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Fabrication de salpêtre et d'engrais composés,
La présente invention, a pour objet un procédé de fabrication du salpêtre et d'engrais composé contenant de l'azote nitrique et ammoniacal et de la potasse, à partir de l'ammoniaque, du chlorure de potassium (ou de mélanges contenant un sel de potassium) et de l'acide nitrique (ou des oxydesd'azote), caractérisé par l'emploi, comme produit intermédiaire, d'un carbonate ou d'un hydroxyde insoluble dans l'eau et soluble dans l'acide nitrique, ce produit intermédiaire@e pouvant être le carbonate de calcium.
Le procède comprend lestrois phasessuivantes:
1 - attaque du carbonate de calcium par l'acide nitrique ou les @xydes d'azote suivant l'une des deux réac- tions:
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a) - 2 N03i + 003Ca a (N03)2Ca + C02 + ifi20 b) - f02 + 0 + C03Ca = (N03) Ca + C02 2- réaction do double décomposition entre le nitrate de calcium et le chlorure de potassium. c) - (N03)2 Ca + 2 K01 = 2 N03K + CaC12 3 - ï:'eaction de transformation du chlorure de calclii-r, en chlorhydrate j'ammoniaque par l'action de l'acide carbonique, de l'ammoniaque et de l'eau. d) - CaCl2 + C02 + 2 tI3 + FC ! 2 NH4Cl+0030a
On décrira à titre d'exemple un mode de réalisa- tion du procède.
On attaque d'une façon connue du carbonate de calcium par les vapeurs nitreuses et l'oxygène en présence 3'eau, par suit? de la chaleur dégagée par la réaction, on obtient ainsi une solution chaude et concentrée de nitrate
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de cBlciu!''1.
On rcs'ro13it cette solution à une température voisin= de la température ambiante et inférieure à 35 et on ajoute à la, solution une quantité de chlorure de po- tassium correspondant d'après la réaction c) ci-dessus au poids de nitrate de calcium présent dans la solution; le
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nitrata de potassium, qui au-dessous de su est moins solu- ble que le chlorure de potassium, précipite alors eton le
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sépar'? --le la solution. 1 ; température de refroidissement sera d'autant plus basse que la quantité de nitrate de potassium
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que ]. ' on voudrn séparer sera plus grande, r.1ai bien entendu ne pas abaissée au-dessous du point où le nitrate ou
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le c)0,oeu-cc de calcium précipitent.
Apres précipitation du nitrate de potasse, les
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eaux-usres contenant d'une part le chlorure de calcium formé e t, d'autre part, le nitrate de calcium etle chl orure de potassium non transformé sont traités par l'acide carbonique
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et l'ammoniaque, à une température suffisamment élavés pour que le chlorhydrate d'ammoniaque formé d'après la réaction d) ci-dessus reste dissout, cette température pouvant être de 50 à 80 par exemple ;
le carbonate de calcium est séparé à chaud et par refroidissement à la température ambiante les eaux-mères laissent déposer des quantités importante du chlorhydrate d'ammoniaque, qui peut être recueilli séparément en poussant le refroidissement deseaux-mères en :dessous de la température ambiante on provoque la précipitation de nouvelles quantités de chlorhydrate d'ammoniaque mélangées cette fois à du nitrate de potassium qui constitue par con- séqunt un excellent engrais composé.
On ajoute le carbonate de calcium qui a été séparé aux eaux-mères restant après la précipitation de l'engrais et on soumet la bouillie ainsi obtenue à l'action des vapeurs nitreuses ainsi qu'il a été dit plus haut, ce quiferme le cycle.
On voit d'après la description ci-dessus qu'un des avantages principaux de l'emploi du carbonate de calcium, comme produit intermédiaire est que par suite de la grande solubilité du nitrate etdu chlorure de calcium il est possible d'employer des solutions très concentrées qui donnent lieu à la précipitation de quantités élevéesde salpêtre et d'engrais composé de telle sorte que le volume- d'eaux-mères à traiter pour obtenir une production déterminée se trouve considérablement réduit par rapport aux procédés antérieurement connus et que par suite les dimensions des appareilsnécessaires sont diminuéesen proportion.
La présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation qui a été décrit à titre d'exemple c'est ainsi que sans sortir du cadre de l'invention on pourra employer au lieu de carbonate de calcium, de la chaux ou d'autres oxydes du carbonates insolubles de métaux dont le
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nitrate et.le chlorure sont solubles, qu'on pourra remplacer l'atiaque pas les vapeurs nitreuses par l'attaque par l'acide nitrique plus ou moins dilue etconcentrer jusqu'au degré voulu le solutions obtenue.s.
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Manufacture of saltpeter and compound fertilizers,
The present invention relates to a method of manufacturing saltpeter and compound fertilizer containing nitric and ammoniacal nitrogen and potash, from ammonia, potassium chloride (or mixtures containing a salt of potassium) and nitric acid (or oxides of nitrogen), characterized by the use, as an intermediate product, of a carbonate or a hydroxide insoluble in water and soluble in nitric acid, this product intermediate @ e can be calcium carbonate.
The process includes the following three phases:
1 - attack of calcium carbonate by nitric acid or nitrogen oxides according to one of the two reactions:
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a) - 2 N03i + 003Ca a (N03) 2Ca + C02 + ifi20 b) - f02 + 0 + C03Ca = (N03) Ca + C02 2- double decomposition reaction between calcium nitrate and potassium chloride. c) - (N03) 2 Ca + 2 K01 = 2 N03K + CaC12 3 - ï: action of transformation of chloride of calclii-r, into hydrochloride I ammonia by the action of carbonic acid, ammonia and water. d) - CaCl2 + C02 + 2 tI3 + FC! 2 NH4Cl + 0030a
An embodiment of the process will be described by way of example.
Calcium carbonate is attacked in a known manner with nitrous vapors and oxygen in the presence of water, by following? of the heat given off by the reaction, thus obtaining a hot and concentrated solution of nitrate
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of cBlciu! '' 1.
This solution is brought to a temperature in the region of room temperature and below 35 and an amount of potassium chloride corresponding from reaction c) above to the weight of nitrate is added to the solution. calcium present in the solution; the
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potassium nitrata, which below su is less soluble than potassium chloride, then precipitates and is
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separated? --the solution. 1; cooling temperature will be lower as the quantity of potassium nitrate
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than ]. 'we want to separate will be larger, r.1ai of course not lowered below the point where the nitrate or
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c) 0, cc of calcium precipitate.
After precipitation of potassium nitrate, the
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wastewater containing on the one hand the calcium chloride formed and, on the other hand, the calcium nitrate and the unprocessed potassium chloride are treated with carbonic acid
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and ammonia, at a temperature sufficiently washed out so that the ammonia hydrochloride formed according to reaction d) above remains dissolved, this temperature possibly being from 50 to 80 for example;
the calcium carbonate is separated while hot and by cooling to ambient temperature the mother liquors allow large quantities of ammonia hydrochloride to deposit, which can be collected separately by increasing the cooling of the mother liquors to: below ambient temperature one causes the precipitation of further quantities of ammonia hydrochloride mixed this time with potassium nitrate which therefore constitutes an excellent compound fertilizer.
The calcium carbonate which has been separated off to the mother liquors remaining after the precipitation of the fertilizer is added and the slurry thus obtained is subjected to the action of nitrous vapors as has been said above, which closes the cycle. .
It can be seen from the above description that one of the main advantages of using calcium carbonate as an intermediate product is that due to the high solubility of the nitrate and of the calcium chloride it is possible to use solutions. very concentrated which give rise to the precipitation of high quantities of saltpeter and compound fertilizer such that the volume of mother liquors to be treated to obtain a given production is considerably reduced compared to previously known processes and that consequently the dimensions of the necessary devices are reduced in proportion.
The present invention is not limited to the embodiment which has been described by way of example. Thus, without departing from the scope of the invention, it is possible to use instead of calcium carbonate, lime or other insoluble carbonate oxides of metals including
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nitrate and chloride are soluble, that the atiac not nitrous vapors can be replaced by attack by more or less dilute nitric acid and concentrate to the desired degree the solutions obtained.