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Verfahren zur Härtung eines kristallinen zeolithischen Molekularsieb-Agglomerats und nach diesem Verfahren hergestelltes Agglomerat
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und synthetischer hydratisierter Metallaluminosilikate, von denen viele kristallin sind.
Zwischen den verschiedenen synthetischen und natürlichen Materialien bestehen jedoch beträchtliche Unterschiede in der chemischen Zusammensetzung, der Kristallstruktur und in physikalischen Eigenschaf- ten,- wie beim Röntgenpulverdiagramm.
Die Struktur der kristallinen zeolithischen Molekularsiebe kann als offenes dreidimensionales Gitter aus SiO.-und AlO.-Tetraedern beschrieben werden. Die Tetraeder sind durch anteilig Sauerstoffatome quervernetzt, so dass das Verhältnis von Sauerstoffatomen zur Summe der Aluminium- und Siliziumatome gleich 2 ist, oder O/(AI + Si) = 2. Die negative Elektrovalenz der aluminiumhaltigen Tetraeder wird durch im Kristall eingeschlossene Kationen, wie Alkalimetall und Erdalkalimetallionen, wie Natrium, Kalium, Calcium, und Magnesiumionen ausgeglichen. Ein Kation kann durch Ionenaustausch durch ein anderes ersetzt werden.
Die Zeolithe können durch Abtreiben des Hydrationswassers aktiviert werden. Der in den Kristallen nach der Aktivierung verbleibende Raum steht zur Adsorption von Adsorbatmolekülen, deren Grösse, Form und Energie ihren Eintritt in die Poren des Molekularsiebs erlaubt, zur Verfügung.
Zur erfindungsgemässen Herstellung eines gehärteten zeolithischen Molekularsieb-Agglomerats kann jeder Typ eines kristallinen zeolithischen Molekularsiebs angewendet werden. Die Auswahl des Siebs hängt von Faktoren wie der scheinbaren Porengrösse des Materials und der Anwendung des Agglomerats ab.
Die Poren müssen z. B. gross genug sein, um das erwünschte Adsorbatmolekül aufzunehmen. Im Fall der Trocknung von Kühlmitteln haben die Poren vorzugsweise einen Durchmesser von weniger als etwa 4, 9 A, so dass sie den Durchgang der Wassermoleküle erlauben, die grösseren, halogenierten Kohlenwasserstoffmoleküle jedoch ausschliessen.
Natürlich vorkommende kristalline zeolithische Molekularsiebe sind z. B. Erionit, Chabasit, Analcit, Faujasit, Clinoptilolit und Mordenit. Die natürlichen Materialien sind in der chemischen Literatur beschrieben. Synthetische zeolithische Molekularsiebe sind z. B. die Zeolithe A, T, X und Y.
Zeolith A ist ein kristallines zeolithisches Molekularsieb entsprechend der Formel
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worin M ein Metall, n seine Wertigkeit und y eine Zahl bis etwa 6 bedeuten. Der synthetische Zeolith A enthält vorwiegend Natriumionen und wird als Natriumzeolith A oder Zeolith 4 bezeichnet. Zeolith A wird in der USA-Patentschrift Nr. 2, 882, 243 beschrieben.
Zeolith T ist ein synthetisches kristallines zeolithisches Molekularsieb mit der Zusammensetzung
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worin x einen Wert von etwa 0, 1 bis etwa 0,8 und y einen Wert von etwa 0 bis etwa 8 bedeutet. Zeolith T kann weiter durch Röntgenanalyse charakterisiert werden und wird in der USA-Patentschrift Nr. 2, 950, 952 beschrieben.
Zeolith X ist ein synthetisches kristallines zeolithisches Molekularsieb mit der Formel
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worin M ein Metall, besonders ein Alkali-oder Erdalkalimetall, n die Wertigkeit von M und y einen Wert bis etwa 8, in Abhängigkeit von der Identität von M und dem Ausmass der Hydratation des kristallinen Zeolithen, bedeuten. Natriumzeolith X hat eine scheinbare Porengrösse von etwa 10 Ä. Zeolith X, sein Röntgendiagramm, seine Eigenschaften und Verfahren für seine Herstellung werden in der USA-Patentschrift Nr. 2, 882, 244 beschrieben.
