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WO2024058081A1 - 膜分離システム及び膜分離システムの運転方法 - Google Patents

膜分離システム及び膜分離システムの運転方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2024058081A1
WO2024058081A1 PCT/JP2023/032933 JP2023032933W WO2024058081A1 WO 2024058081 A1 WO2024058081 A1 WO 2024058081A1 JP 2023032933 W JP2023032933 W JP 2023032933W WO 2024058081 A1 WO2024058081 A1 WO 2024058081A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
section
membrane separation
pressure
membrane
organic compound
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/032933
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
直道 木村
智也 平井
武史 仲野
Original Assignee
日東電工株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日東電工株式会社 filed Critical 日東電工株式会社
Priority to JP2024546924A priority Critical patent/JPWO2024058081A1/ja
Priority to CN202380063963.3A priority patent/CN119836322A/zh
Priority to EP23865435.4A priority patent/EP4588553A1/en
Publication of WO2024058081A1 publication Critical patent/WO2024058081A1/ja

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation

Definitions

  • the present invention relates to a membrane separation system and a method of operating the membrane separation system.
  • the pervaporation method using a pervaporation membrane is known as one example of a method for separating volatile organic compounds from an aqueous solution containing the organic compounds.
  • the pervaporation method is suitable for separating volatile organic compounds from an aqueous solution containing various substances. Compared to distillation, the pervaporation method also tends to reduce energy consumption and emissions of gases such as carbon dioxide.
  • a technology has been proposed for continuously producing volatile organic compounds by combining a membrane separation device that performs the pervaporation method with a reaction tank that produces volatile organic compounds.
  • Patent Document 1 discloses a membrane separation system that combines a membrane separation device and a reaction tank.
  • the pervaporation method can be performed using a membrane separation section that has a pervaporation membrane and a supply space and a permeation space separated by the pervaporation membrane.
  • a membrane separation section that has a pervaporation membrane and a supply space and a permeation space separated by the pervaporation membrane.
  • the present inventors have found that since the pervaporation membrane also permeates gases contained in the feed liquid, gases such as carbon dioxide remain in the permeate fluid of gases separated by the pervaporation membrane. Obtained.
  • the gaseous permeate fluid, still containing gas is supplied to the condensing section as exhaust from the vacuum section. Gases such as carbon dioxide contained in the gaseous permeate fluid reduce the condensation efficiency in the condensation section, resulting in a reduction in the recovery efficiency of organic compounds.
  • an object of the present invention is to provide a membrane separation system suitable for efficiently recovering organic compounds.
  • the present invention Equipped with a membrane separation section, a condensation section and a pressure reduction section,
  • the condensation section is arranged between the membrane separation section and the pressure reduction section,
  • the membrane separation section includes a pervaporation membrane that separates a feed liquid containing a volatile organic compound and a gas into a permeate fluid and a non-permeate fluid, and a supply space and a permeation space separated by the pervaporation membrane.
  • the condensing section condenses the organic compound contained in the permeate fluid
  • the pressure reduction section reduces the pressure in the permeation space of the membrane separation section
  • the pressure reducing section is configured such that during operation, the pressure within the permeation space of the membrane separation section is greater than the minimum pressure that can be reached within the permeation space of the membrane separation section during rated operation of the pressure reducing section.
  • the invention provides: A method of operating a membrane separation system comprising a membrane separation section, a condensation section, and a pressure reduction section, the condensation section being disposed between the membrane separation section and the pressure reduction section,
  • the membrane separation section includes a pervaporation membrane, and a supply space and a permeation space separated by the pervaporation membrane, Separating a feed liquid containing a volatile organic compound and a gas into a permeate fluid and a non-permeate fluid by the pervaporation membrane of the membrane separation section; condensing the organic compound contained in the permeate fluid by the condensing section; including;
  • the separating is performed so that the pressure in the permeation space of the membrane separation unit is higher than the minimum pressure that can be reached in the permeation space of the membrane separation unit during rated operation of the pressure reduction unit.
  • a method of operating a membrane separation system is provided, which includes controlling operating conditions of the pressure reducing section.
  • a membrane separation system suitable for efficiently recovering organic compounds can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of a membrane separation system of this embodiment. It is a schematic sectional view showing an example of the membrane separation part with which a membrane separation system is provided. 4 is a schematic cross-sectional view of a pervaporation membrane provided in a membrane separation section.
  • FIG. It is a flowchart which shows control of intermittent operation of the pressure reduction part with which a membrane separation system is provided. It is a timing chart showing an example of intermittent operation. It is a flowchart which shows control of the low-speed operation of the pressure reduction part with which a membrane separation system is provided.
  • FIG. 7 is an exploded perspective view schematically showing another example of the membrane separation section.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a conventional membrane separation system.
  • Example 2 is a graph showing the relationship between the level of the recovery section, the pressure in the permeation space of the membrane separation section, and time in the operation of Reference Example 1.
  • 2 is a graph showing the relationship between the level of the recovery section, the pressure in the permeation space of the membrane separation section, and time in the operation of Example 1.
  • 7 is a graph showing the relationship between the pressure in the permeation space of the membrane separation section, the level of the recovery section, and time in the operation of Example 3.
  • 3 is a graph showing the relationship between the pressure in the permeation space of the membrane separation section, the power consumption of the pressure reducing section (vacuum pump), and time in the operation of Example 2.
  • 3 is a graph showing the relationship between the pressure in the permeation space of the membrane separation section, the integrated power consumption of the pressure reducing section (vacuum pump), and time in the operation of Example 2.
  • the membrane separation system includes: Equipped with a membrane separation section, a condensation section and a pressure reduction section, The condensation section is arranged between the membrane separation section and the pressure reduction section, The membrane separation section includes a pervaporation membrane that separates a feed liquid containing a volatile organic compound and a gas into a permeate fluid and a non-permeate fluid, and a supply space and a permeation space separated by the pervaporation membrane.
  • the condensing section condenses the organic compound contained in the permeate fluid
  • the pressure reduction section reduces the pressure in the permeation space of the membrane separation section
  • the pressure reducing section is configured such that during operation, the pressure within the permeation space of the membrane separation section is greater than the minimum pressure that can be reached within the permeation space of the membrane separation section during rated operation of the pressure reducing section. control operating conditions.
  • the pressure in the permeation space of the membrane separation section is in the range of 0.2 to 20.0 kPa during operation.
  • the operating conditions of the pressure reducing section are controlled.
  • the partial pressure of the organic compound in the permeate fluid decreases by condensing the organic compound in the condensing section. do.
  • the pressure reducing section may alternately stop and start operation of the pressure reducing section. or a low-speed operation in which the pressure reducing section is operated at an output lower than the maximum output.
  • the pressure reduction section performs the intermittent operation or the low speed operation, so that the pressure in the permeation space of the membrane separation section is It is adjusted within the range of 0.2 to 20.0 kPa.
  • the intermittent operation is performed when the pressure in the permeation space of the membrane separation section is lower than 0.2 kPa. stopping the rated operation, and starting the rated operation of the pressure reducing section when the pressure in the permeation space of the membrane separation section exceeds 20.0 kPa,
  • the low speed operation includes operating the pressure reducing section at an output lower than the maximum output when the pressure in the permeation space of the membrane separation section is lower than 0.2 kPa, and operating the pressure reduction section at an output lower than the maximum output when the pressure in the permeation space of the membrane separation section is operating the pressure reducing section at maximum output when the pressure of the pressure exceeds 20.0 kPa.
  • a pressure for adjusting the pressure in the permeation space is provided between the condensing section and the pressure reducing section. It further includes a regulating valve.
  • the method for operating a membrane separation system includes: A method of operating a membrane separation system comprising a membrane separation section, a condensation section, and a pressure reduction section, the condensation section being disposed between the membrane separation section and the pressure reduction section,
  • the membrane separation section includes a pervaporation membrane, and a supply space and a permeation space separated by the pervaporation membrane, Separating a feed liquid containing a volatile organic compound and a gas into a permeate fluid and a non-permeate fluid by the pervaporation membrane of the membrane separation section; condensing the organic compound contained in the permeate fluid by the condensing section; including;
  • the separating is performed so that the pressure in the permeation space of the membrane separation unit is higher than the minimum pressure that can be reached in the permeation space of the membrane separation unit during rated operation of the pressure reduction unit.
  • the method includes controlling operating conditions of the pressure reducing section.
  • the membrane separation system 100 of this embodiment includes a membrane separation section 10 having a pervaporation membrane, a condensation section 20, and a pressure reduction section 30.
  • the condensation section 20 is arranged between the membrane separation section 10 and the pressure reduction section 30.
  • the membrane separation unit 10 includes a pervaporation membrane, and a supply space and a permeation space separated by the pervaporation membrane.
  • the pervaporation membrane separates a feed liquid S containing volatile organic compounds C into a permeate fluid S 1 and a non-permeate fluid S 2 .
  • the condensing section 20 condenses the organic compound C contained in the permeate fluid S1 .
  • the pressure reducing section 30 reduces the pressure inside the permeation space of the membrane separation section 10 .
  • the supply liquid S contains a volatile organic compound C such as alcohol.
  • Feed liquid S is typically a fermentation liquid.
  • a fermentation liquid is obtained by fermenting a carbon source such as glucose or synthetic gas using microorganisms in an aqueous solution. Therefore, when the feed liquid S is a fermentation liquid, the feed liquid S contains the volatile organic compound C and the microorganisms that produce the organic compound C.
  • the microorganism that produces organic compound C is typically a fungus.
  • gases such as carbon dioxide are generated as byproducts. Therefore, gas exists as a dissolved gas G in the feed liquid S obtained by fermentation.
  • Gas G contains carbon dioxide.
  • the feed liquid S contains water in addition to the organic compound C, microorganisms, and gas G, for example.
  • the feed liquid S is typically an aqueous solution containing an organic compound C, a microorganism, and a gas G.
  • a condensation section 20 is arranged between the membrane separation section 10 and the pressure reduction section 30.
  • the pressure reduction section 30 reduces the pressure inside the permeation space of the membrane separation section 10 and the inside of the condensation section 20 .
  • the pressure reducing section 30 is operated such that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is greater than the minimum pressure that can be reached within the permeation space of the membrane separation section 10 during the rated operation of the pressure reducing section 30. control operating conditions. This makes it possible to condense the organic compound C within the condensation section 20 while reducing the amount of permeated fluid S1 discharged from the condensation section 20, thereby suppressing a decrease in condensation efficiency in the condensation section 20. Can be done. As a result, the recovery efficiency of organic compound C is improved.
  • the membrane separation system 100 of this embodiment is particularly effective when the feed liquid S is a fermentation liquid.
  • rated operation means operating the pressure reducing section 30 at maximum output.
  • FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing a conventional membrane separation system 1000 using pervaporation.
  • the membrane separation system 1000 includes a membrane separation section 101 having a pervaporation membrane, a pressure reduction section 102, and a condensation section 103.
  • a pressure reduction section 102 is provided between the membrane separation section 101 and the condensation section 103.
  • symbol 104 shows the tank which stores the supply liquid L to be supplied to the membrane separation part 101.
  • pervaporation membranes also permeate gases contained in the feed liquid. Therefore, when the feed liquid L is separated into the permeate fluid L 1 and the non-permeate fluid L 2 by the pervaporation membrane of the membrane separation unit 101, gas such as carbon dioxide remains in the separated permeate fluid L 1 .
  • the permeate fluid L 1 discharged from the membrane separation section 101 is supplied to the condensation section 103 as exhaust gas from the pressure reduction section 102 while containing gas.
  • the condensation efficiency in the condensation section 103 depends on the partial pressure of the gas to be condensed. Therefore, the gas contained in the permeated fluid L 1 reduces the condensation efficiency in the condensing section 103, and as a result, the recovery efficiency of organic compounds decreases.
  • the permeate fluid L 1 that cannot be condensed due to the presence of gas is discharged outside the system.
  • the pressure reducing section 102 is operated at the rated value.
  • the present inventors discovered that condensation in the condensing section occurs in a closed system, and the pressure inside the condensing section decreases due to the change in volume when organic compounds are condensed, so there is no need to continue operating the pressure reducing section at the rated value. Obtained. Furthermore, the present inventors have found that if the amount of permeate fluid discharged to the outside of the system can be reduced, the condensation efficiency in the condensation section can be improved.
  • the present inventors arranged the condensation section 20 between the membrane separation section 10 and the pressure reduction section 30 so that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 during operation could be reduced to It has been found that the operating conditions of the pressure reducing section 30 can be controlled so that the pressure inside the permeation space of the membrane separation section 10 becomes higher than the minimum attainable pressure during the rated operation of the pressure reducing section 30.
  • the pressure reducing section 30 is operated such that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is greater than the minimum pressure that can be reached within the permeation space of the membrane separation section 10 during the rated operation of the pressure reducing section 30. If the operating conditions can be controlled, the organic compound C can be condensed in the condensation section 20 while reducing the exhaust amount of the pressure reduction section 30.
  • the pressure P10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is set to be larger than the minimum value of the pressure that can be reached in the permeation space of the membrane separation section 10 during the rated operation of the pressure reduction section 30.
  • Controlling the operating conditions of the pressure reducing section 30 means that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is always equal to the pressure that can be reached in the permeation space of the membrane separation section 10 during rated operation of the pressure reduction section 30. There is no limitation that it has to be larger than the minimum value.
  • the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 temporarily changes during the rated operation of the pressure reduction section 30. There may also be a minimum attainable pressure in the permeation space.
  • the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is equal to or higher than the saturated vapor pressure of the permeate fluid S 1 at the cooling temperature of the condensation section 20, and the pressure of the feed liquid S at the operating temperature of the membrane separation section 10 is
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the pressure is equal to or lower than the saturated vapor pressure.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is in the range of 0.2 to 20.0 kPa.
  • the operating temperature of the membrane separation unit 10 may be in the range of 20 to 40°C
  • the cooling temperature of the condensation unit 20 may be in the range of -10 to -20°C.
  • the operating temperature of the membrane separation unit 10 may be 30°C
  • the cooling temperature of the condensation unit 20 may be -15°C.
  • the degree of reduced pressure during operation is about several Pa to 100 Pa.
  • the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is kept low, so an energy saving effect can also be expected.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 is in the range of 0.5 to 10.0 kPa.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the pressure P 10 is in the range of 1.0 to 5.0 kPa.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 is within a predetermined range. Specifically, during operation, the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 becomes equal to the saturated vapor pressure Ec of the organic compound C contained in the permeation fluid S 1 at the cooling temperature of the condensation section 20.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the saturated vapor pressure Ec of the organic compound C contained in the feed liquid S at the operating temperature of the membrane separation section 10 is not less than 20 and not more than 10.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that Ec 20 ⁇ Pc 10 ⁇ Ec 10 is satisfied.
  • Ec 20 ⁇ Pc 10 the partial pressure of the organic compound C contained in the permeate fluid S 1 in the condensing section 20 is too low, so that condensation is not performed properly, and the total amount of the permeate fluid S 1 is This prevents the gas from being discharged from the pressure reducing section 30 in a vaporized state.
