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Verfahren zur Überführung von Aeylsuperoxyden in fein verteilte Form.
Aeylsuperoxyde, wie Benzoylsuperoxyd, haben bei der Behandlung von Mehl und Mahlprodukten zur Verbesserung der Farbe, der Backfähigkeit und der Haltbarkeit weitgehend Anwendung gefunden.
Bei der praktischen Ausführung dieses Verfahrens hat sich herausgestellt, dass die Peroxyde vorzugsweise in hochgradig feiner Verteilung angewendet werden müssen, weswegen Vermahlung notwendig ist, was aber infolge der leichten Zersetzlichkeit derselben grosse Schwierigkeiten mit sich bringt.
In der deutschen Patentschrift Nr. 411105 wird ein Verfahren beschrieben, nach welchem die hochgradig feine Verteilung der Peroxyde dadurch erzielt wird, dass das Vermahlen derselben bei Gegenwart von Wasser oder andern Flüssigkeiten ausgeführt wird. In der Praxis hat sieh aber herausgestellt, dass dieses Verfahren, welches gegenüber den damals bekannten Trockenvermahlungsverfahren einen beträchtlichen Fortschritt bedeutete, nicht in jeder Hinsicht genügt. Vor allem dauert das Feinmahlen auf diesem Wege sehr lange, z. B. 16-48 Stunden per Füllung, wodurch für einigermassen leistungsfähige Fabriken sehr grosse Anlagen nötig werden.
Ferner muss das Peroxyd nach dem Feinmahlen von der Flüssigkeit geschieden werden, wofür man Filteranlagen von hoher Leistungsfähigkeit benötigt. Überdies ist das derart erzielte feine Produkt stark wasserhaltig, so dass Trocknen notwendig ist, weil nur trockenes Peroxyd leicht und wirksam mit beispielsweise Mehl gemischt werden kann. Dieser Trocknungsvorgang bewirkt jedoch eine be- trächtliche Verteuerung des Produktes ; ausserdem konnte festgestellt werden, dass sich mitunter die Teilchen beim Trocknen teilweise wieder unter Bildung allerdings kleiner Agglomerate vereinigen, wodurch aber die Wirkung der vorgenommenen Feinmahlung teilweise aufgehoben wird.
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werden gute Ergebnisse erzielt.
Die Zerkleinerung findet in einem Arbeitsgange ohne Zwischenstufe von verhältnismässig grobem zu feinem Material statt.
Es ist äusserst überraschend, dass bei diesem höchst wirksamen Zerkleinern selbst der gröbsten Peroxydkörner keine Zersetzung, nicht einmal eine örfliche, eintritt. Selbst eine geringfügige Zersetzung würde die Produkte durch den äusserst starken und anhaftenden Geruch der Zersetzungsprodukte unbrauchbar machen.
Beispiel 1 : Eine Mischung von 100 Gewichtsteilen grobkörnigem Benzoylperoxyd mit 500 Gewichtsteilen sek. Caleiumphosphat : [CaHPO (t. 2HzO] wird auf trockenem Wege vermahlen.
Beispiel 2 : Eine Mischung von 100 Gewichtsteilen grobkörnigem Benzoylperoxyd mit 600 Gewichtsteilen Kochsalz wird auf trockenem Wege vermahlen und nachher allenfalls mit 100 Gewichtsteilen sek. Caleiumphosphat [CaHP0. 2HO] verdünnt.
Beispiel 3 : Eine Mischung von 100 Gewichtsteilen durch Nassvermahlung gewonnenem feinem Zimtsäureperoxyd [ (C. Hs. CH : CH. CO] mit 400 Gewichtsteilen Calciumsulfat [CaS04. 2HzO] wird in trockenem Zustande gemahlen.
In den obigen Beispielen 1 und 2 wird grobkörniges Peroxyd erwähnt, doch ist es natürlich auch möglich, wie im Beispiel 3 angegeben, von einem früher schon anderweitig gemahlenen Produkt auszugehen.
Selbstverständlich sollen die in den. angeführten Beispielen angegebenen Mengenverhältnisse die Erfindung nicht darauf beschränken, es können. ebensogut auch andere Mengenverhältnisse angewendet werden.
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Process for converting aeyl superoxides into finely divided form.
Ayl peroxides, such as benzoyl peroxide, have found extensive use in the treatment of flour and milled products to improve color, baking ability and shelf life.
In the practical implementation of this process it has been found that the peroxides must preferably be used in a highly finely divided form, which is why grinding is necessary, which, however, entails great difficulties as a result of their easy decomposition.
German Patent No. 411105 describes a process according to which the extremely fine distribution of the peroxides is achieved by grinding them in the presence of water or other liquids. In practice, however, it has been found that this process, which was a considerable advance over the dry grinding process known at the time, is not sufficient in every respect. Above all, the fine grinding takes a very long time in this way, e.g. B. 16-48 hours per filling, which means that very large systems are required for reasonably efficient factories.
Furthermore, the peroxide has to be separated from the liquid after fine grinding, which requires high-performance filter systems. In addition, the fine product thus obtained has a high water content, so that drying is necessary because only dry peroxide can be easily and effectively mixed with, for example, flour. This drying process, however, makes the product considerably more expensive; In addition, it was found that the particles sometimes reunite with the formation of small agglomerates during drying, but this partially negates the effect of the fine grinding carried out.
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good results are achieved.
The comminution takes place in one operation without an intermediate stage from relatively coarse to fine material.
It is extremely surprising that with this highly effective crushing even the coarsest peroxide grains no decomposition, not even a local one, occurs. Even a slight decomposition would render the products unusable due to the extremely strong and clinging odor of the decomposition products.
Example 1: A mixture of 100 parts by weight of coarse-grained benzoyl peroxide with 500 parts by weight of sec. Calcium phosphate: [CaHPO (t. 2HzO]) is ground dry.
Example 2: A mixture of 100 parts by weight of coarse-grained benzoyl peroxide with 600 parts by weight of common salt is ground in the dry way and then, if necessary, with 100 parts by weight of sec. Calcium phosphate [CaHP0. 2HO] diluted.
Example 3: A mixture of 100 parts by weight of fine cinnamic acid peroxide obtained by wet milling [(C. Hs. CH: CH. CO] with 400 parts by weight of calcium sulfate [CaSO4.2 HzO] is milled in the dry state.
In the above examples 1 and 2, coarse-grained peroxide is mentioned, but it is of course also possible, as indicated in example 3, to start from a product that has already been ground otherwise.
Of course, those in the. The quantitative ratios given in the examples given do not limit the invention to them. other proportions can be used just as well.