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Es wurde als weitere Ausbildung des Verfahrens der Stammpatentschrift Nr. 38540 gefunden, dass die 2. 4-Dichlorphenylthioglykolsäure beim Behandeln mit Schwefelsäure von hoher Konzentration, z. B. mit konzentrierter Schwefelsäure, in einen Farbstoff übergeht, welcher sich (z. B. mi. t alkalischer Hydrosuintlösnng) zu einer Leukolösung verkupen lässt, aus der Baumwolle in ausgesprochen rotvioletten, Wolle in granatfarbenen Tönen angefärbt werden.
Dieses Resultat ist in mehrfacher Beziehung überraschend. So liefern z. B. die
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keine Küpenfarbstoffe. Der Farbstoff zeigt auch insofern unvorhersehbare Eigenschaften, als die entsprechenden Farbstoffe, welche sich aus der 2. 5- oder aus der 3. 5-Dichlorphenyltbioglykolsäure erhalten lassen, auf Baumwolle nur ausserordentlich schwer ziehen, somit auf Baumwolle technisch wertlos sind ; auch ist die Nuance dieser Farbstoffe insofern unterlegen, als dieselben nicht die ausgesprochen rotviolette Nuance auf Baumwolle besitzen.
Auch sind die Färbungen echter, als z. B. die des Thioindigos.
Die als Ausgangsprodukt dienende Thioglykolsäure kann unter anderem auf folgende Weise erhalten werden : 200 Teile 2. 4-Dichloranilin werden in 1300 Teilen Wasser und Eis und 250 Teilen konzentrierter Salzsäure gelöst, mit 85 Teilen Nitrit 1000/oig (gelöst) diazotiert. Die Diazolösung lässt man in eine Lösung von 240 Teilen xanthogensaurem Kalium und 125 Teilen Soda in ungefähr 800 Teilen Wasser bei etwa 70"einlaufen. Nach dem Erkalten wird die Lösung angesäuert und zweckmässig mit Äther extrahiert. Nach Abdestillieren des Äthers wird der zurückbleibende Xanthogensäureester in 600 Teilen Alkohol 950/ig und 240 Teilen Natronlauge 400 Bé gelöst und einige Stunden am Rück- nusskuhler erhitzt.
Danach wird eine Lösung von 180 Teilen Chloressigsäure in 220 Teilen Natronlauge 400 Bé und wenig Wasser hinzugefügt und einige weitere Stunden auf dem WasserbadeamRückflusskühlererhitzt.
Anstatt Verseifung des Esters und Kupplung mit Chloressigsäure zu einer Operation zu vereinigen, kann man auch in getrauten Phasen arbeiten. Der Alkohol wird abdestilliert, der Rückstand in Wasser gelöst und die rohe 2. 4-Dichlorphenylthioglykolsäure mit Mineral- saure aus der Lösung ausgefällt. Durch Umkristallisieren a ; t, heissem Wasser kann die
Rohsäure gereinigt werden. Sie kristallisiert in weissen Nadeln, ist in kaltem Wasser schwer, in Alkohol leicht löslich.
Zur Herstellung des Farbstoffes verfährt man in folgender Weise :) Teil der
2. 4-Dichlorphenylthioglykolsäure wird in 5 Teilen Monohydrat oder konzentrierter Schwefel- säure gelöst und auf dem Wasserbade erhitzt, bis die Grünfärbung und Farl) stoffbildung nicht mehr zunimmt. Das in Wasser gegossene Reaktionsprodukt wird abgesaugt, zunächst mit heissem Wasser, dann mit heisser Natronlauge und schliesslich mit heissem Alkohol gewaschen. Der Farbstoff stellt getrocknet ein violettes Pulver vor, das in Wasser, Alkalien und verdünnten Säuren unlöslich, in heissem Nitrobenzol mit rotvioletter, in konzentrierter
Schwefelsäure mit grüner Farbe löslich ist. Er verküpt sich leicht z.
B. mit alkalischer Hydrosl1lfitlösung ; Baumwolle wird aus der Küpe in schönen, sehr echton, rotvioletten,
Wolle in granatfarbenen Tönen angefärbt.
Bei der Kondensation kann man auch solche Mittel zusetzen, welche die Kondensation fördern, die sulfierende Wirkung der Schwefelsäure abschwächen, wie Borsäure, Metall- chloride usw.
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