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Verfahren zur Herstellung und Gewinnung von Reinstbenzol, sowie gegebenenfalls Reinsttoluol
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4 CUnter den zuletzt genannten Verfahren hat die Extraktion eine gewisse technische Bedeutung gewon- nen. Dieses Verfahren ist jedoch apparativ sehr aufwendig und erfordert hohe Betriebskosten. Das letztere gilt auch von der azeotropen Destillation unter Verwendung eines Fremdstoffes.
Nach einem unveröffentlichten und deshalb nicht zum Stande der Technik gehörenden Vorschlag kann man Reinstbenzol durch eine rein destillative Methode gewinnen, wenn man die Destillation des
Ausgangsgutes unter erhöhtem Druck, beispielsweise einem Druck zwischen 2 und 20 at, vornimmt. Man kann nämlich auf diese Weise das Cyclohexan in einer benzolreichen Kopffraktion und das n-Heptan in einer benzolarmen Sampffraktion anreichem, so dass man anschliessend aus der Kopffraktion durch eine
Destillation unter normalem oder vermindertem Druck Reinstbenzol gewinnen kann.
Bei der vorstehend erwähnten Druckdestil1ation ist eine maximale Benzolausbeute nicht zu erreichen, da die nach der Gewinnung des Reinstbenzols übrigbleibende cyclohexanhaltige Restfraktion noch gewisse
Mengen Benzol enthält. Dieses hängt mit der oben erwähnten Bildung eines Azeotrops zwischen Cyclo- hexan und Benzol zusammen und ausserdem damit, dass man dieses Azeotrop im praktischen Betrieb nur unter solchen Bedingungen abtrennen kann, dass auch noch zusätzliche Benzolmengen als Begleitstoff die- ses Azeotrops auftreten.
Die Erfindung schlägt nun folgenden Weg zur Gewinnung von Reinstbenzol, d. h. eines Benzols mit einem'Erstarrungspunkt von 5, 4 C und höher, mit einer Ausbeute von mindestens 90% vor :
Das aromatenhaltige Ausgangsgemisch, welches unter anderem Cyclohexan und Methylcyclohexan sowie gegebenenfalls n-Hep tan enthalt, wird zunächst durch eine Destillation bei normalem oder vermindertem Druck (erste Destillation) in ein im wesentlichen aus dem Azeotrop aus Cyclohexan und Ben- zol sowie zusätzlichen geringen Benzolmengen bestehendes Kopfprodukt (Benzolvorlauf) und ein die Hauptmenge des Benzols sowie die höher siedenden Aromaten, n-Heptan und Methylcyclohexan enthaltendes Sumpfprodukt zerlegt.
Anschliessend wird das Sumpfprodukt der ersten Destillation durch eine Destillation unter erhöhtem Druck, vorzugsweise unter einem Druck zwischen 2 und 20 Atmosphären (zweite Destillation), in ein aus Reinstbenzol bestehendes Kopfprodukt und ein die höher siedenden Aromaten sowie n-Heptan und Methylcyclohexan enthaltendes Sumpfprodukt zerlegt. Weiterhin wird der Vorlauf der ersten Destillation einer katalytischen Behandlung zwecks weitgehender Umwandlung der in ihm enthaltenen Aliphaten bzw.
Naphthene in Aromaten unterworfen (Reformierung) und anschliessend das Reformierungsprodukt dem Ausgangsgemisch zwecks Gewinnung des im ReformierungsproduktenthaltenenBenzols zugefügt,
Das Wesen der Erfindung besteht also demgemäss in der funktionsmässigen Verkl1üpfung einer Vorlaufabtrennung und einer anschliessenden Druckdestillation des Sumpfproduktes der Vorlaufabtrennung mit einer Reformierung des Vorlaufs zwecks Bildung einer zusätzlichen Menge Aromaten.
Das Ergebnis besteht nicht nur in der Gewinnung eines ausserordentlich reinen Benzols, sondern auch in der Verwirklichung einer hohen Ausbeute, da insbesondere das Cyclohexan zum grössten Teil in Benzol umgewandelt wird, so dass unter Umständen, je nach Wahl der Betriebsbedingungen, eine Benzolausbeute erreicht wird, die sich der theoretischen Ausbeute, bezogen auf das im Ausgangsstoff enthaltene Benzol, beliebig nähert oder diese sogar noch ein wenig übersteigt.
