PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CÓDIGO: P-FQ-03
TURBIEDAD EN AGUAS TRATADAS Y NO TRATADAS VERSIÓN: 03
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1 OBJETO
Establecer la metodología para la determinación de turbiedad en agua, por el método Nefelométrico.
siguiendo Standard Methods 2130 B. Ed. 23.
2 ALCANCE
Este método de análisis es adecuado para el análisis de aguas crudas y/o tratadas en el intervalo de
trabajo que se encuentra en el rango entre 0,15 a 100 NTU.
3 RESPONSABLE (S)
• La Gerencia Administrativa es responsable de la asignación de los recursos para la adecuada
implementación del protocolo.
• La Dirección Técnica es responsable de la aprobación de los resultados.
• La responsabilidad de efectuar los análisis corresponde al Analista del laboratorio de Fisicoquímicos
o analista secundario asignado.
• Las personas encargadas de la recolección de las muestras son responsables de la toma de la
muestra según el procedimiento establecido, al igual que realizar un ingreso y rotulación para su
identificación.
4 DESARROLLO
4.1 PRINCIPIO Y APLICACIONES.
La transparencia del agua es importante para la elaboración de productos destinados a consumo humano
y para numerosos usos industriales. Los fabricantes de bebidas, procesadores de alimentos y en el
tratamiento de plantas de tratamiento de aguas superficiales generalmente confían en la coagulación, la
clasificación y el filtrado para garantizar productos aceptables. La transparencia de un cuerpo natural de
agua es un factor decisivo para la calidad y productividad de estos sistemas.
La turbidez del agua es producida por materias en suspensión, como arcilla, cieno, o materias orgánicas
e inorgánicas finamente divididas, compuestos orgánicos solubles coloreados, plancton y otros
microorganismos. La turbidez es una expresión de la propiedad óptica que origina que la luz se disperse
y absorba en vez de transmitirse en línea recta a través de la muestra. La correlación de la turbidez con
la concentración en peso de la materia en suspensión es difícil de establecer, ya que en la dispersión
luminosa también intervienen el tamaño, la forma, y el índice de refracción de las partículas. Partículas
ópticamente negras, como las de carbón activado, pueden absorber luz y aumentar significativamente las
cifras de turbidez.
El método se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones
definidas y la dispersada por una solución patrón de referencia en idénticas condiciones.
Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersada, más intensa es la turbidez. Como suspensión patrón
de turbidez de referencia se emplea el polímero de Formacina. Es fácil de preparar, y en cuanto a
propiedades de dispersión de luz, más reproducible que la arcilla o el agua turbia natural. La turbidez de
una concentración especificada de suspensión de Formacina se define como el equivalente a 4000
unidades nefelométricas, UNT
Los turbidímetros con detectores de luz dispersa localizada a 90° del haz incidente son llamados
nefelómetros. Su precisión, sensibilidad y aplicabilidad sobre un rango de turbiedad amplio hace que el
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método nefelométrico sea preferible a los métodos visuales. El reporte de los resultados de las
mediciones nefelométricas se hace como unidades de turbiedad nefelométrica (NTU)
4.2 INTERFERENCIAS
• La turbiedad puede ser determinada para cualquier muestra de agua que esté libre de residuos y
sedimento gruesos que se precipita rápidamente.
• Las celdas sucias o la presencia de burbujas de aire dan resultados falsos. Para corregir el primero
se hace necesario seguir el procedimiento de limpieza para las celdas, manipular las celdas
solamente por la parte superior, evitar ensuciarlas y dejar huellas digitales en el paso de luz.
• Mantener las celdas escrupulosamente limpias, tanto por dentro como por fuera y desecharlas si
están rayadas o grabadas, ya que esto puede interferir en la lectura.
• El "color verdadero" (es decir, el color del agua debido a las sustancias disueltas que absorben la luz)
hace que la turbidez medida sea baja.
