AT502103B1

AT502103B1 - Verfahren zum verbinden durch löten von zwei teilen aus thermostrukturverbundwerkstoff

Info

Publication number: AT502103B1
Application number: AT0101805A
Authority: AT
Original assignee: Snecma Propulsion Solide
Priority date: 2004-06-24
Filing date: 2005-06-16
Publication date: 2007-05-15
Also published as: KR20070032025A; AT502103B8; AT502103A1; NO20052650L; FR2872072A1; ATE424962T1; DE102005025071B4; NO20070438L; US20080190552A1; JP2006008508A; NO20052650D0; US20060006212A1; NO340214B1; CN100525979C; JP2008503353A; KR101153560B1; WO2006010814A8; ITTO20050443A1; CN1988977A; GB0511696D0

Description

2 AT 502 103 B1

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft das Verbinden durch Löten von Thermostrukturverbundwerkstoffen. 5 Strukturen aus Thermostrukturverbundwerkstoff mit komplexen Formen sind schwer direkt einstückig herzustellen. Im Allgemeinen wird bevorzugt, die Struktur aus Elementen einfacher Form herzustellen, die insbesondere durch Löten miteinander verbunden werden.

Im Allgemeinen ist das Löten eine Verbindungstechnik, die darauf beruht, eine Zusammenset-io zung auf Metallbasis zwischen den zusammenzufügenden Materialien zu schmelzen. Ein Hauptvorteil des Lötens besteht darin, dass es - im Gegensatz zum herkömmlichen Schweißen - ein Zusammenfügen ohne Schmelzen der zusammenzufügenden Materialien ermöglicht. Beispielsweise sind unter den Lötzusammensetzungen oder -legierungen, die üblicherweise für das Verbinden von Thermostrukturverbundwerkstoffen verwendet werden, Legierungen aus 15 Sjlizium und Metallsiliziden, legiertem oder unlegiertem Silizium und Germanium sowie Metallzusammensetzungen, die unter den Handelsnamen Cusil-ABA®, Ticusil®, Incusil® und Brasic® bekannt sind, zu finden.

Thermostrukturverbundwerkstoffe sind für ihre guten mechanischen Eigenschaften sowie für 20 ihre Fähigkeit, diese Eigenschaften bei hoher Temperatur zu bewahren, bekannt. Sie umfassen die Verbundwerkstoffe, die von einer Verstärkung aus feuerfesten Fasern gebildet sind, welche durch eine ebenfalls feuerfeste Matrix verdichtet ist. Als nicht erschöpfende Beispiele sind derartige Materialien C/C-Verbundwerkstoffe (Verstärkung aus Kohlenstofffasern, die durch eine Kohlenstoffmatrix verdichtet ist) und Verbundwerkstoffe mit Keramikmatrix (CMC), wie 25 C/SiC-Verbundwerkstoffe (Verstärkung aus Kohlenstofffasern und Matrix aus Siliziumkarbid), SiC/SiC-Verbundwerkstoffe (Fasern und Matrix aus Siliziumkarbid), C/C-SiC-Verbundwerkstoffe (Verstärkung aus Kohlenstofffasern und Matrix mit einer Kohlenstoffphase, im Allgemeinen so nahe wie möglich an den Fasern, und mit einer Siliziumkarbidphase), C/C-Verbundwerkstoffe, die durch gasförmiges SiO, durch flüssiges Si, etc. silizidiert sind. 30

Die üblichen Verfahren zum Erhalt von Teilen aus Thermostrukturverbundwerkstoff sind das Flüssigverfahren und das Verfahren auf gasförmigem Weg.

Das Flüssigverfahren beruht darauf, einen Faservorformling auszubilden, der im Wesentlichen 35 die Form eines herzustellenden Teils aufweist und dazu bestimmt ist, die Verstärkung des Verbundwerkstoffs zu bilden, sowie diesen Vorformling mit einer flüssigen Zusammensetzung, die einen Vorläufer des Materials der Matrix enthält, zu imprägnieren. Der Vorläufer liegt üblicherweise in Form eines Polymers, wie einem Harz vor, das eventuell in einem Lösungsmittel gelöst ist. Die Umwandlung des Vorläufers in eine feuerfeste Phase erfolgt durch Wärmebe-40 handlung nach Entfernen des etwaigen Lösungsmittels und Vernetzung des Polymers. Es können mehrere aufeinanderfolgende Imprägnierungszyklen vollzogen werden, um den gewünschten Verdichtungsgrad zu erzielen. Beispielsweise können flüssige Vorläufer von Kohlenstoff Harze mit relativ hohem Koksanteil sein, wie zum Beispiel Phenolharze, während flüssige Vorläufer von Keramiken, insbesondere SiC, Harze vom Typ Polycarbosilan (PCS) oder Polyti-45 tanocarbosilan (PTCS) oder Polysilazan (PSZ) sein können.

