lOMoARcPSD|9579837
Informe Cenizas y humedad
Química Analítica I  (Universidad Santiago de Cali)
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  Downloaded by Lizeth Geraldiine Muñoz Ramirez (lizeth.munoz02@usc.edu.co)
                                                                          lOMoARcPSD|9579837
                                                 CENIZAS Y HUMEDAD
                                            Santiago Castro, Maria Jose Chavez, Daniela Franco
                             Universidad Santiago de Cali Programa de Química Farmacéutica, Quimica Analitica
                                        (Fecha experimento: 22-02-21 - Fecha de entrega: 08-03-21 )
Resumen.
La práctica se realizó con el objetivo de determinar el porcentaje de humedad en una muestra húmeda y
porcentaje de cenizas en una muestra seca. Para ello, cada grupo utilizó como muestra líquida leche condensada
de diferentes marcas, al igual que la muestra seca, se usó leche en polvo, en donde se tuvo en cuenta los pesos
obtenidos iniciales y finales de cada muestra para obtener los porcentajes mencionados y analizados por medio
del análisis de varianza. y se observó que las medias del porcentaje de cenizas y de humedad obtenidas de cada
grupo, no difieren significativamente, debido a que las hipótesis nulas se aceptaron, sin embargo, se rechazó uno
de los grupo para el análisis, debido a los altos errores sistemáticos que cometieron a la hora de pesar las
muestras.
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1. Introducción                                                                                2. Planificación del experimento.
Existen diferentes métodos para el análisis de                                                 2.1 Unidad experimental: Comparar los resultados
muestras, estos se caracterizan métodos físico-                                                de humedad y cenizas en dos marcas comerciales
químicos y se aplican generalmente en materias                                                 diferentes
primas como alimentos listos para el consumo, una de
ellas es la determinación de humedad y cenizas. Si                                             2.2.Variables      experimentales.    Durante      el
bien se sabe, todos los alimentos cualquiera que sea el                                        procedimiento para determinar el porcentaje de
método de industrialización a que hayan sido                                                   humedad y cenizas en las muestras se modificó el
sometidos, contienen agua en mayor o menor                                                     tiempo conforme a lo cual va a depender el porcentaje
proporción.                                                                                    de estos, ya que se redujo el tiempo estipulado para
                                                                                               realizar dicho experimento. .
El método de humedad por estufa de secado se basa
en la pérdida de peso de la muestra por evaporación                                            2.3 Hipótesis experimentales:
del agua. Para esto se requiere que la muestra sea                                                 ●   Hipótesis para el análisis de varianza
térmicamente estable y que no contenga una cantidad
significativa de compuestos volátiles. (1)                                                     Hipótesis     nula:      No     existen    diferencias
                                                                                               estadísticamente significativas entre la media de los
Las cenizas de un alimento son un término analítico                                            grupos, por lo tanto, el porcentaje de humedad de los
equivalente al residuo inorgánico que queda después                                            grupos son iguales
de calcinar la materia orgánica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias                                                      Hipótesis     alternativa:      Existen     diferencias
inorgánicas presentes en el alimento original, debido a                                        estadísticamente significativas entre las medias de los
las pérdidas por volatilización o a las interacciones                                          grupos, por lo tanto, el porcentaje de humedad de los
químicas entre los constituyentes, el método de                                                grupos no son iguales
determinación de cenizas consiste en la elevación de
                                                                                               2.4 Diseño del experimento. El método que se llevó a
la muestra a grandes temperaturas para identificar la
cantidad de sustancias inorgánicas presentes en la                                             cabo en esta práctica consta de 9 resultados planteados
muestra.(1)                                                                                    por cada grupo tanto para el porcentaje de humedad
                                                                                               como el porcentaje de cenizas, iniciando con la toma
La cantidad de porcentaje de humedad presente en una                                           del porcentaje de humedad ,para ello:
leche condensada es de un 29 a 30% (2), y en la leche
seca o leche en polvo se tiene que la cantidad de                                                  ●   Se tuvo presente la cantidad de muestra
cenizas en valor de porcentaje es de 5.5 a 6.5%                                                        líquida pesada, en este caso 1g, esta prueba se
relativamente (3)                                                                                      realizó por triplicado.
                                                                                                   ●   Uno de los factores importantes es haber
                                                                                                       previamente y anotado peso de cápsula con
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        papel filtro, para evitar fallas al momento de                                  ●    Si el valor F crítico es mayor que F, la
        calcular el porcentaje de humedad.                                                   hipótesis nula se acepta y se rechaza la
                                                                                             hipótesis alternativa.