Enthält das Ausgangsgemisch ausser den erwähnten aliphatischen und naphthenischen Verunreinigungen noch höher siedende Aromaten, wie Toluol, Xylole, Arsole u. dgl., was meistens der Fall ist, so lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren in der Form ausgestalten, dass neben einer Reinstbenzolfraktion auch eine Reinsttoluolfraktion gewonnen werden kann. Zu diesem Zweck wird das Sumpfprodukt der er- wähnten zweiten Destillation durch eine Normaldruckdestillation (dritte Destillation) in ein geringe Mengen Benzol, ferner n-Heptan und Methylcyclohexan enthaltendes Kopfprodukt (Toluolverlauf) und ein die höher als Benzol siedenden Aromaten enthaltendes Sumpfprodukt zerlegt.
Anschliessend wird aus dem Sumpfprodukt durch eine Destillation unter erhöhtem Druck (vierte Destillation) ein aus Reinsttoluol bestehendes Kopfprodukt gewonnen.
Die Ausbeute an Aromaten kann bei dieser Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens noch gesteigert werden, wenn man den Toluolvorlauf der dritten Destillation zusammen mit dem Benzolvorlauf der ersten Destillation einer Reformierung unterwirft.
. In der Zeichnung sind zwei Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens, die sich auf die Verarbeitung von zwei verschiedenen Ausgangsgemischen beziehen, in schematischer Form dargestellt.
Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens, bei welchem von Kokereibenzol ausgegangen wird. Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens, bei dem als Ausgangsgemisch das Produkt einer Reformierung von Erdölfraktionen verwendet wird.
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Das Sumpfprodukt der Druckdestillation, welches die höher siedenden Aromaten, ferner n-Heptan, Methylcyclohexan und geringe Mengen Benzol enthält, gelangt durch Leitung 23 iiber das Entspannungventil 24 in eine weitere Normaldruckdestillationskolonne 25. In dieser wird eine Kopffraktion erzeugt, die durch Leitung 26 entweicht und die im wesentlichen aus n-Heptan und sonstigen Aliphaten, Methylj cyclohexan und geringen Mengen Benzol und Toluol besteht (Toluolvorlauf).
Die Sumpffraktion der Destillationskolonne 25, welche praktisch nur Toluol, Xylole und Arsole enthält, gelangt durch Leitung 27 über eine Druckpumpe 28 in eine weitere Druckdestil1ationskolonne 29.
Auch diese Kolonne steht unter einem Druck zwischen 2 und 20 at. Für normales Kokereibenzol hat sich ein Druck von zirka 3,5 at als besonders günstig erwiesen. Das Kopfprodukt der Kolonne 29, welches ) durch Leitung 30 abgezogen wird, besteht aus Reinsttoluol, während das Sumpfprodukt, das durch Leitung 31 abgezogen wird, im wesentlichen die Xylole, Arsole und einige hochsiedende Alkylnaphthene enthält.
Der in der Kolonne 17 abgetrennte Benzolverlauf gelangt durch Leitung 18 in einen Kühler 32 und von dort über die Druckpumpe 33 in die Reformierungseinrichtung 34. Gleichzeitig wird durch Leitung 35 i ein wasserstoffhaltiges Gas in die Reformierungseinrichtung eingeführt. In der Reformierungseinrichtung wird mit Hilfe des Katalysators 36 eine Dehydrierung des Cyclohexans erreicht, während das im Vorlauf enthaltene Benzol unverändert bleibt. Das Reformierungsprodukt gelangt in den Kühler 37, in welchem die Kohlenwasserstoffe, die jetzt zum weitaus grössten Teil aus Benzol bestehen, kondensiert werden, um dann durch Leitung 38c dem Druckraffinat im Kühlbehälter 12 beigefügt zu werden, nachdem zuvor in einer Stabilisierungseinrichtung 38a die nichtaromatischen Anteile abgetrennt worden sind, die durch Leitung 38b aus dem Verfahren entfernt werden.
Das in dem Kühler 37 nicht kondensierte Wasserstoffgas wird durch Leitungen 39 und 40 abgezogen und kann dann einem beliebigen Verwendungszweck zugeführt werden. Beispielsweise kann man das Wasserstoffgas aus Leitung 40 mit dem Wasserstoffgas in Leitung 5 vereinigen und so für die Druckraffination nutzbar machen. Gegebenenfalls kann man auch einen Teil des Wasserstoffgases aus Leitung 5 zunächst über die Reformierungseinrichtung und von dort zurück in die Leitung 5 führen. Dieses ist deshalb möglich, weil das Reformierungsverfahren mit der Erzeugung von neuem Wasserstoff verbunden ist.