Das Verfahren auf gasförmigem Weg besteht in der chemischen Infiltration in der Dampfphase. Der Faservorformling, der einem herzustellenden Teil entspricht, wird in einem Ofen platziert, in dem eine Reaktionsgasphase zugeführt wird. Der Druck und die Temperatur, die in dem Ofen so herrschen sowie die Zusammensetzung der Gasphase werden derart gewählt, dass die Diffusion der Gasphase innerhalb der Poren des Vorformlings ermöglicht wird, um dort durch Abscheidung - bei Kontakt mit den Fasern - eines festen Materials, das aus einer Zerlegung eines Bestandteils der Gasphase oder aus einer Reaktion zwischen mehreren Bestandteilen stammt, die Matrix zu bilden. Beispielsweise können gasförmige Vorläufer des Kohlenstoffs Kohlenwas-55 serstoffe sein, die Kohlenstoff durch Spaltung liefern, wie zum Beispiel Methan, und ein gasför- 3 AT 502 103 B1 miger Vorläufer von Keramik, insbesondere SiC, kann Methyltrichlorsilan (MTS) sein, das SiC durch Zerlegung von MTS (eventuell in Anwesenheit von Wasserstoff) ergibt.

Es gibt auch Mischverfahren, die sowohl flüssige als auch gasförmige Wege umfassen. 5

Ganz gleich jedoch welches Verdichtungsverfahren verwendet wird, die Teile aus Thermostruk-turverbundwerkstoff weisen systematisch eine Porosität auf, die dadurch bedingt ist, dass die Verdichtung der Faservorformlinge in unvermeidbarer Weise unvollständig ist. Typischenweise weisen die Teile ohne besondere Behandlung während der Verdichtung mindestens einen io Volumenanteil an Porosität in der Größenordnung von 10 % auf. Diese Porosität kommt durch das Vorhandensein von Poren und/oder Rissen mit mehr oder weniger großen Abmessungen zum Ausdruck, die untereinander in Verbindung stehen und an der Oberfläche des Teils zum Vorschein kommen. 15 Wie sehr schematisch in Fig. 1 dargestellt, wird das Verbinden zweier Teile 1 und 2 aus Ther-mostrukturverbundwerkstoff M durch Löten dadurch vollzogen, dass zwischen den Oberflächen S1 und S2 der zwei aneinanderzufügenden Teile eine Lötschicht 3 eingefügt wird. Jedoch dringt ein Teil des zwischen den Teilen 1 und 2 eingebrachten Lots 3 aufgrund der porösen Art des Materials der Teile über die an der Oberfläche der Teile zum Vorschein kommenden Löcher in 20 die Poren P des Materials ein, wodurch örtlich Abschnitte 4 ohne Lot zwischen den beiden Oberflächen bleiben. Dieses Fehlen von Material führt zu Fehlern in der Verbindung zwischen den beiden Teilen und demzufolge zu einer Verschlechterung der Qualität der Verbindung.

Eine bekannte Lösung dieses Problems besteht darin, die Poren der Teile aus Thermostruktur-25 Verbundwerkstoff durch Silizidierung aufzufüllen, d.h. durch Einbringen einer schmelzflüssigen Zusammensetzung auf Siliziumbasis in das Material. Diese Art der Silizidierung ist an sich bekannt und ist insbesondere in den Dokumenten FR 2 653 763, US 4 626 516, EP 0 636 700 und FR 03/01871 beschrieben. 30 Wenn auf diese Weise silizidierte Thermostrukturverbundwerkstoffe als hinreichend undurchlässig betrachtet werden können, um das Lot an ihrer Oberfläche zu halten, so wirft jedoch das Vorliegen einer oder mehrerer silizidierter Phasen in dem Material ein neues Problem auf.

