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Verfahren zur Darstellung von gekörntem, nicht staubendem Kalkstickstoff.
Die fast allgemein angewandte Methode, Kalkstickstoff im grossen herzustellen, besteht darin, dass auf hohe Mahlfeinheit gebrachtes Carbid in einem grösseren Behälter, lose geschichtet, entweder durch
Erhitzung von aussen oder durch Initialzündung von innen in einer Stickstoffatmosphäre zur Reaktion gebracht wird. Die auf diese Weise eingeleitete stark exotherme Reaktion zwischen Carbid und Stiek- stoff pflanzt sich nach der Zündung ohne weiteres unaufhaltsam und unregulierbar durch die ganze Masse fort. Durch den immer stürmischer werdenden Ablauf der Reaktion und die dabei erzeugte sehr grosse
Wärmemenge steigert sieh die Temperatur der reagierenden Stoffe immer mehr, so dass die festen Stoffe bald in einen zähteigigen Zustand übergehen, aus dem sie beim Erkalten in Form eines steinharten
Blocks anfallen.
Diese Art der Kalkstickstoffherstellung ist also charakterisiert einmal durch'ihren raschen, nicht mehr regulierbaren Verlauf, ferner durch das hiedurch bedingte Zähwerden und Zusammenbacken der Masse und deren späteres Erstarren zu einem harten Block. Dieser harte Block muss mechanisch auf umständliche und recht kostspielige Weise erst wieder zerkleinert werden, damit der Kalkstickstoff in die fein verteilte Form gebracht wird, in welcher er vorliegen muss, um für seinen hauptsächliehsten Verwendungszweck als künstliches Düngemittel geeignet zu sein.
Aus dem in bekannter Weise gewonnenen kalk-und carbidhaltigen Kalkstickstoffblöcken entsteht indessen durch die Zerkleinerung und die anschliessende Weiterbehandlung ein stark stäubendes und ätzendes Pulver, das bei der Anwendung als Düngemittel zu starken Belästigungen der Verbraucher Anlass gibt.
Es wurde nun gefunden, dass ein von diesen Nachteilen freier Kalkstickstoff in gleichmässig gekörnter Form dadurch gewonnen werden kann, dass man, ausgehend von gekörntem Carbid, mit oder ohne Zusatz von Füllstoffen, unter ständiger Bewegung desselben die Azotierung zunächst bei möglichst niederer Temperatur langsam einleitet und dann die Temperatur so allmählich auf die zur Beendigung der Azotierung erforderlichen Höhe steigert, dass auf jeder Temperaturstufe ein auf eine zu grosse entwickelt Wärmemenge zurückzuführendes Zusammenbacken des Azotierungsgutes verhindert wird. Es ist auch bei dieser Arbeitsweise von Vorteil, dem Azotierungsgut noch Katalysatoren, z. B. Calciumchlorid, zuzumischen, welche die Azotierung des Caleiumearbids günstig beeinflussen.
Bei dieser Arbeitsweise ist es möglich, den Azotierungsprozess bei sehr hoher Reaktionsausbeute thermisch vollkommen in der Hand behalten und damit seinen Ablauf in jeder gewünschten Weise mässigen zu können. Das Carbid geht bei dieser Arbeitsweise nicht mehr in eine zähe Masse über, und der erhaltene Kalkstiekstoff bleibt infolgedessen bis zur völligen Beendigung des Azotierungsprozesses in der gleichen feinen Verteilung, in welcher das Carbid in die Azotierungsvorrichtung hineingegeben wurde.
Die Abmessungen der der Azotierungsvorrichtung zugeführten Carbidkörner können sieh in ziemlich weiten Grenzen bewegen, beispielsweise zwischen 0. 3 und 4 mm Korndurchmesser, man ist jedoch an diese Grenzen nicht gebunden, wenn restlose Durchazotierung nicht unbedingt verlangt wird.
Zu weit unter die beispielsweise genannte untere Grenze von 0'3 mm Durchmesser herabzugehen, empfiehlt sich nicht, da mit zunehmender Kornfeinheit die Geschwindigkeit der Reaktion zwischen Carbid und
Stickstoff immer mehr zunimmt. Das besagt jedoch nicht, dass dem zu azotierenden Carbid nicht ein gewisser Prozentsatz von staubförmigem Carbid zugesetzt werden kann. Im allgemeinen lässt sich folgendes sagen :
Je feiner das zu azotierende Carbid gemahlen ist, um so schneller schreitet die Reaktion fort. um so vorsichtiger muss man mit der Erhöhung der Temperatur sein.
