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Verfahren zur Erzeugung eines Kristalls aus einem
Einkristallmaterial
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines Kristalls aus einem Einkristall- material in Form dünner Streifen. Im besonderen befasst sich die Erfindung mit der Aufgabe der Züchtung von Einfachkristallen aus einem Stoff hoher Oberflächenspannung, z. B. Germanium, in Bandform, wobei bemerkt sei, dass Methoden zur Gewinnung von scheibenförmigen Halbleitern bekannt sind.
Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung zur Erzeugung eines Kristalls aus einem Einkristallma- terial aus einer Schmelze besteht darin, dass diese Schmelze unter Druck gesetzt wird, damit ein Teil derselben in einen verengten Durchlass eintritt, wobei man in diesem Teil ein einen Kristallisationsan- satz bewirkendes Element, z.
B. einen Mutterkristall, wirken lässt und letzteren mit einer vorbestimm- ten Geschwindigkeit abzieht, während man gleichzeitig einen kühlenden Gasstrom, der sich hinsichtlich der Schmelze neutral verhält, in die Nachbarschaft des Durchlasses austreten lässt, um so eine Verfesti- gung der Schmelze noch innerhalb des Durchlasses zu erzielen und ein aus dem Durchlass austretendes Einkristallband zu bilden, das eine vorbestimmte Querschnittsform und Querschnittsgrösse aufweist und mit dem Kristallisationsansatz verbunden ist, wobei man durch weiter fortgesetztes Unterdrucksetzen der Schmelze an den Durchlass Schmelze in dem Masse nachliefert, als diese unter Bildung eines Bandes'erstarrt.
Indem sich der Monokristall an dem Mutterkristall bildet, wird letzterer mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit abgezogen, damit ein kontinuierlicher Strang eines am Mutterkristall angewachsenen Monokristalls entsteht. Vorzugsweise wird der kühlende Gasstrom gegen beide Seiten des aus der Düse austretenden Stranges gerichtet. Die Geschwindigkeit mit der der Strang abgezogen wird, wird mit Bezug zu der Geschwindigkeit, mit der die Schmelze an die Düse geliefert wird, so gewählt, dass man die ge- wünschte Querschnittsform und-grosse erhält ; man lässt auf die Schmelze dauernd Druck einwirken, damit das aus der Düse abziehende Material, das zum Kristall wird, laufend Ersatz findet.
Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann, wie die Zeichnungen zeigen, einen erhitzbaren Behälter zur Aufnahme der Schmelze umfassen, der an einem Ende einen verengten Auslass, d. h. eine Düse aufweist, wobei das geschmolzene Material mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit aus der Düse extrudiert. d. h. im Strang ausgepresst wird, wonach der gebildete, bandförmige Kristall abtransportiert wird.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen näher beschrieben, in denen Fig. 1 einen Aufriss in Schnittdarstellung eines Apparates darstellt, wie er zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendet werden kann, Fig. 2 einen Teilgrundriss zu Fig. 1 und Fig. 3 eine Einzelheit des in den Fig. 1 und 2 dargestellten Apparates in vergrössertem Massstab zeigt.
In den Zeichnungen sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen.
DieEinrichtungen zur Aufnahme des geschmolzenen Metalls umfassen einen Kohlezylinder 2, der in aufrechter Lage von einem Gestell 4 getragen wird, das seinerseits auf einer Grundplatte 5 ruht. Am oberen Ende des Zylinders ist eine aus Kohle bestehende Düse 6 angeordnet, die eine Austrittsöffnung von rechteckiger Form besitzt, deren Abmessungen beispielsweise 4, 0 x 0, 15 mm betragen. Der Oberteil des Zylinders 2 trägt an seiner Aussenseite ein Gewinde und eine gewindetragende Kappe 9 hält die Düse San der Zylinderoberseite in der richtigen Lage. Der Vorratsraum des Zylinders habe einen Innendurchmesser
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von etwa 10 mm. Der Kohlezylinder und sein Inhalt kann mittels einer Hochfrequenzheizspule 10, welche zumindest den Oberteil des Zylinders umgibt, erhitzt werden.
Die Strangpressen des geschmolzenen Materials erfolgt mit Hilfe eines aus Kohle bestehenden Kol- bens 12, der zügig in die Zylinderbohrung passt. Es sind Antriebsmittel für den Kolben vorgesehen, welche aus einer auf das untere Ende des Kolbens drückenden Antriebsstange 14 bestehen, deren unteres Ende eine zahnstangenähnliche Ausbildung zeigt. Das obere Stangenende ragt durch eine in der Grundplatte 5 sit- zende Büchse 16. Mit dem zahnstangenartig beschaffenen Ende der Druckstange 14 steht eine Schnecke 18 in Eingriff, die über Kegelräder 20 und 22 von einem nicht dargestellten Motor aus mit regelbarer Ge- schwindigkeit angetrieben wird. Eine Drehung des Schneckenrades 18 in der einen oder andern Richtung hat ein Vorschieben bzw. Zurückziehen der Antriebsstange 12 zur Folge.