Denn die meisten der für das Löten verwendeten und weiter oben genannten Legierungen 35 enthalten einen bedeutenden Prozentsatz an Metallbestandteilen, die Übergangsmetallen (beispielsweise Cu, Fe, Ni, Mn, etc.) entsprechen, die mit dem Silizium reagieren, was in der Verbindung zur Bildung von Metallsiliziden zerbrechlicher Art führt.

Des weiteren kommt es im Falle eines nicht reaktiven Lots oder eines Lots mit kontrollierter 40 Reaktivität, wie demjenigen, das in der BraSiC®-Technologie eingesetzt wird, bei den Löttemperaturen (etwa 1400 °C) zu einer Interdiffusion zwischen dem Lot und dem in den Poren des Materials vorhandenen Silizium, so dass die erwartete physikalisch-chemische Umwandlung zur Bildung der Verbindung zwischen den Teilen nicht mehr kontrolliert ist. Der direkte Kontakt zwischen dem Silizium des Materials und dem Lot könnte in der Tat die Verhältnisse der Be-45 standteile des Lots durch Diffusion in flüssigem Zustand während des Lötens und somit seine Eigenschaften verändern. Überdies kommt es bei silizidierten Thermostrukturverbundwerkstoffen, die durch Löten verbunden werden, zu einem weiteren Problem beim Ausbessern oder Reparieren der Verbindung, so Denn wenn zwei Teile aus silizidiertem Thermostrukturverbundwerkstoff zu Beginn oder in Folge einer Schwächung oder eines Angriffs der Lötnaht schlecht zusammengefügt sind, muss das verbleibende Lot entfernt, die Teile gereinigt und erneut korrekt verlötet werden können. Das Entfernen des Lots und das Reinigen der Teile erfordern eine Behandlung mittels eines korrosiven (sauren oder alkalischen) Bades, das auch das verbleibende Silizium des silizidier-55 ten Teils angreift. Unter diesen Bedingungen macht jegliches Entfernen einer durch Löten her- 4 AT 502 103 B1 gestellten Verbindung zwischen zwei Teilen aus silizidiertem Thermostrukturverbundwerkstoff die Teile nicht wieder verwendbar, was in wirtschaftlicher Hinsicht und/oder hinsichtlich Recycling von Nachteil ist. 5 Aufgabe und Zusammenfassung der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, das eine Lötverbindung zwischen Teilen aus Thermostrukturverbundwerkstoff ermöglicht, wobei zumindest die zusammenzufügenden Oberflächen durch Imprägnierung mit einer Zusammensetzung auf Siliziumbasis abgedichtet io wurden, das nicht die vorgenannten Nachteile aufweist und das insbesondere die Reaktionen oder Diffusionen zwischen dem Lot und dem in dem Material der Teile vorhandenen Silizium verhindert.

Erreicht wird dieses Ziel mit einem Verfahren, bei dem gemäß der Erfindung nach dem Schritt 15 des Abdichtens und vor dem Schritt des Lötens wenigstens auf den Oberflächen der zusammenzufügenden Teile eine Schicht aus feuerfestem Keramikmaterial gebildet wird, das bei Löttemperatur mit dem Silizium nicht reaktiv ist. Ein solches Material kann insbesondere aus den Keramiken ausgewählt werden, die Siliziumderivate sind, wie zum Beispiel Siliziumnitrid (Si3N4) oder Siliziumkarbid (SiC). 20

Auf diese Weise kann das Lot nicht mit dem Silizium oder anderen in dem Material vorhandenen Elementen in Kontakt gelangen, wobei eine feuerfeste Keramikschicht die Oberfläche des zu lötenden Materials schützt. 25 Die Risiken einer Reaktion oder Diffusion zwischen dem Lot und dem Silizium des Materials werden somit vermieden, wodurch es möglich ist, die Lötung besser zu kontrollieren und eine einheitliche Verbindung von guter Qualität zwischen den beiden Teilen zu erhalten.

Da Keramik, wie Siliziumkarbid, eine gute Korrosionsbeständigkeit aufweist, ist es weiterhin 30 möglich, im Falle der Ausbesserung oder Reparatur der Verbindung das Lot mit korrosiven Produkten anzugreifen, ohne das Material der Teile zu zerstören.

