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AT323133B - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NEW RACEMIC OR OPTICALLY ACTIVE N, N'-BIS- (3-SUBST. PHENOXY-2-HYDROXY-1-PROPYL) -AL PHA, OMEGA-DIAMINOALCANES AND THEIR ACID ADDITION SALTS - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NEW RACEMIC OR OPTICALLY ACTIVE N, N'-BIS- (3-SUBST. PHENOXY-2-HYDROXY-1-PROPYL) -AL PHA, OMEGA-DIAMINOALCANES AND THEIR ACID ADDITION SALTS

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Publication number
AT323133B
AT323133B AT131974AA AT131974A AT323133B AT 323133 B AT323133 B AT 323133B AT 131974A A AT131974A A AT 131974AA AT 131974 A AT131974 A AT 131974A AT 323133 B AT323133 B AT 323133B
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
group
carbon atoms
alkyl
halogen
alkoxy
Prior art date
Application number
AT131974AA
Other languages
German (de)
Original Assignee
Boehringer Sohn Ingelheim
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19722210620 external-priority patent/DE2210620C2/en
Priority claimed from DE19722260620 external-priority patent/DE2260620A1/en
Application filed by Boehringer Sohn Ingelheim filed Critical Boehringer Sohn Ingelheim
Application granted granted Critical
Publication of AT323133B publication Critical patent/AT323133B/en

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C275/00Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C275/04Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C275/20Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to acyclic carbon atoms of an unsaturated carbon skeleton
    • C07C275/24Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to acyclic carbon atoms of an unsaturated carbon skeleton containing six-membered aromatic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C275/00Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C275/28Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C275/32Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms
    • C07C275/34Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms having nitrogen atoms of urea groups and singly-bound oxygen atoms bound to carbon atoms of the same non-condensed six-membered aromatic ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 Die neuen Verbindungen entsprechen der allgemeinen Formel 
 EMI1.2 
 In dieser Formel sind die Reste   Rl bis R 4 wie   folgt definiert :    R   bedeutet einen Rest der Formel (CH2)x-CN, (CH2)x-NH2, (CH2)x-NH-COCR5 (wobei R5 eine Alkyl- 
 EMI1.3 
 kylgruppe mit 4 oder 5 C-Atomen (vorzugsweise tert. Butyl oder tert.

   Amyl), eine Alkoxygruppe mit 4 oder 5 C-Atomen, eine Alkenylgruppe mit 3 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise Allyl), eine Alkinylgruppe mit 2 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise Äthinyl), eine   Alkenyloxy- oder   Alkinyloxygruppe mit 3 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise die   Allyloxy- oder   Propargyloxygruppe), eine Acylgruppe (vorzugsweise aliphatisches Acyl mit 1 bis 5 C-Atomen) oder eine gegebenenfalls mit Halogen, Niederalkyl, Niederalkoxy substituierte aromatische Acylgruppe mit 7 bis 11   C-Atomen,   eine Alkylthiogruppe mit 1 bis    4 C-Atomen, NO 2'eine Hydroxyalkyl-   gruppe mit 1 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise die Hydroxymethyl- oder Hydroxyäthylgruppe), CF, eine gegebenenfalls mit Halogen, Niederalkyl oder Niederalkoxy substituierte Aryl-, Arylniederalkyl-, Aryloxy-, Arylamino-,

     Arylniederalkoxy- oder Aryloxyniederalkylgruppe,   deren Arylteil 6 bis 10 C-Atome hat, eine Cycloalkylgruppe mit 3 bis 7 C-Atomen, eine Alkoxyalkylgruppe mit 2 bis 4 C-Atomen oder eine Alkyl- bzw. Dialkyl- (vorzugsweise Methyl bzw.   Dimethyl)-sulfonylamidogruppe   mit 1 bis   4 C-Atomen/Alkylgruppe   oder ein Halogen. 



