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Resolución de Operaciones de Extracción Sólido-Líquido

Este documento describe cómo resolver procesos de extracción sólido-líquido por contacto múltiple y circulación en contracorriente. Explica cómo calcular la cantidad de disolvente necesaria, el número de etapas requeridas y la composición de las corrientes involucradas, usando un método gráfico triangular-rectangular.

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Resolución de Operaciones de Extracción Sólido-Líquido

Este documento describe cómo resolver procesos de extracción sólido-líquido por contacto múltiple y circulación en contracorriente. Explica cómo calcular la cantidad de disolvente necesaria, el número de etapas requeridas y la composición de las corrientes involucradas, usando un método gráfico triangular-rectangular.

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Resolución de operaciones de

extracción sólido-líquido por


contacto múltiple y circulación en
contracorriente.

Apellidos, nombre Castelló Gómez, Marisa (mcasgo@upv.es)


Fito Suñer, Pedro (pedfisu@tal.upv.es)
Betoret Valls, Noelia (noebeval@tal.upv.es)
Seguí Gil, Lucía (lusegil@upvnet.upv.es)
Departamento Departamento de Tecnología de Alimentos

Centro Universitat Politècnica de València


1 Resumen
En este artículo vamos a aprender a resolver procesos de extracción sólido-líquido
por contacto múltiple y circulación en condiciones de contracorriente. En este tipo de
operaciones puede darse que, dado un número de etapas de extracción y un
rendimiento determinado, se desee calcular la cantidad de disolvente necesario para
realizar la extracción y la composición de todas las corrientes que implicadas en el
sistema. O bien que, fijado el rendimiento y la relación de caudales entre las corrientes,
se pretenda calcular el número de etapas necesarias para llevar a cabo el proceso.
Introduciremos además el concepto de cantidad de disolvente mínima para llevar a
cabo una extracción determinada.

2 Introducción
En las operaciones de extracción sólido-líquido en la industria agroalimentaria, el
rendimiento de extracción está determinado fundamentalmente por dos de las
variables de proceso:
• El número de etapas en las que refinado y extracto se ponen en contacto
• La cantidad de disolvente empleada por cada kilogramo de refinado
Ambas variables actúan en el sentido de favorecer el proceso de extracción, es
decir, cuanto mayor sea el número de etapas y mayor el caudal de la corriente de
extracto, mayor será el porcentaje de extracción.
El efecto de estas variables sobre los costes fijos y los costes variables de la
operación es muy diferente. Dado un porcentaje de extracción determinado, un
aumento en el número de etapas aumentará los costes fijos y reducirá los costes
variables al disminuir la cantidad de disolvente necesaria. Por el contrario, un aumento
en la cantidad de disolvente incrementará los costes variables o de funcionamiento y
reducirá los costes fijos al disminuir el número de etapas necesarias. El efecto sobre los
costes es tal que, en el diseño de cualquier instalación, existe una combinación número
de etapas-cantidad de disolvente que minimiza los costes totales y que debe ser
considerada como óptima desde el punto de vista económico.
Sin embargo, en muchas ocasiones, aspectos técnicos de diseño o de
disponibilidad de materias primas pueden obligar a establecer como predeterminada
una de las variables consideradas. En estos casos será necesario afrontar el cálculo de
la otra variable.
En el caso en que el número de etapas esté establecido y sea necesario determinar
la cantidad requerida de disolvente, puede resultar conveniente establecerla a partir
de la cantidad de disolvente mínima. Esta situación resulta particularmente importante
en aquellos casos en los que el soluto presenta una solubilidad baja en el disolvente
considerado o cuando la naturaleza del refinado confiera a éste una alta capacidad
para retener fase líquida.

