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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen und intensiven Vermischung zweier flüssiger Phasen durch Eindüsen der einen flüssigen Phase in die andere und eine besonders geeignete Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Das erfindungsgemässe Verfahren dient insbesondere zur Herstellung von Emulsionen, Suspensionen oder Dispersionen sowie zur Durchführung chemischer Reaktionen, bei denen die Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase vorliegen und eine intensive Vermischung der beiden Reaktionsteilnehmer erwünscht ist.
Es ist bekannt, voremulgierte Flüssigkeitsgemische unter Druck durch Düsen oder Schlitze auszudüsen, wodurch der Verteilungsgrad der voremulgierten Flüssigkeitsgemische erheblich verbessert wird.
Es sind verschiedene, auf diesem Prinzip fussende Verfahren entwickelt worden, bei denen entweder bei niederen Drucken (0, 1-10 atü) oder bei hohen Drucken (lOOO atü und höher), einstufig oder auch mehrstufig hintereinander verdüst wird.
Es ist auch schon versucht worden, Emulsionen durch eine Hochdruckverdüsung herzustellen, wobei die zu emulgierende Flüssigkeit, beispielsweise ein Öl, in die zweite Flüssigkeit, die sogenannte Trägerflüssigkeit, beispielsweise Wasser, unter hohem Druck eingedüst wird.
Diese bekannten Verfahren beziehen sich in der Hauptsache auf die Herstellung von Emulsionen, bei denen stets nur niederviskose Flüssigkeiten bei Zimmertemperatur in die Trägerflüssigkeit eingedüst werden.
Ein erheblicher Nachteil dieser bekannten Verfahren liegt in der diskontinuierlichen Durchführung, die nur einen sehr kleinen und unwirtschaftlichen Durchsatz ermöglicht ; daher haben diese Verfahren auch keine technische Verwendung gefunden, sondern sind nur im Labormassstab angewandt worden.
Es wird nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Feinverteilung einer flüssigen Phase in einer zweiten flüssigen Phase, insbesondere zur Herstellung von dispersen Systemen und zur Durchführung von chemischen Reaktionen, durch Eindüsen der zu verteilenden flüssigen Phase unter Druck in die an der Druckdüse kontinuierlich vorbeifliessende Trägerphase und alsbaldige Abführung des erhaltenen fein verteilten Gemisches vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die fein zu verteilende flüssige Phase zur Entfernung von Feststoffteilchen, die grösser als 40 su sind, filtriert und unter einem Druck von 5 bis etwa 5000 atü, vorzugsweise einem solchen von etwa 200 bis etwa 2000 atü, stossweise in die an der Druckdüse vorbeifliessende Trägerphase eingedüst wird.
Das erfindungsgemäss vorgeschlagene Verfahren ist vielseitig anwendbar und es gelingt mit ihm, kontinuierlich zwei flüssige Phasen in feinste Verteilung zu bringen und intensiv zu vermischen. Es eignet sich insbesondere auch zur Herstellung von Emulsionen, Suspensionen, Dispersionen oder zur Durchführung von chemischen Reaktionen, bei denen die Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase vorliegen und eine intensive Vermischung der beiden Reaktionsteilnehmer erwünscht ist.
Es ist zwar schon aus der Schweizer Patentschrift Nr. 192844 eine Vorrichtung zur Herrichtung von Emulsionen bekannt, bei welcher mittels einer Kolbenpumpe die Flüssigkeit durch enge Durchlasskanäle gedrückt wird. Hiebei ist jedoch stets nur von der zu emulsierenden Flüssigkeit gesprochen und es ist niemals von den beiden Begriffen zu emulgierende Flüssigkeit" und" Trägerphase" die Rede. Diese bekannte Vorrichtung arbeitet in der Weise, dass sämtliche Einzelbestandteile der herzustellenden Emulsion durch einen Einlaufstutzen eingeführt werden und durch einen Kolben mit einem Pfropf, welcher eine Art Labyrinth enger Durchlasskanäle bildet, intensiv vermischt werden und durch einen Auslassstutzen als fertige Emulsion austreten.
Durch die betriebene Kolbenpumpe dieser bekannten Vorrichtung wird das für die Herstellung der Emulsion dienende Flüssigkeitsgemisch taktkontinuierlich angesaugt und als fertige Emulsion taktkontinuierlich wieder ausgestossen.
Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren handelt es sich bei der vorliegenden Erfindung um ein vollkontinuierliches Verfahren zur intensiven Vermischung zweier flüssiger Phasen wie es oben im einzelnen des näheren angegeben ist.
