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WO2024150428A1 - ＡｌＮ単結晶基板およびデバイス - Google Patents

ＡｌＮ単結晶基板およびデバイス Download PDF

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WO2024150428A1
WO2024150428A1 PCT/JP2023/000869 JP2023000869W WO2024150428A1 WO 2024150428 A1 WO2024150428 A1 WO 2024150428A1 JP 2023000869 W JP2023000869 W JP 2023000869W WO 2024150428 A1 WO2024150428 A1 WO 2024150428A1
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WO
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concentration
single crystal
carbon
boron
aln single
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PCT/JP2023/000869
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English (en)
French (fr)
Inventor
江利 中村
恭平 阿閉
勝之 竹内
博治 小林
Original Assignee
日本碍子株式会社
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/38—Nitrides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • H01L21/2003—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate
    • H01L21/2015—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate the substrate being of crystalline semiconductor material, e.g. lattice adaptation, heteroepitaxy

Definitions

  • the present invention relates to AlN single crystal substrates and devices.
  • the present invention relates to AlN single crystal substrates used to manufacture LEDs (Light Emitting Diodes) that emit light in the ultraviolet range.
  • LEDs Light Emitting Diodes
  • LEDs that emit light in the ultraviolet range In recent years, there has been a demand for LEDs that emit light in the ultraviolet range. Such LEDs that emit light in the deep ultraviolet range can be used for sterilization and other applications.
  • An AlN single crystal substrate is used as the base substrate.
  • Patent Document 1 discloses that by substituting some of the Al atoms of an AlN crystal with a group IIIa element (Sc, Y, La, etc.) and/or a group IIIb element (B, Ga, In, etc.) and substituting one adjacent nitrogen (N) atom with an oxygen (O) atom, a shallow impurity level is formed, and a low-resistance n-type AlN crystal can be obtained.
  • the total concentration (C 3A ) of the group IIIa element and/or group IIIb element is 1 ⁇ 10 18 cm -3 or more
  • the O concentration (C O ) is 0.01C 3A ⁇ C O ⁇ 1.5C 3A .
  • Patent Document 2 discloses an aluminum nitride single crystal containing oxygen atoms and carbon atoms, characterized in that the aluminum nitride single crystal satisfies the condition of the formula [O]-[C]>0 when the concentration of oxygen atoms is [O]cm -3 and the concentration of carbon atoms is [C]cm -3 .
  • an AlN single crystal substrate When an AlN single crystal substrate is used as an LED that emits light in the ultraviolet region, it is required that the substrate has high transmittance in the ultraviolet region.
  • the impurity concentration in the AlN single crystal substrate may be reduced.
  • advanced control and special manufacturing equipment are required during single crystal growth to reduce the impurity concentration.
  • Such manufacturing equipment is generally expensive, which increases the manufacturing cost of the AlN single crystal substrate. Therefore, there is room for improvement in the method of controlling the impurity concentration to obtain an AlN single crystal substrate with high transmittance in the ultraviolet region.
  • An object of the present invention is to provide an AlN single crystal substrate or the like that can achieve high transmittance in the ultraviolet region by adjusting the impurity concentration.
  • the present invention provides an AlN single crystal substrate containing carbon and boron as impurities, in which, when the carbon concentration and the boron concentration are expressed as the number of atoms per cm3 , the ratio of the carbon concentration to the boron concentration satisfies 0.22 ⁇ [boron concentration]/[carbon concentration] ⁇ 6.85.
  • the present invention also provides an AlN single crystal substrate containing carbon and boron as impurities, with the carbon concentration and the boron concentration being set so that the absorption coefficient for ultraviolet light having a wavelength of 265 nm is less than 60/cm.
  • the present invention further provides a device comprising the above-mentioned AlN single crystal substrate.
  • FIG. 2 is a diagram showing an apparatus used in heat treatment of AlN polycrystalline powder.
  • FIG. 2 is a diagram showing a film formation apparatus used in forming an AlN single crystal layer.
  • AlN single crystal substrate refers to a substrate made of a single crystal of aluminum nitride (AlN). Note that “single crystal” does not mean that the substrate is entirely made of a single crystal, and may contain, for example, crystal defects.
  • the AlN single crystal substrate of the present embodiment contains carbon (C) and boron (B) as impurities.
  • C carbon
  • B boron
  • the ratio of the carbon concentration and the boron concentration is 0.22 ⁇ [boron concentration]/[carbon concentration] ⁇ 6.85. If the [boron concentration]/[carbon concentration] is less than 0.22, the amount of C impurity, which is considered to have absorption in the deep outer region, becomes relatively large, which is undesirable. Also, if the [boron concentration]/[carbon concentration] exceeds 6.85, it is undesirable in that very small pores are easily generated and light is scattered.
  • the ratio satisfies 1.17 ⁇ [boron concentration]/[carbon concentration] ⁇ 5.09, and it is even more preferable that the ratio satisfies 1.45 ⁇ [boron concentration]/[carbon concentration] ⁇ 3.33.
  • silicon (Si) may be contained as an impurity.
  • the ratio of the concentration of carbon to the concentration of silicon may be 0.005 ⁇ [silicon concentration]/[carbon concentration] ⁇ 0.27. It is preferable that this ratio is 0.01 ⁇ [silicon concentration]/[carbon concentration] ⁇ 0.2, and more preferably, this ratio is 0.02 ⁇ [silicon concentration]/[carbon concentration] ⁇ 0.08.