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3 Objetivos
Una vez que leas con detenimiento este objeto de aprendizaje podrás:
▪ Conocer las particularidades que presenta la operación de extracción
sólido-líquido por contacto múltiple en condiciones de contracorriente con
respecto a la extracción múltiple utilizando disolvente nuevo en cada etapa.
▪ Resolver una operación de extracción sólido-líquido por contacto múltiple y
circulación en condiciones de contracorriente.
▪ Calcular la cantidad mínima de disolvente requerida en cualquier proceso
de extracción sólido-líquido.

4 Desarrollo
En las operaciones de extracción sólido-líquido por contacto múltiple y con
circulación en condiciones de contracorriente suelen obtenerse rendimientos más
elevados que en las operaciones que se realizan por contacto múltiple utilizando
disolvente nuevo en cada etapa. Este mayor rendimiento se debe a que la corriente de
extracto inicial, que tiene una mayor capacidad extractiva por presentar una
concentración de soluto menor o incluso nula, se pone en contacto con la corriente de
refinado que se introduce en la última etapa de extracción, que está más agotada y
tiene un menor contenido en soluto (Figura 1). De esta forma, se maximiza el gradiente
responsable del transporte del soluto desde la corriente sólida o de refinado hasta la
corriente líquida o de extracto, favoreciéndose el proceso de extracción y en
consecuencia aumentando el rendimiento.

Figura 1. Diagrama de flujo de un proceso de extracción sólido-líquido por contacto


múltiple con circulación en contracorriente.

4.1 Particularidades en la aplicación del método gráfico de


resolución.
La utilización del diagrama triangular-rectangular para la resolución de las
operaciones de extracción por contacto múltiple y circulación en contracorriente
requiere de la definición teórica de dos corrientes auxiliares diferentes a las corrientes
de refinado y extracto que intervienen directamente en el proceso de extracción. Estas
dos corrientes son:
1. La corriente mezcla (M). La corriente mezcla imaginaria se obtiene como suma
de las corrientes de refinado y extracto que entran al proceso, y a su vez de las
corrientes de refinado y extracto que abandonan el proceso. Se trata de una
mezcla imaginaria porque dichas corrientes no se ponen directamente en contacto
y no se mezclan realmente. Resulta de aplicar un balance de masa a la totalidad
del proceso de extracción múltiple representado en la Figura 1 (ecuación 1).
R0 +E0 =Rn +E1 =M (1)

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2. La corriente polo (∆). Es la corriente que resulta de la diferencia entre las
corrientes de refinado y extracto comprendidas entre dos etapas de extracción
consecutivas. Resulta de aplicar balances de masa a las sucesivas etapas de
extracción (ecuaciones 2-5).

En la etapa 1: R0 +E2 =R1 +E1 ; R0 -E1 =R1 -E2 (2)


En la etapa 2: R1 +E3 =R2 +E2 ; R1 -E2 =R2 -E3 (3)
En la etapa n: Rn-1 +E0 =Rn +En ; Rn-1 -En =Rn -E0 (4)
y por tanto: R0 -E1 =R1 -E2 = R2 -E3 = ⋯ = Rn-1 -En =Rn -E0 ≡ ∆ (5)
Adicionalmente, la resolución gráfica de este tipo de procesos de extracción, al
igual que la extracción por contacto simple y la extracción por contacto múltiple con
disolvente nuevo en cada etapa, requieren de la representación en el diagrama
triangular- rectangular de la curva de retención y de las rectas de reparto. La curva de
retención es una curva experimental que proporciona información de cómo las
corrientes de refinado retienen fase líquida, y las rectas de reparto establecen la
condición de equilibrio (ecuación 6) entre las corrientes de refinado y extracto que salen
de una misma etapa de extracción ideal.
𝑥𝑠 𝑥
= 𝑦𝑑 (6)
𝑦𝑠 𝑑

