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BREVET D'INVENTION. "PERFECTIOONNEMENTS A LA PREPARATION DES METAUX ALCALINOTERREUX "
La présente invention est relative à des perfectionnements à la préparation du magnésium.
Conformément à la présente invention, on prépare le magnésium en chauffant un alliage de celui-ci en vase clos à une température supérieure à la température de volatilisation du magnésium et en condensant la vapeur métallique émise.
Sous sa forme la plus simple, l'invention consiste à volatiliser le magnésium en vase clos à partir d'un alliage de celui-ci avec l'aluminium, alliage préalablement préparé.
A la température requise pour la réalisation du procédé suivant l'invention , par exemple 1200-1300 , l'aluminium à un effet extrêmement destructeur sur n'importe lequel des creusets réfractaires ou des revêtements des fours utilisés. Si, par exemple, la matière alcalino-terreu-
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se contenant l'aluminium était simplement chauffée extérieurement dans un creuset, les frais élevés encourus par la désagrégation du creuset feraient que le pro-cédé ne , serait pas applicable industrielle roent. par suite, il est de grande importance lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, d'utiliser un procédé de chauffage au moyen duquel la chaleur est produite dans le corps du métal lui-même,
le creuset n'étant chauffé que par conduction à partir du métal chaud.
Une façon très commode de mise en pratique de la présente invention consiste à chauffer l'alliage d'aluminium et de magnésium dans un four électrique à haute fréquence revêtu de carbone ou autre matière de revêtement appropriée. par exemple, pour la mise en oeuvre du procédé, on peut, de façon commode, préparer un alliage d'aluminium et de magnésium par le procédé décrit dans le brevet belge ?595,804-du. 19 Janvier 1933, et cet alliage peut alors être chauffé dans un four à haute fréquence sans séparer l'alliage de la scorie consistant en particules-d'alliage dispersées dans l'oxyde d'aluminium qui se forme au cours de l'opération de réduction.
Il n'est toutefois pas nécessaire de préparer préalablement un alliage d'aluminium. Au contraire, l'aluminium métallique peut-être fondu dans le creuset avec de la magnésite calcinée ou-matière contenant de l'oxyde de magnésium, en morceaux de diriénsion suffisante pour surmon- ter la tension superficielle de l'aluminium fondu à une température supérieure¯au point de volatilisation de ce métal alcalino-terreux. L'aluminium, réduit alors l'oxyde de
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/premiers stades de l' opération avecle magnésium qui s'est formé @ magnésium et le Magnésium formé s'allie à 'l'aluminium et en même temps le magnésium se volatilise- et. peut être condensé de façon commode dans une chambre appropriée.
De cette façon on peut continuer la réaction jusqu'à ce que la masse d'aluminium ait été convertie en oxyde.
En conséquence, l'invention comporte en combinaison les étapes suivantes : a) - Chauffage de l'aluminium et de l'oxyde de magnésium dans un récipient fermé, à une température supérieure à celle de volatilisation du magnésium, ltoxyde de magnésium étant en morceaux de dimension suffisante pour surmonter la tension superficielle de l'aluminium fondu. b) - Condensation de la vapeur du métal alcalinoterreux, qui s'est formée.
Il est bon, pour pouvoir condenser le magnésium sans qu'il se forme de poudre, d'effectuer l'opération de réduction à une température aussi voisine que possible de la température de volatilisation du magnésium.
Le procédé,selon l'invention, présente le grand avantage qu'il n'est pas nécessaire d'avoir de.l'hydrogène pour empêcher une réaction inverse et qu'il n'est pas nécessaire d'avoir des moyens spéciaux pour faire le vide dans l'appareil, avant ou pendant la réaction. La petite quantité d'air qui est contenue initialement dans la chambre fermée., dans laquelle la réaction se produit, réagit dans les en -premier lieu, en donnant une petite quantité de poudre d'oxyde et de nitrure qui ne gêne pas la condensation ultérieure du métal.
Dans la mise en oeuvre de la distillation, le tube de condensation peut être plongé dans un bain d'huile et le magnésium condensé tombe dans ce bain d'huile en grands
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morceaux qui, après nettoyage, peuvent être facilement agglomérés par fusion, par exemple sous l'action d'un fondant ou par d'autres moyens.
