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" Composition séchant à l'air "
Cetteinvention est relative aux compositions rési- neases synthétiques, qui sont principalement destinées pour être atilisées comme enduits ou agents d'imprégnation et possèdent la propriété de sécher à l'air en formant des pellicules d'usage commercial., Les dites compositions sont appropriées pour protéger des pièces de construction des carrosseries, des ustensiles, etc.,contre les actions at- mosphériques, lorsque les conditions d'asage ou d'applica- tion sont telles, qu'un chauffage ou caisson sub@@quent des pellicules est impraticable ou impossible.
Les compositions résineuses synthétiques de cette in- vention, se différencient des résines naturelles ou antres, par une phase! initiale oa de réaction potentielle dans laquelle le produit est solable et fasible et peut être, graduellement transformé ou durci par la chaleur en étant amené dans une phase C finale d'infasibilité et d'insola- bilité.
Ces compositions résineuses comprennent les pro- duits aldéhyde-phénoliqaes, glycérol-polybasiques et les
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prodaits aldêhyde-aree ou aldéhyde-salfo-urée. l'oar les distinguer des résines solables permanammcnt fasibles et solubles, on a adopté ici le terme résinolde, qui est ati- lisé comme tel.
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Lorsqu'on prend des r6sinotcles pendant qalils sont encore dans l'état A de solabilité ou état réactif et qu'on les dissoak dans des solvants-volatils, on peat faire des endaits par évaporation d'ane mince couche de la
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solation.
De tels e;1daits ne sont oependai-it pas suffisam- ment durs et bons poar résister aax exigences commercia- les et il est nécessaire de les faire cuire ou chauffer subséquemment, poar les faire avancer vers l'état C de polymérisation ou d'infusibilité, afin de les rendre sa- tisfaisants aa point de vae commercial. Pour éviter la
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caisson ou le chauffage subséquent, on a déjà proposé de rendre le rési-iiolde soluble dans des huiles siccattives, en chauffant le rësiuoido avec un agent de solubilisât ion, à des tekpératares élevées et en incorporant ensaite ane huile siccative telle que l'haile d'abrasin aa l'haile de lin. Les vernis ainsi préparés sont cependant dépe ndanis de l'oxydation relativement lente de l'huile siccative,
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poar obtenir une pellicule.
On a proposé. de plas, d'utili- ser an agent de solabilisation conjointement avec an pro- dait de la réaction de 1'huile d'abrasin et d'an phénol renda potentiellement réactif, par l'addition d'un agent
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de durcissement, dans le bat d'obtenir an rêsinolde solu-. ble, appropria poar constituer an vernis séchant à l'air.
Selon la présente invention, on peut préparer des com-
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positions du type résinolde, qai sont approprides pour les asages envisagés, sans devoir utiliser an agent de solabi- lisation et de plus, ces compositions ne sont pas limitées aux mixtures ou combinaisons oléo-résineases. Les vernis préparés avec les compositions de l'invention déposent
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des pellicules oa enduits, qui, lors de l'évaporation da
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gonstituant volatil , ne collent pas, adhèrent fermement sur la matière de base et présentent une apparence homogè- ne translucide agréable. De plus, les pellicules ou enduits montrent ane résistance prononcée à la lumière solaire,à la pénétration de l'eau et aux solutions légèrement alca- lines ou solutions de savons.
Une caractéristique additon- nelle de ces vernis, et qui est de grande importance, est le dégagement relativement aisé des solvants de la pelli- cale formant corps et il en résulte une pellicule sèche dans an état non collant,en an temps extraordinairement court.
Pour que la présente invention soit mieux comprise, on donne ci-dessous des exemples spécifiques relatifs à la préparation de ces vernis, mais il est bien entendu que les conditions et les proportions ne sont données que pour illustrer 1 y invention et qu'elles peuvent être modi- fiées, tout en restant dans la portée des revendications annexées au présent mémoire
Exemple 1. On prépare une composition résinode à la manière habituelle par condensation de 1000 grammes de phénol avec 1000 grammes diane solution de fotmaldéhyde à 40 pour cent,en additionnant an gramme- d'hexaméthylène tétramine comme catalyseur. A mesure que la réaction avan- ce, il se produit la séparation en constituants huileux et aqueux.
