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Vorrichtung zur Nitrierung ; von Glycerin, Glykol oder ähnlichen Alkoholen.
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Ausgangsmaterial mit Salpeter-Schwefelsäuremischungen nitriert. Wegen der grossen Reaktionswärme und der Temperaturempfindlichkeit der entstehenden Nitroverbindungen muss diese Reaktion unter sorgfältiger Kühlung durchgeführt werden. Bisher führte man das Verfahren in mit Kühlschlangen versehenen Behältern aus, u. zw. in der Weise, dass man die Nitrierapparate mit Säure füllte und dann unter lebhaftem Umrühren beispielsweise das Glycerin hinzufügte (s. britische Patentschriften Nr. 125091 und Nr. 15983/1901).
Vorschläge, das Verfahren ohne Unterbrechung durchzuführen, sind zwar gemacht worden und sollten danach die Rohstoffe entweder durch Diisen miteinander vermischt und dann in einen Kühlschlange enthaltenden Behälter eingespritzt oder einem mit Luftrührung und Kühlschlangen ver- sehenen Behälter an zwei verschiedenen Stellen zugeführt werden, während das fertige Reaktionsgemisch die Apparate durch einen Überlauf verlassen sollte. Alle diese Vorschläge zur ununterbrochenen Nitrierung sind bisher daran geseheitert, dass es nicht möglich ist, in ein und demselben Raum das Reaktionsgemisch gleichzeitig stark zu mischen und zu kühlen.
Starke Kühlung erfordert grosse, gedrängt angeordnete , Kühlflächen ; diese bilden aber anderseits für eine in bisheriger Weise angeordnete Wirbelrührung mit ungeordneter Flüssigkeitsbewegung einen viel zu hohen Widerstand. Man war also bisher gezwungen, entweder auf grosse Kühlflächen oder auf die augenblickliche Vermischung der Komponenten mit dem
Apparatinhalt zu verzichten. Ersteres führte zu sehr grossen Nitrierapparaten mit 30-50 l Inhalt pro m2 Kühlfläche, wie sie heute bei unterbrochenem Betrieb technisch üblich sind. Letzteres wiirde grosse
Gefahren und schlechte Ausbeuten mit sich gebracht haben und wurde daher unterlassen.
Demgegenüber ermöglicht die vorliegende Erfindung die Anwendung kleiner Nitrierapparate von nur 8-12 l Inhalt pro m2 Kühlfläche bei vollständiger Betriebssicherheit auch bei ununter- brochenem Betrieb. Dies gelingt durch eine gut wirkende Umlaufrührung an Stelle bzw. neben einer
Wirbelrührung. Die Reaktionsflüssigkeit führt zwischen den sehr eng gedrängten Kühlflächen nicht ungeordnete Wirbelbewegungen aus, sondern sie überströmt dieselben unter der Einwirkung eines ein- seitig gerichteten Druckes, der ausreicht, um ihren Widerstand zu überwinden. Diese Umlaufrührung kommt zustande durch Anordnung eines gesonderten Mischraumes im Nitrierapparat neben dem das Kühlflächensystem umfassenden Kühlraum.
Die beiden Räume sind durch eine Wand voneinander getrennt und stehen nur an ihrem obersten und untersten Ende miteinander in Verbindung. Der Misch- raum, der nun keine behindernden Kühlrohre mehr enthält, wird mit einem Flügelrührer ausgestattet,
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beiden Hauptfunktionen des Apparates, Mischung und Kühlung, sind also hier in zwei voneinander getrennte Abteilungen verlegt, welche von dem Reaktionsgemiseh kreisend rasch nacheinander durchlaufen werden.
Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der Zeichnung im Längsschnitt dargestellt.
Die Vorrichtung 1 ist bis zum Überlauf 2 für das fertige Reaktionsgemisch mit letzterem (einer Emulsion von Nitroglycerin mit Abfallsäure) gefüllt. Die innerste Kühlschlange J, deren Windungen
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sein, z. B. als Innenflächen von Rohren, die aussen von der Kühlflüssigkeit bespült werden ; wesentlich ist jedoch ihre gedrängte Anordnung. Der Rührer 6 bewirkt einerseits'Wirbelrührung im Mischraum 4, anderseits einen Überdruck in der tiefsten Stelle des Gefässes, in welches durch Öffnungen 7 die Nitrier- säure ununterbrochen zugeführt wird.
Auf Grund dieser Druckerhöhung strömt mit der neu eintretenden
Nitriersäure eine 50-bis 500-fache Menge des Reaktionsgemisches durch den Kühlraum 5 hindurch und kehrt bei 8 infolge der Saugwirkung des Flügelrührer zum allergrössten Teil mit einem etwas höheren
Säuregehalt und etwas geringerer Temperatur in den Mischraum zurück. Das bei 9 ohne Unterbrechung zufliessende Glycerin wird mit dem bei 8 rückströmenden Gemisch vermengt und letzterem damit wieder
Säure und Kälte entzogen, so dass es das untere Ende des Misehraumes wieder im gleichen Zustand erreicht in dem es diesen Punkt verlassen hat.
Im Gegensatz zu den älteren Vorschlägen für ununterbrochene Nitrierung ist hier jede örtliche Überhitzung im Misehraum dadurch ausgeschlossen, dass das Glycerin in demselben zugleich mit einem ausserordentlich grossen Überschuss vorgekühlte Flüssigkeit einströmt, welche die ganze Reaktionswärme in sich aufnimmt. 10 ist ein Thermometer, 11 und 12 sind die Anschlüsse für das Kühlmittel, 13 ist ein Glasdeekel und 14 ein Entleerungshahn.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur Nitrierung von Glycerin, Glykol oder ähnlichen Alkoholen, bestehend aus einem Behälter, der durch eine zylindrische Wand in einen inneren Mischraum und einen äusseren, eine grosse Anzahl dicht gelagerter Kühlrohre enthaltenden Kühlraum geteilt ist, wobei sieh in ersterem ein Propellerrührer befindet, der eine Kreisbewegung der im oberen Teil des Mischraumes ununterbrochen zufliessenden zu nitrierenden Substanz und der in den unteren Teil der Vorrichtung ebenfalls ununterbrochen eintretenden Nitriersäure durch den Kühlraum von unten nach oben und durch den Misehraun von oben nach unten bewirkt, während im oberen Teile der Vorrichtung ein Ablanfrohr fiir das Reaktionsgemisch vorgesehen ist.