    R kann ferner, falls R4 ungleich H ist, Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 3 C-Atomen bedeuten, R bedeutet Wasserstoff, Halogen, eine Alkyl-, Alkoxy-, Alkenyl- oder Alkenyloxygruppe mit bis zu 5 C-Atomen, R bedeutet Wasserstoff, Halogen oder eine Alkyl- oder Alkoxygruppe mit bis zu 5 C-Atomen, wobei mindestens   
 EMI1.4 
 Die neuen Verbindungen können auf folgende Weise hergestellt werden : Halogenierung von Verbindungen der allgemeinen Formel 
 EMI1.5 
 
 EMI1.6 
 
 EMI1.7 
 
 EMI1.8 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 durch Umsetzung mit Chlor oder Brom in Essigsäure oder mit einem Gemisch aus Wasserstoffperoxyd und der betreffenden Halogenwasserstoffsäure bei erhöhter Temperatur erfolgen. 



   Ausgangsverbindungen der Formel (II) können durch Umsetzung von Aryloxypropanaminen der Formel 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 



   Die erfindungsgemäss herstellbaren Verbindungen der allgemeinen Formel (I) besitzen zwei asymmetrische C-Atome und kommen daher als Racemat wie auch inForm der optischen Antipoden vor. Sie könnenmit optisch aktiven Hilfssäuren, wie   z. B. Di-0, 0-p-toluyl-D-Weinsäure   getrennt werden. 



   Mit physiologisch verträglichen Säuren, wie   z. B. Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Maleinsäure,   Milchsäure, Methansulfonsäure, Oxalsäure, Schwefelsäure oder Weinsäure können die Verbindungen in ihre Säureadditionssalze überführt werden. 



   Die Verbindungen der allgemeinen Formel (I) bzw. deren physiologisch verträglichen Säureadditionssalze haben im Tierversuch wertvolle therapeutische, insbesondere ss-adrenolytische und antihypertensive Eigenschaften gezeigt. Von besonderer Bedeutung ist die cardioseleküve Blockierung der ss-Rezeptoren des Herzens, die sogenannte ss-Wirkung, die durch die genannten Verbindungen hervorgerufen wird. Die Verbindungen können daher zur Behandlung oder Prophylaxe von Erkrankungen des Herzens oder der Herzkranzgefässe und des Blutdruckes in der Humanmedizin eingesetzt werden. Besonders wertvoll sind dabei Verbindungen, bei denen   R 1   
 EMI2.3 
 lyloxy oder Propargyloxy darstellt. 



   Die Einzeldosis der erfindungsgemäss herstellbaren Substanzen liegt bei 1 bis 300 mg, vorzugsweise 1 bis 60 mg (oral) bzw. 0, 1 bis 30 mg (parenteral). 



   Die galenische Verarbeitung der erfindungsgemäss erhältlichen Substanzen bzw. ihrer Säureadditionssalze zu den üblichen Anwendungsformen wie Lösungen, Emulsionen, Tabletten, Dragées, Suppositorien oder Depotformen kann in bekannter Weise unter Heranziehen   der dafür gebräuchlichen galenischenHilfs-, Träger-,   Spreng-, Binde-,   Überzugs- oder   Schmiermittel, Geschmacksstoffe, Süssungsmittel, Mittel zur Erzielung eines Depoteffektes oder   Lösungsvermittler   geschehen. Die erfindungsgemäss erhältlichen Verbindungen bzw. ihre 
 EMI2.4 
 ca oder Tranquilizern. 



   Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken :   Beispiel 1 : N, NI-Bis- l -hydroxy-3- (31. 51-dibrom-41-aminophenoxy)-1-propyll-1, 6-hexamethy-      lendiamin.   4 HBr : 
 EMI2.5 
 lisiert. 



   Ausbeute   2, 1   g, Fp. : 228 bis   2300C.   
 EMI2.6 
    2 : N. NI-Bis- f2-hydroxy-3- (21 cyano-41, 61-dichlorphenoxy)-1-propyl]-l, 5-pentamethy-lendiamin.   2 HC1   4, 52 g (0,01 Mol) N,N'-Bis- [2-hydroxy-3- (2'-cyanophenoxy)-1-propyl]-1,5-pentamethylendiamin werden in 50 ml conc. HCI gelöst und auf 400C erwärmt. Unter Rühren werden 2,42 g H202 zugetropft, wobei die Temperatur auf zirka 600C steigt. Nach einer weiteren Stunde wird der Ansatz abgekühlt, im Vakuum ein-   geengt und der Rückstand nach Extraktion mit Äther unter Zugabe von Na OH alkalisch gestellt. Die basischen   Anteile werden in CHCls aufgenommen, die organische Phase mit HO gewaschen und über MgS04 getrocknet. 



