AT396258B - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von sekundaerkeimen - Google Patents

Description

AT396238B

Db bsa£2k da Verfahren sv KeasSa^j von Schcndsiheiaen iBr t&e Zockt ναι EtakrinaDea mm bsferSnc:!» ZesbJßsaca. »wie dse Vorrichcsg *ar Dechführcng da Verfahrens.

Vs» d=a BesrET•Setamfirfceim· werfen ea folgendes KriaaEkesae mit einer bestimmten laßerea Fora (a. D. ventasdea. welche zur Hydrotbsnnalzarht von Fjrkriitaflcu herangtzogen werde«.

Ribaädce Ittinatrr fcBrrer Fora werten z. B. zar Zockt na Einkristallen verwendet, vdche KrbbüSSck» oh otcmhiedlich großer WtchanrasgcachwitKSgfccit bzw. Venchiebangxvekiarea mit vrirzrC'rsfJth jpcßea Absolutbeträgen cnfwdaen. am das Antwacfimi (cappmg out) schnell Kit.—TTYf^a aj’T.ta langsam wnKtrxndsr π vozfljira.

Sofcta bcif^Relswcise aas der in der Ftgureatesckreibung noch ausführlicher bcrchrkbcnen Fig. I cräb!5cit.<fcg die taschm wachsenden 2«-RCchca ca (jacBtenaenBcispSd nach kurzer Zeit venchwinden ad der Knsfrü nur mehr relativ langsam im Bereich der Mantelflächen (M-FUchen) wichst. Es tritt also das Problem eaf, <t3 ds prtictisch erreichbare KristaOgreße durch die AcsbUdaag der aa laagsamstea wachaeadea KiirSHiKcfcca begrenzt ist. tcw. daß hesQglich bestimmter kristallognphiscfaer Orientierungen kataa

Beker werde dftso Problem dadurch gelüst, daß zuerst mit Hilfe eines Kristallkeims beliebiger Form (im fo!f?adia"Ptimateta,,geaaptt) ein Einkristall gezfleteet wird, aus welchem eia ScJnindarkeim der gewOnschtea Farm hrrringcschnätcn wird. Falb die Abmessungen bzw. die Süßere Form des » erhabenen Sekxnxfirieims dca CcwCnschscn Anfoidenagen nicht genügen, kamt das Verfahren durch weitere Zucht- and Schneidcvtrgüngc bis zur gewünschten Große oder Fona des KristaUkeinu fortgesetzt werden. Dieses HersteUongsverifchrta ist aaaJgeiagS langwierig and teaer.

Weiters ist es in manchen Fallen möglich, durch Variation der Zuchtbedinguagea das Verhältnis der osterschiedlichea Wachstumsgcschwindigkcitcn za indem, es bleiben jedoch Fälle, bei denen trotzdem das Wachstum in einer bestimmten kristaDographischea Richtung so klein bleibt, daß es zu keiner Keimlings* vergrCCerung in TpflimiMi tnmm»

Anfgsbe der vorliegenden Erfindung ist es, cm Verfahren bzw. eine Vorrichtung zur Herstellung von Sckundüikciinea Voranschlägen, mit welchem bzw. welcher auf einfache Weise und in kurzer Zeit die für die eigentliche Kristallzucht benötigte Fora» oder Große der Sekundibkeime erteilen weiden kann.