Die Bildung der Keramikschicht kann durch chemische Abscheidung in der Dampfphase oder durch chemische Infiltration in der Gasphase erfolgen. 35

Die Oberfläche der auf den Oberflächen der Teile gebildeten Keramikschicht kann vor dem Löten geschliffen werden. Die Keramikschicht weist vorzugsweise eine durchschnittliche Dicke auf, die zwischen 1 pm und 100 pm, beispielsweise in der Größenordnung von 50 pm liegt. 40 Das verwendete Lot ist vorzugsweise eine Zusammensetzung auf Metallbasis, die mit dem Keramikmaterial, welches die Oberfläche der zusammenzufügenden Teile bedeckt, nicht reaktiv oder von kontrollierter Reaktivität ist.

Bei einer besonderen Durchführungsform wird vor dem Schritt des Lötens auf die nicht zu lö-45 tenden Teile der Teile ein Benetzungsschutzmittel aufgetragen, damit das Lot nur diejenigen Oberflächenteile benetzt, die verbunden werden sollen.

Bei einer weiteren Durchführungsform wird das flüssige Lot durch Kapillarwirkung mit Hilfe eines beispielsweise mit Kohlenstofffasern gebildeten Drains zwischen die zusammenzufügen-50 den Teile befördert, um das Lot durch Kapillarwirkung zwischen die beiden zu verbindenden Teile zu leiten.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden rein beispielhaften und nicht-beschränkenden Beschreibung verschiedener Durchführungsformen 55 erfindungsgemäßer Verfahren in Verbindung mit der Zeichnung. 5 AT 502 103 B1

Kurze Beschreibung der Zeichnungs figuren

Fig. 1 zeigt, wie bereits eingangs beschrieben, stark schematisiert das Ergebnis, das nach dem Löten von zwei Teilen aus porösem Thermostrukturverbundwerkstoff erzielt wird. 5

Fig. 2 zeigt ein Ablaufdiagramm der aufeinanderfolgenden Schritte einer Durchführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens.

Fig. 3 zeigt schematisch einen Abschnitt eines durch Silizidierung abgedichteten Teils aus io Thermostrukturverbundwerkstoff nach Abscheiden einer Schicht aus Siliziumkarbid auf dessen Oberfläche.

Fig. 4 zeigt schematisch den in Fig. 3 gezeigten Abschnitt nach dem Schleifen der Siliziumkarbidschicht. 15

Fig. 5 zeigt eine Ausführungsform des Lötens zweier Teile unter Verwendung eines Kapillardrains, und

Fig. 6 zeigt schematisch die Struktur, die nach dem Löten von zwei Teilen gemäß einem Ver-20 fahren der Erfindung erhalten wird.

Detaillierte Beschreibung bevorzugter Durchführungsformen

Das Verfahren der Verbindung durch Löten gemäß der vorliegenden Erfindung ist auf jede Art 25 von silizidiertem Thermostrukturverbundwerkstoff anwendbar, d.h. auf jeden Werkstoff, der von einer Verstärkung aus feuerfesten Fasern gebildet ist, die durch eine ebenfalls feuerfeste Matrix verdichtet ist, wie C/C-Werkstoffe oder CMC-Werkstoffe, insbesondere C/SiC, SiC/SiC, C/C-SiC, etc. 30 Unter Bezugnahme auf Fig. 2 umfaßt eine Form der Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens, um zwei Teile aus Thermostrukturverbundwerkstoff, die durch Silizidierung abgedichtet sind, durch Löten zu verbinden, die folgenden Schritte.

Der erste Schritt (Schritt 10) besteht darin, den Thermostrukturverbundwerkstoff der Teile we-35 nigstens im Bereich der zu verbindenden Oberflächen dadurch abzudichten, dass seine Poren durch Imprägnieren mit einer Zusammensetzung auf der Basis von geschmolzenem Silizium aufgefüllt werden. Die Zusammensetzung auf Siliziumbasis kann von Silizium oder von einer Siliziumlegierung (zum Beispiel SiGe) und von wenigstens einem weiteren Material, das insbesondere aus Eisen, Kobalt, Titan, Zirkonium, Molybdän, Vanadium, Kohlenstoff oder Bor aus-40 gewählt ist, gebildet sein. Die Imprägnierung der Thermostrukturverbundwerkstoffe mit einer Zusammensetzung auf Siliziumbasis ist an sich bekannt und ist insbesondere in den Dokumenten FR 2 653 763, US 4 626 516, EP 0 636 700 und FR/03 01871 beschrieben.