4.2 Procedimiento gráfico de resolución de un proceso de


extracción múltiple con circulación en contracorriente
Supongamos un proceso de extracción sólido-líquido como el representado en la
Figura 1. Consideremos que se ha fijado un rendimiento de extracción determinado, así
como los caudales y composiciones de las corrientes de refinado y extracto iniciales. A
continuación, se indican los pasos a seguir para calcular el número de etapas
necesarias y las composiciones y caudales de todas las corrientes implicadas en el
proceso.
1º. Situar en el diagrama triangular-rectangular los puntos que representan la
composición de las corrientes R 0 y E0. Para ello, necesitaremos conocer las fracciones
másicas de dos de los tres componentes que forman parte de cada una de las
corrientes. Además, tendremos en cuenta que en el diagrama triangular-rectangular las
fracciones másicas de disolvente y soluto se representan en los catetos correspondientes
a los ejes de ordenadas y abscisas, respectivamente, y las fracciones másicas de inerte
en una escala perpendicular a la hipotenusa que sitúa el 0 en ésta.
2º. Dibujar en el diagrama triangular-rectangular la curva de retención. Debe
haberse obtenido experimentalmente y nos da información de la capacidad de
retención de fase líquida por parte de la corriente sólida o refinado. Todos los puntos
que representen la composición de corrientes de refinado en el proceso de extracción
se encontrarán sobre la curva de retención.
3º. Situar sobre la curva de retención el punto que representa la corriente de
refinado final (Rn). Podemos conocer directamente la composición de esta corriente o
bien obtenerla a partir del rendimiento. En caso de que conozcamos el rendimiento
seguiremos el siguiente procedimiento:
Definimos una corriente Rn’ (refinado desolventizado) que coincide con la corriente
Rn pero sin disolvente. La relación entre las fracciones másicas de soluto e inertes en
ambas corrientes es similar, por lo que cumplen la siguiente ecuación:
𝑥𝑠𝑛 ′
𝑥𝑠𝑛
𝑥𝑖𝑛
= ′
𝑥𝑖𝑛
(7)

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En el diagrama triangular-rectangular, el refinado sin disolvente Rn’ se localiza sobre
el cateto horizontal (eje de abscisas), mientras que el refinado final R n se encuentra en
la curva de retención. Para determinar el punto exacto, debe obtenerse la intersección
de la recta que une Rn’ con el vértice superior (disolvente puro, E0’) y la curva de
retención, puesto que Rn se puede obtener a partir de la mezcla de R n’ con disolvente
puro. Para calcular la composición de la corriente R n’ tendremos en cuenta las siguientes
relaciones (8-10):

R0 ∙xs0 −Rn ∙xsn R0 ∙xs0 −R′n ∙x′sn


η= R0 ∙xs0
= R0 ∙xs0
(8)
R0 ∙xi0 =R'n ∙x'in (9)
x'sn +x'in =1 (10)

una vez obtenido el valor de x’sn, se sitúa Rn’ en el diagrama, se une con el vértice
superior del triángulo, y el corte con la curva de retención indicará el punto Rn.
4º. Situar en el diagrama el punto que representa la composición de la corriente
mezcla (M). Para ello, tendremos en cuenta, de acuerdo con la ecuación del balance
de masa total (ecuación 1), que este punto se encuentra sobre la recta que une las
corrientes R0 y E0, y calcularemos su fracción másica en soluto (zs) a partir de la ecuación
de balance de soluto (ecuación 11).
R0 ∙xs +E0 ∙ys =M∙zs (11)
5º. Situar el punto que representa la composición de la corriente E 1. Para ello, y de
acuerdo con la ecuación 1, tendremos en cuenta que el punto M esta sobre la recta
que une E1 con Rn. Además, la corriente E1 por ser una corriente de extracto, no contiene
inerte y se encuentra sobre la hipotenusa del triángulo. Para el cálculo del caudal de la
corriente E1 es necesaria la resolución analítica de las ecuaciones de balance de masa
total y de soluto en la totalidad del proceso .
6º. Situar el punto que representa la composición de la corriente R 1. Tendremos en
cuenta que como E1 y R1 son corrientes que salen de una misma etapa de contacto que
se considera ideal, por lo que cumplen la relación de equilibrio (ecuación 6) y en el
diagrama triangular-rectangular se encuentran sobre una recta que une el origen de
coordenadas con un punto de la hipotenusa (en este caso E 1). Además, R1 estará sobre
la curva de retención.
7º. Definir el punto que representa la corriente polo (). De acuerdo con la ecuación
5, este punto se encuentra sobre la recta que une los puntos E0 y Rn y también sobre la
recta que une R0 con E1. Trazamos las rectas correspondientes (E 0 R n y R 0 E1 ) y la
̅̅̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅̅
intersección entre ambas representará la corriente ∆. Puede ocurrir que el punto de
intersección se encuentre fuera del área del triángulo o incluso que las rectas sean casi
paralelas y el punto de intersección no pueda situarse en el área de trabajo. En este
último caso, cuando sea necesario utilizar el ∆ para poder definir un punto que
representa a otra corriente, se trabajará manteniendo la proporcionalidad geométrica
entre las dos líneas extremas del polo, es decir E 0 R n y R 0 E1 .
̅̅̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅̅

