<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren und Vorrichtung für die kombinierte Abscheidung der Vor-und Nachlaufprodukte bei der kontinuierlichen und periodischen Destillation und Rektifikation.
Die vollkommene Abscheidung der V or- und Nachlaufprodukt. e bei dem Destillationund Rektifikationsprozess ist in den letzten 10 Jahren von verschiedenen deutschen und französischen Ingenieuren angestrebt worden. Man ist dabei jedoch nicht so schnell, als man ursprünglich glaubte, zu befriedigenden Resultaten gelangt. Es wird dieses durch die vielen Patente, welche einzelnen Konstrukteuren, w. z. B. E. Barbet und E. Guillaume auf diesen Gegenstand erteilt sind, bewiesen.
Besonders die Abscheidung der Fuselöle verursacht grosse Schwierigkeiten. Es ist richtig, dass sich an einer bestimmten Stelle der Rektifikationskolonnen die Fuselöle ansammeln und durch Abführung von Dämpfen von dieser Stelle entfernt werden können. Es lässt sich dabei jedoch nicht vermeiden, dass die Flüssigkeit in den Kolonnen bis zu einer bestimmten Grenze mit Fusel- ölen gesättigt bleibt und darunter die Qualität des Destillates leidet.
Es wird dieses dadurch verursacht, dass in den untern Teilen der Rektifikationskolonne der Alkoholgehalt der Flüssigkeit unter normalen Verhältnissen ein geringer ist, die Fuselölen befinden sich daher in ungelöstem
Zustande, folglich ist die Menge der in den Dampfzustand übergehenden Moleküle nur von der
Grösse der Produkte aus den Molekulargewichten und den Dampftensionen abhängig. Wenn die Fuselöle auch nur in geringer Menge in der Flüssigkeit vorhanden sind, so verdampfen die- selben doch fast vollständig und steigen in die höhern Kolonnenabteilungen, in welchen sie infolge
Erhöhung des Alkoholgehaltes aufgelöst werden.
Nach erfolgter Auflösung der Fuselöle ändert sich das Verhalten derselben vollständig : sie werden infolge gegenseitiger Anziehung der-verschiedenartigsten Moleküle an dem Übeigange in den dampfförmigen Zustand gehindert. Auch die geringen Fuselölmengen, welche in diesem Zustand verdampfen, werden zum allergrössten Teil mit dem Rückfluss wieder nach unten in die Kolonne geführt.
In der Rektifikationskolonne befindet sich infolge der vorstehend angegebenen Vorgänge eine Schicht, in welcher sich die Fuselöle ansammeln und die man mit vollem Recht als Grenzschicht der Löslichkeit und Unlöslichkeit der Fuselöle bezeichnen kann.
Für die Verarbeitung eines bestimmten Materials und für einen bestimmten Apparat ist die Lage der Grenzschicht im normalen Betriebe konstant. Es kommt aber vor, dass 2 verschiedene Fuselölen bei ungleichem Alkoholgehalt unlöslich werden ; sie bilden in diesem Falle 2 Grenzschichten derart, dass die Ableitung der Fuselöldämpfe von 2 Stellen aus zu erfolgenhat und dementsprechend die Einrichtung getroffen werden muss.
EMI1.1
bis zur Grenzschicht statt.
Um sicher einen Erfolg zu erzielen, muss die Ableitung der Fuselöle von der Grenzschicht aus geschehen ; leitet man dieselben tiefer ab, dann steigt der grössere Teil der Fuselöle in die höhern Abteilungen, werden dieselben aus den höhern Abteilungen abgezogen, dann ist das Resultat ganz negativ, weil nach erfolgter Auflösung nur geringe Mengen Fuselöle im Dampf enthalten sind.
An der Grenzschicht selbst besteht aber ein Übergang zur Auflösung der Fuselöle und es gelingt daher erst eine Ableitung derselben, nachdem die Flüssigkeit sich bis zu einer gewissen Grenze mit Fuselölen gesättigt hat und in diesem Zustande ist es schwer, wenn nicht aus- geschlossen ein feines Rektifikat zu erzeugen.
