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Verfahren und Vorrichtung zur Vornahme quantitativer Bestimmungen auf kolorimetrischem Wege.
Es ist bekannt, die verschiedenen Konzentrationen gefärbter Lösungen dadurch festzustellen, dass die Farbintensitäten der Flüssigkeiten mittels sogenannter Kolorimeter miteinander verglichen werden. Diese Messung beruht auf dem Beersehen Gesetz, das besagt, dass die Farbintensitäten verschieden konzentrierter Lösungen verschieden sind, wobei die Schichthöhen der Flüssigkeiten den Konzentrationen verkehrt proportional sind. Es sind auch Vorrichtungen bekannt, die qualitativ eine Feststellung von Farbänderungen auf lichtelektrischem Wege gestatten und in verschiedenen Industriezweigen, z. B. zum Nachweis von Betriebsunregelmässigkeiten, Verwendung finden.
Weiters wurde auch vorgeschlagen, unter Verwendung von Photozellen die Farbintensitäten von Lösungen quantitativ derart zu bestimmen, dass aus der Grösse des elektrischen Ausschlages auf die Konzentration der Lösung geschlossen wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass die Genauigkeit der Bestimmung von der Konstanz der photoelektrischen Zelle abhängt, die praktisch kaum zu erreichen ist.
Es wurde auch vorgeschlagen, die Färbung oder Trübung von Stoffen derart zu messen, dass ein aus einer konvergierenden Linse austretender Lichtstrahl durch das Untersuchungsobjekt auf eine Photozelle fällt, deren Strom auf einer geeiehten Messbrücke auf elektrischem Wege mittels eines Hilfsstromes kompensiert wird. Die auf der Brücke erhaltenen Zahlen werden auf einer vorgeeichten Skala ausgewertet. Hiebei treten, wie bei allen Anordnungen, bei denen vorgeeichte Skalen verwendet werden, die vorerwähnten Fehlerquellen auf.
Gemäss der Erfindung wird nun die Farbintensität und dadurch der Gehalt einer Flüssigkeit ebenfalls unter Anwendung einer Photozelle bestimmt. Hiebei wird erfindungsgemäss in der Weise vorgegangen, dass zuerst der unter Einwirkung des zufolge des durch eine Vergleiehsflüssigkeit bestimmter Schichtdicke (Standardlösung) durchgehenden Lichtes entstehende Photostrom festgestellt wird ; hierauf wird diese Flüssigkeit durch die zu untersuchende Flüssigkeit ersetzt und nun die Schichtdicke der lichtdurchflossenen Flüssigkeitsschicht so lange geändert, bis der Photostrom die frühere, d. h. unter der Einwirkung der bekannten Standardflüssigkeit auftretende Grösse annimmt.
Aus der Änderung der Schichtdicke kann man nach dem obenerwähnten Beerschen Gesetz die Konzentration der Unter- suehungslösung leicht errechnen. An Stelle der Veränderung der Schichtdicke der zu untersuchenden
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menge dosiert werden, was durch eine empiriseh geeichte Blende erfolgen kann, die in den Strahlengang des einfallenden Lichtes geschaltet wird.
Das neue Verfahren ermöglicht es auch, statt einer normalen Lichtquelle ultraviolette oder infrarote Strahlen anzuwenden. Erstere werden mit Vorteil zur Untersuchung fluoriszierender Stoffe verwendet, letztere für gewisse Salzlösungen, die für gewöhnliches Licht fast undurchlässig sind. Bei Verwendung ultravioletter Strahlen muss selbstverständlich der Teil des Flüssigkeitsbehälters, durch den die Strahlen durchtreten, aus Quarz hergestellt sein.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung zur Untersuchung von Flüssigkeiten schematisch dargestellt.
In der Zeichnung bezeichnen 1 eine konstante Lichtquelle, 2 eine Sammellinse, 3 eine in manchen Fällen mit Vorteil verwendbare verstellbare Blende, 4 den die Flüssigkeit aufnehmenden Behälter mit strahlendurchlässigem Boden 5, 6 ein röhrenförmiges Tauchgefäss mit ebenfalls strahlendurchlässigem Boden 7, 8 einen Zahnbetrieb zur Höhenverstellung des Gefässes 6,9 eine Photozelle, zweckmässig eine Sperrselhichtphotozelle, und-M ein der Empfindlichkeit der Photozelle angepasstes Messinstrument.
