra maneira instáveis, que causam espessamento ou descoloração do produto ou de outra maneira afetam negativamente as propriedades do produto para o consumidor desejadas.
[0094] Os materiais de particulado sólido de nanoescala tal com aqueles descritos em U.S. 7.833.960 também podem ser incorporados no núcleo e podem ser selecionados de, mas não limitado a, partículas metálicas ou metal, ligas de metal, partículas de polímero, partículas de cera, particulados inorgânicos, partículas minerais e argilas.
[0095] As partículas metálicas podem ser selecionadas de uma lista não limitante dos elementos do grupo principal, elementos de metal de transição e pós-transição incluindo alumínio (Al), sílica (Si), titânio (Ti), cromo (CO, manganês (Mn), ferro (Fe), níquel (Ni), cobalto (Co), cobre (Cu), ouro (Au), prata (Ag), platina (Pt) e paládio (Pd),
[0096] As partículas de polímero de qualquer composição química e natureza são adequadas para a presente invenção contanto que sua dimensão física divirja na região prescrita e um núcleo líquido seja gerado. As partículas de polímero podem ser selecionados de uma lista não limitante e cocopolímero com base em poliestireno, acetato de polivinila, polilactídeos, poliglicolídeos, copolímero de anidrido etileno maleico, polietileno, polipropileno, poliamida, poliimida, policarbonato, poliéster, poliuretano, poliureia, celulose e celulose e combinações e mistura de tais polímeros.
[0097] O particulado inorgânico pode ser selecionado de uma lista não limitante incluindo sílica, dióxido de titânio (TÍO2), óxido de zinco (ZnO), FeoCh e outros óxidos metálicos tal com mas não limitado a NiO, AI2O3, SnO, SnOo, CeCh, ZnO, CdO, RuÜ2, FeO, CuO, AgO, MnÜ2, bem como outros óxidos de metal de transição.
[0098] Os exemplos do material em escala nano incluem AEROSIL 8812, que tem um tamanho de partícula menor do que 25 nm de acordo com a especificação do fabricante, Degussa Corp. Outros materiais adequados de Degussa incluem, mas não limitado a, AEROSIL 8972, AEROSIL 8974, AEROSIL 8104, AEROSIL 8106, AEROSIL 8202, AEROSIL 8805, AEROSIL R812, AEROSIL R812S, AEROSIL R8I6, AEROSIL R7200, AEROSIL 89200 e AEROXIDE TiO2 P25, AEROXIDE T805, AEROXIDE LEI, AEROXIDE LE2, AEROXIDE TiO2 NKT 90, AEROXIDE Alu 0805, dióxido de titânio PF2, SIPERNAT Dl 10, SIPERNAT D-380. Os materiais hidrofóbicos a partir de Deguassa Corp, tal com incluindo AEROSILE 8812 e 8972 são especialmente preferidos.
[0099] Os materiais em escala nano tal com UVINUL TÍO2 e Z- COTE HP1 fabricados por BASF também podem ser usados bem como e dióxido de titânio TI-PURE, TI-PURE R-700 e TI-SELECT. Os materiais adequados adicionais incluem TS-6200 de Dupont e ZEROFREE 516, HUBERDERM 2000 e HUBERDERM 1000 de J.M. Huber Corporation, Havre De Grace, MD. Os produtos de sílica tais com SYLOID 63, 244, 72, 63FP 244FP, 72FP, SYLOX 15, 2 e zeólitos tal com SYLOSIV A3, SYLOSIV A4 e SYLOSIV K300 de Grace Davison também podem ser usados.
[00100] Os modificadores de núcleo poliméricos também são considerados. Foi observado que a adição dos polímeros hidrofóbicos ao núcleo também pode melhorar a estabilidade pela redução da difusão da fragrância a partir do núcleo. O nível do polímero é normalmente menor do que 80% do núcleo em peso, preferivelmente menor do que 50% e mais preferivelmente menor do que 20%. O requerimento básico para o polímero é que este seja miscível ou compatível com os outros componentes do núcleo, isto é a fragrância e outro solvente. Preferivelmente, o polímero também espessa ou transforma o núcleo em gel, ainda deste modo reduzindo a difusão. Os modificadores de núcleo poliméricos incluem copolímeros de etileno; copolímeros de etileno e acetato de vinila (polímeros ELVAX por DOW Corporation); copolímeros de etileno e álcool vinílico (polímeros EVAL por Kuraray); elastômeros acrílicos/etileno tal com polímeros VAINAC por Dupont; polímeros polivinílicos, tal com poliacetato de vinila; alquil-celulose substituída, tal com etil celulose (ETOCEL feita por DOW Corporation) e hidroxipropil celuloses (polímeros KLUCEL por Hercules); butirato de acetato de celulose disponível de Eastman Chemical; poliacrilatos (por exemplo, AMPHOMER, DEMACRIL LT e DERMACRIL 79, feitos por National Amide and Chemical Company, os polímeros AMERHOLD por Amerchol Corporation e ACUDYNE 258 por ISP Corporation); copolímeros de ácido acrílico ou metacrílico e ésteres graxos do ácido acrílico ou metacrílico tal com INTELIMER POLYMERS feitos por Landes Corporation (ver também Patente U.S. N°. 4.830.855, 5.665.822, 5.783.302, 6.255.367 e 6.492.462); polióxido de propileno; óxido de polibutileno de poli(tetra- hidrofurano); tereftalato de polietileno; poliuretanos (DYNAM X por National Amido); alquil ésteres de poli(metil vinil éter); copolímeros de anidrido maleico, tal com os copolímeros GANTREZ e OMNIREZ 2000 por ISP Corporation; ésteres do ácido carboxílico de poliaminas, por exemplo, poliamidas terminadas com éster (ETPA) feitas por Arizona Chemical Company; polivinil pirrolidona (séries LUVISKOL de BASF); copolimeros de bloco de óxido de etileno, óxido de propileno e/ou óxido de butileno incluindo, por exemplo, polímeros/dispersantes PLURONIC e SYNPERONIC por BASF. Outra classe dos polímeros inclui polímeros de óxido de polietileno-óxido de copropileno-óxido de cobutileno de qualquer razão de óxido de etileno/óxido de propileno/óxido de butileno com grupos catiônico resultando em uma carga positiva teórica ou igual a zero (anfotérica). A estrutura geral é: R3-(BuO)z"(PO)y"(EO)x"\/(EO)x(PO)y(BuO)z-R1 HN-(CH2)y-NH R4-(BuO)z”’(PO)y”’(EO)x”’/\(EO)x’(PO)y’(BuO)z’-R2 onde R1, R2, R3 e R4 são independentemente H ou qualquer alquila ou grupo de cadeia de alquila graxa. Os exemplos de tais polímeros são comercialmente conhecidos como TETRONICS por BASF Corporation.
[00101] Os ingredientes de núcleo sacrificiais também podem ser inlcuídos. Estes ingredientes são projetados para serem perdidos durante ou após a fabricação e incluem, mas não são limitados a, materiais voláteis ou altamente solúveis em água.
[00102] Um ou mais materiais adjuntos podem ser adicionados às composições de cápsula na quantidade de cerca de 0,01% a cerca de 25% (por exemplo, de cerca de 0,5% a cerca de 10%).
[00103] O material adjunto pode ser um modificador de solubilidade, um antibacteriano, um protetor solar ativo, um antioxidante, um ingrediente que neutraliza mau cheiro, um modificador de densidade, um estabilizador, um modificador de viscosidade, um modificador de pH ou quaisquer combinação dos mesmos. Estes modificadores podem estar presentes na parede ou núcleo das cápsulas, ou fora das cápsulas nas composições desta invenção. Preferivelmente, estes estão no núcleo como um modificador de núcleo.
[00104] Os exemplos não limitantes de um modificador de solubilidade incluem tensoativos (por exemplo, SLS e Tween 80), compostos ácidos (por exemplo, ácidos minerais, tal com ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido nítrico e ácido fosfórico e ácidos carboxílicos tal com ácido acético, ácido cítrico, ácido glucônico, ácido glucoheptônico e ácido láctico), compostos básicos (por exemplo, amónia, hidróxidos metálicos terrosos alcalinos e metal alcalino, aminas primárias, secundárias, terciárias e alcanolaminas primárias, secundárias ou terciárias), álcool etílico, glicerol, glicose, galactose, inositol, manitol, glactitol, adonitol, arabitol e aminoácidos.
[00105] Os antibacterianos exemplares incluem bisguanidinas (por exemplo, digluconato de clorexidina), compostos de difenila, álcoois benzílicos, tri-halocarbanilidas, compostos de amónio quaternários, fenóis etoxilados e compostos fenólicos, tal com compostos fenólicos substituído por halo, semelhantes a PCMX (isto é, p-cloro-m-xilenol), triclosano (isto é, 2,4,4-tricloro-2 hidróxi-difenil éter), timol e triclocarbano,
[00106] Os protetores solares ativos adequados incluem oxibenzona, cinamato de octilmetóxi, butilmetóxi dibenzoiln etano, ácido p- aminobenzóico e ácido octil dimetil-p-aminobenzóico.
[00107] Os exemplos dos antioxidantes incluem beta-caroteno, vitamina C (ácido ascórbico) ou um éster deste, vitamina A ou um éster deste, vitamina E ou um éster deste, luteína ou um éster deste, lignano, licopeno, selênio, flavonóides, antioxidades semelhantes a vitamina tal com coenzima Q 10 (CoQlO) e glutationa e enzimas de antioxidante tal com superóxido dismutase (SOD), catalase e glutationa peroxidase.
[00108] Os ingredientes neutralizadores de mau cheiro incluem, mas não limitado a, um compostos de carbonila insaturados incluindo mas não limitados àqueles descritos no U.S. 6.610.648 e EP 2,524.704, amil cinamaldeído, benzofenona, benzoato de benzila, benzil isoeugenol, acetato de benzil fenila, salicilato de benzila, cinamato de butila, butirato de cinamila, isovalerato de cinamila, propionato de cinamila, acetato de decila, miristato de etila, cinamato de isobutila, salicilato de isoamila, benzoato de fenetila, acetato de fenetil fenila, citrato de trietila, n-butil éter de tripropileno glicol, isômeros de ácido biciclo[2.2,l]hept-5-eno-2-carboxílico, etil éster, nano prata e undecenilato de zinco. Mais ingredientes neutralizadores de man cheiro adequados são aqueles descritos em U.S. 2013/0101544 e 2013/0101545.
[00109] A densidade da pasta fluida de cápsula e/ou o núcleo de óleo podem ser ajustados de modo que a composição de cápsula tem uma distribuição substancialmente uniforme das cápsulas usando modificadores ou tecnologias de densidade conhecidos tal com aqueles descritos nas Publicações de Pedido de Patente WO 2000/059616, EP 1 502 646 e EP 2 204 155. Os modificadores de densidade adequados incluem materiais hidrofóbicos e materiais tendo um peso molecular desejado (por exemplo, maiores do que cerca de 12.000), tal com óleos de silicone, petrolatos, óleos vegetais, especialmente óleo de girassol e óleo de semente de colza e solventes hidrofóbicos tendo uma densidade desejada (por exemplo, menos do que cerca de 1.000 Kg/m3 a 25°C, tal com limoneno e octano). Em algumas modalidades, um estabilizador (por exemplo, um estabilizador coloidal) é adicionado a uma composição de cápsula para estabilizar a emulsão e/ou pasta fluida de cápsula. Os exemplos dos estabilizadores coloidais são álcool polivinílico, derivados de celulose tal hidroxietil celulose, óxido de polietileno, copolímeros de óxido de polietileno e polietileno ou polióxido de propileno, ou copolímeros de acrilamida e ácido acrílico.
[00110] Os agentes de controle de viscosidade (por exemplo, agentes de suspensão), que podem ser poliméricos ou coloidal (por exemplo, polímeros de celulose modificados tal com metilcelulose, hidroxietilcelulose, hidroxietilcelulose hidrofobicamente modificado e polímeros de acrilato reticulados tal com Carbômero, poliéteres hidrofobicamente modificados) podem ser incluídos na composição de cápsula, no núcleo ou parede de cápsula, ou na pasta fluida de cápsula fora das cápsulas. Opcionalmente, sílicas, hidrofóbicas ou hidrofílicas, podem ser incluídas em uma concentração de cerca de 0,01 % a cerca de 20 %, mais preferível de 0,5 % a cerca de 5 %, em peso da composição de cápsula. Os exemplos das sílicas hidrofóbicas incluem silanóis, superfícies de que são tratados com silanos de halogênio, alcoxissilanos, silazanos e siloxanos, tal com SIPERNAT D17, AEROSIL 8972 e 8974 disponível de Degussa. As sílicas hidrofílicas exemplares são AEROSIL 200, SIPERNAT 22S, SIPERNAT 50S (disponível de Degussa) e SYLOID 244 (disponível de Grace Davison).
[00111] Um ou mais umectantes são opcionalmente incluídos a água quente na composição de cápsula por um período longo de tempo. Os exemplos incluem glicerina, propileno glicol, fosfato alquil ésteres, aminas quaternárias, sais inorgânicos (por exemplo, polimetafosfato de potássio, cloreto de sódio, etc.), polietileno glicol e outros.
[00112] Ainda os umectantes adequados, bem como controle de viscosidade/agentes de suspensão, são descritos em U.S. 4.428.869, 4.464.271, 4.446.032 e 6.930.078. Os detalhes das sílicas hidrofóbicas como um veículo de liberação funcional dos materiais ativos outros do que um agente de fluxo livre/anti-formação de torta são descritos no U.S. 5,500.223 e 6.608.017.