  • the transmittance of the AlN single crystal substrate in the ultraviolet region can be improved. In other words, even if impurities are contained, the transmittance of the AlN single crystal substrate in the ultraviolet region can be improved. In addition, the transmittance of the AlN single crystal substrate in the ultraviolet region can be improved without using advanced control and special manufacturing equipment during the single crystal growth of the AlN single crystal substrate. As a result, the manufacturing cost of the AlN single crystal substrate tends to be low.
  • the absorption coefficient for ultraviolet light having a wavelength of 265 nm is required to be less than 60/cm. It is even more preferable that the absorption coefficient is less than 50/cm. This absorption coefficient can be measured by the following method.
  • the total light transmittance Ta of the AlN single crystal is measured using a spectrophotometer. Using this measured value and the theoretical transmittance Tt of the AlN single crystal, the absorption coefficient ⁇ of the AlN single crystal is calculated using the following formula (I), and then the transmittance T100 ⁇ m converted to 100 ⁇ m is calculated using the following formula (II).
  • t is the actual thickness (cm) of the sample.
  • the concentrations of carbon, boron and silicon are within the ranges of the following expressions (1) to (3). 3.7 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 ⁇ [carbon concentration] ⁇ 5.0 ⁇ 10 19 cm ⁇ 3 ...(1) 9.4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 ⁇ [boron concentration] ⁇ 8.4 ⁇ 10 19 cm ⁇ 3 ... (2) 1.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 ⁇ [silicon concentration] ⁇ 2.0 ⁇ 10 19 cm ⁇ 3 ... (3) It is more preferable that the concentrations of carbon, boron and silicon are within the ranges of the following expressions (4) to (6).
  • the absorption coefficient of the AlN single crystal substrate in the ultraviolet region tends to be small.
  • the AlN single crystal substrate in this embodiment is preferably an oriented layer oriented in both the c-axis and a-axis directions, and may contain mosaic crystals.
  • Mosaic crystals are a collection of crystals that do not have clear grain boundaries, but whose orientation direction is slightly different from either or both of the c-axis and a-axis.
  • Such an oriented layer has a configuration in which the crystal orientation is roughly aligned in the approximately normal direction (c-axis direction) and the in-plane direction (a-axis direction). With this configuration, it is possible to form a semiconductor layer thereon that has excellent quality, particularly excellent orientation. In other words, when a semiconductor layer is formed on the oriented layer, the crystal orientation of the semiconductor layer roughly follows the crystal orientation of the oriented layer. Therefore, it is easy to form a semiconductor film on the AlN single crystal substrate as an oriented film.
  • the AlN single crystal substrate of this embodiment can be manufactured by various methods.
  • a seed substrate may be prepared and epitaxially grown thereon, or an AlN single crystal substrate may be manufactured directly by spontaneous nucleation without using a seed substrate.
  • the seed substrate used may be an AlN substrate so as to achieve homoepitaxial growth, or a substrate other than the seed substrate may be used for heteroepitaxial growth.
  • any of the vapor phase film growth method, liquid phase film growth method, and solid phase film growth method may be used for the growth of the single crystal, it is preferable to grow the AlN single crystal by using the vapor phase film growth method, and then grind and remove the seed substrate portion as necessary to obtain the desired AlN single crystal substrate.
  • vapor phase film formation method examples include various CVD (chemical vapor deposition) methods (for example, thermal CVD, plasma CVD, MOVPE, etc.), sputtering, hydride vapor phase epitaxy (HVPE), molecular beam epitaxy (MBE), sublimation, pulsed laser deposition (PLD), etc., preferably sublimation or HVPE.
  • CVD chemical vapor deposition
  • HVPE hydride vapor phase epitaxy
  • MBE molecular beam epitaxy
  • sublimation pulsed laser deposition
  • PLD pulsed laser deposition
  • liquid phase film formation method examples include solution growth (for example, flux method), etc.
  • AlN single crystal substrate even if the AlN single crystal is not directly formed on the seed substrate, it is also possible to obtain an AlN single crystal substrate by a process of forming an orientation precursor layer, a process of converting the orientation precursor layer into an AlN single crystal layer by heat treatment, and a process of grinding off the seed substrate.
  • the method for forming the alignment precursor layer include the AD (aerosol deposition) method and the HPPD (supersonic plasma particle deposition) method.
  • a device can also be manufactured using the AlN single crystal substrate of this embodiment. That is, a device preferably equipped with an AlN single crystal substrate is provided. Examples of such devices include deep ultraviolet laser diodes, deep ultraviolet diodes, power electronic devices, high frequency devices, heat sinks, etc.
  • the manufacturing method of a device using an AlN single crystal substrate is not particularly limited, and the device can be manufactured by a known method.