Je gröber aber die Körnung des verwandten Carbids ist, um so langsamer schreitet die Azotierung fort, um so rascher wird man auch im allgemeinen die Temperatur steigern können und desto länger wird man bei hoher Temperatur, etwa 950-1050 C, azotieren müssen, um das Ende der Azotierung zu erreichen. Wendet man beispielsweise eine Körnung des Carbids von 0'5-l Mm an, wobei dies Mahlprodukt ausserdem noch 10-20% Staubcarbid enthält, so muss im Anfang bei 6500 C noch sehr vorsichtig azotiert werden. Dagegen kann man, wenn etwa die Hälfte des angewandten Carbids in Kalkstickstoff verwandelt ist, mit der Temperatur rascher in die Höhe gehen bzw. Stickstoff rascher absorbieren lassen.
Verwendet man eine Körnung von 1-3' mm so kann man im Anfang verhältnismässig rasch die Temperatur steigern, muss dagegen länger bei höherer Temperatur arbeiten, um die gröbere Körnung vollständig durchzuazotieren.
Die erforderliche allmähliche Temperatursteigerung kann man nun, dies gilt vor allem für das diskontinuierliche Arbeiten, in der Form durchführen, dass man das gekörnte und in fortwährender Bewegung gehaltene Carbid zunächst auf etwa 650 C anheizt ; dann beginnt beim Überströmen des Stickstoffes über das Carbid die Azotierung ganz allmählich einzusetzen. Man hält nun durch geeignete Kühlmassnahmen die Temperatur so lange auf 650 C, bis die Stiekstoffaufnahme, die erst kräftiger geworden
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ist, wieder abklingt. Dann steigert man die Temperatur um etwa 50 C auf etwa 700 C. Wieder wird die Stickstoffaufnahme stärker, um nach einiger Zeit erneut abzusinken.
Ist wieder so viel Stickstoff aufgenommen, wie bei dieser Temperatur aufgenommen werden kann, so steigert man abermals die Temperatur um 50 C und setzt diese Arbeitsweise fort, bis man bei 950-10500 C Reaktionstemperatur angelangt ist, welche genügt, um den Azotierungsprozess zu Ende zu führen. Wenn man so arbeitet und es vermeidet, die Temperatur zu rasch zu steigern, so erhält man ein gleichmässig gekörntes Produkt, ohne jedes Zusammenbacken der Masse.
Da die in der Zeiteinheit aufgenommene Stickstoffmenge auch die entwickelten Kalorien bedingt, so kann man den Prozess ebensogut durch die Menge des in der Zeiteinheit zugeführten Stickstoffes regulieren. In diesem Falle darf man nicht, wie oben beschrieben, beliebig viel Stickstoff über das zu azotierende Material leiten, sondern man leitet beispielsweise zu dem in dauernder Bewegung gehaltenen Carbid eine ganz bestimmte Menge Stickstoff, welche der angewandten Carbidmenge so angepasst werden muss, dass durch die vom Carbid jeweils aufgenommene Stickstoffmenge und die hiedurch entwickelten Kalorien sich die Temperatur nur ganz allmählich steigert. Das Reaktionsgefäss, z. B. eine Trommel, kann am Ende verschlossen werden, muss aber eine Möglichkeit bieten, entstandene Fehlgase, d. h.
Wasserstoffmengen, welche durch Zersetzung des im Carbid gebundenen Wassers entstehen, von Zeit zu Zeit abzulassen. Man verfährt dabei so, dass man die Azotierung wieder bei etwa 650 C beginnen lässt. Durch die bei der Reaktion frei werdenden Kalorien steigert sich langsam die Temperatur der Reaktionsmasse, und durch die Menge des von der Azotierungsmasse aufgenommenen Stickstoffs kann die Azotierungsgeschwindigkeit genau reguliert werden. Nach Verlauf von ungefähr 20 Stunden ist eine Temperatur von ca. 10000 C erreicht, bei welcher die Azotierung beendet wird. Grundbedingung ist die allmähliche Steigerung der Temperatur. Würde man, besonders im Anfang, zu rasch die Temperatur steigern durch zu rasche Absorption des Stickstoffs, so würde man ein Zusammenbaeken der Masse nicht vermeiden können.