• La condensación puede ocurrir en la superficie exterior de una muestra. Cuando se mide una
muestra fría en un ambiente cálido y húmedo. Esto interfiere en la medición de la turbidez, retirar toda
la humedad del exterior de la celda de muestra antes de colocar la celda en el instrumento. Si vuelve
a empañarse, dejar que la muestra repose a temperatura ambiente o sumergirla parcialmente en un
baño de agua tibia por un corto tiempo. Se debe asegurar que las muestras vuelvan a estar bien
mezcladas.
• Evitar la dilución siempre que sea posible. Las partículas suspendidas en la muestra original pueden
disolverse o cambiar las características cuando la temperatura cambia o cuando la muestra se diluye.
4.3 TOMA Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Para la determinación del valor de la turbidez las muestras deben guardarse en recipientes de plástico
(polietileno o equivalentes) o de vidrio, debidamente lavados como está establecido en el P-FQ-27,
“Protocolo para el lavado de material”. Preferiblemente tomar una muestra de al menos 100 mL.
Determínese la turbidez tan pronto como sea posible después de que se haya tomado la muestra. Agitar
suavemente todas las muestras antes de su examen para asegurar una medición representativa. La
conservación de la muestra no es práctica; comenzar el análisis con prontitud. De no poderse analizar el
mismo día analizar la muestra dentro de las 48 h de la colección, refrigerar o enfriar a ≤6 °C para
minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Para mejores resultados, medir la turbidez
inmediatamente sin alterar las condiciones originales de la muestra tales como la temperatura y el pH.
4.4. EQUIPOS Y CONDICIONES AMBIENTALES
4.4.1 Equipo
• Turbidímetro portátil marca HACH, modelo 2100Qis, rango de lectura 0 – 1000 NTU. Serie
13120C004181 FQ-Turbidimetro-01 o similar.
• Balanza analítica SHIMAZUD, modelo TXB2201L, resolución de 0,001g. Serie D476030003 FQ-
BalanzaAnalítica-01 o similar.
4.4.2 Materiales
• Celdas de vidrio con tapa rosca.
• Patrones de Calibración StabCal 10-20-100-800 NTU.
• Frasco lavador.
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4.4.3 Condiciones ambientales
La condición de temperatura en el laboratorio oscila en un rango de 15 – 25 °C ± 5 °C y la humedad en
un rango de 50 – 70 % ± 10 %, lo cual es óptimo para el análisis.
4.5. REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
4.5.1 Reactivos
En caso de no tener los estándares de Turbiedad es necesario:
• Sulfato de hidrazina grado reactivo.
• Hexametilentetramina grado reactivo
• Agua desionizada.
• Suspensión patrón primario de 4000 NTU. Transferir suspensión stock para almacenamiento a un
frasco de vidrio color ámbar. La suspensión stock es estable hasta por un año cuando es almacenada
apropiadamente.
• Suspensiones diluidas de turbiedad. Transfiera las suspensiones de trabajo a frascos de vidrio
ámbar. Reemplácelos cuando su tiempo exceda la vida útil (aproximadamente 6 meses). No todos
los estándares secundarios tienen que ser descartados cuando un estándar primario (suspensión
stock) muestra que su valor de turbiedad ha cambiado.
4.5.2 Preparación de soluciones
Lleve a cabo esta preparación en la cabina de extracción de vapores orgánicos.
4.5.2.1 Suspensión Estándar primaria de Formazina
• Solución I: disuelva 1,000 g de sulfato de hidracina (NH 2)2*H2SO4, en aproximadamente 50 mL de
agua ultrapura.
• Solución II: disuelva 10,00 g de hexametilentetramina, (CH 2)6N4, en aproximadamente 50 mL de
agua ultrapura.
• Suspensión 4000 UNT: Mezcle las soluciones I y II en un balón clase A de 200 mL y mezclar
cuidadosamente, aforando a volumen total.
Transfiera la solución a un frasco color ámbar. Deje estabilizar por 24 horas a 25 ± 3.0 °C. Esta solución
es estable hasta por 1 año cuando se almacena correctamente.