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Das von der Lichtquelle 1 ausgehende, durch die Linse 2 gesammelte und die Blende'i passierende parallelgerichtete Strahlenbündel tritt durch die Flüssigkeit durch und fällt sodann nach geeigneter Abblendung gegen das Aussenlicht auf die Photozelle 9. Die wirksame Schichtdicke. c der Flüssigkeit ist durch den jeweiligen Abstand der Böden 5 und 7 gegeben. Zunächst wird die bekannte Vergleichs-
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aussen einstellbaren Hilfszeiger festgelegt. Hierauf wird, statt der bekannten Flüssigkeit die zu untersuchende Lösung in das Gefäss 4 gefüllt, und durch Betätigung des Zahntriebes 8 wird das Gefäss 6 so weit gehoben oder gesenkt, bis das Instrument 10 den früheren Ausschlag zeigt.
Die Beziehung zwischen der ursprünglichen und der jetzigen Schichtdicke ergibt die gesuchte Farbintensität, bzw. Konzentration der Lösung.
In vielen Fällen empfiehlt es sich, in der erfindungsgemässen Einrichtung die Photozelle direkt auf der oberen offenen Öffnung des Tauchgefässes 6 zu befestigen und zwecks Einstellung der Schichtdicke der Flüssigkeit den Behälter 4 in seiner Längsrichtung verstellbar auszugestalten. Dies kann in ähnlicher Weise, wie früher bei dem Tauchgefäss beschrieben, mittels Zahntrieb u. dgl. erfolgen. Derart wird jede Erschütterung der Photozelle, gegebenenfalls des mit ihr verbundenen Messapparates vermieden.
An nachstehendem Anwendungsbeispiel werden einige Vorteile der Erfindung erläutert :
Arsenwolframsäure wird z. B. durch Harnsäure in KCN-Lösung zu einem niederen blauen Wolframoxyd reduziert. Die Intensität dieser Blaufärbung ist proportional dem Harnsäuregehalt, ist jedoch abhängig von der Konzentration der als Reagenzkomponente angewandten Kaliumzyanidlösung. Da jedoch bekanntlich der Zyangehalt von Kaliumzyanidreagenzien schwanken kann (z. B. durch Zersetzung bei Lagerung u. dgl., besonders aber bei Aufbewahrung von KCN-Lösungen), ist es einleuchtend, dass bei Verwendung von Zyankalilösungen als Reagenz verschiedene Blaufärbungen auftreten können, auch wenn der Harnsäuregehalt derselbe ist. Hiedurch können beträchtliche Fehler bei der quantitativen Bestimmung auf dem angedeuteten Wege auftreten.
Diese Fehlerquelle ist bei der Anwendung des angemeldeten Verfahrens, bzw. der neuen Vorrichtung vollkommen ausgeschaltet, u. zw. dadurch, dass die Färbung sowohl in der Vergleichslösung als auch in der Untersuchungslösung mit demselben Reagens hergestellt wird.
Durch das neue Verfahren bzw. die neue Einrichtung ist man auch, unbeschadet genauester Analysenergebnisse, unabhängig von einer zeitlichen Inkonstanz der Photozellen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Vornahme quantitativer Bestimmungen auf kolorimetrischem Wege bei Flüssigkeiten im durchfallenden Licht unter Verwendung von Photozellen, dadurch gekennzeichnet, dass vorerst der unter Einwirkung des von einer bekannten Vergleichsflüssigkeit beeinflussten Lichtes entstehende Photostrom einer Photozelle festgestellt, sodann nach Einschaltung des zu untersuchenden Körpers entweder dessen Schiehtdieke oder die durchgehende Lichtmenge so weit geändert wird, bis der Photostrom die frühere Grösse aufweist, womit die Schichtdicke bzw. Farbintensität der Flüssigkeit bestimmt wird.