[00113] Em algumas modalidades, um ou mais modificadores de pH são incluídos na composição de cápsula para ajustar o valor de pH de uma pasta fluida de cápsula e/ou os núcleos de cápsula. Os modificadores de pH também auxiliam na formação das paredes de cápsula pela mudança da taxa de reação das reações de reticulação que formam as paredes de cápsula. Os modificadores de pH exemplares incluem hidróxidos metálicos (por exemplo, LiOH, NaOH, KOH e Mg(OH)2), carbonatos e bicarbonatos metálicos (CsCOs LÍ2CO3, K2CO3, NaHCOs e CaCOs), fosfatos metálicos/fosfatos de hidrogênio/fosfatos de di-hidrogênio, sulfatos metálicos, amónia, ácidos minerais (HC1, H2SO4, H3PO4 e HNO3), ácidos carboxílicos (por exemplo, ácido acético, ácido cítrico, ácido láctico, ácido benzóico e ácidos sulfônicos) e aminoácidos.
[00114] As composições de cápsula desta invenção também podem incluir um ou mais materiais ativos não encapsulados não confinados de cerca de 0,01% a cerca de 50%, mais preferivelmente de cerca de 5% a cerca de 40%.
[00115] O nível dos materiais de solvente, partículas, adjuntos, ou modificadores de núcleo podem ser maior do que cerca de 10% (por exemplo, maior do que cerca de 30% e maior do que cerca de 70%). Além disso ao solvente, é preferido que os materiais de fragrância Clog P maiores são utilizados. É preferido que mais do que cerca de 60 por cento em peso, preferivelmente mais do que 80 e mais preferivelmente mais do que cerca de 90 por cento em peso dos produtos químicos de fragrância tem valores Clog P maiores do que cerca de 3,3, preferivelmente mais do que cerca de 4 e mais preferivelmente mais do que cerca de 4,5. Aquela pessoa habilitada na técnica apreciará que muitas formulações podem ser criadas utilizando vários solventes e produtos químicos de fragrância. O uso de um nível alto dos produtos químicos de fragrância Clog P altos requererão igualmente um nível menor do solvente hidrofóbico do que os produtos químicos de fragrância com Clog P inferior para atingir estabilidade de desempenho similar. Como aquele com habilidade na técnica apreciará, em uma modalidade altamente preferida, produtos químicos de fragrância Clog P alta e solventes hidrofóbicos que compreendem mais do que cerca de 80, preferivelmente mais do que cerca de 90 e mais preferivelmente mais do que 95 por cento em peso da composição de fragrância. Como debatido acima, valores Clog P específicos podem ser medidos entre solventes de candidato e água para os materiais de fragrância a serem incluídos no núcleo. Nesta maneira, uma escolha de solvente ideal pode ser feita. De fato, visto que mais fragrâncias terá muitos ingredientes, pode ser preferível medir a divisão de uma combinação de fragrância específica no solvente e água a fim de determinar o efeito de quaisquer interações de material.
[00116] Além das cápsulas e materiais de adjunto descritas acima, a composição de cápsula desta invenção pode conter uma ou mais outras composições de liberação tal com composições de liberação assistida por polímero (ver U.S. 8.187,580), composições de liberação assistidas por fibra (U.S. 2010/0305021), complexos visitantes de hospedeiro de ciclodextrina (U.S. 6.287.603 e U.S. 2002/0019369), pró-fragrâncias (WO 2000/072816 e EP 0 922 084) e quaisquer combinações destes.
[00117] Auxiliares de deposição. Os auxiliares de deposição também podem ser usados para auxiliar na deposição das cápsulas as superfícies tal como tecido, cabelo ou pele. Estes incluem mas não são limitados aos polímeros solúveis em água carregados anionicamente, cationicamente, não ionicamente, ou zwiterionicamente que podem ser aplicados à cápsula de poliureia ou poliuretano. Este polímero solúvel em água também pode ser um polímero anfotérico com uma razão das funcionalidades catiônicas e aniônicas resultando em uma carga total de rede de zero e positivo, isto é, catiônico. Aquela pessoa habilitada na técnica apreciará que a carga destes polímeros pode ser ajustada pela mudança do pH, dependendo do produto em que esta tecnologia é usada. Qualquer método adequado para os revestimentos do auxiliar de deposição nos materiais de fragrância encapsulados pode ser usados. A natureza dos polímeros adequados para liberação de cápsula assistida as interfaces dependendo da compatibilidade com a química de parede de cápsula visto que houve alguma associação à parede da cápsula. Esta associação pode ser através das interações físicas, tal com ligação de hidrogênio, interações iônicas, interações hidrofóbicas, interações de transferência de elétron ou, alternativamente, o revestimento de polímero deve ser quimicamente enxertado (covalentemente) a cápsula ou superfície de partícula. A modificação química da cápsula ou superfície de partícula é outra maneira de otimizar a fixação do revestimento de polímero a superfície de cápsula ou partícula. Além disso, a cápsula e o polímero precisam ir para a interface desejada e, portanto, necessário a ser compatível com a química (polaridade, por exemplo) daquela interface. Portanto, dependendo em que química de cápsula e interface (por exemplo, algodão, poliéster, cabelo, pele, lã), o polímero pode ser selecionado de um ou mais polímeros com um zero total (anfotérico: mistura de grupos funcionais catiônicos e aniônicos) ou carga positiva de rede, com base nas seguintes estruturas de polímero: polissacarídeos, polipeptídeos, policarbonatos, poliésteres, poliolefínico (vinila, acrílico, acrilamida, polidieno), poliéster, poliéter, poliuretano, polioxazolina, poliamina, silicone, polifosfazina, oligoaromático, poli- heterocíclico, ou poliioneno, com peso molecular (MW) variando de cerca de 1.000 a cerca de 1000.000.000, preferivelmente de cerca de 5.000 a cerca de 10.000.000. Como usado neste, o peso molecular é fornecido como peso molecular médio ponderado.
[00118] Os exemplos particulares dos polímeros catiônicos que podem ser usados para revestir a cápsula de poliureia ou poliuretano incluem, por exemplo, polissacarídeos tal como guar, alginatos, amido, xantana, quitosano, celulose, dextranos, goma arábica, carragenina e hialuronatos. Estes polissacarídeos podem ser utilizados com modificação catiônica e modificações catiônicas de alcóxi tal com hidroxietil catiônico ou hidroxipropil catiônico. Por exemplo, reagentes catiônicos de escolha são cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropil trimetilamônio ou sua versão de epóxi. Outro exemplo é copolímeros de enxerto de poliDADMAC em celulose, por exemplo, CELQUAT 1-200 (POLIQUATÉRNIO 4), POLIQUATÉRNIO-IO e POLIQUATERNIO-24, comercialmente disponível de National Amido, Bridgewater, NJ. Alternativamente, os polissacarídeos podem ser utilizados com aldeído, carboxila, succinato, acetato, alquila, amida, sulfonato, etóxi, propóxi, butóxi e combinações destas funcionalidades; ou qualquer modificação hidrofóbica (comparado a polaridade da estrutura de polissacarídeo). As modificações acima podem ser em qualquer razão e o grau de funcionalização podem ser até para completar a substituição de todos os grupos funcionalizáveis, contanto que a carga de rede teórica do polímero é zero (mistura de grupos funcionais catiônicos e aniônicos) ou preferivelmente positivo. Além disso, até 5 tipos diferentes dos grupos funcionais podem ser ligados aos polissacarídeos. Também, as cadeias de enxerto de polímero podem ser diferentemente modificadas a estrutura. Os contraíons podem ser qualquer íon de haleto ou íon contra orgânico. Ver Patente U.S. N°. 6.297.203 e 6.200,554.
[00119] Outra fonte dos polímeros catiônicos contém grupos de amina protonáveis de modo que a carga de rede total é zero (anfotérico: mistura de grupos funcionais catiônicos e aniônicos) ou positivo. O pH durante o uso determinará a carga de rede total de polímero. Os exemplos incluem proteína de seda, zeína, gelatina, queratina, colágeno e qualquer polipeptídeo, tal polilisina.
[00120] Ainda os polímeros catiônicos incluem polímeros de polivinila com até 5 tipos diferentes dos monômeros podem ser usados. Os monômeros de tal polímero têm a fórmula genérica: -C(R2)(RI)-CR2R3- em que, Ri é qualquer alcano de C1-C25 ou em que o número de faixas de ligações duplas de 0-5, Ri é um álcool graxo alcoxilado com qualquer comprimento de alcóxi-carbono de C1-C25, ou Ri é uma porção cristalina líquida que pode fornecer o polímero com as propriedades cristalinas líquidas termotrópicas R2 é H ou CH3; e R3 é -Cl, -NH2 (isto é, polivinil amina ou copolímeros dos mesmos com N-vinil formamida.
[00121] Tais polímeros de polivinila são vendidos sob o nome LUPAMIN 9095 por BASF Corporation. Ainda os polímeros catiônicos adequados contendo unidades de hidroxilalquilvinilamina, como debatidos na Patente U.S. N° 6.057.404.
[00122] Outra classe dos materiais são poliacrilatos com até 5 tipos diferentes dos monômeros. Os monômeros de poliacrilatos tem a fórmula genérica: -CH(RI)-C(R2)(COR3-R4)- em que, Ri é qualquer alcano de C1-C25 ou H com número de ligações duplas de 0-5, Ri é um álcool graxo alcoxilado com um comprimento de cadeia de alquila C1-C25, ou Ri é uma porção cristalina líquida que fornece o polímero com propriedades cristalinas líquidas termotrópicas; R2 é H ou CH3; R3 é um álcool alquílico Cl-25 ou um óxido de alquileno com qualquer número de ligações duplas, ou R3 pode estar ausente tal que a ligação C=O é (por intermédio do átomo C) diretamente conectado a R4; e R4 pode ser -NH2, -NHRb-NRIR2, -NRIR2R6 (onde R6 = Ri, R2, OU -CH2-COOH OU sal do mesmo), -NH-C(O)-, sulfobetaína, betaína, óxido de polietileno, enxertos de poli(óxido de etileno/óxido de propileno/óxido de butileno) com qualquer grupo final, H, OH, sulfonato de estireno, piridina, piridina quaternizada, pirrolidona ou piridina susbtituída por alquila, piridina-N-óxido, haleto de imidazolínio, haleto de imidazólio, imidazol, piperidina, -ORi, -OH, sal alcalino -COON, sulfonato, sulfato de etóxi, pirrolidona, caprolactam, fenila-R4 ou naftaleno-Rs, onde R4 e Rs são Ri, R2, R3, ácido sulfônico ou sal alcalino ou contra íon orgânico. Também, as poliacrilamidas catiônicas glioxiladas podem ser usadas. Os polímeros típicos de escolha são aqueles contendo o metacrilato de dimetilaminoetila de monômero catiônico (DMAEMA) ou cloreto de metacrilamidopropil trimetila amónio (MAPTAC). DMAEMA pode ser observado em polímeros GAFQUAT e GAFFIX VC-713 a partir de ISP. MAPTAC pode ser observado em BASF’s LUVIQUAT PQ11 PN e ISP’s GAFQUAT HS 100.
[00123] Outro grupo dos polímeros que podem ser usados são aqueles que contém os grupos catiônicos na cadeia ou estrutura principal. Incluídos neste grupo são: polialquileno iminas tal com polietileno imina, comercialmente disponível como LUPASOL de BASF. Qualquer peso molecular e qualquer grau de reticulação deste polímero podem ser usados na presente invenção; ionenos como descritos na Patente U.S. N° 4.395,541 e Patente U.S. N° 4,597.962; copolímeros de ácido adípico/dimetil amino hidroxipropil dietileno triamina, tal com CARTARETIN F-4 e F-23, comercialmente disponíveis de Sandoz; polímeros da fórmula geral: -[N(CH3)2-(CH2)X-NH-(CO)-NH- (CH2)y-N(CH3)2)-(CH2),-O-(-CH2)p]n-, com x, y, z, p = 1-12 e n de acordo com os requerimentos do peso molecular. Os exemplos são Poliquatérnio-2 (MIRAPOL A-15). Poliquatérnio-17 (MIRAPOL AD-1) e Poliquatérnio-18 (NIIRAPOL AZ-1). Outros polímeros incluem polissiloxanos catiônicos e polissiloxanos catiônicos com enxertos com base de carbono com uma carga positiva teórica de rede ou igual a zero (mistura de grupos funcionais catiônicos e aniônicos). Este inclui os silicones funcionalizados do grupo final catiônico (isto é, Poliquatérnio-80). Os silicones com estrutura geral: - Si(Ri)(R2)-O-]x-[Si(R3)(R2)-O-]y- onde Ri é qualquer alcano de C1-C25 ou H com número de ligações duplas de 0-5, porções aromáticas, enxertos de polissiloxano, ou misturas destes Ri também pode ser uma porção cristalina líquida que pode fornecer o polímero com propriedades cristalinas líquidas termotrópicas. R2 pode ser H ou CFE; e R3 pode ser -R1-R4, onde R4 pode ser - NH2, -NHRI, -NR1R2, -NR1R2R6 (onde R6 = Ri, R2, ou -CH2-COOH ou sal do mesmo), -NHC(O)-, -COON, -COO- sal alcalino, qualquer álcool Cl-25, - C(O)-NH2 (amida), -C(O)-N(R2)(R2’)(R2"), sulfobetaína, betaína, óxido de polietileno, enxertos de poli(óxido de etileno/óxido de propileno/butileno) com qualquer grupo final, H, -OH, sulfonato de estireno, piridina, piridina quaternizada, pirrolidona ou piridina substituída por alquila, piridina-N-óxido, haleto de imidazolínio, haleto de imidazólio, imidazol, piperidina, pirrolidona, caprolactam, sulfonato, etoxissulfato de fenila -R5 ou naftaleno-Ró onde R5 e RÔ são Ri, R2, R3, ácido sulfônico ou sal do mesmo alcalino ou contra íon orgânico. R3 também pode ser -(CH2)X-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH3)2-CH2- COOH e sais dos mesmos. Qualquer mistura destes grupos R3 pode ser selecionada. X e y podem ser variados contanto que a carga de rede teórica do polímero é zero (anfotérico) ou positivo. Além disso, polissiloxanos contendo até 5 tipos diferentes de unidades monoméricas podem ser usados. Os exemplos dos polissiloxanos adequados são observados na Patente U.S. N°. 4.395,541 4,597.962 e 6.200,554. Outros grupos de polímeros que podem ser usados para melhorar deposição de cápsula/partícula são fosfolipídeos que são modificados com polissiloxanos catiônicos. Os exemplos destes polímeros são observados na Patente U.S. N° 5.049.313, Pedido de Patente WO 95/18096A1 e Patente Europeia EP0797183B1.