  • Pc 10 ⁇ Ec 10 during operation permeation fluid S 1 can be obtained without pervaporation occurring due to the too high partial pressure of the organic compound C contained in the feed liquid S in the membrane separation unit 10. What is not there is suppressed.
  • the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 can be adjusted by controlling the operation of the pressure reduction section 30.
  • the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 may be adjusted to a range of 0.2 to 20.0 kPa during operation.
  • the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10 is adjusted to satisfy the above range (Ec 20 ⁇ Pc 10 ⁇ Ec 10 ) during operation. You can.
  • the pressure reducing section 30 may be a vacuum device such as a vacuum pump.
  • the vacuum pump is typically a gas transport type vacuum pump, such as a reciprocating type vacuum pump or a rotary type vacuum pump.
  • reciprocating vacuum pumps include diaphragm type and swing piston type vacuum pumps.
  • rotary vacuum pumps include liquid ring pumps; oil rotary pumps (rotary pumps); mechanical booster pumps; and various dry pumps such as roots type, claw type, screw type, turbo type, and scroll type.
  • the pump serving as the pressure reducing unit 30 may be equipped with a variable speed mechanism for changing the rotation speed and the like.
  • An example of a variable speed mechanism is an inverter that drives a pump motor. By controlling the rotation speed of the pump using a variable speed mechanism, the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 can be adjusted appropriately.
  • the decompression unit 30 may perform intermittent operation in which the operation is alternately stopped and started, or low-speed operation in which the operation is performed at an output lower than the maximum output. By performing intermittent operation or low-speed operation, the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation section 10 may be adjusted to a range of 0.2 to 20.0 kPa.
  • the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10 may be adjusted so as to satisfy the above range (Ec 20 ⁇ Pc 10 ⁇ Ec 10 ). .
  • Intermittent operation means that the decompression section 30 alternately stops and starts operating.
  • "operation" in stopping operation and starting operation means rated operation at maximum output. Therefore, intermittent operation can be translated as operation in which rated operation stops and rated operation are alternately repeated.
  • the intermittent operation may consist of, for example, a stop of rated operation for 5 minutes and rated operation for 1 minute.
  • the period of intermittent operation (repetition period) in the pressure reducing section 30 is not particularly limited.
  • the intermittent operation includes stopping the rated operation of the pressure reducing unit 30 when the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 falls below 0.2 kPa, and the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 .
  • the intermittent operation is such that the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 is the saturated vapor of the organic compound C contained in the permeation fluid S 1 under the cooling temperature of the condensation section 20.
  • the rated operation of the pressure reducing section 30 is stopped when the pressure falls below Ec 20 (Pc 10 ⁇ Ec 20 ), and the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 is Starting the rated operation of the pressure reducing section 30 when the saturated vapor pressure of the organic compound C contained in the feed liquid S exceeds Ec10 ( Pc10 > Ec10 ) under the operating temperature of .
  • Low speed operation means operating the pressure reducing section 30 at an output lower than the maximum output.
  • low speed operation can be referred to as partial load operation in which the vehicle is operated at an output less than the maximum output.
  • the operating rotation speed of the pressure reducing section 30 during low-speed operation may change over time. For example, the operating rotation speed of the pressure reducing section 30 may be gradually lowered.
  • the low-speed operation may be performed, for example, by controlling an inverter included in the pressure reducing section 30 to vary the operating rotation speed of the pressure reducing section 30.
  • the duration of low-speed operation in the pressure reducing section 30 is not particularly limited.
  • Low-speed operation means operating the pressure reducing unit 30 at an output lower than the maximum output when the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 falls below 0.2 kPa, and
  • the method may include operating the pressure reducing section 30 at maximum output when the pressure P 10 exceeds 20.0 kPa.
  • the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 is reduced to saturated vapor of the organic compound C contained in the permeation fluid S 1 at the cooling temperature of the condensation section 20.
  • the pressure reducing section 30 is operated at an output lower than the maximum output, and the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 is controlled by the membrane.
  • the saturated vapor pressure Ec 10 of the organic compound C contained in the feed liquid S under the operating temperature of the separation unit 10 is exceeded (Pc 10 >Ec 10 )
  • the pressure reducing unit 30 is operated at maximum output. You can stay there.
  • the condensing section 20 condenses the organic compound C by cooling the gaseous permeate fluid S 1 sent from the membrane separation section 10 .
  • the gaseous permeate fluid S1 is liquefied, and the condensed fluid S3 is obtained.
  • the condensed fluid S 3 is a liquid fluid containing an organic compound C.
  • the condensing section 20 is, for example, a gas-liquid heat exchanger that causes heat exchange between a cooling medium such as antifreeze and a gaseous permeate fluid S 1 .
  • the membrane separation system 100 may further include a pressure regulating valve 35 between the condensation section 20 and the pressure reducing section 30 for regulating the pressure P10 in the permeation space of the membrane separation section 10.
  • a pressure regulating valve 35 between the condensation section 20 and the pressure reducing section 30 for regulating the pressure P10 in the permeation space of the membrane separation section 10.
  • Examples of a method for regulating the pressure P10 in the permeation space of the membrane separation section 10 include a method of introducing outside air into the pressure reducing section 30 and a method of adjusting the flow rate by a pressure regulating valve provided in the upstream of the pressure reducing section 30.
  • the membrane separation system 100 further includes a pressure sensor (not shown) that measures the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 or the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10. You can.
  • the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 may be adjusted to a range of 0.2 to 20.0 kPa by controlling the operation of the pressure reduction unit 30 based on the measurement results of the pressure sensor.
  • the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10 is controlled within the above range (Ec 20 ⁇ Pc 10 ⁇ Ec 10 ). It may be adjusted to meet the requirements.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the content C G of the gas G in the gaseous permeate fluid S 1 is within a predetermined range.
  • the operating conditions of the pressure reducing section 30 may be controlled so that the content C G of the gas G in the permeated fluid S 1 in the condensing section 20 is within a predetermined range.
  • the partial pressure of the organic compound C in the permeate fluid S1 decreases, so that the gas G in the permeate fluid S1 in the condensing section 20 decreases.
  • the amount of permeate fluid S 1 discharged from the condensing section 20 can also be reduced by adjusting the content C G .
  • the content C G of the gas G in the gas permeation fluid S 1 is the same as the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 or the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10. , can be adjusted by controlling the operation of the pressure reducing section 30. That is, by controlling the operation of the pressure reducing section 30, the content C G of the gas G in the gaseous permeate fluid S 1 may be adjusted to a predetermined range during operation.
  • the content C G of the gas G in the gaseous permeation fluid S 1 may be adjusted.
  • the membrane separation system 100 may further include a gas sensor (not shown) that measures the content C G of gas G in the gaseous permeate fluid S 1 .
  • the gas sensor may measure the content C G of gas G in the permeate fluid S 1 in the condensing section 20 .
  • the content C G of gas G in the gas permeate fluid S 1 may be adjusted to a predetermined range by controlling the operation of the pressure reducing unit 30 based on the measurement results of the gas sensor.
  • the membrane separation system 100 further includes a tank 40 along with a membrane separation section 10, a condensation section 20, and a pressure reduction section 30.
  • the tank 40 stores the feed liquid S to be supplied to the membrane separation unit 10.
  • Tank 40 may be a fermenter for producing organic compound C by fermentation of a carbon source by microorganisms.
  • the membrane separation system 100 further includes a fermented liquid supply path 91, a non-permeated fluid discharge path 92, a permeated fluid discharge path 93, and a condensed fluid discharge path 94 as fluid paths.
  • the fermentation liquid supply path 91 is a path for supplying the supply liquid S from the tank 40 to the membrane separation unit 10 during operation, and is connected to the outlet 40b of the tank 40 and the fermentation liquid inlet 13a of the membrane separation unit 10. ing.
  • the non-permeable fluid discharge path 92 is a path for discharging the non-permeable fluid S 2 from the membrane separation section 10 during operation, and is connected to the supply space outlet 13b of the membrane separation section 10.
  • a pump for controlling the flow rate of the non-permeable fluid S 2 may be disposed in the non-permeable fluid discharge path 92 .
  • a pump may not be disposed in the non-permeable fluid discharge path 92.
  • Non-permeate fluid discharge path 92 is connected to inlet 40a of tank 40 and may be configured to deliver non-permeate fluid S2 to tank 40 during operation. That is, during operation, the non-permeable fluid S 2 may be mixed with the supply liquid S in the tank 40 and circulated through the fermentation liquid supply path 91 and the non-permeable fluid discharge path 92 .
  • the non-permeate fluid S 2 is sent to the tank 40, the feed liquid S and the non-permeate fluid S 2 are mixed in the tank 40, and the content of organic compound C in the feed liquid S is reduced.
  • the tank 40 is a fermenter, the content rate of organic compound C in the supply liquid S decreases, thereby preventing fermentation by microorganisms from stopping, and thereby making it possible to continuously produce fermented products. can.
  • the permeated fluid discharge path 93 is a path for discharging the permeated fluid S1 from the membrane separation section 10 during operation, and is connected to the permeated space outlet 14b of the membrane separation section 10 and the permeated fluid inlet 20a of the condensation section 20. has been done.
  • the condensed fluid discharge path 94 is a path for discharging the condensed fluid S3 from the condensing section 20 during operation, and is connected to the condensed fluid outlet 20b of the condensing section 20.
  • the membrane separation system 100 may further include a recovery section 50.
  • the recovery unit 50 can recover the condensed fluid S 3 sent from the condensation unit 20 and, for example, store the condensed fluid S 3 .
  • the recovery unit 50 is, for example, a tank that stores the condensed fluid S3 .
  • a condensed fluid discharge path 94 is connected to the inlet 50a of the recovery section 50.
  • the membrane separation system 100 further includes a discharge path 95 as a fluid path.
  • the exhaust path 95 is connected to the exhaust outlet 20c of the condensing section 20.
  • a pressure reducing section 30 is arranged in the discharge path 95 .
  • a pressure regulating valve 35 may be disposed between the condensing section 20 and the pressure reducing section 30.
  • the membrane separation system 100 may further include a control unit 60 that controls each member of the membrane separation system 100.
  • the control unit 60 is, for example, a DSP (Digital Signal Processor) including an A/D conversion circuit, an input/output circuit, an arithmetic circuit, a storage device, and the like.
  • the control unit 60 stores a program for appropriately operating the membrane separation system 100.
  • the control unit 60 can adjust the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 to a range of 0.2 to 20.0 kPa by controlling the operation of the pressure reduction unit 30.
  • control unit 60 controls the operation of the pressure reduction unit 30 so that the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10 satisfies the above range (Ec 20 ⁇ Pc 10 ⁇ Ec 10 ). It can be adjusted as follows.
  • each path of the membrane separation system 100 is configured with, for example, metal or resin piping.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the membrane separation section 10.
  • the membrane separation unit 10 includes a pervaporation membrane 11 and a container 12.
  • the container 12 has a first chamber 13 and a second chamber 14.
  • the first chamber 13 functions as a supply space where the supply liquid S is supplied.
  • the second chamber 14 functions as a permeation space to which the permeation fluid S 1 is supplied.
  • the permeate fluid S 1 is obtained by permeating the feed liquid S through the pervaporation membrane 11 .
  • the pervaporation membrane 11 is placed inside the container 12. Inside the container 12, the pervaporation membrane 11 separates a first chamber 13 and a second chamber 14. The pervaporation membrane 11 extends from one of the pair of walls of the container 12 to the other.
  • the first chamber 13 has a supply space inlet 13a and a supply space outlet 13b.
  • the second chamber 14 has a permeation space outlet 14b.
  • the supply space inlet 13a is an opening for supplying the supply liquid S to the supply space (first chamber 13).
  • the permeation space outlet 14b is an opening for discharging the permeation fluid S1 from the permeation space (second chamber 14).
  • the supply space outlet 13b is an opening for discharging the supply liquid S (non-permeable fluid S 2 ) that has not passed through the pervaporation membrane 11 from the supply space (first chamber 13).
  • Each of the supply space inlet 13a, the supply space outlet 13b, and the permeation space outlet 14b is formed on the wall surface of the container 12, for example.
  • the membrane separation unit 10 is suitable for a flow type (continuous type) membrane separation method. However, the membrane separation unit 10 may be used in a batch-type membrane separation method.
  • the pervaporation membrane 11 is typically a membrane (separation membrane) that allows the organic compound C contained in the supply liquid S to permeate preferentially.
  • the pervaporation membrane 11 generates a gaseous permeate fluid S 1 containing the organic compound C by, for example, a pervaporation method.
  • the pervaporation membrane 11 includes, for example, a separation functional layer 1 and a porous support 2 that supports the separation functional layer 1.
  • the pervaporation membrane 11 may further include a protective layer (not shown) that protects the separation functional layer 1.
  • the separation functional layer 1 is in direct contact with the porous support 2, for example.
  • the pervaporation membrane 11 has a main surface 11a on the separation functional layer side exposed to the first chamber 13, and a main surface 11b on the porous support side exposed to the second chamber 14.
  • the separation functional layer 1 is typically a layer through which the organic compound C contained in the supply liquid S can preferentially permeate.
  • the separation functional layer 1 includes, for example, a hydrophobic material.
  • a hydrophobic material means, for example, that when a 10 ⁇ L water droplet (temperature 25°C) is dropped on the surface of a test piece made of the material, the static contact angle of water exceeds 90°. means material. Note that the static contact angle of water can be measured using a commercially available contact angle meter.
  • hydrophobic material examples include compounds having siloxane bonds (Si-O-Si bonds), olefin polymers, oils, fluorine compounds, and the like. It is preferable that the separation functional layer 1 contains a compound having a siloxane bond as a hydrophobic material.
  • the compound having a siloxane bond is typically a silicone-based polymer.
  • the silicone polymer may be solid or liquid at 25°C.
  • Specific examples of silicone polymers include polydimethylsiloxane (PDMS).
  • olefin polymers include polyethylene and polypropylene.
  • oil examples include hydrocarbon oils such as liquid paraffin.
  • fluorine-based compound examples include polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), and tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA). Hydrophobic materials can be used alone or in combination of two or more.
  • the separation functional layer 1 may contain a hydrophobic material as a main component, or may be substantially composed only of a hydrophobic material.
  • "Main component” means the component contained in the separation functional layer 1 in the largest amount by weight.
  • the separation functional layer 1 may include a matrix containing a hydrophobic material and a filler dispersed in the matrix.
  • the filler is embedded within the matrix. Within the matrix, all fillers may be spaced apart from each other or may be partially aggregated.
  • the filler includes, for example, inorganic materials such as zeolite, silica, and bentonite.
  • the zeolite contained in the filler is preferably a high-silica zeolite with a high ratio of silica to alumina.
  • High silica zeolite has excellent hydrolysis resistance and is therefore suitable for use in separating the feed liquid S.
  • HSZ registered trademark
  • HiSiv registered trademark
  • USKY manufactured by Union Showa Co., Ltd.