Auch andere Hilfsmassnahmen sind geeignet, die Regulierung der Temperatur wesentlich zu unterstützen. Eine geeignete Anwendung dieser Hilfsmassnahmen macht es unter Umständen möglich, auf Wärmezufuhr im Verlauf der Azotierung gänzlich zu verzichten, und es zu erreichen, dass der Azotierungs- prozess ganz durch die frei werdende Wärme bis zur völligen Umwandlung des Carbids in Kalkstickstoff vorangetragen wird. Solche Hilfsmassnahmen sind z. B. in der Verdünnung des bei der Azotierung ver- wandten Stickstoffs mit Fehlgasen zu erblicken, oder bei Verwendung von reinem Stickstoff in der Ver- dünnung des zu azotierenden Carbids, sei es mit fertigem Kalkstickstoff oder mit einem andern Ver- dünnungsmittel, beispielsweise Kalk.
Auch bei einer solchen Arbeitsweise braucht man nicht so vor- sichtig zu sein beim Ansteigenlassen der Temperatur wie bei hochwertigen Ausgangsstoffen.
Die durch das vorliegende Verfahren erzielten Erfolge sind zu verdanken der gleichzeitigen Anwendung der drei Massnahmen : 1. Verwendung von gekörntem Carbid, 2. dauernde Bewegung desselben und 3. allmähliche dem jeweiligen Azotierungsgrad angepasste, d. h. diesem annähernd umgekehrt proportionale Steigerung der Reaktionstemperatur.
Die Anwendung einer dieser Massnahmen allein oder die Anwendung nur zweier dieser Massnahmen unter Ausserachtlassung der dritten gestattet nicht dasselbe günstige Ergebnis zu erzielen wie es bei gleichzeitiger Anwendung aller drei Massnahmen auftritt. Die bisher technisch angewandte Arbeitsweise, bei der unter Verwendung von Carbidstaub ohne Bewegung desselben und ohne stufenweises Erhitzen gearbeitet wird, ist bereits eingangs mit den ihr anhaftenden Nachteilen geschildert worden.
Auch die Verwendung von gekörntem Carbid, die in Verbindung mit einer kräftigen Initialzündung von im übrigen pulverförmigem Carbid bereits vorgeschlagen worden ist, kann allein die Wirkung des vorliegenden Verfahrens nicht hervorrufen, da bei mangelnder Bewegung des Reaktionsgutes und bei nicht genügend vorsichtiger Aufheizung das schädliche Zusammenbacken nicht vermieden werden kann.
Für eine andere bekannte Arbeitsweise, bei der staubförmiges Carbid in einer Drehtrommel, also unter Bewegung, aber ohne Anwendung besonderer Vorsicht beim Erhitzen, azotiert wird, gilt dasselbe. Auch die bei der letztgenannten Arbeitsweise anzuwendende Beimischung von fertig gebildetem Kalkstickstoff gestattet nicht, die Reaktion in der gewünschten Weise in der Hand zu behalten, es sei denn, dass man den Kalkstickstoff in Mengen von etwa 70-80% beimengt, was aber das Verfahren infolge des hiedurch bedingten grossen Leerlaufes völlig unwirtschaftlich machen würde. Dasselbe ist von einem andern Verfahren zu sagen, bei dem unter sonst gleichen Bedingungen, wie oben beschrieben, aber unter Zusatz von andern inerten und Wärme absorbierenden Mitteln gearbeitet wird.
Zwei andere bekannte Vorschläge zur Durchführung der Azotierung des Carbids, darin beruhend, dass man das Carbid mit Hilfe von Rührvorrichtungen oder durch ein Steigen-und Fallenlassen in der Stickstoffatmosphäre in sehr lebhafter Bewegung hält, lassen deutlich erkennen, welche Schwierigkeiten bei der Azotierung von Carbid zu überwinden sind ; indessen liefern die dort angegebenen Lösungen dieses Problems keinen gekörnten Kalkstickstoff und sind überdies schon wegen der Kompliziertheit der angewandten Apparatur nicht geeignet, das vorliegende Verfahren zu ersetzen. Schliesslich sind auf dem Gebiet der Kalkstickstoffherstellung noch bestimmte Verfahren zur Regelung der Temperatur bzw. zur Ausnutzung der entstehenden Kalorien bekanntgeworden.