[00124] Além disso, os copolímeros de silicones e polissacarídeos e proteínas podem ser usados (por exemplo, aquele comercialmente disponível como produtos da marca CRODASONE).
[00125] Outra classe dos polímeros inclui polímeros de óxido de polietileno- óxido de copropileno- óxido de cobutileno de qualquer razão de óxido de etileno/óxido de propileno/óxido de butileno com grupos catiônicos resultando em uma carga positiva teórica de rede ou igual a zero (anfotérico). Os exemplos de tais polímeros são os polímeros marca TETRONIC comercialmente disponíveis.
[00126] Os polímeros poli-heterocíclicos adequados (as moléculas diferentes que aparecem na estrutura) incluem os copolímeros de cadeia principal de piperazina-alquileno descritos por Kashiki and Suzuki (1986) Ind Eng. Chem. Fundam. 25:120-125.
[00127] Como indicado, a adição de polímeros hidrofóbicos ao núcleo também pode melhorar a estabilidade pela diminuição da difusão da fragrância do núcleo. O nível do polímero é normalmente menor do que 80% do núcleo em peso, preferivelmente menor do que 50% e mais preferivelmente menor do que 20Y6. O requerimento básico para o polímero é que este seja miscível ou compatível com os outros componentes do núcleo, isto é a fragrância e outro solvente, Preferivelmente, o polímero também espessa ou transforma o núcleo em gel, deste modo ainda reduzindo a difusão.
[00128] Qualquer composto, polímero, um agente debatido acima pode ser o composto, polímero, ou agente por si só como mostrado acima, ou sal do mesmo, precursor, hidrato, ou solvato. Um sal pode ser formado entre um ânion e um grupo positivamente carregado no composto, polímero, ou agente. Os ânions adequados incluem cloreto, brometo, iodeto, sulfato, nitrato, fosfato, citrato, metanossulfonato, trifluoroacetato, acetato, malato, tosilato, tartarato, fumarato, glutamato, glucuronato, lactato, glutarato e maleato. Igualmente, um sal também pode ser formado entre um cátion e um grupo negativamente carregado no composto, polímero ou agente. Os cátions adequados incluem íon de sódio, íon de potássio, íon de magnésio, íon de cálcio e um cátion de amónio (por exemplo, íon de tetrametilamônio). Um precursor pode ser éster e outro derivado adequado, que, durante o processo de preparação de uma composição de cápsula de poliureia ou poliuretano desta invenção, é capaz de converter ao composto, polímero ou agente e sendo usado na preparação da composição de cápsula de poliureia ou poliuretano. Um hidrato refere-se ao composto, polímero ou agente que contém água. Um solvato refere-se a um complexo formado entre o composto, polímero, ou agente e um solvente adequado. Um solvente adequado pode ser água, etanol, isopropanol, acetato de etila, ácido acético e etanolamina. Certos compostos, polímeros e agentes tem um ou mais estereocentros, cada um de que pode ser na configuração R, a configuração S, ou uma mistura. Ainda, alguns compostos, polímeros e agentes possuem uma ou mais ligações duplas em que cada ligação dupla na configuração E (trans) ou Z (cis), ou combinações destes. Os compostos, polímeros e agentes incluem todas as formas estereoisoméricas, regioisoméricas, diaestereoméricas, enantioméricas e epiméricas configuracionais possíveis bem como quaisquer misturas destes. Tal como, lisina usada neste inclui 1- lisina, D-lisina, monocloridreto de 1-lisina, monocloridreto de D-lisina, carbonato de lisina e assim por diante. Similarmente, arginina inclui monocloridreto de 1-arginina, D-arginina, 1-arginina, monocloridreto de D- arginina, carbonato de arginina, arginina mono-hidratada e etc. A guanidina inclui cloreto de guanidina, carbonato de guanidina, tiocianato de guanidina e outros sais de guanidina incluindo hidratos dos mesmos. Ornitina inclui 1- ornitina e sais/hidratos dos mesmos (por exemplo, monocloridreto) e D- ornitina e sais/hidratos dos mesmos (por exemplo, monocloridreto).
[00129] De acordo com as composições e métodos debatidos neste, o nível de polímero de parede das cápsulas de poliureia/poliuretano pode ser de cerca de 0,1 % a cerca de 15% da suspensão de cápsula total, preferivelmente de cerca de 1% a cerca de 10% da suspensão de cápsula total, ou mais preferivelmente de cerca de 2% a cerca de 5% da suspensão de cápsula total.
[00130] Em uma modalidade adicional da invenção, a quantidade do material ativo encapsulado é de cerca de 5% a cerca de 80% da suspensão de cápsula total, preferivelmente de cerca de 10% a cerca de 60% da suspensão de cápsula total, ou mais preferivelmente de cerca de 20% a cerca de 50% da suspensão de cápsula total.
[00131] Em certas modalidades da invenção, a pasta fluida de cápsula é curada em uma temperatura maior do que cerca de 55°C; maior do que cerca de 65°C; maior do que cerca de 75°C; maior do que cerca de 85°C; maior do que cerca de 95°C; maior do que cerca de 105°C ou maior do que 120°C.
[00132] As cápsulas preparadas de acordo com esta invenção preferivelmente têm um tamanho na faixa de 0,01 a 1000 microns (por exemplo, 0,5 a 150 microns e 2 a 15 microns). A distribuição de cápsula pode ser estreita, ampla ou multi-modal.
[00133] Em algumas modalidades, as composições de cápsula preparadas de acordo com a presente invenção são subsequentemente purificadas. A purificação pode ser atingida pela lavagem com água, diafiltração e centrifugação. Os processos de diafiltração adequados são aqueles descritos na Publicação do Pedido de Patente U.S. 2014/0134242 e Shet et al., J. of Membr. Sei. 2003, 211.2, 251-61. A pasta fluida de cápsula também pode ser lavada com água até um pH neutro em uma pasta fluida de cápsula ser atingido. Para os propósitos da presente invenção, as composições da cápsula podem ser lavadas usando qualquer método convencional incluindo o uso de um funil separador, papel de filtro, centrifugação e outros. A suspensão de cápsula pode ser lavada uma, duas, três, quatro, cinco, seis, sete, oito, nove, dez ou mais vezes até um pH neutro, isto é, pH 7 ± 0,5, ser atingido. O pH das cápsulas purificadas pode ser determinado usando qualquer método convencional incluindo, mas não limitado um papel de pH, indicadores de pH, ou um metro de pH.
[00134] Uma suspensão de cápsula desta invenção é "purificada" em que esta é 80%, 90%, 95%, 97%, 98% ou 99% homogênea às cápsulas. De acordo com a presente invenção, a pureza é atingida pela lavagem das cápsulas até um pH neutro ser atingido, que é indicativo da remoção das impurezas indesejadas e/ou materiais de partida, por exemplo, poli-isocianato, agente de reticulação e outros.
[00135] Em certas modalidades desta invenção, a purificação das cápsulas inclui a etapa adicional de adicionar um sal a uma suspensão de cápsula antes da etapa de lavagem da suspensão de cápsula com água. Os sais exemplares de uso nesta etapa da invenção incluem, mas não são limitados a, cloreto de sódio, cloreto de potássio ou sais de bissulfeto.
[00136] Aplicações. As composições de cápsula da presente invenção são bem adequadas para o uso nos produtos de cuidado pessoal incluindo, sem limitação, desodorantes e antiperspirantes, xampus, condicionadores capilares, enxagues capilares, restauradores capilares, lavagens corporais tal como géis de banho, loções corporais, pulverizadores corporais, antiperspirantes, desodorantes, produtos saponáceos e outros. Em modalidades particulares, as composições são de uso em um antiperspirante aerossol, antiperspirante em bastão, antiperspirante roll-on, pulverização de emulsão antiperspirante, antiperspirante em bastão de emulsão clara, sólido macio antiperspirante, emulsão antiperpirante roll-on, antiperspirante em bastão de emulsão clara, antiperspirante em bastão de emulsão opaca, antiperspirante em gel claro, desodorante em bastão claro ou pulverização desodorante. As formulações de produto de cuidado pessoal são fornecidas nos exemplos abaixo.
[00137] As composições de cápsula também são bem adequadas para uso nos produtos de cuidado com tecido tal com condicionadores de enxague e detergentes líquidos e pó; produtos de cuidado doméstico tal com limpadores para todos os propósitos incluindo limpadores de banheiro; tecidos de banho; desodorizadores de tapete; velas; desodorizantes de ambiente; limpadores de chão; desinfetantes; limpadores de janela; e renovadores de tecido; produtos de higiene pessoal, tais como sanitizadores para as mãos; artigos de toucador e produtos de cuidado oral, tais como pós dentais.
[00138] Ainda, as composições de cápsula são úteis nos seguintes produtos: (a) dispositivos domésticos incluindo toalhas de papel, toalhas descartáveis, desodorizantes de ambiente e lâminas secadoras amaciantes de tecido, (b) produtos de cuidado com o bebê, tais com creme/bálsamo contra assadura e talco, (c) dispositivos de cuidado com o bebê, por exemplo, fraldas, babadors e lenços, (d) produtos de cuidado com a saúde incluindo pasta fluida de dente, enxague oral, branqueadores dentais, adesivos para dentadura, sanitizantes para as mãos e bálsamos, unguentos ou pulverizadores antiinflamatórios, (e) dispositivos de cuidado com a saúde, por exemplo, fio dental, escovas de dente, produtos de higiene feminina tal com tampões, guardanapos e lenços femininos e absorventes; (f) produtos de cuidado pessoal incluindo limpadores pessoais (barra de sabão, lavagem corporal), protetor solar (pulverização ou loção), desodorante com base em cera, desodorantes tipo glicol/sabão, loção, pó corporal, creme de barbear, banho de imersão, exfoliante, (g) dispositivos de cuidado pessoal tal com tecidos faciais e toalhas de limpeza, (h) produtos de cuidado capilar incluindo xampu (líquido e pó seco), condicionadores capilares (enxague e leave-in), fixador e auxiliares de estilização capilar, alvejantes capilares, pigmentos e colorantes, (i) cuidados de beleza com fragrâncias finas (ver, por exemplo, U.S. 4.428.869), perfume sólido, base líquida, base em pó, sombra de olho, batom/bálsamo para lábio, (j) confeitos, tais como gomas de mascar, refrescantes de hálito, tiras oralmente dissolvíveis, doeces mastigáveis, balas duras, (k) alimentos petiscoas/café da manhã, batata, tortilla, salgadinhos vegetais ou multigrãos, pipoca, pretzel, barras de cereais, salgadinhos extrusados, cereal pronto para aquecer, cereal cozido, (1) bebidas incluindo bebidas líquidas prontas para beber, concentrados de bebida líquida, refrescos em pó, café, chá, alcoólicos, (m) combinações de especiarias e alimentos preparados para o consumidor, por exemplo, molhos em pó, misturas de molho, condimentos e produtos fermentados, (n) alimentos prontos para aquecer incluindo sopas, molhos, carnes ensopadas e pratos congelados e (o) produtoslaticínios, soja, produtos de grãos-leite, tais como bebidas lácteas com sabor, iogurte, sorvete, tofu, queijo e produtps de ovos preparados.
[00139] As aplicações listadas acima são todas bem conhecidas na técnica. Por exemplo, sistemas amaciantes de tecido são descritos na Patente U.S. N°. 6.335.315, 5.674.832, 5.759.990, 5.877.145, 5,574.179; 5,562.849, 5,545.350, 5,545.340, 5.411.671, 5.403.499, 5.288.417 e 4.767,547, 4.424.134. Os detergentes de lavanderia líquidos incluem aqueles sistemas descritos na Patente U.S. N°. 5.929.022, 5.916.862, 5.731.278, 5,565.145, 5.470,507, 5.466.802, 5.460.752, 5.458.810, 5.458.809, 5.288.431, 5.194.639, 4.968.451, 4,597.898, 4,561.998, 4,550.862, 4,537.707, 4,537.706, 4,515.705, 4.446.042 e 4.318.818. Os detergentes para louça líquidos são descritos na Patente U.S. N°. 6.069.122 e 5.990.065. O xampu e condicionadores que podem utilizar a presente invenção incluem aqueles descritos na Patente U.S. N°. 6.162.423, 5.968.286, 5.935,561, 5.932.203, 5.837.661, 5.776.443, 5.756.436, 5.661.118, 5.618,523, 5.275.755, 5.085.857, 4.673,568, 4.387.090 e 4.705.681. Os detergentes de louça automáticos são descritos na Patente U.S. N°. 6.020.294, 6.017.871, 5.968.881, 5.962.386, 5.939.373, 5.914.307, 5.902.781, 5.705.464, 5.703.034, 5.703.030, 5.679.630, 5,597.936, 5,581.005, 5,559.261, 4,515.705, 5.169,552 e 4.714,562.
