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B R E V E T D'INVENTION.
Sooiété dite: SOCIETE ANONYME DES MANUFACTURES DES GLACES ET PRODUITS CHIMIQUES DE SAINT-GOBAIN, CHAUNY & CIREY. lbis, Place des Saussaies, Paris 8 - France. PROCEDE ET APPAREIL POUR L'OBTENTION DIRECTE DE MAGNESIUM A L'ETAT FONDU, A PARTIR DU MINERAI.
Ayant fait l'objet d'une demande de brevet en France, en date du 17 octobre 1942, N 472,628,
La présente invention concerne la fabrication du magné- sium à l'état fondu, à partir de minerai, par réduction de celui-ci dans un four, notamment dans un four chauffé électri- quement.
On sait que, dans la fabrication actuelle du magnésium par réduction de minerai, le métal distillé est généralement condensé à l'état solide, sous forme de cristaux. En effet, pour obtenir un rendement élevé, c'est à dire une réduction très poussée du minerai, on est conduit à opérer sous une fai- ble pression, ce qui a pour conséquence de provoquer la con- densation du magnésium à l'état solide.
Toutefois, il est nécessaire de fa,ire suivre cette opéra- tion de réduction proprement dite par un traitement thermique du magnésium condensé, en vue de rassembler celui-ci, par fu- sion.
Cette opération complémentaires entraine, avec elle, des sujétions nombreuses, dûes, en particulier, aux précautions
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qu'il faut prendre lorsqu'on chauffe du magnésium sous forme divisée, à l'état de cristaux particulièrement inflammables, et- à la dépense de chaleur que cette fusion du magnésium solide implique.
La présente invention a pour objet un procédé dans lequel ces inconvénients, dûs,à l'origine, à la condensation du magnésium à l'é- tat solide, sont diminués, ou même totalement éliminés, tout en pro- curant un rendement très voisin du rendement maximum que l'on peut tirer du minerai, ou même égal à ce rendement maximum.
L'invention consiste, en premier lieu, en un procédé caractérisé par la combinaison des moyens suivants:
1 On opère la réduction du minerai sous une pression qui est faible, mais dont la valeur dépasse toutefois légèrement la limite supérieure des pressions pour lesquelles le magnésium nasse directe- ment de la phase gazeuse à la phase solide;
2 On effectue la condensation sous cette même pression de ré- duction, et l'on règle la température du condenseur à une valeur su- périeure à la température de fusion du magnésium, correspondant à la pression mise en oeuvre.
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Pratiquement, on opère sous%vide de 15 à 30 mm de mercure et l'on maintient le condenseur à une température de l'ordre de 650 c à 70000.
La demanderesse a constaté que, dans ces conditions, l'on obte- nait seulement la condensation du magnésium à l'état liquide, mais encore la réduction d'une forte proportion du minerai, sans avoir, pour cela besoin d'opérer la réduction à une température plus élevée que dans les procédés de fabrication actuels où le magnésium est con- densé à l'état solide, et dans lesquels la température de réduction est de l'ordre de 1.1000 C.
Par ailleurs, le vide n'étant pas poussé au maximum, l'aspira- tion par le condenseur est moins brutale, de sorte que l'entrainement des poussières de la charge étant, de ce fait, peu important, le
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plus lUS -¯magnésium est obtenu à l'état/pur.
Dans ces conditions, malgré la diminution de rendement, corres- pondant au magnésium non réduit, le fait d'obtenir une forte propor- tion de magnésium à l'état liquide, permet d'atteindre un rendement économique avantageux.
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Un autre objet de l'invention consiste en un procédé, qui, tout en réduisant les inconvénients précités, rencontrés dans les procédés actuels où la condensation se fait à l'état solide, con- duit à la réduction totale du minerai.
Selon ce procédé, dans chaque charge du four, une partie du magnésium est condensée à l'état liquide et l'autre partie à l'état solide, celle-ci étant ultérieurement fondue. Grâce à ce procédé, il devient possible, au cours du stade de condensation à l'état solide, d'arriver à la réduction complète du minerai, tandis que, par contre, les inconvénients dûs à la présence de magnésium à l'état solide sont notablement circonscrits, étant donné que celui- ci ne constitue qu'une fraction du métal produit.
Pratiquement, ayant, au cours d'un premier stade, obtenu du magnésium à l'état liquide, par exemple en appliquant le procédé conforme à l'invention, défini plus haut, on achève la réduction, aubcours d'un second stade, en abaissant, au maximum, la pression régnant dans le four, ce qui conduit à condenser le magnésium à l'état solide. Parallèlement, on réduit la température du conden- seur et l'on augmente, éventuellement, celle du compartiment de ré- duction. Par exemple, la pression sera abaissée au-dessous de 5 m/m. et la température du condenseur sera amenée au-dessous de 650 c environ, cependant que la température du compartiment de réduction sera, éventuellement portée à 1,300 c environ. Le magnésium solide, ainsi obtenu, est essuite fondu par tout moyen approprié.
L'invention comprend, également, un procédé qui permet d'évi- ter encore plus complètement les inconvénients habituels dûs à la présence du magnésium solide, ce procédé étant caractérisé en ce que, pour provoquer la fusion du magnésium condensé à l'état solide, on utilise la chaleur dégagée par le refroidissement et la condensa- tion des vapeurs de magnésium condensées à l'état liquide, de sorte qu'il n'est plus nécessaire de faire appel à une source extérieure de chaleur pour la fusion du magnésium solide.
De plus, par application de ce procédé, la demanderesse a dé- terminé des conditions opératoires, qui permettent la conduite si- multanée de la réduction et de la fusion, au sein d'une enceinte commune.