  • AlN single crystal substrate was produced with the composition shown in Table 1 below. That is, the AlN single crystal substrate was produced so that the concentrations (C amount, B amount, Si amount) of the impurities carbon (C), boron (B), and silicon (Si) were the concentrations shown in Table 1. In addition, at this time, [boron concentration]/[silicon concentration] (Si/C) and [boron concentration]/[carbon concentration] (B/C) are as shown in Table 1. The concentrations (C amount, B amount, Si amount) are rounded off to the second decimal place.
  • Si/C and B/C may not be the values shown in Table 1, but Table 1 shows Si/C and B/C calculated at accurate concentrations taking into account the second decimal place and beyond.
  • Example 1 an AlN single crystal substrate was fabricated by sublimation deposition.
  • the sublimation deposition method used in Example 1 includes the steps of (a) heat treating AlN polycrystalline powder, and (b) forming an AlN single crystal layer.
  • FIG. 1 is a diagram showing an apparatus used in the heat treatment of AlN polycrystalline powder.
  • Commercially available AlN powder 12 with an average particle size of 1 ⁇ m used as a raw material for AlN single crystals was placed in the BN sheath 10.
  • Commercially available graphite powder 14 with an average particle size of 1 ⁇ m was placed in the BN crucible 17 in a ratio of 6 parts by weight per 100 parts by weight of the AlN powder.
  • BN powder 15 with an average particle size of 3 ⁇ m was placed in the BN crucible 18 in a ratio of 3 parts by weight per 100 parts by weight of the AlN powder.
  • Si 3 N 4 powder 16 with an average particle size of 0.1 ⁇ m was placed in the BN crucible 19 in a ratio of 1 part by weight per 100 parts by weight of the AlN powder.
  • These BN crucibles 17 to 19 were placed in the BN sheath 10 so as not to directly touch the AlN powder 12.
  • the BN crucibles 17 to 19 are large enough to be stored in the BN sheath 10.
  • the BN sheath 10 was heat-treated in a graphite heater furnace in an N2 atmosphere at 0.1 to 10 atm and 2200° C. In this manner, the AlN powder 12, which was AlN polycrystalline powder, was heat-treated to produce AlN raw material powder.
  • FIG. 2 is a diagram showing a deposition apparatus 20 used in depositing the AlN single crystal layer.
  • the illustrated film formation apparatus 20 includes a heat insulating material 24 for insulating a crucible 22 , which is a crystal growth container, and a coil 26 for heating the crucible 22 .
  • the crucible 22 containing the AlN raw material powder 28 produced in (a) above was placed inside the film-forming apparatus 20.
  • a SiC substrate was placed as a seed substrate 30 for precipitating a sublimate of the AlN raw material powder 28 at an upper portion inside the film-forming apparatus 20 so as not to come into contact with the crucible 22.
  • the crucible 22 was pressurized at 50 kPa in a N2 atmosphere, and the portion in the crucible 22 near the AlN raw material powder was heated to 100°C by high-frequency induction heating using the coil 26. Meanwhile, the portion in the crucible 22 near the SiC substrate was heated to a lower temperature (temperature difference of 200°C) and held at that temperature, thereby re-precipitating the AlN single crystal layer 32 on the SiC substrate. The holding time was 10 hours.
  • an AlN single crystal substrate was produced having the composition in which the respective concentrations of carbon (C), boron (B), and silicon (Si) (C amount, B amount, and Si amount) are shown in Table 1.
  • the concentration of each element was measured using a dynamic SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) as a measuring device.
  • the measuring device was a CAMECA IMS-7f manufactured by AMETECH Co., Ltd., with a primary ion species of Cs + , a primary acceleration voltage of 15 kV, and a detection area of 20 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m.
  • the lower measurement limits of carbon (C), boron (B), and silicon (Si) using this measuring device were all 1.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 .
  • Examples 2 to 9, Comparative Examples 1 to 3 An AlN single crystal substrate was fabricated in the same manner as in Example 1, except that the amounts of graphite powder 14 , BN powder 15, and Si3N4 powder 16 were changed. As a result, an AlN single crystal substrate was fabricated in which the concentrations of carbon (C), boron (B), and silicon (Si) (C amount, B amount, Si amount) were as shown in Table 1.
  • Examples 1 to 9 are cases where carbon (C) and boron (B) are included as impurities, and the ratio of the carbon concentration and the boron concentration (B/C) is 0.22 ⁇ [boron concentration]/[carbon concentration] ⁇ 6.85.
  • Examples 2 to 9 are cases where silicon (Si) is further included as an impurity, and the ratio of the carbon concentration and the silicon concentration (Si/C) is 0.005 ⁇ [silicon concentration]/[carbon concentration] ⁇ 0.27. Note that in Example 1, silicon (Si) is below the detection limit as an impurity, and Si/C is calculated to be 0.005, but is shown here as 0.00. In Examples 1 to 9, the absorption coefficient was rated A or B, which was a good result.
  • Comparative Example 1 contains carbon (C) and boron (B) as impurities, but the ratio of the carbon concentration to the boron concentration (B/C) is less than 0.22.
  • Comparative Example 2 is a case where boron (B) is hardly contained as an impurity. Note that, in calculation, B/C is 0.001, but is shown here as 0.00.
  • Comparative Example 3 contains carbon (C) and boron (B) as impurities, but the ratio of the carbon concentration to the boron concentration (B/C) exceeds 6.85. In Comparative Examples 1 to 3, the absorption coefficient was evaluated as C, which was poor.
  • Reference Signs List 12 AlN powder, 14: graphite powder, 15: BN powder, 16: Si 3 N 4 powder, 17, 18, 19: BN crucible, 20: film forming apparatus, 28: AlN raw material powder