[00140] A invenção é descrita em mais detalhes pelos seguintes exemplos não limitantes.
EXEMPLO 1: Preparação de Cápsulas de poliureia com TAKENATE D- 110N
[00141] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Flavors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-l ION (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo de 1,0% (160 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) em água desionizada (DI). A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00142] Formação das cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 56% tris(2-aminoetil)amina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de tris(2-aminoetil)amina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada em quatro horas.
EXEMPLO 2: Cápsulas de poliureia curadas na temperatura elevada
[00143] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Flavors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-l ION (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo de 1,0% (160 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00144] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 56% tris(2-aminoetil)amina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de tris(2-aminoetil)amina estar completa. A temperatura foi elevada e mantida por 2 horas e elevada a 75°C por 2 horas.
EXEMPLO 3: Cápsulas de poliureia preparadas com uma combinação de dispersantes
[00145] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D- 11 ON (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00146] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 56% tris(2-aminoetil)amina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de tris(2-aminoetil)amina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 4: Preparação de Cápsulas de poliureia com DESMODUR L75
[00147] As cápsulas de poliureia foram preparadas com DESMODUR L75 pela realização do processo descrito no Exemplo 1 e substituição de TAKENATE D-l ION com DESMODUR L75.
EXEMPLO 5: Cápsula de poliureia com Quantidades elevadas dos precursores de isocianato e Reticuladores de amina
[00148] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 14,4 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-I ION (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo de 1,0% (150 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00149] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 15,6 g de 56% tris(2- aminoetil)amina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de tris(2-aminoetil)amina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 6: Cápsulas de poliureia preparadas com Dietilenotriamina
[00150] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-l ION (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY, USA), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar a fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00151] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 40% de dietilenotriamina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de dietilenotriamina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 7: Cápsulas de poliureia preparadas com T rietilenotetramina
[00152] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-l ION (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00153] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 70% trietilenotetramina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de trietilenotetramina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 8: Cápsulas de poliureia preparadas com Tetraetilenopentamina
[00154] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-110N (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar a emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00155] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 70% tetraetilenopentamina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de tetraetilenopetamina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 9: Cápsulas de poliureia preparadas com Pentaetileno- hexamina
[00156] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D- 110N (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00157] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 70% pentaetileno-hexamina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de pentaetileno-hexamina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 10: Cápsulas de poliureia preparadas com Polietilenoimida ramificada
[00158] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D- 110N (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00159] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 49% de polietilenoimida ramificada (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de polietilenoimida ramificada estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 11: Cápsulas de poliureia preparadas com Nisina
[00160] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D- 110N (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (120 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00161] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e uma mistura contendo 20,1 g de 60% de Nisina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) e 0,3 g de catalisador, DABCO cristalino (l,4-diazabiciclo[2.2.2]octano) (Dow Chemical, Midland, MI), foi adicionada sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de Nisin estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 75°C por duas horas.
EXEMPLO 12: Cápsulas de poliureia preparadas com monocloridreto de 1,3-Diaminoguanidina
[00162] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-l ION (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (120 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00163] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e uma mistura contendo 10,1 g de 48% monocloridreto de 1,3-Diaminoguanidina (Sigma- Aldrich, St, Louis, MO), 10 g de 50% de carbonato de sódio (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) e 0,3 g de catalisador, DABCO cristalino (1,4- diazabiciclo[2.2.2]octano) (Dow Chemical, Midland, MI), foi adicionada sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de monocloridreto de 1,3-Diaminoguanidina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 75°C por duas horas.
EXEMPLO 13: Cápsulas de poliureia preparadas com cloridreto de 1,1- Dimetilbiguanida
[00164] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D-l ION (Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (120 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00165] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e uma mistura contendo 10,1 g de 46% cloridreto de 1,1-Dimetilbiguanida (Santa Cruz Biotechnoloy, Dallas, TX), 10 g de 50% de carbonato de sódio (Sigma- Aldrich, St. Louis, MO) e 0,3 g de catalisador, DABCO cristalino (1,4- diazabiciclo[2.2.2]octano) (Dow Chemical, Midland, MI), foi adicionada sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de cloridreto de 1,1-Dimetilbiguanida estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada em quatro horas,
EXEMPLO 14 Cápsulas de poliureia preparadas com Carbonato de Guanidina
[00166] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE Dsl ION (Mitsui Chemicals corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formai' uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00167] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e uma mistura contendo 10,1 g de 36% carbonato de Guanidina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) e 0,3 g de catalisador, DABCO cristalino (l,4-diazabiciclo[2.2.2]octano) (Dow Chemical, Midland, MI), foi adicionada sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de carbonato de Guanidina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada por duas horas.
EXEMPLO 15: Caracterização física das cápsulas de poliureia
[00168] As cápsulas preparadas no Exemplo 5 foram analisadas com microscopia eletrônica de varredura (Figura IA) e microscopia óptica (Figura 1B). Foi observado que as cápsulas preparadas de acordo com a presente invenção têm estabilidade mecânica robusta.
EXEMPLO 16: Vazamento de fragrância das cápsulas de poliureia
[00169] As pastas fluidas da cápsula preparadas nos Exemplos 3-15 foram analisadas pelo vazamento de fragrância. As pastas fluidas de cápsula de fragrância foram diluídas com amaciante de tecido DOWNY (Procter & Gamble, Cincinnati, OH) para produzir misturas contendo 0,5% da pasta fluida de cápsula. As misturas foram envelhecidas em um forno por 0, 3 e 6 dias a 50°C. Três amostras foram preparadas pela filtração como misturas através de 1 pm de filtros (Fisher Scientific, Pittsburgh, PA). O teor da fragrância livre nas misturas foi analisado. Os resultados são apresentados na tabela 1.
Figure img0011
[00170] Os resultados demonstraram que as cápsulas preparadas de acordo com um presente método têm excelente estabilidade.
EXEMPLO 17: Desempenho de perfumaria das cápsulas de poliureia em uma aplicação restauradora capilar
[00171] Para estabelecer os benefícios para o consumidor das cápsulas desta invenção, a pasta fluida de cápsula preparada no Exemplo 3 foi combinada em uma base restauradora capilar e avaliada quanto a seus benefícios ao consumidor. A carga de fragrância foi 0.25% equivalente puro. Para comparação, uma solução similar foi preparada usando fragrância pura em 0,5%. As amostras de cabelo foram pulverizadas com a dispersão e foram secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada a partir de uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 5 indica as amostras de cabelo que produzem uma intensidade forte, enquanto um valor de 10 indica as amostras de cabelo que geram um cheiro muito forte. Os resultados desta análise são apresentados na tabela 2.
Figure img0012
[00172] Os dados demonstraram que as amostras contendo cápsulas preparadas de acordo com esta invenção deram intensidade de perfumaria muito mais forte tanto no estágio pré-esfregação quanto pós-esfregação. A intensidade de fragrância das amostras contendo cápsulas foi de 2,5 vezes aquela das amostras puras no estágio pré-esfregação e 5,25 aquela da amostra pura no estágio pós-esfregação. Esta análise indicou que a cápsula pós-ureia forneceu benefícios de perfumaria significantes e de duração longa e adequadas para uma aplicação de cuidado pessoal.
EXEMPLO 18: Desempenho de perfumaria das cápsulas de poliureia em uma aplicação restauradora de tecido
[00173] Para estabelecer os benefícios para o consumidor das cápsulas desta invenção, a pasta fluida de cápsula preparada no Exemplo 3 foi combinada em uma base restauradora de tecido e avaliada quanto a seus benefícios ao consumidor. A carga de fragrância foi 0,2% equivalente puro. Para comparação, uma solução similar foi preparada usando fragrância pura em 0,2%. As amostras de cabelo foram pulverizadas com a dispersão e secadas em ar por 72 horas antes de serem avaliadas por um painel de 6 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada em uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 5 indica as amostras de cabelo que produzem uma intensidade forte, enquanto um valor de 10 indica as amostras de cabelo que geram um cheiro muito forte. Os resultados da análise são apresentados na tabela 3.
Figure img0013
[00174] Os resultados demonstraram que as amostras contendo cápsulas preparadas de acordo com esta invenção deram intensidade de perfumaria muito mais forte tanto no estágio pré-esfregação quanto pós- esfregação. A intensidade de fragrância das amostras contendo cápsulas foi inesperadamente 2 vezes aquela das amostras puras no estágio pré-esfregação e 5,5 vezes aquela da amostra pura no estágio pós-esfregação. Esta análise indicou que uma cápsula de poliureia forneceu benefícios de perfumaria significantes e de longa duração e adequados para aplicação de cuidado com tecido.
EXEMPLO 19: Benefício de aplicação da cápsula de poliureia na aplicação de condicionador de cabelo
[00175] O benefício da aplicação das cápsulas presentes em um produto de cuidado pessoal foi avaliado usando uma formulação de condicionador capilar. Para conduzir o experimento, a pasta fluida de cápsula foi dispersada em uma base de condicionador capilar a 0,5% de fragrância pura equivalente. A base de condicionador capilar foi uma base de condicionador livre de óleo Magick Botanicals. A base foi adicionada 1,0 g de cápsulas de poliureia. A formulação foi aplicada a feixes de cabelo (40 g cada), que contém quatro fios de cabelo. Os feixes foram subsequentemente lavados pela umectação dos dois feixes sob água (8 fios) (temperatura da água: 100°F/38°C; taxa de fluxo: 1 galão/minuto 3,79 litros/minutos) e retirando-se levemente o excesso de água. O cabelo foi colocado em uma balança e 2 g de xampu sem fragrância foi diretamente aplicado no cabelo úmido. O cabelo foi ensaboado entre as palmas das mãos, 10x sentido horário e 10x no sentido anti-horário, mantendo parte da cera das amostras entre dois dedos (não espalha a cera na superfície do cabelo). As amostras de cabelo foram deixadas repousar por 15 segundos e subsequentemente enxaguadas sob uma corrente de água por 45 segundos. O processo foi repetido com o condicionador de cabelo. O excesso de água foi gentilmente retirado por compressão e o cabelo foi deixado secar durante a noite.
[00176] As amostras secas foram então avaliadas por 16 participantes treinados e os resultados são apresentados na Figura 2. Os resultados claramente demonstram que o produto contendo cápsulas de poliureia tem uma intensidade de perfumaria muito mais forte do que a fragrância pura. Deste modo, as cápsulas de poliureia desta invenção podem liberar excelente benefícios ao consumidor tanto no estágio de pré esfregação quanto pós- esfregação.
EXEMPLO 20. Preparação de cápsula de poliureia usando polietilenoimina ramificado
[00177] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE M-5 (triglicerídeo caprílico/cáprico, Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D110-N (di-isocianato de trimetilol propano-aduto de xilileno, Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1% de FLEXAN II (poliestireno sulfonato, Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC (WALOCEL CRT 50000 PA 07, Dow, Midland, MI) em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00178] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 49% de polietilenoimina ramificado (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de polietilenoimina ramificado estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
EXEMPLO 21. Preparação de cápsula de poliureia com PVP e PQ11 como dispersantes
[00179] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE M-5 (triglicerídeo caprílico/cáprico, Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE D110-N (di-isocianato de trimetilol propano-aduto de xilileno, Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (122,5 g) contendo 0,6% de PVP (pohvinilpirrolidona, Luviskol C) K 90 Pulver, BASF, Ludwigshafen, Alemanha) foi misturada com uma solução (37,5 g) de 20% de POLIQUATÉRNIO-1 1 (PQ11, Copolímero de Vinil pirrolidona/ metacrilato de dimetilaminoetila, polímero catiônico, LUVIQUAT POI 1 AT 1, Ludwigshafen, Alemanha) em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00180] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 49% de polietilenoimina ramificado (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição do reticulador estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada por duas horas.
EXEMPLO 22. Preparação de cápsula de poliureia com agente de reticulação de um peso molecular diferente
[00181] Preparação de uma emulsão de fragrância, Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE M-5 (triglicerídeo caprílico/cáprico, Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, TAKENATE DI10-N (di-isocianato de trimetilol propano-aduto de xilileno, Mitsui Chemicals Corporation, Rye Brook, NY), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1% de FLEXAN II (poliestireno sulfonato, Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC (WALOCEL CRT 50000 PA 07, Dow, Midland, MI) em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00182] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 49% de Lupasol P (polietilenoimina catiônica multifuncional; MW 750.000 Da; BASF, Tarrytown, NY, USA) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição do reticulador estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada por duas horas.
EXEMPLO 23 Preparação de cápsula de poliureia curada na temperatura elevada
[00183] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de Oleo de Neobee M-5 (triglicerídeo caprílico/cáprico, Stepan, Chicago, IL, USA) e 9,6 g de monômero de isocianato e Takenate Dl 10-N (di-isocianato de trimetilol propano-aduto de xilileno, Mitsui Chemicals corporation, Rye Brook, NY, USA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, 1% de uma solução de tensoativo (160 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de Flexan II (poliestireno sulfonato, Akzo Nobel, Bridgewater, NJ, USA) e CMC (carboximetil celulose, WALOCEL CRT 50000 PA 07, Dow, Midland, MI) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (Ultra Tufrax®, T25 Basic e IKA® WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00184] Formação das cápsulas de fragrância. As emulsões de fragrância preparadas na etapa I foi aquecida a 35 °C em um recipiente de fundo redondo e em que 10,4 g de 49% de polietilenoimina ramificado (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição do reticular estar completa. A temperatura foi elevada a 75 °C e mantida a 75 °C por 2 horas.