Die Reformierung ist ein an sich bekannter Prozess. Verwendet man als Wasserstoffgas ein solches, welches noch Schwefelverbindungen, insbesondere Schwefelwasserstoff, enthält, so muss man für die Reformierung einen Kobalt-Molybdän-Katalysator verwenden, da ein solcher nicht nur schwefelfest ist, sondern sogar laufend eine gewisse Aufschwefelung benötigt. Die Verwendung eines schwefelwasserstoffhaltigen Wasserstoffgases wäre an sich vorteilhaft im Hinblick auf die Möglichkeit, als ein solches normales Koksofengas zu verwenden. Ein gewisser Nachteil besteht aber darin, dass die Reforrnierungstem- peraturen bei Verwendung von Kobalt-Molybdän-Kontakten verhältnismässig hoch sind, beispielsweise 575-650 C, wodurch die Verwendung von schwefelwasserstoffesten Stählen fur die Reformierungseinrichtung erforderlich wird.
Hat man ein schwefelfreies Wasserstoffgas zur Verfügung, so kann man sich für die Reformierung eines Platinkatalysators bedienen mit dem Vorteil, dass man mit wesentlich tieferen Reformierungstemperaturen, beispielsweise 450-500 C, arbeiten kann und somit auf den Einsatz von schwefelwasserstoffesten Stählen nicht angewiesen ist. Der Einsatz von reinem Wasserstoffgas für die Reformierung bedeutet im vorliegenden Fall selbst dann keine betriebliche Erschwerung, wenn man für die vorgeschaltete Benzoldruckraffination Koksofengas verwendet. Man benötigt zwar für die erste Inbetriebnahme der Reformierungseinrichtung 34 so viel reinen Wasserstoff, wie fur die einmalige Auffüllung der Einrichtung mit Wasserstoff erforderlich ist.
Die Reformierung selbst erzeugt dann durch die dehydrierende Wirkung der Katalysatoren neue Mengen reinen Wasserstoffs, von dem man dann in dem Speicher 41 so viel aufspeichert, wie man später bei einer Wiederinbetriebnahme der Reformierungseinrichtung nach dem Stillstand benötigt. Diese Wasserstoffmenge kann dann aus dem Vorratsbehälter 41 durch Leitung 42 entnommen und wieder in die Leitung 35 eingespeist werden. Die überschüssigen Wasserstoffmengen werden durch Leitung 40 in der schon beschriebenen Weise abgezogen.
Das Kopfprodukt der Destillationskolonne 25, der sogenannte Toluolvorlauf, kann, wenn man ihn nicht insgesamt dem Treibstoffsektor zuführen will, gegebenenfalls in einer besonderen Trenneinrichtung 43 so aufgeteilt werden, dass man durch Leitung 44 ein Gemisch von Benzol, Rest n-Heptan, und sonstigen relativ niedrig siedenden Aliphaten abzieht, während durch Leitung 45 das n-Heptan, Methylcyclohexan und die sonstigen in der Zwischenfraktion enthaltenen höher siedenden Kohlenwasserstoffe entfernt werden, die dann beispielsweise dem Treibstoffbenzin zugemischt werden können.
Es ist aber auch möglich, den gesamten Vorlauf durch Leitung 44 mit dem Produkt aus Leitung 18 zu vereinigen und gemeinsam einer Reformierung zu unterziehen, um auf diese Weise die Ausbeute an Reinstbenzol und Toluol zu vergrössern.
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<tb>
<tb> Kopfprodukt
<tb> (Benzolvorlauf) <SEP> : <SEP> 40 <SEP> kg <SEP> bestehend <SEP> aus <SEP> : <SEP>
<tb> 21 <SEP> kg <SEP> Vorlauf <SEP>
<tb> 3 <SEP> kg <SEP> Cyclohexan
<tb> 16 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb>
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<tb>
<tb> Sumpfprodukt <SEP> : <SEP> 1006,'5 <SEP> kg <SEP> bestehend <SEP> aus <SEP> :
<SEP>
<tb> 678,5 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 173, <SEP> 8 <SEP> kg <SEP> Toluol
<tb> 76,0 <SEP> kg <SEP> Xylolen
<tb> i <SEP> 65, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP> höher <SEP> Siedenden <SEP> (z. <SEP> B. <SEP> Arsole) <SEP>
<tb> 12,96 <SEP> kg <SEP> Toluol-Vorlauf, <SEP> einschliesslich
<tb> 2,16 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb>
Das Sumpfprodukt wird anschliessend einer Druckdestillation in der Kolonne 21 unterworfen. Es fällt
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Bezogen auf das im Druckraffinat erhaltene Benzol (660,0 kg) bedeutet dies eine Ausbeute von 100, 35%.