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Abstract

炭素およびホウ素を不純物として含み、炭素の濃度およびホウ素の濃度を１ｃｍ３当たりの原子数で表したとき、炭素の濃度およびホウ素の濃度の比率が、０．２２≦〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕≦６．８５であるＡｌＮ単結晶基板。不純物の濃度を調整することで、紫外域において高透過率を達成することができるＡｌＮ単結晶基板等を提供する。

Description

ＡｌＮ単結晶基板およびデバイス
　本発明は、ＡｌＮ単結晶基板、デバイスに関する。特に、紫外域で発光するＬＥＤ（Light Emitting Diode）を製造するのに用いられるＡｌＮ単結晶基板等に関する。
　近年、紫外域で発光するＬＥＤが求められている。このようなＬＥＤとして、深紫外で発光するものは、殺菌などに用途に利用することができる。そして、この下地基板として、ＡｌＮ単結晶基板が用いられる。
　特許文献１では、ＡｌＮ結晶のＡｌ原子の一部を、ＩＩＩａ族元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ等）又は／及びＩＩＩｂ族元素（Ｂ,Ｇａ,Ｉｎ等）で置換し、隣接する窒素（Ｎ）１原子を酸素（Ｏ）原子で置換することにより、浅い不純物準位が形成され、低抵抗ｎ型ＡｌＮ結晶を得ることができることが開示されている。特にＩＩＩａ族元素又は／及びＩＩＩｂ族元素の合計濃度（Ｃ３Ａ）が１×１０１８ｃｍ－３以上であり、Ｏ濃度（ＣＯ）が、０．０１Ｃ３Ａ＜ＣＯ＜１．５Ｃ３Ａであることが開示されている。また、ＡｌＮ結晶の製造方法としては、ＣＶＤ法、ＭＢＥ法や昇華法等の方法を採用できることが開示されている。
　特許文献２では、酸素原子、及び炭素原子を含む窒化アルミニウム単結晶であって、酸素原子の濃度を［Ｏ］ｃｍ－３、炭素原子の濃度を［Ｃ］ｃｍ－３としたときに、［Ｏ］－［Ｃ］＞０　の式の条件を満足することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶が開示されている。
特開２００７－２６１８８３号公報 特開２０１２－１８８３４４号公報
　紫外域で発光するＬＥＤとしてＡｌＮ単結晶基板を用いる場合、紫外域において高い透過率を有することが求められる。紫外域で高い透過率になるＡｌＮ単結晶基板を得るには、例えば、ＡｌＮ単結晶基板に含まれる不純物濃度を低くすればよい。
　しかしながら、不純物濃度が低いＡｌＮ単結晶基板を得るには、不純物濃度を減らすために、単結晶成長時に高度な制御および特別な製造装置が必要である。このような製造装置は、一般的に高価であり、ＡｌＮ単結晶基板の製造コストが高額になる要因となる。したがって、紫外域で高い透過率を有するＡｌＮ単結晶基板を得るための不純物濃度の制御方法として、改良の余地があるものであった。
　本発明は、不純物の濃度を調整することで、紫外域において高透過率を達成することができるＡｌＮ単結晶基板等を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するため本発明は、炭素およびホウ素を不純物として含み、炭素の濃度およびホウ素の濃度を１ｃｍ３当たりの原子数で表したとき、炭素の濃度およびホウ素の濃度の比率が、０．２２≦〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕≦６．８５であるＡｌＮ単結晶基板を提供するものである。
　また、本発明は、炭素およびホウ素を不純物として含み、炭素の濃度およびホウ素の濃度を、２６５ｎｍの波長を有する紫外光での吸収係数が、６０／ｃｍ未満となるようにしたＡｌＮ単結晶基板を提供するものである。
　さらに、本発明は、上記ＡｌＮ単結晶基板を備えたデバイスを提供するものである。
　不純物の濃度を調整することで、紫外域において高透過率を達成することができるＡｌＮ単結晶基板等を提供することができる。
ＡｌＮ多結晶粉末の熱処理で用いる装置について示した図である。 ＡｌＮ単結晶層の成膜で用いる成膜装置について示した図である。