La teneur aqueuse peut être éliminée par dis- tillation on une partie petit en être séparée par décanta- tion @@ et le reste par ébullition o@ distillation à la pression ordinaire ou sous pression réduite. Ce chauffage poar effectuer la déshydratation est continué en même temps qu'une agitation efficace, de préférence jusqu'à ce que non seulement an échantillon se durcisse en refroidis- sant, ce qui est généralement considéré comme déterminant pour l'état! réactif solide fusible et soluble, mais jus- qu'en un point tel, que l'échantillon tende à dépasser
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le point auquel il se transforme en an produit poreax ca- @@tchouteux analogue à une scorie,
qui est insolable et infasible si la réaction n'est pas promptement arrêtée
Cet état ne peut pas être défini en termes de température et de tanrps, étant donné que la durée du chauffage est dépendante des dimensions du bain, aussi bien que de la température de la masse, et en pratique il est déterminé par/des expériences préalables. Il n'est pas essentiel que cette phase soit atteinte, mais en poussant la réac- tion initiale jusqu'en xx ce point, la réaction de polymé- risation au durcissement subséquent, est abrégée considé- rablement.
Il n'est pas essentiel non plus que les ingré- dients bruts soient utilisés comme matière première, car an résinoïde A réactif pouvant être obtenu commercialement peut être tout aussi bien employé et être préalablement chauffé pour correspondre au prodait obtenu dans cette phase. lorsque la masse chauffée se trouve encore dans l'é- tat désiré et à l'état fondu, on y verse des solvants re- lativement froids et l'on agite rapidement pour abaisser la température de la masse et arrêter ainsi la réaction initiale. Des solvants de caractère volatil ayant des points d'ébullition supérieurs à 100 C., sont préférables, par ex. l'alcool butylique, l'acétate d'amyle ou. lears mélanges, et la quantité utilisée est réglée par la visco- sité désirée dans la solution ou suspension résultante dans les solvants.
Un mélange d'environ 400 grammes d'al- cool butylique et d'environ 400 grammes d'acétate d'amyle dont le point d'ébullition est aux environs de 117 C., a été trouvé satisfaisant pour le bain ci-dessus mentionné.
La solution, qui nécessairement n'est pas une solution vraie, est chauffée, eu bouillie à nouveau, sous reflux,pour an temps dépendant des solvants utilisés. Avec le mélange particulier ci-dessus ce temps de chauffage est d'environ
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12 heures.Ce temps de chauffage relativement long en pré- sence de solvants, a pour effet an avancement substantiel du résinolde vers l'état polymérisé ou durci ou état C pendant qu'il est suspendu dans le solvant et il est indi- qué par 1 augmentation de la viscosité de la solution, La solution est alors versée oa suspendu dans des solvants de bas point d'ébullition, choisis suivant le caractère des vernis que l'on désire.
Par exemple, on emploie de l'acé- tone, de l'alcool, du x toluène, de l'acétate d'éthyle, etc. ou leurs mélanges, qui constituent des solvants vola- tils appropriés pour un vernis à, la brosse. La réainoïde peut encore être avancé davantage, c'est-à-dire encore être amené plus près de la polymérisation ultime en chauffent à nouveau sous reflux en présence de ces solvants.
Les solvants peuvent être inclus,- à l'origine avec les ingrédients, bruts du résinoïde et la condensation ini- tiale, aussi bien que le durcissement, peuvent être effec- tués dans leur présence. Mais le prix des solvants est un facteur. important dans ,ne opération commerciale et, com- me leur absence dans la phase initiale de la réaction évi- te les pertes par évaporation, cette absence présente une valeur pratique.
Le degré ou point d'avancement du résinoïde en solo.- tion qui est trouvé désirable, ne présente pas de limite bien définie mais les caractéristiques de qualité et d@ durabilité de la pellicule s'améliorent de façon correspon- dante . Dans un essai habituel, on applique an endai.t sur @npapier choisi et on note le degré de pénétration, par exemple, une légère pénétration ou aucune pénétration de la solution suspendue dans an poids é;al d'alcool et ap- pliqaée à du papier fort de cinq mils. d'épaisseur, indi- que un avancement suffisant pour donner des vernis séchant à l'air , qui sont satisfaisants poar les usages mentionnés ici.