    ●   Temperatura de secado en este caso 105° por
        un tiempo de 1 hora, en este punto se hicieron                              Por otro lado, la prueba de tukey solo se realiza si se
        modificaciones, ya que el tiempo se bajó a 30                               rechaza la hipótesis nula,ya que al rechazarse se
        min.                                                                        estaría aceptando la hipótesis alterna, la cual dice que
                                                                                    no son iguales las medias, que en al menos un grupo
    ●   El    tiempo      en     el   desecador fue                                 la media es distinta, por ende, la prueba de tukey se
        aproximadamente de 15 minutos y luego el                                    usa para comprobar o determinar cuál fue el grupo o
        pesaje final para el cálculo.                                               los grupos que están haciendo dicha diferencia. Sin
                                                                                    embargo, esta prueba no se realizó debido a que en las
Para el método de cenizas, se tuvieron en cuenta los                                comparaciones tanto del porcentaje de humedad como
siguiente parámetros:                                                               de cenizas ambas hipótesis nulas se aceptaron.
    ●   Se pesó una cantidad de muestra de 0.5g y se                                3. Metodología.
        realizó por triplicado.
                                                                                        ●    Determinación del porcentaje de humedad
    ●   Previamente se pesó el crisol con tapa,                                              en una muestra líquida
        anotando ya que este valor es indispensable                                 Para este procedimiento se utilizó como muestra
        para la resta final.                                                        líquida leche condensada ya sea de la marca la lechera
    ●   Se calentó en un mechero a unos 100°C hasta                                 o leche Muu. Inicialmente se pesaron tres papel filtro
        notar cambios en el color y en la emisión de                                cada uno con su respectiva cápsula, y se adiciono 1 g
        gases, ya que esto evitará la producción de                                 de muestra en cada papel y nuevamente se pesaron.
        CO2 en la mufla.                                                            Luego, se introdujo cada cápsula con su muestras a
                                                                                    una estufa de secado a 105°C por aproximadamente
    ●   El método en la mufla, se calentó previamente                               30 minutos. Posteriormente, se tomó cada cápsula y se
        a unos 600°C y se debía colocar 2 horas, este                               pesaron para finalmente calcular el porcentaje de
        tiempo    se    disminuyó      a    1    hora                               humedad, el cual se determinó de acuerdo a la
        aproximadamente.                                                            siguiente fórmula:
Los valores obtenidos en general de %humedad y %                                                                 Ph−Ps
                                                                                                         %H=           ∗100              (1)
cenizas fueron aleatorios y diferentes para cada grupo                                                             Ph
los cuales son utilizados con el fin de realizar
                                                                                    Donde:
comparaciones entre valores.
                                                                                    Ph= peso muestra húmeda
2.5 Análisis estadístico.
                                                                                    Ps= peso muestra seca
El análisis estadístico de esta práctica consiste en la
comparación de medias respecto al porcentaje de                                         ●    Determinación del porcentaje de cenizas en
humedad y de cenizas de diferentes grupos por medio                                          una muestra seca
del análisis de varianza o ANOVA junto con la prueba
tukey.                                                                              Para este procedimiento se utilizó como muestra seca
                                                                                    leche en polvo marca Klim. Inicialmente se pesaron
Para la comparación de medias con respecto al                                       tres crisoles vacíos y posteriormente se le añadió a
porcentaje de humedad y de cenizas mediante el                                      cada uno aproximadamente 0.5 g de muestra.
análisis de varianza se tendrá en cuenta el valor                                   Siguiente a esto, se situó un mechero bunsen debajo
crítico de F con una confianza del 95% y F, valores                                 de una placa de calentamiento, en la cual se situaron
dados en su respectiva tabla de análisis de varianza                                las cápsulas y se calentaron hasta que la muestra se
junto con las hipótesis nulas mencionadas                                           tornara negra y dejará de liberar humo.
anteriormente en la sección 2.3, donde:                                             Posteriormente, se trasladaron los crisoles a la mufla
                                                                                    a 600°C, aproximadamente por unos 30 minutos.
