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WO2020078414A1 - 一种双梯形构件、流化装置和硝基化合物的加氢反应方法 - Google Patents

一种双梯形构件、流化装置和硝基化合物的加氢反应方法 Download PDF

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WO2020078414A1
WO2020078414A1 PCT/CN2019/111642 CN2019111642W WO2020078414A1 WO 2020078414 A1 WO2020078414 A1 WO 2020078414A1 CN 2019111642 W CN2019111642 W CN 2019111642W WO 2020078414 A1 WO2020078414 A1 WO 2020078414A1
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WO
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baffle
opening
bottom edge
region
Prior art date
Application number
PCT/CN2019/111642
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English (en)
French (fr)
Inventor
徐俊
钟思青
赵乐
吴粮华
Original Assignee
中国石油化工股份有限公司
中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
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Definitions

  • Aniline is an important basic organic chemical raw material and fine chemical intermediate. There are more than 300 downstream products produced by aniline, which are widely used in dyes, pharmaceuticals, pesticides, explosives, spices, rubber, synthetic materials and other industries. In recent years, with the rapid rise of the polyurethane industry in China and around the world, aniline, which is one of the irreplaceable basic raw materials of its main raw material MDI (4,4-diphenylmethane diisocyanate), has achieved extraordinary rapid development .
  • MDI 4,4-diphenylmethane diisocyanate
  • the inventors of the present invention found that the prior art fluidized bed reactors for preparing aniline are generally provided with internal members for adjusting the internal gas-solid flow, but due to the low strength of the aniline catalyst, it is very easy to break The diameter will gradually decrease with the running time, and the fine powder is easily bubbled into the dilute phase region, which increases the load of the cyclone separator, which makes the catalyst runaway more serious. The resulting impact is that the reaction cannot be operated for a long period of time. Parking supplements and other issues.
  • the inventors of the present invention have also found that because the particle size of the aniline catalyst particles is relatively large, it belongs to Geldart B type particles and is not easy to fluidize.
  • the prior art generally adjusts the fluidization quality of the bed in the reactor by adding internal components, but different internal components have different guiding principles and have different effects on the fluidization quality. The present invention has been completed based on these findings.
  • the aniline hydrogenation aniline reaction device according to any one of the foregoing or later aspects, characterized in that the dense channel area is circular, the sparse channel area is circular, and the dense channel area
  • the ratio of the diameter to the width of the sparse channel region is between 2 / 1-9 / 1. In a preferred solution, the ratio of the diameter to the width is between 2 / 1-5 / 1.
  • a reaction method for hydrogenation of nitrobenzene to aniline using the device described in any one of the foregoing or later aspects, including the following steps:
  • 21 is a support body in the outer edge area (inclined relative to the horizontal plane)
  • 23 is an opening in the outer edge area (inclined relative to the horizontal plane)
  • 22 is a support body in the central area (inclined relative to the horizontal plane)
  • 24 is an opening in the central area (inclined with respect to the horizontal plane).
  • the upper region corresponds to the dilute phase region of the fluidization device
  • the lower region corresponds to the dense phase region of the fluidization device
  • the middle region corresponds to the fluidization The particle sputtering transition zone of the device.
  • the axial height of the porous plate from the upper surface of the gas distributor (unit is m) is 1.05-1.5 times the axial height of the dense phase region (unit is m) Or 1.05-1.2 times.
  • the axial direction refers to the direction of the central axis of the fluidization device unless otherwise specified.
  • the porous plate has a substantially circular shape, and the diameter of the circular shape is generally 1-10 m, preferably 2-5 m.
  • the outer peripheral edge of the porous plate conforms to the shape of the inner wall of the housing in the middle region, and is fixed or connected to the inner wall of the housing. More preferably, the outer peripheral edge of the perforated plate is hermetically coupled with the inner wall of the housing in the middle region.
  • the "airtight bonding" means that the entire outer periphery of the porous plate is combined with the corresponding entire inner wall of the housing in the middle region, and there is substantially no pore or joint between the two.
  • the gap allows gas (obviously also including solid particles) to pass through the junction.
  • the diameter of the porous plate is generally the same as the diameter of the central region, so that basically no solid particles or gases can pass from the outer periphery of the porous plate and the inner wall of the housing of the central region Pass the junction.
  • the fluidization device further includes a double trapezoidal member provided in the lower region to adjust the fluidization state in the lower region and improve the fluidization quality.
  • the double trapezoidal member includes an upper baffle, a lower baffle, and a connector that relatively fixes the upper baffle and the lower baffle.
  • the central axis of the upper baffle is coaxial with the central axis of the lower baffle.
  • the angle ( ⁇ ) between the two sides of the upper baffle ranges from 0 to 120 ° (preferably 0 to 60 °), and the two of the lower baffle
  • the angle ( ⁇ ) of each side ranges from 0 to 120 ° (preferably from 45 to 90 °).
  • the two sides of the upper baffle form a closed or unclosed curved surface around their central axis
  • the two sides of the lower baffle form a closure around their central axis Or unclosed surfaces.
  • the two sides of the upper baffle extend along its length to form two sides, and the two sides of the lower baffle extend along their length to form Two sides.
  • the “length direction” refers to the direction perpendicular to the trapezoidal plane (also perpendicular to the central axis) unless otherwise specified.
  • the two sides of the upper baffle extend along its length to form two sides
  • the two sides of the lower baffle extend along their length to form Two sides
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%;
  • the reaction conditions are: fluidized bed reactor
  • the apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • the unit consumption of the catalyst is 0.1 kg / t aniline, and the content of nitrobenzene in the crude aniline at the outlet of the fluidized bed is 4.8 mg / kg.
  • Table 1 The results are shown in Table 1.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%;
  • the reaction conditions are: fluidized bed reactor
  • the apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • the unit consumption of the catalyst is 0.06kg / t aniline, and the content of nitrobenzene in the crude aniline at the outlet of the fluidized bed is 4.8mg / kg.