  Das CHCl wird abdestilliert und das verbleibende Basengemisch säulenchromatographisch gereinigt. Das Di-   aminwird in wenig Äthanol gelöst und ätherische HC1 zugegeben. Die Substanz kristallisiert farblos aus. 



   Ausbeute 0, 8 g, Fp. : 227 bis 228oC.



   <Desc / Clms Page number 1>
 
 EMI1.1
 The new compounds correspond to the general formula
 EMI1.2
 In this formula, the radicals Rl to R 4 are defined as follows: R denotes a radical of the formula (CH2) x-CN, (CH2) x-NH2, (CH2) x-NH-COCR5 (where R5 is an alkyl
 EMI1.3
 kyl group with 4 or 5 carbon atoms (preferably tert. butyl or tert.

   Amyl), an alkoxy group with 4 or 5 carbon atoms, an alkenyl group with 3 to 5 carbon atoms (preferably allyl), an alkynyl group with 2 to 5 carbon atoms (preferably ethynyl), an alkenyloxy or alkynyloxy group with 3 to 5 Carbon atoms (preferably the allyloxy or propargyloxy group), an acyl group (preferably aliphatic acyl with 1 to 5 carbon atoms) or an aromatic acyl group with 7 to 11 carbon atoms optionally substituted with halogen, lower alkyl, lower alkoxy, an alkylthio group with 1 up to 4 carbon atoms, NO 2 'a hydroxyalkyl group with 1 to 5 carbon atoms (preferably the hydroxymethyl or hydroxyethyl group), CF, an aryl, aryl-lower alkyl, aryloxy, arylamino optionally substituted with halogen, lower alkyl or lower alkoxy -,

     Aryl-lower alkoxy or aryloxy-lower alkyl groups, the aryl part of which has 6 to 10 carbon atoms, a cycloalkyl group with 3 to 7 carbon atoms, an alkoxyalkyl group with 2 to 4 carbon atoms or an alkyl or dialkyl (preferably methyl or dimethyl) - sulfonylamido group with 1 to 4 carbon atoms / alkyl group or a halogen.



    R can also, if R4 is not H, denote alkyl or alkoxy with 1 to 3 carbon atoms, R denotes hydrogen, halogen, an alkyl, alkoxy, alkenyl or alkenyloxy group with up to 5 carbon atoms, R denotes hydrogen , Halogen or an alkyl or alkoxy group with up to 5 carbon atoms, where at least
 EMI1.4
 The new compounds can be prepared in the following way: Halogenation of compounds of the general formula
 EMI1.5
 
 EMI1.6
 
 EMI1.7
 
 EMI1.8
 

 <Desc / Clms Page number 2>

 by reaction with chlorine or bromine in acetic acid or with a mixture of hydrogen peroxide and the relevant hydrohalic acid at elevated temperature.



   Starting compounds of the formula (II) can be prepared by reacting aryloxypropanamines of the formula
 EMI2.1
 
 EMI2.2
 



   The compounds of the general formula (I) which can be prepared according to the invention have two asymmetric carbon atoms and therefore occur as a racemate as well as in the form of the optical antipodes. You can with optically active auxiliary acids, such as. B. Di-0, 0-p-toluyl-D-tartaric acid can be separated.



   With physiologically compatible acids, such as. B. hydrochloric acid, hydrobromic acid, maleic acid, lactic acid, methanesulfonic acid, oxalic acid, sulfuric acid or tartaric acid, the compounds can be converted into their acid addition salts.



