AT375189B - Roentgensimultanspektrometer - Google Patents

Description

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   Die Erfindung betrifft ein wellenlängendispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer, mit welchem bei der Verwendung eines beugenden Kristalles bei fester Anordnung nicht nur eine einzelne Röntgenfluoreszenzlinie, sondern ein grösserer Wellenlängenbereich aus dem von der Probe emittierten Röntgenfluoreszenzspektrum simultan gemessen werden kann. 



   Die Röntgenfluoreszenzanalyse zählt unter den physikalischen Analysenverfahren auf Grund der vergleichsweisen Einfachheit der notwendigen experimentellen Einrichtung und der Aussagekraft ihrer Analysenergebnisse zu den Verfahren mit der weitesten Verbreitung in Industrie und Forschung. Bei dieser Methode wird das durch primäre Röntgenstrahlung im untersuchten Probenmaterial induzierte sekundäre Spektrum von Röntgenstrahlung (Fluoreszenzspektrum) nach seiner Energie bzw. Wellenlänge und seiner Intensität analysiert. Die derart gewonnene Information kann nach bekannten Verfahren (Vergleichs- bzw. Absolutverfahren) in eine qualitative und quantitative Aussage über die Elementzusammensetzung der Probe übergeführt werden. 



   Bekannte Fluoreszenzspektrometer sind nach ihrer Arbeitsweise in wellenlängendispersive oder energiedispersive Spektrometer zu unterscheiden, je nachdem, ob die spektrale Zerlegung des emittierten Flluoreszenzspektrums nach seiner Wellenlänge oder Energie erfolgt. Bei ersterer Methode wird die Bragg'sche Reflexionsbedingung ausgenutzt und aus der selektiv gebeugten Strahlung bei bekannter Proben/Kristall/Detektor-Geometrie auf die Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlung geschlossen. Im Simultanspektrometer werden mehrere Kristall/Detektor-Einheiten fest auf eine Anzahl interessierender Wellenlängen eingestellt und damit simultan gemessen, beim Sequenzspektrometer 
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 ausgefiltert und auf den Kristall gerichtet, um die gewünschte Wellenlänge zu definieren. Wellenlängendispersive Fluoreszenzspektrometer sind durch ein hohes Energie- bzw.

   Wellenlängenauflösungsvermögen gekennzeichnet. 



   Das energiedispersive Fluoreszenzspektrometer bedient sich zur Energiebestimmung der Fluoreszenzstrahlung eines Halbleiterdetektors, der direkt auf die Probe gerichtet ist und eine ausreichend scharfe Proportionalität seiner Ausgangssignalhöhe zur Energie der eintreffenden Strahlungsphotonen aufweist. Die heute verwendeten Halbleiterdetektoren (Si-Li Typ) müssen bei ihrem Betrieb auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffes gekühlt werden. 



   Bei wellenlängendispersiven Spektrometern ist somit bei Messung mehrerer Fluoreszenzlinien entweder eine lange Messdauer (Ein-Kristall Sequenzspektrometer) oder eine hohe Komplexität der experimentellen Einrichtung (Viel-Kristall Simultanspektrometer) erforderlich. Bei energiedispersiven Spektrometern erschwert trotz der Einfachheit der experimentellen Anordnung die notwendige Anbringung eines Stickstofftanks den Bau kleiner, kompakter Spektrometereinheiten. Ausserdem ist das energetische Auflösungsvermögen von Halbleiterdetektoren im Vergleich mit wellenlängendispersiven Spektrometeranordnungen relativ schlecht, so dass häufig schwer trennbare Komplexe von überlagerten und überlappenden Linien auftreten.

   Bei Verwendung von Quecksilberjodid   (HgJz)-Fest-   körperdetektoren ist keine Kühlung mehr erforderlich, jedoch ist deren Energieauflösungsvermögen geringer als jenes von Halbleiterdetektoren. 



   Beim erfindungsgemässen Verfahren des Röntgensimultanspektrometers werden die Vorteile bekannter Spektrometer (einfacher   Versuchsaufbau - kurze Messzeit - kompakte   Spektrometerbauweise - hohe Energieauflösung) dadurch vereint, dass die von einem mit Primärstrahlung beleuchteten Probenort divergent ausgehenden Fluoreszenzstrahlungen an einem Kristall nach der   Bragg'schen   Reflexionsbedingung in einen breiten Winkelbereich reflektiert und von einem eindimensional ortsauflösenden Röntgendetektor gemessen werden. Der Detektionsort des Röntgenphotons im Röntgendetektor ergibt mit der Proben/Kristall/Detektor-Geometrie die Wellenlänge der registrierten Fluoreszenzstrahlung. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen Fig. 1 die Anordnung der Systemkomponenten, wie Röntgenquelle, Probe, Kristall und ortsauflösenden Röntgendetektor, sowie den Strahlengang der   Primär- und   Fluoreszenzstrahlung und Fig. 2 eine modifizierte Versuchsanordnung unter Verwendung mehrerer Kristalle mit dem Ziel einer Erhöhung der gemessenen Fluoreszenzintensität (bei Verwendung gleichartiger Kristalle) und eine damit verbundene Messzeitverkürzung bzw. Erhöhung der Empfindlichkeit und/oder eine Erweiterung des 

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Fluoreszenzstrahlung wird über den    Kristall. --4-- auf   den ortsauflösenden   Röntgendetektor --6--   abgebildet.