　以下、添付図面を参照し、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
＜ＡｌＮ単結晶基板＞
　本実施の形態で、「ＡｌＮ単結晶基板」とは、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の単結晶からなる基板のことである。なおここで、「単結晶」とは、全てが単結晶からなることを意味するものではなく、例えば、結晶欠陥などを含んでいてもよい。
　本実施の形態のＡｌＮ単結晶基板は、炭素（Ｃ）およびホウ素（Ｂ）を不純物として含む。そして、炭素の濃度およびホウ素の濃度を１ｃｍ３当たりの原子数で表したとき、炭素の濃度およびホウ素の濃度の比率が、０．２２≦〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕≦６．８５である。〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕が、０．２２未満であると、深外域に吸収を持つとされるＣ不純物量が相対的に多くなる点が好ましくない。また、〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕が、６．８５を超えると、極小さな気孔が生成しやすくなり光が散乱してしまう点で好ましくない。
　なお、紫外域での透過率の観点から、この比率は、１．１７≦［ホウ素の濃度］／［炭素の濃度］≦５．０９であることが好ましい。また、この比率は、１．４５≦［ホウ素の濃度］／［炭素の濃度］≦３.３３であることがさらに好ましい。
　さらに、シリコン（Ｓｉ）を不純物として含んでいてもよい。この場合、シリコンの濃度を１ｃｍ３当たりの原子数で表したとき、炭素の濃度およびシリコンの濃度の比率が、０．００５≦〔シリコンの濃度〕／〔炭素の濃度〕≦０．２７であってよい。
　なお、この比率は、０．０１≦［シリコンの濃度］／［炭素の濃度］≦０．２であることが好ましい。また、この比率は、０．０２≦［シリコンの濃度］／［炭素の濃度］≦０．０８であることがさらに好ましい。
　ＡｌＮ単結晶基板に含まれる不純物を、このような元素となるように選択し、かつその濃度を上記比率とすることで、ＡｌＮ単結晶基板の紫外域における透過率を向上させることができる。つまり、不純物が含まれていてもＡｌＮ単結晶基板の紫外域における透過率を向上させることができる。また、ＡｌＮ単結晶基板の単結晶成長時に高度な制御および特別な製造装置を使用することなく、ＡｌＮ単結晶基板の紫外域における透過率を向上させることができる。その結果、ＡｌＮ単結晶基板の製造コストが低廉になりやすい。
　また従来技術と比較する観点からは、炭素の濃度が、４×１０１７～３×１０１８ｃｍ－３より多く含んでいる場合でも、炭素の濃度とホウ素の濃度とを上記の範囲内で制御することにより、紫外域（例えば、２６５ｎｍ）で、高透過率のＡｌＮ単結晶を得ることができる。
　なお、本実施の形態では、２６５ｎｍの波長を有する紫外光での吸収係数が、６０／ｃｍ未満となることが要求される。また、吸収係数が、５０／ｃｍ未満となることがさらに好ましい。この吸収係数は、以下の方法で測定することができる。
　ＡｌＮ単結晶の全光線透過率Ｔａを、分光光度計を用いて測定する。この測定値およびＡｌＮ単結晶の理論透過率Ｔｔを用い、以下の（Ｉ）式により、ＡｌＮ単結晶の吸収係数αを求めた後に、以下の（ＩＩ）式により、１００μｍ換算の透過率Ｔ１００μｍを計算する。なお、ここでｔは、サンプルの実厚み（ｃｍ）である。
　α＝－ｌｎ（Ｔａ／Ｔｔ）／ｔ　　…（Ｉ）
　Ｔ１００μｍ＝ｅｘｐ（－α／１００）　　…（ＩＩ）
　また、炭素の濃度、ホウ素およびシリコンの濃度は、以下の（１）式～（３）式の範囲内となることが好ましい。
 
　３．７×１０１８ｃｍ－３≦［炭素濃度］≦５．０×１０１９ｃｍ－３　…（１）
　９．４×１０１８ｃｍ－３≦［ホウ素濃度］≦８．４×１０１９ｃｍ－３　…（２）
　１．０×１０１７ｃｍ－３≦［シリコン濃度］≦２．０×１０１９ｃｍ－３　…（３）
 
