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WO2025027811A1 - 封止材組成物及び電子部品装置 - Google Patents

封止材組成物及び電子部品装置 Download PDF

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Publication number
WO2025027811A1
WO2025027811A1 PCT/JP2023/028205 JP2023028205W WO2025027811A1 WO 2025027811 A1 WO2025027811 A1 WO 2025027811A1 JP 2023028205 W JP2023028205 W JP 2023028205W WO 2025027811 A1 WO2025027811 A1 WO 2025027811A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
mass
encapsulant composition
ratio
sealing material
derived
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/028205
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
紀一 福原
友人 諸崎
立欣 陳
Original Assignee
株式会社レゾナック
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社レゾナック filed Critical 株式会社レゾナック
Priority to PCT/JP2023/028205 priority Critical patent/WO2025027811A1/ja
Publication of WO2025027811A1 publication Critical patent/WO2025027811A1/ja

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/31—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the arrangement or shape

Definitions

  • This disclosure relates to an encapsulant composition and an electronic component device.
  • epoxy resin encapsulation In the field of element encapsulation for electronic devices such as transistors, ICs (integrated circuits), and LSIs (large scale integration), resin encapsulation has traditionally been the mainstream due to its productivity and cost advantages, and encapsulant compositions containing epoxy resins are widely used.
  • encapsulant compositions containing epoxy resins are used is that epoxy resins have an excellent balance of various properties, including electrical properties, moisture resistance, heat resistance, mechanical properties, and adhesion to insert products.
  • One example of a biomass-derived material is a naturally occurring epichlorohydrin derivative (see, for example, Patent Document 1).
  • the encapsulant composition used for sealing elements of electronic component devices has high required physical properties and low tolerance for impurities, which are different from the required characteristics of general-purpose resin materials.
  • an encapsulant composition that satisfies these required characteristics and uses a biomass-derived resin has not been known.
  • the present disclosure has been made in consideration of the above-mentioned conventional circumstances, and aims to provide an encapsulant composition that satisfies the required characteristics as an encapsulant and contributes to carbon neutrality, and an electronic component device using the same.
  • ⁇ 3> The encapsulant composition according to ⁇ 1> or ⁇ 2>, wherein the ratio of the epoxy resin having a 14 C/ 12 C ratio of 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 to the total epoxy resin is 50% by mass to 99% by mass.
  • ⁇ 4> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein the 14 C/ 12 C ratio of the curing agent is 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • ⁇ 5> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>, wherein the ratio of the curing agent having a 14C / 12C ratio of 0.10 ⁇ 10-12 to 1.2 ⁇ 10-12 to the total amount of the curing agent is 50% by mass to 99% by mass.
  • ⁇ 6> The sealing material composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5>, wherein the content of the ammonium salt on a mass basis is 10,000 ppm or less.
  • ⁇ 7> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6>, wherein the content of the ammonium salt on a mass basis is 100 ppm or more.
  • ⁇ 8> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 7>, wherein the mass-based content of the metal cation is 10,000 ppm or less.
  • ⁇ 9> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 8>, wherein the mass-based content of the metal cation is 100 ppm or more.
  • ⁇ 10> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 9>, having a viscosity at 25°C of 0.1 Pa ⁇ s to 50.0 Pa ⁇ s.
  • ⁇ 11> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 9>, which is solid at 25°C.
  • ⁇ 12> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 11>, wherein the content of the inorganic filler is 70% by mass to 90% by mass.
  • ⁇ 13> The encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 11>, wherein a content of the inorganic filler is more than 0 mass% and not more than 70 mass%.
  • An electronic component device comprising: a support member; an electronic component arranged on the support member; and a cured product of the encapsulant composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 13> that encapsulates the electronic component.
  • This disclosure makes it possible to provide an encapsulant composition that meets the required characteristics of an encapsulant and contributes to carbon neutrality, as well as an electronic component device that uses the same.
  • the term "step” includes not only a step that is independent of other steps, but also a step that cannot be clearly distinguished from other steps as long as the purpose of the step is achieved.
  • the numerical ranges indicated using “to” include the numerical values before and after “to” as the minimum and maximum values, respectively.
  • the upper or lower limit value described in one numerical range may be replaced with the upper or lower limit value of another numerical range described in stages.
  • each component may contain multiple types of corresponding substances. When multiple types of substances corresponding to each component are present in the composition, the content or amount of each component means the total content or amount of the multiple substances present in the composition, unless otherwise specified.
  • the particles corresponding to each component may include multiple types of particles.
  • the particle size of each component means the value for a mixture of the multiple types of particles present in the composition, unless otherwise specified.
  • the 14 C/ 12 C ratio refers to a value measured by Method B of ASTM 6866. Specifically, it is as follows. The sample to be measured is chemically converted to carbon dioxide, and the resulting carbon dioxide is further reduced to graphite. The graphite is then ionized and passed through an accelerator that can measure the ratios of 12 C, 13 C, and 14 C, and the ratio of 14 C is accurately measured. The 14 C/ 12 C ratio is calculated from the measurement results.
  • biomass-derived materials such as biomass-derived epoxy resins and biomass-derived curing agents refer to materials with a ratio of 14 C to 12 C ( 14 C/ 12 C ratio) of 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • fossil resource-derived materials such as fossil resource-derived epoxy resins refer to materials with a 14 C/ 12 C ratio of less than 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • the encapsulant composition of the present disclosure contains an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and has a ratio of 14 C to 12 C ( 14 C/ 12 C ratio) of 0.05 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • the encapsulant composition of the present disclosure contains an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and has a 14 C/ 12 C ratio of 0.05 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 , thereby satisfying the required characteristics as an encapsulant and contributing to carbon neutrality.
  • Carbon-neutral biomass-derived materials tend to contain more impurities than materials derived from fossil resources.
  • sealing material compositions generally contain a large amount of inorganic filler, the ratio of biomass-derived materials in the sealing material composition can be kept low, making it possible to reduce the impact of impurities that may be contained in the biomass-derived materials. For this reason, the inventors attempted to apply biomass-derived materials to sealing material compositions, which led to the completion of the present invention.
  • the 14 C/ 12 C ratio is set to 0.05 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 , preferably 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 , more preferably 0.30 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 , further preferably 0.50 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 , and particularly preferably 0.70 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • all of the materials constituting the encapsulant composition may be biomass-derived materials, or only a portion of the materials may be biomass-derived materials.
  • the components other than the inorganic filler in a sealing material composition are mainly composed of an epoxy resin and a curing agent. Therefore, in order to set the 14 C/ 12 C ratio of the sealing material composition to 0.05 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 , it is preferable to use a biomass-derived material for at least one of the epoxy resin and the curing agent, and it is more preferable to use a biomass-derived material for both the epoxy resin and the curing agent.
  • the biomass-derived materials that can be included in the sealing material composition of the present disclosure are preferably obtained from raw materials that do not compete with food production.
  • raw materials that do not compete with food production include the Anacardiaceae plant Sugarcane, aphids, onion skins, waste oil, lignin, and pine resin.
  • the encapsulant composition of the present disclosure will be described in detail below.
  • the encapsulant composition of the present disclosure contains an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and may contain other components as necessary.
  • the encapsulant composition of the present disclosure contains an epoxy resin.
  • the 14 C/ 12 C ratio of the epoxy resin is preferably 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 , more preferably 0.30 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 , further preferably 0.50 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 , and particularly preferably 0.70 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • the epoxy resin may be used alone or in combination of two or more. When two or more epoxy resins are used in combination, the 14 C/ 12 C ratio of the epoxy resin refers to the 14 C/ 12 C ratio of the mixture of two or more epoxy resins. When two or more epoxy resins are used in combination, all of the epoxy resins may be biomass-derived epoxy resins, or a biomass-derived epoxy resin may be used in combination with another epoxy resin.
  • biomass-derived epoxy resins include epoxy resins obtained by epoxidizing biomass-derived alcohols, biomass-derived phenols, biomass-derived carboxylic acids, and the like.
  • the alcohols derived from biomass include glucose, sorbitol, glycerin, polyglycerin, propanediol, butanediol, and isosorbide.
  • phenols derived from biomass include tannic acid, quercetin, cardanol, and lignin-derived substances.
  • carboxylic acid derived from biomass include carboxylic acids obtained by subjecting the above-mentioned biomass-derived alcohols to an oxidation treatment.
  • a biomass-derived epoxy resin can be obtained by epoxidizing the alcohols, etc.
  • the method for epoxidizing the alcohols, etc. is not particularly limited, and a conventionally known method can be used.
  • biomass-derived epoxy resins include Denacol from Nagase ChemteX Corporation.
  • various materials are scheduled to be released by Sakata Inx Corporation, Mitsubishi Chemical Corporation, Mitsui Chemicals Inc., etc.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain an epoxy resin other than the biomass-derived epoxy resin.
  • the other epoxy resin include so-called fossil resource-derived epoxy resins.
  • Specific examples of such epoxy resins include novolak-type epoxy resins obtained by epoxidizing a novolak resin obtained by condensing or co-condensing at least one phenolic compound selected from the group consisting of phenolic compounds such as phenol, cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F, and naphthol compounds such as ⁇ -naphthol, ⁇ -naphthol, and dihydroxynaphthalene with an aliphatic aldehyde compound such as formaldehyde, acetaldehyde, and propionaldehyde under an acidic catalyst; triphenylmethane-type epoxy resins obtained by epoxidizing a triphenylmethane-type phenolic resin obtained by condens
  • Terpene-modified epoxy resins which are glycidyl ethers; dicyclopentadiene-modified epoxy resins which are glycidyl ethers of dicyclopentadiene-modified phenolic resins; cyclopentadiene-modified epoxy resins which are glycidyl ethers of cyclopentadiene-modified phenolic resins; polycyclic aromatic ring-modified epoxy resins which are glycidyl ethers of polycyclic aromatic ring-modified phenolic resins; naphthalene-type epoxy resins which are glycidyl ethers of naphthalene ring-containing phenolic resins; halogenated phenol novolac-type epoxy resins; hydroquinone-type epoxy resins; trimethylolpropane-type epoxy resins; linear aliphatic epoxy resins obtained by oxidizing olefin bonds with peracids such as peracetic acid; aralky
  • the ratio of the biomass-derived epoxy resin to the total epoxy resin is, in one embodiment, preferably 50% by mass to 99% by mass, more preferably 60% by mass to 97% by mass, and even more preferably 70% by mass to 95% by mass. In another embodiment, it is preferably 10% by mass to 40% by mass, more preferably 15% by mass to 35% by mass, and even more preferably 20% by mass to 30% by mass.