   Die   Abschirmblenden--5--verhindern   eine direkte Beleuchtung (ohne Reflexion am
Kristall) des Detektors mit Fluoreszenzstrahlung bzw. gestreuter Primärstrahlung. Gemäss der   Bragg'schen   Reflexionsbedingung nu =   2. d'sine   (x = Wellenlänge der reflektierten Strahlung, d = Netzebenenabstand der reflektierenden Ebenen des Kristalles,   e   = Beugungswinkel, n = Ordnung des Reflexes) wird für jeden Beugungswinkel 0 in 1. Ordnung nur eine einzige Wellenlänge x aus dem Fluoreszenzspektrum am Kristall reflektiert (höhere Ordnungen werden mit einem Impulshöhenanalysator unterdrückt). Aus dem mit dem ortsauflösenden   Röntgendetektor --6-- gemessenen   Auftreffort eines   Röntgenphotons --7--   im ortsselektiven   Bereich --8-- (z.

   B.   Zählkammer, Photodiodenanordnung) des Röntgendetektors - ist aus der geometrischen Anordnung von analysiertem Probenpunkt, Kristall --4-- und Röntgendetektor --6-- der Reflexionswinkel   e   und damit die Wellenlänge x bzw. die Energie des registrierten Photons bestimmbar. Das durch die Länge des ortsselektiven Bereiches --8-- vorgegebene x-Intervall der Ortsmessung korrespondiert mit einem definierten X-Intervall, so dass ein bestimmter Wellenlängenbereich aus dem emittierten Fluoreszenzspektrum simultan analysiert werden kann. 



   Die Genauigkeit der Zuordnung von Detektionsort x und Wellenlänge (bzw. Energie E = h    cox,      h.... Planck'sches Wirkungsquantum,c ....   Vakuumlichtgeschwindigkeit) ist gegeben durch : a) Ortauflösungsvermögen des Röntgendetektors b) Linearität von Ausgangssignalhöhe des Detektors und Photonauftreffpunkt x c) Güte des Analysatorkristalles d) laterale Ausdehnung des beleuchteten Proben"punktes"
Eine streifenförmige oder flächenhafte Beleuchtung der Probe mit Primärröntgenstrahlung bedingt neben einer Intensitätserhöhung eine Einführung von Abbildungsfehlern (Linienverbreiterung, Linienasymmetrie). 



   Die Wahl des Analysatorkristalles --4-- (Netzebenenabstand d) ermöglicht neben der Spektrometergeometrie die Auswahl des abgebildeten Wellenlängenintervalles. 



   Fig. 2 verdeutlicht die Verwendung zweier gleicher, zueinander verkippter Kristalle als feste wellenlängendispergierende Anordnung mit dem Ziel einer besseren Ausnutzung der bei der Wechselwirkung Primärstrahlung/Probe entstehenden Fluoreszenzintensität. Werden zwei oder mehrere Kristalle verwendet, von denen jeder einen unterschiedlichen Netzebenenabstand aufweist, so werden zwei oder mehrere verschiedene Wellenlängenintervalle gleichzeitig auf den Detektor abgebildet, die elektronisch   (Impulshöhendiskriminator)   unterscheidbar sind. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Röntgensimultanspektrometer, bestehend aus einer Röntgenquelle, welche über einen Primärstrahlkollimator die zu analysierende Probe beleuchtet, aus einem Analysatorkristall, auf welchen die von der Probe kommende Röntgenfluoreszenzstrahlung als divergentes Strahlenbündel auftrifft und nach der Bragg'schen Reflexionsbedingung wellenlängenselektiv reflektiert wird und aus einem Detektor, dadurch gekennzeichnet, dass als Detektor ein ortsauflösender :..

   Röntgendetektor (6} vorgesehen ist, wobei mit der strahlungsempfindlichen Länge des Röntgendetektors (6) ein Intervall aus dem Wellenlängenspektrum der Fluoreszenzstrahlung ausgeblendet wird, so dass aus dem <Desc/Clms Page number 3> Detektionsort (7) eines Röntgenphotons im ortsselektiven Bereich des Röntgendetektors (6) unter Zuhilfenahme der Bragg'schen Reflexionsbedingung und der Geometrie der Spektrometeranordnung eindeutig auf die Wellenlänge bzw. Energie der gemessenen Röntgenfluoreszenzstrahlung geschlossen werden kann.

   2. Röntgensimultanspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass neben dem ersten Analysatorkristall (4) ein zweiter Analysatorkristall (9) oder mehrere Analysatorkristalle mit einem dem ersten Analysatorkristall (4) jeweils gleichen Netzebenenabstand so angeordnet sind, dass die Längsachsen der Kristalle parallel zur Längsachse des ersten Analysatorkristalles (4) verlaufen und ihre reflektierenden Oberflächen zueinander geneigt sind, wodurch sie einen bestimmten Winkel einschliessen, so dass Fluoreszenzstrahlung jeweils einer einzigen Wellenlänge nach Reflexion an den Analysatorkristallen (4,9) auf einen einzigen, mit dieser Wellenlänge korrespondierenden Punkt (7) des ortsselektiven Bereiches des Röntgendetektors (6) auftrifft.

   3. Röntgensimultanspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass neben dem ersten Analysatorkristall (4) ein zweiter Analysatorkristall (9) oder mehrere Analysatorkristalle, von denen jeder unterschiedlichen Netzebenenabstand aufweist, so angeordnet sind, dass die Längsachsen der Kristalle parallel zur Längsachse des ersten Analysatorkristalles (4) verlaufen und inre reflektierenden Oberflächen zueinander geneigt sind, wodurch sie einen bestimmten Winkel einschliessen, so dass Fluoreszenzstrahlung zweier oder mehrerer verschiedener Wellenlängen nach Reflexion an den Analysatorkristallen (4,9) simultan auf einen einzigen, mit diesen Wellenlängen korrespondierenden Punkt (7) des ortsselektiven Bereiches des Röntgendetektors (6) auftreffen.