  • Zeoal registered trademark
  • the filler may include a metal-organic-framework (MOF).
  • the metal-organic framework is also called a porous coordination polymer (PCP).
  • PCP porous coordination polymer
  • the metal-organic framework is hydrophobic.
  • Metal-organic frameworks include, for example, metal ions and organic ligands. Examples of metal ions include Zn ions.
  • the organic ligand includes, for example, an aromatic ring. Examples of the aromatic ring contained in the organic ligand include an imidazole ring. Examples of the organic ligand include 2-methylimidazole. Specific examples of the metal-organic framework include ZIF-8 and the like.
  • the shape of the filler is, for example, particulate.
  • "particulate” includes spherical, ellipsoidal, scaly, and fibrous.
  • the average particle size of the filler is not particularly limited, and is, for example, 50 ⁇ m or less, preferably 20 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the average particle size of the filler is, for example, 0.01 ⁇ m.
  • the average particle size of the filler can be determined, for example, by the following method. First, a cross section of the separation functional layer 1 is observed using a transmission electron microscope. In the obtained electron microscope image, the area of a specific filler is calculated by image processing.
  • the diameter of a circle having the same area as the calculated area is regarded as the particle size (particle diameter) of that particular filler.
  • the particle diameters of an arbitrary number of fillers (at least 50) are calculated, and the average value of the calculated values is regarded as the average particle diameter of the fillers.
  • the filler content in the separation functional layer 1 is, for example, 10 wt% or more, preferably 30 wt% or more, and more preferably 40 wt% or more.
  • the upper limit of the filler content in the separation functional layer 1 is not particularly limited, and is, for example, 70 wt%.
  • the content of the matrix in the separation functional layer 1 is not particularly limited, and is, for example, 30 wt% to 90 wt%.
  • the thickness of the separation functional layer 1 is, for example, 200 ⁇ m or less, preferably 100 ⁇ m or less, and more preferably 80 ⁇ m or less.
  • the thickness of the separation functional layer 1 may be 1.0 ⁇ m or more, 10 ⁇ m or more, or 30 ⁇ m or more.
  • the separation functional layer 1 may have a microporous structure with an average pore diameter of less than 0.01 ⁇ m, but it may also be a dense layer with no pores on the surface.
  • porous support 2 examples include nonwoven fabric; porous polytetrafluoroethylene; aromatic polyamide fiber; porous metal; sintered metal; porous ceramic; porous polyester; porous nylon; activated carbon fiber; latex silicone; silicone rubber; permeable material containing at least one selected from the group consisting of polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, polyurethane, polypropylene, polyethylene, polystyrene, polycarbonate, polysulfone, polyetheretherketone, polyacrylonitrile, polyimide, and polyphenylene oxide. (porous) polymers; metal foams with open or closed cells; polymer foams with open or closed cells; silica; porous glass; mesh screens, and the like.
  • the porous support 2 may be a combination of two or more of these.
  • the porous support 2 has an average pore diameter of, for example, 0.01 to 0.4 ⁇ m.
  • the thickness of the porous support 2 is not particularly limited, and is, for example, 10 ⁇ m or more, preferably 50 ⁇ m or more, and more preferably 100 ⁇ m or more.
  • the thickness of the porous support 2 is, for example, 300 ⁇ m or less, preferably 200 ⁇ m or less.
  • the protective layer covers the surface of the separation functional layer 1, for example.
  • the material for the protective layer is not particularly limited, and examples thereof include silicone resin.
  • the material of the protective layer may be the same as the material of the matrix of the separation functional layer 1.
  • the thickness of the protective layer is not particularly limited, and is, for example, 0.5 ⁇ m or more, preferably 1 ⁇ m or more, more preferably 5 ⁇ m or more, and still more preferably 10 ⁇ m or more.
  • the thickness of the protective layer is, for example, 100 ⁇ m or less, preferably 50 ⁇ m or less, and more preferably 30 ⁇ m or less.
  • the pervaporation membrane 11 can be produced, for example, by forming the separation functional layer 1 on the porous support 2. Specifically, first, a coating liquid containing the material of the separation functional layer 1 is prepared. The coating liquid may contain a dispersant for dispersing the filler in the coating liquid together with the filler. When the coating liquid contains a compound having a siloxane bond, the coating liquid may further contain a catalyst for curing the compound. Next, the coating liquid is applied onto the porous support 2 to obtain a coating film. The separation functional layer 1 is formed by drying the coating film.
  • the method of operating the membrane separation system 100 is to separate a feed liquid S containing a volatile organic compound C and a gas G into a permeate fluid S 1 and a non-permeate fluid S 2 by the pervaporation membrane of the membrane separation unit 10. (Step 1); and condensing the organic compound C contained in the permeate fluid S1 by the condensing section 20 (Step 2).
  • Step 1 is to adjust the pressure reduction unit so that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 is greater than the minimum pressure that can be reached in the permeation space of the membrane separation unit 10 during rated operation of the pressure reduction unit 30. Including controlling 30 operating conditions.
  • the feed liquid S when the feed liquid S is a fermentation liquid, the feed liquid S contains a volatile organic compound C and a microorganism that produces the organic compound C.
  • the feed liquid S contains water in addition to the organic compound C, microorganisms, and gas G, for example.
  • the feed liquid S is typically an aqueous solution containing an organic compound C, a microorganism, and a gas G.
  • the organic compound C contained in the supply liquid S is not particularly limited as long as it has volatility.
  • a volatile organic compound means, for example, an organic compound having a boiling point of 20° C. to 260° C. under atmospheric pressure (101.325 kPa). Note that, for example, when the organic compound C has a high concentration in an aqueous solution, it produces an aqueous phase containing water as a main component and an organic phase having a higher content of organic compound C than the aqueous phase. be.
  • the number of carbon atoms in the organic compound C is not particularly limited, and may be, for example, 10 or less, 8 or less, 6 or less, or even 4 or less.
  • the lower limit of the number of carbon atoms in the organic compound C may be 1 or 2.
  • the organic compound C has a functional group containing an oxygen atom, such as a hydroxyl group, a carbonyl group, an ether group, or an ester group. In organic compound C, the number of functional groups containing an oxygen atom is typically one.
  • Examples of the organic compound C include alcohol, ketone, ester, etc., and alcohol is preferable.
  • the organic compound C is alcohol, the organic compound C is easily compatible with water, and the environment within the system is less likely to be biased.
  • the alcohol may be an alkyl alcohol composed only of an alkyl group and a hydroxyl group, or an aryl alcohol containing an aryl group and a hydroxyl group.
  • the alkyl alcohol may be linear, branched, or cyclic.
  • alkyl alcohol examples include methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, 2-butanol, isobutanol, t-butanol, and n-pentanol, with n-butanol being preferred.
  • N-butanol is a compound that produces two phases (aqueous phase and organic phase) from an aqueous solution when its content in the aqueous solution is about 8 wt% or more.
  • the organic compound C is n-butanol
  • the content of the organic compound C in the permeate fluid S 1 to about 8 wt% or more
  • an aqueous phase and an organic phase are generated in the condensed fluid S 3 .
  • the condensed fluid S3 can be easily purified by separating the aqueous and organic phases.
  • the aryl alcohol include phenol.
  • the ketone may be a dialkyl ketone composed only of an alkyl group and a carbonyl group.
  • dialkyl ketones include methyl ethyl ketone (MEK) and acetone.
  • the ester may be a fatty acid alkyl ester composed only of an alkyl group and an ester group.
  • fatty acid alkyl esters include ethyl acetate.
  • organic compound C is not limited to those mentioned above.
  • the organic compound C may be an aromatic hydrocarbon such as benzene, toluene, or xylene.
  • the supply liquid S may contain one type of organic compound C, or may contain two or more types of organic compound C.
  • the content of the organic compound C in the supply liquid S is, for example, 50 wt% or less, and may be 30 wt% or less, 10 wt% or less, 5 wt% or less, 2 wt% or less, or even 1 wt% or less.
  • the lower limit of the content of organic compound C is not particularly limited, and is, for example, 0.01 wt%.
  • the organic compound C may be a fermented product produced by fermentation of a carbon source by microorganisms.
  • the organic compound C is preferably an alcohol produced by microorganisms (bioalcohol).
  • the feed liquid S may further contain other components such as a carbon source, a nitrogen source, and inorganic ions.
  • carbon sources include polysaccharides such as starch and monosaccharides such as glucose.
  • step 1 A specific implementation method of step 1 will be explained using the membrane separation section 10 shown in FIG. 2 as an example.
  • the supply liquid S is supplied to the first chamber 13 of the membrane separation section 10 through the supply space inlet 13a. Thereby, the supply liquid S can be brought into contact with one surface (for example, the main surface 11a) of the pervaporation membrane 11.
  • the pressure in the space adjacent to the other surface (for example, the main surface 11b) of the pervaporation membrane 11 is reduced.
  • the pressure inside the second chamber 14 is reduced through the permeation space outlet 14b.
  • the pressure inside the second chamber 14 can be reduced by the pressure reducing section 30.
  • the pressure in the second chamber 14 is, for example, 50 kPa or less, and may be 20 kPa or less, 10 kPa or less, 5 kPa or less, 3 kPa or less, or even 2 kPa or less.
  • the permeate fluid S 1 is supplied to the second chamber 14 .
  • the permeate fluid S 1 is typically a gas.
  • the permeate fluid S 1 is discharged to the outside of the membrane separation section 10 through the permeate space outlet 14b.
  • the permeate fluid S 1 is supplied to the condensing section 20 through the permeate fluid inlet 20a via the permeate fluid discharge path 93.
  • Non-permeate fluid S 2 is discharged to the outside of the membrane separation section 10 through the supply space outlet 13b.
  • Non-permeable fluid S2 is typically a liquid.
  • Non-permeate fluid S 2 is supplied to tank 40 through inlet 40a via non-permeate fluid discharge path 92.
  • step 1 the organic compound C contained in the supply liquid S can be preferentially permeated through the pervaporation membrane 11 of the membrane separation unit 10. Therefore, the permeate fluid S 1 obtained by the operation of the membrane separation section 10 has a higher content of organic compounds C than the feed liquid S supplied to the membrane separation section 10 .
  • the ratio of the content (wt%) of organic compound C in the permeate fluid S1 to the content (wt%) of organic compound C in feed liquid S is not particularly limited.
  • step 1 for example, a permeate fluid S 1 having a high content of organic compounds C can be produced.
  • the organic compound C can be obtained as the permeate fluid S 1 .
  • Step 1 is to adjust the pressure reduction unit so that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 is greater than the minimum pressure that can be reached in the permeation space of the membrane separation unit 10 during rated operation of the pressure reduction unit 30. Including controlling 30 operating conditions. Thereby, the organic compound C can be condensed in the condensing section 20 while reducing the displacement of the pressure reducing section 30, so that a decrease in condensing efficiency in the condensing section 20 can be suppressed. As a result, the recovery efficiency of organic compound C is improved.
  • step 1 the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 may be controlled within the range of 0.2 to 20.0 kPa by performing intermittent operation or low-speed operation of the pressure reduction unit 30.
  • step 1 the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10 falls within the above range (Ec 20 ⁇ Pc 10 ⁇ Ec 10 ) by performing intermittent operation or low-speed operation of the pressure reduction unit 30. It may be adjusted to meet the requirements.
  • an example of controlling the intermittent operation and low-speed operation of the pressure reducing section 30 according to the partial pressure Pc 1 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 will be described with reference to FIGS. 4 to 7.
  • FIG. 4 is a flowchart showing control of intermittent operation of the pressure reducing section 30.
  • step ST1 check whether the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 is lower than the saturated vapor pressure Ec 20 of the organic compound C contained in the permeate fluid S 1 at the cooling temperature of the condensation section 20.
  • the saturated vapor pressure Ec 20 is 0.2 kPa.
  • the saturated vapor pressure Ec 20 is not particularly limited. For example, when the pressure reducing section 30 continues to operate at its rated value, the partial pressure Pc 10 decreases and falls below the saturated vapor pressure Ec 20 .
  • step ST1 The process of step ST1 is repeated until the partial pressure Pc 10 falls below the saturated vapor pressure Ec 20 . If the partial pressure Pc 10 is lower than the saturated vapor pressure Ec 20 , the operation of the pressure reducing section 30 is stopped (step ST2). By stopping the operation of the pressure reducing section 30, the partial pressure Pc 10 increases.
  • step ST3 whether the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation unit 10 exceeds the saturated vapor pressure Ec 10 of the organic compound C contained in the feed liquid S under the operating temperature of the membrane separation unit 10. It is determined whether or not (step ST3).
  • the saturated vapor pressure Ec 10 is 20.0 kPa.
  • the saturated vapor pressure Ec 10 is not particularly limited. For example, if time passes while the operation of the pressure reducing section 30 is stopped, the partial pressure Pc 10 increases and exceeds the saturated vapor pressure Ec 10 .
  • step ST3 The process of step ST3 is repeated until the partial pressure Pc 10 exceeds the saturated vapor pressure Ec 10 .
  • the operation of the pressure reducing section 30 is started (step ST4). By starting the operation of the pressure reducing section 30, the partial pressure Pc 10 decreases.
  • the intermittent operation of the pressure reducing section 30 may be controlled by the control section 60.
  • the control unit 60 executes each step of the flowchart in FIG. 4 at a predetermined period (repetition period).
  • FIG. 5 is a timing chart showing an example of intermittent operation.
  • the vertical axis represents partial pressure Pc 10 and the horizontal axis represents time.
  • the intermittent operation may consist of a 5-minute stop of the rated operation and a 1-minute rated operation.
  • the cycle (repetition cycle) of intermittent operation in the pressure reducing section 30 is not particularly limited.
  • FIG. 6 is a flowchart showing control of low-speed operation of the pressure reducing section 30.
  • step STP1 check whether the partial pressure Pc 10 of the organic compound C in the permeation space of the membrane separation section 10 is lower than the saturated vapor pressure Ec 20 of the organic compound C contained in the permeate fluid S 1 at the cooling temperature of the condensation section 20.
  • the saturated vapor pressure Ec 20 is 0.2 kPa.
  • the saturated vapor pressure Ec 20 is not particularly limited. For example, when the pressure reducing section 30 continues to operate at its rated value, the partial pressure Pc 10 decreases and falls below the saturated vapor pressure Ec 20 .
  • step STP1 is repeated until the partial pressure Pc 10 falls below the saturated vapor pressure Ec 20 .
  • the pressure reducing section 30 is operated at an output lower than the maximum output (STP2). That is, the pressure reducing section 30 is operated at low speed. By operating the pressure reducing section 30 at an output lower than the maximum output, the partial pressure Pc 10 increases.
  • the saturated vapor pressure Ec 10 is 20.0 kPa.
  • the saturated vapor pressure Ec 10 is not particularly limited. For example, if the pressure reducing section 30 continues to be operated at an output lower than the maximum output, the partial pressure Pc 10 increases and exceeds the saturated vapor pressure Ec 10 .