  • the epoxy equivalent (molecular weight/number of epoxy groups) of the epoxy resin is not particularly limited. From the viewpoint of the balance of various properties such as moldability, reflow resistance, and electrical reliability, the epoxy equivalent of the epoxy resin is preferably 100 g/eq to 1000 g/eq, and more preferably 150 g/eq to 500 g/eq. When two or more epoxy resins are used in combination, the epoxy equivalent of the mixture of the two or more epoxy resins is preferably within the above range. In the present disclosure, the epoxy equivalent of the epoxy resin is a value measured by a method in accordance with JIS K 7236:2009.
  • the softening point or melting point of the epoxy resin is not particularly limited. From the viewpoints of moldability and reflow resistance, the softening point or melting point of the epoxy resin is preferably 40° C. to 180° C., and from the viewpoint of handleability during preparation of the encapsulant composition, it is more preferably 50° C. to 130° C.
  • the melting point or softening point of the epoxy resin is a value measured by differential scanning calorimetry (DSC) or a method in accordance with JIS K 7234:1986 (ring and ball method).
  • the encapsulant composition of the present disclosure contains a curing agent.
  • the curing agent include an amine-based curing agent, a phenol-based curing agent, an acid anhydride-based curing agent, and an active ester compound.
  • the 14 C/ 12 C ratio for the curing agent is preferably 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 , more preferably 0.30 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 , even more preferably 0.50 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 , and particularly preferably 0.70 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.1 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • the curing agent may be used alone or in combination of two or more.
  • the 14 C/ 12 C ratio of the curing agent refers to the 14 C/ 12 C ratio of the mixture of two or more curing agents.
  • all the curing agents may be biomass-derived curing agents, or a biomass-derived curing agent may be used in combination with another curing agent. Examples of other curing agents include so-called fossil resource-derived curing agents.
  • amine-based hardeners include aromatic amine hardeners with one aromatic ring, such as m-phenylenediamine, 2,3-diaminotoluene, 2,4-diaminotoluene, 2,4-diaminotoluene, 3,5-diethyl-2,4-diaminotoluene, 3,5-diethyl-2,6-diaminotoluene, and 2,4-diaminoanisole; 4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenylsulfone, 4,4'-methylenebis(2-ethylaniline), 3,3'-diethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane, Examples include aromatic amine curing agents with two aromatic rings, such as 3,3',5,5'-tetramethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane and 3,3',5,5'
  • acid anhydride curing agents examples include phthalic anhydride, maleic anhydride, methyl himic anhydride, himic anhydride, succinic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, chlorendic anhydride, methyl tetrahydrophthalic anhydride, 3-methylhexahydrophthalic anhydride, 4-methylhexahydrophthalic anhydride, trialkyl tetrahydrophthalic anhydride maleic anhydride adduct, benzophenone tetracarboxylic anhydride, trimellitic anhydride, pyromellitic anhydride, hydrogenated methyl nadic anhydride, trialkyl tetrahydrophthalic anhydride with multiple alkyl groups obtained by Diels-Alder reaction from maleic anhydride and diene compounds, and various cyclic acid anhydrides such as dodecenyl succinic anhydride.
  • phenol-based curing agent examples include novolak resins obtained by condensing or co-condensing at least one selected from the group consisting of phenol compounds (e.g., phenol, cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A, and bisphenol F) and naphthol compounds (e.g., ⁇ -naphthol, ⁇ -naphthol, and dihydroxynaphthalene) with an aldehyde compound (e.g., formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde, and salicylaldehyde) under an acidic catalyst; phenol-aralkyl resins; biphenyl-aralkyl resins; and naphthol-aralkyl resins.
  • examples of the phenol-based curing agent include the above-mentioned biomass-derived phenols.
  • the type of active ester compound is not particularly limited as long as it has one or more ester groups in the molecule that react with an epoxy group.
  • the active ester compound include phenol ester compounds, thiophenol ester compounds, N-hydroxyamine ester compounds, and esters of heterocyclic hydroxy compounds.
  • Examples of active ester compounds include ester compounds obtained from at least one of an aliphatic carboxylic acid and an aromatic carboxylic acid and at least one of an aliphatic hydroxy compound and an aromatic hydroxy compound. Ester compounds having an aliphatic compound as a polycondensation component tend to have excellent compatibility with epoxy resins due to the presence of an aliphatic chain.
  • Ester compounds having an aromatic compound as a polycondensation component tend to have excellent heat resistance due to the presence of an aromatic ring.
  • Specific examples of the active ester compound include aromatic esters obtained by condensation reaction between aromatic carboxylic acid and phenolic hydroxyl group.
  • aromatic esters obtained by condensation reaction between aromatic carboxylic acid and phenolic hydroxyl group using a mixture of aromatic carboxylic acid components in which 2 to 4 hydrogen atoms of aromatic rings such as benzene, naphthalene, biphenyl, diphenylpropane, diphenylmethane, diphenylether, and diphenylsulfonic acid are substituted with carboxyl groups, monohydric phenols in which one hydrogen atom of the aromatic ring is substituted with hydroxyl groups, and polyhydric phenols in which 2 to 4 hydrogen atoms of the aromatic ring are substituted with hydroxyl groups as raw materials are preferred. That is, aromatic esters having a structural unit derived from the aromatic carboxylic acid component,
  • the hardener a phenol-based hardener is preferred since materials with a 14 C/ 12 C ratio of 0.10 ⁇ 10 ⁇ 12 to 1.2 ⁇ 10 ⁇ 12 are readily available.
  • the ratio of the biomass-derived curing agent to the total curing agent is, in one embodiment, preferably 50% by mass to 99% by mass, more preferably 60% by mass to 97% by mass, and even more preferably 70% by mass to 95% by mass, and in another embodiment, preferably 10% by mass to 40% by mass, more preferably 15% by mass to 35% by mass, and even more preferably 20% by mass to 30% by mass.
  • the ratio of the biomass-derived phenolic curing agent to the entire curing agent is, in one embodiment, preferably 50% by mass to 99% by mass, more preferably 60% by mass to 97% by mass, and even more preferably 70% by mass to 95% by mass, and in another embodiment, preferably 10% by mass to 40% by mass, more preferably 15% by mass to 35% by mass, and even more preferably 20% by mass to 30% by mass.
  • the content of the curing agent is not particularly limited, and the ratio of the equivalent number of the functional group of the curing agent (e.g., amino group in the case of an amine-based curing agent, phenolic hydroxyl group in the case of a phenol-based curing agent, acid anhydride group in the case of an acid anhydride-based curing agent, and ester group in the case of an active ester compound) to the equivalent number of the epoxy resin (equivalent number of the curing agent/equivalent number of the epoxy resin) is preferably set in the range of 0.6 to 1.4, more preferably in the range of 0.7 to 1.3, and even more preferably in the range of 0.8 to 1.2.
  • the equivalent number of the functional group of the curing agent e.g., amino group in the case of an amine-based curing agent, phenolic hydroxyl group in the case of a phenol-based curing agent, acid anhydride group in the case of an acid anhydride-based curing agent, and ester group
  • the encapsulant composition of the present disclosure contains an inorganic filler.
  • the type of inorganic filler is not particularly limited. Specific examples of inorganic fillers include fused silica, crystalline silica, and other silica, glass, alumina, aluminum nitride, boron nitride, talc, clay, mica, calcium titanate, barium titanate, and other inorganic materials.
  • An inorganic filler having a flame retardant effect may be used. Examples of inorganic fillers having a flame retardant effect include aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, composite metal hydroxides such as magnesium and zinc composite hydroxides, and zinc borate.
  • inorganic fillers silica such as fused silica is preferred from the viewpoint of reducing the linear expansion coefficient, and alumina is preferred from the viewpoint of high thermal conductivity. From the viewpoint of reducing the dielectric tangent, boron nitride is preferred.
  • One type of inorganic filler may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • Inorganic fillers may be in the form of powder, beads formed by spheroidizing powder, fibers, etc.
  • the average particle size of the inorganic filler is not particularly limited.
  • the volume average particle size is preferably 0.2 ⁇ m to 50 ⁇ m, and more preferably 0.5 ⁇ m to 30 ⁇ m.
  • the volume average particle diameter is 0.2 ⁇ m or more, the increase in viscosity of the sealing material composition tends to be further suppressed.
  • the volume average particle diameter is 50 ⁇ m or less, the filling ability into narrow gaps tends to be further improved.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler refers to a value measured as the volume average particle diameter (D50) by a laser diffraction scattering particle size distribution measuring device.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler in the sealant composition or its cured product can be measured by a known method.
  • the inorganic filler is extracted from the sealant composition or cured product using an organic solvent, nitric acid, aqua regia, etc., and thoroughly dispersed using an ultrasonic disperser or the like to prepare a dispersion.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler can be measured from the volume-based particle size distribution measured using a laser diffraction scattering particle size distribution measuring device.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler can be measured from the volume-based particle size distribution obtained by embedding the cured product in a transparent epoxy resin or the like and observing the cross section obtained by polishing it with a scanning electron microscope. Furthermore, the volume average particle diameter of the inorganic filler can be measured by continuously observing the two-dimensional cross section of the cured product using an FIB device (focused ion beam SEM) or the like and performing three-dimensional structural analysis.
  • FIB device focused ion beam SEM
  • the particle shape of the inorganic filler is preferably spherical rather than angular, and the particle size distribution of the inorganic filler is preferably wide.
  • the content of the inorganic filler is not particularly limited, and is appropriately set depending on the application of the encapsulant composition.
  • the content of the inorganic filler may be 70% by mass to 90% by mass.
  • the content of the inorganic filler may be more than 0% by mass to 70% by mass or less.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain a release agent from the viewpoint of obtaining good releasability from the mold during molding.
  • the release agent is not particularly limited, and a conventionally known one may be used. Specific examples include carnauba wax, higher fatty acids such as montanic acid and stearic acid, higher fatty acid metal salts, ester waxes such as montanic acid esters, polyolefin waxes such as oxidized polyethylene and non-oxidized polyethylene, etc.