Ein wesentlicher Unterschied des Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung gegenüber dem aus der Schweizer Patentschrift Nr. 192844 bekannten Verfahren besteht somit darin, dass die Trägerphase auf alle
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Fälle nicht taktkontinuierlich, sondern vollkontinuierlich eindosiert wird und das erhaltene feinverteilte und intensiv vermischte Stoffgemisch durch das Führungsrohr und die Überlaufvorrichtung ebenfalls vollkontinuierlich abgeführt wird und nur die fein zu verteilende flüssige Phase stossweise eingedüst wird.
Durch diese Eindosierungsweise gelingt es, das gewünschte Mischungsverhältnis genauestens einzustellen, was gemäss dem bekannten Verfahren nicht möglich ist.
Ausserdem besteht ein Unterschied noch darin, dass gemäss der vorliegenden Erfindung die eine flüssige Phase in die andere hineingedüst wird, während gemäss dem bekannten Verfahren bereits ein Gemisch der Bestandteile, aus der die Emulsion bestehen soll, als solches in die Vorrichtung eingebracht wird und in dieser mittels des Kanal-Labyrinths verrmischt wird.
Es ist ferner aus der Schweizer Patentschrift Nr. 122807 ein Verfahren zur Herstellung disperser Systeme bekannt, bei dem die zu verteilende Phase mit Hilfe von gespannten Gasen oder Dämpfen nicht stossweise, sondern kontinuierlich zerstäubt und dann erst in die strömende Trägerphase eingedrückt wird. Während also gemäss der vorliegenden Erfindung die Feinverteilung der zu dispergierenden Phase durch die plötzliche Entspannung der flüssigen Phase, welche die Tröpfchen zerreisst, erzeugt wird, wird bei diesem bekannten Verfahren mittels gespannter Gase oder Dämpfe und der zu dispergierenden Phase praktisch eine Vorverteilung durchgeführt.
Der Unterschied zwischen den bekannten Verfahren und dem der vorliegenden Erfindung tritt insbesondere bei der Herstellung von Emulsionen, die leicht zur Schaumbildung neigen, besonders deutlich zutage. Bei dem bekannten Verfahren tritt nämlich eine erhebliche Schaumbildung auf, während eine solche bei dem erfindungsgemäss vorgeschlagenen Verfahren praktisch vollständig unterbleibt.
Während ausserdem bei dem bekannten Verfahren das nach dem Verdüsen erhaltene feinverteilte Gemisch in einem ringförmigen Rohr abgezogen wird und noch gegen entsprechend angeordnete Oberflächen aufprallt oder an ihnen vorbeistreicht, wird bei dem Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung durch das vorgesehene Strömungsrohr jegliche Art von Wandeffekten tunlichst ausgeschaltet, indem das fertige fein verteilte Gemisch mit geringer Strömungsgeschwindigkeit durch das vollkommen glatte Strömungsrohr hindurch abfliesst.
Ausserdem besteht auch noch der folgende Unterschied. Bei der bekannten Arbeitsweise erfolgt in dem Mischraum eine turbulente Durchmischung und eine Verbesserung der Verteilung der ersterhaltenen Mischungen durch Wiederholung dieses Vorganges oder durch Anbringung von Prallbleche. Das wesentliche Merkmal des bekannten Verfahrens ist also nicht die gute Vermischung, sondern das rasche Abführen der Mischung aus dem Mischraum, während bei dem erfindungsgemäss vorgeschlagenen Ver-
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dem bekannten Verfahren eine turbulente Mischung oder sogar eine Zerstäubung in der Gasphase erforder- lich. Die hohe Austrittsgeschwindigkeit der einen Phase wird dazu verwendet, die andere Phase mitzureissen und dadurch zu vermischen.
Die vorstehend genannten bekannten Verfahren betreffen also nicht den Gegenstand der vorliegenden
Erfindung.
Die vorliegende Erfindung schliesst prinzipiell die kontinuierliche und intensive Vermischung aller derjenigen Stoffe oder Stoffgemische ein, die entweder bei Zimmertemperatur bereits als flüssige Phase, d. h. in flüssigem Aggregatzustand, vorliegen und hiebei eine solche Viskosität aufweisen, dass sie noch flüssig genug sind, um einerseits einwandfrei verdüst werden zu können, als auch anderseits ein ausreichendes
Fliessvermögen aufweisen, oder beim Erwärmen in diesen Zustand gebracht werden können, wie z. B. hochviskose Stoffe, die durch Erwärmen niederviskoser werden oder auch Stoffe, die bei Zimmertemperatur als Festkörper vorliegen und beim Erwärmen dünnflüssige Schmelzen bilden.
