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AT220601B - Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsprodukten aus heißen Trägergasen - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsprodukten aus heißen Trägergasen

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Publication number
AT220601B
AT220601B AT935059A AT935059A AT220601B AT 220601 B AT220601 B AT 220601B AT 935059 A AT935059 A AT 935059A AT 935059 A AT935059 A AT 935059A AT 220601 B AT220601 B AT 220601B
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
elements
housing
heating
medium
circuit
Prior art date
Application number
AT935059A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Gea Luftkuehler Happel Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gea Luftkuehler Happel Gmbh filed Critical Gea Luftkuehler Happel Gmbh
Application granted granted Critical
Publication of AT220601B publication Critical patent/AT220601B/de

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    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28DHEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
    • F28D7/00Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall
    • F28D7/0066Multi-circuit heat-exchangers, e.g. integrating different heat exchange sections in the same unit or heat-exchangers for more than two fluids
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/0489Modularity and arrangement of parts of the air fractionation unit, in particular of the cold box, e.g. pre-fabrication, assembling and erection, dimensions, horizontal layout "plot"

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description


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  Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsprodukten aus heissen Trägergasen 
Es sind Verfahren und Einrichtungen bekannt, die es ermöglichen, sublimierfähige Produkte aus heissen
Trägergasen, gegebenenfalls Reaktionsgasen, dadurch abzuscheiden, dass man das Gas durch Röhren- kühler leitet, wobei sich die Sublimate bei Zustandsbedingungen oberhalb des Tripelpunktes im Druck-
Temperatur-Diagramm erst in flüssiger Form abscheiden, um dann durch Unterkühlung auf den Rohren zu erstarren, während sie bei Zustandsbedingungen unterhalb des Tripelpunktes unmittelbar vom dampf- förmigen Zustand in die feste Phase übergehen. Die auf den Aussenflächen der Kühlrohre angelagerten festen Stoffe können durch Beheizung abgeschmolzen und mittels Wannen, die unterhalb der Wärme- austauschelemente angeordnet sind, gesammelt und abgeführt werden. 



   Diese Verfahren werden in der chemischen Industrie, beispielsweise bei der Gewinnung von Maleinsäure-Anhydrid oder Phthalsäure-Anhydrid, aus den bei der katalytischen Oxydation von Benzol bzw. 



  Naphthalin entstehenden Reaktionsgasen angewendet. 



   Da das Auskristallisieren der Feststoffe aus den heissen Reaktionsgasen während des Abscheidungsbzw. Kristallisationsprozesses zu einer immer dichter werdenden Belegung der Kühlrohre führt, ist es nach einer gewissen Beladungszeit im Hinblick auf die hiedurch bedingte, erhebliche Verschlechterung des Wärmetaustausches notwendig, den Abscheider aus dem Kristallisationsprozess herauszunehmen, um die Aussenflächen der Elemente bzw. Kühlrohre im Zuge eines nachfolgenden Abschmelzprozesses, d. h. einer Beheizung der Elemente mit einem Heizmedium, wieder für eine erneute Kristallisation aufnahmefähig zu machen. Während dieser Zeit ist es im Interesse einer kontinuierlichen Arbeitsweise notwendig, den Reaktionsgasstrom in einen weiteren Gaskühler zu leiten, dessen Kühlrohre durch einen vorausgegangenen Abschmelzprozess gerade freigeworden sind. 



   Diese Betriebsweise, bei welcher jeweils mehrere Abscheider wechselweise mit dem Reaktionsgas beaufschlagt werden müssen, ist betriebstechnisch ausserordentlich nachteilig und erfordert zudem einen beträchtlichen apparativen Aufwand, der nicht nur teuer in der Anschaffung, sondern auch umständlich hinsichtlich seiner Überwachung und Steuerung ist. 



   Erfindungsgemäss lassen sich die vorerwähnten Nachteile dadurch vermeiden, dass unter Verwendung mehrerer in einem liegenden Abscheidergehäuse in Richtung des dieses etwa horizontal durchströmenden Trägergases hintereinander geschalteter und unabhängig voneinander wechselweise an das   Heiz- bzw.   