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Etant donné qu'un résinoïde se trouvant à l'état ± d'avancement oa de réaction achevée, est insoluble poar toas les bats pratiques, l'avancement du résinoïde dans des solvants, donne largement en suspension ou en disper- sion colloïdale, le degré qui est manifesté par la laqae pénétrant la papier. @et état colloïdal est encore mis en évidence par le fait qae, quoiqae le solvant et le résinoï- de y contenu, lorsqu'il est suffisamment avancé par chauf- fage, présente l'apparat d'une solution vraie et que de plus amples additions da même solvant donnent lieu à une précipitation da résinoïde.
Tandis que cette invention n'est pas limitée en ce quiconcerne les solvants qui peuvent être utilisés, elle est particulièrement appropriée à l'asage et à l'incorpo- ration de solvants à point d'ébullition élevé, ceux-ci restent dans le produit final et, pour ce motif, ces sol- vants et plastifiants peuvent être choisis de manière à ce qu'ils communiquent de la plasticité et de la flexibi- lité oa autres qualités désirables de la pellicule ou en- duit, ou de manière à y rendre possible l'avancement du résinoïde.
Une liste de solvants pour ce but comprend la plupart des plastifiants bien connus, tel que le phtalate de diamyle, l'abietate d'éthyle, etc.aussi bien qae d'au- tres composés, qui ne sont généralement pas classé comme plastifiants, par exemple, les résines naturelles telles que la colophane, la résine d'éther-sel etc., des résines synthétiques , telles qae les tésines urée- formaldéhyde, les résines de para-toluène, ou d'amide salfonée, des huiles ou des acides gras etc..
Exemple 2. Une composition complexe de résinoïde hai- le-phénol , du type décrit dans le brevet Etats-Unis n 1.590.079 au nom de Byck, du 22 Juin 1926 ,est également
Susceptible d'an avancement dans les solvants, en donnant un vernis séchant à l'air, sans nécessiter un agent de
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solubilisation.
Par exemple, environ 100 grammes de phénol sont mis à réagir avec environ 50 grammes d'huile d'habra- sin (ou autre huile grasse appropriée), soit brat oa soi-di- sant cuite, contenant des dessicateurs métalliques, peuvent être utilisés en présence d'environ 1 gramme d'acide phos- phorique ou autre catalysear appropriée Le temps de la réaction est d'environ une demi heure à 6 heures et il en résulte an corps phénolique complexe comme décrit par Byck.
La proportion d'huile peut cependant être variée dans de larges limites. A cette masse on additionne environ 20 à
25 grammes d'hexaméthylène tétramine ou autre agent de dur- cissement approprié, en même temps qu'environ 40 grammes d'acétate d'amyle et 40 grammes d'alcool butylique et le tout est mis à réagir pendant environ 30 minâtes. On pré- voit alors d'antres additions de solvants, constitués par exemple avec 100 grammes d'alcool batylique et 100 grammes de térébenthine, et la masse est chauffée pendant environ 16 heures pour arriver à l'avancement roquis du résinol- de .vers la phase C dans les solvants.
Exemple 3. Lorsqu'on rencontre des difficultés dans le séchage, par exemple à la suite d'une trop grande quan- tité d'haile en proportion des autres ingrédients, l'état avancé de réaction achevée peut être obtena par d'autres moyens. Ainsi, si l'on utilise 150 grammes d'haile au lieu. des 50 grammes donnés dans l'exemple 2 après la réaction avec l'aldéhyde (dans le cas ci-dessus l'hexaméthylène té- tramine est équivalent dans son action à laformaldéhyde + ammoniac), le produit résultant peut être chauffé jusqu'à ce que sa viscosité soit bien trop grande pour être d'une certaine valeur comme vernis ou même jusqu'à ce que l'on arrive à un état analogue à celai de la gelée.
Le corps visqueux oa. gelée ainsi obtenu est alors dispersé comme un colloïde dans des solvants, par ex. en détruisant la strac- 'tare de la gelée sur des rouleaux, tout comme on le fait
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dans la manipulation de caoutchouc, et en suspendant le produit résultant dans an solvant ou dans an mélange de solvants, par exemple du benzène, de l'acétone, de l'al- cool de leur mélange. On chauffe par exemple pendant 24 heures à environ 105 C., en faisant avancer ainsi vers an état de gelée et on lamine ensuite sur des cylindres pour le broyage de la peinture ou. autre dispositif approprié, pendant une heure/ou pins, et on met en suspension dans l'acétone pour obtenir une solution contenant une teneur solide de 30%.