8º. Situar el punto que representa la composición de la corriente E 2. Unimos el ∆ con


R1 y prolongamos la recta hasta la hipotenusa. El corte con ésta corresponde al punto
que representa la composición de la corriente E 2.
9º. Cálculo de los caudales de las corrientes R1 y E2. Será necesaria la resolución
analítica de las ecuaciones de balance de masa total y de soluto en la etapa 1
(ecuación 2).
10º. Repetir los pasos 6º, 8º y 9º hasta que obtengamos una corriente de refinado
con una fracción másica de soluto igual o menor a la de Rn.

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Para ilustrar el procedimiento descrito, se resume gráficamente en la Figura 2,
donde se han ubicado las corrientes implicadas en el diagrama triangular.

Figura 2. Representación en el diagrama triangular-rectangular de la corriente


mezcla imaginaria M (intersección de las rectas en color verde), las corrientes de
refinado (intersección de las rectas de reparto (en azul) con la curva de retención
(en rojo)) y de las corrientes de extracto (intersección de las rectas discontinuas que
salen del polo ∆ con la hipotenusa del triángulo).

4.3 Cálculo de la cantidad de disolvente mínima para


llevar a cabo un proceso de extracción sólido-líquido
En el apartado de introducción se ha indicado que, en ocasiones, puede resultar
conveniente establecer el caudal de disolvente (E 0) a partir de la cantidad de disolvente
mínima necesaria para llevar a cabo el proceso de extracción. Esta cantidad de
disolvente mínima puede determinarse atendiendo a dos criterios diferentes:
1. La solubilidad del soluto en el disolvente. Cuando la solubilidad del soluto en el
disolvente no es muy alta, es necesario asegurar que el caudal de disolvente
empleado es suficiente para disolver todo el soluto. De este modo, podrá asumirse
en la resolución de cualquier etapa ideal, que las corrientes de refinado y extracto
que salen de la etapa cumplen la relación de equilibrio. La cantidad mínima de
disolvente necesaria para llevar a cabo el proceso se calcula teniendo en cuenta
la concentración de saturación del soluto en la fase líquida (Figura 3a).
2. La capacidad de la corriente sólida o refinado para retener fase líquida o extracto.
Cuando la corriente sólida tiene una gran capacidad para retener fase líquida,
puede ocurrir que todo el disolvente quede retenido en la misma de forma que, tras
realizar la mezcla de las corrientes que entran a una etapa de extracción, no sea
posible realizar la separación de fases y por tanto la extracción de soluto. En este
caso, la cantidad mínima de disolvente necesaria para llevar a cabo el proceso se
calcula situando la corriente mezcla (M) sobre la curva de retención. En estas
condiciones, el punto que representa la composición de la corriente de refinado
coincidiría con M, siendo imposible separar una corriente líquida (Figura 3b).
En aquellos procesos en los que confluyan los dos criterios será necesario calcular la
cantidad de disolvente mínimo necesaria teniendo en cuenta cada uno de ellos
por separado. El mayor valor de los dos obtenidos definirá el caudal mínimo
necesario.