<Desc/Clms Page number 2>
Guillaume, Paris hat eich dadurch zu helfen gesucht, dass er an der Grenzschicht der Kolonne Wasser zuführt und durch plötzliche Reduktion des Alkoholgehaltes der Flüssigkeit sich die Abscheidung der Fuselöle erleichtert. F. Pampe hat dieses Verfahren bereits im Jahrgang 1903
EMI2.1
ergibt. das Barbet'sche Verfahren ziemlich befriedigende Resultate, weil der Gehalt des Rohalkohols an Nebenprodukten ein geringer ist, dagegen sind bei der direkten Erzeugung von Sprit aus Maische durchaus negative Resultate konstatiert. Es hat sich im Herbst 1903 in Frankreich in 7 gleichartigen Fällen gezeigt, dass der Sprit der Barbet'schenApparate für die Genusszwecke vollständig unbrauchbar war und dentuliert werden musste.
Die vorstehend angeführten Schwierigkeiten bei der Abscheidung der Fuselöle werden mit Hilfe des neuen nachstehend beschriebenen Verfahrens vollständig beseitigt. Führt man an der Grenzschicht der Löslichkeit und Unlöslichkeit der Fuselöle reine Wasserdämpfe durch die Flüssigkeit, oder verteilt Wasserdämpfe in den Dampfraum der Kolonnenabteilungen, derart, dass dadurch eine Verminderung des Alkoholgehaltes der Dämpfe erzielt wird, dann sättigen sich die Wasserdämpfe mit Fuselölen und Nebenprodukten und führen dieselben bei dem Austritt aus der Kolonne mit sich fort.
Bei der Ausführung dieses Verfahrens muss darauf Rücksicht genommen werden, dass, wenn seitlich von einem Kolonnenteil Fuseldämpfe abgezogen werden, die Ausführung der Fuselteilchen von dem betreffenden Stutzen aus nach den entfernteren Stellen der Kolonnenabteilung fortgepflanzt und daher allmählich abnimmt, die Fuselteilchen sich nicht nur nach der Stutzen- öffnung, sondern gleichzeitig sich auch aufwärts in die nächst höhere Kolonnenabteilung begeben.
Aus letzterem Grunde muss dafür gesorgt werden, dass durch die Art der Einführung der reinen Wasserdämpfe in den Dampfraum eine in horizontaler Richtung kreisende Bewegung der Dämpfe stattfindet und eine ununterbrochene Erneuerung der Fuselteilchen an der Austrittsstelle erzielt wird. In der beiliegenden Zeichnung B1. 1 ist eine'Einrichtung für diesen Zweck dargestellt.
Es bedeuten darin 1 der in Frage kommende teilweise mit Flüssigkeit gefüllte Kolonnenteil, 2 ein kreisförmig gebogenes, mit kleinen Löchern versehenes Rohr für die feine Verteilung der Dämpfe in der Flüssigkeit,. da, das Rohr mit Löchern oder kleinen Düsen für die Dampfinjektion zum Zweck der Erzeugung einer kreisenden Bewegung der Dämpfe, 4 das perforierte Einsteckrohr für die AbfÜhrung der fuselhaitigen Dämpfe. Durch die Injektion von reinen Wasserdämpfen in tangentialer Richtung, besonders in der Nähe der inneren Wandung der Kolonnenabteilung wird eine drehende Bewegung des Dampfes erzeugt und dadurch werden der Empfangsstelle 4 immer neue Fuselteile zugeführt.
Das Abführungsrohr hat halbkreisförmigen oder rechteckigen Querschnitt und es ist die flach perforierte Seite des Rohres der Bewpgungichtung des Dampfes entgegengerichtet.
Es ist selbstverständlich, dass das vorstehend beschriebene Verfahren auch in anderer Weise und mit ändern Hilfsmitteln zur Ausführung gebracht werden kann. Um dieses Verfahren mit vollkommenen Erfolgen zur Ausführung zu bringen, müssen aber auch ausreichende Mengen frischer Wasserdämpfe zugeleitet werden und damit dieses ohne Steigerung der Betriebskosten geschehen kann, werden die durch die Grenzschicht der Rektifikationskolonne geleiteten und mit Fuselölen und andern Nebenprodukten beladenen Wasserdämpfe für die Heizung der Nachverdampfung der Vorlaufabscheidung verwendet.
