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WO2020189214A1 - 熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材及びチタンアルミナイド合金材の鍛造方法 - Google Patents

熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材及びチタンアルミナイド合金材の鍛造方法 Download PDF

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Publication number
WO2020189214A1
WO2020189214A1 PCT/JP2020/007907 JP2020007907W WO2020189214A1 WO 2020189214 A1 WO2020189214 A1 WO 2020189214A1 JP 2020007907 W JP2020007907 W JP 2020007907W WO 2020189214 A1 WO2020189214 A1 WO 2020189214A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
forging
alloy material
tial alloy
phase
temperature
Prior art date
Application number
PCT/JP2020/007907
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
圭司 久布白
祐太朗 大田
慎 臼井
雅夫 竹山
広豊 中島
Original Assignee
株式会社Ihi
国立大学法人東京工業大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社Ihi, 国立大学法人東京工業大学 filed Critical 株式会社Ihi
Priority to EP20772555.7A priority Critical patent/EP3943208A4/en
Priority to JP2021507141A priority patent/JP7233658B2/ja
Publication of WO2020189214A1 publication Critical patent/WO2020189214A1/ja
Priority to US17/447,714 priority patent/US12221683B2/en

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J1/00—Preparing metal stock or similar ancillary operations prior, during or post forging, e.g. heating or cooling
    • B21J1/003—Selecting material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J1/00—Preparing metal stock or similar ancillary operations prior, during or post forging, e.g. heating or cooling
    • B21J1/06—Heating or cooling methods or arrangements specially adapted for performing forging or pressing operations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J5/00—Methods for forging, hammering, or pressing; Special equipment or accessories therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J5/00—Methods for forging, hammering, or pressing; Special equipment or accessories therefor
    • B21J5/002—Hybrid process, e.g. forging following casting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working

Definitions

  • the present disclosure relates to a titanium aluminide alloy material for hot forging and a method for forging a titanium aluminide alloy material.
  • the TiAl (titanium aluminide) alloy is an alloy composed of an intermetallic compound of Ti (titanium) and Al (aluminum). TiAl alloys have excellent heat resistance, are lighter in weight and have higher specific strength than Ni-based alloys, and are therefore applied to aircraft engine parts such as turbine blades. However, since TiAl alloy is a difficult-to-process material due to its poor ductility, constant temperature forging is performed when hot forging is performed.
  • Patent Document 1 proposes a TiAl-based alloy containing 38 to 45 atomic% Al and 3 to 10 atomic% Mn.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-184665
  • Nb, Mo, W and Ta and one or more of Cr, Mn and V are described.
  • TiAl alloy containing Si have been proposed.
  • this TiAl alloy it is described that the blending balance of the components is adjusted in order to compensate for the toughness and the like that are lowered by the addition of the components to improve the high temperature creep characteristics.
  • Processing by constant temperature forging of metal materials is carried out while maintaining the temperature by heating the mold and metal materials. Since the conventional TiAl alloy material has low workability, the forging process is performed at a low strain rate, so that the forging rate is low, which is disadvantageous in terms of product manufacturing efficiency and economy. In order to improve the manufacturing efficiency of the product and improve the economic efficiency, it is necessary to improve the high temperature forging property of the TiAl alloy material to enable high speed forging. However, changes made to the TiAl alloy material to improve forgeability generally reduce the strength of the TiAl alloy material. In order to efficiently provide a forged product using a TiAl alloy material with satisfactory quality, it is important to improve the forgeability without lowering the strength of the TiAl alloy material.
  • the subject of the present disclosure is to provide a titanium aluminide alloy material for hot forging with improved high temperature forging property while maintaining good creep strength, and a method for forging a titanium aluminide alloy material, and to provide a TiAl alloy product. It is to contribute to the spread.
  • the titanium aluminide alloy material for hot forging is aluminum having an atomic number ratio of 38.0% or more and 39.9% or less, and 3.0% or more and 5.0%. It has a chemical composition consisting of the following niobium, 3.0% or more and 4.0% or less vanadium, 0.05% or more and 0.15% or less of carbon, and the balance of titanium and unavoidable impurities. It is a summary.
  • the titanium aluminide alloy material for hot forging includes aluminum having an atomic number ratio of 38.0% or more and 39.9% or less, and 3.0% or more and 5 0.0% or less niobium, 3.0% or more and 4.0% or less vanadium, 0.05% or more and 0.15% or less carbon, 0.1% or more and 0.2% or less
  • the gist is that it has a chemical composition consisting of boron, the remaining titanium, and unavoidable impurities.
  • the hot forging method of the titanium aluminide alloy material includes the step of preparing the titanium aluminide alloy material for hot forging and the ⁇ phase in the state diagram of the titanium aluminide alloy material.
  • a hot forging step in which the forging temperature is set to a temperature within the phase equilibrium temperature region of any of the ( ⁇ + ⁇ ) phases and the titanium aluminide alloy material is forged while being maintained at the forging temperature in a non-oxidizing atmosphere.
  • the gist is to have.
  • the forging temperature in the hot forging step is preferably 1150 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower. Further, the strain rate in the hot forging step may be set to 0.1 / sec or more, and high-speed forging can be performed by setting the strain rate to 1 / sec or more.
  • a titanium aluminide alloy material for hot forging with improved workability during hot forging while maintaining good creep strength is provided, so that the production efficiency of the titanium aluminide alloy product can be improved. It is possible to contribute to the spread of TiAl alloy materials by improving economic efficiency.
  • the TiAl (titanium aluminide) alloy is an alloy material composed of TiAl ( ⁇ phase), Ti 3 Al ( ⁇ 2 phase) and the like, which are intermetallic compounds of Ti (titanium) and Al (aluminum). It is known that the TiAl alloy can be hot-worked by constant temperature forging if the strain rate is small, but further improvement in workability is required. In addition, heat resistance and high-temperature strength are very important material properties in materials for parts that use TiAl alloys such as turbine blades, so it is important to avoid a decrease in creep strength when improving TiAl alloy materials. Is. Further, improving the forging property of the TiAl alloy material is also useful for lowering the heating temperature in the constant temperature forging to reduce the thermal load on the forging apparatus and the like, and enables the application of general-purpose forging equipment.
  • the present disclosure presents a titanium aluminide alloy material for hot forging, which improves workability while suppressing a decrease in creep strength of TiAl alloy material, maintains creep strength, and improves hot workability. Further, a method for producing a TiAl alloy material for hot forging (hereinafter, may be referred to as a TiAl alloy material for forging) and a method for forging a TiAl alloy material for hot forging will be described.
  • a TiAl alloy material for hot forging hereinafter, may be referred to as a TiAl alloy material for forging
  • a method forging a TiAl alloy material for hot forging will be described.
  • the temperature in the constant temperature forging can be lowered, so that the heat load of the forging apparatus or the like is lowered, and general-purpose forging equipment can be used. This makes it possible to improve the manufacturing efficiency of TiAl alloy products.
  • carbon (C) is an effective component for hardening the metal material and improving its strength.
  • carbon also has the effect of increasing creep strength.
  • FIG. 1 is a graph showing the creep curve of the TiAl alloy material.
  • FIG. 1 shows the difference in creep curve depending on the presence or absence of carbon in the TiAl alloy material having a basic composition of Ti-43% Al-5% V-4% Nb (atomic number ratio), and the addition of carbon shows the difference in creep curve. It is clear that the creep strength of the TiAl alloy material is improved.
  • the forgeability of the TiAl alloy material is reduced by adding carbon.
  • FIG. 2 shows the results of measuring the peak stress at a strain rate of 1 second for the two types of TiAl alloy materials shown in FIG. 1 and the TiAl alloy prepared with a carbon content in between. According to FIG. 2, since the peak stress increases as the carbon content increases, it is considered desirable that the carbon content is small in terms of improving the hot workability.
  • the chemical composition of the TiAl alloy is designed so that the ⁇ -phase region in the phase diagram expands to the low temperature side.
  • a TiAl alloy material for hot forging which has both creep strength and hot workability, is provided by suppressing a decrease in hot workability due to the blending of carbon.
