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Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Kalziumnitrit.
Kalknitrat wird im allgemeinen durch Einwirkung einer Lösung von Salpetersäure auf grob zerkleinertes Kalziumkarbonat erhalten. Diese Behandlung geschieht häufig durch Übergiessen eines Kalkbettes mit Salpetersäure.
Die Sättigung mit der Säure ist um so vollkommener, je grösser die Dicke (Stärke) der Kalksehichte, d. h. je grösser die Dauer der Berührung der Säure mit dem Kalk ist. Auf diese Weise ist man dazu geführt, diese Behandlung ; in Türmen durchzuführen, die im oberen Teil mit Kalk beschickt werden, der gleichzeitig mit einer Lösung von Salpetersäure überrieselt wird, während das Kalknitrat im unteren Teil des Turmes ausfliesst.
Die Reaktion wird, wie ausgeführt, um so vollkommener sein, je höher der Turm ist. Man kann hierin jedoch nicht über gewisse Grenzen hinausgehen, denn je höher der Turm ist, um so mehr muss die Berieselung mit der Salpetersäure vermindert werden. Die bei der Reaktion freiwerdende Kohlensäure kann infolge des Widerstandes, den die Füllung des Turmes ihrem Durchzug entgegensetzt, nicht im unteren Teil des Turmes austreten ; da die Kohlensäure also im oberen Teil freizuwerden sucht, erzeugt sie einen der Bewegung der umlaufenden Salpetersäure entgegengerichteten Gegendruck.
Die-Erfindung bezweckt, diesem Übelstand abzuhelfen und den Türmen ein möglichst grosses Erträgnis zu sichern, indem jeder Gegensatz zwischen dem Freiwerden des Kohlensäuregases und dem Umlauf der flüssigen Salpetersäure behoben wird.
Zu diesem Behuf wird vorteilhaft auf dem Boden bzw. dem Grund des Turmes ein Unterdruck erzeugt, so dass das Kohlensäuregas angesaugt und in dem gleichen Sinn wie die Flüssigkeit abgezogen wird.
Anderseits hat man in der Wirkungsweise eines Turmes mit parallelen Strömen, wie es der vorliegende ist, bemerkt, dass der Widerstand, den die Füllung den flüssigen und gasförmigen Strömen entgegenbringt, nach einiger Zeit des Betriebes sich zu vergrössern trachtet. Dies erklärt sieh aus der Tatsache, dass der freie Querschnitt zwischen den Kalksteinen bzw. Stücken in dem Mass sieh vermindert, als die Stücke bzw. Blöcke angegriffen werden und deren Volumen immer kleiner wird. Die augenschein-
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kleinem.
Um diese Dichtigkeit annähernd konstant zu erhalten, werden gemäss der Erfindung dem Kalk salpetersäurefeste Blöcke, deren Volumen konstant bleibt, zugesetzt. Diese Blöcke können beliebige Form haben und möglichst Kanäle für den Durchgang des Gases und der Flüssigkeit aufweisen.
Durch Versuche hat sich erwiesen, dass bei Zusatz von gehöhlten oder durchbohrten Kugeln aus Sandstein im Verhältnis von 2% des Kalkvolumens der Betrieb unbegrenzt, ohne merkbare Änderung des Widerstandes des Turmes, vorgenommen werden kann. Unter diesen Umständen erhält man im unteren Teil des Turmes lediglich Kugeln, während der Kalk sozusagen gänzlich gelöst worden ist. Man muss natürlich diese unwirksamen Materialien abziehen, um sie in den oberen Teil des Turmes wieder einzuführen.
Die Zeichnung veranschaulicht Ausführungsformen der Einrichtung gemäss der Erfindung in schematischer Darstellung in Fig. 1, Fig. 2 (mit Wiedererhitzung) und Fig. 3 (mit Zusatz der widerstands- fähigen Kugcin).
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dieser Einrichtung besteht ausser in der intensiven Produktion in einem Turm in der Vergrösserung des Ertrags an Stickstoff.
Wenn nämlich das Kohlensäuregas im oberen Turmteil frei wird, durchsetzt es die Salpetersäure und reisst eine ziemlich Menge des salpeterigen Bestandteiles mit sich, welcher schwierig bzw : nicht zurückgewinnbar ist ; bei dem vorliegenden Betrieb hingegen entledigt sich das Gas, nachdem es durch den gesamten Turm hindurchgekreuzt hat, infolge seiner Reibung an dem Kalk zur Gänze aller seiner salpeterigen Bestandteile und aus dem Abscheider tritt lediglich eine sozusagen reine Kohlensäure aus.'
Man hat jedoch bemerkt, dass bei einer gewissen Menge an Kalk oder beim Arbeiten mit Salpetersäuren hohen Gehaltes die Kalknitratlösung das Bestreben zeigt, nach dem Austritt aus dem Apparat
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Form mitgerissen werden und weiterhin einwirken, indem sie unter Freigabe von Kohlensäure sich erwärmen.
Um diesem Übelstand abzuhelfen, genügt es, im- Wege der Flüssigkeit zwischen Turm und Abscheider einen Erhitzer einzuschalten, der das Gemisch auf 75-80 C erhitzt ; dies genügt, um die Reaktion zu beschleunigen und die Gesamtheit der Kohlensäure auszutreiben.
Fig. 2 zeigt diese Einschaltung eines Rohrenerhitzers j ! ss, der durch. Dampf geheizt wird. Der Erhitzer kann natürlich beliebige Gestalt haben..'
Bei der Einrichtung Fig. 3 sind in den Oberteil des Turmes 1 durch den Trichter Kugeln 11, vermischt mit dem Kalk, eingeführt. Die Kugeln sind voll oder hohl oder durchbohrt, um den Durchgang des Gases und der Flüssigkeit zu erleichtern. Sie sammeln sich im Unterteil des Turmes auf dem Rost 2 an, der gegen die Ofenachse geneigt steht. In der Turmwand zunächst dem Rost ist oberhalb desselben eine mit einem Deckel 13 versehene Austrittsöffnung 12 vorgesehen ; die daselbst herausgenommenen Kugeln werden neuerlich, mit Kalk vermischt, beim Trichter 3 eingeführt.
- Wesentlich ist, dem Druck beim Freiwerden des Kohlensäuregäses, der dem Umlauf der anderen Elemente entgegenwirkt, eine stärkere Kraft entgegenzustellen, die in entgegengesetzter Richtung wirkt und das Kohlensäuregas in derselben Richtung wie den Kalk, die Salpetersäure und das gewonnene Nitrat fortbewegt. Statt, wie beschrieben, in dem unteren Ende des Turmes einen Unterdruck zu erzeugen, kann in dem oberen Turmende ein Überdruck, z. B. mittels eines ein gasförmiges Medium (Luft} unter Überdruck einführenden Kompressors, hervorgerufen werden, der die Kohlensäure abwärts führt.
Der Umlauf aller Produkte einschliesslich der Kohlensäure selbst geht also in einem einzigen Sinn vor sieh. Er wird durch die Vermittlung einer Hilfskraft bewirkt, was ermöglicht, dem Turm die örtlich
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PATENT-ANSPRÜCHE : l. Verfahren zur Herstellung von Kalziumnitrat durch Einwirkung von Salpetersäure auf Kalziumkarbonat, dadurch gekennzeichnet, dass der natürliche Strom des Kohlensäuregases, etwa durch Druck, Unterdruck oder ein anderes geeignetes Mittel, verkehrt wird, so dass der Widerstand des freiwerdenden Gases gegen den Umlauf der Salpetersäure, der Kalkcharge und des erhaltenen Nitrates vermieden wird.