Der bekannte Pampe'sche Vorlaufabscheider, der im In-und Auslande in nahezu 100 Exemplaren zur Ausführung gekommen ist, hat unzweifelhaft sehr günstige Betriebsresultate ergeben.
Es werden durch denselben die aus dem Dephlegmator sonst gewöhnlich in den Kühler übertretenden Dämpfe in 2 vollkommen verschiedenartige Komponenten zerlegt und besonders die bei ca. 220 C. siedenden Aldehyde sehr gut abgeschieden. Es muss aber zugegeben werden, dass unten an der Einströmungsstelle der Dämpfe in den Vorlaufabscheider die Dämpfe mit der abfliessenden Flüssigkeit noch in Kontakt stehen und daher geringe Spuren der Vorlaufprodukte in der Flüssigkeit zurückbleiben können. Allerdings bei Rektiizierapparaten für periodischen Betrieb kommt dieses nicht in Betracht, weil bei letzterem gewissermassen eine doppelte Fraktionierung durchgeführt wird.
Setzt man aber den vom Vorlaufabscheider zum Kühler fliessenden Alkohol noch einer leichten Nachverdampfung aus, dann werden die Aldehyde und übrigen Vorlaufprodukte voll- ständig ausgeschieden und es resultiert auch im kontinuierlichen Betriebe ein durchaus neutrales Destillat, frei von Aldehyden und sonstigen Vorlaufprodukten. Bei jeder Destillation von Alkohol
<Desc/Clms Page number 3>
finden Zersetzungen statt, dieselben sind umso umfangreicher, je geringer der Wassergehalt des Destillates und je höher der Betriebedruck resp. die Temperatur ist, welcher die Dämpfe ausgesetzt werden.
Aus diesem Grunde ist es wichtig, dass bei der Nachverdampfung der Alkohol in fein verteiltem Zustande über Flächen geleitet wird, und die Heizung durch Gemisch von Fuselund Wasserdämpfen geschieht, die gemeinsam bei einer niedern Temperatur sieden. Da in dem Aldehydabscheider bereits der wesentliche Teil der Arbeit vollzogen ist, ist für die vollständige
EMI3.1
Zweck von besonderer Bedeutung, nämlich die Konzentration der Fuselöle. Im Zustand der Unlöslichkeit verhalten sich die Fuselöle ähnlich wie Vorlaufprodukte d. h. sie verdampfen sehr leicht und werden, so lange die Unlöslichkeit bestehen bleibt, von dem Dampf mit fortgeführt.
Wird Wärme entzogen, und werden dadurch die Dämpfe teilweise verflüssigt, dann scheiden sich fast ausschliesslich Alkohol und Wasser aus, während die Fuselöle im Dampf zurückbleiben.
Erst von dem Zeitpunkt ab, bei welchem, infolge teilweiser Verflüssigung, im Dampfgemisch das Verhältnis der Bestandteile ein gesetzmässiges geworden ist, d. h. dem Verhältnis der Produkte aus den Molekulargewichten und den DampfteusioneT). ; ;. spricht, wird Fuselöl im grössern Um fange vfrfliissigt. Es bleibt aber auch von dieser Grenze ab das gesetzmässige Mengenverhältnis der Bestandteile im Dampfgemisch bestehen. Die auf diese Weise erzielte Fuselölkonzentration genügt, um im Fuselabscheider eine Abscheidung nach dem spezifischen Gewicht herbeizuführen und die Dekantierung des Fuselöles zu ermöglichen.
Der Nachverdampfers hat also den Zw'ok, ausser der bessern Abscheidung der Vorlaufprodukte auch eine bessere Trennung der Fuselöle zu ermöglichen und das Verfahren ist daher eine kombinierte Vor-und Nachlaufabscheidung.