Besonders zweckmässig hat sich das vorliegende Verfahren jedoch für alle diejenigen Stoffe oder Stoffgemische erwiesen, die zwischen etwa-10 0 C und etwa +100 0 C als flüssige Phase vorliegen und hiebei eine Viskosität von höchstens etwa 100 Poisen haben, wie z. B. ineinander lösliche oder schwerlösliche, aus einem chemisch einheitlichen Bestandteil bestehende Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemische, die bei Zimmertemperatur eine Viskosität von höchstens 100 Poisen haben, oder eine Schmelze eines bei Zimmertemperatur festen Stoffes, dessen Schmelzpunkt nicht höher als etwa 100 0 C liegt, oder eine bei Zimmertemperatur eine Voskosität von über etwa 100 Poisen aufweisende Flüssigkeit, die beim Erwärmen auf maximal etwa 100 C, eine Viskosität von unter 100 Poisen annimmt,
oder die Lösung eines fein zu verteilenden Feststoffes, die bei Zimmertemperatur eine Viskosität von höchstens etwa 100 Poisen aufweist, wobei die beiden fein zu verteilenden flüssigen Phasen jede mögliche Kombination der einzelnen beschriebenen flüssigen Phasen bilden können.
In der Fig. 1 ist eine für die Durchführung des beschriebenen Verfahrens geeignete Vorrichtung mit seinen einzelnen Vorrichtungsteilen schematisch dargestellt, aus welcher gleichzeitig das Fliessbild für das beschriebene Verfahren hervorgeht.
Die Fig. 2 stellt die gleiche Vorrichtung dar, nur dass hier eine besondere Ausführungsform gezeigt ist, bei der die rechts von dem zylindrischen Führungsrohr dargestellten Vorrichtungsteile, einschliesslich dem zylindrischen Führungsrohr, selbst beheizbar oder kühlbar ausgestaltet sind.
Gemäss der in Fig. 1 schematisch dargestellten Vorrichtung wird die eine fein zu verteilende flüssige Phase aus einem Vorratsgefäss 1 über ein Filter 2 einer Druckpumpe 3 zugeführt. Sie gelangt von der Druckpumpe 3 aus in einer Druckleitung 6 unter Drücken von etwa 5 bis etwa 5000 atü an die Druckdüse 7 und
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wird durch dieselbe stossweise in die über ein Rotameter 10 an der Druckdüse 7 vorbeifliessende zweite flüssige Phase, die sogenannte Trägerphase, eingedüst. Das erhaltene feinverteilte Gemisch, beispielsweise eine Emulsion, fliesst dann durch ein an die Druckdüse 7 angebrachtes zylindrisches Führungsrohr 9 über eine am andern Ende desselben angebrachte Überlaufvorrichtung 14 einem Sammelbehälter 11 zu.
Die Länge des Führungsrohres 9 und sein Durchmesser hängen von den Emulgier- oder Reaktions- bedingungen ab. Im allgemeinen ist es zwischen 0, 3 und 3 m lang und hat einen Durchmesser von 5 bis
50 cm. Der Raum 8 über der Druckdüse 7 kann je nach Anwendungszweck ausgebaucht, zylindrisch oder konisch sich in Richtung zur Druckdüse oder zum andern Rohrende hin verjüngend gestaltet sein.
Das Volumen des Führungsrohres wird zweckmässig so gewählt, dass die durchströmenden Flüssigkeiten, deren Durchsatzmenge beispielsweise durch Schieber und/oder Regelventile und durch die Hubzahl der
Druckpumpe in weitem Masse regulierbar ist, je nach den Versuchsbedingungen beispielsweise bis zu maxi- mal 120 min im Führungsrohr verweilen, d. h. eine Durchlaufzeit von beispielsweise bis zu maximal 120 min vom unteren bis zum oberen Ende des Führungsrohres haben.
Als Druckdüsen 7 werden beispielweise serienmässige Zapfendüsen, Lochdüsen, Deckeldüsen oder andere
Einspritzdüsen verwendet, wobei die Eigenschaften, wie beispielsweise die Viskosität, der zu verdüsenden flüssigen Phase die günstigste Düsenart und-grosse bestimmen. Mit den angeführten Düsentypen erfolgt eine stossweise Ausdüsung der flüssigen Phase, wenn dieselben beispielsweise mit einer Kolbenpumpe be- trieben werden. Das stossweise Ausdüsen hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen.
Bei einem kontinuierlichen Austritt der komprimierten flüssigen Phase aus der Druckdüse ist das Ein- halten eines konstanten Druckes in der Druckdüse unter Umständen sehr in Frage gestellt, da beim Aus- tritt grosser Flüssigkeitsmengen aus der Düse infolge der im allgemeinen sehr kleinvolumig gehaltenen
Druckleitung (zwischen Druckdüse 7 und Druckpumpe 3) ein erheblicher momentaner Druckabfall auf- treten kann, der schliesslich unter Umständen sogar das Unterschreiten des Mindestdruckes, bei dem die
Druckdüse öffnet (= Düsenfederdruck) bewirken kann. Mit einer Ausdüsung bei niederem Druck ist aber stets eine schlechte Feinverteilung verbunden.