EXEMPLO 24. Preparação de cápsula de poliureia com ampla quantidade de isocianato e agente de reticulação de amina
[00185] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de Oleo de Neobee (Stepan, Chicago, IL, USA) e 14,4 g de monômero de isocianato, Takenate Dl 10-N (Mitsui Chemicals corporation, Rye Brook, NY, USA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo de 1,0% (145 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de Flexan II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ, USA) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (Ultra Turrax®, T25 Basic e IKA® WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00186] Formação das cápsulas de fragrância. As emulsões de fragrância preparadas na etapa 1 foram colocadas em um recipiente de fundo redondo e em que 15,4 g de 50% de polietilenoimina ramificado (Sigma- Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição do reticulador estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada na temperatura de 55°C por duas horas.
[00187] As quantidades do isocianato e agente de reticulação são cerca de três vezes aquelas usadas no exemplo 20.
EXEMPLO 25: Desempenho da encapsulação das cápsulas de poliureia
[00188] A composição da cápsula preparada no Exemplo 20 foi combinada em uma solução de condicionador de cabelo modelo. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente puro. Uma solução comparativa foi preparada com a fragrância pura em 0,5%. O benefício de perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavagem de cabelo usando protocolos padrões. Mais especificamente, os cabelos foram usados para os experimentos de lavagem e foram secados em ar durante a noite antes de serem avaliados por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada a partir de uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 2 sugere que o cabelo apenas produza intensidade fraca enquanto um valor de 10 indica que o indivíduo gerou um cheiro muito forte. Os resultados estão na figura 3.
[00189] Inesperadamente, esta composição de cápsula de poliureia fornece intensidade de fragrância muito maior do que a fragrância pura na base de condicionador capilar tanto nos estágios pré-escovação quanto pós- escovação.
EXEMPLO 26. Caracterização físicas das cápsulas de poliureia
[00190] Microscopia eletrônica de varredura. Uma foto de microscópica eletrônica de varredura foi tirada para as cápsulas preparadas no Exemplo 20. Ver figura 4. Inesperadamente, as cápsulas mostraram estabilidade mecânica robusta.
[00191] Potencial zeta. O potencial zeta das cápsulas preparado nos exemplos acima foi medido. Mais especificamente, foi avaliado em uma solução de cápsula de 0,14 % em peso em água seguindo um protocolo experimental fornecido por Zetasizer Nano-ZS (Malvern, Inc.). Os resultados são mostrados na tabela 4 abaixo. Inesperadamente, as cápsulas preparadas no Exemplo 20 tem um Potencial zeta positivo tão alto quanto 51 mV.
Figure img0014
EXEMPLO 27: Preparação de uma pasta fluida de cápsula de poliureia com estabilidade melhorada
[00192] Para melhorar a estabilidade, vinte e seis gramas de uma pasta fluida de cápsula como preparado no Exemplo 20 foram pesados e 4 g de POLIQUATÉRNIO-1 (PQ11, copolímero de Vinil pirrolidona/metacrilato de dimetilaminoetila, polímero catiônico, LUVIQUAT PQ11 AT 1, BASF, Ludwigshafen, Alemanha) foi adicionado. A mistura foi agitada por aproximadamente 30 minutos por intermédio de um misturador lab IKA suspenso até o tensoativo estar completamente dissolvido e homogêneo.
[00193] Alternativamente, uma solução de 10% de POLIQUATÉRNIO-1 I foi preparada pela dissolução de 20 gramas de LUVIQUAT PQ11 AT 1 em 20 gramas de água. A pasta fluida de cápsula estabilizada foi preparada pela mistura de 7,5 gramas de pasta fluida de cápsula de fragrância preparada como no Exemplo 20 com 22,5 gramas de 5% de solução de POLIQUATÉRNIO- 11 sob mistura consistente por 30 minutos.
[00194] Inesperadamente, a estabilidade das misturas de cápsula foi melhorada.
EXEMPLO 28-33: Formulações da Cápsula de poliureia contendo tensoativos e polímeros como Adjuvantes
[00195] Avaliar outras adjuvantes, pastas fluidas de cápsula de poliureia preparadas no Exemplo 20 foram combinadas com um ou mais adjuvantes como listado na tabela 5 para obter seis formulações de cápsula. Mais especificamente, uma solução de 10% de poliquatérnio-6 foi preparada pela adição de água a uma solução de 40% de poliquatérnio-6, comercialmente disponível de Nalco Inc. A solução de 10% de poliquatérnio- 6 foi então misturada com uma pasta fluida de cápsula de poliureia.
[00196] A mistura resultante foi homogeneizada usando-se uma parte superior atomizada a 500 rpm por 30 minutos antes de ser colocada no forno para os testes de armazenagem.
Figure img0015
EXEMPLO 34. Investigação de desempenho das pastas fluidas de cápsula de poliureia com e sem adjuvantes de polímero na base de detergente líquida EU
[00197] Para avaliar o desempenho das cápsulas de poliureia, as pastas fluidas da cápsula preparadas no Exemplo 20-27 foram combinadas em uma solução de detergente líquido modelo Europeu que foi fornecido por Unilever Company. A carga de fragrância foi 0,5 % equivalente puro. Uma formulação comparativa foi preparada usando cápsulas de melamina-formaldeído (MF) descritas no US2007/0138671 a 0,5%. Outra formulação de cápsula comparativa foi preparada usando cápsulas de poliureia sem adição de um dispersante. Cada formulação foi envelhecida por 4 semanas a 37°C. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavandeira usando protocolos experimentais padrão com máquina de lavagem Europeia. As toalhas Terry foram usadas para os experimentos de lavagem e foram secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância é calculada a partir da escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 2 sugere que apenas o tecido produza intensidade fraca enquanto um valor de 10 indica que o indivíduo gerou um cheiro muito forte.
[00198] Inesperadamente, as formulações de poliureia usando as composições preparadas nos Exemplos 20-27 tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação de poliureia sem um dispersante, tanto nos testes pré-esfregação quanto pós-esfregação; e duas formulações de poliureia, isto é, um contendo PVP/CMC e o outro PVP/CA111, tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação MF, também tanto nos testes pré-esfregação quanto pós-esfregação.
EXEMPLO 35: Desempenho das pastas fluidas de cápsula de poliureia com adjuvantes de polímero na base do condicionador de tecido
[00199] Para avaliar o desempenho das cápsulas de poliureia, as pastas fluidas da cápsula preparadas no Exemplo 20-27 foram combinadas em uma solução de condicionador de tecido modelo Europeu que foi fornecido por Unilever Company. A carga de fragrância foi 0,5% pura equivalente. Uma formulação comparativa foi preparada usando cápsulas de melamina- formaldeído (MF) descritas no US2007/0138671 a 0,5%. Outra formulação de cápsula comparativa foi preparada usando cápsulas de poliureia sem adição de um dispersante. Cada formulação foi envelhecida por 4 semanas a 37°C. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavandeira usando um protocolo experimental padrão com uma Máquina de lavagem Europeia. As toalhas Terry foram lavadas com uma das formulações e então secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas pelo painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância é calculada a partir da escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 2 deve sugerir que o tecido apenas produza intensidade fraca enquanto um valor de 10 indica que o indivíduo gerou um cheiro muito forte.
[00200] Inesperadamente, as formulações de poliureia usando as composições preparadas nos Exemplos 20-27 tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação de poliureia sem um dispersante, tanto nos testes pré-esfregação quanto pós-esfregação; e duas formulações de poliureia, isto é, uma contendo CAI 06 e a outra CA301, tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação MF, também tanto nos testes pré-esfregação quanto pós-esfregação
EXEMPLO 36: Desempenho das pastas fluidas de cápsula de poliureia com adjuvantes de polímero na base de condicionador capilar
[00201] Para avaliar seu desempenho, as pastas fluidas da cápsula preparadas no Exemplo 20-27 foram combinadas em uma base de condicionador capilar modelo. A carga de fragrância foi 0,5% pura equivalente. Uma formulação comparativa foi preparada usando cápsulas de melamina-formaldeído (MF) descritas no US2007/0138671 a 0,5%. Outra formulação de cápsula comparativa foi preparada usando cápsulas de poliureia sem adição de um dispersante. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavagem pessoal usando um protocolo experimental padrão. As amostras de cabelo foram lavadas com uma das formulações e então secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância é calculada a partir da escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 2 deve sugerir que o cabelo apenas produz intensidade fraca enquanto um valor de 10 indica que o indivíduo gerou um cheiro muito forte,
[00202] Inesperadamente, as formulações de poliureia usando as composições preparadas nos Exemplos 20-27 tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação de poliureia sem um dispersante, tanto nos testes esfregados quanto não esfregados e três formulações de poliureia, isto é, uma contendo CA202, uma CA111/CA202 e a última CA301, tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação MF, também tanto nos testes esfregados quanto não esfregados.
EXEMPLO 37: Desempenho das pastas fluidas de cápsula de poliureia com adjuvantes de polímero na base do xampu
[00203] Para avaliar seu desempenho, as pastas fluidas da cápsula preparadas no Exemplo 20-27 foram combinadas em uma base de xampu modelo. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente pura. Uma formulação comparativa foi preparada usando cápsulas de melamina-formaldeído (MF) descritas no US2007/0138671 a 0,5%. Outra formulação de cápsula comparativa foi preparada usando cápsulas de poliureia sem adição de um dispersante. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavagem pessoal usando um protocolo experimental padrão. As amostras de cabelo foram lavadas com uma das formulações e então secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância é calculada a partir da escala que varia de 0 a 10, Um valor numérico de 2 deve sugerir que o cabelo apenas produza intensidade fraca enquanto um valor de 10 indica que o indivíduo gerou um cheiro muito forte.
[00204] Inesperadamente, as formulações de poliureia usando as composições preparadas nos Exemplos 20-27 tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação de poliureia sem um dispersante, tanto nos testes esfregados quanto não esfregados; e três formulações de poliureia, isto é, uma contendo CA106, uma CA106/CA202 e a última CA201, tem uma intensidade de fragrância muito maior do que a formulação MF, também tanto nos testes esfregados quanto não esfregados.
EXEMPLO 38: Composição de cápsula de poliureia
[00205] Preparação da amostra I-A. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Apple (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, LUPRANATE M20 (BASF Corporation, Wyandotte, MI) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo a 1% (160 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00206] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 10,8 g de 40% de hexametileno diamina (HMDA) (INVISTA, Wichita, KS) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de HMDA estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por três horas.
[00207] Preparação da amostra 2-A, Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, LUPRANATE M20 (BASF Corporation, Wyandotte, MI) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (160 g) contendo 1% de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) foi usada como a fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos.
[00208] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 10,8 g de 40% de HMDA (INVISTA, Wichita, KS) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de HMDA estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada por três horas.
[00209] Após preparação da cápsula, a pasta fluida de cápsula foi lavada com água usando um funil separador. Especificamente, 300 mL de água foi misturada com 300 g de pasta fluida de cápsula em um funil separador de 1000 mL. O funil foi então selado e gentilmente separado e permitido repousar durante a noite de modo que a pasta fluida de cápsula separa-se da água. A camada aquosa foi então renovada. Este processo foi repetido diversas vezes até o pH da pasta fluida ser 7,0. A medição analítica indica como a concentração de HMDA é menor do que 0,05%.
[00210] Enquanto 9,6 g de LUPRANATE M20 foi usado neste exemplo, a quantidade de LUPRANATE M20 pode ser variada de 9,6 g a 28,8g, com a adição da quantidade correspondente de 40% da solução HMDA solução (10,8 g a 32,4g). Do mesmo modo, a quantidade de MORWET D-425 pode ser variada de 0,5 a 4% dependendo da formulação necessária. Além disso, outros dispersantes incluem PVA (álcool polivinílico), CMC (carboximetil celulose), PSSS (ácido de poliestireno sulfônico, sal de sódio) podem ser utilizados.
[00211] Preparação da amostra 3-A. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, LUPRANATE M20 (BASF corporation, Wyandotte, MI) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (160 g) contendo 1% de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) foi usado como a fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURK AX, T25 Basic e IK-A. WERKE) em 6500 rpm por dois minutos,
[00212] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 10,8 g de 40% de HMDA (INVISTA, Wichita, KS) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de HMDA estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por três horas.
[00213] Após preparação, a pasta fluida de cápsula foi lavada com 1M de solução aquosa NaCl usando um funil separador. Especificamente, 300 mL de 1M de solução aquosa NaCl foi misturada com 300 g da pasta fluida de cápsula em um funil separado de 1000 mL. O funil foi então selado e gentilmente separado e permitido repousar durante a noite de modo que a pasta fluida da cápsula possa se separar da solução aquosa. A camada aquosa foi então renovada. Este processo foi repetido diversas vezes até o pH da pasta fluida ser 7,0. A pasta fluida de cápsula ainda foi lavada com água diversas vezes usando um funil separador.
Exemplo 39: Desempenho sensorial das cápsulas de poliureia
[00214] Para estabelecer o benefício do consumidor das cápsulas de poliureia, a amostra I-A como preparada no Exemplo 38 foi incorporada em uma formulação aerossol. A composição do aerossol é fornecida na tabela 6.
Figure img0016
[00215] Uma técnica aplicada (pulverizada) 1 g de cada formulação de aerossol em um antebraço superior que usa a fragrância. Oito braços foram testados por amostra usando 15 juízes treinados. Os juízes classificam a intensidade do produto na pele a 5 horas após aplicação sob duas condições, antes da ativação (pré-esfregação) e novamente na condição pós-esfregação. Para a avaliação pós-esfregação, cada usuário esfregou gentilmente o antebraço superior para cima e para baixo em uma contagem de seis, com dois dedos. Os juízes cheiram a parte superior do antebraço quando avaliam a amostra. A análise de duas vias de variação foi conduzida com amostra e participantes como variáveis independentes e intensidade como variável dependente e novamente com condição (pré e pós) e participantes como variáveis independentes e intensidade como variável dependente. A análise post hococorreu pela Comparação Múltipla de Duncan com ajuste de significância em 95% de Cl.