  • the chemical composition of the TiAl alloy material for hot forging and each component constituting the TiAl alloy material will be described below.
  • the metallographic structure of Ti shows an ⁇ phase at room temperature and a ⁇ phase when heated above the allotropic transformation temperature.
  • Al acts to stabilize the ⁇ phase ( ⁇ -Ti) and raises the transformation temperature of the alloy.
  • elements such as Mo (molybdenum), V (vanadium), Nb (niobium), Fe (iron), Cr (chromium), and Ni (nickel) are added, these elements become ⁇ phase ( ⁇ -Ti). It acts to stabilize the alloy and lowers the transformation temperature of the alloy.
  • the titanium aluminide alloy material (TiAl alloy material) for hot forging is composed of a TiAl alloy containing Ti and Al as main components, and contains a ⁇ -phase stabilizing element and carbon.
  • Nb (niobium) and V (vanadium) are used as ⁇ -phase stabilizing elements.
  • the TiAl alloy material has an atomic number ratio of 38.0% or more and 39.9% or less of aluminum, 3.0% or more and 5.0% or less of niobium, and 3.0% or more.
  • the TiAl alloy material for hot forging may further contain B (boron) if necessary.
  • B boron
  • the TiAl alloy material has an atomic number ratio of 38.0% or more and 39.9% or less of aluminum, 3.0% or more and 5.0% or less of niobium, and 3.0%. Consists of more than 4.0% vanadium, 0.05% or more and 0.15% or less carbon, 0.1% or more and 0.2% or less boron, and the balance of titanium and unavoidable impurities. Has a chemical composition.
  • the TiAl alloy material for hot forging in the present disclosure is a molten material composed of a TiAl alloy containing an element that stabilizes the ⁇ phase, and the metal structure is in a state of containing the ⁇ phase at a target forging temperature.
  • Al is an ⁇ -phase stabilizing element, the Al content is set low in the design of the chemical composition of the TiAl alloy so that the ⁇ -phase stabilizing element functions effectively.
  • the TiAl alloy material for hot forging may contain B (boron), and the addition of boron is optional.
  • B boron
  • the addition of boron refines the crystal grains of the metal structure and enhances the ductility of the alloy material at high temperatures. Therefore, if necessary, boron can be added to the TiAl alloy material for hot forging within a suitable content range.
  • a TiAl alloy material for forging having the above-mentioned chemical composition When a TiAl alloy material for forging having the above-mentioned chemical composition is heated to a constant temperature state for hot forging, its metal structure contains a ⁇ phase. Since the ⁇ phase has low high-temperature strength but is a soft phase, the TiAl alloy material containing the ⁇ phase in the metal structure can be easily forged. Therefore, the TiAl alloy material can be forged by constant temperature forging at a strain rate of 0.1 / sec or more, and the forging speed may be a strain rate of 1 / sec or more.
  • the content of Al (aluminum) in the TiAl alloy constituting the TiAl alloy material for hot forging is 38.0 atomic% or more and 39.9 atomic% or less.
  • the Al content is set to 38.0 to 39.9 atomic%. A suitable specific strength can be obtained when the Al content is 38.0 atomic%.
  • the Al content of the alloy composition in which a lamella structure having excellent high-temperature strength and toughness is formed is 47 to 48 atomic%, whereas the upper limit of the Al content in the TiAl alloy material for forging of the present disclosure is this. It is 39.9 atomic%, which is lower than the range.
  • the metal structure of the TiAl alloy material may contain TiAl particles ( ⁇ phase) and Ti particles ( ⁇ phase) together with the lamella structure particles. If the Al content is higher than 39.9 atomic%, the high-temperature forging property of the TiAl alloy material is lowered, and high-speed forging becomes difficult.
  • Nb (niobium) and V (vanadium) are ⁇ -phase stabilizing elements and have an action of stabilizing the ⁇ -phase in the metal structure.
  • Each of the ⁇ -phase stabilizing elements is effective in lowering the transformation temperature when used alone, and the region where the ⁇ -phase exists in the phase diagram can be expanded to the low temperature side.
  • Nb and V are used. As a result, the ⁇ phase is stabilized and the forgeability of the alloy is satisfactorily improved.
  • Nb and V may be set so as to be 6.0 atomic% or more and 9.0 atomic% or less in total. If the total content is less than 6.0 atomic%, it is difficult to lower the forging temperature because the transformation temperature is insufficiently lowered, and if it exceeds 9.0 atomic%, the mechanical strength of the alloy is lowered.
  • Nb is an element effective for improving oxidation resistance and strength.
  • the Nb content of the TiAl alloy material for hot forging is preferably 3.0 atomic% or more and 5.0 atomic% or less. When the Nb content is in this range, the ⁇ phase can be satisfactorily formed in the heated state during forging, and it is also effective in preventing oxidation. If the Nb content is less than 3.0 atomic%, the ⁇ phase is not sufficiently stabilized, and it becomes difficult to improve the forgeability of the TiAl alloy. If the Nb content exceeds 5.0 atomic%, segregation may occur and the specific gravity of the alloy increases.
  • V has a ⁇ -phase stabilizing effect similar to Nb, improves the forgeability of TiAl alloy, and enhances room temperature ductility.
  • V content is set to the same level as the Nb content, it is most effective in improving the forgeability. If the V content is less than 3.0 atomic%, the forging property of the TiAl alloy is not sufficiently improved, and if it exceeds 4.0 atomic%, the strength of the TiAl alloy is lowered.
  • C carbon
  • the carbon content may be set to 0.05 atomic% or more and 0.15 atomic% or less. If the carbon content is less than 0.05 atomic%, the strength of the TiAl alloy is not sufficiently improved, and if it exceeds 0.15 atomic%, the forging property of the TiAl alloy is lowered.
  • the effect of carbon is preferably exhibited in the balance with Al, Nb and V described above.
  • B (boron) has a function of refining the crystal grains generated in the metal structure and increasing the ductility of the TiAl alloy.
  • the addition of B increases the ductility of the TiAl alloy in the temperature range of 1100 ° C. or higher, and the increase in ductility is particularly remarkable at 1200 ° C. or higher.
  • B has an effect of increasing ductility at a high temperature, and is therefore effective in improving hot forging property.
  • B has the effect of reducing the peak stress at the time of forging and lowering the deformation resistance even when the strain rate is large by adding it in combination with the ⁇ -phase stabilizing elements Nb and V. In terms of points, it is also effective in improving forgeability. Therefore, the combination of B and Nb and V is an advantageous formulation for high speed forging.
  • the addition of B is optional, and when added, the content of B in the alloy is preferably 0.1 atomic% or more and 0.2 atomic% or less.
  • the effect of adding B becomes apparent at 0.1 atomic%, and as the content increases, the particle size of the crystal grains generated in the structure becomes finer to 200 ⁇ m or less. It is also possible to suppress the particle size to 100 ⁇ m or less.
  • the ductility of the TiAl alloy is improved by the refinement of the crystal grains. However, in the range where the B content exceeds 0.2 atomic%, the effect of further refinement of the crystal grains is hardly obtained, and the toughness is rather lowered. Therefore, the B content is 0.2 atomic% or less. It is good to set to.
  • boride having a size of more than 100 ⁇ m is likely to be formed during the preparation of the TiAl alloy material by casting, so that the ductility is rather lowered and the forgeability is lowered.
  • a boride is composed of TiB, TiB 2, etc., and precipitates in a needle-like shape or the like.
  • the particle size of the crystal grains generated in the metal structure of the TiAl alloy material is 200 ⁇ m or less. .. Boride is contained in such crystal grains and occurs as particles having a particle size of 100 ⁇ m or less. By making such precipitated particles finer, the ductility of the TiAl alloy is increased, and the forgeability can be improved. Further, in the TiAl alloy that has been forged and heat-treated, the boride is finely precipitated as particles having a particle size of 100 ⁇ m or less in the crystal grains of the metal structure, thereby improving the mechanical strength of the TiAl alloy.
  • the grain size of the crystal grains shown in the present disclosure means the area average grain size converted from the area of the crystal grains by image analysis of the cross section of the metal structure.
