BE639192A - - Google Patents

Description

   <EMI ID=1.1> 

  
 <EMI ID=2.1> 

  
ficace et économique. 

  
Avant, on éliminait les impuretés de /

  
 <EMI ID=3.1> 

  
nées. Une des impuretés que l'on trouve couramment dans  <EMI ID=4.1> 

  
hoxane que l'on chassait aussi par distillation fractionnée. Etant donné que les points d'ébullition de

  
 <EMI ID=5.1> 

  
permettant de séparer des constituants ayant des volatilité du même ordre et on sait que les procédés qui satisfont cette condition ne donnent pas des rendements élevés et sont extrêmement coûteux.

  
La présente invention a donc pour prin-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
produit intermédiaire amélioré pour la fabrication dos polyamides* L'invention a également pour objet un prose

  
 <EMI ID=7.1> 

  
méthylèno-diamine brute et que l'on pouvait séparer de l'hexaméthylène-diamine le chélate, sel ou composé de coordination ainsi formé par un ou plusieurs procédés

  
 <EMI ID=8.1> 

  
 <EMI ID=9.1> 

  
pureté nettement plus grande.

  
Le métal ou le métalloïde des composée

  
 <EMI ID=10.1> 

  
 <EMI ID=11.1>  

  
chélate, sel ou composé de coordination qui se forme par cette réaction. Ce métal ou métalloïde peut appartenir au groupe des nombreux éléments capables do former des composés contenant un métal ou métalloïde. Ce groupe d'éléments comprend les éléments qui ont un indice de coordination de 4, 6 ou 8 et on peut citer, entre autres le platine, le palladium, le nickel, le cuivre, l'or, 

  
le zinc, le cadmium, l'argent, le mercure, le cobalt,

  
le chrome, le fer, le rhodium, le tungstène et l'uranium etc... 

  
Le composé métallique ou métalloldique que l'on fait réagir avec les composés azotés que con-

  
 <EMI ID=12.1> 

  
à partir de l'un quelconque des métaux ou métalloïdes cités ci-dessus et d'un anion donnant un composé soluble  dans un solvant miscible avec l'hexaméthylène-diamine brute,

  
 <EMI ID=13.1> 

  
des liquides organiques et minéraux très facilement disponibles ot dont le moins coûteux est généralement l'eau. Quand on utilise l'eau comme solvant, les anions qui  donneront des composés convenables avec les métaux et métalloïdes précédemment définis sont des aniono orga-  niques ou minéraux parmi lesquels on peut mentionner les ions halogènes, sulfate, sulfite, phosphate et acétate ainsi quo de nombreux autres.

  
Les composés azotés contenus dans l'hoxaméthylène-diamine brute et qui réagissent pour former

  
un chélate, soi pu composé do coordination avec le   <EMI ID=14.1> 

  
tuera l'atome central, peut être un composé organique ou minéral, plus précisément une aminé, un araido ou une 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
aliphatique ou cyclique aromatique ou l'ammoniac et, en particulier, le 1.2-diamino-cyclohexane.

  
Selon le procédé do l'invention, on ajoute une solution du composé métallique ou métalloldique dé-

  
 <EMI ID=16.1> 

  
brute contenant comme impureté du 1.2-diamino-cyclohexane à une concentration supérieure à celle désirée. On agite énergiquement le mélange de la solution et de l'hexa-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
réaliser un bon contact entre le composé métallique ou métalloldique et le ou les impuretés contenues dans

  
 <EMI ID=18.1> 

  
lement par un quelconque moyen bien connu le chélate, sel, composé de coordination ou une de leurs combinaisons, formé par la réaction entre le métal ou métalloïde 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
ce qui laisse de l'hexaméthylène-diamino purifiée exempte de quantités nuisibles d'impureté (s) et plus que convena-

  
 <EMI ID=20.1> 

  
ayant une couleur et d'autres propriétés satisfaisantes.

  
La concentration du composé métallique ou métalloldique dans le solvant miscible avec l'hexaméthylène-diamine liquide brute et la quantité de solu-

  
 <EMI ID=21.1> 

  
pendent toutes deux de la concentration de l'impureté ou des impuretés que l'on veut éliminer. Il est seule-

  
 <EMI ID=22.1>  <EMI ID=23.1> 

  
laire convenable avec des combinaisons presque infinies

  
 <EMI ID=24.1> 

  
tion ajoutées.