   The compounds of the general formula (I) and their physiologically tolerable acid addition salts have shown valuable therapeutic, in particular β-adrenolytic and antihypertensive properties in animal experiments. Of particular importance is the cardioselective blockage of the ß-receptors of the heart, the so-called ß-effect, which is caused by the compounds mentioned. The compounds can therefore be used in human medicine for the treatment or prophylaxis of diseases of the heart or of the coronary vessels and of blood pressure. Particularly valuable are compounds in which R 1
 EMI2.3
 represents lyloxy or propargyloxy.



   The single dose of the substances which can be prepared according to the invention is 1 to 300 mg, preferably 1 to 60 mg (oral) or 0.1 to 30 mg (parenteral).



   The pharmaceutical processing of the substances obtainable according to the invention or their acid addition salts to the usual application forms such as solutions, emulsions, tablets, dragees, suppositories or depot forms can be carried out in a known manner using the pharmaceutical auxiliaries, carrier, disintegrating, binding, coating or lubricants, flavorings, sweeteners, agents for achieving a depot effect or solubilizers happen. The compounds obtainable according to the invention or their
 EMI2.4
 ca or tranquilizers.



   The following examples explain the invention without restricting it: Example 1: N, NI-bis-1-hydroxy-3- (31.51-dibromo-41-aminophenoxy) -1-propyl-1,6-hexamethylene diamine. 4 HBr:
 EMI2.5
 lized.



   Yield 2.1 g, m.p .: 228-2300C.
 EMI2.6
    2: N. NI-Bis-f2-hydroxy-3- (21 cyano-41,61-dichlorophenoxy) -1-propyl] -1, 5-pentamethylenediamine. 2 HC1 4.52 g (0.01 mol) of N, N'-bis [2-hydroxy-3- (2'-cyanophenoxy) -1-propyl] -1,5-pentamethylenediamine are dissolved in 50 ml of conc. HCl dissolved and heated to 400C. With stirring, 2.42 g of H 2 O 2 are added dropwise, the temperature rising to about 60 ° C. After a further hour, the batch is cooled, concentrated in vacuo and, after extraction with ether, the residue is made alkaline with the addition of NaOH. The basic components are taken up in CHCls, the organic phase is washed with HO and dried over MgSO4.



  The CHCl is distilled off and the remaining base mixture is purified by column chromatography. The diamine is dissolved in a little ethanol and ethereal HC1 is added. The substance crystallizes out colorless.



