AT52601B - Verfahren zur Darstellung von Indoxyl, dessen Derivaten und Homologen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Indoxyl, dessen Derivaten und Homologen. 



   Es wurde gefunden, dass die in neuerer Zeit bequem zugänglichen Siliziumverbindungen   bzw.-tegierungen   der Erdalkalimetalle vorzüglich geeignet sind, den Ringschluss der   Phenil-     glyzine   zu Indoxyl zu bewirken. Bei der Ausführung der Reaktion werden zweckmässig völlig wasserfreie Ätzalkalien als Schmelzmittel verwendet. Das Verfahren ist auch auf die Homologen und Derivate der Phenylglyzine anwendbar, wobei die entsprechenden Derivate bzw Homologen des Indoxyls entstehen. 



   Bei s pie 1 1. In eine völlig wasserfreie Schmelze von 280 Teilen Ätzkali und 200 Teilen Ätznatron werden bei etwa 2600 50 Teile gepulvertes Kalziumsilizium (von etwa    30"'0 Kalziumgehalt) langsam eingetragen.   Das   Kalziumsilizium   löst sich unter lebhafter Wasserstoffentwicklung auf, Nunmehr werden bei   220"unter   guter Rührung 50 Teile fein gepulvertes Phenylglyzinkalium eingetragen. Man steigert hierauf die Temperatur bis auf etwa   2500   und unterbricht die Reaktion, sobald in einer Probe die Menge des gebildeten Farbstoffes nicht mehr zunimmt. Die erhaltene Schmelze wird unter   Luftabschluss   in heissem Wasser gelöst, die Indoxyllösung abfiltriert und der Indigo in bekannter Weise gewonnen. 



  Die Ausbeute beträgt 16 Teile = etwa   46'/o   Indigo. 



   Der so erhaltene Farbstoff ist von sehr guter Reinheit. 
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 mit dem Phenylglyzin in die Schmelze der Ätzalkalien einzutragen. 



   Ein Grund für diese Verbesserung kann darin gesehen werden, dass eine gleichzeitige, für die Kondensation vorteilhafte Einwirkung der Bestandteile : Ätzalkali,   Kalziumsilizium   und   Phonylgiyzin statttinden kann, während hei   der im Beispiel I beschriebenen Methode wesentlich das aus   Ätzalkati und Kalziumsilizium   primär entstandene Reaktionsprodukt zur Wirkung zu gelangen scheint. 



     B     c i s p i e) II.   In eine völlig wasserfreie Schmelze von 300 Teilen Ätznatron und 
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  Man steigert hierauf die Temperatur bis 250  und arbeitet sonst wie bei Beispiel I. Die Ausbeute an reinem Farbstoff beträgt 100 Teile = etwa 72 /o. 



   In den Beispielen lässt sich das Kalziumsilizium durch andere   Siliziumverbindungen   oder-legierungen der Erdalkalimetalle und das Phenylglyzinkalium durch andere Derivate des   Pheny) g) yzins   und seiner Homologen ersetzen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1 Verfahren zur Darstellung von Indoxyl, dessen Derivaten und Homologen aus   I'henylglyzin,   dessen Derivaten und Homologen, dadurch gekennzeichnet, dass man die   betreffenden aromatischen Giyzine   mit Silizumverbindungen bzw.-legierungen der Erdalkalimetalle bei Gegenwart von wasserfreien   Ätzalkalien erhitzt.   

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Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eue Mischung der Siliziumverbindung bzw. Legierung mit dem aromatischen Glyzin in eine Schmelze von Ätzalkalien einträgt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.