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Nach dem einen Verfahren wird der Stickstoff zwecks Regelung der Temperatur im Kreislauf geführt und auf dem Wege, den er ausserhalb des Ofens zurücklegt, je nach Bedarf entweder gekühlt oder erhitzt. Nach dem andern Verfahren lässt man den nicht verbrauchten heissen Stickstoff im Gegen- strom auf das frisch eintretende noch kühle Carbid treten, um letzteres anzuheizen. Es handelt sich bei den beiden Verfahren um besondere Ausführungsformen der Azotierung von Carbidpulver, die nicht zu dem nach vorliegenden Verfahren anfallenden Endprodukt führen können. Es ist auch schon vor- geschlagen worden, gekörnten Carbid unmittelbar der höchsten Azotierungstemperatur auszusetzen, und es ist dabei festgestellt worden, dass die Azotierung mit einer 90% übersteigenden Azotierungsbeute verlief.
Die ganze Umwandlung wurde aber in einem Schiffehen und in einem Rohr ausgeführt, d. h. in ruhendem Zustand, wobei die Azotierungsmasse vollkommen zusammengebacken war und nur ein Teil des Cyanamids in sublimierter Form erhalten wurde. So ergab ein Versuch, bei welchem 29 Carbid (Körnung 0'3-l mm) mit einem Gehalt von 284l C2 und 1 g Chlorcalcium im ruhenden Schiffchen innerhalb 45 Minuten auf 1150 C erhitzt und 1 Stunde 15 Minuten auf 11500 C gehalten wurde, ein
Reaktionsprodukt, welches eine hartgesinterte Masse mit einem Gehalt von 21-99% Stickstoff und 2% Restcarbid darstellen.
Gerade also für die nach vorliegendem Verfahren gelöste Aufgabe, einen Kalkstickstoff in gekörnter, nicht zusammen backender Form zu erhalten, bietet die angegebene Arbeitsweise keinen Anhaltspunkt. Wenn die Azotierung gekörnten Carbids, bei niederer Temperatur beginnend, langsam vorgenommen wird, überzieht sich jedes Carbidteilchen mit einer Hülle von Kalkstickstoff, welche ihrerseits sehützend den noch nicht umgewandelten Carbidanteil umgibt und ein Zusammenbacken der gesamten Masse verhütet, falls durch Bewegung für eine gleichmässige Abführung der frei werdenden Wärmemenge ohne Temperatursteigerung gesorgt wird.
Der nach vorliegendem Verfahren hergestellte Kalkstickstoff zeigt eine gleichmässige Körnung und eine gefrittete, dunkle bis hellgraue Oberfläche, wodurch er dem Schwarzpulver in der Erscheinung ähnelt. Der Stiekstoffgehalt des Endproduktes ist dank der nach vorliegender Arbeitsweise vollständigen verlaufenden Umsetzung des Carbids nicht unbeträchtlich höher als der eines nach dem bisher übliche Verfahren erhaltenen Kalkstickstoffes. Das Produkt fällt in einer sofort verwendbaren praktisch carbidfreien Form an, wobei man durch Auswahl einer bestimmten Korngrösse des angewandten Carbids auch von vornherein die Regulierung der Korngrösse des anfallenden Kalkstickstoffes nach Wunsch in der Hand hat. Dass das nach vorliegendem Verfahren erhältliche Produkt keiner Nachbehandlung mehr bedarf, ist ein weiterer Vorteil.
Die Körnung des bisher bekannten Kalkstickstoffpulvers durch Ansteigen und Verformen des Teiges war mit einer unvermeidlichen, in verschiedenem Umfang eintretenden Umsetzung des Cyanamids in andere Produkte verbunden. Auch die bekannte Zerkleinerung von Kalkstick- stoffblöcken führt nicht zu einem mit dem Ergebnis vorliegenden Verfahrens vergleichbaren Produkt, da in den Kalkstiekstoffbloeken Carbid in teilweise erheblichen Mengen vorhanden ist, wodurch ein unter dem Einfluss der Luftfeuchtigkeit veränderliches Korn anfällt.
Dagegen enthalten die nach vorliegendem Verfahren anfallenden Kalkstiekstoffkömer nur unwesentliche Carbidmengen und besitzen zudem eine durch die Bewegung bei der Azotierung geglättete Oberfläche, so dass sie eine erhebliche
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Beispiel 1. 2000 g Carbid mit einem Gehalt von 70% CaC2, alle Korngrössen zwischen 0'5 und 1 rnm Durchmesser enthaltend, wurden mit 100 g gepulvertem Chlorcaleium gemischt und in einer etwa 6'3 l fassenden Trommel aus wärmebeständigem Niekelchromstahl unter langsamer Drehung auf 6500 C erhitzt. Die bei dieser Temperatur beginnende Stickstoffabsorption wurde gemessen. Alle 4 Stunden wurde die Temperatur um 50 C erhöht und während dieser Zeit konstant gehalten.