Zeolith Y wird in den belgischen Patentschriften Nr. 577642 und Nr. 598582 beschrieben.
Das Tonbindemittel sollte in Gegenwart von Wasser bei atmosphärischen Temperaturen semiplastisch oder plastisch sein und sollte nach kurzzeitigem Trocknen an Luft eine wesentliche "Gr ! 1n"-festigkeit erwerben können. Für das Binden von Molekularsieben ohne wesentliche Änderung der Adsorptionseigenschaften des Molekularsiebs sind z. B. folgende Tone geeignet : Attapulgit, Kaolin, Sepiolit, Polygarskit, Kaolinit, plastischer Kugelton, Tone des Attapulgit-oder Kaolintyps, Bentonit, Montmorillonit Illit, Chlorit und Ton des Bentonit-Typs. Von diesen Tonen durchlaufen die letzten fünf oberhalb 7000C eine irreversible Phasenänderung. Diese Temperatur ist oberhalb jener, bei der die meisten Molekularsiebe ihre strukturelle Stabilität verlieren.
Wird einer dieser fünf Tone als Bindemittel für solche Molekularsiebe
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verwendet, wird das gebundene Produkt eher nur getrocknet und aktiviert als gebrannt.
Die gebundenen Molekularsiebe werden durch Vermischen eines Bindemittels mit dem Sieb zur Bildung von Agglomeraten hergestellt. Die Agglomerate anderseits werden durch Abbinden des Bindemittels gehärtet. Vorzugsweise werden das Tonbindemittel, das Molekularsieb und genug Wasser, um den Ton geschmeidig zu halten, vermischt. Die Mischung wird durch eine Düse extrudiert, in kleine Teilchen, wie Pellets, gebrochen und das Bindemittel durch Trocknen gehärtet.
Die Agglomerate werden in einem Ofen bei erhöhten Temperaturen gebrannt. Dafür erwiesen sich sowohl rotierende als auch stationäre Öfen als geeignet.
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: 1wasserfreie Basis, vorhanden. Darüber hinaus ist das Material vorzugsweise im Zustand eines hohen Was- sergehaltes oder "grünen" Zustand und noch nicht gebrannt, um das Agglomerat zu binden und das Mole- kularsieb zu aktivieren. Das schliessliche Brennen bewirkt das Abbinden des Tonbinders und das Härten des imprägnierten Silikats.
Molekularsieb-Tonagglomerate, die noch nicht gebrannt wurden, können durch Silikatimprägnierung und Endhärten gehärtet werden, vorausgesetzt, dass sie vor der Imprägnierung einen völlig hydratisierten
Zustand beibehalten. Dies ist deshalb erforderlich, weil das aktivierte (dehydratisierte) Agglomerat bei
Berührung mit dem wässerigen Alkalimetallsilikat eine Schwächung des Produktes oder ein Verlust der gewünschten Grösse und Form des schon gebildeten Agglomerats eintritt. Darüber hinaus sind unter diesen
Bedingungen viele zeolithische Molekularsiebe gegen heisse Alkalien empfindlich, wodurch eine wesentliche Veränderung der wesentlichen Kristallstruktur in einem unerwünschten Ausmass eintritt.
Für das erfindungsgemässe Verfahren geeignete Alkalimetallsilikate sind die Silikate von Natrium, Lithium, Kalium, Rubidium und Cäsium.