Nota: El sulfato de hidracina es cancerígeno; evite su inhalación, ingestión, y contacto con la piel. Las
suspensiones de hidracina pueden contener sulfato de hidracina residual.
4.5.2.2 Suspensión Estándar de Calibración
• Solución I: disuelva 0,4375 g de sulfato de hidracina (NH2)2*H2SO4, en aproximadamente 50 mL de
agua ultrapura.
• Solución II: disuelva 4,3750 g de hexametilentetramina, (CH2)6N4, en agua 50 mL de agua ultrapura.
• Suspensión Estándar de 1750 NTU: Mezcle las soluciones I y II un balón clase A de 200 mL y
mezclar cuidadosamente, aforando a volumen total.
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Transfiera la solución a un frasco color ámbar. Déjelo por 24 horas a 25 ± 3.0 °C.
• Suspensión Estándar de 100 NTU: Con agitación continua del estándar de 4000 NTU mida 5 mL y
adiciónelo en un balón clase A de 200 mL, lleve a volumen con agua ultrapura.
• Suspensión Estándar de 10 NTU: Con agitación continua del estándar de 100 NTU mida 20 mL con
una pipeta y adiciónelo en un balón clase A de 200 mL., lleve a volumen con agua ultrapura.
4.5.2.3 Suspensión Estándar de Control
• Suspensión Estándar de 500 NTU: Con agitación continua del estándar patrón de 4.000 NTU mida
25 mL con una pipeta y adiciónelo en un balón clase A de 200 mal, lleve a volumen con agua
ultrapura.
• Suspensión Estándar de 50 NTU: Con agitación continua del estándar de 500 NTU mida 20 mL con
una pipeta y adiciónelo en un balón clase A de 200 mal, lleve a volumen con agua ultrapura.
Nota: Los estándares con turbiedades mayores de 100 NTU, son estables durante seis meses, mientras
que los estándares de 50 y 10 NTU deber ser preparado semanalmente
4.6. CURVA DE CALIBRACIÓN
Realizar la curva de calibración cada que el equipo la requiera, realizar por medio de los estándares del
equipo (StabCal formazine) o a través de las soluciones mencionadas en el numeral 4.5.2
4.6.1 Procedimiento de Calibración
Para una calibración optima en el rango total de medición del instrumento, el equipo puede solicitar los
siguientes estándares: 10, 20, 100, y 800 NTU.
4.7 PROCEDIMIENTO
4.7.1 Verificación instrumental
Realizarla de acuerdo con el instructivo del Equipo Turbidímetro portátil marca HACH, modelo 2100Qis,
rango de lectura 0 – 1000 NTU. Serie 13120C004181 I-FQ-02-Turbidimetro o quien lo sustituya.
4.7.2 Análisis de muestra
4.7.2.1 Funcionamiento de los instrumentos
Ver Instructivo del Equipo Turbidímetro portátil marca HACH, modelo 2100Qis, rango de lectura 0 – 1000
NTU. Serie 13120C004181 I-FQ-02-Turbidimetro.o quién lo sustituya.
4.7.2.2 Medición de Estándares y Muestras
• Deje que las muestras lleguen a temperatura ambiente.
• Agite las muestras en sus recipientes.
• En una celda perfectamente limpia, adicione muestra y tápela, purgue y deseche su contenido.
Repita la operación.
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• Adicione cuidadosamente la muestra en la celda de tal manera que no forme burbujas. Tape la celda,
enjuáguela, séquela y límpiela de tal manera que no quede suciedad, ni motas en sus paredes
externas.
• Coloque la celda con muestra en el porta celda, asegúrese que la celda entra hasta el fondo del porta
celda.
• Alinee la celda.
• Espere respuesta después de 6 segundos.
• Registre los datos primarios en el Formato Orden de servicio laboratorio de Fisicoquímico de aguas,
F-FQ-01
• Retire la celda y deseche la muestra, enjuague 3 veces con agua destilada, sacuda y deje secar.