Der zweite Schritt (Schritt 11) besteht darin, die Oberflächen der beiden Teile, die dazu be-45 stimmt sind, zusammengefügt zu werden, zu präparieren. Zu diesem Zweck werden die Kontaktflächen eines jeden der Teile derart bearbeitet, dass die Geometrie der Kopplungsebene zwischen den beiden Teilen angepasst wird.

Sobald die Bearbeitung der Oberflächen abgeschlossen ist, wird eine Schicht aus feuerfester 50 Keramik wenigstens auf den zu lötenden Oberflächen abgeschieden (Schritt 12). Was die feuerfeste Keramik anbelangt, so wird ein Material gewählt, das bei Löttemperatur mit dem Silizium nicht reaktiv ist. Im Allgemeinen können alle Keramiken, die Siliziumderivaten entsprechen, wie Si3N4 oder SiC verwendet werden, um die Oberflächen der zu lötenden Teile zu schützen. In dem hier betrachteten Beispiel wird SiC abgeschieden. Dieser Überzug kann durch chemische 55 Abscheidung in der Dampfphase (CVD) oder durch chemische Infiltration in der Gasphase (CVI) 6 AT 502 103 B1 erhalten werden. In beiden Fällen erfolgt das Abscheiden in einem Ofen, in dem ein gasförmiger Siliziumkarbidvorläufer, wie Methyltrichlorsilan (MTS) zugeführt wird, der Siliziumkarbid durch Zerlegung des MTS eventuell in Anwesenheit von Wasserstoffgas (H2) ergibt. Die Arten der gasförmigen Reaktionsphasen sowie die Druck- und Temperaturbedingungen, die für den 5 Erhalt der Siliziumkarbidüberzüge durch chemische Abscheidung in der Dampfphase oder durch chemische Infiltration in der Gasphase erforderlich sind, sind an sich wohl bekannt.

Wie in Fig. 3, die einen Abschnitt eines Teils 20 aus Thermostrukturverbundwerkstoff M zeigt, dessen Poren beispielsweise durch Schmelzimprägnierung mit einer Zusammensetzung auf io Siliziumbasis 21 aufgefüllt wurden, sehr schematisch dargestellt ist, ist die Oberfläche S20 des Teils 20, die dazu bestimmt ist, mit der entsprechenden Oberfläche eines weiteren Teils verlötet zu werden, nun mit einer Schicht aus Siliziumkarbid 22 überzogen.

Auf diese Weise wird auf den Oberflächen der Teile, die gelötet werden sollen, eine Schutz-15 sphicht gebildet, welche verhindern wird, dass das Lot während des späteren Lötvorganges mit dem an der Oberfläche der Teile vorhandenen Silizium in Kontakt gelangt.

Obwohl das Verfahren, das zur Herstellung des Keramiküberzugs verwendet wird (d.h. chemische Abscheidung in der Dampfphase oder chemische Infiltration in der Gasphase) die Kontrol-20 le der Dicke des gebildeten Überzugs erleichtert, kann an der Oberfläche der so gebildeten Siliziumkarbidschicht 22 ein Mikrorelief 222 (knotige Oberfläche) entstehen.

In diesem Fall kann deren Oberfläche, sobald die Abscheidung der Keramikschicht abgeschlossen ist, geschliffen werden (Schritt 13), um die größten Unebenheiten durch Abtragen zu ent-25 fernen, ohne jedoch die dichte Keramikschicht stark anzugreifen, um sie nicht zu durchdringen. Wie in Fig. 4 dargestellt, wird nun eine im Wesentlichen ebene Karbidschicht erhalten, die vorzugsweise eine durchschnittliche Dicke e aufweist, die zwischen 10 pm und 100 pm liegt und zum Beispiel etwa 50 pm beträgt. Eine solche Dicke wird dadurch erhalten, dass die abgeschiedene Keramikmenge, hier SiC, unter Berücksichtung eventuell des Schleifens kontrolliert 30 wird.