  • step STP3 is repeated until the partial pressure Pc 10 exceeds the saturated vapor pressure Ec 10 . If the pressure P 10 exceeds the saturated vapor pressure E 10 , the pressure reducing section 30 is operated at maximum output (STP4). That is, the rated operation of the pressure reducing section 30 is executed. By operating the pressure reducing section 30 at maximum output, the partial pressure Pc 10 is reduced.
  • the low-speed operation of the pressure reducing section 30 may be controlled by the control section 60.
  • the control unit 60 executes each step of the flowchart in FIG. 6 at a predetermined period (repetition period).
  • the control unit 60 may vary the operating rotational speed of the pressure reducing unit 30 by controlling the inverter included in the pressure reducing unit 30, thereby performing low-speed operation. By performing low-speed operation, the displacement of the pressure reducing section 30 can be reduced.
  • the method of operating the membrane separation system 100 further includes condensing the organic compound C contained in the gaseous permeate fluid S 1 by the condensing section 20 (step 3).
  • the gaseous permeate fluid S 1 is liquefied and a condensed fluid S 3 is obtained.
  • the condensed fluid S 3 is a liquid fluid containing an organic compound C.
  • the method for producing an organic compound according to the present embodiment is a method for producing an organic compound using a membrane separation section 10, a condensation section 20, and a pressure reduction section 30.
  • the condensation section 20 is arranged between the membrane separation section 10 and the pressure reduction section 30.
  • a pervaporation membrane in a membrane separation unit 10 separates a feed liquid S containing a volatile organic compound C and a gas G into a permeate fluid S 1 and a non-permeate fluid S 2 . condensing the organic compound C contained in the permeate fluid S 1 by the condensing section 20; and recovering the organic compound C.
  • the above separation is performed so that the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 is greater than the minimum pressure that can be reached in the permeation space of the membrane separation unit 10 during rated operation of the pressure reduction unit 30.
  • This includes controlling the operating conditions of the pressure reducing section 30.
  • the organic compound C may be alcohol. According to the method for producing an organic compound of the present embodiment, alcohol can be efficiently separated from the supply liquid S 0 containing volatile alcohol.
  • the membrane separation unit 10 may be a spiral type membrane element, a hollow fiber membrane element, a disk tube type membrane element in which a plurality of pervaporation membranes are stacked, a plate and frame type membrane element, or the like.
  • FIG. 7 is an exploded perspective view schematically showing a spiral membrane element.
  • the membrane separation unit 10 may be a spiral type membrane element as shown in FIG.
  • the membrane separation unit 10 (membrane element) in FIG. 7 includes a central tube 16 and a membrane leaf 17 having a pervaporation membrane 11 and wound around the central tube 16.
  • the central tube 16 has a cylindrical shape.
  • a through hole 16h is formed on the surface of the center tube 16 for allowing the permeate fluid S 1 to flow into the center tube 16.
  • the number of through holes 16h is not particularly limited, and may be one or two or more.
  • materials for the center tube 16 include resins such as acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer resin (ABS resin), polyphenylene ether resin (PPE resin), and polysulfone resin (PSF resin); metals such as stainless steel and titanium. It will be done.
  • the inner diameter of the central tube 16 is, for example, in the range of 20 to 100 mm.
  • the membrane separation unit 10 has a plurality of membrane leaves 17.
  • Each membrane leaf 17 includes a pervaporation membrane 11 and a permeate channel material 19 .
  • membrane leaf 17 has two pervaporation membranes 11. Two pervaporation membranes 11 are stacked on top of each other and sealed on three sides to form a bag-like structure.
  • a permeate-side channel material 19 is arranged between the two pervaporation membranes 11 so as to be located inside the bag-like structure.
  • the permeation side channel material 19 secures a space (permeation space) between the two pervaporation membranes 11 as a flow path for the permeate fluid S1. In this way, the permeate side channel material 19 is used in combination with the pervaporation membrane 11.
  • the number of membrane leaves 17 is not particularly limited, and is, for example, 2 to 30.
  • the membrane separation unit 10 further includes a supply side channel material 18.
  • the supply side channel material 18 is located outside the bag-like structure described above and is laminated on the membrane leaf 17. Specifically, a plurality of supply side channel materials 18 and a plurality of membrane leaves 17 are alternately stacked.
  • the supply side channel material 18 secures a space (supply space) as a channel for the supply liquid S between the membrane leaves 17 .
  • the supply side channel material 18 and the permeate side channel material 19 are made of resin made of polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate (PET), polyphenylene sulfide (PPS), or ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer (ECTFE), for example. Nets, woven or knitted fabrics can be used.
  • the outer peripheral surface of the membrane element is composed of a shell (not shown) made of a material through which fluid cannot pass.
  • the shell may be made of FRP (fiber reinforced plastic).
  • the membrane element may be housed in a casing (not shown).
  • the membrane separation section 10 (membrane element) in FIG. 7 can be operated, for example, in the following manner.
  • the supply liquid S is supplied to one end of the wound membrane leaf 17.
  • the space inside the central tube 16 is depressurized.
  • the pressure reduction can be performed by the pressure reduction section 30.
  • the permeated fluid S 1 that has passed through the pervaporation membrane 11 of the membrane leaf 17 moves into the center tube 16 .
  • the permeate fluid S 1 is discharged to the outside through the central tube 16 .
  • the feed liquid S (non-permeate fluid S 2 ) treated in the membrane separation unit 10 is discharged to the outside from the other end of the wound membrane leaf 17 .
  • the membrane separation system 100 of this embodiment may include a plurality of membrane separation units 10, and the plurality of membrane separation units 10 may be connected to each other in series or in parallel.
  • a plurality of membrane separation units 10 are connected in series means that the feed liquid S discharged from the supply space of the membrane separation unit 10 in the previous stage (non-permeable during operation of the membrane separation system) This refers to a configuration in which a plurality of membrane separation units 10 are connected to each other so that the fluid S 2 ) is supplied to the supply space of the membrane separation unit 10 at the subsequent stage.
  • a plurality of membrane separation units 10 are connected in parallel to each other means that a plurality of membrane separation units 10 are connected in parallel so that the supply liquid S sent from the tank 40 is supplied to each supply space of the plurality of membrane separation units 10. This refers to a configuration in which the separation parts 10 are connected to each other.
  • the number of membrane separation units 10 in the membrane separation system 100 is not particularly limited, and is, for example, 2 to 5.
  • the membrane separation system 100 of this embodiment may include a plurality of units each having a plurality of directly connected membrane separation sections 10, and may have a configuration in which each unit is connected in parallel.
  • the membrane separation system 100 may include two units each having three directly connected membrane separation sections 10, and the two units may be connected in parallel.
  • a pervaporation membrane was prepared by the following method. Silicone resin (YSR3022 manufactured by Momentive Performance Materials Japan Co., Ltd.) 1.650 kg (solid content concentration 30 wt%), toluene 2.805 kg, high silica zeolite (HiSiv3000 manufactured by Union Showa Co., Ltd.) 0.495 kg, silicone curing catalyst A coating liquid was prepared by mixing 0.0495 kg of YC6831 (manufactured by Momentive Performance Materials Japan) and 0.0495 kg of acetylacetone as a curing retarder.
  • a coating film (thickness: 500 ⁇ m) was obtained by applying the coating liquid onto a porous support (RS-50, manufactured by Nitto Denko Corporation) with a thickness of 150 ⁇ m.
  • the coating film was heated at 90° C. for 4 minutes and dried to produce a separation functional layer with a thickness of 50 ⁇ m.
  • the weight ratio of silicone resin and high silica zeolite was 50:50. As a result, a pervaporation membrane was obtained.
  • the membrane separation system 100 shown in FIG. 1 was operated using the produced pervaporation membrane. Specifically, in the membrane separation system 100, the above-mentioned pervaporation membrane was used as the pervaporation membrane 11 included in the membrane separation section 10. As the membrane separation section 10, two spiral-type membrane elements as shown in FIG. 7 were connected in series. The membrane area of the membrane element was 25 m 2 /piece. A vacuum pump was used as the pressure reducing section 30. As the model supply solution S, 2.7 wt% isopropyl alcohol (IPA) was used. The flow rate of the fermentation liquid supply route 91 was set to 1000 kg/h.
  • IPA isopropyl alcohol
  • Example 1 In Example 1, the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 falls within the range of 1.1 to 3 kPa by performing intermittent operation in which the decompression unit 30 alternately stops and starts operation. adjusted to. In the intermittent operation, the rated operation of the pressure reducing section 30 was stopped when the pressure P 10 fell below 1.1 kPa, and the rated operation of the pressure reducing section 30 was started when the pressure P 10 exceeded 3 kPa. Other than this, the membrane separation system 100 shown in FIG. 1 was operated under the same conditions as in Reference Example 1. The permeation flow rate calculated from the change in the level H 50 (mm) of the condensed fluid S 3 stored in the recovery section 50 was 1.89 kg/h.
  • FIG. 10 shows the relationship between the level H 50 (mm) of the recovery section 50, the pressure P 10 (kPa) in the permeation space of the membrane separation section 10, and time in the operation of Example 1. Note that FIG. 10 shows only one cycle of intermittent operation. In Example 1, the cycle shown in FIG. 10 was repeated.
  • the power consumption (kWh) required for the operation of Reference Example 1 and Example 1 was measured. The results are shown in Table 1.
  • the saturated vapor pressure (kPa) of the model feed liquid S of Reference Example 1 and Example 1 shown in Table 1 was calculated using the process modeling software Symmetry manufactured by Schlumberger.
  • Example 2 the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 falls within the range of 1.1 to 5 kPa by performing intermittent operation in which the decompression unit 30 alternately stops and starts operation. adjusted to.
  • the rated operation of the pressure reducing section 30 was stopped when the pressure P 10 fell below 1.1 kPa, and the rated operation of the pressure reducing section 30 was started when the pressure P 10 exceeded 5 kPa.
  • the membrane separation system 100 shown in FIG. 1 was operated under the same conditions as in Reference Example 2.
  • the permeation flow rate calculated from the change in the level H 50 (mm) of the condensed fluid S 3 stored in the recovery section 50 was 1.75 kg/h.
  • the concentration of IPA in the condensed fluid S 3 stored in the recovery section 50 was 24 wt/%.
  • the pressure P 10 in the permeation space of the membrane separation unit 10 is in the range of 1.1 to 8 kPa by performing intermittent operation in which the decompression unit 30 is alternately stopped and started. adjusted to.
  • the rated operation of the pressure reducing section 30 was stopped when the pressure P 10 fell below 1.1 kPa, and the rated operation of the pressure reducing section 30 was started when the pressure P 10 exceeded 8 kPa.
  • the membrane separation system 100 shown in FIG. 1 was operated under the same conditions as in Reference Example 2.
  • the permeation flow rate calculated from the change in the level H 50 (mm) of the condensed fluid S 3 stored in the recovery section 50 was 1.09 kg/h.
  • the concentration of IPA in the condensed fluid S 3 stored in the recovery section 50 was 23 wt/%.
  • the power consumption (kWh) required for the operation of Reference Example 2, Examples 2 and 3 was measured. The results are shown in Table 2.
  • the saturated vapor pressure (kPa) of the model feed liquid S of Reference Example 2, Examples 2 and 3 shown in Table 2 was calculated using the process modeling software Symmetry manufactured by Schlumberger.
  • FIG. 11 shows the relationship between the pressure P 10 (kPa) in the permeation space of the membrane separation section 10, the level H 50 (mm) of the recovery section 50, and time in the operation of Example 3.
  • FIG. 12 shows the relationship between the pressure P 10 (kPa) in the permeation space of the membrane separation unit 10, the power consumption W 30 (kW) of the pressure reducing unit 30 (vacuum pump), and time in the operation of Example 2.
  • FIG. 13 shows the relationship between the pressure P 10 (kPa) in the permeation space of the membrane separation unit 10 and the integrated power consumption Wh 30 (kWh) of the pressure reducing unit 30 (vacuum pump) and time in the operation of Example 2. show.
  • Example 3 in which the range of pressure P 10 in the permeation space during intermittent operation was expanded to nearly 8.3 kPa, which is the saturated vapor pressure, the permeation flow rate decreased. As shown in FIG. 11, permeation occurred until the saturated vapor pressure was reached, but the amount of permeation gradually decreased thereafter.
  • the pressure reducing unit 30 (vacuum pump) instantaneously consumes a large amount of power when started.
  • the rated operation of the pressure reducing section 30 (vacuum pump) in the intermittent operation of Example 2 was about 1 minute. Therefore, as shown in FIG. 13, there was almost no influence on the integrated electric energy Wh 30 (kWh) of the pressure reducing section 30 (vacuum pump).
  • the membrane separation system of this embodiment is suitable for efficiently recovering organic compounds.