Das Verhältnis von Alkalimetalloxyd zu Siliziumdioxyd in der Alkalimetallsilikat1ösung kann über den ganzen Löslichkeitsbereich variieren. Die Anwesenheit kolloidaler Kieselsäure als Suspension in der Imprägnier1sung ist nicht schädlich, verbessert das Produkt jedoch nicht. Ausgezeichnete Ergebnisse erhält man mit Alkalimetalloxyd zu Siliziumdioxyd-Verhältnissen von 0, 31 : 1 bis 0, 63 : 1. Bei Anwendung höherer Verhältnisse kann bei langer Imprägnierzeit die Lauge die Kristallstruktur des Molekularsiebs angreifen. Verhältnisse kleiner als etwa 0, 27 : 1 können angewendet werden, sind jedoch nicht bevorzugt, da dann zunehmende Mengen Siliziumdioxyd in ungelöster Form vorhanden sind.
Der Feststoffgehalt der Silikatlösung, welche die Summe der Grew.-% von Alkalimetalloxyd und Siliziumdioxyd in der Lösung ist, kann 3-35 Gew. -0/0 betragen. Weniger als 3% führen in das Agglomerat nicht genug Silikat ein, um die Bruchfestigkeit wesentlich zu verbessern, während mehr als 35% die Adsorptionskapazität des enthaltenen Molekularsiebs vermindern.
Innerhalb der oben angegebenen Bereiche von Oxyden und Feststoffgehalt der Lösung kann die Menge der zur Imprägnierung einer bestimmten Menge Molekularsieb verwendeten Lösung im Bereich von 0, 07 bis 0, 73 kg Festkörper in der Lösung pro kg Agglomerat liegen.
Das Tränken des Agglomerats mit der Silikatlösung kann entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. In letzterem Falle ist zur gleichmässigen Verteilung Rühren zweckmässig. Ein solches Rühren darf nicht zu heftig sein, besonders wenn'die Agglomerate im nicht gebrannten oder "grünen" Zustand sind, um ihr Zerbrechen zu verhindern.
Kontinuierliches Tränken erfolgt zweckmässig durch Perkolieren der Lösung durch einen Behälter, der das Agglomerat enthält. Die im Zuge des Imprägniervorganges an Feststoffen verarmte Lösung kann bei Bedarf von Zeit zu Zeit durch Hinzufügen der nötigen Komponenten der Lösung aufkonzentriert werden.
Das Tränken kann heiss oder kalt erfolgen. Der Vorteil der Heisstränkung liegt darin, dass eine kürzere Berührungszeit angewendet werden kann, der Nachteil im rascheren Alkaliangriff auf die Kristallstruktur des zeolithischen Molekularsiebs. Temperaturen unterhalb 600C werden bevorzugt, um diesen Angriff zu vermindern, besonders wenn das Verhältnis von Alkalimetalloxyd zu Siliziumdioxyd hoch ist.
Die vom Agglomerat aufgenommene Silikatmenge wird von allen erfindungsgemässen Variablen und der Verweilzeit beeinflusst. In einigen Fällen ist bei Anwendung konzentrierter Lösungen, erhöhter Temperaturen und sehr poröser Agglomerate eine Tränkzeit von wenigen Minuten günstig. Längere Verweilzeiten erhöhen im allgemeinen die Menge Silikat, die vom Agglomerat aufgenommen wird und das Eindringen des Silikats in das Agglomerat. Unter der Voraussetzung, dass die Unversehrtheit des Agglomerats oder des Molekularsiebkristalles nicht beeinflusst wird, kann die Zeit auf einige Stunden oder sogar einige rage ausgedehnt werden. Eine Zunahme der Konzentration und/oder der Eindringtiefe erhöht die Bruchfestigkeit des Endproduktes.
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Bei Anwendung kurzer Tränkzeiten kann ein Produkt mit einer gehärteten, abriebfesten, äusseren Schicht des Agglomersts hergestellt werden, welche für Anwendungen, wo diese Eigenschaft erwünscht ist, völlig entspricht. Anderseits bewirken längere Verweilzeiten eine tiefere Härtung, welche für maximale Bruchfestigkeit bevorzugt wird.