Anschließend werden die zwei Teile durch Löten zusammengefügt. In bekannterWeise umfasst der Vorgang des Lötens hauptsächlich zwei Schritte, nämlich das Einbringen eines Lots zwischen den Oberflächen der zusammengefügten Teile (Schritt 14) und eine Wärmebehandlung 35 (Schritt 15), die einer Erhöhung der Temperatur über die Schmelztemperatur des Lots hinaus entspricht.

Nach einer ersten Löttechnik kann das Lot direkt auf den zusammenzufügenden Oberflächen abgeschieden werden. Nach einer weiteren Technik kann das Lot durch Kapillarwirkung zwi-40 sehen die Teile befördert werden. Wie in Fig. 5 dargestellt, wird zu diesem Zweck zwischen zwei Teile 20 und 30 aus Thermostrukturverbundwerkstoff M, die mit einer Siliziumkarbidschicht 22, 32 überzogene Oberflächen S20 bzw. S30 aufweisen, eine „trockene“ (d.h. nicht imprägnierte) Armatur 50 beispielsweise aus Kohlenstofffasern eingefügt, die einen Drain bildet und deren eines Ende in einen eine Lötzusammensetzung 61 enthaltenden Tiegel 60 eingetaucht 45 ist. Anschließend wird die Temperatur erhöht, bis die Lötzusammensetzung 61 verflüssigt wird, die nun durch Kapillarwirkung über die Armatur 50 angesaugt und über die gesamte, von der Armatur bedeckte Lötfläche zwischen den beiden Teilen verteilt wird.

Wie in Fig. 6 sehr schematisch dargestellt ist, wird auf diese Weise eine Lötnaht 40 zwischen so den beiden Teilen 20 und 30 erhalten, welche die Verbindung zwischen den beiden Teilen sicherstellt. Da gemäß der vorliegenden Erfindung die Oberflächen S20 und S30 des Teils 20 bzw. des Teils 30 vor dem Löten mit einer Schicht aus Siliziumkarbid 22, 32 beschichtet worden sind, gab es keinerlei Kontakt zwischen dem Lot und dem an der Oberfläche der Teile 20 und 30 vorhandenen Silizium 21, 31. 55