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Abstract

本発明は、有機化合物を効率的に回収することに適した膜分離システムを提供する。膜分離システム１００は、膜分離部１０、凝縮部２０、及び減圧部３０を備える。凝縮部２０は、膜分離部１０と減圧部３０との間に配置されている。膜分離部１０は、浸透気化膜と、浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間と、を有する。浸透気化膜は、揮発性の有機化合物ＣとガスＧとを含む供給液Ｓを透過流体Ｓ1と非透過流体Ｓ2とに分離する。凝縮部２０は、透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃを凝縮する。減圧部３０は、膜分離部１０の透過空間内を減圧する。運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御する。

Description

膜分離システム及び膜分離システムの運転方法
　本発明は、膜分離システム及び膜分離システムの運転方法に関する。
　揮発性の有機化合物を含む水溶液から当該有機化合物を分離する方法の一例として、浸透気化膜を用いた浸透気化法（パーベーパレーション法）が知られている。浸透気化法は、様々な物質を含む水溶液から揮発性の有機化合物を分離することに適している。浸透気化法は、蒸留法に比べて、エネルギーの消費量や、二酸化炭素などのガスの排出量を抑制できる傾向もある。浸透気化法を行う膜分離装置と、揮発性の有機化合物を製造する反応槽とを組み合わせることによって、揮発性の有機化合物を連続して製造する技術が提案されている。例えば、特許文献１は、膜分離装置と反応槽とを組み合わせた膜分離システムを開示している。
特許第４０４８２７９号公報
　浸透気化法は、浸透気化膜と、浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間とを有する膜分離部を用いて行うことができる。浸透気化膜に供給液を接触させた状態で透過空間内を減圧することによって、浸透気化膜を透過する供給液が気化する。これにより、気体の透過流体が得られる。従来、浸透気化法を用いた膜分離システムにおいて、透過空間内の減圧は、膜分離部の後段に設けた減圧部によって行われる。得られた気体の透過流体は、減圧部の後段に設けた凝縮部で液化され、液体の透過流体が得られる。
　本発明者らは、浸透気化膜は供給液に含まれるガスをも透過することから、浸透気化膜によって分離された気体の透過流体には、二酸化炭素などのガスが残存しているという知見を得た。浸透気化法を用いた従来の膜分離システムにおいて、気体の透過流体は、ガスを含んだまま、減圧部の排気として凝縮部に供給される。気体の透過流体に含まれる二酸化炭素などのガスは、凝縮部における凝縮効率を低下させ、その結果、有機化合物の回収効率が低下する。
　そこで本発明は、有機化合物を効率的に回収することに適した膜分離システムを提供することを目的とする。
　本発明は、
　膜分離部、凝縮部及び減圧部を備え、
　前記凝縮部は、前記膜分離部と前記減圧部との間に配置され、
　前記膜分離部は、揮発性の有機化合物とガスとを含む供給液を透過流体と非透過流体とに分離する浸透気化膜と、前記浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間と、を有し、
　前記凝縮部は、前記透過流体に含まれる前記有機化合物を凝縮し、
　前記減圧部は、前記膜分離部の前記透過空間内を減圧し、
　運転時に、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、前記減圧部の定格運転時に前記膜分離部の前記透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、前記減圧部の運転条件を制御する、膜分離システムを提供する。
　別の側面において、本発明は、
　膜分離部、凝縮部及び減圧部を備え、前記凝縮部が前記膜分離部と前記減圧部との間に配置された膜分離システムの運転方法であって、
　前記膜分離部は、浸透気化膜と、前記浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間と、を有し、
　前記膜分離部の前記浸透気化膜によって、揮発性の有機化合物とガスとを含む供給液を透過流体と非透過流体とに分離することと、
　前記凝縮部によって、前記透過流体に含まれる前記有機化合物を凝縮することと、
　を含み、
　前記分離することは、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、前記減圧部の定格運転時に前記膜分離部の前記透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、前記減圧部の運転条件を制御することを含む、膜分離システムの運転方法を提供する。
　本発明によれば、有機化合物を効率的に回収することに適した膜分離システムを提供できる。
本実施形態の膜分離システムの一例を示す概略構成図である。 膜分離システムが備える膜分離部の一例を示す概略断面図である。 膜分離部が備える浸透気化膜の概略断面図である。 膜分離システムが備える減圧部の間欠運転の制御を示すフローチャートである。 間欠運転の一例を示すタイミングチャートである。 膜分離システムが備える減圧部の低速運転の制御を示すフローチャートである。 膜分離部の別の一例を模式的に示す展開斜視図である。 従来の膜分離システムを示す概略構成図である。 参考例１の運転における、回収部のレベル及び膜分離部の透過空間内の圧力と時間との関係を示すグラフである。 実施例１の運転における、回収部のレベル及び膜分離部の透過空間内の圧力と時間との関係を示すグラフである。 実施例３の運転における、膜分離部の透過空間内の圧力及び回収部のレベルと時間との関係を示すグラフである。 実施例２の運転における、膜分離部の透過空間内の圧力及び減圧部（真空ポンプ）の消費電力と時間との関係を示すグラフである。 実施例２の運転における、膜分離部の透過空間内の圧力及び減圧部（真空ポンプ）の積算消費電力量と時間との関係を示すグラフである。
　本発明の第１態様にかかる膜分離システムは、
　膜分離部、凝縮部及び減圧部を備え、
　前記凝縮部は、前記膜分離部と前記減圧部との間に配置され、
　前記膜分離部は、揮発性の有機化合物とガスとを含む供給液を透過流体と非透過流体とに分離する浸透気化膜と、前記浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間と、を有し、
　前記凝縮部は、前記透過流体に含まれる前記有機化合物を凝縮し、
　前記減圧部は、前記膜分離部の前記透過空間内を減圧し、
　運転時に、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、前記減圧部の定格運転時に前記膜分離部の前記透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、前記減圧部の運転条件を制御する。
　本発明の第２態様において、例えば、第１態様にかかる膜分離システムでは、運転時に、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が０．２～２０．０ｋＰａの範囲にあるように、前記減圧部の前記運転条件を制御する。
　本発明の第３態様において、例えば、第１又は第２態様にかかる膜分離システムでは、前記凝縮部において、前記有機化合物が凝縮することによって、前記透過流体中の前記有機化合物の分圧が低下する。
　本発明の第４態様において、例えば、第１～第３態様のいずれか１つにかかる膜分離システムでは、前記減圧部は、前記減圧部の運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返す間欠運転、又は前記減圧部を最大出力未満の出力で運転する低速運転を実行する。
　本発明の第５態様において、例えば、第４態様にかかる膜分離システムでは、前記減圧部が前記間欠運転又は前記低速運転を実行することによって、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、０．２～２０．０ｋＰａの範囲に調整される。
　本発明の第６態様において、例えば、第４態様にかかる膜分離システムでは、前記間欠運転は、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、０．２ｋＰａを下回ったときに前記減圧部の定格運転を停止することと、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、２０．０ｋＰａを上回ったときに前記減圧部の定格運転を開始することと、を含み、
　前記低速運転は、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、０．２ｋＰａを下回ったときに前記減圧部を最大出力未満の出力で運転することと、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、２０．０ｋＰａを上回ったときに前記減圧部を最大出力で運転することと、を含む。
　本発明の第７態様において、例えば、第１～第６態様のいずれか１つにかかる膜分離システムは、前記凝縮部と前記減圧部との間に、前記透過空間内の圧力を調節する圧力調整弁をさらに備える。
　本発明の第８態様にかかる膜分離システムの運転方法は、
　膜分離部、凝縮部及び減圧部を備え、前記凝縮部が前記膜分離部と前記減圧部との間に配置された膜分離システムの運転方法であって、
　前記膜分離部は、浸透気化膜と、前記浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間と、を有し、
　前記膜分離部の前記浸透気化膜によって、揮発性の有機化合物とガスとを含む供給液を透過流体と非透過流体とに分離することと、
　前記凝縮部によって、前記透過流体に含まれる前記有機化合物を凝縮することと、
　を含み、
　前記分離することは、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、前記減圧部の定格運転時に前記膜分離部の前記透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、前記減圧部の運転条件を制御することを含む。
　以下、本発明の詳細を説明するが、以下の説明は、本発明を特定の実施形態に制限する趣旨ではない。
＜膜分離システムの実施形態＞
　図１に示すように、本実施形態の膜分離システム１００は、浸透気化膜を有する膜分離部１０、凝縮部２０、及び減圧部３０を備える。凝縮部２０は、膜分離部１０と減圧部３０との間に配置されている。
　膜分離部１０は、浸透気化膜と、当該浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間とを有する。浸透気化膜は、揮発性の有機化合物Ｃを含む供給液Ｓを透過流体Ｓ1と非透過流体Ｓ2とに分離する。凝縮部２０は、透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃを凝縮する。減圧部３０は、膜分離部１０の透過空間内を減圧する。
　供給液Ｓは、アルコールなどの揮発性の有機化合物Ｃを含む。供給液Ｓは、典型的には発酵液である。発酵液は、水溶液中で微生物を利用してグルコース、合成ガスなどの炭素源を発酵させることによって得られる。そのため、供給液Ｓが発酵液である場合、供給液Ｓは、揮発性の有機化合物Ｃとともに、当該有機化合物Ｃを生成する微生物を含む。有機化合物Ｃを生成する微生物は、典型的には菌である。一般的に、水溶液中における炭素源の発酵の過程では、副生成物として二酸化炭素などのガスが発生する。そのため、発酵により得られた供給液Ｓには、ガスが溶存ガスＧとして存在している。ガスＧは、二酸化炭素を含む。供給液Ｓは、例えば、有機化合物Ｃ、微生物、及びガスＧ以外に水を含む。供給液Ｓは、典型的には、有機化合物Ｃ、微生物、及びガスＧを含む水溶液である。
　膜分離システム１００では、膜分離部１０と減圧部３０との間に凝縮部２０が配置されている。減圧部３０は、膜分離部１０の透過空間内と凝縮部２０内とを減圧する。運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御する。これにより、凝縮部２０内で有機化合物Ｃを凝縮しつつ、凝縮部２０から排出される透過流体Ｓ1の量を低減することができ、もって、凝縮部２０における凝縮効率の低下を抑制することができる。その結果、有機化合物Ｃの回収効率が向上する。本実施形態の膜分離システム１００は、供給液Ｓが発酵液である場合、特に有効である。なお、定格運転とは、減圧部３０を最大出力で運転することである。
　図８は、浸透気化法を用いた従来の膜分離システム１０００を示す概略構成図である。膜分離システム１０００は、浸透気化膜を有する膜分離部１０１、減圧部１０２、及び凝縮部１０３を備える。膜分離部１０１と凝縮部１０３との間に減圧部１０２が設けられている。なお、符号１０４は、膜分離部１０１に供給されるべき供給液Ｌを貯蔵しているタンクを示す。上述したように、浸透気化膜は、供給液に含まれるガスをも透過する。そのため、膜分離部１０１の浸透気化膜によって、供給液Ｌを透過流体Ｌ1と非透過流体Ｌ2とに分離すると、分離された透過流体Ｌ1には二酸化炭素などのガスが残存する。膜分離システム１０００では、膜分離部１０１から排出された透過流体Ｌ1は、ガスを含んだまま、減圧部１０２の排気として凝縮部１０３に供給される。凝縮部１０３における凝縮効率は、凝縮対象気体の分圧に依存する。そのため、透過流体Ｌ1に含まれるガスは、凝縮部１０３における凝縮効率を低下させ、その結果、有機化合物の回収効率が低下する。ガスが存在するせいで凝縮できなかった透過流体Ｌ1は、系外に排出される。
　従来の膜分離システム１０００では、減圧部１０２は定格運転される。本発明者らは、凝縮部による凝縮は閉鎖系の形態で起こり、有機化合物を凝縮する際の体積変化によって凝縮部内の圧力が低下するので、減圧部を定格運転し続ける必要はないという知見を得た。さらに、本発明者らは、系外に排出される透過流体の量を低減できれば、凝縮部における凝縮効率を向上させることができるという知見を得た。これらの知見に基づき、本発明者らは、膜分離部１０と減圧部３０との間に凝縮部２０を配置することによって、運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御できることを見出した。運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御できれば、減圧部３０の排気量を低減しつつ、凝縮部２０における有機化合物Ｃの凝縮が可能となる。
　運転時に、凝縮部２０内で有機化合物Ｃが凝縮することによって、透過流体Ｓ1中の有機化合物Ｃの分圧が低下すると、凝縮部２０内の全容積に占める有機化合物Ｃの体積が減少する。これにより、凝縮部２０から排出されるガスＧの量が減少する。すなわち、凝縮部２０内において、透過流体Ｓ1中の有機化合物Ｃが凝縮されることにより、ガスＧが凝縮部２０から排出されることが抑制される。その結果、系外に排出される透過流体Ｓ1の量を低減できる。
　なお、「運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御する」とは、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、常に、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなければならないことを限定するものではない。例えば、後述する、減圧部３０が間欠運転又は低速運転を実行する場合には、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、一時的に減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値になることもありうる。
　運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、凝縮部２０の冷却温度下における透過流体Ｓ1の飽和蒸気圧以上、かつ、膜分離部１０の運転温度下における供給液Ｓの飽和蒸気圧以下であるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。
　運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が０．２～２０．０ｋＰａの範囲にあるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。このとき、膜分離部１０の運転温度は、２０～４０℃の範囲にあってもよく、凝縮部２０の冷却温度は、－１０～－２０℃の範囲にあってもよい。膜分離部１０の運転温度は、３０℃であってもよく、凝縮部２０の冷却温度は、－１５℃であってもよい。真空ポンプなどの一般的な真空装置を用いた場合の運転時の減圧度は、数Ｐａ～１００Ｐａ程度である。これに対して、本実施形態では、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が低く抑えられているので、省エネの効果も期待できる。
　運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が０．５～１０．０ｋＰａの範囲にあるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。圧力Ｐ10が１．０～５．０ｋＰａの範囲にあるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。
　運転時に、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が所定の範囲にあるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。具体的には、運転時に、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、凝縮部２０の冷却温度下における透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ20以上、かつ、膜分離部１０の運転温度下における供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ10以下であるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。すなわち、運転時に、Ｅｃ20≦Ｐｃ10≦Ｅｃ10を満たすように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。運転時に、Ｅｃ20≦Ｐｃ10を満たすことで、凝縮部２０の内の透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃの分圧が低すぎることによって凝縮が適切に行われず、透過流体Ｓ1が全量気化した状態のまま減圧部３０から排出されることが抑制される。運転時に、Ｐｃ10≦Ｅｃ10を満たすことで、膜分離部１０内の供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃの分圧が高すぎることによって浸透気化が発生せず、透過流体Ｓ1が得られないことが抑制される。
　膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10は、減圧部３０の動作を制御することによって調整することができる。減圧部３０の動作を制御することによって、運転時に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を、０．２～２０．０ｋＰａの範囲に調整してもよい。
　減圧部３０の動作を制御することによって、運転時に、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が上記範囲（Ｅｃ20≦Ｐｃ10≦Ｅｃ10）を満たすように調整してもよい。
　減圧部３０は、真空ポンプなどの真空装置であってもよい。真空ポンプは、典型的には気体輸送式の真空ポンプであり、往復運動式の真空ポンプや回転式の真空ポンプなどが挙げられる。往復運動式の真空ポンプとしては、ダイヤフラム型や揺動ピストン型の真空ポンプが挙げられる。回転式の真空ポンプとしては、液封ポンプ；油回転ポンプ（ロータリポンプ）；メカニカルブースターポンプ；ルーツ型、クロー型、スクリュー型、ターボ型、スクロール型などの各種ドライポンプなどが挙げられる。減圧部３０としてのポンプは、回転数などを変化させるための可変速機構を備えていてもよい。可変速機構の例は、ポンプのモータを駆動するインバータである。可変速機構でポンプの回転数などを制御することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を適切に調整することができる。
　減圧部３０は、運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返す間欠運転、又は最大出力未満の出力で運転する低速運転を実行してもよい。間欠運転又は低速運転を実行することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を、０．２～２０．０ｋＰａの範囲に調整してもよい。
　間欠運転又は低速運転を実行することによって、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が上記範囲（Ｅｃ20≦Ｐｃ10≦Ｅｃ10）を満たすように調整してもよい。
　間欠運転とは、減圧部３０の運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返すことを意味する。本実施形態において、運転の停止及び運転の開始における「運転」とは、最大出力で運転する定格運転を意味する。したがって、間欠運転は、定格運転の停止と定格運転とが交互に繰り返される運転と言い換えることができる。間欠運転は、例えば、５分間の定格運転の停止と１分間の定格運転とから構成されてもよい。減圧部３０における間欠運転の周期（繰り返し周期）は、特に制限されない。
　間欠運転は、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、０．２ｋＰａを下回ったときに減圧部３０の定格運転を停止することと、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、２０．０ｋＰａを上回ったときに減圧部３０の定格運転を開始することと、を含んでいてもよい。
　より具体的には、間欠運転は、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、凝縮部２０の冷却温度下における透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回ったとき（Ｐｃ10＜Ｅｃ20）に減圧部３０の定格運転を停止することと、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、膜分離部１０の運転温度下における供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回ったとき（Ｐｃ10＞Ｅｃ10）に減圧部３０の定格運転を開始することと、を含んでいてもよい。
　低速運転とは、減圧部３０を最大出力未満の出力で運転することを意味する。最大出力で運転する定格運転（全負荷運転）に対して、低速運転は、最大出力未満の出力で運転する部分負荷運転と言い換えることができる。低速運転における減圧部３０の運転回転数は、時間とともに変化してもよい。例えば、減圧部３０の運転回転数を徐々に低下させてもよい。低速運転は、例えば、減圧部３０が備えるインバータの制御によって、減圧部３０の運転回転数を可変速することにより実行されてもよい。減圧部３０における低速運転の継続時間は、特に制限されない。
　低速運転は、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、０．２ｋＰａを下回ったときに減圧部３０を最大出力未満の出力で運転することと、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、２０．０ｋＰａを上回ったときに減圧部３０を最大出力で運転することと、を含んでいてもよい。
　より具体的には、低速運転は、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、凝縮部２０の冷却温度下における透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回ったとき（Ｐｃ10＜Ｅｃ20）に減圧部３０を最大出力未満の出力で運転することと、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、膜分離部１０の運転温度下における供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回ったとき（Ｐｃ10＞Ｅｃ10）に減圧部３０を最大出力で運転することと、を含んでいてもよい。
　凝縮部２０は、膜分離部１０から送られた気体の透過流体Ｓ1を冷却することによって有機化合物Ｃを凝縮する。言い換えると、凝縮部２０によれば、気体の透過流体Ｓ1が液化し、凝縮流体Ｓ3が得られる。凝縮流体Ｓ3は、有機化合物Ｃを含む液体の流体である。凝縮部２０は、例えば、不凍液などの冷却媒体と気体の透過流体Ｓ1との間で熱交換を生じさせる気－液熱交換器である。
　膜分離システム１００は、凝縮部２０と減圧部３０との間に、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を調節する圧力調整弁３５をさらに備えていてもよい。膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を調節する方法としては、例えば、外気を減圧部３０に導入する方法、減圧部３０の前段に設けた圧力調整弁によって流量を調節する方法が挙げられる。圧力調整弁３５を採用することにより、外気が減圧部３０に導入することで、排気量が増加することを回避することができる。
　膜分離システム１００は、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10又は膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10を測定する圧力センサ（図示せず）をさらに備えていてもよい。圧力センサの測定結果に基づき、減圧部３０の動作を制御することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を、０．２～２０．０ｋＰａの範囲に調整してもよい。圧力センサの測定結果に基づき、減圧部３０の動作を制御することによって、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が上記範囲（Ｅｃ20≦Ｐｃ10≦Ｅｃ10）を満たすように調整してもよい。
　膜分離システム１００では、運転時に、気体の透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGが所定の範囲にあるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。運転時に、凝縮部２０内における透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGが所定の範囲にあるように、減圧部３０の運転条件を制御してもよい。上述したように、凝縮部２０において、有機化合物Ｃが凝縮することによって、透過流体Ｓ1中の有機化合物Ｃの分圧は低下するので、凝縮部２０内における透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGを調整することによっても、凝縮部２０から排出される透過流体Ｓ1の量を低減することができる。
　気体の透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGは、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10又は膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10と同様に、減圧部３０の動作を制御することによって調整することができる。すなわち、減圧部３０の動作を制御することによって、運転時に、気体の透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGを所定の範囲に調整してもよい。
　膜分離システム１００では、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10若しくは膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10の調整に代えて、又は、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10若しくは膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10の制御とともに、気体の透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGの調整を行ってもよい。
　膜分離システム１００は、気体の透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGを測定するガスセンサ（図示せず）をさらに備えていてもよい。ガスセンサは、凝縮部２０内における透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGを測定するものであってもよい。ガスセンサの測定結果に基づき、減圧部３０の動作を制御することによって、気体の透過流体Ｓ1中のガスＧの含有率ＣGを所定の範囲に調整してもよい。
　膜分離システム１００は、膜分離部１０、凝縮部２０、及び減圧部３０とともに、タンク４０をさらに備える。タンク４０は、膜分離部１０に供給されるべき供給液Ｓを貯蔵している。タンク４０は、微生物による炭素源の発酵によって有機化合物Ｃを生成するための発酵槽であってもよい。
　膜分離システム１００は、流体の経路として、発酵液供給経路９１、非透過流体排出経路９２、透過流体排出経路９３、及び凝縮流体排出経路９４をさらに備える。
　発酵液供給経路９１は、運転時に、タンク４０から膜分離部１０に供給液Ｓを供給するための経路であり、タンク４０の出口４０ｂと、膜分離部１０の発酵液入口１３ａとに接続されている。
　非透過流体排出経路９２は、運転時に、膜分離部１０から非透過流体Ｓ2を排出するための経路であり、膜分離部１０の供給空間出口１３ｂに接続されている。非透過流体排出経路９２には、例えば、非透過流体Ｓ2の流量を制御するためのポンプが配置されていてもよい。非透過流体排出経路９２には、ポンプが配置されていなくてもよい。
　非透過流体排出経路９２は、タンク４０の入口４０ａに接続されており、運転時に、非透過流体Ｓ2をタンク４０に送るように構成されていてもよい。すなわち、運転時に、非透過流体Ｓ2がタンク４０にて供給液Ｓに混合され、発酵液供給経路９１及び非透過流体排出経路９２を循環する構成であってもよい。非透過流体Ｓ2をタンク４０に送る場合、タンク４０内では、供給液Ｓ及び非透過流体Ｓ2が混合され、供給液Ｓにおける有機化合物Ｃの含有率が低下する。タンク４０が発酵槽である場合、供給液Ｓにおける有機化合物Ｃの含有率が低下することによって、微生物による発酵が停止することを抑制でき、これにより、発酵物の製造を連続して行うことができる。
　透過流体排出経路９３は、運転時に、膜分離部１０から透過流体Ｓ1を排出するための経路であり、膜分離部１０の透過空間出口１４ｂと、凝縮部２０の透過流体入口２０ａとに接続されている。凝縮流体排出経路９４は、運転時に、凝縮部２０から凝縮流体Ｓ3を排出するための経路であり、凝縮部２０の凝縮流体出口２０ｂに接続されている。
　膜分離システム１００は、回収部５０をさらに備えていてもよい。回収部５０は、凝縮部２０から送られた凝縮流体Ｓ3を回収し、例えば、凝縮流体Ｓ3を貯蔵することができる。回収部５０は、例えば、凝縮流体Ｓ3を貯蔵するタンクである。この場合、回収部５０の入口５０ａには、凝縮流体排出経路９４が接続されている。
　膜分離システム１００は、流体の経路として、排出経路９５をさらに備える。
　排出経路９５は、凝縮部２０の排気出口２０ｃに接続されている。排出経路９５に、減圧部３０が配置されている。凝縮部２０と減圧部３０との間に、圧力調整弁３５が配置されていてもよい。
　膜分離システム１００は、膜分離システム１００の各部材を制御する制御部６０をさらに備えていてもよい。制御部６０は、例えば、Ａ／Ｄ変換回路、入出力回路、演算回路、記憶装置などを含むＤＳＰ（Digital Signal Processor）である。制御部６０には、膜分離システム１００を適切に運転するためのプログラムが格納されている。例えば、制御部６０は、減圧部３０の動作を制御することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を、０．２～２０．０ｋＰａの範囲に調整することができる。例えば、制御部６０は、減圧部３０の動作を制御することによって、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が上記範囲（Ｅｃ20≦Ｐｃ10≦Ｅｃ10）を満たすように調整することができる。
　膜分離システム１００の経路のそれぞれは、特に言及がない限り、例えば、金属製又は樹脂製の配管で構成されている。
　次に、本実施形態の膜分離システム１００が備える膜分離部１０について、さらに詳説する。
［膜分離部］
　図２は、膜分離部１０の一例を示す概略断面図である。図２に示すように、膜分離部１０は、浸透気化膜１１及び容器１２を備える。容器１２は、第１室１３及び第２室１４を有する。第１室１３は、供給液Ｓが供給される供給空間として機能する。第２室１４は、透過流体Ｓ1が供給される透過空間として機能する。透過流体Ｓ1は、供給液Ｓが浸透気化膜１１を透過することによって得られる。
　浸透気化膜１１は、容器１２の内部に配置されている。容器１２の内部において、浸透気化膜１１は、第１室１３と第２室１４とを隔てている。浸透気化膜１１は、容器１２の１対の壁面の一方から他方まで延びている。
　第１室１３は、供給空間入口１３ａ及び供給空間出口１３ｂを有する。第２室１４は、透過空間出口１４ｂを有する。供給空間入口１３ａは、供給液Ｓを供給空間（第１室１３）に供給するための開口である。透過空間出口１４ｂは、透過流体Ｓ1を透過空間（第２室１４）から排出するための開口である。供給空間出口１３ｂは、浸透気化膜１１を透過しなかった供給液Ｓ（非透過流体Ｓ2）を供給空間（第１室１３）から排出するための開口である。供給空間入口１３ａ、供給空間出口１３ｂ及び透過空間出口１４ｂのそれぞれは、例えば、容器１２の壁面に形成されている。
　膜分離部１０は、流通式（連続式）の膜分離方法に適している。ただし、膜分離部１０は、バッチ式の膜分離方法に用いられてもよい。
（浸透気化膜）
　上述のとおり、浸透気化膜１１は、典型的には、供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃを優先的に透過させる膜（分離膜）である。浸透気化膜１１は、例えば、浸透気化法によって、有機化合物Ｃを含む気体の透過流体Ｓ1を生じさせる。
　図３に示すとおり、浸透気化膜１１は、例えば、分離機能層１、及び、分離機能層１を支持する多孔性支持体２を備えている。浸透気化膜１１は、分離機能層１を保護する保護層（図示せず）をさらに備えていてもよい。分離機能層１は、例えば、多孔性支持体２と直接接している。浸透気化膜１１は、例えば、分離機能層側の主面１１ａが第１室１３に露出しており、多孔性支持体側の主面１１ｂが第２室１４に露出している。
（分離機能層）
　分離機能層１は、典型的には、供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃを優先的に透過させることができる層である。分離機能層１は、例えば、疎水性材料を含む。本明細書において、「疎水性材料」は、例えば、当該材料で構成された試験片の表面に１０μＬの水滴（温度２５℃）を滴下した場合に、水の静的接触角が９０°を上回る材料を意味する。なお、水の静的接触角は、市販の接触角計を用いて測定することができる。
　疎水性材料としては、例えば、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ結合）を有する化合物、オレフィン系ポリマー、オイル、フッ素系化合物などが挙げられる。分離機能層１は、疎水性材料として、シロキサン結合を有する化合物を含むことが好ましい。シロキサン結合を有する化合物は、典型的には、シリコーン系ポリマーである。シリコーン系ポリマーは、２５℃で固体であってもよく、液体であってもよい。シリコーン系ポリマーの具体例としては、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）などが挙げられる。オレフィン系ポリマーの具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどが挙げられる。オイルとしては、例えば、流動パラフィンなどの炭化水素系オイルが挙げられる。フッ素系化合物としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）などが挙げられる。疎水性材料は、単独で又は２種以上を組み合わせて使用できる。
　分離機能層１は、疎水性材料を主成分として含んでいてもよく、実質的に疎水性材料のみから構成されていてもよい。「主成分」は、分離機能層１に重量比で最も多く含まれる成分を意味する。
　分離機能層１は、疎水性材料を含むマトリクスと、マトリクスに分散したフィラーとを含んでいてもよい。フィラーは、マトリクス内に埋め込まれている。マトリクス内において、全てのフィラーが互いに離間していてもよく、部分的に凝集していてもよい。
