Procédé pour refondre des polyamides
On sait que les polyamides sont des corps à poids moléculaire élevé qui, pour nombre d'entre elles, et notamment pour les isopolymères, ont la propriété de fondre sur un intervalle de température très étroit.
On sait également qu'une pratique courante pour l'obtention, à partir de ces polymères, d'articles de forme, tels que fils, crins, films, etc.., consiste à refondre ces polymères et à extruder la masse fluide obtenue à travers les orifices de forme et de dimensions déterminées d'une filière.
Pour refondre les polyamides, on a proposé d'amener cellesci, mises sous forme divisée, au contact d'éléments chauffants, par exemple des barreaux d'une grille. Cette façon de faire présente divers inconvénients, notamment celui de ne pas fondre régulièrement la matière, d'occasionner des surchauffes locales et d'entraîner un en-
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ques et fréquents.
On a également pensé à refondre les polyamides en les immergeant dans un bain liquide chaud, par exemple un bain de métal fondu, de température au moins égale à celle du point de fusion du polymère; mais cette méthode offre l'inconvénient fâcheux d'altérer le polymère, notamment au point de vue couleur, et de le souiller avec des particules du véhicule chauffant.
On a enfin, dans le même but de refusion, préconisé d'introduire graduellement la polyamide sous forme compacte, par exemple sous forme de ruban, dans un bain tranquille de même matière préalablement fondue; ce mode opératoire n'entraîne qu'une fusion difficile de la polyamide solide, en raison notamment de la mauvaise conductibilité calorifique de cette substance en masse.
la présente invention a pour but de permettre de refondre les polyamides d'une manière plus satisfaisante que jusqu'à présent, en vue de les amener dans un état liquide, d'ou elles peuvent être commodément transformées en articles de forme du genre sus-indiqué.
A cet effet, le procédé selon l'invention,consiste à amener graduellement la polyamide, sous agitation, au contact d'un pied de même matière préalablement fondue.
On obtient de la sorte une dissolution franche et régulière de la polyamide solide dans le bain fondu, ce qui permet l'obtention d'une masse fluide très homogène, et, partant, de profilés à propriétés très uniformes; l'opération elle-meme s'effectue sans à-coups se
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xige aucune surveillance particulière.
Il n'était pas immédiatement à prévoir, par rapport à l'état de la technique, que tous ces avantages pourraient être obtenus par une simple agitation. Il était notamment plutôt à craindre que la mauvaise conductibilité des polyamides rendît cette disposition inopérante, que l'organe d'agitation se recouvrit de croûtes troublant la bonne marche de l'opération, et que l'introduction de polyamide sous certaines formes, par exemple sous forme de filaments,entraînât des enroulements autour du même organe, perturbant encore le processus de dissolution. Contre toute appréhension, on n'observe aucun de ces inconvénients et obtient une refusion satisfaisant en tous points aux desiderata de la pratique.
Bien entendu, le volume du pied devra être approprié à la quantité de matière solide à refondre, à la vitesse d'introduction
de cette matière, ainsi que, dans une certaine mesure, à la forme sous laquelle se présente cette même matière. Il en va de même pour la vitesse d'agitation qui dépendra, entre autres, des mêmes facteurs. Il s'agit là, de toute façon, de mises au point courantes à la portée de tout technicien.
Le procédé selon l'invention se prête particulièrement au travail en continu, auquel cas on soutire évidemment du bain liquide une quantité de substance équivalente à celle que l'on introduit sous forme solide. On peut, de la sorte, ne chauffer le polymère que le
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on obtient des produits particulièrement homogènes en travaillant en continu.
D'une façon générale, on met le mieux en oeuvre le procédé selon l'invention en introduisant la polyamide solide sous forme divisée. De le polyamide en grains, en granulés, en poudre, en menus filaments, se répartit mieux dans le pied fondu et se dissout de façon plus rapide. Autant que f�ire se peut, il convient donc d'amener au préalable le polymère sous cette forme.
Le procédé selon l'invention est d'un intérêt particulier pour la récupération de déchets de fabrication de filaments polyamidiques, déchets qui se présentent souvent sous forme d'une bourre plus ou moins compacte. Il suffit de découper et diviser mécanique-
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ment cette bourre pour l'amener à l'état de tronçons constitués par des filaments de courte longueur et ces tronçons peuvent être remis en oeuvre sans difficulté de la manière sus-indiquée.
Il est un autre point important à signaler: c'est qu'en opérant suivant le présent procédé, la matière ne subit, au cours
de son traitement, aucune dégradation sensible (voir à ce sujet l'exemple ci-après).
L'invention est illustrée à l'aide des exemples suivants, donnés naturellement à seul titre indicatif, et où les parties s'entendent normalement en poids.
Exemple 1.- Dans un récipient en acier inoxydable de 500 parties en volume, pourvu d'un agitateur à palettes, de même métal,on introduit 100 parties de polyhexaméthylèneadipamide sèche et on chauffe, tout en faisant passer dans le récipient un léger courant d'azote pur à la surface du polymère. Après 30 à 40 minutes de chauffage, la température intérieure du récipient atteint 265[deg.]C et le polymère est devenu pâteux. On met alors l'agitateur en route (vitesse
60 à 70 t/m) et laisse monter la température jusqu'à 275-280[deg.]C. Le polymère est alors complètement liquide. A ce moment, par portions de 2 parties environ à la fois, on ajoute de fines particules du même polymère qui se mélangent, puis se dissolvent dans le bain fondu en 2 à 3 minutes.
On peut ainsi ajouter plus de 70 parties de polymère solide à l'heure et poursuivre l'opération sans difficulté, en n'étant limité que par le volume de 1 appareil. Quand on interrompt les additions, on coule la masse fluide sous la forme désirée, de manière en soi connue, et obtient un produit dont la viscosité est intermédiaire entre celle de la matière ayant constitué le pied et celle de la matière ajoutée. Ci-après sont mentionnés les chiffres trouvés pour une addition de 60 parties de polymère ayant duré 50 minutes.
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Exemple 2.- On opère comme dans l'exemple précédent, mais la matière solide ajoutée est formée de menus filaments résultant de la division de bourre constituée par des déchets de fabrication de fils. Si on adopte la même vitesse d agitation, la vitesse d'introduction du polymère solide doit être plus faible (60 parties/heure environ).
Exemple 3.- On procède comme dans l'exemple 2, mais en opérant en continu, c'est-à-dire, lorsque le régime permanent est bien établi, en soutirant continuellement du produit liquide sous forme d'un ruban, à la vitesse d'introduction du polymère solide ajouté, par un orifice que présente le récipient à sa partie inférieure. Le polymère est refroidi à sa sortie de l'orifice par de l'eau, puis broyé et séché. Il peut alors être utilisé pour la fabrication, par injection, d'objets moulés d'une grande homogénéité et de qualités mécaniques très satisfaisantes.
REVENDICATIONS
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amener graduellement ces polymères, sous agitation, au contact d'un pied de même matière préalablement fondue.