On obtient ainsi une laque séchant à. l'air en trois minutes sous forme d'une pellicule exempte de poussière et qui est suffisamment solide pour être utilisés au bout de 12 heures. Ou bien, dans une variante, le corps visqueux plastique peat être dispersé' comme colloïde par chauffage du corps sous condonsear à reflux en présence de solvants, tel que du benzène, de l'acétone, de l'alcool, etc.
Les résinoldes partiellement réagis ou avances conte- nus dans les vernis obtenue suivant lesexemples qui pré- cèdent, ne constituant pas la totalité de la teneur en ré- sinolde et, à cet égard, les pellicales déposées peuvent ne pas posséder les qualités de duretém de résistance au. solvant, etc;. que présentent les pellicules des résinoldes qui ont réagi et dard oa se sont polymétisées dans une caisson subséquente.
Mais une proportion matérielle est tellement avancée et passée à l'état de réaction achevée, qu'une pellicule séchée du vernis n'est que légèrement attaquée dans des solvants tels que l'alcool. poar ce mo- tif, des pellicules ou enduits de l'espèce sont nettement différents des vernis ordinaires (constitués par de l'éther sel de résine et de l'haile d'abrasin ) et des pellicules de vernis-analogues qui sont directement attaqués et dis- sous par les alcools et, de plus, ils sont en général sa- périeurs quant à leur résistance à la pénétration de l'eau.
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Bons d'autres rapports, nota.ment, de la darabilité, de la dareté etc., les pellicales résinoïdes déposée±par des vernis faits selon la présente invention peuvent favora- blement se comparer ou se mesurer avec celles ottenuss avec des vernis contenant des résines naturelles, des gommes êther-sel, etc.
REVENDICATIONS
1. Un procédé poar préparer ane composition séchant à l'air, pour former an endait oa. pellicale durable, dans lequel on fait réagir un corps phénolique avec an agent contenant da méthylène, dans des proportions telles que l'on forme an résinolde, le dit résinoïde étant avancé vers ane phase C pendant qu'il se troavc en présence d'au disscl- vant approprié et jusqu'à ce qa'il ne présente plus qae pea oa pas de poavoir de pénétration lorsqu'il est appli- qué comme en endait sar an papier d'épreave, la réaction dans laqaelle le résinolde est formé étgnt de préférence avancé sa delà., d'une phase réactive A en l'absence de sol- vant, après quoi le dit résinoïde est dispersé dans an solvant approprié.
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"Air-drying composition"
This invention relates to synthetic resinease compositions, which are primarily intended for use as coatings or impregnating agents and possess the property of air drying to form films for commercial use. Said compositions are suitable for protect construction parts of bodywork, utensils, etc., against atmospheric actions, when the installation or application conditions are such that a heating or sub @@ film casing is impracticable or impossible.
The synthetic resinous compositions of this invention differ from natural or other resins by a phase! An initial potential reaction in which the product is soluble and weak and can be gradually transformed or heat cured by being brought into a final C phase of infasibility and insoluble.
These resinous compositions include the aldehyde-phenols, glycerol-polybasic products and
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aldehyde-aree or aldehyde-salfo-urea products. In order to distinguish them from the permanently soluble and soluble resins, the term resin has been adopted here, which is used as such.
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When resinsotcles are taken while they are still in the state of solability or reactive state and dissolved in volatile solvents, they can be coated by evaporation of a thin layer of the solution.
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solation.
Such ideas are not sufficiently hard and good enough to withstand commercial demands and it is necessary to bake or heat them subsequently, in order to advance them to the C state of polymerization or cure. infusibility, in order to make them satisfactory at a commercial point of departure. To avoid the
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caisson or subsequent heating, it has already been proposed to make the resi-iiolde soluble in drying oils, by heating the resiuoido with a solubilizing agent, at high temperatures and then incorporating a drying oil such as hail. 'abrasin has the hail of flax. The varnishes thus prepared are however depe ndanis of the relatively slow oxidation of the drying oil,
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poar get wrap.
We proposed. of plas, to use a solabilizing agent in conjunction with a reaction product of tung oil and an phenol potentially reactive, by the addition of an agent.
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of hardening, in the bat to obtain a solu-. ble, suitable for constituting an air-drying varnish.
According to the present invention, compounds can be prepared.