　フィラーは、例えば、ゼオライト、シリカ、ベントナイトなどの無機材料を含む。フィラーに含まれるゼオライトは、アルミナに対するシリカの比率が高いハイシリカゼオライトであることが好ましい。ハイシリカゼオライトは、耐加水分解性に優れているため、供給液Ｓを分離する用途に適している。ハイシリカゼオライトとしては、東ソー社製のＨＳＺ（登録商標）、ユニオン昭和社製のＨｉＳｉｖ（登録商標）、ユニオン昭和社製のＵＳＫＹ及び中村超硬社製のＺｅｏａｌ（登録商標）などを用いることができる。
　フィラーは、金属有機構造体（Metal-Organic-Framework：ＭＯＦ）を含んでいてもよい。金属有機構造体は、多孔性配位高分子（Porous Coordination Polymer：ＰＣＰ）とも呼ばれている。金属有機構造体は、疎水性であることが好ましい。金属有機構造体は、例えば、金属イオン及び有機配位子を含んでいる。金属イオンとしては、Ｚｎイオンなどが挙げられる。有機配位子は、例えば、芳香環を含んでいる。有機配位子に含まれる芳香環としては、イミダゾール環などが挙げられる。有機配位子としては、２－メチルイミダゾールなどが挙げられる。金属有機構造体の具体例としては、ＺＩＦ－８などが挙げられる。
　フィラーの形状は、例えば、粒子状である。本明細書において、「粒子状」には、球状、楕円体状、鱗片状及び繊維状が含まれる。フィラーの平均粒径は、特に限定されず、例えば５０μｍ以下であり、好ましくは２０μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以下である。フィラーの平均粒径の下限値は、例えば０．０１μｍである。フィラーの平均粒径は、例えば、次の方法によって特定することができる。まず、分離機能層１の断面を透過電子顕微鏡で観察する。得られた電子顕微鏡像において、特定のフィラーの面積を画像処理によって算出する。算出された面積と同じ面積を有する円の直径をその特定のフィラーの粒径（粒子の直径）とみなす。任意の個数（少なくとも５０個）のフィラーの粒径をそれぞれ算出し、算出値の平均値をフィラーの平均粒径とみなす。
　分離機能層１におけるフィラーの含有率は、例えば１０ｗｔ％以上であり、好ましくは３０ｗｔ％以上であり、より好ましくは４０ｗｔ％以上である。分離機能層１におけるフィラーの含有率の上限値は、特に限定されず、例えば７０ｗｔ％である。分離機能層１におけるマトリクスの含有率は、特に限定されず、例えば３０ｗｔ％～９０ｗｔ％である。
　分離機能層１の厚さは、例えば２００μｍ以下であり、好ましくは１００μｍ以下であり、より好ましくは８０μｍ以下である。分離機能層１の厚さは、１．０μｍ以上であってもよく、１０μｍ以上であってもよく、３０μｍ以上であってもよい。
　分離機能層１は、平均孔径が０．０１μｍ未満の微孔構造を有していてもよいが、表面に孔を有さない緻密層であってもよい。
（多孔性支持体）
　多孔性支持体２としては、例えば、不織布；多孔質ポリテトラフルオロエチレン；芳香族ポリアミド繊維；多孔質金属；焼結金属；多孔質セラミック；多孔質ポリエステル；多孔質ナイロン；活性化炭素繊維；ラテックス；シリコーン；シリコーンゴム；ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアクリロニトリル、ポリイミド及びポリフェニレンオキシドからなる群より選ばれる少なくとも１つを含む透過性（多孔質）ポリマー；連続気泡又は独立気泡を有する金属発泡体；連続気泡又は独立気泡を有するポリマー発泡体；シリカ；多孔質ガラス；メッシュスクリーンなどが挙げられる。多孔性支持体２は、これらのうちの２種以上を組み合わせたものであってもよい。
　多孔性支持体２は、例えば０．０１～０．４μｍの平均孔径を有する。多孔性支持体２の厚さは、特に限定されず、例えば１０μｍ以上であり、好ましくは５０μｍ以上であり、より好ましくは１００μｍ以上である。多孔性支持体２の厚さは、例えば３００μｍ以下であり、好ましくは２００μｍ以下である。
（保護層）
　保護層は、例えば、分離機能層１の表面を被覆している。保護層の材料としては、特に限定されず、例えばシリコーン樹脂が挙げられる。保護層の材料は、分離機能層１のマトリクスの材料と同じであってもよい。保護層の厚さは、特に限定されず、例えば０．５μｍ以上であり、好ましくは１μｍ以上であり、より好ましくは５μｍ以上であり、さらに好ましくは１０μｍ以上である。保護層の厚さは、例えば１００μｍ以下であり、好ましくは５０μｍ以下であり、より好ましくは３０μｍ以下ある。
（浸透気化膜の作製方法）
　浸透気化膜１１は、例えば、多孔性支持体２の上に分離機能層１を形成することによって作製することができる。詳細には、まず、分離機能層１の材料を含む塗布液を調製する。塗布液は、フィラーとともにフィラーを塗布液中に分散させるための分散剤を含んでいてもよい。塗布液がシロキサン結合を有する化合物を含む場合、塗布液は、当該化合物を硬化させるための触媒をさらに含んでいてもよい。次に、塗布液を多孔性支持体２の上に塗布することによって塗布膜を得る。塗布膜を乾燥させることによって、分離機能層１が形成される。
＜膜分離システムの運転方法の実施形態＞
　膜分離システム１００の運転方法は、膜分離部１０の浸透気化膜によって、揮発性の有機化合物ＣとガスＧとを含む供給液Ｓを透過流体Ｓ1と非透過流体Ｓ2とに分離すること（ステップ１）と、凝縮部２０によって、透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃを凝縮すること（ステップ２）とを含む。ステップ１は、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御することを含む。
　上述のとおり、供給液Ｓが発酵液である場合、供給液Ｓは、揮発性の有機化合物Ｃととともに、当該有機化合物Ｃを生成する微生物を含む。供給液Ｓは、例えば、有機化合物Ｃ、微生物、及びガスＧ以外に水を含む。供給液Ｓは、典型的には、有機化合物Ｃ、微生物、及びガスＧを含む水溶液である。
　供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃは、揮発性を有する限り、特に限定されない。本明細書において、「揮発性を有する有機化合物」とは、例えば、大気圧下（１０１．３２５ｋＰａ）での沸点が２０℃～２６０℃である有機化合物を意味する。なお、有機化合物Ｃは、例えば、水溶液中での濃度が高い場合に、水を主成分として含む水相と、当該水相よりも有機化合物Ｃの含有率が高い有機相とを生じさせるものである。
　有機化合物Ｃの炭素数は、特に限定されず、例えば１０以下であり、８以下、６以下、さらには４以下であってもよい。有機化合物Ｃの炭素数の下限値は、１であってもよく、２であってもよい。有機化合物Ｃは、例えば、ヒドロキシル基、カルボニル基、エーテル基、エステル基などの酸素原子を含む官能基を有している。有機化合物Ｃにおいて、酸素原子を含む官能基の数は、典型的には１つである。
　有機化合物Ｃとしては、例えば、アルコール、ケトン、エステルなどが挙げられ、アルコールであることが好ましい。有機化合物Ｃがアルコールである場合、有機化合物Ｃは、水と相溶しやすく、系内の環境に偏りが生じにくい。アルコールは、アルキル基及びヒドロキシル基のみから構成されたアルキルアルコールであってもよく、アリール基及びヒドロキシル基を含むアリールアルコールであってもよい。アルキルアルコールは、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれであってもよい。アルキルアルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、イソプロパノール、ｎ－ブタノール、２－ブタノール、イソブタノール、ｔ－ブタノール、ｎ－ペンタノールなどが挙げられ、好ましくはｎ－ブタノールである。ｎ－ブタノールは、水溶液中での含有率が８ｗｔ％程度以上である場合に、水溶液から２つの相（水相及び有機相）を生じさせる化合物である。そのため、有機化合物Ｃがｎ－ブタノールである場合、例えば、透過流体Ｓ1における有機化合物Ｃの含有率を８ｗｔ％程度以上に調整することによって、凝縮流体Ｓ3において、水相及び有機相を生じさせることができる。この場合、水相及び有機相を分離することによって、凝縮流体Ｓ3を容易に精製することができる。アリールアルコールとしては、例えば、フェノールなどが挙げられる。
　ケトンは、アルキル基及びカルボニル基のみから構成されたジアルキルケトンであってもよい。ジアルキルケトンとしては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトンなどが挙げられる。
　エステルは、アルキル基及びエステル基のみから構成された脂肪酸アルキルエステルであってもよい。脂肪酸アルキルエステルとしては、酢酸エチルなどが挙げられる。
　なお、有機化合物Ｃは、上述したものに限定されない。有機化合物Ｃは、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素であってもよい。
　供給液Ｓは、１種類の有機化合物Ｃを含んでいてもよく、２種類以上の有機化合物Ｃを含んでいてもよい。供給液Ｓにおける有機化合物Ｃの含有率は、例えば５０ｗｔ％以下であり、３０ｗｔ％以下、１０ｗｔ％以下、５ｗｔ％以下、２ｗｔ％以下、さらには１ｗｔ％以下であってもよい。有機化合物Ｃの含有率の下限値は、特に限定されず、例えば０．０１ｗｔ％である。
　有機化合物Ｃは、微生物が炭素源を発酵させることによって生成した発酵物であってもよい。有機化合物Ｃは、好ましくは、微生物が生成したアルコール（バイオアルコール）である。
　供給液Ｓは、水、有機化合物Ｃ、微生物、及びガスＧ以外に、炭素源、窒素源、無機イオンなどの他の成分をさらに含んでいてもよい。炭素源としては、デンプンなどの多糖類や、グルコースなどの単糖類が挙げられる。
　ステップ１の具体的な実施方法について、図２に示す膜分離部１０を例にして説明する。ステップ１では、まず、供給空間入口１３ａを通じて、供給液Ｓを膜分離部１０の第１室１３に供給する。これにより、浸透気化膜１１の一方の面（例えば、主面１１ａ）に供給液Ｓを接触させることができる。
　次に、浸透気化膜１１の一方の面に供給液Ｓを接触させた状態で、浸透気化膜１１の他方の面（例えば、主面１１ｂ）に隣接する空間を減圧する。詳細には、透過空間出口１４ｂを通じて、第２室１４内を減圧する。第２室１４内の減圧は、減圧部３０によって行うことができる。第２室１４内の圧力は、例えば５０ｋＰａ以下であり、２０ｋＰａ以下、１０ｋＰａ以下、５ｋＰａ以下、３ｋＰａ以下、さらには２ｋＰａ以下であってもよい。
　第２室１４内を減圧することによって、浸透気化膜１１の他方の面側において、有機化合物Ｃの含有率が高い透過流体Ｓ1を得ることができる。言い換えると、透過流体Ｓ1が第２室１４に供給される。第２室１４内において、透過流体Ｓ1は、典型的には気体である。透過流体Ｓ1は、透過空間出口１４ｂを通じて、膜分離部１０の外部に排出される。透過流体Ｓ1は、透過流体排出経路９３を経て、透過流体入口２０ａを通じて、凝縮部２０に供給される。
　一方、供給液Ｓにおける有機化合物Ｃの含有率は、第１室１３の供給空間入口１３ａから供給空間出口１３ｂに向かって徐々に低下する。第１室１３で処理された供給液Ｓ（非透過流体Ｓ2）は、供給空間出口１３ｂを通じて、膜分離部１０の外部に排出される。非透過流体Ｓ2は、典型的には液体である。非透過流体Ｓ2は、非透過流体排出経路９２を経て、入口４０ａを通じて、タンク４０に供給される。
　ステップ１では、膜分離部１０の浸透気化膜１１によって、供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃを優先的に透過させることができる。そのため、膜分離部１０の運転によって得られた透過流体Ｓ1は、膜分離部１０に供給された供給液Ｓに比べて、有機化合物Ｃの含有率が高い。供給液Ｓにおける有機化合物Ｃの含有率（ｗｔ％）に対する、透過流体Ｓ1における有機化合物Ｃの含有率（ｗｔ％）の比は、特に限定されない。
　ステップ１によれば、例えば、有機化合物Ｃの含有率が高い透過流体Ｓ1を製造することができる。言い換えると、ステップ１によって、透過流体Ｓ1として、有機化合物Ｃを得ることができる。
　ステップ１は、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御することを含む。これにより、減圧部３０の排気量を低減しつつ、凝縮部２０における有機化合物Ｃの凝縮が可能となるので、凝縮部２０における凝縮効率の低下を抑制することができる。その結果、有機化合物Ｃの回収効率が向上する。
　ステップ１では、減圧部３０の間欠運転又は低速運転を実行することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10を、０．２～２０．０ｋＰａの範囲に制御してもよい。
　ステップ１では、減圧部３０の間欠運転又は低速運転を実行することによって、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が上記範囲（Ｅｃ20≦Ｐｃ10≦Ｅｃ10）を満たすように調整してもよい。以下、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ1に応じた減圧部３０の間欠運転及び低速運転の制御の例について、図４～図７を参照しながら説明する。
（間欠運転の制御）
　図４は、減圧部３０の間欠運転の制御を示すフローチャートである。
　まず、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、凝縮部２０の冷却温度下における透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回っているか否かを判断する（ステップＳＴ１）。一具体例では、飽和蒸気圧Ｅｃ20は、０．２ｋＰａである。ただし、飽和蒸気圧Ｅｃ20は特に限定されない。例えば、減圧部３０の定格運転を連続していると、分圧Ｐｃ10が低下し、飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回る。
　分圧Ｐｃ10が飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回るまで、ステップＳＴ１の処理を繰り返す。分圧Ｐｃ10が飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回っている場合、減圧部３０の運転を停止する（ステップＳＴ２）。減圧部３０の運転を停止することにより、分圧Ｐｃ10が上昇する。
　次に、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、膜分離部１０の運転温度下における供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回っているか否かを判断する（ステップＳＴ３）。一具体例では、飽和蒸気圧Ｅｃ10は、２０．０ｋＰａである。ただし、飽和蒸気圧Ｅｃ10は特に限定されない。例えば、減圧部３０の運転を停止したまま時間が経過すると、分圧Ｐｃ10が上昇し、飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回る。
　分圧Ｐｃ10が飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回るまで、ステップＳＴ３の処理を繰り返す。分圧Ｐｃ10が飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回っている場合、減圧部３０の運転を開始する（ステップＳＴ４）。減圧部３０の運転を開始することにより、分圧Ｐｃ10が低下する。
　減圧部３０の間欠運転の制御は、制御部６０によって行われてもよい。この場合、制御部６０は、図４のフローチャートの各ステップを所定の周期（繰り返し周期）で実行する。
　図５は、間欠運転の一例を示すタイミングチャートである。図５において、縦軸は分圧Ｐｃ10、横軸は時間を示している。図５に示すように、間欠運転は、５分間の定格運転の停止と１分間の定格運転とから構成されてもよい。Ｅｃ20≦Ｐｃ10≦Ｅｃ10を満たすように制御される限り、減圧部３０における間欠運転の周期（繰り返し周期）は、特に制限されない。
（低速運転の制御）
　減圧部３０の低速運転の制御について、図６を参照しながら詳説する。図６は、減圧部３０の低速運転の制御を示すフローチャートである。
　まず、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、凝縮部２０の冷却温度下における透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回っているか否かを判断する（ステップＳＴＰ１）。一具体例では、飽和蒸気圧Ｅｃ20は、０．２ｋＰａである。ただし、飽和蒸気圧Ｅｃ20は特に限定されない。例えば、減圧部３０の定格運転を連続していると、分圧Ｐｃ10が低下し、飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回る。
　分圧Ｐｃ10が飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回るまで、ステップＳＴＰ１の処理を繰り返す。分圧Ｐｃ10が飽和蒸気圧Ｅｃ20を下回っている場合、減圧部３０を最大出力未満の出力で運転する（ＳＴＰ２）。すなわち、減圧部３０の低速運転を実行する。減圧部３０を最大出力未満の出力で運転することにより、分圧Ｐｃ10が上昇する。
　次に、膜分離部１０の透過空間内の有機化合物Ｃの分圧Ｐｃ10が、膜分離部１０の運転温度下における供給液Ｓに含まれる有機化合物Ｃの飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回っているか否かを判断する（ＳＴＰ３）。一具体例では、飽和蒸気圧Ｅｃ10は、２０．０ｋＰａである。ただし、飽和蒸気圧Ｅｃ10は特に限定されない。例えば、減圧部３０を最大出力未満の出力で運転し続けていると、分圧Ｐｃ10が上昇し、飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回る。
　分圧Ｐｃ10が飽和蒸気圧Ｅｃ10を上回るまで、ステップＳＴＰ３の処理を繰り返す。圧力Ｐ10が飽和蒸気圧Ｅ10を上回っている場合、減圧部３０を最大出力で運転する（ＳＴＰ４）。すなわち、減圧部３０の定格運転を実行する。減圧部３０を最大出力で運転することにより、分圧Ｐｃ10が低下する。
　減圧部３０の低速運転の制御は、制御部６０によって行われてもよい。この場合、制御部６０は、図６のフローチャートの各ステップを所定の周期（繰り返し周期）で実行する。
　制御部６０が、減圧部３０が備えるインバータを制御することによって、減圧部３０の運転回転数を可変速し、これにより、低速運転が実行されてもよい。低速運転を実行することで、減圧部３０の排気量を低減させることができる。
　膜分離システム１００の運転方法は、凝縮部２０によって、気体の透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃを凝縮すること（ステップ３）をさらに含む。ステップ３によれば、気体の透過流体Ｓ1が液化し、凝縮流体Ｓ3が得られる。凝縮流体Ｓ3は、有機化合物Ｃを含む液体の流体である。