   Yield 0.8g, m.p .: 227-228oC.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von neuen racemischen oder optisch aktiven N, NI-Bis- [3-subst. phenoxy-2- EMI3.1 EMI3.2 EMI3.3 mit dem Stickstoffatom eine Piperidyl-, Piperazinyl-, Morpholinyl- oder Pyrimidinylgruppe bedeuten), darstellt und x eine ganze Zahl von 0 bis 3 darstellt, oder R-OH,-COOH, COOR (wobei R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, vorzugsweise Methyl, bedeutet), CONH, eine Alkylgruppe mit 4 oder 5 C-Atomen (vorzugsweise tert. Butyl oder tert. PATENT CLAIM: Process for the preparation of new racemic or optically active N, NI-bis- [3-subst. phenoxy-2- EMI3.1 EMI3.2 EMI3.3 with the nitrogen atom denote a piperidyl, piperazinyl, morpholinyl or pyrimidinyl group), represents and x represents an integer from 0 to 3, or R-OH, -COOH, COOR (where R is an alkyl group with 1 to 4 carbon atoms , preferably methyl), CONH, an alkyl group with 4 or 5 carbon atoms (preferably tert. butyl or tert. Amyl), eine Alkoxygruppe mit 4 oder 5 C-Atomen, eine Alkenylgruppe mit 3 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise Allyl), eine Alkinylgruppe mit 2 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise Äthinyl), eine Alkenyloxy- oder Alkinyloxygruppe mit 3 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise die Allyloxy- oder Propargyloxygruppe), eine aliphatische Acylgruppe mit 1 bis 5 C-Atomen oder eine gegebenenfalls mit Halogen, Niederalkyl, Niederalkoxy substituierte aromatische Acylgruppe mit 7 bis 11 C-Atomen, eine Alkylthiogruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, NO, eine Hydroxyalkylgruppe mit 1 bis 5 C-Atomen (vorzugsweise die Hydroxymethyl-oder Hydroxyäthylgruppe), CF, eine gegebenenfalls mit Halogen, Niederalkyl oder Niederalkoxy substituierte Aryl-, Arylniederalkyl-, Aryloxy-, Arylamino-, Aryllniederalkoxy- oder Aryloxyniederalkylgruppe, deren Arylteil 6 bis 10 C-Atome hat, Amyl), an alkoxy group with 4 or 5 carbon atoms, an alkenyl group with 3 to 5 carbon atoms (preferably allyl), an alkynyl group with 2 to 5 carbon atoms (preferably ethynyl), an alkenyloxy or alkynyloxy group with 3 to 5 Carbon atoms (preferably the allyloxy or propargyloxy group), an aliphatic acyl group with 1 to 5 carbon atoms or an aromatic acyl group with 7 to 11 carbon atoms which is optionally substituted with halogen, lower alkyl, lower alkoxy, an alkylthio group with 1 to 4 carbon atoms Atoms, NO, a hydroxyalkyl group with 1 to 5 carbon atoms (preferably the hydroxymethyl or hydroxyethyl group), CF, an aryl, aryl-lower alkyl, aryloxy, arylamino, aryl-lower alkoxy or aryloxy-lower alkyl group, optionally substituted with halogen, lower alkyl or lower alkoxy, whose aryl part has 6 to 10 carbon atoms, eine Cycloalkylgruppe mit 3 bis 7 C-Atomen, eine Alkoxyalkylgruppe mit 2 bis 4 C-Atomen oder eine Alkyl-bzw. Dimethyl)-sulfonylamidogruppe mit 1 bis 4 C-Atomen pro Alkylgruppe oder Halogen bedeutet oder falls R4 ungleich H ist, R1 auch Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 3 C - Atomen bedeuten kann, R Wasserstoff, Halogen. a cycloalkyl group with 3 to 7 carbon atoms, an alkoxyalkyl group with 2 to 4 carbon atoms or an alkyl or. Dimethyl) sulfonylamido group with 1 to 4 carbon atoms per alkyl group or halogen or if R4 is not H, R1 can also be alkyl or alkoxy with 1 to 3 carbon atoms, R hydrogen, halogen. eine Alkyl-, Alkoxy-, Alkenyl-oder Alkenyloxygruppe mit bis zu 5 C-Ato- men bedeutet, R Wasserstoff, Halogen oder eine Alkyl-oder Alkoxygruppe, mit bis zu 5 C-Atomen bedeutet, wobei mindestens einer der Reste R oder Ra Halogen bedeuten muss und R Wasserstoff, Alkyl mit bis zu 5 CAtomen oder eine Aralkylgruppe bedeutet sowie n eine ganze Zahl von 1 bis 10 darstellt sowie von deren physiologischverträglichenSäureadditionssalzen, dadurchgekennzeichnet,dassmaneineVerbindungder allgemeinen Formel EMI3.4 EMI3.5 EMI3.6 EMI3.7 denotes an alkyl, alkoxy, alkenyl or alkenyloxy group with up to 5 carbon atoms, R denotes hydrogen, halogen or an alkyl or alkoxy group with up to 5 carbon atoms, where at least one of the radicals R or Ra Must mean halogen and R signifies hydrogen, alkyl with up to 5 C atoms or an aralkyl group and n represents an integer from 1 to 10 as well as their physiologically acceptable acid addition salts, characterized in that one is a compound of the general formula EMI3.4 EMI3.5 EMI3.6 EMI3.7
AT131974AA 1935-11-15 1973-02-22 PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NEW RACEMIC OR OPTICALLY ACTIVE N, N'-BIS- (3-SUBST. PHENOXY-2-HYDROXY-1-PROPYL) -AL PHA, OMEGA-DIAMINOALCANES AND THEIR ACID ADDITION SALTS AT323133B (en)

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