Nach dem Tränken werden die Agglomerate von der Lösung getrennt und können kurz mit Wasser gespült werden, um eben genug von der anhaftenden Lösung zu entfernen, damit sie nicht aneinander haften.
Nach der Abtrennung der Agglomerate von der Imprägnierlösung können sie gebrannt werden. Vor- zugsweise werden sie jedoch einer Zwischentrocknung unterworfen, um ihren Wassergehalt auf 15 - 22 Gew. -0/0 zu vermindern. Diese Trocknung kann z. B. durch einen Luftstrom zwischen 82 und 1770C erfolgen. Sie dient zur Entfernung der Hauptmenge des intrakristallinen Wassers und vermindert so die beim Brennen erforderliche Wärme und Dampfbildung.
Das Brennen vervollständigt das Abbinden des Bindemittels und entfernt gleichzeitig den Rest des intrakristallinen Wassers vom Molekularsieb, wobei es gleichzeitig für Adsorptionszwecke aktiviert wird. Das Brennen kann z. B. in einem Belüftungsofen erfolgen, um den entstandenen Wasserdampf abzuführen. Die erforderliche Brenntemperatur hängt davon ab, ob das Molekularsieb-Tonmineralagglomerat vor der Im-
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Temperatur hoch genug sein, dass der Tonbinder abbinden kann, jedoch tief genug, dass die Kristallstruktur des Molekularsiebs nicht zerstört wird. Der Temperaturbereich von 565 bis 6600C wird bevorzugt. Bei Verarbeitung"gebrannter"Agglomerate braucht die Temperatur nur hoch genug sein, um den Silikathärter abzubinden. Eine Temperatur von wenigstens 3430C ist erforderlich.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 : Sphärische Agglomerate (3, 2 mm Durchmesser) enthaltend 80 Gew.-Teile Natriumzeolith A und 20 Gew.-Teile Attapulgus-Ton als mineralisches Bindemittel im vollbenetzten Zustand wurden 24 h an der Luft und dann 3 h bei 1000C getrocknet. Dann wurde unter Luftspülung 15 min bei 6250C gebrannt. Die gebrannten Perlen hatten eine Bruchfestigkeit von 4,85 j : 0,32 kg, Die Bruchfestigkeit nach 40stündiger Rehydratisierung in Luft auf einen Wassergehalt 17,0 Gew. -0/0 war 4,1 ¯ 0. 8 kg.
Die Gleichgewichts-Wasserkapazität des Produkts bei Raumtemperatur und 19 mm Druck betrug 24, 9Gew.-% und die Kapazität für das Kühlmittel Difluormonochlormethan bei 500C und 700 mm Druck 6 Gew.-'o.
Das obige Beispiel zeigt die Festigkeit von mit Attapulgus gebundenen Molekularsiebperlen ohne erfindungsgemässe Härtung mit Silikat.
Beispiel 2 : 473 cm3 des gleichen Ansatzes von Agglomerat mit 3, 2 mm Durchmesser wurden im nassen Zustand wie in Beispiel 1 in ein 946 cm3-Gefäss gegeben. Das Gefäss wurde mit einer Natriumsilikatlösung aus 25 Vol.-Teilen Silikatlösung und 75 Vol. -Teilen Wasser gefüllt. Die Silikatlösung enthielt
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hältnis von 0, 63 : 1. Die Agglomerate wurden in dieser Lösung 16 h bei Raumtemperatur belassen und wurden dann durch Abgiessen der Lösung durch einen perforierten Gefässdeckel abgetrennt. Die Agglomerate wurden durch Anfüllen des Gefässes zu etwa 3/4 mit warmem Wasser gespült, wobei das Gefäss zweimal umgedreht, 2 min das Wasser einwirken gelassen und durch den perforierten Deckel abgegossen wurde.