  • Ti reacts with gas components in air and atmosphere at high temperature, and may contain impurities such as oxygen and nitrogen due to surface oxidation and internal diffusion of impurities.
  • Al can also contain oxygen by surface oxidation.
  • the TiAl alloy material for forging may contain such unavoidable impurities.
  • the method for producing a TiAl alloy material for forging includes a casting step of casting a TiAl alloy material by heating and melting a raw material whose overall composition is the chemical composition of the TiAl alloy material described above.
  • the raw material may be in the form of powder, metal pieces or metal ingots, or may be in the form of a mixture of two or more of these.
  • the powder, the metal piece, and the metal ingot may all be in the state of a simple metal as a component of the TiAl alloy material or an alloy of a plurality of components.
  • the raw material can be appropriately selected from the forms such as a mixture of simple metals, a mixture of simple metals and alloys, a simple substance of alloys, and a mixture of alloys and alloys.
  • the raw material can be prepared by blending each component so as to have the chemical composition of the above-mentioned TiAl alloy material as a whole.
  • a raw material prepared in advance to the above chemical composition may be obtained and used.
  • Carbon may be blended using carbon powder such as graphite.
  • a melting process of heating and melting the raw material prepared as described above and a molding process of cooling the melted raw material and casting it into an ingot (ingot) having a desired shape are performed.
  • a molten TiAl alloy material having the above-mentioned chemical composition can be obtained, and this can be used as a TiAl alloy material for forging.
  • Casting may be performed by appropriately utilizing the melting technique and the casting technique generally used for casting a metal material. Examples thereof include a vacuum arc melting-centrifugal casting method, a melting-casting method (LEVICAST method), and a precision casting technique combining a face-coated crucible and centrifugal casting.
  • the apparatus used in the casting step may be any apparatus capable of preventing reactions such as contamination of impurities and oxidation, and a casting apparatus such as a vacuum induction furnace can be used.
  • HIP (hot hydrostatic pressure press) treatment may be performed on the molten material obtained by casting. Internal defects such as casting defects can be suppressed by HIP treatment.
  • a HIP apparatus used in the HIP treatment of a general metal material can be used.
  • the method for producing a TiAl alloy material for forging may further include a surface treatment for removing the casting surface (surface layer) on the surface of the molten TiAl alloy material obtained by the casting process.
  • a surface treatment for removing the casting surface (surface layer) on the surface of the molten TiAl alloy material obtained by the casting process.
  • Surface processing can be performed by cutting, grinding, or the like.
  • the TiAl alloy material for forging can be processed into a TiAl alloy forged body having a desired shape according to the following hot forging method. That is, the hot forging method of the TiAl alloy material includes a step of preparing a TiAl alloy material for hot forging having the above-mentioned chemical composition and a TiAl alloy material for hot forging at a forging temperature in a non-oxidizing atmosphere. It has a hot forging step of heating and forging while maintaining the forging temperature.
  • the above-mentioned surface processing can be included in the step of preparing the TiAl alloy material for hot forging.
  • the forging temperature is set in the phase equilibrium temperature region in which the ⁇ phase can exist, that is, in the phase equilibrium temperature region of either the ⁇ phase or the ( ⁇ + ⁇ ) phase in the phase diagram of the TiAl alloy.
  • the forging temperature may be set as follows with reference to the phase diagram of the TiAl alloy.
  • FIG. 3 shows the phase equilibrium of the ⁇ -phase stabilizing element content (total of Nb and V contents [atomic%]) and the TiAl alloy, with Ti-39 atomic% Al-0.1 atomic% C as the basic composition. It is a state diagram which investigated the relationship with the state.
  • the phase states of the alloy are ( ⁇ + ⁇ ) phase and ( ⁇ + ⁇ 2 ). It changes to the ⁇ phase via the phase and the ( ⁇ + ⁇ ) phase. From the state diagram of FIG. 3, it can be seen that the ⁇ phase is present in the alloy at a temperature of 1150 ° C.
  • the forging temperature can be set to 1150 ° C. or higher, preferably 1200 ° C. or higher.
  • the upper limit of the forging temperature can be set within a range in which the ⁇ phase can exist, but the TiAl alloy material having the above-mentioned chemical composition can be suitably forged at a temperature of 1300 ° C. (1573 ° C.) or less. Therefore, this temperature may be set as an upper limit from the viewpoint of durability of the forging device or the like.
  • the forging temperature can be set in a range of about 1150 ° C. or higher and about 1300 ° C. or lower based on the phase diagram, and it is preferable to carry out constant temperature forging while maintaining the temperature of the TiAl alloy material in this range.
  • the hot forging process should be performed in a non-oxidizing atmosphere to prevent oxidation.
  • the non-oxidizing atmosphere include an atmosphere of an inert gas such as argon gas.
  • the forging method can be appropriately selected and applied from general metal material forging methods such as free forging, mold forging, rotary forging, and extrusion forging, and an appropriate forging device is appropriately selected according to the applied forging method. You can use it.
  • the TiAl alloy material for hot forging in the present disclosure can also be used in hot pressing and hot rolling.
  • the mold temperature is preferably about 700 ° C. or higher from the viewpoint of maintaining the temperature of the TiAl alloy material.
  • the processing by hot forging can be suitably carried out at a strain rate of 0.1 / sec or more. Since the peak stress of the TiAl alloy material is small and the deformation resistance is low, it is possible to perform a good forging process without forging cracks even at a strain rate of about 1 to 10 / sec. Therefore, high-speed forging with a forging speed of 2 spm (number of strokes per minute) or more can be performed.
  • the TiAl alloy material heated to the forging temperature has improved high-temperature ductility due to the presence of the ⁇ phase in the metal structure, and the plastic deformation due to forging proceeds well.
  • Forging reduces casting defects in the TiAl alloy material and breaks the metallographic structure into fine crystalline granules. The larger the degree of processing in forging, the finer the metal structure can be. Forging processing with an effective strain of about 0.5 to 1 is possible.
  • the chemical composition of the TiAl alloy material for hot forging is designed to stabilize the ⁇ phase, coarsening of crystal grains due to the growth of the ⁇ phase is suppressed in cooling after forging.
  • the cooling may be cooling inside the forging device or air cooling outside.
  • the metal structure of the titanium aluminide alloy forged body (TiAl alloy forged body) obtained through the hot forging process is a lamella structure (a structure in which about 20% by volume of ⁇ 2 phase is deposited in layers in the ⁇ phase) and ⁇ phase.
  • ⁇ -phase crystal grains, ⁇ -phase stabilizing element and carbon are solid-solved in Ti.
  • TiAl alloy forged product In the case of a TiAl alloy material containing boron, fine boride is deposited in the crystal grains in the form of needles.
  • the TiAl alloy forged product has high creep strength due to the carbon compounding. However, if necessary, the high-temperature strength of the TiAl alloy forged product can be increased by the following heat treatment.
  • the TiAl alloy forged product may contain a ⁇ phase in the metal structure, but the properties of the ⁇ phase can be modified by heat treatment. That is, the metal structure can be reconstructed and the properties of the alloy can be improved by heat-treating the forged body. Specifically, the high temperature strength can be increased by performing a heat treatment that produces a ⁇ phase. In the metal structure of the forged product that has undergone the heat treatment, the proportion of the ⁇ phase increases and the proportion of the ⁇ phase decreases.
  • the method for forging the TiAl alloy material can further include a heat treatment applied to the forged body obtained by the hot forging step.
  • the heat treatment may be performed in a non-oxidizing atmosphere to prevent oxidation.
  • the non-oxidizing atmosphere include an inert gas atmosphere such as argon gas, a vacuum atmosphere, and a reducing atmosphere such as hydrogen gas.
  • the heat treatment of the TiAl alloy forged product may include a first heat treatment step and a second heat treatment step.
  • the first heat treatment step the TiAl alloy forged product obtained by the forging step is heated to a temperature of 1220 ° C. or higher and 1240 ° C. or lower. This heating temperature is in the phase equilibrium temperature region of either the ( ⁇ + ⁇ ) phase or the ( ⁇ + ⁇ + ⁇ 2 ) phase in the phase diagram, and the TiAl alloy constituting the forged product is in a state in which the ⁇ phase can exist.