  • the release agent may be used alone or in combination of two or more.
  • the release agent may be a biomass-derived release agent or a fossil resource-derived release agent.
  • the content of the release agent is preferably 1 part by mass to 30 parts by mass, more preferably 5 parts by mass to 25 parts by mass, and even more preferably 7 parts by mass to 20 parts by mass, relative to 100 parts by mass of the epoxy resin.
  • the amount of the release agent is 1 part by mass or more relative to 100 parts by mass of the epoxy resin, sufficient releasability tends to be obtained.
  • the amount is 30 parts by mass or less, better adhesion tends to be obtained.
  • the content of the release agent is preferably 0.01 parts by mass to 10 parts by mass, more preferably 0.1 parts by mass to 5 parts by mass, based on 100 parts by mass of the epoxy resin and the curing agent in total.
  • the amount of the release agent is 0.01 parts by mass or more based on 100 parts by mass of the epoxy resin and the curing agent in total, sufficient releasability tends to be obtained. When the amount is 10 parts by mass or less, better adhesion tends to be obtained.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain a curing accelerator as necessary.
  • the type of the curing accelerator is not particularly limited and can be selected according to the type of epoxy resin, the desired properties of the encapsulant composition, etc.
  • the curing accelerator may be a biomass-derived curing accelerator or a fossil resource-derived curing accelerator.
  • the curing accelerator examples include diazabicycloalkenes such as 1,5-diazabicyclo[4.3.0]nonene-5 (DBN) and 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undecene-7 (DBU), cyclic amidine compounds such as 2-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, and 2-heptadecylimidazole; derivatives of the cyclic amidine compounds; phenol novolac salts of the cyclic amidine compounds or their derivatives; and combinations of these compounds with maleic anhydride, quinone compounds such as 1,4-benzoquinone, 2,5-toluquinone, 1,4-naphthoquinone, 2,3-dimethylbenzoquinone, 2,6-dimethylbenzoquinone, 2,3-dimethoxy-5-methyl-1,4-benzoquinone, 2,3-
  • organic phosphines such as tertiary phosphines, such as tris(dialkoxyphenyl)phosphine, tris(trialkoxyphenyl)phosphine, tris(tetraalkoxyphenyl)phosphine, trialkylphosphine, dialkylarylphosphine, alkyldiarylphosphine, trinaphthylphosphine, and tris(benzyl)phosphine; phosphine compounds such as complexes of the above-mentioned organic phosphines with organic borons; quinone compounds such as 1,4-naphthoquinone, 2,3-dimethylbenzoquinone, 2,6-dimethylbenzoquinone, 2,3-dimethoxy-5-methyl-1,4-benzoquinone, 2,3-dimethoxy-1,4-benzoquinone, phenyl-1,4-benzoquinone, and an
  • Examples of the compound include compounds having intramolecular polarization obtained through a dehydrohalogenation process; tetra-substituted phosphonium compounds such as tetraphenylphosphonium, tetraphenylborate salts of tetra-substituted phosphonium such as tetraphenylphosphonium tetra-p-tolylborate, and salts of tetra-substituted phosphonium with phenol compounds; salts of tetraalkylphosphonium with partial hydrolysates of aromatic carboxylic acid anhydrides; phosphobetaine compounds; and adducts of phosphonium compounds with silane compounds.
  • the curing accelerators may be used alone or in combination of two or more.
  • the curing accelerator is preferably an organic phosphine-containing curing accelerator, which may include the organic phosphines, phosphine compounds such as complexes of the organic phosphines and organic borons, and compounds having intramolecular polarization formed by adding a compound having a ⁇ bond to the organic phosphines or the phosphine compounds.
  • particularly suitable curing accelerators include triphenylphosphine, an adduct of triphenylphosphine and a quinone compound, an adduct of tributylphosphine and a quinone compound, and an adduct of tri-p-tolylphosphine and a quinone compound.
  • the amount is preferably 0.1 to 30 parts by mass, and more preferably 1 to 15 parts by mass, per 100 parts by mass of the epoxy resin and curing agent combined.
  • the amount of the curing accelerator is 0.1 parts by mass or more per 100 parts by mass of the epoxy resin and curing agent combined, it tends to cure well in a short time.
  • the amount of the curing accelerator is 30 parts by mass or less per 100 parts by mass of the epoxy resin and curing agent combined, it tends to cure not too quickly and to produce a good molded product.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain a stress relaxation agent.
  • a stress relaxation agent By including a stress relaxation agent, it is possible to further reduce the warpage deformation of the package and the occurrence of package cracks.
  • the stress relaxation agent include known stress relaxation agents (flexible agents) that are generally used.
  • examples of the stress relaxation agent include thermoplastic elastomers such as silicone-based, styrene-based, olefin-based, urethane-based, polyester-based, polyether-based, polyamide-based, and polybutadiene-based elastomers, indene-styrene-coumarone copolymers, triphenylphosphine oxide, and organic phosphorus compounds such as phosphate esters, rubber particles such as NR (natural rubber), NBR (acrylonitrile-butadiene rubber), acrylic rubber, urethane rubber, and silicone powder, and rubber particles having a core-shell structure such as methyl methacrylate-styrene-butadiene copolymer (MBS), methyl methacrylate-silicone copolymer, and methyl methacrylate-butyl acrylate copolymer.
  • thermoplastic elastomers such as silicone-based, styrene-based, olefin-based,
  • the stress relaxation agent may be a stress relaxation agent derived from biomass, or may be a stress relaxation agent derived from fossil resources.
  • the stress relaxation agents may be used alone or in combination of two or more.
  • examples of the silicone-based stress relaxation agent include those having an epoxy group, those having an amino group, and those modified with polyether. More preferred are silicone compounds such as a silicone compound having an epoxy group and a polyether-based silicone compound.
  • the stress relaxation agent contains at least one of an indene-styrene-coumarone copolymer and triphenylphosphine oxide.
  • the amount thereof is, for example, preferably 1 part by mass to 30 parts by mass, and more preferably 2 parts by mass to 20 parts by mass, per 100 parts by mass of the epoxy resin and the curing agent in total.
  • the stress relaxation agent contains at least one of an indene-styrene-coumarone copolymer and triphenylphosphine oxide
  • the amount thereof is, for example, preferably 1 part by mass to 30 parts by mass, and more preferably 2 parts by mass to 20 parts by mass, per 100 parts by mass of the epoxy resin and the curing agent in total.
  • the content of the silicone-based stress relaxation agent is preferably 20 mass% or less, more preferably 10 mass% or less, even more preferably 7 mass% or less, particularly preferably 5 mass% or less, and extremely preferably 0.5 mass% or less, relative to the entire sealing material composition.
  • the content of the silicone-based stress relaxation agent may be 0 mass% or 0.1 mass%.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain various additives such as coupling agents, ion exchangers, flame retardants, colorants, etc., as exemplified below.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain various additives known in the art, as necessary, in addition to the additives exemplified below.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain a coupling agent.
  • the encapsulant composition preferably contains a coupling agent.
  • the coupling agent include known coupling agents such as silane-based compounds such as epoxysilane, mercaptosilane, aminosilane, alkylsilane, ureidosilane, vinylsilane, and disilazane, titanium-based compounds, aluminum chelate-based compounds, and aluminum/zirconium-based compounds.
  • the amount of the coupling agent is preferably 0.05 parts by mass to 5 parts by mass, and more preferably 0.1 parts by mass to 2.5 parts by mass, per 100 parts by mass of the inorganic filler.
  • the amount of the coupling agent is 0.05 parts by mass or more per 100 parts by mass of the inorganic filler, the adhesiveness tends to be further improved.
  • the amount of the coupling agent is 5 parts by mass or less per 100 parts by mass of the inorganic filler, the moldability of the package tends to be further improved.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain an ion exchanger.
  • the encapsulant composition preferably contains an ion exchanger from the viewpoint of improving the moisture resistance and high-temperature storage characteristics of an electronic component device including an electronic component to be encapsulated.
  • the ion exchanger is not particularly limited, and a conventionally known ion exchanger can be used. Specific examples include hydrotalcite compounds and hydrous oxides of at least one element selected from the group consisting of magnesium, aluminum, titanium, zirconium, and bismuth.
  • the ion exchanger may be used alone or in combination of two or more types. Among them, hydrotalcite represented by the following general formula (A) is preferred.
  • the sealing material composition contains an ion exchanger
  • its content is not particularly limited as long as it is a sufficient amount to capture ions such as halogen ions.
  • the content of the ion exchanger is preferably 0.1 to 30 parts by mass, and more preferably 0.3 to 1 part by mass, per 100 parts by mass of the epoxy resin and the curing agent combined.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain a flame retardant.
  • the flame retardant is not particularly limited, and a conventionally known one may be used. Specific examples include organic or inorganic compounds containing halogen atoms, antimony atoms, nitrogen atoms, or phosphorus atoms, metal hydroxides, etc.
  • the flame retardant may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of flame retardant is preferably 1 to 30 parts by mass, and more preferably 2 to 20 parts by mass, per 100 parts by mass of the epoxy resin and hardener combined.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain a colorant.
  • the colorant include known colorants such as carbon black, organic dyes, organic pigments, titanium oxide, red lead, and red iron oxide.
  • the content of the colorant can be appropriately selected depending on the purpose, etc.
  • the colorant may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain an organic solvent as necessary to reduce the viscosity.
  • an organic solvent in particular, when an epoxy resin and a curing agent that are solid at 25° C. are used, it is preferable to contain an organic solvent in order to obtain an encapsulant composition that is liquid at 25° C.
  • the organic solvent is not particularly limited, and examples thereof include alcohol-based solvents such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, and butyl alcohol, ketone-based solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, glycol ether-based solvents such as ethylene glycol ethyl ether, ethylene glycol methyl ether, ethylene glycol butyl ether, propylene glycol methyl ether, dipropylene glycol methyl ether, propylene glycol ethyl ether, and propylene glycol methyl ether acetate, lactone-based solvents such as ⁇ -butyrolactone, ⁇ -valerolactone, and ⁇ -caprolactone, amide-based solvents such as dimethylacetamide and dimethylformamide, and aromatic solvents such as toluene and xylene.