Comme la pression de vapeur de l'aluminium à ces températures est pratiquement nulle, le magnésium condensé de cette façon ne contient même pas de trace d'aluminium et est chimiquement pur à d'autres points de vue.
On a parfois const.até qu'il était utile de charger le creuset, d'abord avec de,la magnésite calcinée en morceaux; on place alors sur le dessus un plateau ayant une dimension telle qu'il couvre presque complètement l'intérieur du creuset, mais qu'il laisse suffisamment d'espace entre le bord du creuset et lui-même pour perme-ttre au métal de ruisseler.
Une fois que le plateau qui est de préférence en graphite, a été placé sur la charge de magnésite calcinée, on y verse de l'aluminium fondu ou un alliage fondu d'aluminium et de magnésium. Ce métal fait monter le plateau en le faisant flotter et, aussi un peu de magnésite calcinée au-dessous de lui, mais, dans son ensemble cette magnésite calcinée.est, de cette façon, depuis le début de la réaction, entourée par l'aluminium, assurant ainsi une réaction plus rapide et plus complète entre les particules de magnésite. et l'aluminium.
Une fois que la distillation est finie, le métal encore fon- du est enlevé en faisant basculer le creuset; on enlève alors le plateau, puis la scorie. Le plateau peut ensuite être réutilisé.
En utilisant un plateau ,on a constaté également qu'il était possible-de se servir, au lieu de morceaux de magnésite calcinée, de briquettes de magnésite calcinée et de carbone, qui sont placées sous le plateau.
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La réaction entre la magnésite calcinée et l'aluminium a, alors lieu d'abord et les briquettes conservent leur forme, mais consistent surtout en aluminium, carbure d'aluminium et oxyde d'aluminium et on peut les travailler pour obtenir l'aluminium. Il est également possible, au lieu de carbone d'utiliser d'autres substances susceptibles de former des briquettes avec la magnésite.
Dans la mise en oeuvre pratique du procédé selon l'invention de préparation du magnésium, on a ,constaté que. le magnésium ne distille pas assez facilement d'un alliage contenant moins de 8% de magnésium, par suite, on peut faire la distillation de façon commode en utilisant, comme matière de départ, avec la magnésite calcinée, un alliage.d'aluminium et de magnésium à 8%, par exemple en parties. égales en poids.
Le magnésium distille et ceci a lieu jusqu'à ce que, pratiquement tout le magnésium contenu dans la magnésite, et supérieur à ce qui est nécessaire pour maintenir un alliage à 8%, ait distillé. Lorsque la vitesse de distillation tombe, l'alliage restant contient approximativement 8% de magnésium.
En travaillant avec une série de fours, il est par suite possible, sur une grande échelle, d'utiliser l'alliage d'aluminium et de magnésium à 8% provenant d'un four en le versant dans le four suivant, avec l'aluminium frais.nécessaire et. de la magnésite calcinée, en morceaux.
On ferme alors le dispositif et l'on reprend la distillation jusqu'à ce que la vitesse de celle-ci tombe de nouveau, après quoi le métal fondu restant dans le four et consistant en un alliage d'aluminium et de magnésium à environ 8%, est envoyé dans le four voisin de la série, etc. Apres enlèvement de l'alliage d'aluminium et de magnésium à 8% dtun
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four quelconque, on enlève la scorie et on la traite séparément pour récupérer l'aluminium, le four étant alors prêt pour une nouvelle opération.
Dans la mise en oeuvre du procédé sur une échelle industrielle, il n'est pas pratique d'envoyer le magnésium condensé directement dans un bain d'huile, étant donné la quantité d'huile qui se volatiliserait et les dangers d'explosion, mais, si l'on empêche l'accès de l'air dans l'appa- reil.pendant le stade de volatilisation, il est possiblede recueillir le métal condensé dans une chambre, sans perte sérieuse.