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Erhalten wurden etwa 2600g gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 22% N und 0-2% Restcarbid. Die Versuehsdauer betrug 32 Stunden.
Beispiel 2 : 9'5 leg Carbid mit einem Gehalt von 71% CaC2, alle Korngrössen zwischen 0#2 und 0#6 @ mm Durchmesser enthaltend, wurden mit 0#5 kg gepulvertem Chlorcalcium gemischt und in einer Vorrichtung gemäss Beispiel 1 unter langsamer Drehung auf 600 C erhitzt. Alle zwei Stunden wurde die Temperatur um 50 C erhöht, bis die Endtemperatur von 1050 C erreicht war.
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Erhalten wurden etwa 12-6 kg gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 20'4% N und 0'1% Restcarbid. Die Versuchsdauer betrug 27 Stunden.
Beispiel 3 : 3000 g Carbid mit einem Gehalt von 62% CaC2, alle Korngrössen von 0 und 4 mm Durchmesser enthaltend, wurden mit 90 g gepulvertem Chlorealeium gemischt und bei allmählich bis auf 1050 C ansteigender Temperatur in 24 Stunden durchazotiert.
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Erhalten wurden etwa 3800 g gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 20'2% N und )- ! % Restcarbid.
Beispiel 4 : 30kgCarbid mit einem Gehalt von 68% CaC, alle Korngrössen zwischen 0#5 und 3 mm Durchmesser enthaltend, wurden mit 1'5 kg gepulvertem Chlorcalcium gemischt und bei allmählich bis mf 1050 C ansteigender Temperatur in 60 Stunden durehazotiert.
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Das <SEP> Ausgangscarbid <SEP> enthielt <SEP> die <SEP> Körnungen <SEP> :
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bis auf 1040 C ensteigender Temperatur in 56 Stunden durehazotiert.
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Erhalten wurden etwa 39#5kg gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 22'4% N und 01% Restearbid.
Das verwendete Ausgangsearbid war ein normales technisches Produkt, wie es im modernen technischen Carbidprozess dureh Zusammenschmelzen von Stückkalk mit einem Prozentgehalt von etwa 95% CaO mit Koks und Anthrazit im elektrischen Ofen gewonnen wird. Es zeigt im Durchschnitt folgende Werte :
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<tb> CaC2 <SEP> ................................... <SEP> 70#0%
<tb> CaO <SEP> ................................... <SEP> 24#2%
<tb> Ca. <SEP> S <SEP> .................................... <SEP> 1#4%
<tb> Si <SEP> ..................................... <SEP> 1#3%
<tb> Fe <SEP> 1-1%
<tb> P <SEP> ..................................... <SEP> 0#01%
<tb> C <SEP> ..................................... <SEP> 0#69%
<tb> Rest <SEP> : <SEP> Spuren <SEP> Al, <SEP> Mh, <SEP> Mg.
<tb>
Der <SEP> gewonnene <SEP> Kalkstickstoff <SEP> hatte <SEP> durchschnittlich <SEP> die <SEP> folgende <SEP> Zusammensetzung <SEP> :
<tb> CaCn2 <SEP> 62-0%
<tb> Cas <SEP> 20-1%
<tb> C <SEP> .................................... <SEP> 12#3%
<tb> CaC2................................... <SEP> 0-2%
<tb> CaCl2................................... <SEP> 3-7%
<tb> Rest <SEP> : <SEP> Fe, <SEP> Si, <SEP> Si02, <SEP> Mn, <SEP> Mg.
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von gekörntem, nicht staubendem Kalkstiekstoff durch direkte Azotierung von Caleiumearbid, gegebenenfalls unter Verwendung von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass man, ausgehend von gekörntem Carbid, mit oder ohne Zusatz von Füllstoffen, unter ständiger Bewegung desselben, die Azotierung mittels gegebenenfalls durch Fehlgase verdünntem Stickstoffs bei möglichst niedriger Temperatur langsam einleitet und dann die Temperatur allmählich auf die zur Beendigung der Azotierung nötige Höhe steigert.