　そして、炭素の濃度、ホウ素およびシリコンの濃度は、以下の（４）式～（６）式の範囲内となることがさらに好ましい。
 
　６．５×１０１８ｃｍ－３≦［炭素濃度］≦１．３×１０１９ｃｍ－３　…（４）
　１．３×１０１９ｃｍ－３≦［ホウ素濃度］≦２．３×１０１９ｃｍ－３　…（５）
　２．０×１０１７ｃｍ－３≦［シリコン濃度］≦４．９×１０１８ｃｍ－３　…（６）
 
　炭素の濃度、ホウ素およびシリコンの濃度を、（１）式～（３）式の範囲とすることで、ＡｌＮ単結晶基板の紫外域での吸収係数が小さくなりやすい。
　本実施の形態におけるＡｌＮ単結晶基板は、ｃ軸方向及びａ軸方向の両方に配向している配向層であるのが好ましく、モザイク結晶を含んでいてもよい。モザイク結晶とは、明瞭な粒界は有しないが、結晶の配向方位がｃ軸及びａ軸の一方又は両方とわずかに異なる結晶の集まりになっているものをいう。このような配向層は、略法線方向（ｃ軸方向）、及び面内方向（ａ軸方向）に結晶方位が概ね揃った構成を有している。このような構成とすることで、その上に、優れた品質、特に配向性に優れた半導体層を形成することが可能となる。すなわち、配向層上に半導体層を形成する際、半導体層の結晶方位は配向層の結晶方位に概ね倣ったものとなる。したがって、ＡｌＮ単結晶基板上に形成される半導体膜を配向膜としやすい。
＜ＡｌＮ単結晶基板の製造方法＞
　本実施の形態のＡｌＮ単結晶基板は、様々な方法により製造することができる。種基板を用意しその上にエピタキシャル成膜させてもよいし、種基板を用いずに自発核形成によって直接ＡｌＮ単結晶基板を製造させてもよい。また、用いる種基板はホモエピタキシャル成長となるようにＡｌＮ基板を用いてもよいし、それ以外の基板を用いてヘテロエピタキシャル成長させてもよい。単結晶の成長には気相成膜法、液相成膜法及び固相成膜法のいずれの方法を用いてもよいが、好ましくは気相成膜法を用いてＡｌＮ単結晶を成膜し、その後に必要に応じ種基板部分を研削除去することによって、所望のＡｌＮ単結晶基板を得る。気相成膜法の例としては、各種ＣＶＤ（化学気相成長）法（例えば、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、ＭＯＶＰＥ法等）、スパッタリング法、ハイドライド気相成長（Ｈｙｄｒｉｄｅ ｖａｐｏｒ ｐｈａｓｅ ｅｐｉｔａｘｙ：ＨＶＰＥ）法、分子線エピタキシー（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｂｅａｍ ｅｐｉｔａｘｙ：ＭＢＥ）法、昇華法、パルスレーザーデポジション（Ｐｕｌｓｅｄ Ｌａｓｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＰＬＤ）法等が挙げられ、好ましくは昇華法又はＨＶＰＥ法である。液相成膜法の例としては、溶液成長法（例えばフラックス法）等が挙げられる。また、種基板上に直接ＡｌＮ単結晶を成膜せずとも、配向前駆体層を形成する工程、熱処理により配向前駆体層をＡｌＮ単結晶層とする工程、及び種基板を研削除去する工程によりＡｌＮ単結晶基板を得ることも可能である。その時の配向前駆体層を成膜する製法としてＡＤ（エアロゾルデポジション）法、ＨＰＰＤ（超音速プラズマ粒子堆積）法等が挙げられる。
＜デバイス＞
　本実施の形態のＡｌＮ単結晶基板を用いてデバイスを作製することもできる。すなわち、好ましくはＡｌＮ単結晶基板を備えたデバイスが提供される。このようなデバイスの例としては、深紫外線レーザーダイオード、深紫外線ダイオード、パワー電子デバイス、高周波デバイス、ヒートシンク等が挙げられる。ＡｌＮ単結晶基板を使用したデバイスの製造方法は、特に限定されず、公知の手法により製造することができる。
＜ＡｌＮ単結晶基板の作製＞
　以下の表１に示す組成にてＡｌＮ単結晶基板を作製した。即ち、不純物である、炭素（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）のそれぞれ濃度（Ｃ量、Ｂ量、Ｓｉ量）を表１に示す濃度になるようにＡｌＮ単結晶基板を作製した。またこのとき、〔ホウ素の濃度〕／〔シリコンの濃度〕（Ｓｉ／Ｃ）、および〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕（Ｂ／Ｃ）は、表１に示したようになる。なお、濃度（Ｃ量、Ｂ量、Ｓｉ量）は、小数点第２桁を四捨五入して記載している。またその関係で、表１に記載の濃度（Ｃ量、Ｂ量、Ｓｉ量）では、Ｓｉ／Ｃ、Ｂ／Ｃは、表１に記載の数値とはならない場合があるが、表１では、小数点第２桁以降まで考慮した正確な濃度で算出したＳｉ／Ｃ、Ｂ／Ｃを記載している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例１）