Diese Aufgabe witd erfindungsgenaß dadurch gelost, daß zumindest zwei KristallfÜchen eines ftnnarkeims. welche eine größere Wachsmmsgeschwindigkeit aufweisen als andere KnstaOilichen des Piimärkeinu gegenüber der anliegenden Zuchüosung mit einer ober den Rand dieser Kristalinüchen hinausragenden Abdeckung bedeckt werden, wodurch ein bevorzugtes Wachstum des Primürkcims in vorbestimmbare Richtungen erzielt wird. Dadurch, daß die schnell wachsenden Kristallischen abgedeckt werden, ergibt sich durch den wegfallenden Konkuneozprozeß eine Bevorzugung für die langsam wachsenden Flüchen. Da die Abdeckungen über die nbzudeckende Kristal lflache hinausragen, bleiben die schnell wachsenden Flüchen auch wahrend des KristaCwcchstums bis zur Ausbildung der gewünschten Form des Sekundariceims bedeckt.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß zur Herstellung pbutenfOrmiger. Sehuarikrkeimc zwei parallel gegenüberliegende Kristallflüchcn eines Primärkeünes abgedeckt werden, wodurch eia bevorzugtes Wachstum des Primärfccims im Spalt zwischen den Abdeckungen erzielt wird. Durch das AMyfrw A-r «rtmril mcIimiIhi KrtaantBehw» hm <ta< «ymmv ’rapping -W lfrät»»« Warir wrjftgwt werden. Der Kristall bildet erst später einen Grertzhabims aus, welcher bewirkt, daß der Kristall insgesamt nur mehr sehr langsam wücfasL -

Die Herstellung von plattenfOrmigen Sekundärfceimen, bzw. das zweidimensionale Wachstum der PrimCrfceime, kann auch vorteilhaft zur Herstellung von planaren Kristallelementen eingesetzt werden. Die iKm— ICriWallpbmi»n irt nWwhmiWwm· vm derartig p«rn Qualität, <falt Aiet nartitraglirh»

Beafceitung in den meisten Fällen entfallen kann. Entsprechend bisherigen Herstellungsverfahren war es üblich, derartige Kristallplanen ans einem größeren Kristallstflck henuszuschneiden und anschließend zu Uppen and polteren.

Erfindungsgemüß ist es auch möglich, nur eine Kriaallfiüchc des Rrimüitacises unbedeckt zu lassen. Für das Abdecken der KristalUlüchen ist Jedes Planenmaterial geeignet, das einerseits gegenüber der ZuchtlOsung chemisch resistent ist und andererseits aufgrund seiner Oberfttchenbesdiafreaheii die Spontan* nuklectian nicht zu saik begünstigt. Vorzugsweise können die Kristallflücfaea mit Glas oder Keramik abgedeefct

Dos erfindungsgemüße Verfahren kann bevorzugt zur Herstellung quaizhomOotyper Sekundflriceime verwendet werfen, welche dann Aasgangsprodukt für die Zucht großer quard>oroOotyper Fmlniaallc sind.

Eine VorriehnmgzM’Durchführung des erfindimgsgemüßen Verfahrens sieht vor, daß in einem Zudubehülier zur Aufnahme der hydrothermalen ZudulOsung mindestens zwei ggf, an einer Halterung befestigte Abdeckungen ctncnchca. die Kristalfflürhrn eines ftimarkrims gegenüber der anliegenden ZuchtlOsung abdecken, welche eine größere Wtchstumsgcschwindigkeit aufweisen als andere Kristallflüchen des Primürkcims. wobei die ΑΜτΙηιη^Λ B«nd iW«hp»lwh«i Krittalinsrhra himimp Rin AMwInuij,· hlMim m«irK».Wrfc am PrimSkristtO befestigt «ber auch atf den ftimütkeim aufgeklebrsem.

ScMicSlich ist exfindungsgemäß vorgesehen, daß zwei Abdeckungen mit im wesentlichen parallelen nen den Primlrteim umgebenden Späh bilden, wobei das Verhältnis von -2-

Claims (5)