  • alcohol-based solvents such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, and butyl
  • the organic solvent may be an organic solvent derived from biomass or an organic solvent derived from fossil resources. Among these, from the viewpoint of avoiding the formation of bubbles due to sudden evaporation when the sealing material composition in a liquid state at 25° C. is cured, organic solvents having a boiling point of 170° C. or higher are preferred.
  • the content of volatile matters including organic solvents and the like is not particularly limited as long as it is to an extent that no air bubbles are formed when the liquid encapsulant composition is cured, and is preferably 5 mass % or less, more preferably 1 mass % or less, and even more preferably 0.1 mass % or less, based on the entire liquid encapsulant composition.
  • the volatile content of the encapsulant composition is calculated by heating the encapsulant composition at 180° C. for 30 minutes, based on the difference in weight before and after heating.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may contain impurities that may be contained in the biomass-derived material. Impurities that may be contained in biomass-derived materials include, for example, ammonium salts, metal cations, and the like.
  • the sealing material composition of the present disclosure contains an ammonia salt
  • the mass-based content of the ammonia salt in the sealing material composition is preferably 10,000 ppm or less from the viewpoint of reducing the influence on the properties of the cured product.
  • the mass-based content of the ammonia salt in the sealing material composition may be 100 ppm or more.
  • the mass-based content of the metal cation in the sealing material composition is preferably 10,000 ppm or less from the viewpoint of reducing the influence on the properties of the cured product.
  • the mass-based content of the metal cation in the sealing material composition may be 100 ppm or more.
  • the method for preparing the encapsulant composition is not particularly limited.
  • a typical method includes thoroughly mixing predetermined amounts of components using a mixer or the like, melt-kneading the components using a mixing roll, an extruder, or the like, cooling, and pulverizing the components. More specifically, a method includes stirring and mixing predetermined amounts of the components described above, kneading the components using a kneader, roll, extruder, or the like that has been preheated to 70° C. to 140° C., cooling, and pulverizing the components.
  • the encapsulant composition When the encapsulant composition is liquid at 25° C., it can be obtained, for example, by stirring, melting, mixing, dispersing, etc., predetermined amounts of components collectively or separately, while optionally applying a heat treatment.
  • the device for mixing, stirring, dispersing, etc., of the components is not particularly limited, and examples thereof include a mortar machine equipped with a stirrer, a heating device, etc., a three-roll mill, a ball mill, a planetary mixer, a bead mill, etc.
  • the encapsulant composition of the present disclosure may be in a liquid state or a solid state at 25°C.
  • the viscosity of the encapsulant composition is preferably 200 Pa ⁇ s or less at 175° C., more preferably 150 Pa ⁇ s or less, even more preferably 100 Pa ⁇ s or less, particularly preferably 70 Pa ⁇ s or less, and extremely preferably 50 Pa ⁇ s or less.
  • the lower limit of the viscosity of the encapsulant composition is not particularly limited, and may be, for example, 2 Pa ⁇ s or more at 175° C.
  • the viscosity of the encapsulant composition at 175° C. can be measured by a Koka type flow tester (for example, manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the viscosity of the encapsulant composition at 25°C is preferably 0.1 Pa ⁇ s to 50.0 Pa ⁇ s, more preferably 0.1 Pa ⁇ s to 20.0 Pa ⁇ s, and even more preferably 0.1 Pa ⁇ s to 10.0 Pa ⁇ s.
  • the viscosity of the encapsulant composition at 25°C is measured at 25°C using an E-type viscometer (cone angle 3°, rotation speed 10 rpm).
  • the viscosity at 110°C is preferably 0.20 Pa ⁇ s or less, and more preferably 0.15 Pa ⁇ s or less, as an index of the ease of filling narrow gaps of several tens to several hundreds of ⁇ m at temperatures of around 100°C to 120°C.
  • the viscosity of the encapsulant composition at 110°C is measured using a rheometer AR2000 (manufactured by TA Instruments, aluminum cone 40 mm, shear rate 32.5/sec).
  • the encapsulant composition also has a thixotropy index [(viscosity at 1.5 rpm)/(viscosity at 10 rpm)], which is the ratio of the viscosity at a rotation speed of 1.5 rpm to the viscosity at a rotation speed of 10 rpm measured at 25°C using an E-type viscometer, of preferably 0.5 to 1.5, more preferably 0.8 to 1.2. If the thixotropy index is in the above range, the fillet formability in underfill material applications is further improved.
  • the viscosity and thixotropy index of the encapsulant composition can be adjusted to the desired range by appropriately selecting the composition of the epoxy resin, the content of the inorganic filler, etc.
  • the electronic component device of the present disclosure includes a support member, an electronic component disposed on the support member, and a cured product of the above-described encapsulant composition encapsulating the electronic component.
  • electronic component devices include those (e.g., high frequency devices) in which electronic components (active elements such as semiconductor chips, transistors, diodes, and thyristors, passive elements such as capacitors, resistors, and coils, antennas, etc.) are mounted on a support member such as a lead frame, a pre-wired tape carrier, a wiring board, glass, a silicon wafer, or an organic substrate, and the resulting electronic component region is sealed with a sealing material composition.
  • active elements such as semiconductor chips, transistors, diodes, and thyristors, passive elements such as capacitors, resistors, and coils, antennas, etc.
  • other electronic components may be arranged on the surface of the support member opposite to the surface on which the electronic components are arranged, as necessary.
  • the other electronic components may be sealed with the above-mentioned sealing material composition, may be sealed with another resin composition, or may not be sealed.