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
moyen quelconque toi qu'une agitation mécanique, une agitation au moyen d'un gaz inerte ou tout autre moyen 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
On obtient de façon générale un contact satisfaisant entre ledit composé et l'impureté quand le mélange de la

  
 <EMI ID=28.1> 

  
sensiblement homogène.

  
On peut faire varier ou maintenir la

  
 <EMI ID=29.1> 

  
 <EMI ID=30.1> 

  
point d'ébullition sous la pression atmosphérique de  <EMI ID=31.1> 

  
sition d'un des composes ou produits de réaction se trouvent dans le mélange, en choisissant les températures limites inférieure et supérieure qui donnent la gomme

  
la plus étroite, Si pour une raison quelconque on opère

  
 <EMI ID=32.1> 

  
tre les limitée de températures correspondant aux limites précédentes pour la pression considérât 

  
Le chélate sel, composé de coordination ou une de leurs combinaisons, formé comme produit de la réaction entre le métal ou métalloïde du composé et

  
 <EMI ID=33.1> 

  
distillation, centrifugation et décantation, filtration

  
ou une combinaison de ces moyens de séparation et d'autres.

  
Si on utilise la distillation fractionnée, on fait distil-

  
 <EMI ID=34.1> 

  
late, sel, composé de coordination ou combinaison de ces substances ; dans de nombreux cas, on effectue la distil- 

  
/une pression

  
 <EMI ID=35.1> 

  
en tête. Les valeur. exactes do température et de pression utilisées pour la séparation par distillation dépendent de la stabilité du produit de faction particulier
(chélate, sel, etc..) et du rendement de l'appareil de distillation employé. 

  
 <EMI ID=36.1> 

  
500 tours/minute, la durée de la centrifugation dépendant de la vitesse de centrifugation, des débits a l'entrée et

  
 <EMI ID=37.1> 

  
effectuée en continu ou on discontinu. Comme moyens de filtration on peut utiliser des matières semi-poreuses très diverses, entre autres dos produits cellulosiques, des terres de diatomées, dos plaques de silice et de nombreux autres. La filtration peut être effectuée sous pression ou sous vide et peut être d'un type quelconque, la durée de la filtration dépendant du type de la filtra- ' tion et des moyens utilisas, de la température du mélange et des quantités de matières^ séparer. 

  
Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter aucunement la portée. 

  
 <EMI ID=38.1> 

  
 <EMI ID=39.1> 

  
lant sous une pression absolue de 70 mm de mercure, une

  
 <EMI ID=40.1> 

  
 <EMI ID=41.1> 

  
pression atmosphérique et on ajoute dans le ballon 6,5 ml

  
 <EMI ID=42.1> 

  
ce qui correspond à 0,332 g de cuivre. On agite énergi... quement au moyen d'azote que l'on envoie dans le tube pion" geant pendant 10 minutes tout en maintenant la température du mélange à 90[deg.]C, Le rapport molaire du cuivre ajouté au 1.2-diamino-cyclohexane présent est do 2,5 et le mélange résultant dans le ballon contient environ 3 %

  
 <EMI ID=43.1> 

  
diamine avec une température moyenne en tête de colonne de 125[deg.]C, une température dans le ballon de 129[deg.]C et une 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
 <EMI ID=45.1> 

  
diamino, on analyse le distillât ot on trouve qu'il  <EMI ID=46.1> 

  
 <EMI ID=47.1> 

  
 <EMI ID=48.1> 

  
dant plusieurs minutes. On effectue la distillation sous une pression absolue de 70 mm Hg et une température moyenne

  
 <EMI ID=49.1> 

  
a pas de cuivre"

  
 <EMI ID=50.1> 

  
Vigreux a été remplacée par une colonne & garnissage de 

  
 <EMI ID=51.1> 

  
correspondant à peu près a 20 plateaux théoriques" * Apres avoir chassé l'ammoniac libre tous pression réduite, on ajoute dans le ballon 4,8 ml d'une solution aqueuse de

  
 <EMI ID=52.1>  cyclohexane de 8,4, puis on agite le mélange pendant

  
 <EMI ID=53.1> 

  
sion absolue de 70 mm Hg et avec une température moyenne  en tête de colonne de 125[deg.]C. Quand plus de 99 % de l'hexaméthylène-diamine ont distillé, on analyse le distillat et on trouve qu'il contient 165 moles do 1.2-diaminocyclohexane par million de moles d'hexaméthylène-diamine. et qu'il n'y a pas de cuivre, 

  
EXEMPLE 4 

  
On introduit dans le ballon de l'appa-

  
 <EMI ID=54.1> 

  
chasse l'ammoniac libre sous pression réduite, on ajoute 4,0 ml d'une solution aqueuse de chlorure de nickel

  
 <EMI ID=55.1> 

  
et pas de cuivre.