  Kühlmittel anschliessbarer Elemente, innerhalb des gleichen Abscheiders ohne Unterbrechung des Trägergasstromes auf einem Teil der Elemente Sublimat abgelagert und gleichzeitig von einem andern Teil der Elemente das bereits abgelagerte Sublimat abgeschmolzen und abgeleitet wird. Die Erfindung geht hiebei von der Überlegung aus, dass es durch die im wesentlichen horizontale Führung des Trägergasstromes durch ein liegendes Abscheidergehäuse hindurch, innerhalb welchem in Längsrichtung im Abstand voneinander eine grössere Anzahl voneinander unabhängig an das   Heiz- bzw.

   Kühlmittel   anschliessbare Elemente in vertikalen Ebenen hintereinander angeordnet ist, möglich ist, innerhalb des gleichen Abscheiders   aus dem kontinuierlichen Trägergasstrom das Sublimat abzuscheiden und gleichzeitig, d. h. ohne Unterbrechung des Kristallisationsprozesses, an den jeweils ausreichend mit Feststoffen belegten Elementen   das Abschmelzen vorzunehmen.

   Da die der Eintrittsseite für das heisse Trägergas zunächst gelegenen Elemente im Regelfall in stärkerem Masse und früher als die der Austrittsseite des Gehäuses zugekehrten Elemente mit Feststoffen belegt werden, kann der Abschmelzprozess nach einer gewissen Betriebszeit bei den der Eintrittsseite zunächst gelegenen Elementen beginnen und in Richtung auf das austrittsseitige Ende des Gehäuseabscheiders fortschreiten, während gleichzeitig bei den bereits abgeschmolzenen Elementen erneut mit der Beladung begonnen wird. 



   Bei Anwendung dieses Prinzips ist es ohne weiteres möglich, zusätzlich mittels einer Gruppe an der Eintrittsseite des Gehäuses für das Reaktionsgas angeordneter und in einen eigenen Kühlkreislauf eingeschalteter Elemente die Abscheidung eines Teils des Abscheidungsproduktes in flüssiger Form durch Kondensation vorzunehmen, indem diese der Abscheidung des Sublimats gewissermassen vorgeschalteten Elemente in einem Temperaturbereich gekühlt werden, der über dem Festpunkt des Abscheidungsproduktes liegt. In den anschliessenden Elementen wird durch Unterschreitung des Tripel- bzw. Unter- 

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 kühlungspunktes der Sublimationsdruck- bzw. der Übersättigungskurve des Abscheidungsproduktes eine
Abscheidung in fester kristalliner Form bewirkt. Dieses Verfahren kann mit Vorteil bei der Abscheidung von Stoffen mit niedrigem Erstarrungspunkt, z. B.

   Maleinsäure-Anhydrid, angewendet werden. 



   Die wirtschaftliche Überlegenheit des Verfahrens gegenüber dem bekannten Verfahren liegt nicht nur in dem erheblich geringeren apparativen Aufwand und der wesentlich einfacheren Beherrschung und Über- wachung des Kristallisationsprozesses, sondern darüber hinaus in einem wärmewirtschaftlich günstigeren
Betriebsablauf, da nunmehr die jeweils beladenen Elemente bzw. Elementengruppen ohne Beeinträchtigung der übrigen nur teilweise beladenen Elemente durch kurzzeitiges Aufheizen abgeschmolzen werden können, sobald die Ablagerung eine Schichtstärke erreicht hat, bei welcher zufolge der Behinderung des Wärme- austauschs der Abscheidungseffekt nachlässt.

   Da hiebei anderseits stets sämtliche Wärmeaustauschelemente im Betriebssinn, d. h. entweder der Ablagerung oder dem Abschmelzen dienen, wird ein nahezu optimaler
Ausnutzungsgrad des Abscheiders erreicht, der ohne die Merkmale der Erfindung nicht möglich wäre. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung lässt sich dadurch noch verbessern, dass das jeweilige Zu- bzw. 



  Abschalten des   Heiz-bzw. Kühlmittelstromes   an den Elementen nicht von Hand, sondern durch automatisch gesteuerte Regel- bzw. Absperrorgane bewirkt wird. Die Steuerung kann hiebei zeitabhängig, beispielsweise mittels Schaltuhren, oder auch temperaturabhängig, d. h. thermisch mittels Thermoelementen od. dgl. erfolgen. 