Une disposition d'appareil, qui, ainsi qu'on l'a constaté, fonctionnait pratiquement de façon satisfaisante, est représentée sur le dessin annexé dans ¯lequel :
La figure 1 représente schématiquement la disposi- tion d'ensemble de l'appareil, et
La figure 2 une forme différente du joint à. huile.
Sur la figure 1, un four ordinaire à injection 1 est chauffé par un jet d'huile 2. Dans le four, se trouve un creuset de graphite 3 qui e:st assez long pour faire saillie au-dessus du four.
Le creuset est couvert pa-r un couvercle en graphite 4. Sur le côté du creuset, au-dessus du ni veau de. la partie supérieure du four, se trouve une ouverture 6 à laquelle est fixé le tuyau de condensation 1. au moyen dtun lut en graphite et argile réfractaire 5. Le tuyau de condensation 7 va à la partie supérieure d'une hotte 8, debout dans un bain d'huile peu profond 13. l'intérieur de la hotte se trouve un récipient cylindrique 9 en deux parties, réunies l'une à l'autre par le plateau 10 et la bague 11. Le récipient 2 repose sur un'anneau 12 de façon à le soulever au-dessus du
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niveau de l'huile, à l'intérieur .de la hotte.
Sur le côté de la hotte, est fixé un tube étroit 14 dont l'axe est dans l'alignement de celui du tube de condensation 7 et qui sort de la hotte dans un plan parallèle à celui du tube de conden- sation A ltextrémité de ce tube, se trouve une garniture 17 à travers laquelle passe une tige 15 qui monte jusqu'au coude du tube de condensation 7. Cette tige est fermée par un joint à huile à son extrémité inférieure. Dans ce tuyau 14 , se trouve également un tube d'entrée étroit 16 qui peut être fermé au moyen d'un robinet ou d'un tube en caoutchouc et d'une pince.
En fonctionnement, la matière contenant l'oxyde de magnésium, par exemple la magnésite calcinée, est placée dans le creuset 3 et on remplit ce creuset d'aluminium fondu jusqu'à environ moitié de sa hauteur. On ferme alors l'appareil et le creuset est chauffé à une température de 1200-1300 .
L'oxyde de magnésium est réduit et, à la tempéra- ture de réduction, il se volatilise et se condense dans le tube de condensation 7. Letube de condensation est chauffé par la chaleur de condensation à une température supérieure au point de fusion du magnésium et le métal fond et coule dans le récipient 9. De temps en temps, on remue la tige 15 pour être sûr qu'il ne s'accumule pas de magnésium condensé dans le tube de condensation 7 ce qui pourrait causer un engorgement du dispositif. A la fin de l'opération, on arrê- te le chauffage du four et, pendant qu'il se refroidit, il se produit une réduction de pression dans la hotte 8.
On lais- se entrer, par l'entrée 16, une quantité d'air suffisante pour éviter que l'huile soit aspirée dans la hotte, car si l'huile venait au contact du récipient 9 qui est encore très chaud, il se formerait rapidement de la vapeur d'huile, ce qui pourrait donner lieu à une explosion. On a constaté que
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la petite quantité d'air qu'il est nécessaire d'admettre de cette façon, ne provoque pas d'oxydation en quantité appréciable.
Lorsque le métal qui se trouve dans le récipient a été suffisamment refroidi, on enlève la hotte et on fait sauter le plateau 10 et la bague 11 de-sur le récipient 9 qui est alors démonté.
Au lieu du plateau 13 contenant l'huile, on a représenté sur la figure 2, une forme un peu différente du @ bain à huile. En ce cas,la hotte est fermée au moyen d'une plaque serrée sur elle,mais elle est munie d'un tube lat éral 18, recourbé en U et plongeant dans un petit bain d'huile 19.
Bien que l'appareil décrit ci-dessus comporte un four chauffé à l'huile, il est évidemment préférable d'utili- ser un four à haute fréquence pour les raisons mentionnées plus haut.
Le métal obtenu de'la façon décrite ci-dessus est sous forme de gros globules séparés par des pellicules d'oxy- de et de nitrure de magnésium. En le faisant fondre sous
Inaction d'un fondant tel que de la carnallite, on peut obte- nir un lingot plein d'une grande pureté.