Der Nachverdampfer kann sowohl als besonderer Apparatteil ausgeführt werden, als auch mit dem Aldehydabscheider zusammen ein Stück bilden und letzteres ist die normale Art der Ausführung. Der Aldehydabscheider hat dann wie der Nachverdampfer eine länglich viereckige Form.
EMI3.2
Die Lage dieser Heizrohre ist nach der Einströmungsstelle der Dämpfe zu etwas abwärts geneigt, derart, dass die abgeschiedene Kondensfliissigkeit den einströmenden Dämpfen entgegen und zurück fliesst. In dieser Gegenströmung und der Verflüssigung und darauffolgenden Wieder-
EMI3.3
die fuselfreien Kondensate zur Kolonne zurückfliessen. 9 sind die Stutzen für die Ableitung der konzentrierten Fuselöldämpfe.
Der durch Rohr 10 zuströmende von Vorlaufprodukten ziemlich befreite Alkohol wird
EMI3.4
fein verteilt und rieselt an den Heizflächen herunter, während die gebildeten Dämpfe aufwärts steigen und durch Rohr 12 in den Aldehydabscheider gelangen. Letzterer besteht ebenfalls aus einem länglich viereckigen Behälter 13, in dem unten und oben auch je ein Bronzerohrboden 52, -52 angeordnet ist. Die vertikal eingesetzten Kühlrohre 14 werden innerhalb durch Wasser berieselt. Es sind Zwischenböden 15 für die Zirkulation der Dämpfe und die feine Verteilung der Flüssigkeit angebracht.
Die vom Dephlegmator kommenden Dämpfe treten durch den Stutzen J ! 6 ein, be- wegen sich in der Pfeilrichtung aufwärts und werden dabei mit den ausgeschiedenen Flüssigkots- teilchen in innigen Kontakt gebracht, wodurch die Zerlegung der Dämpfe entsprechend der verschiedenen Dampftensionen derselben herbeigeführt wird. Die konzentrierten Vorlaufdämpfe treten durch Stutzen 17 heraus und werden darauf verflüssigt. Für den kombinierten Vorlaufabscheider und Nachverdampfer mit Fuselkonzentration kann natürlich auch eine andere Ausführungsform gewählt werden.
Denn es kommt lediglich auf das Verfahren an, in der angegebenen Weise durch die Grenzschichten der Kolonnen geleitete, mit Fuselöl beladene Dämpfe derart für die Heizung der Nachverdampfung zu verwenden, dass dabei gleichzeitig eine Konzentration des Fuselgehaltes der Dämpfe erzielt wird.
Das in der vorstehenden Beschreibung eingehend erläuterte Verfahren kommt für den Destillations- und Rektifikationsbetrieb in der nachfolgend angegebenen Weise zur Anwendung.
1. Die kombinierte Vor- und Nachlaufabscheidung in Verbindung mit Rektifizierapparaten für periodischen Betrieb.
Aus beifolgender Zeichnung Blatt 2, Fig. 7 ist die Konstruktion eines Rektifizierapparates
EMI3.5
<Desc/Clms Page number 4>
Bei den Rektifizierapparaten für periodischen Betrieb ist bis vor ca. 9 Jahren immer nur die einfache Fraktionierung zur Anwendung gekommen und F. Pampe hat. erst seit dieser Zeit durch Einschaltung seiner Vorlaufabscheider eine doppelte Fraktionierung eingeführt. Es blieb aber immer noch ein gewisser Ubelstand zu beseitigen, der darin bestand, dass auch in den Rekti6 : kationskolonnen der periodisch wirkenden Apparate bei fortgesetztem Betriebe eine Ansammlung von Fuselölen unterhalb vor sich geht.
Sobald der Alkoholgehalt des Blaseninhaltes so weit vermindert ist, dass die Fuselöle in den ungelösten Zustand übergehen, steigen dieselben aus der Blase 18 in die Kolonne 20 und 19 und sammeln sich im Unterteile-M derselben an : aie bilden schliesslich eine Schicht, durch welche alle oft aus der Blase aufsteigenden Dämpfe hindurch strömen müssen. Ea ist ganz natürlich, dass auf diese Weise die Qualität der Dämpfe nicht verbessert werden kann. Besonders während der zweiten Hälfte des Abtriebs der Blasenfüllung kommt dieser Übelstand in. vollem Umfange zur Geltung.