  • Table 2 The results are shown in Table 2.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Figure 1, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the porosity of the outer edge area is 18%.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • the angle ⁇ between the two sides of the upper baffle of the double trapezoidal member is 0 °, and the angle ⁇ between the two sides of the lower baffle is 90 °. Openings and / or slits on both sides of the upper baffle of the double trapezoidal member, and the ratio of the total area of the openings and / or slits to the area of the side is 20%; the lower stop of the double trapezoidal member There are holes and / or slits on both sides of the board, and the ratio of the total area of the holes and / or slits to the area of the sides is 8%. There are four double trapezoidal members in the dense phase area of the fluidized bed reactor, which are divided into two layers.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%; the reaction conditions are: fluidized bed reactor The apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%; the reaction conditions are: fluidized bed reactor The apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%; the reaction conditions are: fluidized bed reactor The apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • the angle ⁇ between the two sides of the upper baffle of the double trapezoidal member is 60 °, and the angle ⁇ between the two sides of the lower baffle is 90 °. Openings and / or slits on both sides of the upper baffle of the double trapezoidal member, and the ratio of the total area of the openings and / or slits to the area of the side is 10%; the lower stop of the double trapezoidal member There are holes and / or slits on both sides of the board, and the ratio of the total area of the holes and / or slits to the area of the sides is 8%. There are four double trapezoidal members in the dense phase area of the fluidized bed reactor, which are divided into two layers.
  • the two double trapezoidal members of each layer are parallel to each other and spaced apart by 100 mm in the horizontal direction.
  • the double trapezoidal members are staggered and evenly distributed in the reactor, and are located in different horizontal planes between any two of the double trapezoidal members adjacent in the vertical direction
  • the angle in the longitudinal direction is 90 °
  • the vertical distance between the adjacent double trapezoidal members in the vertical direction is 150 mm.
  • the standard deviation of the dense phase zone in the fluidized bed is 980 Pa, and the expansion coefficient is 1.35. The results are shown in Table 5.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%; the reaction conditions are: fluidized bed reactor The apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%; the reaction conditions are: fluidized bed reactor The apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • the angle ⁇ between the two sides of the upper baffle of the double trapezoidal member is 60 °, and the angle ⁇ between the two sides of the lower baffle is 90 °. Openings and / or slits on both sides of the upper baffle of the double trapezoidal member, and the ratio of the total area of the openings and / or slits to the area of the side is 20%; the lower stop of the double trapezoidal member There are holes and / or slits on both sides of the board, and the ratio of the total area of the holes and / or slits to the area of the sides is 8%. There are four double trapezoidal members in the dense phase area of the fluidized bed reactor, which are divided into two layers.
  • a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline As shown in Fig. 4, a fluidized bed reactor for hydrogenation of nitrobenzene to aniline.
  • a porous plate as shown in FIG. 3 is provided in the sputtering transition zone of the reactor.
  • the porous plate includes a central area in an intermediate area and an outer edge area provided on the outer periphery and surrounding the central area.
  • the ratio of the size of the opening in the outer edge area to the area of the opening in the central area is 1/10.
  • the equivalent diameter of the opening in the outer edge area is 0.005.
  • the ratio of the radius of the porous plate to the central area is 2/1.
  • the number of porous plates is one, and the axial height of the porous plate from the bottom gas distributor is 1.05 times the axial height of the dense phase zone.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%; the reaction conditions are: fluidized bed reactor The apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • the catalyst used is a metal-supported catalyst, with copper as the main active component, the carrier is silica, the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m, and the particle content below 80 ⁇ m is 5%; the reaction conditions are: fluidized bed reactor The apparent gas velocity inside is 0.3 m / s, the molar ratio of hydrogen to nitrobenzene is 10, the average reaction temperature in the dense phase zone is controlled at 260 ° C, and the reaction pressure in the dense phase zone is 0.1 MPa.
  • the two double trapezoidal members of each layer are parallel to each other and spaced apart by 100 mm in the horizontal direction.
  • the double trapezoidal members are staggered and evenly distributed in the reactor, and are located in different horizontal planes between any two of the double trapezoidal members adjacent in the vertical direction
  • the included angle in the longitudinal direction is 90 °
  • the vertical distance between adjacent double trapezoidal members in the vertical direction is 300 mm.
  • the standard deviation of the dense phase zone in the fluidized bed is 1220 Pa, and the expansion coefficient is 1.20. The results are shown in Table 7.
  • the two double trapezoidal members of each layer are parallel to each other and spaced apart by 100 mm in the horizontal direction.
  • the double trapezoidal members are staggered and evenly distributed in the reactor, and are located in different horizontal planes between any two of the double trapezoidal members adjacent in the vertical direction
  • the angle in the longitudinal direction is 90 °, and the vertical distance between the adjacent double trapezoidal members in the vertical direction is 150 mm.
  • the grid-type rectifier used in the prior art is installed in the fluidized bed reactor device.
  • the average particle size of the catalyst is 400 ⁇ m.
  • Other process conditions are the same.
  • the standard deviation of the dense phase zone in the fluidized bed is 1680 Pa, and the expansion coefficient is 1.17. The results are shown in Table 7.
  • no rectifying fluid is set, that is, a free fluidized bed
  • the average particle size of the catalyst is 300 ⁇ m
  • the other process conditions are the same
  • the standard deviation of the dense phase zone in the fluidized bed is 1810 Pa
  • the expansion coefficient is 1.05. See Table 7 for details.

