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Seminario Kjeldahl

(1) El método de Kjeldahl se utiliza para determinar el nitrógeno en una muestra. (2) La muestra se digiere en ácido sulfúrico para convertir el nitrógeno en amonio, luego el amonio se destila y se valora mediante ácido bórico y ácido sulfúrico. (3) El análisis de una muestra de 2.8000 g determinó que contenía un 59.4% de (NH4)2SO4 y un 37.3% de NH4NO3.

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Seminario Kjeldahl

(1) El método de Kjeldahl se utiliza para determinar el nitrógeno en una muestra. (2) La muestra se digiere en ácido sulfúrico para convertir el nitrógeno en amonio, luego el amonio se destila y se valora mediante ácido bórico y ácido sulfúrico. (3) El análisis de una muestra de 2.8000 g determinó que contenía un 59.4% de (NH4)2SO4 y un 37.3% de NH4NO3.

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DETERMINACIN DE NITRGENO: MTODO DE KJELDAHL Etapa 1: DIGESTIN Muestra (N) H2SO4 catalizador NH+ 4

NaOH

Etapa 2: DESTILACIN

NH+ 4

NaOH

1reaccin: enelmatrazKjeldahl

NH3

NH3
2reaccin: enelerlenmeyer:

NH 4

a) ) NH3 HBO 2 (exceso desconocido) NH 4 BO2 y ( HBO 2 sobrante) 2 NH 4 SO2 tambin b) 2 NH3 H2SO4 (exceso conocido) 4 y ( H2SO4 sobrante)

Etapa 3: VALORACIN a) ) se valora BO2- formado con H+ b) se valora (H2SO4)sobrante con NaOH

Unamuestrade2.8000g,quecontena(NH4)2SO4,NH4NO3 ymaterialesinertes,sedisolvien aguadesionizada yselleva250.0mL enunmatrazvolumtrico.Unaalcuotade50.0mL se calentenpresenciadeNaOH concentradoyelNH3 liberadosedestil,recogindoseenun excesodecidobrico.Elboratoformadoconsumi37.0mL deH2SO4 0.0990M. Seguidamente,otraalcuotade25.0mL deladisolucindelamuestrasealcalinizyseredujo conaleacinDevarda parapasarelnitratoaamoniaco.Acontinuacin,sedestilelamoniaco procedentedelnitratoydelinamoniodelassalesdisueltas,recogindosesobreunanueva porcindecidobrico.Elboratoformadoconsumi29.0mL deladisolucindeH2SO4. a)CalcularelporcentajedeNtotalenlamuestra. b) )Calcularlosporcentajesde(NH ( 4)2SO4 yNH4NO3 enlamuestra.
(NH4)2SO4 NH4NO3 Materiainerte
2.8g 250mL L

DisolucinM

50mL Dis. Dis M

Q NaOHc

NH3

HBO2exceso

BO2

37 0mL deH2SO4 0.0990 37.0 0 0990M

SedeterminaelNprocedentedelamoniodelamuestra (delsulfatoydelnitrato) n n n
NH3 total NH3 del (NH4 )2 SO4

NH3 del NH4NO3

25mL Dis.M (50mL)

1)NaOH NH3 2)Devarda

HBO2exceso

BO2

29.0mL deH2SO4 0.0990M (58mL)

SedeterminaelNprocedentedelamoniototaldelamuestra (delsulfatoydelnitrato)ydelnitrato

50mL Dis.M

Q NaOHc

NH3

HBO2exceso

BO2

37.0mL deH2SO4 0.0990M

SedeterminaelNprocedentedelamoniodelamuestra (delsulfatoydelnitrato)

nNH3 total nBO 2nH2SO4 2 37 0.0990 7.326 milimoles t tl 2 nNH3 total nNH3 del (NH ) SO nNH3 del NH NO 2n(NH4 )2 SO4 nNH4NO3
42 4 4 3

2 n(NH4 )2 SO4 nNH4NO3 7.326


25mL Dis.M (50mL)

1)NaOH NH3 2)Devarda

HBO2exceso

BO2

29.0mL deH2SO4 0.0990M (58mL)

SedeterminaelNprocedentedelamoniototaldelamuestra (delsulfatoydelnitrato)ydelnitrato

nNH3 total nBO 2nH2SO4 2 58 0.0990 11.484 milimoles

2 n(NH4 )2 SO4 2 nNH4NO3 11.484

nNH3 total nNH3 del (NH ) SO nNH3 del NH NO nNH3 del N nitrato 42 4 4 3 2 n(NH4 )2 SO4 nNH4NO3 nNH4NO3 2 n(NH4 )2 SO4 2 nNH4NO3
4.158 80 250 / 50 100 59.4 2800 % (NH4 )2 NO 3 37.3 % NH4NO3

Resolviendoelsistemadeecuaciones: nNH4NO3 4.158 mmoles en50mL dedis.M n(NH4 )2 SO4 1.584 mmoles

Unamuestrade2.0000gdeharinadetrigoconuncontenidoenprotenasdel10.6%se sometiadigestincon50mL deH2SO4;posteriormente,seaadiNaOH ysedestilelNH3 liberado.Eldestiladoserecogisobre50.0mL deHCl 0.1000M.Determinar: a)el%deNenlamuestrasabiendoqueelfactordeconversinde%Nenprotenasesde5.7. b)ElvolumendedisolucindeNaOH 0.1000MnecesarioparaneutralizarelexcesodeHCl utilizado.
a)10.6%protenas =5.7%N %N=1.860 b) 1.860=(mgN/2000.0)100;mgN=37.2 212mgprotenaenlos2mgdemuestra Harina (10.6%protenas) m =2.0g

digestin 50mLH2SO4

NH+ 4

NaOH

NH3 +50mLHCl HCl NH4 sobrante

VmL deNaOH 0.10M

n N n NH n NH3 to tal n HCltota l n HClsob ra ntes 50 0.10 n NaOH ga sta do s


4

37.2 37 2 50 0.10 VNaOH 0.10 14

VNaOH =23.4mL

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