Das Sumpfprodukt aus der Druckdestillationskolonne 21 fällt in einer Menge von 344, 06 kg an und enthält neben Toluol, den Xylolen und höher siedenden noch 16,0 kg Benzol sowie das gesamte n-Heptan. Dieses Produkt wird in der atmosphärischen Kolonne 25 erneut destilliert und in folgende zwei Fraktionen zerlegt :
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<tb>
<tb> Kopfprodukt <SEP> : <SEP> 27,56 <SEP> kg <SEP> bestehend <SEP> aus <SEP> : <SEP>
<tb> (Toluolvorlauf) <SEP> 5,4 <SEP> kg <SEP> Vorlauf
<tb> 2, <SEP> 16 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb> 16, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 4,0 <SEP> kg <SEP> Toluol
<tb> Sumpfprodukt <SEP> : <SEP> 316,5 <SEP> kg <SEP> bestehend <SEP> aus <SEP> :
<SEP>
<tb> 175,2 <SEP> kg <SEP> Toluol
<tb> 141,3 <SEP> kg <SEP> Xylolen <SEP> und <SEP> höher <SEP> Siedenden
<tb>
Das Sumpfprodukt der Kolonne 25 wird anschliessend einer weiteren Druckdestillation in der Kolonne 29 unterworfen und in folgende Fraktionen zerlegt :
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<tb>
<tb> Kopfprodukt <SEP> : <SEP> 171, <SEP> 2 <SEP> kg <SEP> Reintoluol <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Siede- <SEP>
<tb> breite <SEP> von <SEP> 0, <SEP> 01 C
<tb> Sumpfprodukt <SEP> : <SEP> 145, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP> bestehend <SEP> aus <SEP>
<tb> 4,0 <SEP> kg <SEP> Toluol
<tb> 141,3 <SEP> kg <SEP> Xylo1en <SEP> und <SEP> höher <SEP> Siedenden <SEP>
<tb>
Die Ausbeute an Reintoluol bezogen auf das im Druckraffinat enthaltene Toluol (168, 0-kg) beträgt demnach etwa 102%.
Der Benzolvorlauf (40 kg) aus der Kolonne 17 und der Toluolvorlauf (27,56 kg) aus der Kolonne 25 werden'vereinigt (67,56 kg) und der Reformierungseinrichtung 34 zugeführt. Nach der Reformierung enthält das Gemisch folgende Komponenten :
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<tb>
<tb> 34,5 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 5,8 <SEP> kg <SEP> Toluol
<tb> 0,5 <SEP> kg <SEP> Cyclohexan
<tb> 0, <SEP> 36 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb> 26, <SEP> 4 <SEP> kg <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> zusammen <SEP> 67, <SEP> 56 <SEP> kg
<tb>
Aus dem Reformat werden in der Stabilisierungskolonne 38a 21,0 kg niedrig siedende, hauptsächlich aliphatische und naphthenische bzw. alkylierte naphthenische Kohlenwasserstoffe abgetrennt, die durch Leitung 38b entweichen.
Es verbleiben 46,56 kg stabilisiertes Reformat, welches durch Leitung 38c in dem Kühlbehälter 12 mit dem Druckraffinat zu einer Gesamtmenge von 1046,56 kg vereinigt wird.
Beispiel 2 (Fig. 2) : 10000 kg Schwerbenzin aus Leitung 52 werden zusammen mit 1162, 7 kg Kopfprodukt den Kolonnen 17 und 25 aus Leitung 61 der Reforming-Anlage 50 zugeführt.
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Zusammensetzung des Schwerbenzins :
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<tb>
<tb> 13% <SEP> Aromaten
<tb> 26% <SEP> Naphthene
<tb> 61% <SEP> Paraffine
<tb>
Zusammensetzung der Summe der Kopfprodukt :
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<tb>
<tb> 14, <SEP> 45% <SEP> Benzol
<tb> 3, <SEP> 85% <SEP> Toluol
<tb> 6, <SEP> 02% <SEP> Cyclohexan
<tb> 30, <SEP> 10% <SEP> n-Heptan
<tb> 45, <SEP> 58% <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb>
In der Reforming-Anlage 51 erfolgt die Umsetzung mit Wasserstoff. Die Reaktionsprodukte gelangen durch Leitung 54 in den Kühler 55, wo die schwerer flüchtigen Produkte (10312, 7 kg) kondensieren.