　実施例１では、昇華法によりＡｌＮ単結晶基板を作製した。実施例１で用いた昇華法は、（ａ）ＡｌＮ多結晶粉末の熱処理、および（ｂ）ＡｌＮ単結晶層の成膜、の工程からなる。
（ａ）ＡｌＮ多結晶粉末の熱処理
　図１は、ＡｌＮ多結晶粉末の熱処理で用いる装置について示した図である。
　ＢＮサヤ１０内に、ＡｌＮ単結晶の原料として用いる市販の平均粒径１μｍのＡｌＮ粉末１２を配置した。市販の平均粒径１μｍの黒鉛粉末１４を、ＡｌＮ粉末１００重量部としたときに６重量部となる割合にてＢＮ坩堝１７に入れた。また、平均粒径３μｍのＢＮ粉末１５を、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し３重量部となる割合にてＢＮ坩堝１８に入れた。さらに、平均粒径０．１μｍのＳｉ３Ｎ４粉末１６を、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し１重量部となる割合にてＢＮ坩堝１９に入れた。これらのＢＮ坩堝１７～１９を、ＡｌＮ粉末１２に直接触れないようにＢＮサヤ１０内に配置した。ＢＮ坩堝１７～１９は、ＢＮサヤ１０内に収納可能な大きさである。このＢＮサヤ１０を、黒鉛ヒーター炉内にて、Ｎ２雰囲気中で、０．１気圧～１０気圧、２２００℃にて熱処理した。こうして、ＡｌＮ多結晶粉末であるＡｌＮ粉末１２を熱処理して、ＡｌＮ原料粉末を作製した。
（ｂ）ＡｌＮ単結晶層の成膜
　図２は、ＡｌＮ単結晶層の成膜で用いる成膜装置２０について示した図である。
　図示する成膜装置２０は、結晶成長容器である坩堝２２を断熱するための断熱材２４と、坩堝２２を加熱するコイル２６とを備える。
　そして、上記（ａ）で作製したＡｌＮ原料粉末２８を内部に入れた坩堝２２を、成膜装置２０の内部に配置した。さらに、坩堝２２と接触しないように、成膜装置２０内の上部に、ＡｌＮ原料粉末２８の昇華物を析出させる種基板３０として、ＳｉＣ基板を配置した。
　次に、坩堝２２をＮ２雰囲気下で５０ｋＰａにて加圧し、コイル２６を用いた高周波誘導加熱により、坩堝２２内のＡｌＮ原料粉末付近の部分を１００℃に加熱した。一方、坩堝２２内のＳｉＣ基板付近の部分をそれよりも低い温度（温度差が２００℃）に加熱して保持することにより、ＳｉＣ基板上にＡｌＮ単結晶層３２を再析出させた。保持時間は１０時間とした。
　その結果、炭素（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）のそれぞれ濃度（Ｃ量、Ｂ量、Ｓｉ量）が表１で示した組成のＡｌＮ単結晶基板を作製できた。なお、各元素の濃度は、ダイナミックＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometry：二次イオン質量分析）を測定装置として用いて測定した。具体的には、測定装置は、アメテック株式会社製のＣＡＭＥＣＡ　ＩＭＳ－７ｆであり、一次イオン種Ｃｓ＋、一次加速電圧：１５ｋＶ、検出領域２０μｍ×２０μｍとした。なお、この測定装置による炭素（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）の測定下限は、全て１．０×１０１７ｃｍ－３である。
（実施例２～９、比較例１～３）
　黒鉛粉末１４、ＢＮ粉末１５、Ｓｉ３Ｎ４粉末１６の量を変更したこと以外は、実施例１と同様の方法により、ＡｌＮ単結晶基板を作製した。その結果、炭素（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）のそれぞれ濃度（Ｃ量、Ｂ量、Ｓｉ量）が表１で示した組成となるＡｌＮ単結晶基板を作製できた。
＜評価方法＞
　実施例１～９、比較例１～３で作製したＡｌＮ単結晶基板について、上述した（Ｉ）式、（ＩＩ）式により、吸収係数を算出した。このとき、全光線透過率Ｔａを測定する分光光度計として、株式会社日立ハイテクサイエンス製　ＵＨ４１５０を使用した。
　そして、吸収係数の評価基準を以下のように設定した。
 
　評価Ａ：紫外域（２６５ｎｍ）での吸収係数が５０／ｃｍ未満 
　評価Ｂ：紫外域（２６５ｎｍ）での吸収係数が５０／ｃｍ以上６０／ｃｍ未満
　評価Ｃ：紫外域（２６５ｎｍ）での吸収係数が６０／ｃｍ以上
 