  • the first heat treatment step may be performed so that the internal temperature of the TiAl alloy forged body reaches the above temperature range. Therefore, the processing time of the first heat treatment step can be generally set to about 15 minutes or more, and it is practical to set it in the range of about 1 to 5 hours.
  • the forged body that has undergone the first heat treatment should be cooled before the second heat treatment to temporarily lower the temperature.
  • the TiAl alloy forged product at room temperature that has undergone the first heat treatment step is held at a temperature of 900 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower for 1 hour or longer. Preferably, it is held for 1 hour or more and 5 hours or less.
  • the TiAl alloy forged product that has undergone the second heat treatment is then cooled to around room temperature.
  • the stress strain of the crystal grains due to forging is relaxed, and new crystal grains without strain are generated in place of the particles deformed by the strain.
  • the ⁇ phase generated in the TiAl alloy is dispersed and precipitated as fine crystal grains. That is, the first heat treatment acts as a recrystallization treatment.
  • the second heat treatment step has an effect as an aging treatment for alleviating strain at the grain boundaries.
  • the crystal grains of the formed lamellar structure by alpha 2 phase and ⁇ -phase to produce the alpha phase.
  • the TiAl alloy constituting the forged product exhibits a metal structure having lamellar structure crystal grains, ⁇ phase crystal grains and ⁇ phase crystal grains.
  • the TiAl alloy constituting the forged body is a metal containing fine boride particles having a particle size of about 0.1 ⁇ m or less in addition to lamellar crystal grains, ⁇ -phase crystal grains, and ⁇ -phase crystal grains.
  • Boride particles are composed of TiB, TiB 2, and the like.
  • a TiAl alloy material for forging is provided. Further, by improving the high temperature workability, hot forging can be performed at a higher strain rate while suppressing forging cracks.
  • hot forging is performed at a low strain rate of about 5 ⁇ 10 -5 / sec to 5 ⁇ 10 -1 / sec, but in the TiAl alloy for forging of the present disclosure, the peak is reached. Stress is kept low.
  • the TiAl alloy material for forging is useful as a forging material for manufacturing aircraft engine parts such as turbine blades by hot forging.
  • TiAl alloy material for forging For each of Samples 1 and 2, a TiAl alloy raw material having the chemical composition (atomic number ratio) described below is prepared, melted in a high-frequency vacuum melting furnace, charged into a mold, cooled to room temperature, and cast. By doing so, a sample of TiAl alloy material for forging was prepared. Since the content of unavoidable impurities is small, the description thereof will be omitted below.
  • Sample 1 Ti-39.0Al-4.0Nb-3.5V-0.1C
  • Sample 2 Ti-44.7Al-3.7Nb-3.5V
  • test piece for the compression test As a test piece for the compression test, a mold having a predetermined shape was used in the preparation of the above-mentioned sample, and samples (samples 1 to 8) of TiAl alloy material for forging corresponding to the shape of the mold were prepared. The following compression test was performed on each sample using the test piece.
  • the temperature was kept constant in the range of 1150 to 1300 ° C., and a load was applied to the test piece sandwiched between the two parallel plate surfaces of the test device to perform 0.01 / sec, 0.1 / sec, 1 / sec and so on.
  • a compression test was performed at each strain rate of 10 / sec to obtain a true stress-true strain curve up to true strain 1.2. The maximum stress in this curve was obtained as the peak stress.
  • the strain rate was taken as the true strain strain rate.
  • the relationship between the temperature and the peak stress was obtained by repeating the above-mentioned compression test while changing the temperature within the above range. The results are shown in FIG.
  • the peak stress in the TiAl alloy material of Sample 1 is suppressed to be remarkably low, and it is clear that the forgeability is higher than that of Sample 2.