Die leichter flüchtigen Kohlenwasserstoffe (850 kg) werden zusammen mit den Reaktionsgasen gasförmig durch Leitung 57 abgezogen.
Zusammensetzung der kondensierten Produkte :
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<tb>
<tb> 726, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 1861,4 <SEP> kg <SEP> Toluol
<tb> S1, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP> Cyclohexan
<tb> 408, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb> 2533,3 <SEP> kg <SEP> Xylol
<tb> 4701,7 <SEP> kg <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb>
In der Kolonne 58 werden die Kondensate des Kühlers 55 getrennt. Über Kopf werden durch Leitung 59 die leichtsiedenden Kohlenwasserstoffe (739,8 kg) abgetrennt, aus dem Kolonnensumpf die höhersiedenden Paraffine, Naphthene und das Xylol durch Leitung 60 abgezogen (4863, 3 kg). Die Hauptmenge der Produkte, die fast alles Benzol und Toluol enthält (4709,6 kg), wird durch Leitung 59a der Destillationkolonne 17 zugeführt.
Die Fraktionen der Kolonne 58 haben folgende Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> Kopfprodukt <SEP> : <SEP> 28, <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 11, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP> Cyclohexan
<tb> 700, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> leichte <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> 739, <SEP> 8 <SEP> kg <SEP>
<tb> Sumpfprodukt <SEP> : <SEP> 2533, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP> Xylol <SEP>
<tb> 2330, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> schwere <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> 4863, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP>
<tb> Hauptfraktion <SEP> : <SEP> 698, <SEP> 2 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 1861, <SEP> 4 <SEP> kg <SEP> Toluol <SEP>
<tb> 70, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> Cyclohexan
<tb> 408, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb> 1671,7 <SEP> kg <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> 4709, <SEP> 6 <SEP> kg
<tb>
In Kolonne 17 wird unter Normaldruck oder leichtem Vakuum über Kopf das Cyclohexan abgetrennt.
Das Sumpfprodukt geht durch Leitung 19 in die Pumpe 20 und wird von dort in die Druckkolonne 21 gefördert.
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Zusammensetzung der Fraktionen der Kolonne 17 :
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<tb>
<tb> Kopfprodukt <SEP> : <SEP> 168, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 70, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> Cyclohexan
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> Vorlauf
<tb> 338, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP>
<tb> Sumpfprodukt <SEP> : <SEP> 530, <SEP> 2 <SEP> kg <SEP> Benzol
<tb> 1861. <SEP> 4 <SEP> kg <SEP> Toluol <SEP>
<tb> 408,3 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb> 1571, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> 4371, <SEP> 6 <SEP> kg <SEP>
<tb>
Die Druckkolonne 21 dient zur Abtrennung von Reinstbenzol aus dem Sumpfprodukt der Kolonne 17.
Über Kopf (Leitung 22) werden 512,3 kg Reinstbenzol abgezogen, im Sumpf (3859, 3 kg) verbleiben die schweren Kohlenwasserstoffe und noch 17,9 kg Benzol.
Das Sumpfprodukt der Druckkolonne 21 wird durch Leitung 23 unter Entspannung in die Kolonne 25 gebracht, von wo die niedriger als Toluol siedenden Kohlenwasserstoffe unter Normaldruck durch Leitung 26 in die Trenneinrichtung 43 gelangen. Aus der Trenneinrichtung 43 werden durch Leitung 45 die am leichtesten siedenden Kohlenwasserstoffe entfernt (917,9 kg mit 17,9 kg Benzolgehalt), das restliche Kopfprodukt (824,7 kg) wird mit dem Kopfprodukt aus der Kolonne 17 vereinigt und wieder der Reformierung zugeführt. Das Sumpfprodukt der Kolonne 25 geht über 27/28 in die Druckkolonne 29.
Zusammensetzung der Fraktionen der Kolonne 25 :
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<tb>
<tb> Kopfprodukt <SEP> (Leitung <SEP> 44) <SEP> 44, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP> Toluol
<tb> 350, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb> 430, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> 824, <SEP> 7 <SEP> kg
<tb> Kopfprodukt <SEP> (Leitung <SEP> 45) <SEP> : <SEP> 17, <SEP> 9 <SEP> kg <SEP> Benzol <SEP>
<tb> 58, <SEP> 3 <SEP> kg <SEP> n-Heptan
<tb> 841,7 <SEP> kg <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> 917, <SEP> 9 <SEP> kg <SEP>
<tb> Sumpfprodukt <SEP> : <SEP> 1816, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP> Toluol <SEP>
<tb> 300, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> schwere <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> 2116, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP>
<tb>
In Kolonne 29 werden über Kopf 1635, 0 kg Reinsttoluol abgezogen, im Sumpf verbleiben 181, 7 kg Toluol + 300, 0 kg schwere Kohlenwasserstoffe.