＜有機化合物の製造方法の実施形態＞
　本実施形態の有機化合物の製造方法は、膜分離部１０、凝縮部２０、及び減圧部３０を用いた有機化合物の製造方法である。凝縮部２０は、膜分離部１０と減圧部３０との間に配置されている。本実施形態の有機化合物の製造方法は、膜分離部１０の浸透気化膜によって、揮発性の有機化合物ＣとガスＧとを含む供給液Ｓを透過流体Ｓ1と非透過流体Ｓ2とに分離することと、凝縮部２０によって、透過流体Ｓ1に含まれる有機化合物Ｃを凝縮することと、有機化合物Ｃを回収することと、を含む。上記分離することは、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、減圧部３０の定格運転時に膜分離部１０の透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、減圧部３０の運転条件を制御することを含む。
　本実施形態の有機化合物の製造方法において、有機化合物Ｃは、アルコールであってもよい。本実施形態の有機化合物の製造方法によれば、揮発性のアルコールを含む供給液Ｓ0から当該アルコールを効率的に分離することができる。
［膜分離部の変形例］
　膜分離部１０は、スパイラル型の膜エレメント、中空糸膜エレメント、複数の浸透気化膜が積層されたディスクチューブ型の膜エレメント、プレートアンドフレーム型の膜エレメントなどであってもよい。図７は、スパイラル型の膜エレメントを模式的に示す展開斜視図である。膜分離部１０は、図７に示すようなスパイラル型の膜エレメントであってもよい。図７の膜分離部１０（膜エレメント）は、中心管１６と、浸透気化膜１１を有し、中心管１６に巻き付けられた膜リーフ１７とを備える。
　中心管１６は、円筒形状を有している。中心管１６の表面には、中心管１６の内部に透過流体Ｓ1を流入させるための貫通孔１６ｈが形成されている。貫通孔１６ｈの数は特に限定されず、１つであってもよく、２つ以上であってもよい。中心管１６の材料としては、例えば、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合樹脂（ＡＢＳ樹脂）、ポリフェニレンエーテル樹脂（ＰＰＥ樹脂）、ポリサルフォン樹脂（ＰＳＦ樹脂）などの樹脂；ステンレス鋼、チタンなどの金属が挙げられる。中心管１６の内径は、例えば２０～１００ｍｍの範囲にある。
　膜分離部１０は、複数の膜リーフ１７を有する。各膜リーフ１７は、浸透気化膜１１及び透過側流路材１９を含む。例えば、膜リーフ１７は、２つの浸透気化膜１１を有する。２つの浸透気化膜１１が互いに重ね合わされ、袋状の構造を有するように３辺において封止されている。袋状の構造の内部に位置するように、２つの浸透気化膜１１の間に透過側流路材１９が配置されている。透過側流路材１９は、２つの浸透気化膜１１の間に透過流体Ｓ１の流路としての空間（透過空間）を確保している。このように、透過側流路材１９は、浸透気化膜１１に組み合わされて使用される。膜リーフ１７の数は、特に限定されず、例えば２～３０である。
　膜分離部１０は、供給側流路材１８をさらに有する。供給側流路材１８は、上述の袋状の構造の外部に位置するとともに、膜リーフ１７に積層されている。詳細には、複数の供給側流路材１８と複数の膜リーフ１７とが交互に積層されている。供給側流路材１８は、膜リーフ１７と膜リーフ１７との間に供給液Ｓの流路としての空間（供給空間）を確保している。
　供給側流路材１８及び透過側流路材１９としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）又はエチレン－クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）からなる樹脂製のネット、織物又は編物を用いることができる。
　膜エレメントの外周面は、流体が通過できない材料によって作製されたシェル（不図示）で構成されている。シェルは、ＦＲＰ（fiber reinforced plastic）によって作られていてもよい。膜エレメントは、ケーシング（図示せず）に収容されていてもよい。
　図７の膜分離部１０（膜エレメント）は、例えば、次の方法で運転できる。まず、巻回された膜リーフ１７の一端に供給液Ｓを供給する。中心管１６の内部の空間を減圧する。減圧は、減圧部３０によって行うことができる。これにより、膜リーフ１７の浸透気化膜１１を透過した透過流体Ｓ1が中心管１６の内部に移動する。透過流体Ｓ1は、中心管１６を通じて外部に排出される。膜分離部１０で処理された供給液Ｓ（非透過流体Ｓ2）は、巻回された膜リーフ１７の他端から外部に排出される。
＜膜分離システムの変形例＞
　本実施形態の膜分離システム１００は、複数の膜分離部１０を備えていてもよく、複数の膜分離部１０が互いに直列又は並列に接続されていてもよい。本明細書において、「複数の膜分離部１０が互いに直列に接続されている」とは、前段の膜分離部１０の供給空間から排出された供給液Ｓ（膜分離システムの運転時は非透過流体Ｓ2）が後段の膜分離部１０の供給空間に供給されるように、複数の膜分離部１０が互いに接続されている構成を意味する。「複数の膜分離部１０が互いに並列に接続されている」とは、タンク４０から送られた供給液Ｓが複数の膜分離部１０のそれぞれの供給空間に供給されるように、複数の膜分離部１０が互いに接続されている構成を意味する。膜分離システム１００における膜分離部１０の数は、特に限定されず、例えば２～５である。本実施形態の膜分離システム１００は、直接に接続された複数の膜分離部１０を有するユニットを複数備え、各ユニットが並列に接続される構成を有していてもよい。例えば、膜分離システム１００は、直接に接続された３つの膜分離部１０を有するユニットを２つ備え、２つのユニットが並列に接続されていてもよい。
　上述した各実施形態に関する説明は、技術的に矛盾しない限り、相互に適用される。上記の各実施形態及び各変形例は、技術的に矛盾しない限り、相互に組み合わされてもよい。
　以下に、実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
［浸透気化膜の作製］
　まず、次の方法によって浸透気化膜を作製した。シリコーン樹脂（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製のＹＳＲ３０２２）１．６５０ｋｇ（固形分濃度３０ｗｔ％）、トルエン２．８０５ｋｇ、ハイシリカゼオライト（ユニオン昭和社製のＨｉＳｉｖ３０００）０．４９５ｋｇ、シリコーン硬化触媒（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製のＹＣ６８３１）０．０４９５ｋｇ、及び硬化遅延剤としてのアセチルアセトン０．０４９５ｋｇを混合して塗布液を調製した。次に、塗布液を厚さ１５０μｍの多孔性支持体（日東電工社製のＲＳ－５０）の上に塗布することによって塗布膜（厚さ５００μｍ）を得た。塗布膜を９０℃で４分間加熱し、乾燥させることによって、厚さ５０μｍの分離機能層を作製した。分離機能層において、シリコーン樹脂とハイシリカゼオライトとの重量比は、５０：５０であった。これにより、浸透気化膜を得た。
（参考例１）
　作製した浸透気化膜を用いて、図１に示す膜分離システム１００を運転した。詳細には、膜分離システム１００において、膜分離部１０が備える浸透気化膜１１として、上記の浸透気化膜を用いた。膜分離部１０として、図７に示すようなスパイラル型の膜エレメント２本を直列に接続して用いた。膜エレメントの膜面積は、２５ｍ2／本であった。減圧部３０として、真空ポンプを用いた。モデル供給液Ｓとして、２．７ｗｔ％のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いた。発酵液供給経路９１の流量は、１０００ｋｇ／ｈに設定した。参考例１では、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が１．１ｋＰａを維持するように、減圧部３０の運転条件を制御した。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3のレベルＨ50（ｍｍ）の推移から算出した透過流量は、１．８７ｋｇ／ｈであった。なお、レベルＨ50は、回収部５０の液面高さである。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3におけるＩＰＡの濃度は、２９．８ｗｔ／％であった。図９に、参考例１における、回収部５０のレベルＨ50（ｍｍ）及び膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10（ｋＰａ）と時間との関係を示す。
（実施例１）
　実施例１では、減圧部３０の運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返す間欠運転を実行することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、１．１～３ｋＰａの範囲に調整された。間欠運転では、圧力Ｐ10が、１．１ｋＰａを下回ったときに減圧部３０の定格運転を停止し、圧力Ｐ10が、３ｋＰａを上回ったときに減圧部３０の定格運転を開始した。これ以外は、参考例１と同じ条件で、図１に示す膜分離システム１００を運転した。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3のレベルＨ50（ｍｍ）の推移から算出した透過流量は、１．８９ｋｇ／ｈであった。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3におけるＩＰＡの濃度は、２８．７ｗｔ／％であった。図１０に、実施例１の運転における、回収部５０のレベルＨ50（ｍｍ）及び膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10（ｋＰａ）と時間との関係を示す。なお、図１０は、間欠運転の一周期のみを示している。実施例１では、図１０に示す周期が繰り返し実施された。
　参考例１及び実施例１の運転に必要な消費電力量（ｋＷｈ）を測定した。結果を表１に示す。なお、表１に示した参考例１及び実施例１のモデル供給液Ｓの飽和蒸気圧（ｋＰａ）は、Schlumberger製のプロセスモデリングソフトSymmetryを用いて算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（参考例２）
　モデル供給液Ｓとして、１．９ｗｔ％のＩＰＡを用いた。これ以外は、参考例１と同じ条件で、図１に示す膜分離システム１００を運転した。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3のレベルＨ50（ｍｍ）の推移から算出した透過流量は、１．９５ｋｇ／ｈであった。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3におけるＩＰＡの濃度は、２３．５ｗｔ／％であった。
（実施例２）
　実施例２では、減圧部３０の運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返す間欠運転を実行することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、１．１～５ｋＰａの範囲に調整された。間欠運転では、圧力Ｐ10が、１．１ｋＰａを下回ったときに減圧部３０の定格運転を停止し、圧力Ｐ10が、５ｋＰａを上回ったときに減圧部３０の定格運転を開始した。これ以外は、参考例２と同じ条件で、図１に示す膜分離システム１００を運転した。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3のレベルＨ50（ｍｍ）の推移から算出した透過流量は、１．７５ｋｇ／ｈであった。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3におけるＩＰＡの濃度は、２４ｗｔ／％であった。
（実施例３）
　実施例３では、減圧部３０の運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返す間欠運転を実行することによって、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10が、１．１～８ｋＰａの範囲に調整された。間欠運転では、圧力Ｐ10が、１．１ｋＰａを下回ったときに減圧部３０の定格運転を停止し、圧力Ｐ10が、８ｋＰａを上回ったときに減圧部３０の定格運転を開始した。これ以外は、参考例２と同じ条件で、図１に示す膜分離システム１００を運転した。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3のレベルＨ50（ｍｍ）の推移から算出した透過流量は、１．０９ｋｇ／ｈであった。回収部５０に貯蔵された凝縮流体Ｓ3におけるＩＰＡの濃度は、２３ｗｔ／％であった。
　参考例２、実施例２及び３の運転に必要な消費電力量（ｋＷｈ）を測定した。結果を表２に示す。なお、表２に示した参考例２、実施例２及び３のモデル供給液Ｓの飽和蒸気圧（ｋＰａ）は、Schlumberger製のプロセスモデリングソフトSymmetryを用いて算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　図１１に、実施例３の運転における、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10（ｋＰａ）及び回収部５０のレベルＨ50（ｍｍ）と時間との関係を示す。
　図１２に、実施例２の運転における、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10（ｋＰａ）及び減圧部３０（真空ポンプ）の消費電力Ｗ30（ｋＷ）と時間との関係を示す。
　図１３に、実施例２の運転における、膜分離部１０の透過空間内の圧力Ｐ10（ｋＰａ）及び減圧部３０（真空ポンプ）の積算消費電力量Ｗｈ30（ｋＷｈ）と時間との関係を示す。
　表１に示した参考例１と実施例１との結果の比較、及び、表２に示した参考例２と実施例２及び３との結果の比較からわかるとおり、減圧部３０の間欠運転を実行することにより、消費電力を削減することができた。
　表２に示したように、間欠運転の際の透過空間内の圧力Ｐ10の範囲を、飽和蒸気圧である８．３ｋＰａ近くまで広げた実施例３では、透過流量が低下した。図１１に示すように、飽和蒸気圧に至るまで透過は起きるが、その後、透過量は緩やかに減衰した。
　図１２に示すように、減圧部３０（真空ポンプ）は起動時に瞬間的に大きな電力を消費する。しかし、図１２に示すように、実施例２の間欠運転における減圧部３０（真空ポンプ）の定格運転は１分程度であった。そのため、図１３に示すように、減圧部３０（真空ポンプ）の積算電力量Ｗｈ30（ｋＷｈ）への影響はほとんどなかった。
　以上より、減圧部３０は、運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返す間欠運転を実行することが、消費電力の観点から有利であることがわかる。
　本実施形態の膜分離システムは、有機化合物を効率的に回収することに適している。
 

Claims (8)

  1. 　膜分離部、凝縮部及び減圧部を備え、
    　前記凝縮部は、前記膜分離部と前記減圧部との間に配置され、
    　前記膜分離部は、揮発性の有機化合物とガスとを含む供給液を透過流体と非透過流体とに分離する浸透気化膜と、前記浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間と、を有し、
    　前記凝縮部は、前記透過流体に含まれる前記有機化合物を凝縮し、
    　前記減圧部は、前記膜分離部の前記透過空間内を減圧し、
    　運転時に、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、前記減圧部の定格運転時に前記膜分離部の前記透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、前記減圧部の運転条件を制御する、膜分離システム。
  2. 　運転時に、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が０．２～２０．０ｋＰａの範囲にあるように、前記減圧部の前記運転条件を制御する、請求項１に記載の膜分離システム。
  3. 　前記凝縮部において、前記有機化合物が凝縮することによって、前記透過流体中の前記有機化合物の分圧が低下する、請求項１に記載の膜分離システム。
  4. 　前記減圧部は、前記減圧部の運転の停止と運転の開始とを交互に繰り返す間欠運転、又は、前記減圧部を最大出力未満の出力で運転する低速運転を実行する、請求項１に記載の膜分離システム。
  5. 　前記減圧部が前記間欠運転又は前記低速運転を実行することによって、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、０．２～２０．０ｋＰａの範囲に調整される、請求項４に記載の膜分離システム。
  6. 　前記間欠運転は、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、０．２ｋＰａを下回ったときに前記減圧部の定格運転を停止することと、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、２０．０ｋＰａを上回ったときに前記減圧部の定格運転を開始することと、を含み、
    　前記低速運転は、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、０．２ｋＰａを下回ったときに前記減圧部を最大出力未満の出力で運転することと、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、２０．０ｋＰａを上回ったときに前記減圧部を最大出力で運転することと、を含む、請求項５に記載の膜分離システム。
  7. 　前記凝縮部と前記減圧部との間に、前記透過空間内の圧力を調節する圧力調整弁をさらに備えた、請求項１に記載の膜分離システム。
  8. 　膜分離部、凝縮部及び減圧部を備え、前記凝縮部が前記膜分離部と前記減圧部との間に配置された膜分離システムの運転方法であって、
    　前記膜分離部は、浸透気化膜と、前記浸透気化膜によって隔てられた供給空間及び透過空間と、を有し、
    　前記膜分離部の前記浸透気化膜によって、揮発性の有機化合物とガスとを含む供給液を透過流体と非透過流体とに分離することと、
    　前記凝縮部によって、前記透過流体に含まれる前記有機化合物を凝縮することと、
    　を含み、
    　前記分離することは、前記膜分離部の前記透過空間内の圧力が、前記減圧部の定格運転時に前記膜分離部の前記透過空間内が到達可能な圧力の最小値よりも大きくなるように、前記減圧部の運転条件を制御することを含む、膜分離システムの運転方法。
     
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