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Abstract

一种流化装置、双梯形构件（13）和包含该双梯形构件（13）的流化装置，以及流化装置在硝基化合物的加氢反应方法中的应用。所述流化装置包括壳体、气体分布器（2）、以及由所述壳体的内壁与所述气体分布器（2）的上表面限定的内腔，在所述内腔的中部区域设置有多孔板（6），所述多孔板（6）包括外缘区域和中央区域，设所述外缘区域的开孔率为A1(单位是％)，设所述中央区域的开孔率为A2(单位是％)，则A1/A2＝0-0.95。所述流化装置可以实现催化剂损耗有效降低等效果。

Description

一种双梯形构件、流化装置和硝基化合物的加氢反应方法 技术领域
本发明涉及一种流化装置，特别是流化床反应器。本发明还涉及一种双梯形构件和包含该双梯形构件的流化装置。本发明进一步涉及这些流化装置在硝基化合物的加氢反应方法中的应用。
背景技术
苯胺是一种重要的基本有机化工原料和精细化工中间体，由苯胺生产的下游产品多达300余种，广泛应用于染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶、合成材料等行业。近年来，随着我国和世界范围内聚氨酯工业的迅速崛起，作为其主要原料MDI(4，4-二苯甲烷二异氰酸酯)不可替代的基础原料之一的苯胺，得到了超乎寻常的快速发展。
目前工业化生产苯胺的方法有三种，硝基苯催化加氢法、苯酚氨化法及铁粉还原法。其中铁粉还原法由于生成的苯胺质量较差，逐渐被淘汰。苯酚氨化法则强烈依赖于苯酚的来源。现在的硝基苯催化加氢法为大多数厂家所采用。而硝基苯催化加氢法又分为气相催化加氢工艺与液相催化加氢工艺。硝基苯液相催化加氢工艺为美国杜邦公司首先成功开发，主要是采用贵金属催化剂在无水条件下进行，该工艺有点是反应温度低、催化剂负荷高、寿命长且设备生产能力大，缺点是所需压力高、反应物与催化剂及溶剂必须进行分离，设备操作成本高，催化剂价格昂贵，且催化剂活性过高导致副产物较多。流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化与氢气混合后，进入装有铜-硅胶催化剂的流化床反应器中进行加氢还原反应。
硝基苯气相加氢法制苯胺在国内已有几十年的生产历史，国内不少苯胺生产厂家都采用的是流化床气相催化加氢工艺。
中国专利申请公开CN1528737A公开了一种装置，主要包括流化床反应器，设置在反应器底部的反应原料气体入口，设置在该入 口上部的第一气体分布器，设置在反应器轴向高度中部的将反应器分为两个催化剂密相区的第二气体分布器，设置在反应器内两个催化剂密相区中的换热器；设置在所述反应器外部或内部的分别与上下两个催化剂密相区相连的催化剂溢流装置，以及气固分离装置。
中国专利申请公开CN1634860A公开了一种苯胺合成流化床中的气体分布器及苯胺合成方法，其中该气体分布器由输送气体的主管、分管及与相连的分配气体的环形管道，以及设置在环形管道上的向下喷射气体的喷嘴和向上喷射气体的喷嘴构成。
发明内容
本发明的发明人发现，现有技术的制备苯胺的流化床反应器中普遍都设置了内构件，用于调整内部的气固流动，但是由于苯胺催化剂的强度较低，非常容易破碎，粒径会随着运行时间逐渐变小，细粉很容易泡入稀相区后增加了旋风分离器的负荷，从而使得催化剂跑损较为严重，随之带来的影响就是反应无法长周期运行，需要停车补剂等各种问题。本发明的发明人还发现，由于苯胺催化剂颗粒粒径较大，属于Geldart B类颗粒，不易于流化。现有技术一般通过加入内构件来调整反应器内床层的流化质量，但是不同的内构件导流的原理不同，对于流化质量的影响也不一样。本发明基于这些发现而完成。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
1.一种流化装置(特别是流化床反应器)，包括壳体、气体分布器、以及由所述壳体的内壁与所述气体分布器的上表面限定的内腔，所述内腔具有底部(相应于所述气体分布器的上表面)和顶部，其中沿着所述流化装置的中心轴线方向，设所述底部与所述顶部之间的垂直距离为H(单位是m)，从所述底部向上至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H的内腔区域为下部区域，从所述顶部向下至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H的内腔区域为上部区域，并且所述下部区域与所述上部区域之间的内腔区域为中部区域，所述中部区域沿着所述流化装置的 中心轴线方向的高度为0.005H-0.2H、0.005H-0.05H或者0.005H-0.02H，在所述中部区域设置有多孔板(比如选自冲孔板、筛网和格栅中的至少一种，特别是格栅)，所述多孔板包括外缘区域和中央区域，(1)设所述外缘区域的开孔率为A1(单位是％)，设所述中央区域的开孔率为A2(单位是％)，则A1/A2＝0-0.95(优选0.1-0.5)，或者所述外缘区域的开孔总面积(单位是m 2)与所述中央区域的开孔总面积(单位是m 2)的比值为1/10-1/2或1/5-1/2。
2.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述上部区域相应于稀相区，所述下部区域相应于密相区，所述中部区域相应于颗粒溅射过渡区，和/或，所述多孔板距离所述气体分布器的上表面的轴向高度(单位是m)为所述密相区的轴向高度(单位是m)的1.05-1.5倍或1.05-1.2倍。
3.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述多孔板的数量为1个或多个(比如1-5个，特别是1-3个或1个)，并且在存在多个时，任意相邻两个所述多孔板沿着所述流化装置的中心轴线方向的垂直距离(单位是m)为0.001H-0.05H。
4.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述多孔板的外周缘上任意一点与所述多孔板的中心点之间的直线距离为R(特别是半径)，将所述多孔板上与所述中心点直线距离为r的所有点围绕而成的区域称为中央区域，将所述中央区域与所述外周缘之间的区域称为外缘区域，则r/R＝0.2-0.99(优选0.5-0.9，更优选0.7-0.85)或者R/r＝2/1至9/1，优选2/1至5/1。
5.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述中央区域的开孔(称为中央开孔)的数量为1-650(优选5-150，更优选15-150)个/平方米所述中央区域，和/或，所述外缘区域的开孔(称为外缘开孔)的数量为0-4000(优选100-600，更优选200-500)个/平方米所述外缘区域，和/或，在存在多个时，多个所述中央开孔的当量直径彼此相同或不同，各自独立地为0.04-1m、0.04-0.5m、或者0.04-0.1m，和/或，在存在多个时，多个所述外缘开孔的当量直径 彼此相同或不同，各自独立地为0.005-0.2m、0.005-0.08m、或者0.005-0.03m，和/或，所述外缘区域的开孔率为2-40％(优选8-20％)，所述中央区域的开孔率为30-100％(优选40-80％)，和/或，所述多孔板具有基本上圆形形状，所述圆形的直径为1-10m，优选2-5m，和/或，所述多孔板的厚度为5-40mm，优选10-35mm。