Zur Verfestigung des aus der Düse austretenden Materials dienen zwei Gasdüsen 24 und 26, deren Aus- trittsöffnungen zu beiden Seiten des Düsendurchlasses 8 angeordnet sind. Die Achsen der Austrittsöffnungen stehen zur Längsrichtung der Strangpressdüse senkrecht und ihre Durchmesser sind vorzugsweise erheblich kleiner als die Breite der genannten Düse. Die Düsen 24 und 26 stehen über eine Leitung 28 mit einer nicht dargestellten Gasquelle in Verbindung.
Zum Abziehen des gebildeten Monokristalls dienen zwei im geringen Abstand vom oberen Zylinder- ende, d. h. von der Austrittsdüse 8 angeordneten Walzen 30 und 32, sowie aus Einrichtungen, um letztere mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit antreiben zu können. Diese Einrichtungen bestehen aus einer Welle 33, deren unteres Ende mit der Schnecke 18 verbunden ist und deren oberes Ende vermittels (nicht sichtbarer) Zahnräder mindestens die Walze 30 anzutreiben vermag. Zusätzlich können noch Einrichtun- gen vorgesehen werden (nicht dargestellt), um die Walzen 30 und 32 nachgiebig gegeneinanderzupressen und. man kann die wirkenden Oberflächen dieser Walzen nachgiebig ausführen.
Um die die ganze Vorrichtung umgebende Atmosphäre besser zu beherrschen, ist der Apparat in einem auf der Grundplatte 5 ruhenden Gehäuse 34 untergebracht, das an der Oberseite eine Öffnung 36 besitzt. Diese Öffnung trägt ein Verschlussorgan 38 aus Gummi oder einem gummiähnlichen Kunststoff, das mit einer schlitzförmigen Durchtrittsöffnung 39 versehen ist, aus welcher das Endprodukt austreten kann.
Die Betätigung des im vorhergehenden beschriebenen Apparates zur Erzeugung eines GermaniumMonokristalls geht wie folgt vor sich
Eine Menge Germanium 40 der gewünschten Reinheit und Leitfähigkeitsart wird innerhalb des Zylinders 2 dadurch zum Schmelzen gebracht, dass die Heizspule 10 in Betrieb genommen wird. Das Germanium wird auf eine Temperatur gebracht, die wenig über der Schmelztemperatur liegt. Das obere Ende des Kolbens 12 befindet sich zu Beginn der Arbeit an der Unterseite des Zylinders, in den er eben eintritt. Die Antriebsstange 14 wird sodann ein wenig vorgeschoben, was durch Drehen des Schneckenrades 18 geschieht, wodurch auch der Kolben um ein geringes Mass gehoben wird, so dass es zum Eintritt uner gewissen Menge von Germanium in die Düsenöffnung 8 kommt.
Dieser Vorgang wird derart ausgeführt, dass die Schmelze eben mit der Düsenöffnung 8 abschliesst.
Sodann wird eine Kante eines langen, dünnen, flachen Mutterkristalls von Hand aus so herangebracht, dass seine Unterkante die in der Düse befindliche Schmelze eben berührt. Das obere Ende des Mutterkristalls wird zwischen die Zugwalzen 30 und 32 geklemmt. Inzwischen ist die Gaszufuhr eingeschaltet worden, so dass ein vergleichsweise inertes Gas, z. B. Stickstoff, unter Raumtemperatur aus den Düsen 24 und 26 austritt. Dieses kühlende Gas entzieht dem Mutterkristall sehr schnell Wärme und verhindert ein Schmelzen desselben und Abfallen in das Innere des geschmolzenen Germaniums.
Das kühlende Gas führt auch dazu, dass das den Mutterkristall umgebende geschmolzene Germanium zu erstarren beginnt, und sobald diese Wirkung eintritt, werden die Walzen 30 und 32 vorsichtig gedreht, so dass der Mutterkristall sich zu heben beginnt, und ein Germaniumkristall, der an dem Mutterkristall hängt, zu wachsen beginnt.
Die aus den Gasdüsen 24 und 26 austretenden Stickstoffstrahlen werden gegen die Mitte der einander gegenüberliegenden Breitseiten des Kristalls 42 gerichtet, u. zw. in einer Höhe, die nur wenig über dem Austrittsende des Düsenkörpers 6 gelegen ist. Auf diese Weise wird die Mitte des Streifens schneller gekühlt als die Ränder. Die Folge dieser Massnahme ist, dass die Erstarrung des Kristallbandes im Mittelbereich schneller vor sich geht als in den Randbereichen und der Grenzbereich 44 zwischen der festen und der flüssigen Phase wird dadurch eine nach unten konkave Form, betrachtet in der längeren Querschnittserstreckung des entstehenden Kristalls, annehmen. Auf Grund dieser besonderen Form der Trennfläche wird jede Neigung zu unerwünschten Kembildungen in den Kantenbereichen des Bandes ausgeschlossen.
Vereinzelte KristÅalle die entstehen können wachsen nach aussen, doch kommt dieses Wachstum an den Aussenkanten des Bandes zum sofortigen Stillstand. Des weiteren ist die zwischen der festen und der
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