[00216] Os resultados sensoriais são dados na Figura 5. Esta análise indicou que as cápsulas de poliureia fornecem significantemente a intensidade de fragrância muito maior em todos os pontos de tempo comparada à fagrância pura. Além disso, as cápsulas de poliureia tem um aumento signficante na intensidade de fragrância a partir da avaliação pré a pós.
Exemplo 40: Desempenho sensorial das cápsulas de poliureia purificadas
[00217] Para estabelecer o benefício do consumidor das cápsulas de poliureia purificadas preparadas de acordo com Amostra 2-A no Exemplo 38 foi misturada em uma solução hidroalcóolica que contém 80% de etanol e 20% de água. A concentração das cápsulas foi 4,5%. A solução de cápsula de poliureia (0,3 g) foi então pulverizada em um mata-borrão (4x6) e deixada secar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada em uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 10 deve sugerir que o indivíduo gerou um cheiro forte. Os resultados são mostrados na Figura 6.
[00218] Os resultados desta análise indicaram que as cápsulas preparadas de acordo com a presente invenção têm uma intensidade de fragrância muito maior comparado com a fragrância pura no estágio pós- esfregação e foram capazes de liberar o benefício total da formulação de fragrância. Além disso, o desempenho sensorial das cápsulas de poliureia foi retido após as amostras serem envelhecidas a 25°C por 4 semanas (Figura 7), demonstrando a estabilidade de armazenagem robusta inesperada e desempenho das cápsulas.
Exemplos 41 e 42. Composições de cápsula lavada
[00219] Duas composições de cápsula, isto é, as Amostras 12-A e 1 6- A, foram preparadas seguindo um procedimento similar como Amostra 3-A no Exemplo 38.
[00220] Mais especificamente, a Amostra 12-A foi preparada seguindo um procedimento como Amostra 3-A exceto que as seguintes variáveis diferentes foram aplicadas: (i) fragrância de violeta (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ), em vez de Greenfields, (ii) corte em 6000 rpm, em vez de corte em 6500 rpm e (iii) que a quantidade da fragrância sendo 0,3 vezes aquela da Amostra 3-A, a Amostra 16-A foi preparada seguindo um procedimento similar como a Amostra 3-A exceto as seguintes variáveis diferentes foram aplicadas: (i) a quantidade de uma parede de material de poliureia ou poliuretano sendo 0,2 vezes aquele da Amostra 3-A e (ii) a quantidade de Morwet D-425 sendo 0,5 vezes aquele da Amostra 3-A.
[00221] Duas amostras comparativas, 12-A’ e 16-A’, também foram preparadas seguindo os mesmos procedimentos como 12-A e 16-A, respectivamente, exceto que as amostras comparativas não foram lavadas com água, isto é, não purificadas.
[00222] Os teores do agente de reticulação HMDA foram analisados. Cada um de 12-A e 16-A mostraram um nível de HMDA menor do que 0,06%.
[00223] Ainda, 12-A e 16-A mostraram uma intensidade de fragrância muito maior do que contrapartes não purificadas de ar, isto é, 12-A’ e 16-A’.
Exemplo 43: Cápsulas de poliureia preparadas com Poli-isocianato Alifático/Aromático e Guanidina Aminas/Sais
[00224] Amostra 1-B: Cápsula de poliureia. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N100 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com água desionizada (Dl) (30 g) para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00225] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 36% carbonato de Guanidina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foi lentamente adicionado sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de carbonato de Guanidina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 75°C por três horas.
[00226] Amostra 2-B: Cápsulas de poliureia com uma mistura de Dispersantes não iônicos e aniônicos. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N100 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00227] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 36% carbonato de Guanidina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foi lentamente adicionado sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de carbonato de Guanidina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada por três horas.
[00228] Amostra 3-B: Cápsulas de poliureia com uma mistura de Dispersantes não iônicos e aniônicos e um catalisador. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00229] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de carbonato de Guanidina (10,1 g, 36%) e 0,30 g de DABCO (1,4- diazabiciclo[2.2.2]octano). As cápsulas formaram-se imediatamente após a adição de carbonato de guanidina. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 75°C por três horas.
[00230] Amostra 4-B: Cápsulas de poliureia preparadas com DESMODUR 3600, uma mistura de Dispersantes não iônicos e aniônicos e um catalisador. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR 3600 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3-83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00231] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de carbonato de Guanidina (10,1 g, 36%) e 0,30 g de DABCO. As cápsulas formaram-se imediatamente após a adição de carbonato de Guanidina. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 75°C por três horas.
[00232] Amostra 5-B: Cápsulas de poliureia preparadas com LUPRANATE M20, uma mistura de Dispersantes não iônicos e aniônicos e um catalisador. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL, USA) e 9,6 g de monômero de isocianato, LUPRANATE M20 (BASF Corp., Wyandotte, MI) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de MOWIOL 3- 83 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00233] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de carbonato de Guanidina (10,1 g, 36%) e 0,30 g de DABCO. As cápsulas formaram-se imediatamente após a adição de carbonato de Guanidina. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 75°C por três horas.
[00234] Amostra 6-B: Cápsulas de poliureia contendo uma combinação de Dispersantes não iônicos e catiônicos. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N100 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 0,6% de MOWIOL 18-88 (Kuraray America Inc., Houston, TX) foi misturada com uma solução (7,5 g) de 1% LUVIQUAT Ultra Care (poliquatérnio-44, BASF, Tarrytown, NY) em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00235] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de carbonato de Guanidina (10,1 g, 36%) e 0,30 g de DABCO. As cápsulas formaram-se imediatamente após a adição de carbonato de Guanidina. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 75°C por três horas.
[00236] Amostra 7-B Cápsulas de poliureia contendo Cloridreto de guanidina. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83, (Kurray, Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00237] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de cloridreto de guanidina (10,1 g, 36%) e 0,30 g de DABCO. As cápsulas formaram-se imediatamente após a adição de cloridreto de guanidina. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 75°C por três horas.
[00238] Amostra 8-B: Cápsulas de poliureia contendo Cloridreto de guanidina preparadas sob condições básicas. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International IFF, Union Beach, NJ) foram pesadas e combinadas com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83, (Kurray, Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00239] Uma mistura de cloridreto de guanidina (10,1 g, 36%) e catalisador (0,30 g), DABCO (Dow Chemical, Midland, MI) foram ajustados ao pH 12 usando 12 mol/L de hidróxido de sódio. A emulsão de fragrância foi aquecida a antes da adição às gotas da mistura aquosa. As cápsulas formaram- se imediatamente após a adição de cloridreto de guanidina. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 75°C por três horas.
[00240] Amostra 9-B: Cápsulas de poliureia contendo Cloridreto de guanidina e carbonato de sódio preparadas sob condições básicas. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI 00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83, (Kurray, Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00241] Uma mistura contendo cloridreto de guanidina (10,1 g, 36%), carbonato de sódio (3 g) e catalisador (0,30 g), DABCO (Dow Chemical, Midland, MI) foram ajustados ao pH 12 por 12 mol/L de hidróxido de sódio. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas da mistura aquosa. As cápsulas formaram-se imediatamente após a adição de cloridreto de guanidina. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 75°C por duas horas.
[00242] Caracterização física da cápsula de poliureia. A análise microscópica indicou que as cápsulas preparadas de acordo com esta invenção tiveram estabilidade mecânica robusta. Além disso, as análises termogravimétricas (Figuras 8A-8D) indicaram que as amostras preparadas com uma mistura de PVA e CMC como auxiliares de formação de cápsula (Figuras 8A e 8D) liberaram seus teores em uma temperatura mais alta do que as cápsulas feitas de uma mistura de PVA e POLIQUATÉRNIO-44 (Figura 1B) ou PVA sozinho (Figura 8C). Estes resultados demonstraram a estabilidade térmica das amostras preparadas com um auxiliar de formação de cápsula.
[00243] Desempenho da encapsulação das cápsulas de poliureia. A amostra 2-B foi diluída com água destilada para produzir uma mistura contendo 0,2% da pasta fluida de cápsula. Um grama de cada uma das pastas fluidas de cápsula diluídas foi diretamente aplicado em cada lado de uma amostra de tecido 4x6. Duas amostras foram preparadas. As amostras foram secadas em ar durante a noite e o espaço superior dos tecidos foi analisado antes e após agitação com mancais de esferas de aço inoxidável para romper as cápsulas intactas. Os resultados desta análise são apresentados na tabela 7.
Figure img0017
[00244] Esta análise indicou que existe um aumento dramático no espaço superior após as cápsulas serem rompidas pela trituração. Isto demonstrou que a percepção da perfumaria aumentada pode ser atingida uma vez que as cápsulas sejam depositadas no tecido e rompidas pelas forças físicas.
[00245] Desempenho sensorial das cápsulas de poliureia. Para estabelecer os benefícios para o consumidor das cápsulas de poliureia, uma pasta fluida de cápsula foi combinada em uma base de roll-on e avaliada quanto a seus benefícios ao consumidor. A carga de fragrância foi 0,50% equivalente pura. Para comparação, uma solução similar foi preparada usando fragrância pura em 0,5%. A amostra (0,3 g) foi então aplicada a um mata borrão (4x6) e foi deixada secar durante a noite antes de ser avaliada por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada em uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 10 deve sugerir que o indivíduo gerou um cheiro muito forte. Os resultados desta análise são apresentados na tabela 8.
Figure img0018
[00246] Esta análise indicou que as cápsulas preparadas de acordo com a presente invenção tiveram uma intensidade de fragrância muito mais forte comparada com fragrância pura no estágio pós-esfregação e foi capaz de liberar o benefício total da formulação de fragrância.
[00247] Desempenho de perfumaria das cápsulas de poliureia. Para estabelecer o desempenho das cápsulas de poliureia, as amostras 3-B e 4-B foram combinadas em uma solução de condicionador de enxague modelo que contém 24% de tensoativo catiônico. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente pura. Para comparação, uma solução similar foi preparada usando fragrância pura em 1%. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavandeira usando protocolos experimentais convencionais. As toalhas Terry foram usadas para os experimentos de lavagem e foram secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada em uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 2 deve sugerir que o tecido apenas produza intensidade muito fraca enquanto um valor de 10 indica como o indivíduo gerou um cheiro forte. Os resultados desta análise são apresentados na tabela 9.
Figure img0019
[00248] Esta análise indicou que as cápsulas de poliureia de fragrância produzem a intensidade de fragrância muito maior nos estágios de pré- esfregação e pós-esfregação. O aumento na intensidade de fragrância foi muito mais marcante no estágio pós-esfregação. Isto demonstrou que as cápsulas de poliureia de fragrância preparadas de acordo com uma invenção corrente são capazes de reter a fragrância efetivamente e são capazes de liberar os benefícios do consumidor total dos produtos de fragrância.
[00249] Benefício de aplicação das cápsulas de poliureia. O benefício de aplicação em um produto de cuidado pessoal ainda foi avaliado usando uma formulação de condicionador capilar. Para conduzir o experimento, a pasta fluida de cápsula foi dispersada em uma base de condicionador capilar a 0,5% de fragrância pura equivalente. A base de condicionador capilar foi uma base de condicionador livre de óleo Magick Botanicals. A base foi adicionada Amostra 3-B. A formulação foi aplicada a feixes de cabelo (40 g cada), que contém quatro fios de cabelo. Os feixes foram subsequentemente lavados pela umectação de dois feixes (8 fios) sob água (temperatura da água: 100F/38C; taxa de fluxo: 1 galão/minuto) e espreme-se levemente o apertando-se levemente o excesso de água. O cabelo foi colocado em uma balança e 2 g de xampu sem fragrância foi diretamente aplicado no cabelo úmido. O cabelo foi ensaboado entre as palmas das mãos, 10x sentido horário e 10x no sentido anti-horário, mantendo parte da cera das amostras entre dois dedos (não espalha a cera na superfície do cabelo). As amostras de cabelo foram deixadas repousar por 15 segundos e subsequentemente enxaguadas sob uma corrente de água por 45 segundos. O processo foi repetido com condicionador de cabelo. O excesso de água foi gentilmente aprtado e o cabelo foi deixado secar durante a noite. As amostras secas foram então avaliadas por 16 participantes treinados e os resultados são apresentados na tabela 10.
Figure img0020
[00250] Esta análise demonstrara que o produto contendo cápsulas de poliureia tem uma intensidade de perfumaria muito mais forte do que a fragrância pura. Deste modo, a cápsula de poliureia liberou benefícios excelentes ao consumidor tanto no estágio de pré-esfregação quanto pós- esfregação.
Exemplo 44: Cápsulas de poliureia preparadas com Isocianato polialifático e Aminas anfotéricas
[00251] Amostra 1-C. Preparação de Cápsula de poliureia. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo de 1,0% (160 g) foi preparada pela dissolução de uma quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic e IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00252] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 10,4 g de 56% de lisina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturado suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de lisina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada na temperatura de 55°C por três horas.
[00253] Amostra 2-C. Cápsulas de poliureia preparadas com um catalisador. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25Basic, IKA WERKE) a 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00254] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de uma mistura contendo lisina (10,1 g, 58%) e DABCO (0,30 g, Dow Chemical, Midland, MI). As cápsulas foram formadas imediatamente após a adição de lisina e catalisador. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e as cápsulas foram curadas por 2 horas.