Wendet man das Pampe'sche Verfahren der kombinierten Vor-und Nachlaufabscheidung beim periodischen Rektifikationsbetriebe an, dann wird die Ansammlung der Fuselöle im untern Teile der Rektinkationskolonne vollständig vermieden und ein Rektifikat von bisher unerreichter Feinheit erzielt. Bei den versuchsweisen Ausführungen dieses Verfahrens hat gieh ergeben, dass selbst in der Mittellaufperiode des Rektifikationsbetriebes unten aus der Rektifikationskolonne ein Produkt von sehr üblen
Geruch abgeschieden wurde. Auch die Ökonomie des Betriebes mit diesem Apparat ist viel günstiger als bisher, weil die Ausbeute an Feinsprit gegenüber der Menge der resultierenden Neben- produkte eine wesentlich grössere ist als bisher.
Das Verfahren wird für den unterbrochenen Rektifikationsbetrieb in der nachfolgend angegebenen Weise zur Ausführung gebracht. Sehr bald nach Beginn des normalen Abtriebs leitet man sowohl in die Flüssigkeit als auch in den Dampfraum des untersten Kolonnenteiles reine Wasserdämpfe ein und führt sie durch die Stutzen 5, 5 und das Rohr 31 nach der Heizkammer des Nachverdampfers 23, das gebildete Kondensat fliesst durch Rohr 32 nach der Kolonne zurück, während die leicht verflüssigten fuselreichen Dämpfe durch Rohr 33 in den kleinen Kühler 2i vollständig verflüssigt werden. Die gewonnene Flüssigkeit wird in den Fuselabscheider 26 geleitet, in diesem gewaschen und abdekantiert.
Es ist selbstverständlich, dass das Verfahren vorherrschend in der zweiten Hälfte des Abtriebes zur Geltung kommt, es hat aber auch in der ersten Hälfte seine grosse praktische Bedeutung, weil durch Nachverdampfung der Vorlaufprodukte noch weiter als bei der alten Pampe'schen Vorlaufabscheidung abgekürzt wird.
Während des normalen Betriebes steigen die Dämpfe aus der Blase 18 in die Rektifikationskolonne 19 und 20 und gelangen aus der Rektifikationskolonne durch Rohr 34 nach dem Dephlegmator 21. Die Dämpfe werden im Dephlegmator zum grössten Teil verflüssigt und die Flüssigkeit durch 35 in den Oberteil der Rektifikationskolonne 19 zurückgeführt. Von hier aus sinkt die Flüssigkeit in der Rektifikationskolonne weiter abwärts, den aufsteigenden Dämpfen entgegen und gelangt schliesslich in den untersten Kolonnenteil20, in welchem sich die Fuselöle ansammeln.
Zwischen Kolonne und Blase ist ein sog. Fuselfang Blatt 1 Fig. 1 eingeschaltet, durch welchen die aus der Blase 18 einmal aufgestiegenen Fusel teilchen verhindert werden, wieder zurück in die Rektifizierblase zu gelangen. Der Fuselfang ist auf Blatt l Fig.) dgostellt und besteht aus einem ringförmigen Behälter. 36, dessen innerer Zylinder 37 für den Überlauf der Flüssigkeit eingerichtet ist und zwar derart, dass die aus der Blase aufsteigenden Dämpfe den Überlauf der
Flüssigkeit nicht hindern können. Ein zweiter Ring 38 ist konzentrisch zu den innern Zylindern angeordnet, so dass der obere Rand von 38 mehrere Zentimeter höher als derjenige des innern
Zylinders 37 steht und unten eine Verbindung für den Durchfluss der Flüssigkeit vorhanden ist.
Der Rückfluss des Alkohols kommt von dem Überlaufrohre 39 aus, verteilt sich in eine Schlüssel-10, steigt aufwärts und füllt den ringförmigen Raum 36 an, gelangt in den Zwischenraum zwischen den beiden innern Zylindern 37 und 38 und fliesst über den Rand des innern Zylinders 37 über in eine Blase 18. Fuselteile, die mit dem Rück-Russ In den ringförmigen Raum geführt werden.