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Figura 3. Representación en el diagrama triangular-rectangular del procedimiento
para el cálculo de la cantidad de disolvente mínima necesaria atendiendo a
criterios de solubilidad a) o a la capacidad del sólido para retener fase líquida b).

4.4 Caso práctico de aplicación


Veamos un ejemplo de aplicación.
En una fábrica de extracción de aceite de semillas se trabaja con semillas que tienen
un contenido medio en aceite del 23,6%. Diariamente se procesan 47694 kg de semillas
y la jornada laboral total es de 15 horas.
Se desea extraer el 90% del aceite contenido en las semillas y que la concentración de
salida del aceite en el disolvente sea un 90% de la concentración de saturación.
Si el equipo de extracción funciona por etapas en contracorriente, ¿qué cantidad de
disolvente habrá que utilizar? ¿cuántas etapas serán necesarias?
Datos y notas:
- concentración de saturación: 44 kg aceite/100 kg extracto
- las semillas retienen 30 kg disolvente por 30 kg inerte
- el disolvente contiene inicialmente un 3% en aceite vegetal

Resolución:
En primer lugar, es necesario identificar las corrientes que intervienen y dibujar el
diagrama de flujo de la operación.
Corriente de refinado: semillas
Soluto: aceite
Disolvente: no especificado
Inerte: todos aquellos componentes de las semillas que no se disuelven en el
disolvente
Los datos numéricos resultantes del enunciado se incluyen en la siguiente tabla:

REFINADO: semillas EXTRACTO


CAUDAL R0 = 3179.6 kg/h E0
COMPOSICIÓN: xs0 = 0.236 kg aceite/kg ys0 = 0.03 kg aceite/kg
Soluto xd0 = 0 kg disolvente/kg yd0 = 1-0.03=0.97 kg disolvente/kg
Disolvente xi0 = 0.764 kg inerte/kg ys1 = 0.9· 0.44 = 0.396 kg aceite/kg
inerte
RENDIMIENTO 90%
CURVA DE xd
=1
RETENCIÓN xi

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Para calcular la cantidad de disolvente y el número de etapas, seguimos los pasos
indicados en el apartado 4.2.
1. Situar los puntos que representan la composición de las corrientes R 0 y E0.
Las composiciones de las dos corrientes son conocidas y las podemos
representar directamente en el diagrama.
2. Dibujar la curva de retención
La parte del enunciado que da información sobre la curva de retención es: “las
semillas retienen 30 kg disolvente por 30 kg inerte”. Se trata de una recta que une
un punto del eje de ordenadas con el vértice inferior derecho y viene
x
representada por la siguiente ecuación: xd = 1. Determinamos el punto de corte
i
de esta recta con el eje de ordenadas y obtenemos: xd= 0.5
3. Situar el punto que representa la composición de la corriente R n.
No conocemos directamente la composición de la corriente R n pero
conocemos el rendimiento. Para calcular la composición en soluto de Rn a
partir del rendimiento:
Definimos Rn’ como una corriente igual a Rn pero sin disolvente. De acuerdo con
lo especificado en el apartado 4.2, calcularemos la composición en soluto de la
corriente Rn’, situaremos en el diagrama el punto que representa esta corriente,
lo uniremos con el vértice superior y el corte con la curva de retención nos dará
la corriente Rn.
• Cálculo de la composición de la corriente R n’:
R0 ∙xs0 -Rn∙xsn R0 ∙xs0 -R'n∙x'sn 3179.6∙0.236-R'n∙x'sn
η= = = = 0.9
R0 ∙xs0 R0 ∙xs0 3179.6∙0.236