Die imprägnierten Agglomerate wurden dann in einerTrockenpfanne ausgebreitet und 24 h unter Normalbedingungen an der Luft stehen gelassen. Dann wurden sie 3 h bei 1000C in einem Ofen getrocknet. Die getrockneten Agglomerate wurden unter Luftspülung bei 6250C gebrannt, um das Ton-Bindemittel und den Silikathärter abzubinden und die Molekularsiebkristalle zu aktivieren. Die Bruchfestigkeit im aktivierten Zustand betrug 8, 35 l, 2 kg. Nach Rehydratisieren in Luft auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 14, 2 Gew.-% betrug die Bruchfestigkeit 6, 75 t l, 5 kg.
Die Gleichgewichts-Wasserkapazität des Produkts betrug bei Raumtemperatur und einem Wasserdampfdruck von 19 mm Hg 21 Gew.-b. Das Kühlmittel Difluormonochlormethan wurde bei 500C und 700 mm Hg nicht adsorbiert.
Beispiel 3 : 473 cm3 der gleichen wie in Beispiel 1 verwendeten sphärischen Agglomerate mit 3, 2 mm Durchmesser, die jedoch im gebrannten Zustand des Produkts von Beispiel 1 waren, wurden über Nacht in einem dampfbeheizten Ofen mit zirkulierender Atmosphäre rehydratisieren gelassen. Sie wurden dann in ein 946 cm3-Gefäss gegeben, dieses mit Natriumsilikatlösung der gleichen Konzentration wie in Beispiel 2 gefüllt und 7 h ansaugen gelassen. Die Lösung wurde dann abgegossen und die Agglomerate wie in Beispiel 2 gespült. Die Agglomerate wurden 40 h an der Luft und 3 h in einem Ofen bei 1000C getrocknet und unter Luftspülung bei 6250C gebrannt.
Die Bruchfestigkeit des gebrannten Produkts betrug 8. 25 i 2 kg und nach der Rehydratisierung 6,0 : ! : 1, 9 kg.
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Beispiel 4 : 158 cm3 der gleichen wie in Beispiel 3 verwendeten sphärischen Agglomerate (3,2 mm Durchmesser) in gebranntem Zustand wurden an der Luft 48 h rehydratisieren gelassen und dann 2 min in seichtes Wasser untergetaucht. Sie wurden dann 40 h mit einer Natriumsilikatlösung getränkt, welche 12, 4Gew. -0/0 Feststoffe mit einem Na20 : SiOfVerhältnis von 0, 31 : 1 enthielt. Die Agglomerate wurden von der Tränklösung getrennt, 24 h an der Luft getrocknet, 2 h bei 1000C im Ofen getrocknet und unter Luftspülung bei 6250C gebrannt. Das gebrannte Produkt hatte eine Bruchfestigkeit von 9, 9 j : l, 2 kg und nach der Rehydratisierung eine solche von 8,15 : 0, 98 kg. Es konnte kein Zerbrechen der Pellets beobachtet werden.
Beispiel 5 : 150 g nasses sphärisches Agglomerat aus Natriumzeolith A wurden 6 h bei Raumtemperatur mit 400 g einer Kaliumsilikat-Lösung mit 18 Grew.-% Feststoffen getränkt. Das Verhältnis Kaliumsilikat zu Agglomerat auf Gewichtsbasis war 0, 7. Die getränkten Agglomerate wurden mittels eines perforierten Deckels von der Lösung getrennt und in einem Ofen 1 h bei 1100C getrocknet, und dann bei 6250C unter Luftspülung gebrannt, um den Tonbinder und den Silikathärter abzubinden und die Molekularsiebkristalle zu aktivieren. Im aktivierten Zustand betrug die Bruchfestigkeit 8, 3 kg. Die Gleichge- wichtskapazität bei Raumtemperatur und 18 mm Hg betrug 21,0 Gew. -0/0.