Claims

7 AT 502 103 B1 Im Fall einer Verbindung zwischen zwei Teilen, die unterbrochene Kontaktflächen oder Kontaktflächen von komplexer Geometrie aufweisen, kann auf den Bereichen der Teile, die nicht gelötet werden sollen, ein Benetzungsschutzmittel abgeschieden werden, um den Lotfluss zu beherrschen, damit er nur die Bereiche der Teile benetzt, die gelötet werden sollen. Das verwen-5 dete Benetzungsschutzmittel kann bzw. können beispielsweise in Form eines Aerosol aufbereitenden Bornitrids (BN), die sogenannten "Stop-Off-Produkte", wie das Benetzungsschutzmittel Stopyt®, welches von der Gesellschaft Wesgo Metals in den Handel gebracht wird, oder die Produkte Nicrobraz® sein, die von der Gesellschaft Wall Colmonoy Limited vertrieben werden. io Ein solches Benetzungsschutzmittel kann beispielsweise bei der Herstellung von Wärmetauschern verwendet werden, wie denjenigen, die in den Wänden des divergenten Teils einer durch Flüssigkeitszirkulation gekühlten Triebwerksdüse eingesetzt werden. Diese Art von Wärmetauschern kann durch Lötverbindung zweier Platten aus Thermostrukturverbundwerkstoff, wie er in dem Dokument FR 03/01039 beschrieben ist, erhalten werden, wobei wenigstens eine 15 der beiden Platten Nuten aufweist, um Kanäle für die Zirkulation der Flüssigkeit zu bilden. Vor däm Arbeitsschritt des Lötens wird auf den Bereichen der Platten, die nicht gelötet werden sollen, wie den Nuten, ein Benetzungsschutzmittel abgeschieden. Das Lot kann nun grob auf den zu verbindenden Flächen abgeschieden werden, wobei dieses anschließend auf die Bereiche wandert, die nicht mit Benetzungsschutzmittel bedeckt sind. Das Benetzungsschutzmittel 20 kann nach dem Löten durch Zirkulieren einer Säure oder eines anderen Mittels entsprechend den Angaben des Lieferanten des Benetzungsschutzmittels entfernt werden. Die Wahl des Lots erfolgt insbesondere in Abhängigkeit von seiner Kompatibilität mit dem Siliziumkarbid, d.h., dass vorzugsweise eine Zusammensetzung gewählt wird, die mit dem Silizium-25 karbid nicht reaktiv oder von kontrollierter Reaktivität ist. Es werden beispielsweise Zusammensetzungen auf Siliziumbasis verwendet, wie sie in den Patentanmeldungen EP 0 806 402 oder US 5 975 407 beschrieben sind, Legierungen aus Silizium und Metallsiliziden, legiertes oder unlegiertes Silizium und Germanium sowie Metallzusammensetzungen, die unter den Handelsnamen Cusil-ABA®, Ticusil®, Incusil® oder Brasic® bekannt sind. 30 Demzufolge ermöglicht das Verfahren der Erfindung, Teile aus silizidiertem Thermostrukturverbundwerkstoff ohne das Risiko einer Wechselwirkung und/oder einer Diffusion zwischen dem Lot und dem in dem Material vorliegenden Silizium zu löten. So wird die Bildung einer Verbindung von guter Qualität zwischen den Teilen sichergestellt. 35 Außerdem ermöglicht es die Beschichtung aus feuerfester Keramik, das Material der Teile an der Oberfläche gegenüber einer Oxidation zu schützen, indem kein sichtbares Silizium mehr gelassen wird. Wenn die auf der Oberfläche der Teile abgeschiedene Keramik höheren Temperaturen standhält als das Silizium, ist es zudem möglich, Lote zu verwenden, die höhere 40 Schmelztemperaturen als in dem Fall aufweisen, in dem das Silizium direkt an der Oberfläche der Teile offen liegt. Patentansprüche: 45 1. Verfahren zum Verbinden durch Löten von zwei Teilen (20, 30) aus Thermostrukturverbundwerkstoff (M), das einen vorherigen Schritt zum Abdichten zumindest der Oberflächen (S20, S30) der zusammenzufügenden Teile umfasst, wobei das Abdichten durch Imprägnieren der Teile mit einer Zusammensetzung auf Siliziumbasis (21) erfolgt, dadurch ge- 50 kennzeichnet, dass nach dem Schritt des Abdichtens und vor dem Schritt des Lötens zu mindest auf den Oberflächen (S20, S30) der zusammenzufügenden Teile eine Schicht aus feuerfestem Keramikmaterial (22, 32) gebildet wird, das bei Löttemperatur mit dem Silizium nicht reaktiv ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Keramikmaterial Silizium- 8 AT 502 103 B1 karbid oder Siliziumnitrid ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Schritt der Bildung der Schicht aus Keramikmaterial die Oberflächen (S20, S30) der zu verbindenden 5 Teile (20, 30) bearbeitet werden, um die Geometrie des Kopplungsbereichs zwischen den beiden Teilen zu definieren.
4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Schicht aus feuerfestem Keramikmaterial (22, 32) durch chemische Abschei- io düng in der Dampfphase vollzogen wird.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Schicht aus feuerfestem Keramikmaterial (22, 32) durch chemische Infiltration in der Gasphase vollzogen wird. 15
6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der auf den Oberflächen der Teile gebildeten Schicht aus feuerfestem Keramikmaterial (22, 32) geschliffen wird.
7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht aus feuerfestem Keramikmaterial (22, 32) eine durchschnittliche Dicke aufweist, die zwischen 1 pm und 100 pm liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht aus feuerfestem 25 Keramikmaterial (22, 32) eine durchschnittliche Dicke von etwa 50 pm aufweist.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das während des Lötschrittes verwendete Lot eine Zusammensetzung auf Metallbasis ist, die mit dem feuerfesten Keramikmaterial nicht reaktiv oder von kontrollierter Reaktivität ist. 30
10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner vor dem Lötschritt das Aufbringen eines Benetzungsschutzmittels auf die nicht zu lötenden Teile der Teile umfasst.
11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Lot während des Lötschrittes durch Kapillarwirkung mittels einer Armatur (50), die zwischen den Oberflächen (S20, S30) der zusammenzufügenden Teile angeordnet ist, befördert wird. 40 Hiezu 3 Blatt Zeichnungen 45 50 55