  • the method for manufacturing an electronic component device includes the steps of placing an electronic component on a support member and encapsulating the electronic component with the encapsulant composition described above.
  • the method for carrying out each of the above steps is not particularly limited and can be carried out by a general method.
  • the types of the support member and electronic components used in the manufacture of the electronic component device are not particularly limited and support members and electronic components generally used in the manufacture of the electronic component device can be used.

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Abstract

封止材組成物は、エポキシ樹脂と硬化剤と無機充填材とを含み、１４Ｃの１２Ｃに対する比率（１４Ｃ／１２Ｃ比）が、０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２とされたものである。

Description

封止材組成物及び電子部品装置
　本開示は、封止材組成物及び電子部品装置に関する。
　従来から、トランジスタ、ＩＣ（ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　ｃｉｒｃｕｉｔ）、ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ　Ｓｃａｌｅ　Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）等の電子部品装置の素子封止の分野では、生産性、コスト等の面から樹脂封止が主流となっており、エポキシ樹脂を含む封止材組成物が広く用いられている。エポキシ樹脂を含む封止材組成物が用いられる理由としては、エポキシ樹脂が電気特性、耐湿性、耐熱性、機械特性、インサート品との接着性等の諸特性のバランスに優れているためである。
　一方で、化石資源の利用については、資源の枯渇化、焼却の際に発生する二酸化炭素（ＣＯ２）の増大による地球温暖化が懸念されている。したがって、化石資源の使用量削減及び化石資源に由来するＣＯ２排出量を削減する観点から、化石資源の代替材料としてカーボンニュートラルなバイオマス由来材料（バイオプラスチック）に置き換える動きが活発化している。
　バイオマス由来材料の一例として、天然起源のエピクロロヒドリン誘導体が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特表２０１３－５４１５３１号公報
　電子部品装置の素子封止に用いられる封止材組成物は、物性の要求水準が高く、且つ、不純物の許容量が低いという汎用の樹脂材料とは異なる要求特性がある。しかしながら、これら要求特性を満たし、且つ、バイオマス由来樹脂を用いた封止材組成物は知られていなかった。
　本開示は、上記従来の事情に鑑みてなされたものであり、封止材としての要求特性を満たし、且つ、カーボンニュートラルへの貢献に資する封止材組成物及びそれを用いた電子部品装置を提供することを目的とする。
　前記課題を達成するための具体的手段は以下の通りである。
　　＜１＞　エポキシ樹脂と硬化剤と無機充填材とを含み、
　１４Ｃの１２Ｃに対する比率（１４Ｃ／１２Ｃ比）が、０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２である封止材組成物。
　　＜２＞　前記エポキシ樹脂についての１４Ｃ／１２Ｃ比が、０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２である＜１＞に記載の封止材組成物。
　　＜３＞　前記エポキシ樹脂全体に占める１４Ｃ／１２Ｃ比が０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２のエポキシ樹脂の比率が、５０質量％～９９質量％である＜１＞又は＜２＞に記載の封止材組成物。
　　＜４＞　前記硬化剤についての１４Ｃ／１２Ｃ比が、０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２である＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜５＞　前記硬化剤全体に占める１４Ｃ／１２Ｃ比が０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２の硬化剤の比率が、５０質量％～９９質量％である＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜６＞　アンモニア塩の質量基準の含有率が、１０，０００ｐｐｍ以下である＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜７＞　アンモニア塩の質量基準の含有率が、１００ｐｐｍ以上である＜１＞～＜６＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜８＞　金属カチオンの質量基準の含有率が、１０，０００ｐｐｍ以下である＜１＞～＜７＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜９＞　金属カチオンの質量基準の含有率が、１００ｐｐｍ以上である＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜１０＞　２５℃における粘度が、０．１Ｐａ・ｓ～５０．０Ｐａ・ｓである＜１＞～＜９＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜１１＞　２５℃で固体状である＜１＞～＜９＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜１２＞　前記無機充填材の含有率が、７０質量％～９０質量％である＜１＞～＜１１＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜１３＞　前記無機充填材の含有率が、０質量％を超え７０質量％以下である＜１＞～＜１１＞のいずれか１項に記載の封止材組成物。
　　＜１４＞　支持部材と、前記支持部材上に配置された電子部品と、前記電子部品を封止する＜１＞～＜１３＞のいずれか１項に記載の封止材組成物の硬化物と、を備える電子部品装置。
　本開示によれば、封止材としての要求特性を満たし、且つ、カーボンニュートラルへの貢献に資する封止材組成物及びそれを用いた電子部品装置を提供することができる。
　以下、本開示の実施形態について詳細に説明する。但し、本開示は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本開示を制限するものではない。
　本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
　本開示において「～」を用いて示された数値範囲には、「～」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
　本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。
　本開示において、各成分には、該当する物質が複数種含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
　本開示において、各成分に該当する粒子には、複数種の粒子が含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
　本開示において、１４Ｃ／１２Ｃ比は、ＡＳＴＭ　６８６６のＢ法により測定された値をいう。具体的には、以下の通りである。
　測定対象試料を化学的に二酸化炭素に変換し、発生した二酸化炭素をさらにグラファイトまで還元する。このグラファイトをイオン化して、１２Ｃ、１３Ｃ及び１４Ｃの割合を測定可能な加速器にかけ、１４Ｃの割合を正確に測定する。得られた測定結果から、１４Ｃ／１２Ｃ比を求める。
　本開示において、バイオマス由来のエポキシ樹脂、バイオマス由来の硬化剤等のバイオマス由来材料とは、１４Ｃの１２Ｃに対する比率（１４Ｃ／１２Ｃ比）が０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２の材料をいう。また、本開示において、化石資源由来のエポキシ樹脂等の化石資源由来材料とは、１４Ｃ／１２Ｃ比が０．１０×１０―１２未満の材料をいう。
＜封止材組成物＞
　本開示の封止材組成物は、エポキシ樹脂と硬化剤と無機充填材とを含み、１４Ｃの１２Ｃに対する比率（１４Ｃ／１２Ｃ比）が、０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２とされたものである。
　本開示の封止材組成物は、エポキシ樹脂と硬化剤と無機充填材とを含み、１４Ｃ／１２Ｃ比が０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２とすることで、封止材としての要求特性を満たし、且つ、カーボンニュートラルへの貢献に資することが可能となる。
　カーボンニュートラルなバイオマス由来材料は、化石資源由来材料に比較して、不純物を多く含む傾向にある。しかしながら、封止材組成物には一般に多量の無機充填材が含まれるため、封止材組成物に占めるバイオマス由来材料の比率を低く抑えることができ、バイオマス由来材料に含まれうる不純物の影響を低く抑えることが可能となる。そのため、本発明者等は、封止材組成物にバイオマス由来材料の適用を試み、本発明を完成するに至った。
　本開示の封止材組成物では、１４Ｃ／１２Ｃ比は、０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２とされ、０．１０×１０―１２～１．１×１０―１２が好ましく、０．３０×１０―１２～１．１×１０―１２がより好ましく、０．５０×１０―１２～１．１×１０―１２がさらに好ましく、０．７０×１０―１２～１．１×１０―１２が特に好ましい。
　本開示の封止材組成物は、封止材組成物を構成する各材料の全てがバイオマス由来材料であってもよく、一部がバイオマス由来材料であってもよい。
　封止材組成物は一般に、無機充填材以外の成分が主にエポキシ樹脂及び硬化剤で構成される。そのため、封止材組成物についての１４Ｃ／１２Ｃ比を０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２とすべく、エポキシ樹脂及び硬化剤の少なくとも一方にバイオマス由来材料を用いることが好ましく、エポキシ樹脂及び硬化剤の両方にバイオマス由来材料を用いることがより好ましい。
　本開示の封止材組成物に含まれうるバイオマス由来材料としては、食料生産と競合しない原料から得られたものであることが好ましい。食料生産と競合しない原料としては、例えば、ウルシ科植物のヌルデ、アブラムシ科昆虫、タマネギの皮、廃油、リグニン、松脂等が挙げられる。
　以下、本開示の封止材組成物について詳細に説明する。本開示の封止材組成物は、エポキシ樹脂と硬化剤と無機充填材とを含み、必要に応じてその他の成分を含んでもよい。
（エポキシ樹脂）
　本開示の封止材組成物は、エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂についての１４Ｃ／１２Ｃ比は、０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２が好ましく、０．３０×１０―１２～１．１×１０―１２がより好ましく、０．５０×１０―１２～１．１×１０―１２がさらに好ましく、０．７０×１０―１２～１．１×１０―１２が特に好ましい。
　エポキシ樹脂は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。２種以上のエポキシ樹脂を組み合わせて用いる場合、エポキシ樹脂についての１４Ｃ／１２Ｃ比は、２種以上のエポキシ樹脂の混合物としての１４Ｃ／１２Ｃ比をいう。また、２種以上のエポキシ樹脂を組み合わせて用いる場合、全てのエポキシ樹脂がバイオマス由来のエポキシ樹脂であってもよく、バイオマス由来のエポキシ樹脂とその他のエポキシ樹脂とを組み合わせて用いてもよい。
　バイオマス由来のエポキシ樹脂としては、バイオマス由来のアルコール類、バイオマス由来のフェノール類、バイオマス由来のカルボン酸等をエポキシ化したエポキシ樹脂が挙げられる。
　バイオマス由来のアルコール類としては、グルコース、ソルビトール、グリセリン、ポリグリセリン、プロパンジオール、ブタンジオール、イソソルビド等が挙げられる。
　バイオマス由来のフェノール類としては、タンニン酸、ケルセチン、カルダノール、リグニン由来物質等が挙げられる。
　バイオマス由来のカルボン酸としては、上記バイオマス由来のアルコール類を酸化処理して得られるカルボン酸等が挙げられる。
　上記アルコール類等をエポキシ化することで、バイオマス由来のエポキシ樹脂を得ることができる。上記アルコール類等をエポキシ化する方法は特に限定されるものではなく、従来から公知の方法を用いることができる。
　バイオマス由来のエポキシ樹脂の具体例としては、例えば、ナガセケムテックス株式会社のデナコール等が挙げられる。さらに、サカタインクス株式会社、三菱ケミカル株式会社、三井化学株式会社等から上市予定の各種材料が挙げられる。
　本開示の封止材組成物は、バイオマス由来のエポキシ樹脂以外のその他のエポキシ樹脂を含んでもよい。その他のエポキシ樹脂としては、所謂化石資源由来のエポキシ樹脂が挙げられる。