[00255] Amostra 3-C: Cápsula de poliureia preparadas com mais aminoácido. Noventa e seis gramas de fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo a 1,0% (160 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00256] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 19,8 g de 57% DE lisina (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) e 0,60 g de DABCO foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de lisina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada em temperatura de 55°C por três horas.
[00257] Amostra 4-C: Cápsulas de poliureia preparadas com a adição de aminoácido na temperatura elevada. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfieds (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo de 1,0% (160 g) foi preparada pela dissolução da quantidade suficiente de MORWET D- 425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX, USA) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00258] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de lisina (10,1 g, 58%) e 0,30 g de DABCO. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada em temperatura de 55°C por duas horas.
[00259] Amostra 5-C: Cápsula de poliureia preparadas com a adição de aminoácido na temperatura elevada e cura na temperatura elevada. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo de 1,0% (160 g) foi preparada pela dissolução de uma quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00260] A emulsão de fragrância foi aquecida a antes da adição às gotas de lisina (10,1 g, 58%) e 0,30 g de DABCO. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e a pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por 2 horas e então por 2 horas.
[00261] Amostra 6-C: Cápsulas de poliureia preparadas com uma combinação de dispersantes. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N100 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00262] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de lisina (10,1 g, 58%) e 0,30 g de DABCO. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 55°C por 2 horas.
[00263] Amostra 7-C: Cápsulas de poliureia preparadas com arginina. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N100 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (120 g) contendo 1,0% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00264] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de arginina (20,1 g, 25%) e 0,30 g de DABCO. A cápsula de fragrância foi imediatamente após a adição de lisina e catalisador. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 55°C por 2 horas.
[00265] Amostra 8-C: Cápsulas de poliureia preparadas com monocloridreto de arginina. Noventa e seis gramas de uma fragrância, (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,0 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (120 g) contendo 1,1 % de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83; Kunay, Houston, TX) foi combinada com 30 g de água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00266] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de monocloridreto de arginina (20,1 g, 32%) e 0,30 g de DABCO. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 55°C por 2 horas.
[00267] Amostra 9-C: Cápsulas de poliureia preparadas com lisina sob as condições básicas. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfield (IFF, Union Beach, NJ) foram pesadas e combinadas com 24 g de óleo de NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83; Murray, Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância,
[00268] Uma mistura contendo lisina (10,1 g, 58%) e DABCO (0,30 g) foram ajustados ao pH 12 por 12 mol/L de hidróxido de sódio. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da mistura aquosa ser adicionado às gotas. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 55°C por 2 horas.
[00269] Amostra 10-C. Cápsulas de poliureia preparadas com Lisina e carbonato de sódio sob condições básicas. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,0% de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83; Murray, Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00270] Uma mistura contendo lisina (10,1 g, 56%), carbonato de sódio (4 g) e DABCO (0,30 g) foram ajustados ao pH 12 por 12 mol/L de hidróxido de sódio. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas da mistura aquosa. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 55°C por 2 horas.
[00271] Amostra 11-C: Cápsulas de poliureia preparadas com monocloridreto de arginina sob condição básica. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (120 g) contendo 1,1% de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83; Murray, Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00272] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de uma mistura contendo monocloridreto de arginina (18,9 g, 35%), hidróxido de sódio (1,2 g) e DABCO (0,30 g). A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 55°C por 2 horas.
[00273] Amostra 12-C: Cápsulas de poliureia preparadas com monocloridreto de arginina e carbonato de sódio. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR NI00 (Bayer Corp., Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (120 g) contendo 1,0% de PVA (álcool polivinílico, MOWIOL 3-83; Kurray, Houston, TX) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00274] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de uma mistura contendo monocloridreto de arginina (16,1 g, 41%), carbonato de sódio (4 g) e DABCO (0,30 g). A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e curada a 55°C por 2 horas.
[00275] Caracterização física das cápsulas de poliureia. As cápsulas a partir da Amostra 2-C foram analisadas com microscopia eletrônica de varredura (Figura 9A) e microscopia óptica (Figura 9B). Foi observado que as cápsulas preparadas de acordo com a presente invenção têm estabilidade mecânica robusta.
[00276] Desempenho da encapsulação das cápsulas de poliureia. A pasta fluida de cápsula de fragrância (Amostra 2-C) foi diluída com água destilada para produzir uma mistura contendo 0,2% da pasta fluida de cápsula. Um grama da pasta fluida de cápsula diluída foi diretamente aplicado em cada lado de uma amostra de tecido 4x6. Dois experimentos foram preparados. As amostras foram secadas em ar durante a noite e o espaço superior dos tecidos foi analisado antes e após agitação com mancais de esferas de aço inoxidável para romper as cápsulas intactas. Os resultados desta análise são apresentados na tabela 11.
Figure img0021
[00277] Esta análise indicou que existe um aumento dramático no espaço superior após as cápsulas serem rompidas pela trituração. Isto demonstrou que a percepção da perfumaria aumentada pode ser atingida uma vez que as cápsulas sejam depositadas no tecido e rompidas pelas forças físicas.
[00278] Desempenho sensorial das cápsulas de poliureia. Para estabelecer os benefícios para o consumidor das cápsulas de poliureia, uma pasta fluida de cápsula preparada com um isocianato alifático e amina anfotérica foi combinada em uma base de roll-on e avaliada quanto a seus benefícios ao consumidor. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente pura. Para comparação, uma solução similar foi preparada usando fragrância pura em 0,5%. A amostra (0,3 g) foi então aplicada a um mata borrão (4x6) e foi deixada secar durante a noite antes de ser avaliada por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada em uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 10 deve sugerir que o indivíduo gerou um cheiro muito forte. Os resultados desta análise são apresentados na tabela 12.
Figure img0022
[00279] As cápsulas preparadas com invenção corrente tiveram uma intensidade de fragrância muito mais forte comparada com fragrância pura no estágio pós-esfregação e foram capazes de liberar o benefício total da formulação de fragrância.
Exemplo 45: Cápsulas de poliureia preparadas com Isocianato polialifático e a Diamina
[00280] Amostra I-D: Preparação de Cápsula de poliureia. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N3600 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo a 1,5% (160 g) foi preparada pela dissolução de uma quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00281] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 10,8 g de 70% de hexametileno diamina (HMDA) (INVISTA, Wichita, KS) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de HMDA estar completa, A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por três horas.
[00282] Amostra 2-D: Preparação de Cápsula de poliureia com mais Amina. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N3600 (Bayer Corporation, Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo a 1,5% (160 g) foi preparada pela dissolução de uma quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00283] A emulsão de fragrância foi colocada em um recipiente de fundo redondo e 21,6 g de 70% de HMDA (INVISTA, Wichita, KS) foram adicionados sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de 14MDA estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada por três horas.
[00284] Amostra 3-D: Cápsula de poliureia com a adição de HMDA na temperatura elevada. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N3600 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA) para formar uma fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo a 1,5% (160 g) foi preparada pela dissolução de uma quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00285] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de HMDA (10,8 g, 70%). A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
[00286] Amostra 4-D: Cápsula de poliureia com adição de HMDA na temperatura elevada e cura na temperatura elevada. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N3600 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução de tensoativo a 1,5% (160 g) foi preparada pela dissolução de uma quantidade suficiente de MORWET D-425 (Akzo Nobel, Fort Worth, TX) em água. A fase oleosa foi emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00287] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de HMDA (10,8 g, 70%). A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo and a pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por 2 horas e então a 80°C por 2 horas.
[00288] Amostra 5-D: Cápsulas de poliureia preparadas com uma Combinação de dispersantes. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N3600 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,85% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00289] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de HMDA (10,8 g, 70%). A formação de cápsula foi imediatamente visível pela microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e a pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por 2 horas.
[00290] Amostra 6-D: Cápsulas de poliureia preparadas com um catalisador. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (IFF, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, DESMODUR N3600 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA) para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução (130 g) contendo 1,85% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa, A fase oleosa foi emulsificada na fase aquosa sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 6500 rpm por dois minutos para formar uma emulsão de fragrância.
[00291] A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C antes da adição às gotas de 1-IMDA (10,8 g, 70%) e catalisador DABCO 0,30 g. A formação de cápsula foi imediatamente visível por microscopia óptica. A pasta fluida de cápsula foi transferida em um recipiente de fundo redondo e a pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por 2 horas.
[00292] Caracterização física das cápsulas de poliureia. A análise SEM das cápsulas indicou que as cápsulas preparadas com invenção corrente tiveram estabilidade mecânica robusta.
[00293] Desempenho da encapsulação das cápsulas de poliureia. A pasta fluida de cápsula de fragrância (Amostra 5-D) foi diluída com água destilada para produzir uma mistura contendo 0,2% da pasta fluida de cápsula. Um grama da pasta fluida de cápsula diluída foi diretamente aplicado em cada lado de uma amostra de tecido 4x6. Dois experimentos foram preparados. As amostras foram secadas em ar durante a noite e o espaço superior dos tecidos foi analisado antes e após agitação com mancais de esferas de aço inoxidável para romper as cápsulas intactas. Os resultados são apresentados na tabela 13.
Figure img0023
[00294] Esta análise indicou que existe um aumento dramático no espaço superior após as cápsulas serem rompidas pela trituração. Isto demonstrou que a percepção de perfumaria aumentada pode ser atingida uma vez que as cápsulas sejam depositadas no tecido e rompidas pelas forças físicas.
[00295] Desempenho sensorial das cápsulas de poliureia. Para estabelecer os benefícios para o consumidor das cápsulas de poliureia, a pasta fluida de cápsula foi combinada em uma base de roll-on e avaliada quanto a seus benefícios ao consumidor. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente pura. Para comparação, uma solução similar foi preparada usando fragrância pura em 0,5%. A amostra (0,3 g) foi então aplicada a um mata borrão (4x6) e foi deixada secar durante a noite antes de ser avaliada por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância foi calculada em uma escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 10 deve sugerir que o indivíduo gerou um cheiro muito forte. Os resultados são apresentados na tabela 14.
Figure img0024
[00296] Esta análise indicou que as cápsulas tiveram uma intensidade de fragrância muito mais forte comparada com fragrância pura no estágio pós- esfregação e foram capazes de liberar o benefício total da formulação de fragrância.
Exemplo 46. Preparação de composição de cápsula de poliureia
[00297] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de NEOBEF, oil (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, Desmodure NI00 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA, USA), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução aquosa (120 g) contendo 1,25% de FLEXAN II (Akio Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 12500 rpm por dois minutos.
[00298] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo antes da adição às gotas de monocloridreto de arginina (20,1 g, 32%) e DABCO (0,3 g) sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de monocloridreto de arginina estar completa. A pasta fluida da cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
Exemplo 47. Preparação de cápsula de poliureia com velocidade de corte alto
[00299] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, Desmodur NI00 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA, USA), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução aquosa (120 g) contendo 1,25% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar a emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, 725 Basic, IKA WERKE) a 9500 rpm por dois minutos.
[00300] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo antes da adição às gotas de monocloridreto de arginina (20,1 g, 32%) e DABCO (0,3 g) sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de monocloridreto de arginina estar completa. A pasta fluida de cápsula foi curada a 55°C por duas horas.
Exemplo 48. Preparação de cápsula de poliureia curada na temperatura elevada
[00301] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 9,6 g de monômero de isocianato, Desmodur NI00 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA, USA), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução aquosa (120 g) contendo 1,25% de FLEXAN II (Akzo Nobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1% de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 12500 rpm por dois minutos.
[00302] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo antes da adição às gotas de monocloridreto de arginina (20,1 g, 32%) e DABCO (0,3 g) sob uma mistura constante com um misturador suspenso.
[00303] Formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de monocloridreto de arginina estar completa. A temperatura foi elevada a 75°C e então mantida a 75°C por 2 horas.
Exemplo 49. Preparação de cápsula de poliureia com mais precursores de isocianato e reticuladores de amina
[00304] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance. Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 14,4 g de monômero de isocianato, Desmodur NI00 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA, USA), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução aquosa (115,2 g) contendo 1,3 % de FLEXAN II (AkzoNobel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 12500 rpm por dois minutos.
[00305] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida a 35°C em um recipiente de fundo redondo antes da adição às gotas de monocloridreto de arginina (20 g, 48%) e DABCO (0,4 g) sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de monocloridreto de arginina estar completa. A temperatura foi elevada a 55°C e então mantida a 55°C por 2 horas.
Exemplo 50. Preparação de cápsula de poliureia com mais precursores de isocianato e reticuladores de amina
[00306] Preparação de uma emulsão de fragrância. Noventa e seis gramas de uma fragrância, Greenfields (International Sabors and Fragrance, Union Beach, NJ) foram pesados e combinados com 24 g de óleo NEOBEE (Stepan, Chicago, IL) e 19,2 g de monômero de isocianato, Desmodur NI00 (Bayer corporation, Pittsburgh, PA, USA), para formar a fase oleosa. Em um béquer separado, uma solução aquosa (115,2 g) contendo 1,36% de FLEXAN II (AkzoNohel, Bridgewater, NJ) foi misturada com uma solução (30 g) de 1 % de CMC em água para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi então emulsificada na fase aquosa para formar uma emulsão de fragrância sob corte (ULTRA TURRAX, T25 Basic, IKA WERKE) em 12500 rpm por dois minutos.
[00307] Formação das Cápsulas de fragrância. A emulsão de fragrância foi aquecida em um recipiente de fundo redondo antes da adição às gotas de monocloridreto de arginina (19,8 g, 64%) e DABCO (0,6 g) sob uma mistura constante com um misturador suspenso. A formação de cápsulas foi imediatamente visível por microscopia óptica. A velocidade do misturador foi reduzida após a adição de monocloridreto de arginina estar completa. A temperatura foi elevada a 55°C e então mantida a 55 °C por 2 horas.