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Resin-like positions are suitable for the purposes contemplated, without the need to use a solabilizing agent and further, these compositions are not limited to mixtures or combinations of oleo-resineases. The varnishes prepared with the compositions of the invention deposit
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coated films, which, upon evaporation of
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volatile, non-sticky build-up, adheres firmly to the base material and has a pleasant translucent homogeneous appearance. In addition, films or coatings show marked resistance to sunlight, water penetration and slightly alkaline solutions or soap solutions.
An additional characteristic of these varnishes, and which is of great importance, is the relatively easy release of solvents from the body film and a dry film results in a tack-free state in an extraordinarily short time.
In order for the present invention to be better understood, specific examples relating to the preparation of these varnishes are given below, but it is understood that the conditions and the proportions are given only to illustrate the invention and that they may be modified, while remaining within the scope of the claims appended hereto.
Example 1. A resinode composition is prepared in the usual manner by condensing 1000 grams of phenol with 1000 grams of 40 percent fotmaldehyde solution, adding one gram of hexamethylene tetramine as catalyst. As the reaction proceeds, separation into oily and aqueous components occurs.
The aqueous content can be removed by distillation or a small portion separated by decantation and the remainder by boiling or distillation at ordinary pressure or under reduced pressure. This heating to effect dehydration is continued along with effective agitation, preferably until not only does the sample harden on cooling, which is generally considered critical to the condition! solid reagent soluble and fusible, but to such an extent that the sample tends to exceed
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the point at which it transforms into a caustic slag-like product,
which is insoluble and infasible if the reaction is not promptly stopped
This state cannot be defined in terms of temperature and time, since the duration of the heating is dependent on the dimensions of the bath, as well as on the temperature of the mass, and in practice it is determined by / previous experiences. . It is not essential that this phase be reached, but by carrying the initial reaction up to xx this point, the polymerization reaction to the subsequent cure is considerably shortened.
It is also not essential that the crude ingredients be used as a raw material, since a commercially obtainable reactive resinoid A can be equally well employed and be preheated to correspond to the product obtained in this phase. when the heated mass is still in the desired state and in the molten state, relatively cold solvents are poured into it and stirred rapidly to lower the temperature of the mass and thereby stop the initial reaction. Solvents of a volatile character having boiling points above 100 ° C. are preferable, e.g. butyl alcohol, amyl acetate or. they are mixed, and the amount used is controlled by the desired viscosity in the resulting solvent solution or suspension.
A mixture of about 400 grams of butyl alcohol and about 400 grams of amyl acetate, boiling around 117 ° C., has been found satisfactory for the above-mentioned bath. .
The solution, which necessarily is not a true solution, is heated, boiled again, under reflux, for a time depending on the solvents used. With the particular mixture above this heating time is approximately
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12 hours. This relatively long heating time in the presence of solvents results in the resin being substantially advanced to the polymerized or cured state or C state while suspended in the solvent and is indicated by 1 increase in the viscosity of the solution, The solution is then poured oa suspended in low boiling point solvents, chosen according to the character of the varnishes that is desired.
For example, acetone, alcohol, toluene, ethyl acetate, etc. are used. or mixtures thereof, which constitute suitable volatile solvents for brush varnish. The reainoid can still be further advanced, i.e. still brought closer to the ultimate polymerization by reheating under reflux in the presence of these solvents.
Solvents may be included, originally with the raw ingredients of the resinoid and initial condensation, as well as curing, may be carried out in their presence. But the price of solvents is a factor. important in a commercial operation and, since their absence in the initial phase of the reaction avoids losses by evaporation, this absence is of practical value.
The degree or point of advancement of the resinoid in solution which is found desirable does not have a well-defined limit, but the quality and durability characteristics of the film correspondingly improve. In a usual test, an end is applied to the selected paper and the degree of penetration is noted, for example, slight penetration or no penetration of the solution suspended in an equal weight of alcohol and applied to five mil strong paper. in thickness, indicates sufficient advancement to provide air-drying varnishes which are satisfactory for the uses mentioned herein.
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Since a resinoid in the ± stage of reaction completed is insoluble in practice, advancement of the resinoid in solvents gives largely in suspension or colloidal dispersion, the degree which is manifested by the laqae penetrating the paper. @and colloidal state is further evidenced by the fact that qae, which the solvent and the resinoid contained therein, when sufficiently advanced by heating, presents the appearance of a true solution and that further additions of the same solvent give rise to precipitation of the resinoid.
