ESCUELA PROFESIONAL DE
INGENIERÍA AMBIENTAL Y DE
RECURSOS NATURALES
APLICACIONES
DE VOLUMETRÍA
CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO
DOCENTE: ABNER JOSUE VIGO ROLDÁN
SEMESTRE ACADÉMICO
10 de Noviembre del 2021B
2021
Determinación del Nitrógeno por el
Método de Kjeldahl
• El método Kjeldahl determina nitrógeno en estado trivalente.
• La mayoría de los compuestos orgánicos de origen biológico que
contienen nitrógeno (proteínas, péptidos, aminoácidos), así
como el propio amonio del agua, son cuantificados por esta
técnica.
• La determinación del nitrógeno total se basa en un proceso de
digestión, en medio ácido (H2SO4), de los compuestos
nitrogenados en presencia de K2SO4 y un catalizador (HgSO4 ó
CuSO4 ).
• En el proceso de digestión la materia orgánica se oxida a CO2 y
H2O; luego de neutralizarla desprende NH3, que en el medio
ácido se transforma en (NH4)2SO4, no volátil.
Determinación del Nitrógeno por el
Método de Kjeldahl
• En las aguas residuales se encuentran diferentes especies
nitrogenadas, como son: nitrógeno orgánico y amoniacal,
nitritos, nitratos.
• El método de Kjeldahl se puede utilizar para determinar el
contenido de nitrógeno en aguas residuales domésticas que
llegan a niveles de 100 mg/L como NH3, aguas industriales de
mataderos que presentan valores superiores a los 200 mg/L y
otros.
• Las muestras deben analizarse inmediatamente después de ser
tomadas. En caso contrario, se deben conservar acidulándolas
con H2SO4 a pH 1,5 – 2,0 y deben mantenerse a 4°C.
• Las etapas que se siguen, en la aplicación de este método de
análisis, son:
Determinación del Nitrógeno
• Digestión: consiste en el calentamiento de la muestra con ácido sulfúrico
concentrado, al que se añade sulfato de potasio para elevar el punto de
ebullición y para descomponer más rápido la muestra; se utiliza como
catalizador óxido mercúrico, selenio o sales de cobre. El proceso genera
vapores de óxido de azufre, que se desprenden como SO2. La digestión se
continúa hasta que la masa reaccionante sea completamente incolora.
N-orgánico + H2SO4 + cat → (NH4)2 SO4 + CO2(g) + SO2(g) + H2O
• Neutralización: Una vez digerida la muestra, se alcaliniza con NaOH,
formándose amoníaco:
(NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3(g) + Na2SO4 + 2 H2O
• Destilación: El NH3 se destila fijándose en un volumen medido de una
disolución patrón de ácido bórico (H3BO3) al 4%, en exceso.
H3BO3 + NH3 → NH4+ + H2BO3 –
• Valoración: Se valora el ion borato formado, producto de la neutralización
H2BO3– + H+ → H3BO3
EJEMPLO: Una muestra de lodo desecado que pesa exactamente 1,00 g se analiza
por el método de Kjeldahl. El amoniaco se recoge en 50,00 ml de HCl 0,1220 N. El
exceso de ácido gasta 20,70 ml de NaOH 0,1450 N. ¿Calcular el tanto por ciento de
nitrógeno en la muestra?
NH3 + H+ → NH4+ + H+
50mL x 0.122Eq/L Exceso
6,1 meq
El exceso de H+ es tratado con NaOH:
H+ + OH- → H2O 20,7mL x 0,145Eq/L = 3,0015 meq
•Como
la cantidad de meq gastados por el NaOH es igual a lo que
quedó del ácido; por diferencia el ácido que ha reaccionado con el
NH3 es:
6,1meq – 3,0015 meq = 3,0985 meq H+ = 3,0985 meq NH3
3,0985 meqNH3 x 43,38 mg N
% Nitrogeno = = 4,34 %
Ejercicios
1. Un cereal contiene 2,8% de proteínas. Calcular el peso máximo del mismo que
debe tomarse para que, una vez tratado por el método Kjeldahl, y recogido el
amoníaco formado sobre ácido bórico, se gasten no mas de 50 ml de ácido
clorhídrico 0,0320 M en la valoración (f = 5,70).
2. Se determina el N de una muestra de leche en polvo, que pesa 3.00 g, mediante
el método de Kjeldahl. Para ello se hace destilar el amoníaco sobre 50 ml de una
disolución de ácido clorhídrico 0,1210 M, valorándose el exceso de ácido con
otra disolución de hidróxido de sodio 0,1540 M, de la que se gastaron 32,2 ml.
Calcular el % de nitrógeno en la muestra, así como la cantidad de proteínas (f =
6,38)
3. Determine el % proteico de un producto alimenticio sabiendo que la muestra se
analizó según el método de Kjeldahl y los datos de laboratorio fueron: 50 ml de
H2SO4 0,1 M; 33,5 ml de NaOH 0.102N; masa de la muestra: 0,9020 g. (f = 6,25).
4. Una muestra de 1,047 g de atún enlatado se analizó por el método Kjeldahl,
necesitándose 24,61 mL de HCl 0,1180 M para valorar el amoniaco liberado.
a) Calcule el porcentaje de nitrógeno en la muestra.
b) Calcule los gramos de proteína contenidos en una lata de atún de 183,95
g. (f = 6,25)
https://www.youtube.com/watch?v=-i4KKXh3Ad0&t=432s
https://www.youtube.com/watch?v=KWZFMFsQ0K8
https://www.youtube.com/watch?v=uhnOjvFJDN0
https://youtu.be/8VGmJ-j6_A0