    ●   si el valor F crítico es menor que F, la                                    Finalmente, se llevaron al desecador por
        hipótesis nula se rechaza y se acepta la                                    aproximadamente 15 min, para luego pesar la muestra
        hipótesis alternativa
                                                                                                                                          2
                            Downloaded by Lizeth Geraldiine Muñoz Ramirez (lizeth.munoz02@usc.edu.co)
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y calcular el porcentaje de cenizas con ayuda de la
siguiente fórmula:
                   (Pcc−Pc )
         % C=                      ∗100                  (2)
                masa de la muestra
Donde:
Pcc= Peso del crisol con las cenizas
Pc= peso del crisol vacío                                                           Gráfica 1. Campana de Gauss para el método de %
                                                                                    humedad
4. Resultados.                                                                      Por otro lado, en la tabla 2, se presenta el resumen del
En las tabla 1 se presentan los datos obtenidos en la                               análisis de varianza y en la tabla 3, el análisis de
primera parte del procedimiento experimental , es                                   varianza con respecto a los % de humedad de cada
decir, la determinación del porcentaje de humedad de                                grupo teniendo en cuenta que partieron de un mismo
una muestra líquida por parte de todos los grupos                                   tipo leche marca la lechera, sin embargo, para este
presentes en la práctica, teniendo en cuenta que los                                análisis se omitieron los valores obtenidos del grupo
primeros 3 grupos utilizaron leche la lechera y la                                  4.
última leche Mu.                                                                    Tabla   2.   Resumen     del   análisis   de   varianza
Tabla 1. Datos de cada grupo para la determinación
del % de humedad
                                                                                     Tabla 3. Análisis de varianza con respectos a los
                                                                                    %Humedad
Además, se presenta la distribución de los datos de                                 Por otra parte, en la tabla 4 se presentan los obtenidos
tabla 1 mediante la campana de gauss, representada en                               en la segunda parte del procedimiento experimental,
la gráfica 1, omitiendo los datos del grupo 4.                                      es decir, la determinación del porcentaje de cenizas en
                                                                                    una muestra seca por parte de todos los grupos
                                                                                    presentes en la práctica, teniendo en cuenta que los
                                                                                    primeros dos grupos usaron leche el rodeo y los dos
                                                                                    últimos leche klim.
                            Downloaded by Lizeth Geraldiine Muñoz Ramirez (lizeth.munoz02@usc.edu.co)
                                                            lOMoARcPSD|9579837
Tabla 4. Datos de cada grupo para la determinación
del % de cenizas
                                                                                 5. Discusión.
                                                                                 De acuerdo a los resultados arrojados con respecto al
                                                                                 porcentaje de humedad por cada grupo, se visualiza en
                                                                                 la tabla 1 que; tanto el grupo 1, 2 y 3 obtuvieron un
                                                                                 porcentaje de humedad relativamente similar y
                                                                                 correspondiente al teórico que oscila entre un 29% y
                                                                                 30%, esto a pesar de que el tiempo de secado fue
                                                                                 acortado en la práctica. Dichos grupos analizaron
                                                                                 como muestra a la leche condensada La Lechera, por
Además, se presenta la distribución de los datos de la                           otra parte, el grupo 4 analizó una leche condensada
tabla 4 mediante la campana de gauss, representada                               que tiene como marca Leche Condensada Muuu.
en la gráfica 2, omitiendo los datos del grupo 4.                                Ahora bien, en lo que respecta a este grupo, los datos
                                                                                 resultantes del porcentaje de humedad son exagerados
                                                                                 y errados, de lo que se puede inferir que el pesaje se
                                                                                 realizó de manera incorrecta, puesto que de acuerdo a
                                                                                 la tabla, el valor final de la muestra resultó mayor al
                                                                                 inicial, lo que es incoherente al perder esta humedad.
                                                                                 Ergo, no se tuvieron en cuenta los valores del grupo 4
                                                                                 para el análisis de varianza con respecto a los % de
                                                                                 humedad presentados en la tablas 2 y 3.
                                                                                 Además, en dichas tablas exponen que los valores
                                                                                 correspondientes al grupo 3, no difieren tanto como
                                                                                 los del grupo 1, y así mismo permite afirmar por
                                                                                 medio del F crítico que la hipótesis nula es aceptada lo
Gráfica 2. Campana de Gauss para el método cenizas.                              que expone una mínima variación entre dichos datos,
                                                                                 en este caso, los promedios del % de humedad entre
Por otro lado, en la tabla 5, se presenta el resumen del                         los grupos.
análisis de varianza y en la tabla 6, el análisis de
varianza con respecto a los % de cenizas de cada                                 Por otro lado, en la Gráfica 1 se observa la campana
grupo teniendo en cuenta que los dos primeros grupos                             obtenida de los promedios de %humedad de los 3
utilizaron leche el rodeo y los últimos dos leche                                grupos, resultando una campana proporcionada pero
klim,sin embargo, para este análisis se omitió unos de                           con muy bajo efecto creciente en su centro, los datos
los valores obtenidos por el grupo 4, específicamente                            aunque llevan un orden entre sí, no tiene una
la segunda muestra.                                                              inclinación desde un pico bajo a uno alto sino que
                                                                                 mantiene una misma postura y recae en el eje Y, lo
Tabla 5. Resumen del análisis de varianza con
                                                                                 que indica que entre sí los datos no estuvieron muy
respecto al % de cenizas
                                                                                 dispersos a diferencia de uno de los datos, que
                                                                                 específicamente es la muestra 3 del grupo 1.