　このようなエポキシ樹脂の具体例としては、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノール化合物及びα－ナフトール、β－ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種のフェノール性化合物と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等の脂肪族アルデヒド化合物と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したものであるノボラック型エポキシ樹脂；上記フェノール性化合物と、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等の芳香族アルデヒド化合物と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるトリフェニルメタン型フェノール樹脂をエポキシ化したものであるトリフェニルメタン型エポキシ樹脂；上記フェノール化合物及びナフトール化合物と、アルデヒド化合物と、を酸性触媒下で共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したものである共重合型エポキシ樹脂；ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のジグリシジルエーテルであるジフェニルメタン型エポキシ樹脂；アルキル置換又は非置換のビフェノールのジグリシジルエーテルであるビフェニル型エポキシ樹脂；スチルベン系フェノール化合物のジグリシジルエーテルであるスチルベン型エポキシ樹脂；ビスフェノールＳ等のジグリシジルエーテルである硫黄原子含有エポキシ樹脂；ブタンジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のアルコール類のグリシジルエーテルであるエポキシ樹脂；フタル酸、イソフタル酸、テトラヒドロフタル酸等の多価カルボン酸化合物のグリシジルエステルであるグリシジルエステル型エポキシ樹脂；アニリン、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等の窒素原子に結合した活性水素をグリシジル基で置換したものであるグリシジルアミン型エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエンとフェノール化合物の共縮合樹脂をエポキシ化したものであるジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂；分子内のオレフィン結合をエポキシ化したものであるビニルシクロヘキセンジエポキシド、３，４－エポキシシクロヘキシルメチル－３，４－エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、２－（３，４－エポキシ）シクロヘキシル－５，５－スピロ（３，４－エポキシ）シクロヘキサン－ｍ－ジオキサン等の脂環型エポキシ樹脂；パラキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるパラキシリレン変性エポキシ樹脂；メタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるメタキシリレン変性エポキシ樹脂；テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるテルペン変性エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるジシクロペンタジエン変性エポキシ樹脂；シクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるシクロペンタジエン変性エポキシ樹脂；多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルである多環芳香環変性エポキシ樹脂；ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるナフタレン型エポキシ樹脂；ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂；ハイドロキノン型エポキシ樹脂；トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂；オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂；フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂をエポキシ化したものであるアラルキル型エポキシ樹脂；などが挙げられる。さらにはアクリル樹脂のエポキシ化物等もエポキシ樹脂として挙げられる。その他のエポキシ樹脂は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　バイオマス由来のエポキシ樹脂とその他のエポキシ樹脂とが組み合わせて用いられる場合、エポキシ樹脂全体に占めるバイオマス由来のエポキシ樹脂の比率は、ある態様では、５０質量％～９９質量％が好ましく、６０質量％～９７質量％がより好ましく、７０質量％～９５質量％がさらに好ましい。また、その他の態様では、１０質量％～４０質量％が好ましく、１５質量％～３５質量％がより好ましく、２０質量％～３０質量％がさらに好ましい。
　エポキシ樹脂のエポキシ当量（分子量／エポキシ基数）は、特に制限されない。成形性、耐リフロー性、電気的信頼性等の各種特性バランスの観点からは、エポキシ樹脂のエポキシ当量は、１００ｇ／ｅｑ～１０００ｇ／ｅｑであることが好ましく、１５０ｇ／ｅｑ～５００ｇ／ｅｑであることがより好ましい。
　２種以上のエポキシ樹脂が組み合わせて用いられる場合、２種以上のエポキシ樹脂の混合物としてのエポキシ当量が上記範囲であることが好ましい。
　本開示において、エポキシ樹脂のエポキシ当量は、ＪＩＳ　Ｋ　７２３６：２００９に準じた方法で測定される値とする。
　エポキシ樹脂が２５℃で固体である場合、エポキシ樹脂の軟化点又は融点は特に制限されない。エポキシ樹脂の軟化点又は融点は、成形性と耐リフロー性の観点からは４０℃～１８０℃であることが好ましく、封止材組成物の調製の際の取扱い性の観点からは５０℃～１３０℃であることがより好ましい。
　エポキシ樹脂の融点又は軟化点は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）又はＪＩＳ　Ｋ　７２３４：１９８６に準じた方法（環球法）で測定される値とする。
（硬化剤）
　本開示の封止材組成物は、硬化剤を含有する。硬化剤としては、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、酸無水物系硬化剤、活性エステル化合物等が挙げられる。
　硬化剤についての１４Ｃ／１２Ｃ比は、０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２が好ましく、０．３０×１０―１２～１．１×１０―１２がより好ましく、０．５０×１０―１２～１．１×１０―１２がさらに好ましく、０．７０×１０―１２～１．１×１０―１２が特に好ましい。
　硬化剤は、１種を単独で使用しても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。２種以上の硬化剤を組み合わせて用いる場合、硬化剤についての１４Ｃ／１２Ｃ比は、２種以上の硬化剤の混合物としての１４Ｃ／１２Ｃ比をいう。また、２種以上の硬化剤を組み合わせて用いる場合、全ての硬化剤がバイオマス由来の硬化剤であってもよく、バイオマス由来の硬化剤とその他の硬化剤とを組み合わせて用いてもよい。その他の硬化剤としては、所謂化石資源由来の硬化剤が挙げられる。
　アミン系硬化剤としては、具体的には、ｍ－フェニレンジアミン、２，３－ジアミノトルエン、２，４－ジアミノトルエン、２，４－ジアミノトルエン、３，５－ジエチル－２，４－ジアミノトルエン、３，５－ジエチル－２，６－ジアミノトルエン、２，４－ジアミノアニソール等の芳香環が１個の芳香族アミン硬化剤；４，４’－ジアミノジフェニルメタン、４，４’－ジアミノジフェニルスルホン、４，４’－メチレンビス（２－エチルアニリン）、３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、３，３’，５，５’－テトラメチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、３，３’，５，５’－テトラエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン等の芳香環が２個の芳香族アミン硬化剤；芳香族アミン硬化剤の加水分解縮合物；ポリテトラメチレンオキシドジ－ｐ－アミノ安息香酸エステル、ポリテトラメチレンオキシドジパラアミノベンゾエート等のポリエーテル構造を有する芳香族アミン硬化剤；芳香族ジアミンとエピクロロヒドリンとの縮合物；芳香族ジアミンとスチレンとの反応生成物などが挙げられる。
　酸無水物系硬化剤としては、無水フタル酸、無水マレイン酸、メチルハイミック酸無水物、ハイミック酸無水物、無水コハク酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、クロレンド酸無水物、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、３－メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、４－メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸マレイン酸付加物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、水素化メチルナジック酸無水物、無水マレイン酸とジエン化合物からディールス・アルダー反応で得られ、複数のアルキル基を有するトリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、ドデセニル無水コハク酸等の各種環状酸無水物が挙げられる。
　フェノール系硬化剤としては、フェノール化合物（例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ及びビスフェノールＦ）並びにナフトール化合物（例えば、α－ナフトール、β－ナフトール及びジヒドロキシナフタレン）からなる群より選択される少なくとも１種と、アルデヒド化合物（例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒド）とを、酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂；フェノール・アラルキル樹脂；ビフェニル・アラルキル樹脂；並びにナフトール・アラルキル樹脂；が挙げられる。
　さらに、フェノール系硬化剤としては、上述したバイオマス由来のフェノール類が挙げられる。
　活性エステル化合物は、エポキシ基と反応するエステル基を分子中に１個以上有する化合物であればその種類は特に制限されない。活性エステル化合物としては、フェノールエステル化合物、チオフェノールエステル化合物、Ｎ－ヒドロキシアミンエステル化合物、複素環ヒドロキシ化合物のエステル化物等が挙げられる。
　活性エステル化合物としては、例えば、脂肪族カルボン酸及び芳香族カルボン酸の少なくとも１種と脂肪族ヒドロキシ化合物及び芳香族ヒドロキシ化合物の少なくとも１種とから得られるエステル化合物が挙げられる。脂肪族化合物を重縮合の成分とするエステル化合物は、脂肪族鎖を有することによりエポキシ樹脂との相溶性に優れる傾向にある。芳香族化合物を重縮合の成分とするエステル化合物は、芳香環を有することにより耐熱性に優れる傾向にある。
　活性エステル化合物の具体例としては、芳香族カルボン酸とフェノール性水酸基との縮合反応にて得られる芳香族エステルが挙げられる。中でも、ベンゼン、ナフタレン、ビフェニル、ジフェニルプロパン、ジフェニルメタン、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホン酸等の芳香環の水素原子の２～４個をカルボキシ基で置換した芳香族カルボン酸成分と、前記した芳香環の水素原子の１個を水酸基で置換した１価フェノールと、前記した芳香環の水素原子の２～４個を水酸基で置換した多価フェノールと、の混合物を原材料として、芳香族カルボン酸とフェノール性水酸基との縮合反応にて得られる芳香族エステルが好ましい。すなわち、上記芳香族カルボン酸成分由来の構造単位と上記１価フェノール由来の構造単位と上記多価フェノール由来の構造単位とを有する芳香族エステルが好ましい。
　硬化剤としては、１４Ｃ／１２Ｃ比が０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２の材料が入手容易であることから、フェノール系硬化剤が好ましい。
　バイオマス由来の硬化剤とその他の硬化剤とが組み合わせて用いられる場合、硬化剤全体に占めるバイオマス由来の硬化剤の比率は、ある態様では、５０質量％～９９質量％が好ましく、６０質量％～９７質量％がより好ましく、７０質量％～９５質量％がさらに好ましい。また、その他の態様では、１０質量％～４０質量％が好ましく、１５質量％～３５質量％がより好ましく、２０質量％～３０質量％がさらに好ましい。
　硬化剤としてバイオマス由来のフェノール系硬化剤が用いられる場合、硬化剤全体に占めるバイオマス由来のフェノール系硬化剤の比率は、ある態様では、５０質量％～９９質量％が好ましく、６０質量％～９７質量％がより好ましく、７０質量％～９５質量％がさらに好ましい。また、その他の態様では、１０質量％～４０質量％が好ましく、１５質量％～３５質量％がより好ましく、２０質量％～３０質量％がさらに好ましい。
　本開示の封止材組成物において、硬化剤の含有量は特に限定されるものではなく、硬化剤の官能基（例えば、アミン系硬化剤の場合にはアミノ基、フェノール系硬化剤の場合にはフェノール性水酸基、酸無水物系硬化剤の場合には酸無水物基、活性エステル化合物の場合にはエステル基）の当量数とエポキシ樹脂の当量数との比（硬化剤の当量数／エポキシ樹脂の当量数）を、０．６～１．４の範囲に設定することが好ましく、０．７～１．３の範囲に設定することがより好ましく、０．８～１．２の範囲に設定することがさらに好ましい。
（無機充填材）
　本開示の封止材組成物は、無機充填材を含有する。無機充填材の種類は、特に制限されない。具体的には、溶融シリカ、結晶シリカ等のシリカ、ガラス、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、タルク、クレー、マイカ、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム等の無機材料が挙げられる。難燃効果を有する無機充填材を用いてもよい。難燃効果を有する無機充填材としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムと亜鉛の複合水酸化物等の複合金属水酸化物、硼酸亜鉛などが挙げられる。