Bei einem stossweisen Austritt der komprimierten flüssigen Phase aus der Druckdüse, wie er beispielsweise durch eine Kolbenpumpe bewirkt wird, wird die Düsenöffnung erst bei einem ganz bestimmten Mindest- druck freigegeben und schliesst automatisch wieder beim Kolbenrücklauf der Druckpumpe, so dass der stossweise Austritt der flüssigen Phase stets mit annähernd gleichem Druck erfolgt, was eine ziemlich gleichmässige Feinverteilung der fein zu verteilenden flüssigen Phase und somit eine reibungslose Arbeitsweise gewährleistet.
Als Druckpumpen 3 kommen zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung hauptsächlich Kolben- und Membranpumpen in Betracht. Jedoch sind auch andere Pumpentypen, mit denen ebenfalls hohe Drucke erzielt werden können, hiefür geeignet. Massgebend bei der Auswahl der Pumpe ist in erster Linie der für die reibungslose Durchführung des Verfahrens erforderliche Mindestdruck, den die auszudüsende flüssige Phase an der Düse haben muss, ferner der erwünschte Durchsatz der zu verdüsenden flüssigen Phase.
Das Eindüsen der fein zu verteilenden flüssigen Phase mit Hilfe der Druckdüse 7 am unteren Ende des Führungsrohres 9 erfolgt im allgemeinen in der Strömungsrichtung der flüssigen Trägerphase, kann jedoch auch gegen die Strömung derselben erfolgen, wobei lediglich die Druckdüse 7 um 10 0 und etwas in das Innere des zylindrischen Führungsrohres versetzt werden muss. Als besonders zweckmässig für die Durch- führung des erfindungsmässig vorgeschlagenen Verfahrens erweist sich der Einbau eines hochwirksamen Filters 2 zur Reinigung der zu verdüsenden flüssigen Phase vor der Hochdruckpumpe 3. Das Filter ist zweckmässig so beschaffen, dass Teilchen, die grösser sind als lO Xu, vom Filter zurückgehalten werden.
Dadurch ist ein störungsfreies Arbeiten gewährleistet, da Verschmutzungen und Verstopfungen sowohl im Leitungssystem als auch innerhalb der Druckpumpe und der Druckdüse vermieden werden. Als hiefür besonders geeignetes Filtermaterial kommen feinste Siebe oder feine Textilstoffe in Betracht.
Um eine einwandfreie, kontinuierliche Verdüsung zu erzielen, ist es ferner erforderlich, die Kompressibilität der betreffenden flüssigen Stoffe zu berücksichtigen. Diese wird im allgemeinen in atm-1 angegeben und liegt für die meisten Flüssigkeiten im Bereich zwischen l und 250. 106 atom-1. Die Kompressibilität der zu verdüsenden Flüssigkeit steht nämlich zu der Grösse des Volumens des Leitungssystems zwischen Druckpumpe 3 und Druckdüse 7 in folgender Beziehung :
Bei hoher Kompressibilität der zu verdüsenden Flüssigkeit und grossem Volumen der Druckleitung (zwischen Druckpumpe 3 und Druckdüse 7) reicht unter Umständen ein Kolbenhub der Druckpumpe nicht aus, um den zur Öffnung der Druckdüse erforderlichen Druck zu erzeugen. Deshalb muss in diesem Falle das Leitungsvolumen möglichst klein gewählt werden.
Bei sehr kleinen Kompressibilitäten der zu verdüsenden Flüssigkeiten liegt der Fall umgekehrt. Es ist dann erforderlich, ein Volumentlastungsgefäss 5 zwischen Druckpumpe und Druckdüse anzubringen. Das Volumentlastungsgefäss dient dazu, einen zu plötzlich erfolgenden Druckanstieg oder Druckabfall an der Druckdüse zu verhindern, da hiedurch ein grosser Düsenverschleiss bewirkt wird. Durch das Volumentlastungsgefäss. ? wird eine momentane grosse Druckänderung erheblich abgeschwächt.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung lässt sich in vielseitiger Weise anwenden. Mit besonderem Vorteil ist die Erfindung geeignet für die Emulgierung von nicht ineinander mischbarer (ineinander
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schwerlöslicher) flüssiger Phasen, die beispielsweise zur Emulgierung von Wasser in Öl, als auch für die
Emulgierung von Öl in Wasser dienen.
Weiterhin kann man beispielsweise Lösungsmittel, wie Benzol, Methylenchlorid, Essigester oder Kohlenwasserstoffe in Wasser emulgieren. Enthält das Wasser einen Emulgator, so können beständige Emulsionen dieser Stoffe hergestellt werden.