　評価Ｂの場合、吸収係数の結果は良好である。また、評価Ａの場合、吸収係数の結果はさらに良好である。対して、評価Ｃの場合、吸収係数の結果は、不良である。
＜評価結果＞
　評価結果を表１に示す。
　実施例１～９は、炭素（Ｃ）およびホウ素（Ｂ）を不純物として含み、炭素の濃度およびホウ素の濃度の比率（Ｂ／Ｃ）が、０．２２≦〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕≦６．８５となる場合である。また、実施例２～９は、シリコン（Ｓｉ）をさらに不純物としてさらに含み、炭素の濃度およびシリコンの濃度の比率（Ｓｉ／Ｃ）が、０．００５≦〔シリコンの濃度〕／〔炭素の濃度〕≦０．２７となる場合である。なお、実施例１は、不純物として、シリコン（Ｓｉ）は検出限界以下であり、計算上は、Ｓｉ／Ｃは、０．００５であるが、ここでは０．００として示している。
　実施例１～９では、吸収係数が評価Ａまたは評価Ｂとなり、良好な結果であった。
　比較例１は、炭素（Ｃ）およびホウ素（Ｂ）を不純物として含むが、炭素の濃度およびホウ素の濃度の比率（Ｂ／Ｃ）が、０．２２未満になる場合である。
　また、比較例２は、不純物としてホウ素（Ｂ）をほとんど含まない場合である。なお、計算上は、Ｂ／Ｃは、０．００１であるが、ここでは０．００として示している。
　さらに、比較例３は、炭素（Ｃ）およびホウ素（Ｂ）を不純物として含むが、炭素の濃度およびホウ素の濃度の比率（Ｂ／Ｃ）が、６．８５を超える場合である。
　比較例１～３では、吸収係数が評価Ｃとなり、不良であった。
　以上、本実施の形態について説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、種々の変更または改良を加えたものも、本発明の技術的範囲に含まれることは、特許請求の範囲の記載から明らかである。
１２…ＡｌＮ粉末、１４…黒鉛粉末、１５…ＢＮ粉末、１６…Ｓｉ３Ｎ４粉末、１７、１８、１９…ＢＮ坩堝、２０…成膜装置、２８…ＡｌＮ原料粉末
 

Claims (8)

  1. 　炭素およびホウ素を不純物として含み、
    　前記炭素の濃度および前記ホウ素の濃度を１ｃｍ３当たりの原子数で表したとき、前記炭素の濃度および前記ホウ素の濃度の比率が、０．２２≦〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕≦６．８５であるＡｌＮ単結晶基板。
  2. 　前記炭素の濃度および前記ホウ素の濃度の比率が、１．１７≦〔ホウ素の濃度〕／〔炭素の濃度〕≦５．０９である請求項１に記載のＡｌＮ単結晶基板。
  3. 　シリコンをさらに不純物としてさらに含み、
    　前記シリコンの濃度を１ｃｍ３当たりの原子数で表したとき、前記炭素の濃度および前記シリコンの濃度の比率が、０．００５≦〔シリコンの濃度〕／〔炭素の濃度〕≦０．２７である請求項１または２に記載のＡｌＮ単結晶基板。
  4. 　前記炭素の濃度および前記シリコンの濃度の比率が、０．０１≦〔シリコンの濃度〕／〔炭素の濃度〕≦０．２である請求項３に記載のＡｌＮ単結晶基板。
  5. 　前記炭素の濃度、前記ホウ素および前記シリコンの濃度は、以下の（１）式～（３）式の範囲内となる請求項３に記載のＡｌＮ単結晶基板。
     
    　３．７×１０１８ｃｍ－３≦［炭素の濃度］≦５．０×１０１９ ｃｍ－３　…（１）
    　９．４×１０１８ｃｍ－３≦［ホウ素の濃度］≦８．４×１０１９ｃｍ－３　…（２）
    　１．０×１０１７ｃｍ－３≦［シリコンの濃度］≦２．０×１０１９ｃｍ－３　…（３）
     
  6. 　炭素およびホウ素を不純物として含み、
    　前記炭素の濃度および前記ホウ素の濃度を、２６５ｎｍの波長を有する紫外光での吸収係数が、６０／ｃｍ未満となるようにしたＡｌＮ単結晶基板。
  7. 　シリコンをさらに不純物としてさらに含み、
    　前記炭素の濃度、前記ホウ素の濃度および前記シリコンの濃度を、２６５ｎｍの波長を有する紫外光での吸収係数が、６０／ｃｍ未満となるようにした請求項６に記載のＡｌＮ単結晶基板。
  8. 　請求項１乃至５の何れか１項に記載のＡｌＮ単結晶基板を備えたデバイス。
     
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