　無機充填材の中でも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカ等のシリカが好ましく、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。誘電正接の低下の観点からは、窒化ホウ素が好ましい。無機充填材は１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。無機充填材の形態としては粉未、粉末を球形化したビーズ、繊維等が挙げられる。
　無機充填材の平均粒子径は、特に制限されない。例えば、体積平均粒子径が０．２μｍ～５０μｍであることが好ましく、０．５μｍ～３０μｍであることがより好ましい。
　体積平均粒子径が０．２μｍ以上であると、封止材組成物の粘度の上昇がより抑制される傾向がある。体積平均粒子径が５０μｍ以下であると、狭い隙間への充填性がより向上する傾向にある。無機充填材の体積平均粒子径は、レーザー回折散乱法粒度分布測定装置により、体積平均粒子径（Ｄ５０）として測定された値をいう。
　封止材組成物又はその硬化物中の無機充填材の体積平均粒子径は、公知の方法によって測定することができる。一例として、有機溶剤、硝酸、王水等を用いて、封止材組成物又は硬化物から無機充填材を抽出し、超音波分散機等で充分に分散して分散液を調製する。この分散液を用いて、レーザー回折散乱法粒度分布測定装置により測定される体積基準の粒度分布から、無機充填材の体積平均粒子径を測定することができる。あるいは、硬化物を透明なエポキシ樹脂等に埋め込み、研磨して得られる断面を走査型電子顕微鏡にて観察して得られる体積基準の粒度分布から、無機充填材の体積平均粒子径を測定することができる。さらには、ＦＩＢ装置（集束イオンビームＳＥＭ）等を用いて、硬化物の二次元の断面観察を連続的に行い、三次元構造解析を行なうことで測定することもできる。
　封止材組成物の流動性の観点からは、無機充填材の粒子形状は角形よりも球状が好ましく、また無機充填材の粒度分布は広範囲に分布したものが好ましい。
　無機充填材の含有率は特に限定されるものではなく、封止材組成物の用途に応じて適宜設定される。
　本開示の封止材組成物が２５℃で固体状である場合、無機充填材の含有率は、７０質量％～９０質量％であってもよい。また、本開示の封止材組成物が２５℃で液状である場合、無機充填材の含有率は、０質量％を超え７０質量％以下であってもよい。
（離型剤）
　本開示の封止材組成物は、成形時における金型との良好な離型性を得る観点から、離型剤を含んでもよい。離型剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、カルナバワックス、モンタン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス、酸化ポリエチレン、非酸化ポリエチレン等のポリオレフィン系ワックスなどが挙げられる。離型剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。離型剤は、バイオマス由来の離型剤でもよいし、化石資源由来の離型剤でもよい。
　本開示の封止材組成物が離型剤を含有する場合、離型剤の含有量は、エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部～３０質量部が好ましく、５質量部～２５質量部がより好ましく、７質量部～２０質量部がさらに好ましい。離型剤の量がエポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部以上であると、離型性が充分に得られる傾向にある。３０質量部以下であると、より良好な接着性が得られる傾向にある。
　離型剤の含有量は、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して０．０１質量部～１０質量部が好ましく、０．１質量部～５質量部がより好ましい。離型剤の量がエポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して０．０１質量部以上であると、離型性が充分に得られる傾向にある。１０質量部以下であると、より良好な接着性が得られる傾向にある。
（硬化促進剤）
　本開示の封止材組成物は、必要に応じて硬化促進剤を含んでもよい。硬化促進剤の種類は特に制限されず、エポキシ樹脂の種類、封止材組成物の所望の特性等に応じて選択できる。硬化促進剤は、バイオマス由来の硬化促進剤でもよいし、化石資源由来の硬化促進剤でもよい。
　硬化促進剤としては、１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］ノネン－５（ＤＢＮ）、１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７（ＤＢＵ）等のジアザビシクロアルケン、２－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、２－フェニル－４－メチルイミダゾール、２-エチル-４-メチルイミダゾール、２－ヘプタデシルイミダゾール等の環状アミジン化合物；前記環状アミジン化合物の誘導体；前記環状アミジン化合物又はその誘導体のフェノールノボラック塩；これらの化合物に無水マレイン酸、１，４－ベンゾキノン、２，５－トルキノン、１，４－ナフトキノン、２，３－ジメチルベンゾキノン、２，６－ジメチルベンゾキノン、２，３－ジメトキシ－５－メチル－１，４－ベンゾキノン、２，３－ジメトキシ－１，４－ベンゾキノン、フェニル－１，４－ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタンなどの、π結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物；ＤＢＵのテトラフェニルボレート塩、ＤＢＮのテトラフェニルボレート塩、２－エチル－４－メチルイミダゾールのテトラフェニルボレート塩、Ｎ－メチルモルホリンのテトラフェニルボレート塩等の環状アミジニウム化合物；ピリジン、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の三級アミン化合物；前記三級アミン化合物の誘導体；酢酸テトラ－ｎ－ブチルアンモニウム、リン酸テトラ－ｎ－ブチルアンモニウム、酢酸テトラエチルアンモニウム、安息香酸テトラ－ｎ－ヘキシルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム等のアンモニウム塩化合物；エチルホスフィン、フェニルホスフィン等の第１ホスフィン、ジメチルホスフィン、ジフェニルホスフィン等の第２ホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニル（ｐ－トリル）ホスフィン、トリス（アルキルフェニル）ホスフィン、トリス（アルコキシフェニル）ホスフィン、トリス（アルキル・アルコキシフェニル）ホスフィン、トリス（ジアルキルフェニル）ホスフィン、トリス（トリアルキルフェニル）ホスフィン、トリス（テトラアルキルフェニル）ホスフィン、トリス（ジアルコキシフェニル）ホスフィン、トリス（トリアルコキシフェニル）ホスフィン、トリス（テトラアルコキシフェニル）ホスフィン、トリアルキルホスフィン、ジアルキルアリールホスフィン、アルキルジアリールホスフィン、トリナフチルホスフィン、トリス（ベンジル）ホスフィン等の三級ホスフィンなどの、有機ホスフィン；前記有機ホスフィンと有機ボロン類との錯体等のホスフィン化合物；前記有機ホスフィン又は前記ホスフィン化合物に、無水マレイン酸、１，４－ベンゾキノン、２，５－トルキノン、１，４－ナフトキノン、２，３－ジメチルベンゾキノン、２，６－ジメチルベンゾキノン、２，３－ジメトキシ－５－メチル－１，４－ベンゾキノン、２，３－ジメトキシ－１，４－ベンゾキノン、フェニル－１，４－ベンゾキノン、アントラキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタンなどの、π結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物；前記有機ホスフィン又は前記ホスフィン化合物と４－ブロモフェノール、３－ブロモフェノール、２－ブロモフェノール、４－クロロフェノール、３－クロロフェノール、２－クロロフェノール、４－ヨウ化フェノール、３－ヨウ化フェノール、２－ヨウ化フェノール、４－ブロモ－２－メチルフェノール、４－ブロモ－３－メチルフェノール、４－ブロモ－２，６－ジメチルフェノール、４－ブロモ－３，５－ジメチルフェノール、４－ブロモ－２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール、４－クロロ－１－ナフトール、１－ブロモ－２－ナフトール、６－ブロモ－２－ナフトール、４－ブロモ－４’－ヒドロキシビフェニル等のハロゲン化フェノール化合物とを反応させた後に、脱ハロゲン化水素の工程を経て得られる、分子内分極を有する化合物；テトラフェニルホスホニウム等のテトラ置換ホスホニウム、テトラフェニルホスホニウムテトラ－ｐ－トリルボレート等のテトラ置換ホスホニウムのテトラフェニルボレート塩、テトラ置換ホスホニウムとフェノール化合物との塩などの、テトラ置換ホスホニウム化合物；テトラアルキルホスホニウムと芳香族カルボン酸無水物の部分加水分解物との塩；ホスホベタイン化合物；ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物；などが挙げられる。
　硬化促進剤は１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　硬化促進剤は、これらの中でも、有機ホスフィンを含む硬化促進剤であることが好ましい。有機ホスフィンを含む硬化促進剤としては、前記有機ホスフィン、前記有機ホスフィンと有機ボロン類との錯体等のホスフィン化合物、前記有機ホスフィン又は前記ホスフィン化合物にπ結合をもつ化合物を付加して成る分子内分極を有する化合物などが挙げられる。
　これらの中でも、特に好適な硬化促進剤としては、トリフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィンとキノン化合物との付加物、トリブチルホスフィンとキノン化合物との付加物、トリ－ｐ－トリルホスフィンとキノン化合物との付加物等が挙げられる。
　封止材組成物が硬化促進剤を含む場合、その量は、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して０．１質量部～３０質量部であることが好ましく、１質量部～１５質量部であることがより好ましい。硬化促進剤の量がエポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して０．１質量部以上であると、短時間で良好に硬化する傾向にある。硬化促進剤の量がエポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して３０質量部以下であると、硬化速度が速すぎず良好な成形品が得られる傾向にある。
（応力緩和剤）
　本開示の封止材組成物は、応力緩和剤を含んでもよい。応力緩和剤を含むことにより、パッケージの反り変形及びパッケージクラックの発生をより低減させることができる。応力緩和剤としては、一般に使用されている公知の応力緩和剤（可とう剤）が挙げられる。具体的には、シリコーン系、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系等の熱可塑性エラストマー、インデン－スチレン－クマロン共重合体等、トリフェニルホスフィンオキシド、リン酸エステル等の有機リン化合物、ＮＲ（天然ゴム）、ＮＢＲ（アクリロニトリル－ブタジエンゴム）、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンパウダー等のゴム粒子、メタクリル酸メチル－スチレン－ブタジエン共重合体（ＭＢＳ）、メタクリル酸メチル－シリコーン共重合体、メタクリル酸メチル－アクリル酸ブチル共重合体等のコア－シェル構造を有するゴム粒子などが挙げられる。応力緩和剤は、バイオマス由来の応力緩和剤でもよいし、化石資源由来の応力緩和剤でもよい。
　応力緩和剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　シリコーン系応力緩和剤としては、エポキシ基を有するもの、アミノ基を有するもの、これらをポリエーテル変性したもの等が挙げられ、エポキシ基を有するシリコーン化合物、ポリエーテル系シリコーン化合物等のシリコーン化合物がより好ましい。
　誘電正接の観点から、応力緩和剤は、インデン－スチレン－クマロン共重合体及びトリフェニルホスフィンオキサイドの少なくとも一方を含むことが好ましい。
　封止材組成物が応力緩和剤を含む場合、その量は、例えば、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対し、１質量部～３０質量部であることが好ましく、２質量部～２０質量部であることがより好ましい。
　応力緩和剤がインデン－スチレン－クマロン共重合体及びトリフェニルホスフィンオキサイドの少なくとも一方を含む場合、その量は、例えば、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対し、１質量部～３０質量部であることが好ましく、２質量部～２０質量部であることがより好ましい。
　シリコーン系応力緩和剤の含有率は、誘電正接の観点から、封止材組成物全体に対し、２０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましく、７質量％以下であることがさらに好ましく、５質量％以下であることが特に好ましく、０．５質量％以下であることが極めて好ましい。シリコーン系応力緩和剤の含有率の下限値は特に限定されず、０質量％であってもよく、０．１質量％であってもよい。
［各種添加剤］
　本開示の封止材組成物は、上述の成分に加えて、以下に例示するカップリング剤、イオン交換体、難燃剤、着色剤等の各種添加剤を含んでもよい。本開示の封止材組成物は、以下に例示する添加剤以外にも必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を含んでもよい。
（カップリング剤）