   Zweckmässig wird für das Heiz- und Kühlmittel das gleiche Medium, u. zw. vorzugsweise ein flüssiges Medium, insbesondere Öl, verwendet. 



   Die Schaltung kann in verschiedener Weise erfolgen. Unter Verwendung eines gemeinsamen Kreislaufs für das Heiz- und Kühlmittel, an den die Elemente des Abscheiders in Parallelschaltung angeschlossen werden, besteht eine vorteilhafte Möglichkeit darin, das Medium in einem zentralen Durchlauf-Kühler rückzukühlen, während die Aufheizung des Mediums in den Heizperioden durch jeweils jedem Element gesondert zugeordnete und in deren Zweigleitung eingeschaltete Einzel-Erhitzer erfolgt, die getrennt geregelt bzw. zu-oder abgeschaltet werden.

   Eine andere, in manchen Fällen vorzuziehende Schaltung besteht darin, dass unter Verwendung je eines getrennten Heiz- und Kühlmittelkreislaufs, an deren Zuund Ableitungen die Elemente ebenfalls in Parallelschaltung angeschlossen sind, die Rückkühlung des Mediums innerhalb des Kühlmittelkreislaufs durch einen zentralen Kühler und das Aufheizen des Mediums innerhalb des Heizmittelkreislaufs durch einen diesem zentral zugeordneten Erhitzer erfolgt. 



   Für die Rückkühlung des Mediums werden zweckmässig kühlwasserbeaufschlagte Durchlauf-Kühler verwendet, doch können mit Vorteil auch andere bekannte Oberflächenkühler sowie Luftkühler verwendet werden. Die Erhitzer können dampfbeheizt oder auch mit elektrischer Energie betrieben werden, wobei sich die letztere Möglichkeit besonders für eine vollautomatische Steuerung des Abscheiders eignet. Die mit elektrischer Energie betriebenen Erhitzer können nach verschiedenen bekannten Systemen arbeiten, wobei sowohl induktiv- als auch widerstandsbeheizte Heizelemente Verwendung finden können. 



   Die Abscheider selbst bestehen zweckmässig aus im Querschnitt rechteckig oder quadratisch ausgebildeten, in einer Achse langgestreckten Gehäusen, in denen die im Abstand hintereinander angeordneten Elemente in Vertikalebenen verlagert sind. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, im Querschnitt runde Gehäuse zu verwenden. Die einzelnen Rohre der Elemente sind zweckmässig waagrecht gerichtet, wobei sie entweder in Schlangenanordnung hintereinandergeschaltet sind oder unter teilweiser Parallelschaltung derart, dass sie an den Enden der Elemente gruppenweise in Verteiler-bzw. Sammelkammern 
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 Abscheiders im Längsschnitt, Fig. 5 eine andere Ausführungsform eines Abscheiders für ein Produkt mit ebenfalls verhältnismässig niedrigem Erstarrungspunkt, z. B. Naphthalin. 



   In den Zeichnungen sind das Abscheidergehäuse mit   1,   die Wärmeaustauschelemente mit 2 und die Sammelwannen mit 3 bezeichnet. Der Pfeil x gibt die Richtung des eintretenden heissen Reaktionsgases und der Pfeil y am gegenüberliegenden Ende des Abscheidergehäuses 1 den Austritt des von dem Abscheidungsprodukt befreiten Reaktionsgases an. 



   Gemäss Fig.   l   sind innerhalb des liegenden und des im Querschnitt etwa quadratisch ausgebildeten, in einer Achse langgestreckten Abscheidergehäuses 1 mit Abstand fünf getrennte Wärmeaustauschelemente 2 hintereinander geschaltet. Die Wärmeaustauschelemente 2 durchsetzen den gesamten Querschnitt des Abscheidergehäuses in vertikaler Ebene. Die sowohl in Strömungsrichtung des Reaktionsgases als auch in vertikaler Ebene zueinander gestaffelt angeordneten Rohrreihen jedes Elementes sind im wesentlichen waagrecht orientiert und als Rundrohre 2 a mit aussen aufgesetzten, runden Querrippen 2 b ausgerüstet, die das Ablagern des Sublimats erleichtern.