6.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中在将所述多孔板水平放置时，分隔任意相邻两个所述开孔的支撑体沿垂直方向切割而形成的截面形状选自正方形、三角形、菱形、长方形、圆形、椭圆形、环形以及这些形状的任意组合，或者分隔任意相邻两个所述开孔的支撑体沿垂直方向切割而形成的截面形状使得基本上没有固体颗粒累积在所述支撑体朝向所述上部区域的表面上和/或使得与所述支撑体朝向所述下部区域的表面接触的固体颗粒基本上被拦截，或者所述支撑体是弯曲板状或者平板状(优选垂直设置或者从垂直方向朝向所述下部区域倾斜(特别是倾斜0.1-60°、5-30°或10-20°)设置。
7.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述外缘区域和所述中央区域与所述流化装置的中心轴线同轴，和/或，所述多孔板的外周缘顺应所述中部区域的壳体内壁的形状，并固定或者连接于所述壳体内壁，和/或，所述多孔板的外周缘与所述中部区域的壳体内壁气密性结合。
8.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述H是5-60m(优选10-30m)，和/或，所述下部区域的直径为0.5-12m(优选1-8m)，和/或，所述中部区域的直径为0.5-16m(优选1-10m)。
9.前述或后述任一方面所述的流化装置，还包括设置于所述上部区域中的气固分离装置(比如旋风分离器)和设置于所述下部区域中的换热装置(比如换热管件)，并任选包括设置于所述下部区域中的双梯形构件。
10.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述双梯形构件包括上挡板、下挡板和使所述上挡板与所述下挡板相对固定的连 接件，所述上挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第一梯形)，所述第一梯形的上底边(较长底边)和下底边(较短底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述下挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第二梯形)，所述第二梯形的上底边(较短底边)和下底边(较长底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述第一梯形的所述下底边开口与所述第二梯形的所述上底边开口彼此嵌套设置(优选所述第二梯形的所述上底边开口嵌套在所述第一梯形的所述下底边开口内)。
11.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述上挡板的所述中心轴线与所述下挡板的所述中心轴线同轴，和/或，所述上挡板的所述两个侧边的夹角(α)的范围为0-120°(优选0-60°)，所述下挡板的所述两个侧边的夹角(β)的范围为0-120°(优选45-90°)，和/或，所述上挡板的所述较短底边的长度与所述下挡板的所述较短底边的长度之比大于1(优选1.1-3)，和/或，所述下挡板的所述较短底边与所述上挡板的所述较短底边的垂直距离(单位是mm)为0至小于H 1(优选0.01H1至0.5H1)，其中H1是所述第一梯形的高度(单位是mm)，和/或，所述第一梯形的高度H1是20-150mm，所述第二梯形的高度H2是20-150mm。
12.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中所述上挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，所述下挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，和/或，所述上挡板的所述曲面的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述曲面的开孔率为3-30％，
或者，
所述上挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，所述下挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，和/或，所述上挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为3-30％，和/或，所述上挡板沿着其长度方向 的尺寸是30-250mm，所述下挡板沿着其长度方向的尺寸是30-250mm。
13.前述或后述任一方面所述的流化装置，其中当所述双梯形构件的数量是多个(比如4-240个，优选10-120个)时，所述多个双梯形构件可以全部位于同一水平面内、分别位于不同水平面内或者其任意的组合，和/或，位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角(γ)为30-90°，和/或，位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间的垂直距离H3不小于100mm，和/或，位于同一水平面内的任意相邻两个所述双梯形构件之间的水平距离H4不小于80mm。
14.一种双梯形构件，包括上挡板、下挡板和使所述上挡板与所述下挡板相对固定的连接件，所述上挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第一梯形)，所述第一梯形的上底边(较长底边)和下底边(较短底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述下挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第二梯形)，所述第二梯形的上底边(较短底边)和下底边(较长底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述第一梯形的所述下底边开口与所述第二梯形的所述上底边开口彼此嵌套设置(优选所述第二梯形的所述上底边开口嵌套在所述第一梯形的所述下底边开口内)。
15.前述或后述任一方面所述的双梯形构件，其中所述上挡板的所述中心轴线与所述下挡板的所述中心轴线同轴，和/或，所述上挡板的所述两个侧边的夹角(α)的范围为0-120°(优选0-60°)，所述下挡板的所述两个侧边的夹角(β)的范围为0-120°(优选45-90°)，和/或，所述上挡板的所述较短底边的长度与所述下挡板的所述较短底边的长度之比大于1(优选1.1-3)，和/或，所述下挡板的所述较短底边与所述上挡板的所述较短底边的垂直距离(单位是mm)为0至小于H1(优选0.01H1至0.5H1)，其中H1是所述第一梯形的高度(单位是mm)，和/或，所述第一梯形的高度H1 是20-150mm，所述第二梯形的高度H2是20-150mm。