　本開示の封止材組成物は、カップリング剤を含んでもよい。エポキシ樹脂及び硬化剤と無機充填材との接着性を高める観点からは、封止材組成物はカップリング剤を含むことが好ましい。カップリング剤としては、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン、ジシラザン等のシラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート系化合物、アルミニウム／ジルコニウム系化合物などの公知のカップリング剤が挙げられる。
　封止材組成物がカップリング剤を含む場合、カップリング剤の量は、無機充填材１００質量部に対して０．０５質量部～５質量部であることが好ましく、０．１質量部～２．５質量部であることがより好ましい。カップリング剤の量が無機充填材１００質量部に対して０．０５質量部以上であると、接着性がより向上する傾向にある。カップリング剤の量が無機充填材１００質量部に対して５質量部以下であると、パッケージの成形性がより向上する傾向にある。
（イオン交換体）
　本開示の封止材組成物は、イオン交換体を含んでもよい。封止材組成物は、封止される電子部品を備える電子部品装置の耐湿性及び高温放置特性を向上させる観点から、イオン交換体を含むことが好ましい。イオン交換体は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、ハイドロタルサイト化合物、並びにマグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、及びビスマスからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の含水酸化物等が挙げられる。イオン交換体は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、下記一般式（Ａ）で表されるハイドロタルサイトが好ましい。
　　Ｍｇ（１－Ｘ）ＡｌＸ（ＯＨ）２（ＣＯ３）Ｘ／２・ｍＨ２Ｏ　……（Ａ）
　　（０＜Ｘ≦０．５、ｍは正の数）
　封止材組成物がイオン交換体を含む場合、その含有量は、ハロゲンイオン等のイオンを捕捉するのに充分な量であれば特に制限はない。例えば、イオン交換体の含有量は、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して０．１質量部～３０質量部であることが好ましく、０．３質量部～１質量部であることがより好ましい。
（難燃剤）
　本開示の封止材組成物は、難燃剤を含んでもよい。難燃剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、ハロゲン原子、アンチモン原子、窒素原子又はリン原子を含む有機又は無機の化合物、金属水酸化物等が挙げられる。難燃剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　封止材組成物が難燃剤を含む場合、その量は、所望の難燃効果を得るのに充分な量であれば特に制限されない。例えば、難燃剤の量は、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して１質量部～３０質量部であることが好ましく、２質量部～２０質量部であることがより好ましい。
（着色剤）
　本開示の封止材組成物は、着色剤を含んでもよい。着色剤としては、カーボンブラック、有機染料、有機顔料、酸化チタン、鉛丹、ベンガラ等の公知の着色剤を挙げることができる。着色剤の含有量は、目的等に応じて適宜選択できる。着色剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
（有機溶剤）
　本開示の封止材組成物には、低粘度化のために必要に応じて有機溶剤を配合することができる。特に、２５℃で固体のエポキシ樹脂及び硬化剤を用いる場合には、２５℃で液状の封止材組成物を得るために、有機溶剤を配合することが好ましい。
　有機溶剤としては、特に制限はなく、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールエチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート等のグリコールエーテル系溶剤、γ－ブチロラクトン、δ－バレロラクトン、ε－カプロラクトン等のラクトン系溶剤、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド等のアミド系溶剤、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤などが挙げられ、１種を単独で使用しても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。有機溶剤は、バイオマス由来の有機溶剤でもよいし、化石資源由来の有機溶剤でもよい。
　これらの中では、２５℃で液状の封止材組成物を硬化する際の急激な揮発による気泡形成を避ける観点からは沸点が１７０℃以上の有機溶剤が好ましい。
　有機溶剤等を含む揮発分の含有率は、液状の封止材組成物を硬化する際に気泡を形成しない程度であれば特に制限はなく、液状の封止材組成物全体に対して５質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましい。
　本開示において、封止材組成物の揮発分は、封止材組成物を１８０℃にて３０分の条件で加熱し、加熱前後の重量差に基づいて算出される。
（その他の成分）
　本開示の封止材組成物では、１４Ｃ／１２Ｃ比を０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２の範囲とすべく、エポキシ樹脂、硬化剤等の一部又は全部としてバイオマス由来材料が用いられる。そのため、本開示の封止材組成物には、バイオマス由来材料に含まれうる不純物が含有される場合がある。
　バイオマス由来材料に含まれうる不純物としては、例えば、アンモニア塩、金属カチオン等が挙げられる。
　本開示の封止材組成物がアンモニア塩を含有する場合、硬化物の特性への影響を軽減する観点から、封止材組成物中のアンモニア塩の質量基準の含有率は１０，０００ｐｐｍ以下が好ましい。バイオマス由来材料に含まれうる不純物の除去に伴うコスト上昇を軽減するため、封止材組成物中のアンモニア塩の質量基準の含有率は１００ｐｐｍ以上であってもよい。
　また、本開示の封止材組成物が金属カチオンを含有する場合、硬化物の特性への影響を軽減する観点から、封止材組成物中の金属カチオンの質量基準の含有率は１０，０００ｐｐｍ以下が好ましい。バイオマス由来材料に含まれうる不純物の除去に伴うコスト上昇を軽減するため、封止材組成物中の金属カチオンの質量基準の含有率は１００ｐｐｍ以上であってもよい。
（封止材組成物の調製方法）
　封止材組成物の調製方法は、特に制限されない。
　封止材組成物が２５℃で固体状である場合、一般的な手法としては、所定の配合量の成分をミキサー等によって十分混合した後、ミキシングロール、押出機等によって溶融混練し、冷却し、粉砕する方法を挙げることができる。より具体的には、例えば、上述した成分の所定量を攪拌及び混合し、予め７０℃～１４０℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクストルーダー等で混練し、冷却し、粉砕する方法を挙げることができる。
　封止材組成物が２５℃で液状である場合、例えば、所定の配合量の成分を一括して又は別々に、必要により加熱処理を加えながら、撹拌、溶融、混合、分散等させることにより得ることができる。成分の混合、撹拌、分散等のための装置としては、特に限定されるものではなく、撹拌装置、加熱装置等を備えたライカイ機、３本ロールミル、ボールミル、プラネタリーミキサー、ビーズミルなどが挙げられる。
（封止材組成物の物性）
　本開示の封止材組成物は、２５℃で液状であってもよいし、固体状であってもよい。
　本開示の封止材組成物が２５℃で固体状である場合、電子部品装置を封止する際のワイヤ流れの低減等の観点から、封止材組成物の粘度は１７５℃で２００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、１５０Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、１００Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましく、７０Ｐａ・ｓ以下であることが特に好ましく、５０Ｐａ・ｓ以下であることが極めて好ましい。封止材組成物の粘度の下限値は特に限定されず、例えば、１７５℃で２Ｐａ・ｓ以上であってもよい。
　封止材組成物の１７５℃における粘度は、高化式フローテスター（例えば、株式会社島津製作所製）によって測定することができる。
　本開示の封止材組成物が２５℃で液状である場合、高流動性の観点から、封止材組成物の粘度は、２５℃において０．１Ｐａ・ｓ～５０．０Ｐａ・ｓであることが好ましく、０．１Ｐａ・ｓ～２０．０Ｐａ・ｓであることがより好ましく、０．１Ｐａ・ｓ～１０．０Ｐａ・ｓであることがさらに好ましい。なお、封止材組成物の２５℃における粘度は、Ｅ型粘度計（コーン角３°、回転数１０回転／分）を用いて、２５℃において測定される。
　また、封止材組成物をアンダーフィル材等の用途で用いる場合、１００℃～１２０℃付近で数十μｍ～数百μｍの狭ギャップ間に封止材組成物を充填する際の充填のしやすさの指標として、１１０℃の粘度が０．２０Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、０．１５Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましい。なお、１１０℃での封止材組成物の粘度は、レオメーターＡＲ２０００（ＴＡインストルメント製、アルミコーン４０ｍｍ、せん断速度３２．５／ｓｅｃ）により測定される。
　また、封止材組成物は、Ｅ型粘度計を用いて２５℃で測定される回転数が１．５回転／分における粘度と回転数が１０回転／分における粘度との比である揺変指数［（１．５回転／分における粘度）／（１０回転／分における粘度）］は、０．５～１．５であることが好ましく、０．８～１．２であることがより好ましい。揺変指数が上記範囲であるとアンダーフィル材用途でのフィレット形成性がより向上する。なお、封止材組成物の粘度及び揺変指数は、エポキシ樹脂の組成、無機充填材の含有率等を適宜選択することで所望の範囲とすることができる。
＜電子部品装置＞
　本開示の電子部品装置は、支持部材と、前記支持部材上に配置された電子部品と、前記電子部品を封止している前述の封止材組成物の硬化物と、を備える。
　電子部品装置としては、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ、有機基板等の支持部材に、電子部品（半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子、アンテナなど）を搭載して得られた電子部品領域を封止材組成物で封止したもの（例えば高周波デバイス）が挙げられる。
　また、本開示の電子部品装置では、必要に応じて、支持部材上における上記電子部品が配置された面と反対側の面に、他の電子部品が配置されていてもよい。他の電子部品は、前述の封止材組成物により封止されていてもよく、他の樹脂組成物により封止されていてもよく、封止されていなくてもよい。
（電子部品装置の製造方法）
　本開示の電子部品装置の製造方法は、電子部品を支持部材上に配置する工程と、前記電子部品を前述の封止材組成物で封止する工程と、を含む。
　上記各工程を実施する方法は特に制限されず、一般的な手法により行うことができる。また、電子部品装置の製造に使用する支持部材及び電子部品の種類は特に制限されず、電子部品装置の製造に一般的に用いられる支持部材及び電子部品を使用できる。
　２５℃で固体状の封止材組成物を用いて電子部品を封止する方法としては、低圧トランスファ成形法、インジェクション成形法、圧縮成形法等が挙げられる。これらの中では、低圧トランスファ成形法が一般的である。
　２５℃で液状の封止材組成物を用いる場合、電子部品と支持部材とを接続した後に、電子部品と支持部材との空隙に毛細管現象を利用して封止材組成物を浸入させる後入れ方式であってもよく、先に支持部材上に封止材組成物を塗布し、熱圧着して電子部品を支持部材に接続する際に、電子部品及び支持部材の接続と封止材組成物の硬化反応とを一括して行う先塗布方式であってもよい。

Claims (14)

  1. 　エポキシ樹脂と硬化剤と無機充填材とを含み、
    　１４Ｃの１２Ｃに対する比率（１４Ｃ／１２Ｃ比）が、０．０５×１０―１２～１．２×１０―１２である封止材組成物。
  2. 　前記エポキシ樹脂についての１４Ｃ／１２Ｃ比が、０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２である請求項１に記載の封止材組成物。
  3. 　前記エポキシ樹脂全体に占める１４Ｃ／１２Ｃ比が０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２のエポキシ樹脂の比率が、５０質量％～９９質量％である請求項１に記載の封止材組成物。
  4. 　前記硬化剤についての１４Ｃ／１２Ｃ比が、０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２である請求項１に記載の封止材組成物。
  5. 　前記硬化剤全体に占める１４Ｃ／１２Ｃ比が０．１０×１０―１２～１．２×１０―１２の硬化剤の比率が、５０質量％～９９質量％である請求項１に記載の封止材組成物。
  6. 　アンモニア塩の質量基準の含有率が、１０，０００ｐｐｍ以下である請求項１に記載の封止材組成物。
  7. 　アンモニア塩の質量基準の含有率が、１００ｐｐｍ以上である請求項１に記載の封止材組成物。
  8. 　金属カチオンの質量基準の含有率が、１０，０００ｐｐｍ以下である請求項１に記載の封止材組成物。
  9. 　金属カチオンの質量基準の含有率が、１００ｐｐｍ以上である請求項１に記載の封止材組成物。
  10. 　２５℃における粘度が、０．１Ｐａ・ｓ～５０．０Ｐａ・ｓである請求項１に記載の封止材組成物。
  11. 　２５℃で固体状である請求項１に記載の封止材組成物。
  12. 　前記無機充填材の含有率が、７０質量％～９０質量％である請求項１に記載の封止材組成物。
  13. 　前記無機充填材の含有率が、０質量％を超え７０質量％以下である請求項１に記載の封止材組成物。
  14. 　支持部材と、前記支持部材上に配置された電子部品と、前記電子部品を封止する請求項１～請求項１３のいずれか１項に記載の封止材組成物の硬化物と、を備える電子部品装置。
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