   Wie aus Fig.   l   ersichtlich, sind die Elemente 2 an ihrer Unterseite im Querschnitt mit einem winkelförmig ausgebildeten Blech 2 c versehen, das das Ablaufen des von den Rohren während der Abschmelzperiode abtropfenden Sublimats in die benachbarten Wannen 3 begünstigt. Sowohl an der Oberseite als auch an der Unterseite sind die Elemente derart geführt, dass sie schubladenartig nach einer Gehäuseseite hin aus diesen herausgezogen und ausgewechselt werden können. 



  Die Führungsleisten am oberen Ende sind mit 4 a und die Führungsleisten am unteren Ende mit 4 b bezeichnet. 



   Die Rohre jedes Elementes sind im Falle der Ausführungsform gemäss Fig. 1 (wie in Fig. 2 dargestellt) gruppenweise parallel geschaltet und an den Enden in den Boden von Verteiler- bzw. Sammelkammern eingeschweisst, so dass der die Elemente beaufschlagende   Heiz-bzw. Kühlmittelstrom   die Rohre gruppenweise nacheinander durchströmt. 



   An der Verteiler- bzw. Sammelkammer Ja bzw. 6 a sind die Zu- bzw. Ableitungsstutzen 5 und 6 vorgesehen, die jeweils bei sämtlichen Elementen an der gleichen Seite des Gehäuses angeordnet sind. 



   Wie aus Fig. 1 ersichtlich, sind die Sammelwannen 3 doppelwandig ausgebildet, bzw. an der Aussenseite der Wandung mit aufgeschweissten Heizkanälen ausgerüstet, die eine ständige Beheizung ermöglichen und dadurch ein Erstarren des Sublimats in den Sammelwannen vor der Ableitung über die Ablaufleitung 7 vermeiden. Die Ablaufleitung 7 ist ebenfalls doppelwandig ausgebildet, wobei der Ringraum mit dem gleichen, auch die Heizkanäle der Sammelwannen beaufschlagenden Heizmedium, vorzugsweise Heiss-Öl, beaufschlagt ist. 



   Die Wirkung des Abscheiders gemäss Fig. 1 ist folgende : Das gemäss Pfeil x an der Eintrittsseite des Abscheiders eintretende heisse Trägergas trifft bei Inbetriebnahme der Anlage auf die   Wärmeaustausch-   elemente   2,   die zu diesem Zeitpunkt sämtlich mit Kühlöl beaufschlagt sind. In dieser Betriebsphase sind 
 EMI3.1 
 Ventile des Heizmittelkreislaufs geschlossen. Hiebei wird das durch die Pumpe 10 zwangsläufig umgewälzte und in dem kühlwasserbeaufschlagten Durchlauf-Kühler 11 auf die erforderliche Kühltempertaur gehaltene Kühlöl über die den Ventilen 8 zugeordneten Leitungsabschnitte der Parallelschaltung von unten her durch die Elemente gefördert und am oberen Ende durch die den Ventilen 8 a zugeordneten Leitungsabschnitte der T-Stücke in den Kühlmittel-Rücklauf zurückgefördert.

   Sobald die in Strömungsrichtung des heissen Reaktionsgases zunächst liegenden Elemente eine genügende Beschichtung aufweisen bzw. die Schichtstärke so gross ist, dass ein wirksamer Abscheidungseffekt nicht mehr erzielt wird, werden die Elemente von der Eintrittsseite des Gehäuses nacheinander durch Schliessen der Ventile 8 und 8 a und gleichzeitiges Öffnen der Ventile 9 und 9 a an den Heissölkreislauf angeschlossen, der durch die Pumpe 12 umgewälzt und durch den dampfbeaufschlagten Durchlauf-Erhitzer 13 ständig aufgeheizt wird. Bereits bei kurzzeitiger Beaufschlagung der Elemente mit Heissöl beginnt das sich an der Aussenfläche der Elemente bzw. im Bereich zwischen den Rippen der Rohre abgelagerte Sublimat zu schmelzen und in die Sammelwanne 3 abzutropfen.

   Nach dem vollständigen Abschmelzen der Elemente werden die Ventile   8,   8 a bzw.   9,   9 a wieder umgesteuert, woraufhin eine neue Beladungsperiode beginnt. Der Vorteil dieser Konstruktion liegt darin, dass je ein getrennter   Kühl- und   Heizmittelstrom benutzt wird und mithin der durch den Wechsel zwischen Beheizung und Abkühlung der Elemente eintretende Wärmeverlust verhältnismässig gering ist. Dieses Prinzip findet vorzugsweise für die Abscheidung von Phthalsäure-Anhydrid Anwendung. 