  • the peak stress of sample 1 corresponds to a value at a temperature higher than about 50 ° C. in sample 2. Therefore, it can be considered that the forging can be performed at a temperature lower than that of the sample 2 by about 50 ° C. or more, and the forging temperature can be set to about 1150 to 1300 ° C. It is considered that such improvement in forgeability is due to the low Al content and the composition to which the ⁇ -phase stabilizing element is added.
  • a TiAl alloy material for forging of Sample 1 was prepared according to the same preparation method as in Example 1. In the preparation of the sample, a TiAl alloy for forging was formed into a predetermined shape using a mold.
  • TiAl alloy material for hot forging with improved hot workability without impairing the creep strength of the TiAl alloy material
  • parts such as aircraft engines, moving blades of gas turbines for power generation, and disks.
  • it is possible to realize efficient product provision by improving manufacturing efficiency.
  • it can improve economic efficiency and contribute to the expansion of the applicable range of hot forging of TiAl alloy materials.

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Abstract

熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、原子数比で、３８．０％以上且つ３９．９％以下のアルミニウムと、３．０％以上且つ５．０％以下のニオブと、３．０％以上且つ４．０％以下のバナジウムと、０．０５％以上且つ０．１５％以下の炭素と、残部のチタン及び不可避不純物とからなる化学組成を有する。更に、任意でホウ素を含有してよい。熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を用意し、ＴｉＡｌ合金の状態図におけるβ相及び（β＋α）相の何れかの相平衡温度領域内の温度に保持して、非酸化性雰囲気中でＴｉＡｌ合金材を鍛造する。ＴｉＡｌ合金材のクリープ強度を保持しつつ熱間鍛造時の加工性が改善され、高速鍛造が可能である。

Description

熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材及びチタンアルミナイド合金材の鍛造方法
　本開示は、熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材及びチタンアルミナイド合金材の鍛造方法に関する。
　ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）合金は、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）との金属間化合物によって構成される合金である。ＴｉＡｌ合金は、耐熱性に優れており、Ｎｉ基合金よりも軽量で比強度が大きいことから、タービン翼等の航空機用エンジン部品等に適用されている。但し、ＴｉＡｌ合金は、延性が乏しく難加工材であることから、熱間鍛造する場合には、恒温鍛造が行われる。特開２００２－３５６７２９号公報（下記特許文献１）では、３８～４５原子％のＡｌと、３～１０原子％のＭｎを含有するＴｉＡｌ基合金が提案されている。この文献には、ＴｉＡｌ基合金素材を加熱して一定温度に保持した後、冷却しながら鍛造することが記載されている。また、特開２００８－１８４６６５号公報（下記特許文献２）には、Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ及びＴａのうちの１種又は２種以上と、Ｃｒ，Ｍｎ及びＶのうちの１種又は２種以上と、Ｓｉとを含有するＴｉＡｌ合金が提案されている。このＴｉＡｌ合金については、高温クリープ特性を改善するための成分添加によって低下する靱性等を補うために、成分の配合バランスを調節することが記載されている。
特開２００２－３５６７２９号公報 特開２００８－１８４６６５号公報
　金属材料の恒温鍛造による加工は、金型及び金属材料を加熱して温度を保持しながら実施される。従来のＴｉＡｌ合金材は加工性が低いので、鍛造加工は低歪速度でおこなわれるため、鍛造速度が低く、製品の製造効率及び経済性の点で不利になる。製品の製造効率を高めて経済性を改善するには、ＴｉＡｌ合金材の高温鍛造性を改善して高速での鍛造加工を可能にする必要がある。しかし、鍛造性を高めるためにＴｉＡｌ合金材に対して行われる変更は、概して、ＴｉＡｌ合金材の強度を低下させる。ＴｉＡｌ合金材を用いた鍛造製品を満足な品質で効率的に提供するには、ＴｉＡｌ合金材の強度を低下させずに鍛造性の向上を実現することが重要である。
　そこで、本開示の課題は、良好なクリープ強度を保持しつつ高温鍛造性が改善された熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材、及び、チタンアルミナイド合金材の鍛造方法を提供し、ＴｉＡｌ合金製品の普及に貢献することである。
　本開示の一形態によれば、熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材は、原子数比で、３８．０％以上且つ３９．９％以下のアルミニウムと、３．０％以上且つ５．０％以下のニオブと、３．０％以上且つ４．０％以下のバナジウムと、０．０５％以上且つ０．１５％以下の炭素と、残部のチタン及び不可避不純物とからなる化学組成を有することを要旨とする。
　また、本開示の他の形態によれば、熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材は、原子数比で、３８．０％以上且つ３９．９％以下のアルミニウムと、３．０％以上且つ５．０％以下のニオブと、３．０％以上且つ４．０％以下のバナジウムと、０．０５％以上且つ０．１５％以下の炭素と、０．１％以上且つ０．２％以下のホウ素と、残部のチタン及び不可避不純物とからなる化学組成を有することを要旨とする。
　更に、本開示の一形態によれば、チタンアルミナイド合金材の熱間鍛造方法は、上記の熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材を用意する工程と、前記チタンアルミナイド合金材の状態図におけるβ相及び（β＋α）相の何れかの相平衡温度領域内の温度に鍛造温度を設定して、非酸化性雰囲気中で前記チタンアルミナイド合金材を前記鍛造温度に保持しながら鍛造する熱間鍛造工程とを有することを要旨とする。
　前記熱間鍛造工程における鍛造温度は、１１５０℃以上且つ１３００℃以下であるとよい。また、前記熱間鍛造工程における歪速度は、０．１／秒以上に設定してよく、歪速度を１／秒以上に設定して高速鍛造を実施することができる。
　本開示によれば、良好なクリープ強度を保持しつつ熱間鍛造時の加工性が改善された熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材が提供されるので、チタンアルミナイド合金製品の製造効率を高め、経済性の改善によってＴｉＡｌ合金材の普及に貢献することができる。
ＴｉＡｌ合金材におけるクリープ曲線を示すグラフである。 ＴｉＡｌ合金材における温度とピーク応力（歪速度：１／秒）との関係を示すグラフである。 Ｔｉ－３９原子％Ａｌを基本組成とし、β相安定化元素の含有率による相平衡状態を示す状態図である。 熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材における温度とピーク応力（歪速度：１／秒）との関係を示すグラフである。 ＴｉＡｌ合金材に熱間鍛造を行った鍛造体を撮影した写真である。
　ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）合金は、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）との金属間化合物であるＴｉＡｌ（γ相）、Ｔｉ３Ａｌ（α２相）等で構成される合金材である。ＴｉＡｌ合金は、歪速度が小さければ恒温鍛造による熱間加工が可能であることが知られているが、加工性の更なる改善が求められている。また、タービン翼等のＴｉＡｌ合金が使用される部品の材料において、耐熱性及び高温強度は非常に重要な材料特性であるので、ＴｉＡｌ合金材の改良においてはクリープ強度の低下を回避することが肝要である。また、ＴｉＡｌ合金材の鍛造性の向上は、恒温鍛造における加熱温度を低下させて鍛造装置等の熱的負担を軽減させる上でも有用であり、汎用的な鍛造設備の適用を可能にする。