16.前述或后述任一方面所述的双梯形构件，其中所述上挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，所述下挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，和/或，所述上挡板的所述曲面的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述曲面的开孔率为3-30％，
或者，
所述上挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，所述下挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，和/或，所述上挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为3-30％，和/或，所述上挡板沿着其长度方向的尺寸是30-250mm，所述下挡板沿着其长度方向的尺寸是30-250mm。
17.一种流化装置(特别是流化床反应器)，包括壳体、气体分布器、以及由所述壳体的内壁与所述气体分布器的上表面限定的内腔，其中在所述内腔中设置有前述或后述任一方面所述的双梯形构件。
18.一种硝基化合物的加氢反应方法，包括使作为反应原料的硝基化合物(特别是硝基苯)与氢气和加氢催化剂接触而获得反应产物(比如氨基化合物，特别是苯胺)的步骤(称为加氢反应步骤)，其中所述加氢反应步骤在前述或后述任一方面所述的流化床反应器中进行。
19.前述或后述任一方面所述的加氢反应方法，其中所述加氢反应步骤的反应条件包括：表观气速为0.2-0.8m/s，氢气与所述反应原料(比如硝基苯)的摩尔比为6-21，反应温度为220-280℃，反应压力为0.05-1MPa(表压)，所述加氢催化剂为选自铜系负载型催化剂、镍系负载型催化剂和贵金属系负载型催化剂中的至少一种，和/或，所述加氢催化剂的堆密度为300-1200kg/m 3，和/或，所 述加氢催化剂的平均粒径为30-800μm(优选40-500μm或50-600μm)，且粒径小于80μm的催化剂颗粒占全部催化剂颗粒的质量百分比不小于2wt％(优选5-15wt％)，和/或，所述硝基化合物是选自用以下结构式(1)表示的化合物中的至少一种，
R-NO 2      (1)
在结构式(1)中，R是任选取代的C2-20直链、支链或环状烃基(优选任选取代的C4-20环状烃基，特别是任选取代的C6-20芳基，更特别是任选取代的苯基)。
另一方面，本发明涉及以下方面的内容：
1、一种硝基苯加氢制苯胺反应装置，包括：流化床反应器(3)、气体分布器(2)、溅射分离构件(6)、旋风分离器(9)以及换热管件(11)，其中气体分布器(2)、溅射分离构件(6)、旋风分离器(9)与换热管件(11)均置于流化床反应器(3)内，流化床反应器(3)内包括下方的密相反应区(4)、处于中段的颗粒溅射过渡区(5)以及处于上方的稀相区(7)。
2、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应装置，其特征在于所述颗粒溅射过渡区(5)内设置有溅射分离构件(6)，所述溅射分离构件(6)包括处于中间区域的疏通道区与设置在外周并围绕所述疏通道区的密通道区。
3、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应装置，其特征在于所述密通道区的通道的尺寸与疏通道区的通道的面积之比为1/10-1/2之间，优选的面积之比为1/5-1/2之间。
4、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应装置，其特征在于所述密通道区通道的当量直径在0.005-0.08m之间，优选的方案，直径在0.005-0.03m之间。
5、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应装置，其特征在于所述密通道区和所述疏通道区均由具有均匀分布的孔的圆板、间隔分布的多个同心环形板，或间隔式平行设置的多个直板垂直或呈一定角度构成。
6、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应装置，其特征在于所述密通道区为圆形，所述疏通道区为圆环形，并且所述密通道区的直径与所述疏通道区的宽度之比在2/1-9/1之间，优选的方案，直径与宽度之比在2/1-5/1之间。
7、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应装置，其特征在于所述溅射分离构件(6)的数量为至少一个，并且沿着所述流化床反应器(3)的轴向分布。
8、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应装置，其特征在于所述溅射分离构件(6)距离底部气体分布器(2)的轴向高度为密相反应区(4)轴向高度的1.05-1.5倍，优选的方案为1.05～1.2倍。
9、一种硝基苯加氢制苯胺反应方法，采用前述或后述任一方面所述的装置，包括如下步骤：
(a)、汽化后的硝基苯与氢气原料进入气室后经过气体分布器(2)进入流化床反应器(3)中，推动反应器内的催化剂流化后，在密相反应区(4)中进行反应，生产苯胺产物；
(b)、部分气相形成气泡，在密相反应区(4)的顶端发生颗粒溅射，形成颗粒溅射过渡区(5)，溅射的颗粒经过溅射分离构件(6)的有效拦截后返回密相反应区(4)中继续进行催化作用；
(c)、小部分未被拦截的颗粒穿过溅射分离构件(6)的通道进入稀相区(7)中经过旋风分离器(9)进行分离，颗粒返回密相反应区(4)，粗产品气(8)流出流化床反应器(3)进入后续分离工段。
10、前述或后述任一方面所述的硝基苯加氢制苯胺反应方法，其特征在于所述催化剂为金属负载型催化剂，以铜为活性组分，载体为三氧化二铝或二氧化硅，催化剂平均粒径为50-600μm，且低于80μm以下的颗粒含量不小于2％；反应条件为：流化床反应器(3)内的表观气速为0.2-0.8m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为6-21，密相反应区(4)内平均反应温度控制在220-280℃，气体分布器(2) 附近的温度控制在320℃以下，密相反应区(4)内反应压力为0.05-1MPa。
技术效果
根据本发明的流化装置，催化剂损耗得到有效降低(比如降低30％以上)。
根据本发明的流化装置，气固接触效果好，能够抑制大气泡的生长，同时克服了常用导流内构件下方产生的“气垫”，对比现有技术，流化床内流化质量得到明显提升。