   Wie aus Fig. 1 ersichtlich, ist das Heizsystem für die Beheizung der Sammelwannen 3 sowie der Ablaufleitung 7 unmittelbar an den von dem Erhitzer 13 ständig auf die erforderliche Heiztemperatur gehaltenen Heizmittelkreislauf, u. zw. in Parallelschaltung angeschlossen, wobei die Wannen sowie die Abflussleitung 7 hintereinander geschaltet sind. Die jeweilige Einmündung des Heizmediums in die Heizkanäle der Wanne   ist mit 3 a und der Ablaufstutzen am anschlussseitigen Stirnende der Elemente mit 3 b bezeichnet. 3e bedeuten    jeweils an beiden Stirnseiten der Wannen. 3 vorgesehene, durch einen Blindflansch verschliessbare Anschlussstutzen, durch die Reinigungsgeräte zum Putzen bzw. Reinigen der Wanne eingeführt werden können (vgl. Fig. 2). Die Ventile 14 und 15 ermöglichen die Drosselung bzw.

   Zu- und Abschaltung des Heizsystems für die Wannen und das Ventil 16 den Abschluss der Abflussleitung 7. 17 ist das Absperrventil auf der Dampfeintrittsseite des Durchlauf-Erhitzers 13. 

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   Mit 1 a ist die eintrittsseitige Anschlusshaube und mit 1 b die austrittsseitige Anschlusshaube des Ab- scheidergehäuses bezeichnet. Die den Hauben zugeordneten Anschlussflanschen dienen für   den Anschluss   des Abscheiders an das Leitungssystem für das Trägergas. 



   Die in Fig. 4 dargestellte Abwandlung der Ausführungsform gemäss Fig. 1 besteht darin, dass innerhalb des Gehäuses 1 in   Strömungsrichtung   des Reaktionsgases vor den der Abscheidung des Sublimats dienenden
Elementen 2, 3 grundsätzlich gleich ausgebildete Elemente 18 vorgeschaltet sind, die in Parallelschaltung an einen eigenen   Kühlöl-Kreislauf   angeschlossen sind, der durch eine Pumpe 19 zwangsbewegt wird und in den zwecks Rückkühlung des Kühlöls ein   Öl-Luftkühler 20   eingeschaltet ist, welcher mit einem durch einen Ventilator 20 a zwangsbewegten Luftstrom arbeitet.

   Bei diesem mit Vorteil für die Abscheidung von
Maleinsäure-Anhydrid aus Trägergasen dienenden System kann auf einen zusätzlichen Heissöl-Kreislauf bzw. die Einschaltung von Erhitzern bei einem Teil der Kühlelemente verzichtet werden, da diese lediglich in einem oberhalb des Festpunktes von Maleinsäure-Anhydrid, nämlich etwa 53   C liegenden Temperatur- bereich arbeiten, hiebei das Reaktionsgas aber mit etwa 100  C in den Abscheider eintritt. Die ersten drei Elemente 18 werden mit einem Kühlöl von zirka   510 C   beaufschlagt, das sich beim Durchtritt durch die Elemente auf zirka 53   C erwärmt. Das Reaktionsgas erfährt beim Durchtritt durch die Rippenrohre der ersten drei Elemente eine Abkühlung auf zirka 55   C.

   Während der Abkühlung wird der Sättigungszustand des Reaktionsgases erreicht und das Anhydrid entsprechend dem Verlauf seiner Dampfdruckkurve an den gekühlten Rohren abgeschieden. Da der Festpunkt von Maleinsäure-Anhydrid bei zirka   53 0 C   liegt und diese Temperatur auf der Gasseite der ersten drei Elemente nicht unterschritten wird, läuft das Anhydrid im flüssigen Zustand in die den Elementen zugeordneten Sammelwannen ab, von denen es abgezogen werden kann. 