Die Kopfprodukte der Kolonnen 17 und 25 werden vereinigt, gekühlt (32) und über Pumpe 33 und Leitung 61 dem Einsatzprodukt der Reforming-Anlage zugeführt. Das Summenprodukt hat folgende Zu- sammensetzung :
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<tb>
<tb> 168, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> Benzol <SEP> = <SEP> 14, <SEP> 45% <SEP>
<tb> 70, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> Cyclohexan <SEP> = <SEP> 6, <SEP> 02% <SEP>
<tb> 44, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP> Toluol <SEP> 3185% <SEP>
<tb> 350, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> n-Heptan <SEP> = <SEP> 30, <SEP> 100/0 <SEP>
<tb> 530, <SEP> 0 <SEP> kg <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe <SEP> = <SEP> 45, <SEP> 58%
<tb> 1162, <SEP> 7 <SEP> kg <SEP> 100100% <SEP>
<tb>
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Die Ausbeute an Reinstbenzol beträgt in bezug auf reformiertes Einsatzprodukt ohne Rückführung 102, 50/0 ;
die entsprechende Ausbeute an Toluol beträgt 109%. Dabei ist folgende Zusammensetzung des reformieren Einsatzproduktes ohne Rückführung zugrunde gelegt :
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<tb>
<tb> 5% <SEP> Benzol
<tb> 151a <SEP> Toluol <SEP>
<tb> 22% <SEP> Xylol
<tb> 0, <SEP> 7% <SEP> Cyclohexan
<tb> 3, <SEP> 5% <SEP> n-Heptan
<tb> 53, <SEP> 8% <SEP> sonstige <SEP> Kohlenwasserstoffe
<tb> (davon <SEP> zirka <SEP> 17% <SEP> Aromaten)
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Herstellung und Gewinnung von Reinstbenzol mit einem Erstarrungspunkt von 5, 4 C und darüber, sowie gegebenenfalls Reinsttoluol, aus einem Kohlenwasserstoffgemisch, welches neben
Benzolkohlenwasserstoffen noch naphthenische Bestandteile, insbesondere Cyclohexan und Methylcyclo- hexan, sowie gegebenenfalls n-Heptan enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch durch eine Destillation bei normalem oder vermindertem Druck (erste Destillation) in ein im wesentlichen aus dem Azeotrop Cyclohexan/Benzol sowie zusätzlichen geringen Benzolmengen bestehendes Kopfprodukt (Benzolvorlauf) und ein die Hauptmenge des Benzols sowie die höher siedenden Aromaten und n-Heptan und Methylcyclohexan enthaltendes Sumpfprodukt zerlegt wird ;
dass anschliessend das Sumpfprodukt der ersten Destillation durch eine Destillation unter erhöhtem Druck, vorzugsweise einem Druck zwischen 2 und 20 at (zweite Destillation), in ein aus Reinstbenzol bestehendes Kopfprodukt und ein die höher sie- denden Aromaten sowie n-Heptan und Methylcyclohexan enthaltendes Sumpfprodukt zerlegt wird ; dass weiterhin der Benzolvorlauf der ersten Destillation einer katalytischen Behandlung zwecks weitgehender
Umwandlung der in ihm enthaltenen Aliphaten bzw.
Naphthene in Aromaten unterworfen wird (Refor- mierung) und das Reformierungsprodukt zwecks Gewinnung des darin enthaltenen Benzols dem Ausgangs- gemisch zugefügt wird ; dass ferner gewünschtenfalls das Sumpfprodukt der zweiten Destillation durch eine Normaldruckdestillation (dritte Destillation) in ein geringe Mengen Benzol, ferner n-Heptan und Methyl- cyclohexan enthaltendes Kopfprodukt (Toluolvorlauf) und ein die höher als Benzol siedenden Aromaten enthaltendes Sumpfprodukt zerlegt und aus diesem Sumpfprodukt durch eine Destillation unter erhöhtem
Druck (vierte Destillation) ein aus Reinsttoluol bestehendes Kopfprodukt gewonnen wird.