• Diligencie el formato de uso del turbidímetro y ubique el valor experimental de los estándares leídos
como muestras en las cartas de control correspondientes.
Nota: Agítese cuidadosamente la muestra. Espérese hasta que desaparezca las burbujas de aire, y
viértase la muestra en la celda del turbidímetro, léase directamente la turbidez en la escala del aparato o
en la curva del calibrado adecuada. Cuando la muestra presente interferencia por color (Muestra oscura)
introduzca la muestra en el porta celda, deje que la lectura se estabilice y presione la tecla Opciones y
seleccione modo de medición, presione las teclas ↑ o ↓ y seleccione Rapidly Setting Turbidity y luego
presione la tecla aceptar, en esta condición el equipo hace la lectura corregida.
4.7 CONTROL ANALÍTICO
Con cada lote de muestras (20 o menos) se debe seguir el “ANEXO 1 CONTROL ANALÍTICO INTERNO
AGUAS”, (A-FQ-01) del Procedimiento de control analítico en F-Q del laboratorio.
• Duplicado: Realizar un duplicado de la primera muestra del lote (dos porciones de la misma muestra
para analizar en iguales condiciones).
-Criterio de aceptación: %RPD ≤ 10%
• Estándar: Correr un estándar de concentración conocida con cada lote de muestras.
-Criterio de aceptación: 90%≤ %R ≤ 110%
Si no cumple algún criterio de aceptación, detener de inmediato el trabajo de ensayo y aplicar los
correctivos necesarios hasta solucionar la situación. Identificar como trabajo no conforme e informar al
director de calidad.
Nota: Analizar al menos anualmente una muestra a ciegas (QCS) de una fuente externa al laboratorio.
4.8 CÁLCULOS
Para las muestras a las que el turbidímetro muestra el valor de lectura dentro del rango de su escala, no
se necesita hacer cálculo de resultados.
Para las muestras que son necesario diluirlas, se debe registrar el valor de lectura (NTU) como:
Donde,
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Lectura (NTU) = Turbiedad de la muestra diluida
B = Volumen (mL) de agua de dilución
C = Volumen (mL) de la muestra tomada para la dilución)
Reportar los resultados de la siguiente forma con la precisión correspondiente:
5. CONTROL DE REGISTROS DE CALIDAD
Tiempo
Nombre del Disposición
Código Recolecta Almacena Medio de
documento final
Retención
Formato Orden de
servicio Coordinador
Físico A-Z Digitalización
laboratorio de Analista Fisicoquímica
F-FQ-01 /laboratorio 2 años en backup
Fisicoquímico de Fisicoquímico o Dirección
FQ del SGC
aguas (parámetros Técnica
básicos)
Formato Carta
control de Coordinador
Físico A-Z Digitalización
material de Analista Fisicoquímica
F-FQ-14 /laboratorio 2 años en backup
referencia en Fisicoquímico o Dirección
FQ del SGC
ensayos Técnica
fisicoquímicos
Formato Carta Coordinador
Físico A-Z Digitalización
control de réplicas Analista Fisicoquímica
F-FQ-15 /laboratorio 2 años en backup
en ensayos Fisicoquímico o Dirección
FQ del SGC
fisicoquímicos Técnica
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6. CONTROL DE CAMBIOS DEL DOCUMENTO
VERSIÓN Fecha Descripción del cambio Página
01 2017-01-17 Versión Inicial del documento Todas
Actualización a Standard methods for the
02 2018-06-06 Todas
examination of water and wastewater. 23 Editions
Actualización del Alcance del método de ensayo
de acuerdo con método de referencia Standard
Methods 2130 B. Ed. 23, ampliación técnica de
03 2022-08-05 Todas
Principios y aplicaciones, Interferencias,
corrección reactivos y preparación de soluciones
y control analítico.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
• Standard Methods for the examination of water & wastewater, 2017, Ed 23
• NTC-ISO/IEC 17025:2017.
8. DIAGRAMA DE FLUJO