   In den nachfolgenden sechs Elementen 2 wird das Reaktionsgas von zirka 55   C auf zirka 30   C weiter abgekühlt, während sich das Kühlöl des entsprechenden Kühlölkreislaufs von zirka 18   C auf zirka   220 C   erwärmt. Die Abscheidung des Anhydrids erfolgt nach Unterschreitung der Temperatur des Tripelpunktes bzw. des Unterkühlungspunktes entsprechend der Sublimationsdruckkurve des MaleinsäureAnhydrids, d. h. das ablaufende Anhydrid scheidet sich nunmehr in fester kristalliner Form auf den Rohren ab. 



   Bei dem wiederum in erster Linie für ein Produkt mit niedrigem Erstarrungspunkt, z. B. Naphthalin, bestimmten Abscheider gemäss Fig. 5 ist ein anderes Prinzip angewendet, bei welchem die wiederum in Strömungsrichtung des Reaktionsgases hintereinander geschalteten, vertikal angeordneten Elemente aus in vertikaler Ebene schlangenförmig hintereinander geschalteten Rohrreihen bestehen und bei welchem die Elemente 21, die selbstverständlich in Abweichung von der Zeichnung auch aus mehr als jeweils nur einer Rohrreihe bestehen können, unter Verzicht auf T-Stücke und Ventile unmittelbar parallel in die Zu- bzw. 



  Abströmleitung des   Kühlöl-Kreislauis   eingeschaltet sind. Als Kühler ist wiederum ein mit Kühlwasser beaufschlagter Durchlauf-Rückkühler 22 benutzt, welchem eine Umwälzpumpe 23 nachgeschaltet ist. 



  Der Durchlaufkühler ist derart zu bemessen, dass er die beim kurzfristigen Aufheizen zugeführte Wärme mit abführen kann. Um hiebei das wechselweise Beheizen der Elemente 21 zu ermöglichen, sind in die Zweigleitungen 24 zwischen der Kühlöl-Zuleitung 25 und den unteren Anschlussstutzen der Elemente je ein für jedes Element gesonderter Erhitzer 26 eingeschaltet, wobei die Erhitzer als Durchlauf-Erhitzer ausgebildet und mit Dampf beheizt sind. Sämtliche Erhitzer 26 des Abscheiders oder etwaiger weiterer Abscheider sind an eine gemeinsame   Dampfzu- und   Dampfableitung   27   a bzw. 27 bunter Zwischenschaltung von Regelventilen 28 angeschlossen. 



   Die Erhitzer 26 können in Abweichung von der dargestellten Ausführungsform mit Vorteil auch elektrisch beheizt sein. 



   Mit 29 ist die Rückleitung für das aufgewärmte Kühlöl und mit 30 ein an das Ablaufrohr 7 angeschlossener, ebenfalls beheizter Auffangbehälter bezeichnet. 



   Bei sämtlichen vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen sind die für die Umsteuerung des   Heiz- bzw. Kühlmittelstroms   sowie für die Ein- und Ausschaltung bzw. Drosselung der Erhitzer 26 (vgl. Ausführungsform gemäss Fig. 5) bestimmten Ventile sowohl von Hand bedienbar als auch-u. zw. vorzugsweise-automatisch gesteuert.

   Die   automatischesteuerung   kann elektromagnetisch auf thermischem Wege, d. h. temperaturabhängig, oder zeitabhängig mittels einer Schaltuhr erfolgen, wobei in allen Fällen die automatische Steuerung derart ausgerichtet ist, dass die Elemente fortschreitend nacheinander entweder nach einer bestimmten Beladungszeit oder bei Unterschreitung bestimmter Temperaturen, die eine mangelnde Kühlwirkung, d. h. eine zu dicke Schichtstärke, anzeigen, selbsttätig statt mit dem Kühlöl mit Heissöl beaufschlagt werden sowie-umgekehrt-wiederum nach Ablauf einer bestimmten Abschmelzzeit oder bei Erreichen eines bestimmten Temperaturbereichs selbsttätig im Sinne der erneuten Beaufschlagung mit Kühlöl umgesteuert werden. 