EMI4.1
Beim Durchleiten von Wasserdampf durch die fuselölhaltige Schicht wird das Fusciö ! wieder aufwärts in die nächste Abteilung der Kolonne 20 von hier durch Rohr 31 zur Heizkammer
EMI4.2
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
Spritkühler 2ss. Der abgekühlte Sprit fliesst schliesslich durch Rohr 45 nach dein Spritau81auf 28 und von letzterem zum Reservoir.
Der verflüssigte Vorlauf fliesst durch Rohr 46 nach dem Auslauf für Vorlaufprodukte 29.
Als neu und eigentümlich wird die Anwendung der Fuselabscheidung an Rektifizierapparaten für unterbrochenen Betrieb und im besonderen die kombinierte V or- und Nacblaufabscheidung mit Fuselkonzentratien hervorgehoben.
EMI5.2
Rektifikation.
Um bei der kontinuierlichen Rektifikation ein vollkommen neutrales, von allen Nebenund Zersetzungsprodukten freies Rektifikat zu erzielen, ist es erforderlich, dass der verdünnte Rohspiritus bevor er der Rektifikation unterzogen wird, einen Vorreinigungsprozess durchmacht, bei welchem fast alle Nebenprodukte eliminiert werden, derart, dass im Rektifikationsapparat nur eine Nachreinigung und Verstärkung erforderlich ist.
Nur wenn der Rohspiritus ein angenehmes (jMpruhroma besitzt und es zweckmässig ist, dieses teilweise zu erhalten, dagegen nur die sehr leicht-flüchtigen Aldehyde und die Fuselöle entfernt werden sollen, wird der Vorreinigungsprozess überflüssig. Der Vorreimgungsprozess besteht in einer Extraktion des Fuselöles und der Aldehyde druch Einleitung von Wasserdampf in den bis zu einer bestimmten Grenze verdünnten Alkohol nach dem in der Einleitung beschriebenen Verfahren. Für die richtige Durchführung desselben muss der Verdünnungsgrad des Alkohols auf entsprechender Höhe erhalten und event. auch während des Betriebes reguliert werden können.
Mischt man Alkohol und Wasser mit Hilfe eines Rührwerkes in einem Reservoir, dann ist erfahrungsgemäss eine vollkommene Durchdringung beider Flüssigkeiten doch nicht zu erreichen, da der spezifisch leichtere Alkohol das Bestreben hat nach oben zu steigen. Letzteres kann zur Folge haben, dass der Alkoholgehalt der dem Apparat zufliessenden Flüssigkeit variiert und dadurch die Wirkung der Fuselextraktion sowohl als auch des Rektifizierapparates selbst ungünstig beeinflusst werden.
Um mit genügender Sicherheit den Verdünnungsgrad des Alkohols regulieren resp. konstant erhalten und dadurch die Grenzschichten sowohl in der Vorreinigung als auch in der RektifikationsLutterkolonne an einer bestimmten Stelle erhalten zu können, muss für den kontinuierlichen Rektifikationsapparat eine besondere leicht handliche Verdünnungseinrichtung zur Anwendung kommen, die sich in der Praxis vielseitig bewährt hat. Desgleichen eine Einrichtung für die Vor- wärmung des verdünnten Alkohols durch die vom Unterteil der Lutterkolonne abfliessende siedend heisse Flüssigkeit.
Die Anwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens ist für die Erzeugung von Sprit direkt aus Maischen und Würzen noch von wesentlich grisserer Bedeutung als für den peri@dischen und kontinuierlichen Rektifikationsbetrieb, weil die Nebenprodukte, welche ausgeschieden werden sollen, in erheblich grösserer Menge vorhanden sind. Durch das Verfahren der kombinierten Ah- scheidung der Vor-und Nachlaufprodukte wird erreicht, dass nicht nur die Ansammlung dieser
EMI5.3
gewinnung von höchster Bedeutung.