　本開示では、ＴｉＡｌ合金材のクリープ強度の低下を抑制しつつ加工性を改善して、クリープ強度を保持し熱間加工性が改善された熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材を提示する。また、熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材（以下、鍛造用のＴｉＡｌ合金材と称することがある）の製造方法、及び、熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材の鍛造方法について記載する。ＴｉＡｌ合金の熱間加工性が改善されることで、より高速での恒温鍛造が可能になるので、強度に優れたＴｉＡｌ合金製品を効率的に製造可能になる。従って、製品供給における経済性が向上し、ＴｉＡｌ合金材の利用拡大にも貢献し得る。また、熱間加工性が改善されることによって、恒温鍛造における温度を低下することが可能になるので、鍛造装置等の熱負荷が低下し、汎用の鍛造設備の利用が可能になる。これにより、ＴｉＡｌ合金製品の製造効率の向上が可能である。
　以下に、本開示の実施形態について、図面を用いて詳細に説明する。
　金属素材に添加する様々な成分の中で、炭素（Ｃ）は、金属素材を硬化し強度を向上させるのに有効な成分である。ＴｉＡｌ合金材についても、炭素はクリープ強度を高める効果を有する。この点は、ＴｉＡｌ合金材のクリープ曲線を示すグラフである図１から理解される。図１には、Ｔｉ-４３％Ａｌ-５％Ｖ-４％Ｎｂ（原子数比）を基本組成とするＴｉＡｌ合金材における炭素の有無によるクリープ曲線の相違が示されており、炭素の添加によってＴｉＡｌ合金材のクリープ強度が向上することが明らかである。
　一方、ＴｉＡｌ合金材の鍛造性は、炭素を添加することによって低下する。この点は、ＴｉＡｌ合金材における温度とピーク応力との関係を示す図２のグラフから理解される。図２は、図１で示した２種のＴｉＡｌ合金材と、その中間の炭素含有量に調製されたＴｉＡｌ合金とについて、１／秒の歪速度でピーク応力を測定した結果を示す。図２によれば、炭素の含有量の増加によってピーク応力が増加するので、熱間加工性の改善の点では、炭素の配合は少ないことが望ましいと見なされる。
　本開示においては、ＴｉＡｌ合金の熱間加工性を改善するために、状態図におけるβ相の領域が低温側に拡大するようにＴｉＡｌ合金の化学組成を設計する。これにより、炭素の配合による熱間加工性の低下を抑制して、クリープ強度と熱間加工性とを兼ね備えた熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を提供する。以下に、熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材の化学組成、及び、ＴｉＡｌ合金材を構成する各成分について説明する。
　Ｔｉの金属組織は、常温ではα相を示し、同素変態温度以上に加熱した状態ではβ相を示す。合金化元素としてＡｌをＴｉに添加すると、Ａｌは、α相（α-Ｔｉ）を安定化するように作用して合金の変態温度を上昇させる。他方、Ｍｏ（モリブデン）、Ｖ（バナジウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｒ（クロム）、Ｎｉ（ニッケル）等の元素を添加すると、これらの元素は、β相（β-Ｔｉ）を安定化するように作用し、合金の変態温度を低下させる。
　本開示において、熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材（ＴｉＡｌ合金材）は、Ｔｉ及びＡｌを主要成分とするＴｉＡｌ合金をベースとして構成され、β相安定化元素及び炭素を含有する。β相安定化元素として、Ｎｂ（ニオブ）及びＶ（バナジウム）が使用される。具体的には、ＴｉＡｌ合金材は、原子数比で、３８．０％以上且つ３９．９％以下のアルミニウムと、３．０％以上且つ５．０％以下のニオブと、３．０％以上且つ４．０％以下のバナジウムと、０．０５％以上且つ０．１５％以下の炭素と、残部のチタン及び不可避不純物とからなる化学組成を有するとよい。
　熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、更に、必要に応じてＢ（ホウ素）を含有してもよい。ホウ素を含有する場合、ＴｉＡｌ合金材は、原子数比で、３８．０％以上且つ３９．９％以下のアルミニウムと、３．０％以上且つ５．０％以下のニオブと、３．０％以上且つ４．０％以下のバナジウムと、０．０５％以上且つ０．１５％以下の炭素と、０．１％以上且つ０．２％以下のホウ素と、残部のチタン及び不可避不純物とからなる化学組成を有する。
　状態図においてβ相の領域を低温側に拡大させるには、β相を安定化させる元素の添加が有効であり、β相は、相対的に柔らかく熱間加工性に優れる性質を有する。本開示における熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、β相を安定化させる元素を含有するＴｉＡｌ合金で構成された溶製材であり、目標とする鍛造温度において金属組織がβ相を含む状態になるように設計された化学組成を有する。また、Ａｌは、α相安定化元素であるので、β相安定化元素が有効に機能するように、ＴｉＡｌ合金の化学組成の設計においてＡｌの含有率は低く設定される。熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、Ｂ（ホウ素）を含有してもよく、ホウ素の添加は任意である。ホウ素の添加によって、金属組織の結晶粒が微細化し、合金材の高温での延性が高まる。従って、必要に応じて、好適な含有率の範囲でホウ素を熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材に配合することができる。
　上述の化学組成を有する鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、熱間鍛造のために恒温状態に加熱されると、その金属組織にβ相が含まれる状態になる。β相は、高温強度は低いが、柔らかい相であるので、金属組織中にβ相を含むＴｉＡｌ合金材は、鍛造加工が容易である。従って、０．１／秒以上の歪速度での恒温鍛造によってＴｉＡｌ合金材を鍛造加工することができ、１／秒以上の歪速度となる鍛造速度であってよい。
　本開示において、熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を構成するＴｉＡｌ合金におけるＡｌ（アルミニウム）の含有率は、３８．０原子％以上且つ３９．９原子％以下である。Ａｌの含有率が低いほど、合金の鍛造性及び引っ張り強さは向上するが、Ｔｉの含有率が相対的に大きくなるので、合金の比重が大きくなり、比強度が低下する。これらを考慮して、Ａｌの含有率は、３８．０～３９．９原子％に設定される。Ａｌの含有率が３８．０原子％において好適な比強度が得られる。高温強度及び靱性に優れるラメラ組織が形成される合金組成のＡｌ含有率は、４７～４８原子％であるのに対し、本開示の鍛造用のＴｉＡｌ合金材におけるＡｌの含有率の上限は、この範囲より低い３９．９原子％である。これは、Ａｌがα相安定化元素である点を考慮してβ相の安定化に有利な組成を意図した設計に基づいている。このような組成により、ＴｉＡｌ合金材の金属組織は、ラメラ組織粒子と共に、ＴｉＡｌ粒子（γ相）及びＴｉ粒子（β相）を含有し得る。Ａｌの含有率が３９．９原子％より高いと、ＴｉＡｌ合金材の高温鍛造性が低下して、高速での鍛造が難しくなる。
　ＴｉＡｌ合金材において、Ｎｂ（ニオブ）及びＶ（バナジウム）は、β相安定化元素であり、金属組織中でβ相を安定化させる作用を有する。β相安定化元素は、各々、単独で使用して変態温度の低下に有効であり、状態図におけるβ相の存在領域を低温側へ拡大することが可能である。それにより、鍛造時の高温変形性が向上して加工性が改善される。本開示では、Ｎｂ及びＶが使用される。これらによって、β相が安定化され、合金の鍛造性が良好に改善される。Ｎｂ及びＶを併用することによって、ＴｉＡｌ合金におけるピーク応力が効果的に低下するので、炭素の添加による加工性の低下を抑制して、高温変形性を高めることができる。故に、より高速でのＴｉＡｌ合金の熱間鍛造が可能である。Ｎｂ及びＶは、合計で６．０原子％以上且つ９．０原子％以下となるように各々の添加量を設定するとよい。合計の含有率が６．０原子％未満であると、変態温度の低下が不十分なために鍛造温度の低下が難しくなり、９．０原子％を超えると、合金の機械強度が低下する。
　Ｎｂは、耐酸化性及び強度の向上に有効な元素である。熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材のＮｂの含有率は、３．０原子％以上且つ５．０原子％以下であるとよい。Ｎｂの含有率がこの範囲であると、鍛造時の加熱状態においてβ相を良好に形成することができ、酸化防止にも有効である。Ｎｂの含有率が３．０原子％未満であると、β相の安定化が十分でなく、ＴｉＡｌ合金の鍛造性の改善が難しくなる。Ｎｂの含有率が５．０原子％を超えると、偏析を生じる虞があり、また、合金の比重が増加する。
　Ｖは、Ｎｂと同様にβ相安定化効果を奏し、ＴｉＡｌ合金の鍛造性を向上させると共に、室温延性を高める。Ｖの含有率は、Ｎｂの含有率と同程度に設定すると、鍛造性の向上に最も効果的である。Ｖの含有率が３．０原子％未満であると、ＴｉＡｌ合金の鍛造性が十分に改善されず、４．０原子％を超えると、ＴｉＡｌ合金の強度が低下する。