   Bei Verwendung geeignet ausgebildeter Elemente, die jeweils nur an den beiden Seitenwänden des Gehäuses die Mündungen der einzelnen Rohre verbindende, leicht lösbare Kammerdeckel aufweisen, kann bei Anwendung des Schaltprinzips gemäss Fig. 5 auf die Einschaltung der Erhitzer 26 in die Zweigleitungen verzichtet werden, indem als Widerstandsheizkörper ausgebildete stab- oder rohrförmige Heizelemente während des kurzzeitigen Abschmelzprozesses nach dem Abschalten der Kühlölzuleitung in die einzelnen Rohre der Elemente eingeschoben werden, die nach Beendigung des Abschmelzprozesses wieder entfernt werden, um nach Verschliessen der Kammern mit der Zuleitung des Kühlöls eine erneute Aufladungs- 

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 periode einzuleiten.

   Da die Elemente jeweils fortschreitend nacheinander für den Abschmelzprozess aufgeheizt werden, sind nur wenige solcher elektrisch-widerstandsbeheizter Heizstäbe erforderlich, um einen ununterbrochenen Kristallisationsvorgang innerhalb eines einzigen Abscheiders aufrecht zu erhalten. 



   Selbstverständlich steht es der Erfindung und insbesondere der hiedurch erzielten Wirkung grund- sätzlich nicht entgegen, wenn etwa aus bautechnischen Gründen an Stelle eines bei grossen Abscheidungs- mengen verhältnismässig gross ausfallenden Wärmeaustauschers mehrere Abscheider neben- oder über- einander angeordnet werden, sofern diese derart hintereinander geschaltet sind, dass der Trägergasstrom die Abscheider nacheinander durchströmt. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsprodukten aus heissen Trägergasen, z. B. Maleinsäure-Anhydrid, bei welchem das Sublimat innerhalb eines mit Wärmeaustauschelementen ausgerüsteten Abscheidergehäuses durch Beaufschlagung der Elemente mit einem Kühlmittel aus dem
Trägergas abgeschieden und durch Beaufschlagung der Elemente mit einem Heizmittel von diesen abge- schmolzen und über beheizte Sammelwannen abgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass unter Ver- wendung mehrerer in einem liegenden Abscheidergehäuse in Richtung des dieses etwa horizontal durch- strömenden Trägergases hintereinander geschalteter und unabhängig voneinander wechselweise an das   Heiz- bzw.