Als Präparationen oder Ausrüstungsmittel für textile Fäden, Drähte, Gewebe oder sonstige textile oder synthetisch geformte Gebilde, werden z. B. wässerige Emulsionen von Mineralölen, Esterölen, wasserunlöslichen, oxäthylierten Produkten oder sonstige wasserunlösliche für Präparationsmittel geeignete Produkte, die ausserdem mit Emulgatoren und/oder Antistatikmitteln gemischt sind, verwendet. Zu diesem Zweck verdüst man kontinuierlich gemäss dem Verfahren der Erfindung das Stoffgemisch in Wasser und erhält gute, lange Zeit haltbare Präparationsmittel. Die Konzentration der emulgierten Phase lässt sich vorteilhaft durch entsprechende Dosierung der Trägerflüssigkeit und der zu emulgierenden Flüssigkeit einstellen.
Ebenso können mit dem Verfahren gemäss der Erfindung Suspensionen oder Dispersionen hergestellt werden, indem man Lösungen, die die zu suspendierenden oder dispergierenden Reststoffe in gelöster
Form enthalten, kontinuierlich in andere Flüssigkeiten hochdruckverdüst, in denen sie auf Grund ihrer
Schwerlöslichkeit wieder ausfallen.
Es gelingt auch auf diese Weise, feinste Pulver von Festprodukten, die durch andere Zerkleinerungsprozesse nicht in dieser Feinheit erhalten werden können, herzustellen.
Ein Vorteil des Verfahrens gemäss der Erfindung liegt darin, dass man praktisch alle diejenigen Stoffe oder Stoffmischungen, die in eine flüssige Phase gebracht werden können und dann eine Viskosität von höchstens 100 Poisen haben, beispielsweise durch Schmelzen, Lösen oder Abkühlen, in beliebigen flüssigen Trägerphasen feinst verteilen kann. Für die Feinverteilung fester, schmelzbarer Stoffe oder sehr hochviskoser Flüssigkeiten bringt man gemäss Fig. 2 das Vorratsgefäss 1, die Druckpumpe 3, das Volumentlastungsgefäss 5 und das dazugehörige Rohrleitungssystem zwischen dem Vorratsgefäss 1 und der Druckdüse 7 auf eine Temperatur, die über dem Schmelzpunkt des betreffenden Feststoffes liegt. Das gleiche gilt für eine feste Trägerphase.
In diesem Falle werden das ganze zylindrische Führungsrohr 9, das in der Fig. 2 nicht eingezeichnete Vorratsgefäss der Trägerphase und das gesamte Rohrleitungssystem, einschliesslich Rotameter 10 beheizt. Auf diese Weise ist man auch in der Lage, feste Stoffe in Flüssigkeiten oder andern Feststoffen feinst zu verteilen.
In besonders breitem Masse kann das Verfahren gemäss der Erfindung zur Durchführung von chemischen Reaktionen angewandt werden. So kann man das erfindungsgemäss vorgeschlagene Verfahren beispielsweise zur Herstellung von Pigmenten, z. B. Azopigmenten, zur Emulsionspolymerisation, z. B. bei Polyvinylacetat oder zur Durchführung von Reaktionen in heterogener Phase verwenden, deren Durchführung erhebliche technische Schwierigkeiten bietet, beispielsweise dann, wenn eine wässerige Phase und eine organische, in Wasser nicht lösliche Phase vorliegt.
Zur Durchführung von chemischen Reaktionen gemäss dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist es häufig erforderlich, dass auch das Führungsrohr 9 beheizbar oder kühlbar ist, was durch einen das Führungsrohr 9 umgebenden Heiz- oder Küh1mantel leicht bewerkstelligt werden kann. Für spezielle Fälle baut man in den Raum 8 oberhalb der Druckdüse 7 ein Heiz- oder Kühlaggregat ein, beispielsweise in Form von Heizschlangen oder Heizrippen.
So können u. a. auch chemische Reaktionen mit grosser Wärmetönung oder mit einem grossen Wärmeverbrauch mit dem Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung vorteilhaft durchgeführt werden. In diesem Falle bringt man in dem Düsenraum 8 Kühlvorrichtungen oder Heizvorrichtungen an. Mit dieser Arbeitsweise ist eine unbegrenzte variable Dosierung der Reaktionsteilnehmer bei kleinstmöglichem Reaktionsraum möglich.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass man inhomogene Ölmischungen in einer andern Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, emulgieren kann. In diesem Falle wird das aus ineinander nicht mischbaren Komponenten bestehende Ölgemisch im Vorratsgefäss 1 über einen gesonderten Kreislauf mit Hilfe einer Umlaufpumpe 13 dauernd umgepumpt, wobei der Kreislauf so geführt wird, dass möglichst nahe der Druckpumpe 3 das Ölgemisch abgesaugt und erneut dem Vorratsgefäss 1 zugeführt wird. Das Umpumpen des inhomogenen Ölgemisches in einen gesonderten Kreislauf hat den Zweck, das inhomogene Ölgemisch dauernd in Bewegung und so die an sich instabile Mischung in gleichmässiger Verteilung zu halten.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäss vorgeschlagenen Verfahrens besteht darin, dass man eine durch einmaliges Bedüsen erhaltene Emulsion mit Hilfe eines gesonderten Kreislaufes und einer Umlaufpumpe 12 erneut an der Druckdüse 7 vorbeiführt und sie ein zweites Mal oder-beliebig öfters bedüst und auf diese Weise weiter mit emulgiertem Stoff anreichert.