附图说明
图1为本发明的一个实施方式的流化装置的示意图，以硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器为例。
图1中，1为汽化后的硝基苯与氢气原料；2为气体分布器；3为流化床反应器；4为密相区；5为颗粒溅射过渡区；6为多孔板；7为稀相区；8为粗产品气；9为旋风分离器；10为料腿；11为换热管件；H代表流化床反应的底部与顶部之间的垂直距离。多孔板6的外周缘与颗粒溅射过渡区5的壳体内壁气密性结合。
汽化后的硝基苯与氢气原料进入气室后经过气体分布器2进入流化床反应器3中，推动反应器内的催化剂流化后，在密相区4中进行反应，生产苯胺产物；部分气相形成气泡，在密相区4的顶端发生颗粒溅射，形成颗粒溅射过渡区5，溅射的颗粒经过多孔板6的有效拦截后返回密相区4中继续进行催化作用；小部分未被拦截的颗粒穿过多孔板6的开孔进入稀相区7中经过旋风分离器9进行分离，颗粒返回密相区4，粗产品气8流出流化床反应器3进入后续分离工段。
图2为本发明的一个实施方式的多孔板的立体示意图。
图2中，21为外缘区域的支撑体(相对于水平面倾斜设置)，23为外缘区域的开孔(相对于水平面倾斜设置)，22为中央区域的支撑体(相对于水平面倾斜设置)，24为中央区域的开孔(相对于 水平面倾斜设置)。
图3是本发明的另一个实施方式的多孔板的立体示意图。
图3中，31为外缘区域的支撑体(相对于水平面垂直设置)，33为外缘区域的开孔(相对于水平面垂直设置)，32为中央区域的支撑体(相对于水平面垂直设置)，34为中央区域的开孔(相对于水平面垂直设置)。
图4为本发明的另一个实施方式的流化装置的示意图，以硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器为例。
图4中，1为汽化后的硝基苯与氢气原料；2为气体分布器；3为流化床反应器；4为密相区；5为颗粒溅射过渡区；6为多孔板；7为稀相区；8为粗产品气；9为旋风分离器；10为料腿；11为换热管件；13为双梯形构件(图示为4层)；H代表流化床反应的底部与顶部之间的垂直距离。多孔板6的外周缘与颗粒溅射过渡区5的壳体内壁气密性结合。
汽化后的硝基苯与氢气原料进入气室后经过气体分布器2进入流化床反应器3中，推动反应器内的催化剂流化后，流经双梯形构件13时，在双梯形构件13的作用下，催化剂形成的团聚物、逐渐生长的气泡被有效破碎，破碎后的气体与催化剂颗粒从双梯形构件13的孔/缝中喷出，流化床反应器3的密相区4内的气固混合均匀，温度分布均匀，在密相区4中进行反应，生产苯胺产物；部分气相形成气泡，在密相区4的顶端发生颗粒溅射，形成颗粒溅射过渡区5，溅射的颗粒经过多孔板6的有效拦截后返回密相区4中继续进行催化作用；小部分未被拦截的颗粒穿过多孔板6的开孔进入稀相区7中经过旋风分离器9进行分离，颗粒返回密相区4，粗产品气8流出流化床反应器3进入后续分离工段。
图5是本发明的一个实施方式的双梯形构件的立体示意图。
图5中，41为上挡板，42为下挡板，该下挡板的上底边开口嵌套在上挡板的下底边开口内，45为上挡板的开孔(比如孔或缝)，46为下挡板的开孔(比如孔或缝)，X代表双梯形构件的中心轴线， L代表双梯形构件的双向长度方向(也称为长轴)。连接件未图示。
图6是本发明的一个实施方式的双梯形构件的纵截面示意图。
图6中，41为上挡板，42为下挡板，该下挡板的上底边开口嵌套在上挡板的下底边开口内，α为上挡板41两个侧边的夹角，β为下挡板42两个侧边的夹角，X代表两个挡板的中心轴线(重合)，H1是第一梯形的高度，H2是第二梯形的高度。连接件未图示。
图7是根据本发明的多个双梯形构件的位置关系的示意图。
图7中，γ为位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个双梯形构件之间长度方向的夹角；L代表每一个双梯形构件的双向长轴；H3代表位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间的垂直距离；H4代表位于同一水平面内的任意相邻两个所述双梯形构件之间的水平距离。连接件未图示。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都引于此供参考。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中，所谓“基本上”指的是允许存在对于本领域技术人员而言可以接受或认为合理的偏差，比如偏差在±10％以内、±5％以内、±1％以内、±0.5％以内或者±0.1％以内。
在本说明书的上下文中，表述“任选取代”指的是任选被一个或多个(比如1至5个、1至4个、1至3个、1至2个或者1 个)选自卤素、羟基、巯基、氨基、氨基羰基、硝基、氧代、硫代、氰基、C 1-6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C 2-6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C 2-6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C 3-20环烷基、C 3-20环烷(氧、硫、氨)基、C 3-20环烷基C 1-6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C 3-20环烷基C 2-6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C 3-20环烷基C 2-6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C 3-20环烯基、C 3-20环烯(氧、硫、氨)基、C 3-20环烯基C 1-6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C 3-20环烯基C 2-6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C 3-20环烯基C 2-6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C 6-20芳基、C 6-20芳(氧、硫、氨)基、C 6-20芳基C 1-6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C 6-20芳基C 2-6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C 6-20芳基C 2-6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C 4-20杂芳基、C 4-20杂芳(氧、硫、氨)基、C 4-20杂芳基C 1-6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C 4-20杂芳基C 2-6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基、C 4-20杂芳基C 2-6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基、C 2-20杂环基、C 2-20杂环(氧、硫、氨)基、C 2-20杂环基C 1-6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基、C 2-20杂环基C 2-6直链或支链(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基和C 2-20杂环基C 2-6直链或支链(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基的取代基(在可行的位置处)取代。