   Kühlmittel   anschliessbarer Elemente   (2, 18, 21)   innerhalb des gleichen Abscheiders (1) ohne
Unterbrechung des Trägergasstroms auf einem Teil der Elemente Sublimat abgelagert und gleichzeitig von einem andern Teil der Elemente das bereits abgelagerte Sublimat abgeschmolzen und abgeleitet wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich mittels einer Gruppe an der Eintrittsseite des Abscheidergehäuses für das Trägergas angeordneter, in einen eigenen Kühlmittelkreislauf eingeschalteter Elemente (18) die Abscheidung eines Teils des Abscheidungsproduktes im flüssigen Zustand durch Kondensation erfolgt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass für das Heiz- und Kühlmittel das gleiche Medium, insbesondere Öl, verwendet wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass unter Verwendung eines gemeinsamen Kreislaufs für das Heiz- und Kühlmittel, an den die Elemente in Parallelschaltung angeschlossen werden, das Medium in einem zentralen Durchlaufkühler (22) rückgekühlt wird, während die Aufheizung des Mediums in der Heizperiode durch jedem Element (21) gesondert zugeordnete und in deren Zweigleitungen (24) eingeschaltete, getrennt regelbare Erhitzer (26) erfolgt.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass unter Verwendung je eines getrennten Heiz- und Kühlmittelkreislaufs, an die die Zu- bzw. Ableitungen der Elemente (2) in Parallelschaltung angeschlossen sind, die Rückkühlung des Mediums innerhalb des Kühlmittelkreislaufs durch einen zentralen Kühler (11) und die Aufheizung des Mediums im Heizmittelkreislauf durch einen diesem zugeordneten zentralen Erhitzer (13) erfolgt.
    6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, bei welcher innerhalb eines Gehäuses aus Rohrbündeln bestehende und auf der Innenseite wechselweise durch ein Kühl- und ein Heizmedium beaufschlagbare Wärmeaustauschelemente quer zur Strömungsrichtung des die Elemente aussenseitig umströmenden Trägergases angeordnet sind und im Bodenbereich des Gehäuses unterhalb der Elemente mindestens eine das von diesen während der Heizperiode ablaufende Sublimat aufnehmende, beheizte Sammelwanne vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb eines liegend angeordneten und von dem Trägergas in Längsrichtung und im wesentlichen horizontal durchströmten Gehäuses (1)
    mehrere den Vehííusequerschmtt in VertiKalebenen durchsetzende und in Gehauselangs- richtung mit Abstand hintereinandergeschaltete, getrennte Wärmeaustauschelemente (2, 18, 21) mit waagrechten Rohrreihen vorgesehen sind, wobei die in den den Elementen jeweils benachbarten Bereichen des Gehäusebodens quer zur Gehäuseachse gerichteten und vorzugsweise an eine gemeinsame Ablaufleitung (7) angeschlossenen, gruppenweise in den gleichen, gegebenenfalls untereinander verbundenen Kühl- und Heizmittelkreislauf parallel eingeschalteten Elemente unabhängig voneinander wahlweise mit dem Heiz- oder Kühlmittel beaufschlagbar sind.
    7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die auf der Austrittsseite des Gehäuses gelegene überwiegende Anzahl der Elemente (2) mittels ihrer an der gleichen Gehäuselängsseite austretenden oberen und unteren Anschlussstutzen (5, 6) an T-förmige und im Bereich der beiden Zweigabschnitte mit je einem Regel- bzw. Absperrorgan (8, 8 a, 9, 9 a) ausgerüstete Anschlussstücke angeschlossen ist, deren einer Zweigabschnitt mit dem Kühlmittel- und deren anderer Zweigabschnitt mit dem von diesem getrennten Heizmittelkreislauf in Parallelschaltung verbunden ist.
    8. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die an der Austrittsseite des Gehäuses (1) befindliche überwiegende Anzahl der Elemente (21) mittels ihrer an der gleichen Gehäuselängsseite austretenden oberen und unteren Anschlussstutzen in Parallelschaltung an einen gemeinsamen Kühlmittelkreislauf angeschlossen ist, wobei jedem Element (21) im Bereich der Zweigleitung (24) zwischen der Kühlmittelzuleitung (25) und dem unteren Anschlussstutzen ein getrennter, dampfbeaufschlagter oder elektrisch betriebener Erhitzer (26) zugeordnet ist und die Erhitzer einzeln regelbar bzw. zuund abschaltbar sind. <Desc/Clms Page number 6>
    9. Einrichtung nach Anspruch 6 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere auf der Eintrittsseite des Gehäuses (1) für das heisse Trägergas angeordnete Elemente (18) zu einem eigenen nur mit einem Rückkühler, vorzugswiese einem Öl-Luftkühler (20) ausgerüsteten Kreislauf zusammengeschlossen sind.
    10. Einrichtung nach Anspruch 6 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Hcizund/oder Kühlmittelkreislauf durch Einschaltung von Umwälzpumpen zwangsbewegt ist.
    11. Einrichtung nach Anspruch 6 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass die Regel- EMI6.1 menten automatisch steuerbar sind.
    12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Regel- bzw. Absperrorgane durch eine Schaltuhr zeitabhängig steuerbar sind.
    13. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Regel- bzw. Absperrorgane temperaturabhängig durch Thermoelemente steuerbar sind.
    14. Einrichtung nach Anspruch 6 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass die Elemente (2, 18) innerhalb des Gehäuses (1) unter Verwendung von Führungsrahmen (4 a, 4 b) auswechselbar gelagert sind.
    15. Einrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (1) einen im wesentlichen rechteckigen bzw. quadratischen Querschnitt besitzt und an seinen sich in Längsrichtung gegenüberliegenden Stirnseiten haubenartige Eintritts- und Austrittskammern (1 a, 1 b) für den Anschluss an das Trägergas aufweist und die Elemente über entsprechende Ausnehmungen in einer Seitenwand des Gehäusesaustausch- bar in diesem verlagert sind.
AT935059A 1959-02-11 1959-12-23 Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsprodukten aus heißen Trägergasen AT220601B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE220601X 1959-02-11

Publications (1)

Publication Number Publication Date
AT220601B true AT220601B (de) 1962-04-10

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AT935059A AT220601B (de) 1959-02-11 1959-12-23 Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsprodukten aus heißen Trägergasen

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4060391A (en) * 1975-12-19 1977-11-29 Ultra-Centrifuge Nederland N.V. Apparatus for precipitating and separating a material in a solid form from a gaseous mixture

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