Nach Fig. 1 ist hier das Führungsrohr 9 mit dem Überlauf 14 über ein Leitungssystem und eine Umlaufpumpe 12, mit dem Einlauf des Führungsrohres 9 verbunden. Man kann ferner an einer beliebigen Stelle des Kreislaufes, beispielsweise kurz vor Eintritt in das Führungsrohr 9, in beliebigen Zeitabständen eine dosierte Menge flüssige Trägerphase zugeben, z. B. über einen Orifice-Mischer und an einer beliebigen Stelle des Kreislaufes, vorteilhafterweise ebenfalls kurz vor Eintritt in das Führungsrohr 9, eine bestimmte Menge der erhaltenen Emulsion abnehmen.
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Diese Verfahrensweise ist besonders vorteilhaft bei der Durchführung von chemischen Reaktionen.
Die Art der Kreislaufführung ist ausserordentlich variationsfähig. Man kann sowohl das Kreislaufvolumen klein oder gross im Verhältnis zu den Mengen der eingedüsten flüssigen Phasen halten, als auch mit hohen oder niederen Umlaufgeschwindigkeiten der flüssigen Trägerphase arbeiten. Man kann ferner die Mengen der frisch zugeführten flüssigen Trägerphase und der zu verdüsenden flüssigen Phase, als auch die Mengen des abgenommenen, fertigen Stoffgemisches in jedem beliebigen Verhältnis halten. Des weiteren kann man den gesamten Kreislauf kühlen oder beheizen, als auch unter Druck halten.
Ferner ist das Verfahren gemäss der Erfindung dazu geeignet, sich langsam und unter Verklumpen lösende Stoffe sehr schnell, oftmals praktisch augenblicklich, in Lösung zu bringen, wenn man dieselben in das an der Druckdüse vorbeiströmende Lösungsmittel in fein verteiltem Zustand eindüst.
Beispiel 1 : Es soll eine wässerige Emulsion eines aus einem zu 70 Gew.-Teilen aliphatischen Kohlenwasserstofföl von der Viskosität von etwa Cp (z. B. Bayolöl) und einem zu 30 Gew. - Teilen Emulgator bestehenden Ölgemisches hergestellt werden. Der Emulgator ist ein Phosphorsäureester und aus 1 Mol Phosphorsäure und 3 Mol eines mit 4 Äthylenoxyd umgesetzten Laurylalkohols zusammengesetzt. Das zu verdüsende Ölgemisch ist bei 20 0 C flüssig und hat eine Viskosität von 200 Centipoisen. Das Ölgemisch fliesst aus dem Vorratsgefäss 1 (s. Fig. 1) über ein Perlontaftfilter (Fadendichte 50 Faden/cm) einer HochdruckKolbenpumpe 3 zu.
Diese befördert das zu verdüsende Ölgemisch durch ein möglichst kleinvolumiges
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ein Druckanzeigegerät 4 angeschlossen ist, an eine federbelastete Druckdüse 7, Type DFO-18-1 (DN 45 ).
Das Ölgemisch tritt stossweise aus der Druckdüse in demselben Takt, wie der Kolben der Pumpe läuft, in das als Trägerphase dienende, an der Druckdüse vorbeifliessende Wasser, welches über einen Rotameter 10 zudosiert wird, aus. Der Wasserzufluss wird auf 2, 9 l/h eingestellt. Das Führungsrohr 9 ist in diesem Beispiel i m lang und hat einen Durchmesser von 15 cm. Als Druckpumpe wird vorteilhafterweise eine normale Diesel-Einspritzpumpe (PEL-B 60-E 100 S 769) verwendet, und auf eine Förderleistung von 0,2 cm3/Hub bei 105 Hüben/min eingestellt. Sie erzeugt einen Druck von 290 bis 380 atü und ergibt eine Fördermenge von 600 cm3Jh (= 71% Wirkungsgrad).
Es wird eine fein verteilte etwa 23%ige Emulsion erhalten, die auch nach Tagen nicht aufrahmte.
Beispiel 2 : Es soll ein bei Zimmertemperatur fester, mit 5 Mol Äthylenoxyd verätherter Stearylalkohol (Schmelzpunkt 32 C) in Wasser feinstverteilt werden.