Tabla 6. Análisis de varianza con respecto al
porcentaje de cenizas
                                                                                                                                       4
                         Downloaded by Lizeth Geraldiine Muñoz Ramirez (lizeth.munoz02@usc.edu.co)
                                                            lOMoARcPSD|9579837
En el proceso de calcinación de cenizas, se obtuvo que                           Franco.; escritura: revisión y edición, Todo 3. Todos
al igual del % de humedad, el grupo 4 tuvo uno de los                            los autores han leído y aceptado la versión final .
3 datos correspondientes errado que respecta a un
porcentaje negativo lo que es notorio en los resultados
de varianza. Sin embargo, tanto el grupo 2, como el 3                            Referencias.
tuvieron porcentajes cercanos al teórico (5.5-6.5 %)
observados en la tabla 4.                                                           1. Laboratorio de alimentos, facultad de química
                                                                                       , unam 2007/2008,(/fundamentos y técnicas
Por consiguiente, se realizó el f crítico con los datos                                de análisis de alimentos), pág 3-8
de los grupos omitiendo la muestra 2 del grupo 4, el                                   determinación de humedad y cenizas.
cual acepta la hipótesis nula, siendo esto significado                                 Recuperado                                de:
del acercamiento del promedio de cada uno de los                                       http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/F
datos.                                                                                 UNDAMENTOSYTECNICASDEANALISISDE
                                                                                       ALIMENTOS_12286.pdf
En la gráfica 2 se muestra el resultado de campana de
gauss para el método de %cenizas, se observa una                                    2. Universidad autónoma de occidente, Santiago
campana irregular con tendencia hacia el menor valor,                                  De Cali, 2005, (obtención de leche
esto puede indicar la inconsistencia en los datos                                      condensada en la planta procesadora de
obtenidos en los 3 grupos, los datos no llevan un                                      alimentos del corregimiento de betania del
orden por ello la campana llega a su altura deseada y                                  municipio de bolívar (valle del cauca), pág
recae a los datos menores.                                                             67.               Recuperado              de:
Cabe destacar que los grupos 3 y 4 usaron la misma                                     https://red.uao.edu.co/bitstream/handle/1061
muestra de leche en polvo ( leche klim ), y que a                                      4/6406/T04419.pdf;jsessionid=2AC3D5C17C
pesar de ello, los datos difirieron probablemente por                                  A05F4A243108B024A0BC5C?sequence=1
un mal pesaje y apunte de datos por parte del cuarto
grupo.                                                                              3. Think USA dairy, (leche entera deshidratada
                                                                                       y leche entera en polvo). Recuperado de:
6. Conclusiones.                                                                       https://www.thinkusadairy.org/es/inicio/produ
Se encontraron diferentes hallazgos en el momento de                                   ctos-lacteos-estadounidenses/leches-en-
analizar los datos, los cuales permitieron concluir que                                polvo/categorias-de-leche-en-polvo/leche-
hubieron inconsistencias por parte de uno de los                                       entera-deshidratada-y-leche-entera-en-
grupos ( 4to correspondientemente), puesto que los %                                   polvo#:~:text=0%2C15%20%25%20(m
de humedad estuvieron muy alejados del valor                                           %C3%A1x.)
promedio esperado. Por otro lado, por medio de la
práctica se permitió identificar cada uno de estos
porcentajes con relación a la humedad de un analito
industrializado y listo para el consumo alimenticio,
además de la variación poca visualizada con los
promedios de este porcentaje en los grupos 1,2 y 3.
Así mismo, se comprobó por el método de cenizas el
mismo error por parte de este grupo, y la efectividad
de este método para las demás muestras que se
acercaron al % esperado, que posiblemente pudo ser
más exacto si el tiempo de secado hubiese sido más
extenso.
Contribuciones de los autores: Conceptualización:
Santiago Castro, Daniela Franco, Maria Jose Chave;
metodología:       Santiago     Castro.;    desarrollo
experimental: Maria Jose Chavez..; análisis de datos y
estadística, Santiago Castro. Daniela Franco. y Maria
Jose Chavez.; análisis formal o discusión, Daniela
                         Downloaded by Lizeth Geraldiine Muñoz Ramirez (lizeth.munoz02@usc.edu.co)