Exemplo 51: Preparação de uma pasta fluida de cápsula de poliureia com estabilidade melhorada
[00308] Para melhorar a estabilidade, vinte e seis gramas de uma pasta fluida de cápsula como preparados no Exemplo 46 foram pesados e 4 g de POLIQUATÉRNIO-11 (PQ11, Copolímero de Vinil pirrolidona/ metacrilato de dimetilaminoetila, polímero catiônico, LUVIQUAT PQ11 AT 1, BASF, Ludwigshafen, Alemanha) foi adicionado. A mistura foi agitada por aproximadamente 30 minutos por intermédio de um misturador IKA lab suspenso até o tensoativo estar completamente dissolvido e homogêneo.
[00309] Alternativamente, a 10% de solução de POLIQUATÉRNIO-1 foi preparada pela dissolução de 20 gramas de LUVIQUAT PQ11 AT 1 em 20 gramas de água. A pasta fluida de cápsula estabilizada foi preparada pela mistura de 7,5 gramas de pasta fluida de cápsula de fragrância preparada como no Exemplo 46 com 22,5 gramas de 5% de solução de POLIQUATÉRNIO-11 sob mistura consistente por 30 minutos.
Exemplo 52: Preparação de Cápsulas de poliureia incorporando Tensoativos e Polímeros como Adjuvantes
[00310] Para avaliar outros adjuvantes, as pastas fluidas de cápsula de poliureia foram preparadas como descrito no Exemplo 46 e combinadas com um ou mais adjuvantes como listadas na tabela 15. Um procedimento geral para preparação das formulações é fornecido usando Poliquatérnio-6 como um exemplo. Uma solução de Poliquatérnio-6 a 10% foi preparada pela adição da água em uma solução de poliquatérnio-6 a 40% comercialmente disponível de Nalco. A solução de polímero diluída foi então misturada com a pasta fluida de cápsula de poliureia para dar as cápsulas de poliureia com o nível apropriado do adjuvante. A mistura foi homogeneizada usando uma parte superior atomizada a 500 rpm por 30 minutos antes de ser colocada no forno para os testes de armazenagem.
Figure img0025
Exemplo 53. Caracterização física das cápsulas de poliureia
[00311] Uma foto microscópica eletrônica de varredura foi tirada para as cápsulas preparadas no Exemplo 46. A foto mostrou que as cápsulas preparadas com a invenção corrente tâm estabilidade mecânica robusta.
Exemplo 54. Capacidade de carregamento da fragrância a partir das cápsulas de poliureia
[00312] A composição das cápsulas preparadas nos Exemplos 46 e 47 foi usada para avaliar suas capacidades de carregamento de fragrância. O teor da fragrância livre nas pastas fluidas e o tamanho de partícula média das cápsulas foram analisados seguindo os procedimentos conhecidos. Os resultados são mostrados na tabela 16.
Figure img0026
Exemplo 55: Desempenho da encapsulação das cápsulas de poliureia
[00313] A composição da cápsula preparada no Exemplo 46 foi combinada em uma solução de condicionador de cabelo modelo. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente pura. Para comparação, as soluções similares foram preparadas com fragrância pura em 0,5%. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavagem de cabelo usando protocolo experimental aceito. Os cabelos foram lavados e então secados em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância é calculada a partir da escala que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 2 deve sugerir que o cabelo apenas produza intensidade fraca enquanto um valor de 10 indicando um cheiro muito forte.
[00314] Os cabelos tratados com a composição da cápsula preparada no Exemplo 46 mostraram uma intensidade de fragrância de 4,5 pós- escovação e uma intensidade de 2 pré-escovação. Em contraste, os cabelos tratados com a fragrância pura mostraram uma intensidade de apenas 3 pós- escovação e uma intensidade de apenas 1 pré-escovação.
Exemplo 56: Investigação do desempenho das pastas fluidas de cápsula de poliureia com adjuvantes de polímero na base de detergente líquido
[00315] Para avaliar o desempenho das composições de cápsula de poliureia, as pastas fluidas da cápsula preparadas nos Exemplos 51 e 52 foram combinadas em uma solução de detergente líquido modelo Europeu para preparar cinco formulações de cápsula, isto é, (i) cápsulas e 2,5% de CAI 11, (ii) cápsulas e 2,5% de CA202, (iii) cápsulas, 1% de CAI 11 e 1,5% de CA202, (iv) cápsulas, 1,5% de CA301 e 1% de CA202 e (v) cápsulas e 2,5% de CA201. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente pura. A formulação de cápsula comparativa foi preparada usando cápsulas sem qualquer adjuvante a 0,5% equivalente puro de fragrância. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavandeira usando um protocolo experimental aceito com uma máquina de lavagem Europeia. As toalhas Terry foram lavadas e então secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância é calculada a partir de uma escala LMS que varia de 0 a 10. Um valor numérico de 2 deve sugerir que o tecido apenas produza intensidade fraca enquanto um valor de 10 indicando um cheiro muito forte. As cinco formulações de cápsula com adjuvantes cada uma mostrou uma intensidade de fragrância maior do que aquela da formulação de cápsula comparativa. Mais especificamente, a intensidade de fragrância da formulação (i) foi 4 e aquela do comparativo foi apenas 2,2, ambos medidos no estágio pós-esfregação. Exemplo 57. Desempenho das pastas fluidas de cápsula de poliureia com adjuvantes de polímero na base do condicionador de tecido
[00316] Para avaliar seu desempenho, a composição das cápsulas preparadas no Exemplo 51 e 52 foi combinada em uma solução de condicionador de tecido modelo Europeu para obter duas formulações: uma com 2,5% de CAI 11 e a outra com 2,5% de CA202. Uma formulação comparativa foi preparada usando cápsulas sem quaisquer adjuvantes. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavandeira usando protocolo experimental aceito com uma máquina de lavagem Europeia. As toalhas Terry foram lavadas e então secadas em ar durante a noite antes de serem avaliadas por um painel de 12 juízes. Os resultados mostraram que as duas formulações de cápsula mostraram uma intensidade de fragrância de 3,7 e 3,4 e a formulação comparativa teve uma intensidade de fragrância de 3,1. Exemplo 58: Investigação do desempenho das pastas fluidas de cápsula de poliureia com adjuvantes de polímero na base de condicionador capilar
[00317] Para avaliar seu desempenho, a composição das cápsulas preparadas nos Exemplos 51 e 52 foi combinada em uma solução de condicionador de cabelo modelo. A carga de fragrância foi 0,5% equivalente pura. Duas formulações de cápsula foram preparadas: uma com 2,5% de CA202 e a outra com 1% de CA 111 e 1,5% de CA202. Duas formulações comparativas foram preparadas, uma usando cápsulas de hidrogel descritas na Patente W02014011860A2 e a outra usando cápsulas de poliureia sem qualquer adjuvante. Em ambas as formulações comparativas, a carga de fragrância foi de 0,5% equivalente pura. Cada formulação foi envelhecida 4 semanas a 37°C. O benefício da perfumaria das cápsulas foi avaliado pela condução de um experimento de lavagem de cabelo usando protocolo experimental aceito. Os cabelos foram lavados e então secados em ar durante a noite antes de serem avaliados por um painel de 12 juízes. A intensidade de fragrância é calculada a partir da escala que varia de 0 a 10. Inesperadamente, as duas formulações de cápsula tiveram a intensidade de fragrância de 6,8 e 6,3, pós-escovação. Em contraste, as formulações comparativas tiveram uma intensidade de fragrância de 3,1. Outras modalidades
[00318] Todas as características descritas nesta especificação podem ser combinadas em qualquer combinação. Cada característica descrita nesta especificação pode ser substituída por uma característica alternativa que serve para o mesmo propósito equivalente ou similar. Deste modo, a não ser de outra maneira expressamente estabelecida, cada característica descrita é apenas um exemplo das séries genéricas das características equivalentes ou similares.
[00319] Em vez de, atingir o propósito da encapsulação de um material ativo, uma pessoa habilitada na técnica pode projetar e preparar uma composição de cápsula pelo uso de poli-isocianatos diferentes, agentes de reticulação e/ou auxiliares de formação de cápsula, que variam uma concentração destes materiais formadores de parede e/ou catalisadores para atingir ou liberar perfis organolépticos desejados em um produto consumível. Ainda, as razões entre os poli-isocianatos, agentes de reticulação, auxiliares formadores de cápsula, adjuvantes, modificadores de núcleo, materiais ativos e catalisadores também podem ser determinados por um técnico habilitado através dos ensaios conhecidos na técnica para preparar as composições de cápsula com propriedades desejáveis.
[00320] A partir da descrição acima, um técnico habilitado pode facilmente determinar as características essenciais da presente invenção e sem divergir do espírito e escopo destes, pode realizar várias mudanças e modificações da invenção para adaptar em vários usos e condições. Deste modo, outras modalidades também estão dentro das reivindicações.

Claims (13)

1. Composição de cápsula de poliureia, caracterizada pelo fato de que compreende uma pluralidade de cápsulas e um auxiliar de formulação de cápsula, em que cada uma das cápsulas contém uma parede de poliureia e um núcleo de óleo; a parede de poliureia é formada de um produto de reação de um poli-isocianato e de um agente de reticulação na presença do auxiliar de formação de cápsula; o agente de reticulação contém uma polietilenoimina ramificada em um nível de 0,1 a 5%; o poli-isocianato é um trimetilol propano-aduto de di-isocianato de tolueno e um trimetilol propano-aduto de di-isocianato de xilileno, ou uma combinação dos mesmos, e está presente em um nível de 0,1% a 10%, o núcleo de óleo contém uma fragrância em um nível de 0,5% a 80%, todas as porcentagens são baseadas no peso da composição de cápsula de poliureia, e em que o auxiliar de formação de cápsula é (i) uma mistura de carboximetil celulose e sulfonato de poliestireno, ou (ii) uma mistura de carboximetil celulose e polivinilpirrolidona, o carboximetil celulose está presente a um nível de 0,1% a 5%, o sulfonato de poliestireno, quando presente, está a um nível de 0,1% a 5%.
2. Composição de cápsula de poliureia de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polietilenoimina ramificada tem um peso molecular de 200 a 2.000.000 Da.
3. Composição de cápsula de poliureia de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o núcleo de óleo adicionalmente contém um agente neutralizante de cheiro ou um modificador de núcleo.
4. Composição de cápsula de poliureia de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um auxiliar de deposição que é um polímero aniônico, catiônico, não iônico ou zwitteriônico.
5. Método para preparação de uma composição de cápsula de Petição 870200106567, de 24/08/2020, pág. 121/136 poliureia como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende: (a) preparar uma fase oleosa que compreende um material ativo e um poli-isocianato; (b) preparar uma solução dispersante contendo um auxiliador de formação de cápsula; (c) emulsificar a fase oleosa na solução dispersante para formar uma emulsão ativa; (d) adicionar um agente de reticulação à emulsão ativa para formar uma pasta fluida de cápsula; e (e) curar a pasta fluida de cápsula, desse modo, obtendo uma composição de cápsula de poliureia, em que a composição de cápsula tem uma pluralidade de cápsulas e o auxiliar de formação de cápsula; cada uma das cápsulas contém uma parede de poliureia e um núcleo de óleo; a parede de poliureia é formada de um produto de reação do poli-isocianato e o agente de reticulação na presença do auxiliar de formação de cápsula; o poli-isocianato é um trimetilol propano-aduto de di-isocianato de tolueno, um trimetilol propano-aduto de diisocianato de xilileno, ou uma combinação dos mesmos, e está presente em um nível de 0,1% a 10%, o agente de reticulação contém uma polietilenoimina ramificada em um nível de 0,1 a 5%; o auxiliar de formação de cápsula é (i) uma mistura de carboximetil celulose e sulfonato de poliestireno, ou (ii) uma mistura de carboximetil celulose e polivinilpirrolidona, o carboximetil celulose está presente a um nível de 0,1% a 5%, o sulfonato de poliestireno, quando usado, está presente a um nível de 0,1% a 5%, e todas as porcentagens são baseadas no peso da composição de cápsula de poliureia.
6. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente adicionar uma base ou um catalisador Petição 870200106567, de 24/08/2020, pág. 122/136 3 / 3 à emulsão ativa, em que a base é um carbonato metálico, bicarbonato metálico, hidróxido metálico ou uma combinação dos mesmos; e o catalisador é capaz de aumentar a taxa da reação entre o poli-isocianato e o agente de reticulação.
7. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a pasta fluida de cápsula é curada a 55-135°C.
8. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de ainda compreender purificar a pasta fluida de cápsula por diafiltração, centrifugação, ou lavagem com água até que um pH neutro seja atingido.
9. Método de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que ainda compreende adicionar um sal à pasta fluida de cápsula curada antes de lavar a pasta fluida de cápsula com água.
10. Composição de cápsula de poliureia, caracterizada pelo fato de que é preparada por um método como definido na reivindicação 5.
11. Produto de consumidor, caracterizado pelo fato de que compreende uma composição de cápsula como definida na reivindicação 1.
12. Produto de consumidor, caracterizado pelo fato de que compreende uma composição de cápsula como definida na reivindicação 10.
13. Produto de consumidor de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o produto de consumidor é um xampu, um condicionador capilar, um sabão, uma lavagem corporal, uma preparação cosmética, um detergente líquido corporal, um limpador para todos os propósitos, um amaciante ou refrigerante de tecido, uma água de passagem a ferro, um detergente de tecido, um amaciante, uma lâmina secadora, uma fragrância fina, um produto de água de colônia, um desodorante, um produto roll-on ou um produto aerossol.
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