1. AT3962SSB C^3 £3 Τίώ ϋι S^slas fca Bereich wiaüu OtS ad 2 Ji GegL ln einer WefcetbOdang kfln—η zwei l—’n ft*"*r r*iir~~i in 7.1*1 inln'n i*rn nrrlrfllrhm cngirräikni wia. iliiia inriagiaiiaiir*"***** DaYTcSra da » sridirfi begannt. Die E&isj wcd cn fciyafa xbsd «ca Zexhmmsea näher crtäuten. E> zeigen Ftg. 1 schematisch S ώ» KföfiCaa ia pahniitiwg DanceCaag ia aatencfcxdlichca Wachstmasstadica, Fig. 2 eine αίίάτχίΐϋϊ Vgridac; nr DocbiCieg da Vcrtatrens. Fq. 3 einen Schnitt entlang der Linie (Π1-ΠΙ) in Rj 2, rawic Rj 4 und 5 Einkristalle. wobei der Babin!l adk Rj. 4 mit Hofe eine* Flialdtiai aad jifr rrt ίΐ^ 5 «ή Hilf> mp «fiahnj^Hirt ha^rfrilin« frlim^itrinw jhMiih wrlii Der ia 1¾. 1 daicesteOte PrimSrkeini (1) weist Kristallflächen (Z) auf. wdche im dergestelhen Beispiel 10 cn» dreimal so scbneil wachsen ab die KriarJÜBcftcn (M) (Mzmelflacben). Ein Wachstnmsstadiam des Knsalb ist ia der oberen Bildhalfte mit stricblienea IJnira (2) —gedeutet, wobei maa sieht. daS die KristsSnzchea (Z*) immer kleiner werdea and nach Anshildnng eines Grenzhabitus (strichliene Linie (3)) vcrechuriadcn. Ab dieser Zea wächst der Emkritiall (4) nnr mehr relativ langsam in Richtung«, welche aaf die MarseifEichca (M) normal gehen, IS Bei herkömmlichen Verfahren wurde nun ans dem Kristall (4) ein platteafOrmiger SefcuntBrfceim (5) gJLwrhn»«twit wrifliff hw 7nfVWin^ini^.B iBuriht mit «lrirlipinttlw<wi P.|i.jlinnplnii«l ff» jw amen Bildhalfte dargestellte Wachsnanwtart'aim acinea Grrn7hahinn in der grichpunktienea Begrenzung (7) eoeachL Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden non in einem ersten Scfaria die Z-FUchen des Primarkeims 20 (1) bedeckt, (siehe beispielsweise Abdeckung (13) in der unteren Bildhalfte) sodaft die Z-Flächea ab KookuneaTilächea entfall—und der Primäikristzll bevorzugt in Richtung der Mantelflächen wächst. Der Umrift eines derart hergestellten Sekundärkeimes (9) ist in der unteren Bildhalfte mit punktierten Linien (8) angedeutet. Nach Erreichen der gewünschten CrOBc des hergesteflten Sctaaxttrfceims (9) wird die Abdeckung der Z-FBchea entfernt und tfie KnstaBzucht zur gewünschten Große fortgeaetzL 25 Die in den Fig.2 und 3 dargesellte Vorrichtung zur Herstellung von Sckundärkcitnca (9) aus Primärkctmen (1) weist einen Zuchtbehälter (10) mit einer hydrothermalen Zuchtlosung (11) auf. In die Zuchtlosung tauchen zwei Abdeckungen (12) und (13) ein, welche an einer Halterung (14) befestigt sind und zwei parallele Kristallflächea des vereinfacht würfelförmig dargestellten Primarkeims (1) bedecken. Die Abdeckungen (12) und (13) sowie der Krisallkeim werden zur Ganze von der Zuchdflsung umgeben. 