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Ce mode d'exécution du procédé est caractérisé en ce que le magnésium, condensé à l'état solide au cours de la réduction d'une charge de minerai, est fondu par l'apport de chaleur des vapeurs de magnésium condensées à l'état liquide au coure de la réduction de la. charge suivante.
A cet égard, une caractéristique importante du procédé réside dans le fait que la condensation du magnésium à l'état liquide est effectuée directement sur le magnésium précédemment condensé à l'état solide.
Pratiquement, le, conduite de 1/a réduction comnorte, pour chaque charge, deux phases successives:
Pendant la première phase, le four de réduction venant d'être rechargé et le condenseur contenant, à l'état de cristaux, du magné- sium condensé au cours de la deuxième phase du cycle relatif à l'opé- ration précédente, on ne met d'abord pas en jeu le dispositif de re- froidissement du condenseur et on laisse s'élever la température, sous l'effet de la chaleur dégagée par le refroidissement et la con- densation des vaneurs de magnésium qui se dégagent, jusqu'à une valeur telle que, grâce, d'autre part, à l'état de pression relativement éle- vée qui règne en ce début d'opération, tout le magnésium cristallisé qui provient de l'opération précédentéspasse à l'état liquide,
en s'ajoutant d'ailleurs au magnésium produit directement à l'état liqui- de au cours de cette phase. Le magnésium liquide est coulé dans une lingotière.
Dans une seconde phase du cycle, on pousse le chauffage et le vide du four jusqu'à obtenir les conditions optima pour la réduction du minerai, en même temps que l'on met en jeu le dispositif de refroi- dissement du condenseur pour amener celui-ci à la temnérature qui, pour ce degré de vide, est la plus favorable à la condensation. Le ma- gnésium se condense alors sous forme de cristaux sur les parois de l'enceinte.
Ce magn3sium, qui vient d'être condensé à l'état de cristaux, sera fondu pendant la première phase du traitement de la charge sui- vante, et la conduite du four se poursuit dans ces conditions pour les charges qui y sont successivement introduites.
L'invention est illustrée sur le dessin annexé qui représente
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schématiquement, en coupe longitudinale, un four de réduction équi- pé avec un condenseur capable de réaliser les opérations ci-dessus.
Le four répondant à l'invention est constitué principalement, dans son ensemble, par deux compartiments, l'un,l formant le four de réduction proprement dit, l'autre, 2, constituant la chambre de condensation. Les organes assurant le chauffage et le refroidisse- ment, ainsi que la régulation, n'ont pas été représentés, car ils peuvent être de tout type convenable.
La chambre de condensation comprend un capot, 3, dans lequel sont organisées des circulations d'eau ou d'air; elle comroorte éga- lement un orifice, 4, pour l'évacuation du magnésium liquide, et une prise de vide, 5.
Le fonctionnement de ce four s'opère comme suit:
Dans la première phase du cycle, le four de réduction 1 venant d'être chargé et le condenseur 2 étant à la température correspon- dant à la fin du cycle précédent, pratiquement à une température in- férieure à 650 0, on met en route le chauffage du four, qui peut être effectué par rayonnement, ou autre moyen, et l'on coupe le système de refroidissement du condenseur, puis on commence à faire le vide dans l'enceinte commune, par la prise 5. La température du four s'élève jusqu'à 1.100 c environ, le vide étant, au début de 15 à 30 m/m.
Les vapeurs de magnésium qui se dégagent de la charge de minerai, à cette température, se refroidissent et se condensent sur la paroi du condenseur, en élevant la température de cette paroi et des cristaux de magnésium, 6, qu'elle supporte, lesquels proviennent, comme il a été dit, de l'opération précédente. Lorsque cette tempé- rature atteint 650 c à 700 c environ, le magnésium, étant donné la pression, fond, s'écoule et est évacué par l'orifice 4, l'opération se poursuivant ainsi pendant deux heures environ, et la première phase du cycle étant alors terminée.
Au cours de la deuxième phase du cycle, on pousse le vide jus- qu'à 5 m/m et même jusqu'à 1 m/m environ, tandis que l'on porte la température du four 1 à 1.250VO - 1.300 0 environ, réalisant ainsi les meilleures conditions pour la réduction totale du minerai. En même temps, par le jeu des organes de refroidissement logés dans le capot 3, on amène la température du condenseur à 600 0 - 650 c en-
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viron, ou au-dessous, de manière à réaliser les conditions de tempé- rature et de pression favorables à la condensation.
Les vapeurs de magnésium viennent alors se condenser, à l'état solide, sur la paroi du condenseur, où elles seront fondues pendant la première phase du cycle suivant.
Avec la réduction complète de la charge se terminent la seconde phase du cycle, et le cycle lui-même.
Ce procédé qui permet d'obtenir, directement, le magnésium à l'état fondu, possède divers avantages importants.
On rappellera d'abord que l'un de ceux-ci consiste dans l'uti- lisation de l'énergie calorifique contenue dans les vaneurs de magné- sium pour opérer la fusion du magnésium lui-même.
Ce procédé apporte, de plus, un gain de temps important, et, principalement, il évite les pertes de métal, par oxydation, qui, jusqu'ici, étaient dues à la manipulation du condenseur entre le four de réduction et le dispositif de fusion.
Par ailleurs, il offre une grande facilité dans la conduite des opérations, puisque celles-ci se bornent à unréglage de température et de pression, et qu'en particulier, pour la pression, ce réglage consiste simplement à partir d'un vide relativement modéré et à pousser ce vide jusqu'à une valeur élevée.
En outre, le procédé permet d'obtenir du magnésium à l'état liquide d'une manière continue, grâce au fait que les différents cycles peuvent se succéder, d'une manière continue, sauf la nécessi- té d'enlever, périodiquement, les crusses qui neuvent se former au cours du traitement.
REVENDICATIONS.
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