Hiezu ist es erforderlich, das den zu verdüsenden, verätherten Stearylalkohol enthaltende Vorratsgefäss 1 (s. Fig. 1), sowie das gesamte Rohrleitungssystem, als auch die Druckpumpe 3, mittels einer Heizvorrichtung auf zirka 80 C zu halten, bei welcher Temperatur das zu verdüsende Produkt in geschmolzenem Zustand vorliegt.
Die schmelzflüssige Phase wird bei einem Druck von 3000 atü in das an der Druckdüse vorbeiströmende Wasser eingedüst. Ansonsten gelten die gleichen Versuchsbedingungen wie in Beispiel 1. Es wird eine sehr fein verteilte, etwa 23%ige Emulsion erhalten, wobei die emulgierte Phase einen wachsartigen Zustand aufweist.
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:40% eines Weissöles von der Viskosität 35 CpJ200 C,
30% Stearinsäuremethylester,
30% Triäthanolaminoleat,
4% eines zu 30 Mol.-% suisserten Kohlenwasserstoffes, welcher mit Triäthanolamin neutralisiert ist.
Im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2 ist hiefür die Anordnung eines Nebenkreislaufes gemäss Fig. 1 erforderlich, in dem das zu verdüsende inhomogene Ölgemisch aus dem Vorratsgefäss 1 über eine Umlaufpumpe 13 laufend zu dem Vorratsgefäss 1 zurückgepumpt wird. Dadurch wird das inhomogene Ölgemisch in einem gleichmässigen Verteilungszustand gehalten. Die Verdüsung des Ölgemisches erfolgt analog wie in den Beispielen 1 und 2 bei einem Druck von etwa 1500 atü. Das Volumen des Volumentlastungsgefässes beträgt 30 mm. Die Druckpumpe wird auf 50 Hub/min eingestellt. Man erhält als Endprodukt eine etwa 10%ige wässerige, sehr feinverteilte, gut beständige Emulsion.
Beispiel 4 : Es soll eine noch gut flüssige Wasser-in-Öl-Emulsion eines mit 9 Mol Äthylenoxyd ver- ätherten Nonylphenols hergestellt werden. In dem Vorratsgefäss 1 (s. Fig. 2) befindet sich eine 1% wässerige Lösung eines mit 9 Mol Äthylenoxyd verätherten Nonylphenols, welche über eine Druckpumpe 3, wie in Beispiel l, mit einem Druck von etwa 300 atü der Druckdüse 7 zugeführt wird. Als Trägerphase dient ein Mineralöl von der Viskosität 20 Cp. Man stellt den Ölzufluss zweckmässig au 2 lah und die Druckpumpe 3 auf 30 Hub/min ein.
Das Mineralöl wird zwecks Herabsetzung der Viskosität mit einem Heizaggregat 15 gemäss Fig. 2 auf etwa 50 C angewärmt, tritt dann unten in das Führungsrohr 9 ein und fliesst an der Druckdüse 7, durch die stossweise die obengenannte, wässerige Lösung eingedüst wird, vorbei und die fertige Emulsion durch die Überlaufvorrichtung 14 ab. Man erhält eine etwa 10% ige, noch gut flüssige Wasser-in-Öl-Emulsion.
Beispiel 5 : Zur Herstellung von feinstpulverigem Polyvinylacetatpulver wird eine 50% ige Lösung von Polyvinylacetat (Molekulargewicht 20000) in Äthylacetat hergestellt. Die Viskosität der Lösung beträgt ungefähr 9-10Poisen. Diese Lösungwird in ein Wasser-Äthyl-Alkohol-Gemisch (l : l) bei einem Druckvon
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5000 atü eingedüst. Das Führungsrohr ist in diesem Beispiel 1 m lang und hat einen Durchmesser von
10 cm. Der Zufluss des Wasser-Alkohol-Gemisches, welches mehrmals eingesetzt werden kann, wird auf 30 l/h eingestellt. Die Hochdruckpumpe läuft mit 50 Hüben/min. Das überlaufende Gemisch läuft auf ein Filter, wo das feinpulverige Polyvinylacetat isoliert wird. Das Äthylacetat kann aus dem Filtrat mittels Destillation zurückgewonnen werden.
Man erhält ein sehr feines Polyvinylacetatpulver von einer mittleren Teilchengrösse von zirka 1 .
Beispiel 6 : Zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen wird monomeres Vinylacetat in Äthylacetat gelöst (l : l) und über eine Hochdruckdüse bei einem Druck von 5 atü in etwa 90 C heisses Wasser (als Trägerphase) verdüst. Druckdüse 7 und Druckpumpe 3 entsprechen denen von Beispiel l. Der Durchsatz beträgt 500 cm3/h. Die Trägerphase Wasser (Durchflussmenge 20 l/h) enthält den Katalysator (1 % Peressigsäure) und Emulgator (2% eines mit 10 Mol Äthylenoxyd verätherten Nonylphenols). Die Trägerphase wird gemäss Fig. 2 mittels einer Heizvorrichtung 15 (beispielsweise Heizschlangen) auf 90 C geheizt.