  
EXHALE 5 

  
On introduit dans le ballon de l'appa- 

  
 <EMI ID=56.1>   <EMI ID=57.1> 

  
dant plusieurs minutes. On distille le mélange sous une pression absolue de 75 mm de mercure et une température

  
 <EMI ID=58.1> 

  
cette agitation, on filtre le mélange chaud sur un filtre on verre fritte de porosité moyenne sur lequel on a mis

  
 <EMI ID=59.1> 

  
 <EMI ID=60.1> 

  
 <EMI ID=61.1>   <EMI ID=62.1> 

  
filtre ensuite le mélange chaud sur un filtre en verre 

  
 <EMI ID=63.1> 

  
 <EMI ID=64.1> 

  
sous azote pendant la filtration pour éviter la formation

  
 <EMI ID=65.1> 

  
diamine. 

  
 <EMI ID=66.1>  

  
 <EMI ID=67.1> 

  
 <EMI ID=68.1> 

  
et connus. Le principal avantage du procède de l'invention

  
 <EMI ID=69.1> 

  
eu cours de la distillation finale, une impureté qu'il

  
 <EMI ID=70.1> 

  
 <EMI ID=71.1> 

  
modification minima de l'appareillage et étant peu coûteux  L'invention peut également être appliquée pour seulement

  
 <EMI ID=72.1> 

  
hexane essentiellement pur en décomposant simplement par

  
 <EMI ID=73.1> 

  
 <EMI ID=74.1> 

  
 <EMI ID=75.1>  ..,que$ équivalents, sans que l'on sorte pour cela du cadre  <EMI ID=76.1> 

Claims (1)

1. REVENDICATIONS <EMI ID=77.1>

   azotés comprenant dos amines, amides et iminee, primaires, secondaires et tertiaires, aliphatiques, aromatiques et cycliques, procédé salon lequel !

   <EMI ID=78.1>

   b) on choisit ledit composé parmi les composée formés de métaux ou métalloïdes ayant un indice <EMI ID=79.1>

   <EMI ID=80.1>

   c) on sépare dudit mélange le produit <EMI ID=81.1>

   des et lesdits composés azotés,

   <EMI ID=82.1>

   <EMI ID=83.1>

   azotés comprenant dos amines, amides et imines, primaires$,:' secondaires et tertiaires, aliphatiques, aromatiques et cycliques, et l'ammoniac, procédé selon lequel <EMI ID=84.1>

   quantité d'une solution, dans un solvant miscible, d'un composé soluble dans ledit solvant* b) on choisit ledit composé parmi les <EMI ID=85.1>

   <EMI ID=86.1>

   lesdits métaux ou métalloïdes un composa soluble dans

   <EMI ID=87.1> <EMI ID=88.1>

   santé poux donner un rapport molaire du cation du compose soluble dans le solvant auxdits composés azotés supérieur

   <EMI ID=89.1>

   d) on sépare dudit mélange le. produit; insoluble de la réaction entre lesdits métaux ou métal- <EMI ID=90.1>

   <EMI ID=91.1>

   dans lequel lesdits métaux et métalloïdes comprennent le

   <EMI ID=92.1>

   ',le cadmium, l'argent, le mercure, le cobalt, le chrome, le for, le rhodium, le tungstène et l'uranium..

   6,- Lo procédé do la revendication 2 dans lequel lesdits anions comprennent les ions halogènes, sulfate, sulfite, phosphate et acétate*

   7.- Le procédé do la revendication 2 dans lequel ladito séparation dudit produit do réaction insoluble est réalisée par filtration, centrifugation

   et décantation ou distillation.

   <EMI ID=93.1>

   diamino-cyclohexane à partir d'un mélange liquide d'hoxa-

   <EMI ID=94.1>

   selon lequol

   a) on ajoute audit mélange une cortaino quantité d'une solution, dans un solvant miscible, d'un composé soluble dans ledit solvant, b) on Choisit ledit composé parmi les ', composes formas do métaux ou métalloïdes ayant un indice . ;

   <EMI ID=95.1>

   avec lesdits métaux ou métalloïdes un composé solublo dans ledit solvant, <EMI ID=96.1>

   fisanto pour donner un rapport molaire du cation du

   <EMI ID=97.1>

   <EMI ID=98.1>

   nouvelle combinaison do particularités décrites dans la présente invention.