While this invention is not limited as to the solvents which can be used, it is particularly suitable for the suction and incorporation of high boiling point solvents, these remain in the product. and for this reason, these solvents and plasticizers can be chosen such that they impart plasticity and flexibility or other desirable qualities of the film or coating, or so as to impart plasticity and flexibility. make possible the advancement of the resinoid.
A list of solvents for this purpose includes most of the well known plasticizers, such as diamyl phthalate, ethyl abietate, etc. as well as other compounds, which are generally not classified as plasticizers, for example, natural resins such as rosin, ether-salt resin etc., synthetic resins, such as urea-formaldehyde tesins, para-toluene, or salfonated amide resins, oils or fatty acids etc.
Example 2. A complex halle-phenol resinoid composition, of the type described in U.S. Patent No. 1,590,079 to Byck, June 22, 1926, is also.
Susceptible to advancement in solvents, giving an air-drying varnish, without requiring a
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solubilization.
For example, about 100 grams of phenol is reacted with about 50 grams of habrain oil (or other suitable fatty oil), either self-cooked brat oa, containing metal desiccants, can be used. in the presence of about 1 gram of phosphoric acid or other suitable catalyst. The reaction time is about half an hour to 6 hours and a complex phenolic body results as described by Byck.
The proportion of oil can however be varied within wide limits. To this mass we add about 20 to
25 grams of hexamethylene tetramine or other suitable curing agent together with about 40 grams of amyl acetate and 40 grams of butyl alcohol and the whole is reacted for about 30 minutes. Further additions of solvents are then provided, for example consisting of 100 grams of batyl alcohol and 100 grams of turpentine, and the mass is heated for about 16 hours to arrive at the advancement of the resin towards. phase C in solvents.
Example 3. When difficulties are encountered in drying, for example as a result of too much hail in proportion to the other ingredients, the advanced state of complete reaction can be obtained by other means. . So if one uses 150 grams of hail instead. of the 50 grams given in Example 2 after the reaction with aldehyde (in the above case hexamethylene tetramine is equivalent in its action to formalaldehyde + ammonia), the resulting product can be heated until that its viscosity is much too great to be of a certain value as a varnish or even until a state similar to that of jelly is reached.
The viscous body oa. jelly thus obtained is then dispersed as a colloid in solvents, e.g. by destroying the strac- 'tare of jelly on rollers, just like we do
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in handling rubber, and suspending the resulting product in a solvent or in a mixture of solvents, for example, benzene, acetone, alcohol of their mixture. For example, it is heated for 24 hours at about 105 ° C., thus advancing towards a frozen state and then rolling on rollers for grinding the paint or. other suitable device, for one hour / or more, and it is suspended in acetone to obtain a solution containing a solid content of 30%.
This gives a lacquer which dries at. air in three minutes as a dust-free film that is strong enough to be used after 12 hours. Or, alternatively, the plastic viscous body can be dispersed as a colloid by heating the body under reflux conduction in the presence of solvents, such as benzene, acetone, alcohol, etc.
The partially reacted or advanced resins contained in the varnishes obtained according to the foregoing examples, not constituting the totality of the resin content and, in this regard, the films deposited may not possess the qualities of hardness. resistance to. solvent, etc ;. that the films of the resins which reacted and dard oa have polymerized in a subsequent caisson.
But a material proportion is so advanced and passed to the state of complete reaction that a dried film of the varnish is only slightly attacked in solvents such as alcohol. For this reason, films or coatings of this kind are distinctly different from ordinary varnishes (consisting of ether salt of resin and tung hail) and from films of varnishes-analogues which are directly attacked. and dispersed by alcohols and, moreover, they are generally tasty as to their resistance to the penetration of water.
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While other reports, in particular, of the darability, the harshness etc., the resinoid films deposited ± by varnishes made according to the present invention can favorably compare or be measured with those ottenuss with varnishes containing natural resins, ether-salt gums, etc.
CLAIMS
1. A process for preparing an air-drying composition, to form an endait oa. durable pellicale, in which a phenolic body is reacted with an agent containing methylene, in such proportions as to form a resin, said resinoid being advanced to phase C while it is in the presence of dissolving agent and until it no longer exhibits any penetrating power when applied as per test paper, the reaction in which resin is formed results in preferably advanced beyond that of a reactive phase A in the absence of solvent, after which said resinoid is dispersed in an appropriate solvent.
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