Für die direkte Spritgewinnung sind zwei Ausführungsformen zu berücksichtigen.
EMI5.4
<Desc/Clms Page number 6>
genügt dieser Apparat aber nicht, wenn ein gutes für den Konsum direkt brauchbares Produkt gewonnen werden soll. Der Dampfverbrauch dieses Apparates ist nur unwesentlich grösser als derjenige des gewöhnlichen Maischedestillationsapparates und auch die Herstellungskosten sind verhältnismässig geringer.
AusführungsformII.
EMI6.1
Maischevorwärmung besteht, die andere aus der Lutter- und Rektifikationskolonne mit seitlich montierten Röhrengegenstromdephlegmator mit Berieselung. Die übrigen noch erforderlichen Apparatteile sind ebenfalls seitlich von diesen Hauptteilen untergebracht.
IndemeinenTeilediesesApparateswirddieMaischeabdestilliertunddiegebildetenAlkchel dämpfe werden im Dephlegmator bis auf einen geringen Teil verflüssigt. Dieser letztere enthält aber die Vorläufe in konzentrierter Form und wird dieses Dampfgemisch im Aldehydkühler verflüssigt. Der im Dephlegmator verflüssigte vollständig von Aldehyd befreite Rücklauf fliesst in der Destillationskolonne abwärts und wird unteialb derselben von einem Abflussrohr aufgenommen und in ein kleines Zwischenreservoir geführt. Von letzterem fliesst er durch eine Fuselextraktionskolonne in die Lutterkolonne des kontinuierlichen Rek-tifikationsapparates.
Die Fuselrektifikationskolonne ist von gleicher Konstruktion wie die Lutterkolonne, hat jedoch einen kleinern Durchmesser und die Ausführung ist genau entsprechend Fig. 2 der beifolgenden Zeichnung oder das Zwischenreservoir und die kleine Kolonne werden auch als ein Ganzes nach Fig. 4 der beifolgenden Zeichnung ausgeführt. Im letztern Falle werden die Fuseldämpfe wie oben abgezogen.
Das Produkt, welches in dem zweiten Teil des kontinuierlichen Rektifikationsapparates eintritt, ist nahezu vollständig von Vor- und Nachlaufprodukten befreit und es kommt hauptsächlich darauf an, dasselbe auf 96#5 bis 97% zu verstärken. Bei jedem Destillations- und Rektifi- kationsprozess werden aber durch Zersetzungen wieder Vor-und Nachlaufprodukte gebildet, es müssen also auch bei dieser zweiten Operation Vor-und Nachläufe ausgeschieden werden.
Die ersteren werden aber vollständig zum obern Teile der Destillationskolonne des Maischedestillationsapparates zurückgeführt, so dass bei dem kombinierten Destillier- und Rektifizier apparat nur an einer Stelle Vorläufe entnommen werden. Nachläufe werden dagegen in Dampfform sowohl von der Fuselextraktionskolonne als auch von der Lutterkolonne des Rektifizierapparates abgezogen. Die Heizkammer des Nachverdampfers ist in diesem Falle geteilt.
Die kombinierten Destillier- und Rektifizierapparate liefern aus jedem Rohmaterial ein Rektifikat von sehr feiner Qualität, ganz besonders aber aus den leichter zu verarbeitenden Maischen.
Der Dampfverbrauch ist grösser als derjenige des Apparates der Ausführungsform I. Der
EMI6.2
zugestalten.
PATENT. ANSPRÜCHE :
L Verfahren für die Abscheidung von Vor- und Nachlaufprodukten bei der kontinuierlichen und periodischen Destillation und Rektifikation, dadurch gekennzeichnet, dass reine Wasserdämpfe durch die Grenzschichten der Löslichkeit und Unlöslichkeit, der Fuselöle l) ezw. in der Nähe derselben in die Destillations- oder Rektifikationskolonnen geleitet werden, wobei unter der Grenzschicht diejenige Stelle innerhalb der Kolonne zu verstehen ist, an welcher die Un- löslichkeit aufhört und ein Übergang zur Löslichkeit infolge Zunahme des Alkoholgehaltes der Flüssigkeit vorliegt.