Ferner wird zusätzlich das Führungsrohr 9 durch einen aussen am Führungsrohr angebrachten Heizmantel jazz beispielsweise Heizschlangen, so beheizt, dass im Düsenraum 8 ebenfalls eine Temperatur von 90 C herrscht. Das Führungsrohr 9 ist in diesem Beispiel 3 m lang und hat einen Durchmesser von 15 cm. Die aus der Überlaufvorrichtung 14 überlaufende Dispersion. wird zunächst gekühlt, um eine Agglomerisation der feinen Teilchen zu verhindern, dann erneut aufgeheizt und dem Düsenraum 8 im Kreislauf wieder zugeführt. Kurz vor dem Eintritt in das Führungsrohr nimmt man aus dem Kreislauf, der in Fig. 2 nicht eingezeichnetist (s.
Fig. l), pro Stunde 11 der fertigen Dispersion ab und fügt unmittelbar dahinter, ebenfalls noch vor dem Eintritt in das Führungsrohr 9, 500 cm3 destilliertes 900 C warmes Wasser pro Stunde über einen Orifice-Mischer zu. Die fertige Dispersion enthält etwa 25% Festsubstanz von einem mittleren Molekulargewicht von 20. 000.
Beispiel 7 : Zur Herstellung von Nitranilinrot
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verfährt man wie folgt :
Eine auf etwa 0 bis etwa +20 C gékühlte 20%ige Diazoniumlösung von p-Nitranilin dient als Trägerphase und wird in einem durch Kühlschlangen gekühlten Leitungssystem an der Druckdüse 7 vorbeige- führt, u. zw. l l/h. Die Kupplungskomponente -Naphthol wird in Äther gelöst (50%ige Lösung) und in molarem Verhältnis (= 300 cm3/h, 60 Hübe/min der Druckpumpe) unter einem Druck von 300 atü in die vorbeifliessende Trägerphase eingedüst. Die Kupplung des ss-Naphthols erfolgt sofort nach dem Austritt aus der Druckdüse.
Das Führungsrohr 9, welches in diesem Beispiel 3 m lang ist und oben einen Durchmesser von 20 cm, unten einen solchen von 7 cm hat, wird in der ganzen Länge mit Kühlschlangen gekühlt.
Die Anordnung der Vorrichtung ist die gleiche wie in Beispiel 1. Man erhält ein sehr fein-disperses Nitranilinrot von einer mittleren Teilchengrösse von 0,5 , welches für Farbpigmente verwendet werden kann.
Beispiel 8 : Zur Herstellung von Äthyllaurat aus Lauroylchlorid und Natriumäthylat verfährt man wie folgt :
Gemäss Fig. l wird eine 20% ige äthylalkoholische Lösung von Natriumalkoholat an der Druckdüse 7 vorbeigeführt, u. zw. 1 l/h. In diese Lösung wird durch die Druckdüse 7 bei einem Druck von 1000 atü Lauroylchlorid eingedüst u. zw. 360 g/h. Die Hochdruckpumpe 3 ist auf 50 Hübe/min eingestellt. Die Anordnung der Vorrichtung ist sonst die gleiche wie in Beispiel 1. Man erhält eine alkoholische Lösung, von der 1000 g zirka 350 g Äthyllaurat enthält. Werden höhere Durchsätze als in diesem Beispiel gewählt, so kühlt man zweckmässig das ganze Strömungsrohr von aussen mit Kühlschlangen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Feinverteilung einer flüssigen Phase in einer zweiten flüssigen Phase, insbesondere zur Herstellung von dispersen Systemen und zur Durchführung von chemischen Reaktionen durch Eindüsen der zu verteilenden flüssigen Phase unter Druck in die an der Druckdüse kontinuierlich vorbeiniessende Trägerphase und alsbaldige Abführung des erhaltenen fein verteilten Gemisches, dadurch gekennzeichnet, dass die fein zu verteilende flüssige Phase zur Entfernung von Feststoffteilchen, die grösser als 40 p. sind, filtriert und unter einem Druck von 5 bis etwa 5000 atü, vorzugsweise einem solchen von etwa 200 bis etwa 2000 atü,
stossweise in die an der Druckdüse vorbeifliessende Trägerphase eingedüst wird und dass die beiden zu vermischenden flüssigen Phasen bei Temperaturen bis höchstens etwa 100 C eine Viskosität von ungefähr 100 Poisen aufweisen.
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