　Ｃ（炭素）は、クリープ強度を高め、高温強度を改善する効果を有する。鍛造性の低下を抑制するために、炭素の含有率は、０．０５原子％以上且つ０．１５原子％以下に設定するとよい。炭素の含有率が０．０５原子％未満であると、ＴｉＡｌ合金の強度が十分に改善されず、０．１５原子％を超えると、ＴｉＡｌ合金の鍛造性が低下する。炭素による効果は、上述のＡｌ、Ｎｂ及びＶとのバランスにおいて好適に発揮される。
　Ｂ（ホウ素）は、金属組織に生じる結晶粒を微細化して、ＴｉＡｌ合金の延性を高める機能を有する。Ｂの添加によって、１１００℃以上の温度範囲におけるＴｉＡｌ合金の延性が大きくなり、１２００℃以上では特に延性の増加が顕著である。このように、Ｂは、高温における延性を増加させる効果を有するので、熱間鍛造性を向上させるのに有効である。また、Ｂは、β相安定化元素であるＮｂ及びＶと組み合わせて添加することによって、鍛造時のピーク応力を低下させて、歪速度が大きい場合でも変形抵抗を低下させる効果を有し、この点においても鍛造性の向上に有効である。従って、Ｂと、Ｎｂ及びＶとの組み合わせは、高速鍛造に有利な処方である。
　Ｂの添加は任意であり、添加する場合、合金のＢの含有率は、０．１原子％以上且つ０．２原子％以下であるとよい。Ｂの添加効果は、０．１原子％において顕かになり、含有率が増加するにつれて組織中に生じる結晶粒の粒径が２００μｍ以下に微細化する。粒径を１００μｍ以下に抑えることも可能である。結晶粒の微細化によって、ＴｉＡｌ合金の延性が向上する。但し、Ｂの含有率が０．２原子％を超える範囲では、結晶粒の更なる微細化の効果は殆ど得られず、却って靱性が低下するので、Ｂの含有率は０．２原子％以下に設定するとよい。尚、Ｂの含有率が１．０原子％を超えると、鋳造によるＴｉＡｌ合金材の調製時に１００μｍを超える大きさのホウ化物が生じ易くなるので、却って延性が低下して鍛造性が低下する。このようなホウ化物は、ＴｉＢ，ＴｉＢ２等で構成され、針状等の形状に析出する。
　このように、０．２原子％以下の含有率でＢを配合することによって、ＴｉＡｌ合金材の金属組織に生じる結晶粒の粒径が２００μｍ以下となるような微細な構造に形成することができる。ホウ化物は、そのような結晶粒に含まれ、粒径１００μｍ以下の粒子として生じる。このような析出粒子の微細化により、ＴｉＡｌ合金の延性が増加し、鍛造性を向上させることができる。更に、ホウ化物は、鍛造及び熱処理を施したＴｉＡｌ合金において、金属組織の結晶粒内に粒径１００μｍ以下の粒子として微細に析出し、これによりＴｉＡｌ合金の機械強度が向上する。尚、本開示で示す結晶粒の粒径は、金属組織断面の画像解析によって結晶粒の面積から換算される面積平均粒径を意味する。
　Ｔｉは、高温において空気や雰囲気中のガス成分と反応し、表面酸化や不純物の内部拡散に伴って、酸素、窒素等の不純物を含み得る。Ａｌも、表面酸化によって酸素を含み得る。本開示において、鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、このような不可避不純物を含んでもよい。但し、汚染による合金材の性質劣化は好ましくないので、鍛造用のＴｉＡｌ合金材の製造において、高温で原料を取り扱う溶融や鋳造等の作業環境には酸化防止を配慮することが望ましい。
　上述のような鍛造用のＴｉＡｌ合金材を製造する製造方法について説明する。
　鍛造用のＴｉＡｌ合金材の製造方法は、全体組成が上述のＴｉＡｌ合金材の化学組成となる原料を加熱溶融してＴｉＡｌ合金材を鋳造する鋳造工程を有する。原料は、粉末、金属片又は金属塊の何れの形態であってもよく、また、これらの２以上を混合した形態であってもよい。粉末、金属片及び金属塊は、何れも、ＴｉＡｌ合金材を構成する成分の単味金属、又は、複数の構成成分の合金の何れの状態であってもよい。単味金属の混合物、単味金属と合金の混合物、合金単体、及び、合金と合金の混合物等の形態から原料を適宜選択することができる。全体として上述のＴｉＡｌ合金材の化学組成となるような各成分の配合によって原料を調製することができる。或いは、予め上記化学組成に調製された原料を入手して使用してもよい。炭素は、黒鉛等の炭素粉末を利用して配合するとよい。尚、炭素粉末やホウ素単味素材を用いて原料を調製する場合、調製中の損失、計量誤差等を考慮して配合するとよい。
　鋳造工程では、上述のように調製した原料を、加熱溶融する溶融処理と、溶融した原料を冷却して所望の形状のインゴット（鋳塊）等に鋳造する成形処理とが行われる。これにより、上述の化学組成を有するＴｉＡｌ合金の溶製材が得られ、これを鍛造用のＴｉＡｌ合金材として使用することができる。鋳造は、一般的に金属材料の鋳造で用いられる溶解技術及び鋳造技術を適宜利用して行うとよい。例えば、真空アーク溶解－遠心鋳造法、溶解－鋳造法（ＬＥＶＩＣＡＳＴ法）、フェイスコートした坩堝と遠心鋳造を組み合わせた精密鋳造技術等が挙げられる。鋳造工程で使用する装置は、不純物の混入及び酸化等の反応を防止可能な装置であればよく、真空誘導炉等の鋳造装置を用いることができる。
　鋳造によって得られる溶製材に対して、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理を行ってもよい。鋳造欠陥等の内部欠陥などを、ＨＩＰ処理によって抑制することができる。ＨＩＰ処理には、一般的な金属材料のＨＩＰ処理で用いられているＨＩＰ装置を使用することができる。
　また、鍛造用のＴｉＡｌ合金材の製造方法は、更に、鋳造工程によって得られるＴｉＡｌ合金の溶製材の表面の鋳肌（表面層）を除去する表面加工を有してよい。これにより、表面の酸化被膜等による加工性の低下が防止できるので、表面性状が良好なＴｉＡｌ合金材を鍛造用のＴｉＡｌ合金材として提供することができる。表面加工は、切削、研削等によって実施可能である。外部で製造された鍛造用のＴｉＡｌ合金材を入手して鍛造する場合、表面加工は、熱間鍛造方法における準備段階として鍛造工程の直前に実施すると好適である。
　鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、以下のような熱間鍛造方法に従って、所望の形状のＴｉＡｌ合金鍛造体に加工することができる。即ち、ＴｉＡｌ合金材の熱間鍛造方法は、上述の化学組成を有する熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を用意する工程と、非酸化性雰囲気中で熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を鍛造温度に加熱し、鍛造温度を維持しながら鍛造する熱間鍛造工程とを有する。前述の表面加工は、熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を用意する工程に含むことができる。
　鍛造温度は、ＴｉＡｌ合金の状態図において、β相が存在し得る相平衡温度領域、つまり、β相及び（β＋α）相の何れかの相平衡温度領域内の温度に設定される。具体的には、ＴｉＡｌ合金の状態図を参照して、以下のように鍛造温度を設定するとよい。
　図３は、Ｔｉ－３９原子％Ａｌ－０．１原子％Ｃを基本組成として、β相安定化元素の含有率（Ｎｂ及びＶの含有率の合計［原子％］）とＴｉＡｌ合金の相平衡状態との関係を調べた状態図である。β相安定化元素の含有率が６．０～９．０原子％の範囲の合金について、加熱して温度を室温から上昇させると、合金の相状態は、（β＋γ）相、（β＋α２）相、及び、（β＋α）相を経てβ相へ変化する。図３の状態図から、１１５０℃（１４２３°Ｋ）以上、好ましくは１２００℃（１４７３°Ｋ）以上の温度において、合金中にβ相が存在して鍛造性が向上することが解る。従って、鍛造温度は、１１５０℃以上、好ましくは１２００℃以上に設定することができる。鍛造温度の上限は、β相の存在し得る範囲において設定可能であるが、上述の化学組成のＴｉＡｌ合金材においては１３００℃（１５７３°Ｋ）以下の温度において好適に鍛造することができる。故に、この温度を鍛造装置等の耐久性の観点による上限としてよい。このように、状態図に基づいて、鍛造温度を１１５０℃程度以上且つ１３００℃程度以下の範囲に設定することができ、ＴｉＡｌ合金材の温度をこの範囲に保持して恒温鍛造を実施するとよい。
　熱間鍛造工程は、酸化防止のために、非酸化性の雰囲気中で行うとよい。非酸化性の雰囲気として、例えば、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気が挙げられる。鍛造方式は、自由鍛造、型鍛造、回転鍛造、押し出し鍛造などの一般的な金属材料の鍛造方式から適宜選択して適用することができ、適用する鍛造方式に従って適切な鍛造装置を適宜選択して利用すればよい。ホットプレスや熱間圧延においても、本開示における熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を使用可能である。型鍛造の場合、ＴｉＡｌ合金材の温度維持の点から、金型温度は７００℃程度以上であるとよい。熱間鍛造による加工は、０．１／秒以上の歪速度において好適に実施できる。ＴｉＡｌ合金材におけるピーク応力が小さく、変形抵抗が低いので、１～１０／秒程度の歪速度でも鍛造割れを生じずに良好に鍛造加工することが可能である。このため、鍛造速度が２ｓｐｍ（分当たりのストローク数）以上の高速鍛造を実施することができる。
　鍛造温度に加熱した状態のＴｉＡｌ合金材は、金属組織中にβ相が存在することで高温延性が向上し、鍛造による塑性変形が良好に進行する。鍛造によって、ＴｉＡｌ合金材中の鋳造欠陥が減少し、金属組織は、細かい結晶粒状に分断される。鍛造における加工度を大きくするほど、金属組織を微細化し得る。有効歪みが０．５～１程度となる鍛造加工が可能である。
　熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材の化学組成は、β相を安定化するように設計されているので、鍛造後の冷却において、α相の成長による結晶粒の粗大化は抑制される。冷却は、鍛造装置内での冷却でも外部での空冷であってもよい。熱間鍛造工程を経て得られるチタンアルミナイド合金鍛造体（ＴｉＡｌ合金鍛造体）の金属組織は、ラメラ組織（約２０体積％程度のα２相がγ相中に層状に析出した組織）、β相及びγ相の結晶粒を含み、β相安定化元素及び炭素は、Ｔｉに固溶する。ホウ素を含有するＴｉＡｌ合金材の場合は、微細なホウ化物が針状に結晶粒内に析出する。ＴｉＡｌ合金鍛造体は、炭素の配合によって高いクリープ強度を有する。但し、必要に応じて、ＴｉＡｌ合金鍛造体の高温強度を以下のような熱処理によって高めることも可能である。
　ＴｉＡｌ合金鍛造体は、金属組織中にβ相を含み得るが、β相は、熱処理による性質改変が可能である。つまり、鍛造体に熱処理を施すことによって金属組織を再構成して合金の性質を改善可能である。具体的には、γ相を生成するような熱処理を施すことによって高温強度を高めることができる。熱処理を経た鍛造体の金属組織においては、γ相の割合が増加し、β相の割合が低下する。
　従って、ＴｉＡｌ合金材の鍛造方法は、更に、熱間鍛造工程によって得られる鍛造体に施される熱処理を含むことができる。熱処理は、酸化防止のために、非酸化性雰囲気中で行うとよい。非酸化性雰囲気として、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気、真空雰囲気、水素ガス等の還元性雰囲気等が挙げられる。
　ＴｉＡｌ合金鍛造体の熱処理は、第１の熱処理工程及び第２の熱処理工程を含むとよい。第１の熱処理工程においては、鍛造工程によって得たＴｉＡｌ合金鍛造体を１２２０℃以上且つ１２４０℃以下の温度に加熱する。この加熱温度は、状態図における（β＋α）相又は（β＋α＋α２）相の何れかの相平衡温度領域にあり、鍛造体を構成するＴｉＡｌ合金は、α相が存在し得る状態になる。
　第１の熱処理工程は、ＴｉＡｌ合金鍛造体の内部温度が上記温度範囲に達する程度に行えばよい。従って、第１の熱処理工程の処理時間は、概して１５分程度以上に設定することができ、１～５時間程度の範囲に設定すると実用的である。
　第１の熱処理を経た鍛造体は、第２の熱処理を施す前に冷却して、温度を一旦低下させるとよい。第２の熱処理工程では、第１の熱処理工程を経た常温のＴｉＡｌ合金鍛造体を、９００℃以上且つ１０００℃以下の温度に１時間以上保持する。好ましくは、１時間以上且つ５時間以下の間保持するとよい。第２の熱処理を経たＴｉＡｌ合金鍛造体は、この後、室温付近まで冷却される。
　第１の熱処理工程においては、鍛造による結晶粒の応力歪みが緩和され、歪みにより変形した粒子に代わって、歪みのない新たな結晶粒が生じる。この際、ＴｉＡｌ合金中に生成したα相が、微細な結晶粒として分散して析出する。つまり、第１の熱処理は、再結晶化処理として作用する。他方、第２の熱処理工程は、結晶粒界における歪みを緩和する時効処理としての効果を有する。第２の熱処理工程において、α２相及びγ相によって構成されるラメラ組織の結晶粒が、α相から生成する。第２の熱処理工程により、鍛造体を構成するＴｉＡｌ合金は、ラメラ組織の結晶粒、γ相の結晶粒及びβ相の結晶粒を有する金属組織を呈する。
　ホウ素を含有する化学組成のＴｉＡｌ合金材である場合は、ＴｉＡｌ合金鍛造体を熱処理することによって、微細なホウ化物が針状に結晶粒内に析出する。従って、鍛造体を構成するＴｉＡｌ合金は、ラメラ構造の結晶粒、γ相の結晶粒及びβ相の結晶粒に加えて、粒子サイズが０．１μｍ程度以下の微細なホウ化物粒子を含んだ金属組織を呈する。ホウ化物粒子は、ＴｉＢ，ＴｉＢ２等によって構成される。
　このように、β相を安定化する化学組成及び炭素の添加によって、ＴｉＡｌ合金の熱間加工性の低下を抑制しつつクリープ強度を向上させることができ、加工性と強度とを兼ね備えた熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材が提供される。また、高温加工性の改善によって、鍛造割れを抑制しつつ、より大きい歪速度で熱間鍛造することができる。従来のＴｉＡｌ合金の恒温鍛造では、５×１０－５/秒から５×１０－１/秒程度の低歪速度で熱間鍛造加工が行われるが、本開示の鍛造用のＴｉＡｌ合金では、ピーク応力が低く抑えられる。従って、１/秒以上の大きい歪速度で鍛造することができ、１０/秒以上の歪速度での高速鍛造が可能となるので、タービン翼等の部品の生産性を向上させることができる。従って、鍛造用のＴｉＡｌ合金材は、タービン翼等の航空機用エンジン部品を熱間鍛造によって製造するための鍛造用素材として有用である。
　（鍛造用のＴｉＡｌ合金材の調製）
　試料１及び２の各々について、以下に記載する化学組成（原子数比）を有するＴｉＡｌ合金原料を用意し、これを高周波真空溶解炉にて溶解して鋳型に投入し、常温まで冷却して鋳造することによって、鍛造用のＴｉＡｌ合金材の試料を調製した。尚、不可避不純物については、その含有量は少量であるので、以下においては記載を省略する。
　試料１：　Ｔｉ－３９．０Ａｌ－４．０Ｎｂ－３．５Ｖ－０．１Ｃ
　試料２：　Ｔｉ－４４．７Ａｌ－３．７Ｎｂ－３．５Ｖ
　（ピーク応力の測定による鍛造性の評価）
　圧縮試験の試験片として、上述の試料の調製において所定形状の鋳型を用いて、鋳型の形状に対応した鍛造用のＴｉＡｌ合金材の試料（試料１～８）を作成した。各試料について、試験片を用いて以下の圧縮試験を行った。
　温度を１１５０～１３００℃の範囲で一定に維持し、試験装置の２枚の平行板面で挟んだ試験片に荷重を加えて、０．０１／秒、０．１／秒、１／秒及び１０／秒の各歪速度で圧縮試験を行って、真歪み１．２までの真応力－真歪み曲線を求めた。この曲線における最大応力をピーク応力として得た。尚、歪速度については、真歪みの歪速度とした。温度を上記範囲内で変更して上述の圧縮試験を繰り返すことによって、温度とピーク応力との関係を得た。結果を図４に示す。
　図４によれば、試料１のＴｉＡｌ合金材におけるピーク応力は、顕著に低く抑えられており、試料２に比べて鍛造性が高いことが明らかである。図４の結果に基づくと、試料１のピーク応力は、試料２において５０℃程度以上高い温度における値に相当する。従って、試料２より５０℃程度以上低い温度で鍛造可能であり、鍛造温度を１１５０～１３００℃程度に設定可能であると見なすことができる。このような鍛造性の向上は、Ａｌの含有率が低く、β相安定化元素が添加された組成であることに起因すると考えられる。
　（鍛造用のＴｉＡｌ合金材試料の調製）
　実施例１と同様の調製方法に従って、試料１の鍛造用のＴｉＡｌ合金材を調製した。尚、試料の調製において、鋳型を用いて所定形状に鍛造用のＴｉＡｌ合金を成形した。
　（ＴｉＡｌ合金材の熱間鍛造）
　上述で得られた鍛造用のＴｉＡｌ合金材を、アルゴンガスによる不活性雰囲気中で加熱して温度を１１５０～１１７５℃に保持し、歪速度：１／秒でプレス型鍛造して、製品のネットシェイプに加工した。この熱間鍛造による加工を繰り返したところ、図５の写真に示すように、鍛造割れを生じずに良好に加工を行うことができた。
　ＴｉＡｌ合金材のクリープ強度を損なわずに熱間加工性が向上した熱間鍛造用のＴｉＡｌ合金材を提供可能であるので、航空機エンジン、発電用ガスタービンの動翼及びディスクなどの部品の製造に適用して、製造効率の改善により効率的な製品提供を実現し得る。また、経済性を高めてＴｉＡｌ合金材の熱間鍛造の適用範囲の拡大に貢献し得る。
 

Claims (6)

  1. 　原子数比で、３８．０％以上且つ３９．９％以下のアルミニウムと、３．０％以上且つ５．０％以下のニオブと、３．０％以上且つ４．０％以下のバナジウムと、０．０５％以上且つ０．１５％以下の炭素と、残部のチタン及び不可避不純物とからなる化学組成を有する熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材。
  2. 　原子数比で、３８．０％以上且つ３９．９％以下のアルミニウムと、３．０％以上且つ５．０％以下のニオブと、３．０％以上且つ４．０％以下のバナジウムと、０．０５％以上且つ０．１５％以下の炭素と、０．１％以上且つ０．２％以下のホウ素と、残部のチタン及び不可避不純物とからなる化学組成を有する熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材。
  3. 　請求項１又は２に記載の熱間鍛造用のチタンアルミナイド合金材を用意する工程と、
    　前記チタンアルミナイド合金材の状態図におけるβ相及び（β＋α）相の何れかの相平衡温度領域内の温度に鍛造温度を設定して、非酸化性雰囲気中で前記チタンアルミナイド合金材を前記鍛造温度に保持しながら鍛造する熱間鍛造工程と
    　を有するチタンアルミナイド合金材の熱間鍛造方法。
  4. 　前記熱間鍛造工程における鍛造温度は、１１５０℃以上且つ１３００℃以下である請求項３に記載のチタンアルミナイド合金材の熱間鍛造方法。
  5. 　前記熱間鍛造工程における歪速度は、０．１／秒以上である請求項３又は４に記載のチタンアルミナイド合金材の熱間鍛造方法。
  6. 　前記熱間鍛造工程における歪速度は、１／秒以上である請求項３又は４に記載のチタンアルミナイド合金材の熱間鍛造方法。
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