这些取代基在存在多个时，相邻的两个取代基之间(比如两个取代基的分子链末端)可以彼此键合而形成二价的取代基结构。比如，相邻的两个C 1-6直链或支链烷基可以彼此键合而形成相应的亚烷基结构。或者，相邻的两个C 1-6直链或支链烷氧基比如可以形成相应的亚烷基二氧基结构，相邻的两个C 1-6直链或支链烷氨基比如可以形成相应的亚烷基二氨基结构，相邻的两个C 1-5直链或支链烷硫基比 如可以形成相应的亚烷基二硫基结构，等等。作为优选的取代基，比如可以举出卤素、羟基、巯基、氨基、硫代、氧代或者C 1-6直链或支链(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基等。在此，表述“(卤代)烷(氧、硫、氨、羰)基”的含义是：烷基、卤代烷基、烷氧基、烷硫基、烷氨基、烷基羰基、卤代烷氧基、卤代烷硫基、卤代烷氨基或者卤代烷基羰基，表述“(卤代)烯(氧、硫、氨、羰)基”的含义是：烯基、卤代烯基、烯氧基、烯硫基、烯氨基、烯基羰基、卤代烯氧基、卤代烯硫基、卤代烯氨基或者卤代烯基羰基，表述“(卤代)炔(氧、硫、氨、羰)基”的含义是：炔基、卤代炔基、炔氧基、炔硫基、炔氨基、炔基羰基、卤代炔氧基、卤代炔硫基、卤代炔氨基或者卤代炔基羰基，表述“(氧、硫、氨)基”的含义是，氧基、硫基或者氨基。在此，所述卤代包括一卤代、二卤代、三卤代或者全卤代等。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，而且压力是表压。
在本说明书的上下文中，本发明的任何两个或多个实施方式都可以任意组合，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
根据本发明的一个实施方式，涉及一种流化装置。作为所述流化装置，特别可以举出流化床反应器，更特别可以举出硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。
根据本发明的流化装置，在应用于硝基苯加氢制苯胺时，催化剂损耗可以降低30％以上。
根据本发明的一个实施方式，所述流化装置包括壳体、气体分布器、以及由所述壳体的内壁与所述气体分布器的上表面限定的内腔，其中所述内腔具有底部和顶部。在此，所述底部相应于所述气体分布器的上表面。
根据本发明的一个实施方式，沿着所述流化装置的中心轴线方向，设所述底部与所述顶部之间的垂直距离为H(单位是m)，从 所述底部向上至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H的内腔区域为下部区域，从所述顶部向下至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H的内腔区域为上部区域，并且所述下部区域与所述上部区域之间的内腔区域为中部区域，在所述中部区域设置有多孔板。在此，作为所述多孔板，比如可以举出选自冲孔板、筛网和格栅中的至少一种，特别是格栅。举例而言，所述H一般是5-60m，优选10-30m，但有时并不限于此。另外，所述下部区域的直径一般为0.5-12m，优选1-8m，但有时并不限于此。或者，所述中部区域的直径一般为0.5-16m，优选1-10m，但有时并不限于此。
根据本发明的一个实施方式，所述中部区域沿着所述流化装置的中心轴线方向的高度一般为0.005H-0.2H、0.005H-0.05H或者0.005H-0.02H。
根据本发明的一个实施方式，所述上部区域相应于所述流化装置的稀相区，所述下部区域相应于所述流化装置的密相区，所述中部区域相应于所述流化装置的颗粒溅射过渡区。
根据本发明的一个实施方式，所述多孔板包括外缘区域和中央区域。具体而言，设所述多孔板的外周缘上任意一点与所述多孔板的中心点之间的直线距离为R，将所述多孔板上与所述中心点直线距离为r的所有点围绕而成的区域称为中央区域，将所述中央区域与所述外周缘之间的区域称为外缘区域，则r/R＝0.2-0.99，优选0.5-0.9，更优选0.7-0.85，或者R/r＝2/1至9/1，优选2/1至5/1。在此，如果所述多孔板是圆盘，则R为所述多孔板或圆盘的半径，而r为所述中央区域的半径。优选的是，所述外缘区域和所述中央区域与所述流化装置的中心轴线同轴。此时，所述外缘区域呈现为环状，以R-r为宽度，所述中央区域被所述外缘区域包绕，以r为半径。
根据本发明的一个实施方式，设所述外缘区域的开孔率为A1(单位是％)，设所述中央区域的开孔率为A2(单位是％)，则 A1/A2＝0-0.95，优选0.1-0.5。在此，所谓开孔率，指的是所述多孔板上全部开孔的总面积(单位是m 2)与所述多孔板的面积(单位是m 2)的比值。
根据本发明的一个实施方式，所述外缘区域的开孔总面积(单位是m 2)与所述中央区域的开孔总面积(单位是m 2)的比值为1/10-1/2或1/5-1/2。
根据本发明的一个实施方式，所述多孔板距离所述气体分布器的上表面的轴向高度(单位是m)为所述密相区的轴向高度(单位是m)的1.05-1.5倍或1.05-1.2倍。在本发明的上下文中，在没有特别明确的情况下，所谓轴向，指的是所述流化装置的中心轴线方向。
根据本发明的一个实施方式，所述多孔板的数量为1个或多个，比如1-5个，特别是1-3个或1个。另外，在所述多孔板的数量为多个时，任意相邻两个所述多孔板沿着所述流化装置的中心轴线方向的垂直距离(单位是m)一般为0.001H-0.05H。
根据本发明的一个实施方式，所述中央区域的开孔(称为中央开孔)的数量一般为1-650个/平方米所述中央区域，优选5-150个/平方米所述中央区域，更优选15-150个/平方米所述中央区域。
根据本发明的一个实施方式，所述外缘区域的开孔(称为外缘开孔)的数量为0-4000个/平方米所述外缘区域，优选100-600个/平方米所述外缘区域，更优选200-500个/平方米所述外缘区域。
根据本发明的一个实施方式，在存在多个所述中央开孔时，多个所述中央开孔的当量直径彼此相同或不同，各自独立地为0.04-1m、0.04-0.5m、或者0.04-0.1m。另外，在存在多个所述外缘开孔时，多个所述外缘开孔的当量直径彼此相同或不同，各自独立地为0.005-0.2m、0.005-0.08m、或者0.005-0.03m。在此，所谓当量直径，指的是等效圆直径。