30 Die im wesentlichen parallelen Dcckflachen (12% 13*) der Abdeckungen bilden dabei einen den Primärkeim umgebenden Spalt, wobei das Verhältnis von Breite (b) zu Hohe (h) des Spaltes abhängig von den Strfmungseigenschaften der umgebenden ZuchtlOsung zwischen 0.5 und 2J5 liegen kann. Bedingt doch die geringe laminare Strömung innerhalb des Spaltes ist das Kristallwachstum qualitativ sehr gut. Wie in den Fig. 4 und 5 dargcstellt. kann beispielsweise bei einem würfelförmigen Primäritciaa (1*), welcher 35 z.B. ein rtabfOrmigcs Wachstum auf weist (Fig. 4). durch Herstellung eines pbttenfBruügea SekmuBrinrns (9*) eine Vergrößerung des Querschnittes des entstehenden Einkristalls (4*) erreicht werden. Bei der AusfOhnmgsvariante nach Fig. 6 sind neben den beiden Abdeckungen (12,13), welche dm Wachstum des Primärkeimes (1) oben und unten begrenzen, noch weitere Abdeckungen (15) und (14) vcTgecehsn. welche im Spch zwischen den Abdeckungen (12) und (13) «geordnet sind und mit ihren paiDclca 40 DecMlachen (15*) und (160 das «eitliche Wachstum des Primärketines (1) begrenzen. Es entstehen dadurch stabfOrmige Sekundärkeime, welche in Richtung der Pfeile (17) wachsen. Es ist auch möglich, nurjcme Kristallfache dea Maarkeimes (1) unbedeckt za lassen. 45 PATENTANSPRÜCHE SO 1. Verfzhres zur Herstellung vca Sekundflrkeimca für die Zucht von EinkrisoDcn aus hydrothermalen Zucht* lOsungen. dadurch gekennzeichnet, daS zumindest zwei Kristallflächen eines Primarkeims. welche eine grOScre Wacbstuugeschwindigkeit aufweisen als andere KristallPächen des Primarkeims gegenüber der an* 55 Γ>6£9ΐνΐΜ> —i«^ fiuff jUfff KptfallflVliPii timatwi jyimIsüh A^u|ppI if«g wodurch da bevorzugte« Wachsam de« Primarteims io vortgstimmbare Richtungen erzidl wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung pbucafOnniger. Sekundär-keime zwei paallei gegenüberliegende Kristallflächen eines Primärfceimes abgedeckt werden, wodurch ein 40 hevamigtes Wachen—des Rimlrheims im Späh zwBchen den Abdeckungen crriehwiwL -3- 5 10 15 AT3962MB
3. 3. Vcrü±ra cri> Aasprach 1, liiliwl ΛΛ w eine Irimllffck de« Priafcfai— >>·
4. 4. Vc2±na eaS> Äm der Aaqrtche 1 bit 3. 3. Ya£±ssa zach < das |i>i—irtrnti «hfl qoarzhoraOotype iMfiMr» <1 Vc3eü2c=3 bt EMdnj «a SAmdMcaa für die Zackt ra Fmkriaallcn aas hydrothcimalca Zaeftstgcacjgt dadarch gekeaazefchoett daS ia daaa TritMiBier (10) zur Anfnahme der bydzo-Caasha Zcdnffttmg (ll) "—{««*«* zwei ggf. m einer Halteraag (14) befestigte Abdeckaagea (12,13) er tircf^sn. dts KrisaEiÜcfaca ciaca Primartem« (1) gcgcnCbcr der «Bcgendca Znchtlflsang (11) abdcckca.
5. 7. Vcnichtang nach Aasprach 6, dadarch gekennzeichnet, da8 zwei Abdeckaagea (12t 13) mit iai weacadrchea parallelen PffJrflarhra (12*, 13*) vorgesehen and. welche einca den Primtrteim (1) amgebenrtcn Spelt bilden. wobei das VeridBtni* voa Breite (b) za Tiefe (t) des Spaltes ia Bereich zwisebea OJi sad ZS ß. Vorrichtung nach Aasprach 7. dadarch gekennzeichnet, daß zwei zaateliche Abdeckaagea (15,14) ia Spalt zwischen den Deckflacheu (12', 13*) an geordnet sind, deren voragsweise parallele Deckfllchea (15\ IC) dea Priaribtcim (1) seitlich begrenzen. Hieza 2 Blatt Zekhnaagea Λ -4-