R0 ∙xi0 = 3179.6∙(1-0.236)= R'n ∙x'in


x'sn +x'in =1

Con este sistema de tres ecuaciones y tres incógnitas obtenemos x’sn= 0.03 kg
soluto/kg
Ya podemos situar R’n en el diagrama, lo unimos con el vértice superior y el corte
con la curva de retención nos dará Rn.
Obtenemos:
Rn: xsn = 0.015 y xdn = 0.49
4. Situamos E1 y R1
De E1 conocemos su fracción másica en soluto y sabemos que esta sobre la
hipotenusa.
R1 y E1 están en equilibrio y por tanto sobre una recta que pasa por el origen de
coordenadas. Además, R1 está sobre la curva de retención.
5. Situar el punto que representa la composición de la corriente M
Situar M nos servirá para calcular el caudal de disolvente E0.
La corriente M resulta de plantear balances en todo el proceso. Se encuentra
sobre la recta que une E̅̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅̅
0 R0 y E1 Rn .

Obtenemos zs = 0.125
Podemos calcular el caudal E0 mediante las ecuaciones del balance de materia
total y del balance de soluto:

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R0 +E0 =M
R0 ∙xs0 +E0 ∙ys0 =M∙zs

obtenemos: E0 = 3711.04 kg disolvente/h


Ya podemos calcular el número de etapas necesarias para llegar a R n.
6. Definimos la corriente ∆
Planteando balances de materia total en cada una de las etapas:
R0 -E1 =R1 -E2 = R2 -E3 = ⋯ = Rn-1 -En =Rn -E0 ≡ ∆
Este punto se encuentra sobre la recta que une los puntos E 0 y Rn y también
sobre la recta que une R0 con E1. Trazamos las rectas
̅̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅̅
correspondientes (E0 Rn 𝑦 R0 E1) y la intersección entre ambas representará la
corriente ∆.
7. Situar el punto que representa la composición de la corriente E 2. Unimos el ∆
con R1 y prolongamos la recta hasta la hipotenusa. El corte con esta
corresponde al punto que representa la composición de la corriente E 2.
8. Cálculo de los caudales de las corrientes R1 y E2. Será necesaria la resolución
analítica de las ecuaciones de balance de masa total y de soluto en la etapa
1. En este caso para calcular el número de etapas no necesitamos ir
calculando los caudales, bastará con seguir el método gráfico de resolución.
9. Repetir los pasos 6, 9 y 10 hasta que obtengamos una corriente de refinado con
una fracción másica de soluto igual o menor a la de R n.
La ubicación de las corrientes involucradas en este caso de extracción sólido-
líquida se representan en la Figura 4.

Figura 4. Representación en el diagrama- triangular del procedimiento gráfico de


resolución seguido en el ejemplo de aplicación.

Página 8 de 10
5 Cierre
A lo largo de este objeto de aprendizaje hemos aprendido el procedimiento gráfico de
resolución de operaciones de extracción por contacto múltiple y con circulación en
condiciones de contracorriente. Además, hemos podido conocer los criterios a tener en
cuenta y la forma de calcular la cantidad de disolvente mínima necesaria en un
proceso de extracción. Con estas directrices, ya estáis listos para el diseño de este tipo
de operaciones. ¡¡Ánimo!!

6 Bibliografía
Aguado, J., Calles, J., Cañizares, P., López, B., Santos, A., Serrano, D., & Rodríguez, F.
(2010). Ingeniería de la Industria Alimentaria Volumen II. Ed. Síntesis
Ibarz, A., & Barbosa-Cánovas (2005). Operaciones unitarias en la ingeniería de
alimentos. Ed. Mundi-Prensa Libros.
Seguí, L. (2014). Aplicación del Diagrama Triangular Rectangular a la Resolución de
Problemas de Extracción Sólido-Líquido. Polimedia.
http://www.upv.es/visor/media/20b553b8-bcc6-494e-9907-99b2b386f9b0/v

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