Tabelle I zeigt die Bruchfestigkeit von Produkten, die mit Silikat gehärtet sind, verglichen mit nichtgehärteten Produkten. Diese Produkte wurden unter Anwendung des Tränkens, Trocknens und Brennens wie in den Beispielen 2, 3, 4 und 5 hergestellt, wobei die Zusammensetzung der Silikatlösungen entsprechend den in der Tabelle angegebenen Werten variierte. Die Trockenzeiten waren etwas verschieden, dies erwies sich jedoch als nicht kritisch.
Zur Feststellung der Härte wurde ein einzelnes Agglomerat-Pellet auf eine flache Metallplatte auf einer Federskala gebracht und die Platte mit Gewichten belastet, bis das Pellet zerbrach. Die Bruchfestigkeit ist ein Durchschnittswert von wenigstens 25 Pellets.
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Tabelle I Einfluss der Änderung der Zusammensetzung der Imprägnierlösung
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<tb> Versuch <SEP> Typ <SEP> des <SEP> Na <SEP> 0 <SEP> : <SEP> SiO <SEP> hg <SEP> Silikat-Feststoffe <SEP> Feststoffgehalt <SEP> Tatsächliche <SEP> BruchGruppe <SEP> Silikats <SEP> pro <SEP> kg <SEP> Perlen <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> % <SEP> festigkeit <SEP> kg
<tb> A <SEP> keines---4, <SEP> 66 <SEP>
<tb> B <SEP> Natrium <SEP> 0,63 <SEP> 0,07 <SEP> 18 <SEP> 7, <SEP> 60
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 18 <SEP> 8,04
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 73 <SEP> 18 <SEP> 9,00
<tb> C <SEP> Natrium <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 21 <SEP>
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 18 <SEP> 8,04
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 32 <SEP> 12,8
<tb> Natrium* <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0,
<SEP> 31 <SEP> 42 <SEP> 14,2
<tb> D <SEP> Natrium <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6,50
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 7,76
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 18. <SEP> 8, <SEP> 65 <SEP>
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 23 <SEP> 9, <SEP> 51 <SEP>
<tb> Natrium* <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 32 <SEP> 16,9
<tb> E <SEP> Natrium <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 6,46
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 14 <SEP> 8, <SEP> 95 <SEP>
<tb> Natrium <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 24 <SEP> 11, <SEP> 9 <SEP>
<tb> F <SEP> Kalium <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 6, <SEP> 20 <SEP>
<tb> Kalium <SEP> 0,40 <SEP> 0,4 <SEP> 15 <SEP> 8,82
<tb>
Diese Produkte erleiden eine beträchtliche Verminderung an Wasseradsorptionskapazität,
obwohl sie in ihrer Härte überlegen sind.
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Die Prüfung der Werte von Tabelle I zeigt, dass die Erfindung eine beträchtliche Verbesserung der Bruchfestigkeit, verglichen mit den nichtgehärteten kristallinen zeolithischen Molekularsieb-Agglomeraten, bewirkt. Die Verbesserung reichte von einem Minimalwert von 32, 7% bis zu einem Maximalwert von etwa 2620lu, Die Tabelle zeigt weiter, dass die Bruchfestigkeit mit zunehmenden Gewichtsverhältnissen von Silikatfeststoffen zum Molekularsieb-Agglomerat und mit zunehmendem Feststoffgehalt in der wässerigen Lösung ansteigt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Härtung eines kristallinen zeolithischen Molekularsieb-Agglomerats, welches aus einem solchen zeolithischen Molekularsieb und einem mineralischen Tonbindemittel hergestellt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass das Agglomerat in einem hydratisierten Zustand mit einer wässerigen Lösung eines Alkalimetallsilikats, deren Feststoffgehalt 3-35 Gew.-% beträgt, in Berührung gebracht wird, um das Agglomerat mit dem Alkalimetallsilikat zu imprägnieren, worauf das imprägnierte Agglomerat von der Lösung getrennt und bei einer solchen Temperatur gebrannt wird, die wenigstens 3430C beträgt und unterhalb der Temperatur liegt, bei der das kristalline zeolithische Molekularsieb seine strukturelle Stabilität verliert.