根据本发明的一个实施方式，所述外缘区域的开孔率一般为2-40％，优选8-20％。另外，所述中央区域的开孔率一般为30-100％， 优选40-80％。在此，所谓开孔率，指的是所述区域上全部开孔的总面积(单位是m 2)与所述区域的面积(单位是m 2)的比值。
根据本发明的一个实施方式，所述多孔板具有基本上圆形形状，并且所述圆形的直径一般为1-10m，优选2-5m。优选的是，所述多孔板的外周缘顺应所述中部区域的壳体内壁的形状，并固定或者连接于所述壳体内壁。更优选的是，所述多孔板的外周缘与所述中部区域的壳体内壁气密性结合。在此，所谓“气密性结合”，指的是所述多孔板的整个外周缘与所述中部区域的相应整个壳体内壁结合在一起，二者之间的结合处基本上不存在孔隙或缝隙以让气体(显然也包括固体颗粒)从该结合处通过。此时，所述多孔板的直径一般与所述中部区域的直径相同，由此基本上没有任何固体颗粒或气体能够从所述多孔板的外周缘与所述中部区域的壳体内壁之间的结合处通过。
根据本发明的一个实施方式，所述多孔板的厚度一般为5-40mm，优选10-35mm。
根据本发明的一个实施方式，在将所述多孔板水平放置时，分隔任意相邻两个所述开孔的支撑体沿垂直方向切割而形成的截面形状选自正方形、三角形、菱形、长方形、圆形、椭圆形、环形以及这些形状的任意组合。
根据本发明的一个实施方式，在将所述多孔板水平放置时，分隔任意相邻两个所述开孔的支撑体沿垂直方向切割而形成的截面形状使得基本上没有固体颗粒累积在所述支撑体朝向所述上部区域的表面上和/或使得与所述支撑体朝向所述下部区域的表面接触的固体颗粒基本上被拦截。
根据本发明的一个实施方式，在将所述多孔板水平放置时，分隔任意相邻两个所述开孔的支撑体是弯曲板状或者平板状，优选垂直设置或者从垂直方向朝向所述下部区域倾斜设置。在此，作为所述倾斜设置，比如可以举出相对于与水平面垂直的方向倾斜0.1-60°、5-30°或10-20°。
根据本发明的一个实施方式，所述流化装置还包括设置于所述上部区域中的气固分离装置(比如旋风分离器)和设置于所述下部区域中的换热装置(比如换热管件)。这些气固分离装置和换热装置等都是流化装置、特别是流化床反应器的常用构件，在此不再赘述。
参照图1，对本发明的流化床反应器进行更为具体的说明。所述流化床反应器包括：流化床反应器3、气体分布器2、多孔板6、旋风分离器9以及换热管件11，其中气体分布器2、多孔板6、旋风分离器9与换热管件11均置于流化床反应器3内，流化床反应器3内包括下方的密相区4、处于中段的颗粒溅射过渡区5以及处于上方的稀相区7。所述颗粒溅射过渡区5内设置有多孔板6。
根据本发明的流化床反应器，汽化后的硝基苯与氢气原料进入气室后经过气体分布器2进入流化床反应器3中，推动反应器内的催化剂流化后，在密相区4中进行反应，生产苯胺产物；部分气相形成气泡，在密相区4的顶端发生颗粒溅射，形成颗粒溅射过渡区5，溅射的颗粒经过多孔板6的有效拦截后返回密相区4中继续进行催化作用；小部分未被拦截的颗粒穿过多孔板6的通道进入稀相区7中经过旋风分离器9进行分离，颗粒返回密相区4，粗产品气8流出流化床反应器3进入后续分离工段。
根据本发明的一个实施方式，所述流化装置还包括设置于所述下部区域中的双梯形构件，以调节所述下部区域中的流化状态，改善流化质量。在此，所述双梯形构件包括上挡板、下挡板和使所述上挡板与所述下挡板相对固定的连接件。
根据本发明的一个实施方式，作为所述连接件，可以采取任何的结构形式，只要是可以将所述上挡板与所述下挡板相对固定即可，并没有特别的限定，但具体比如可以举出金属条、金属杆、金属丝和金属板等。另外，作为将所述双梯形构件相对于所述下部区域固定或连接的连接件，可以直接适用本领域用于固定或安装流化 床整流体的任何结构形式的构件，并没有特别的限定，但具体比如可以举出金属条、金属杆、金属丝和金属板等。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第一梯形)，所述第一梯形的上底边(较长底边)和下底边(较短底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述下挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第二梯形)，所述第二梯形的上底边(较短底边)和下底边(较长底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述第一梯形的所述下底边开口与所述第二梯形的所述上底边开口彼此嵌套设置。优选的是，所述第二梯形的所述上底边开口嵌套在所述第一梯形的所述下底边开口内。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述中心轴线与所述下挡板的所述中心轴线同轴。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧边的夹角(α)的范围为0-120°(优选0-60°)，所述下挡板的所述两个侧边的夹角(β)的范围为0-120°(优选45-90°)。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述较短底边的长度与所述下挡板的所述较短底边的长度之比大于1，优选1.1-3。
根据本发明的一个实施方式，所述下挡板的所述较短底边与所述上挡板的所述较短底边的垂直距离(单位是mm)为0至小于H1，优选0.01H1至0.5H1。在此，H1是所述第一梯形的高度(单位是mm)。
根据本发明的一个实施方式，所述第一梯形的高度H1一般是20-150mm，所述第二梯形的高度H2一般是20-150mm。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，所述下挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述曲面的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述曲面的开孔率为3-30％。在此，所谓开孔率，指的是所述曲面上全部开孔(比如存在一个或多个孔和 /或狭缝)的总面积(单位是m 2)与所述曲面的面积(单位是m 2)的比值。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，所述下挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面。在本发明的上下文中，在没有特别明确的情况下，所谓“长度方向”，指的是垂直于梯形平面(同样也垂直于中心轴线)的方向。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为3-30％。在此，所谓开孔率，指的是所述侧面上全部开孔(比如存在一个或多个孔和/或狭缝)的总面积(单位是m 2)与所述侧面的面积(单位是m 2)的比值。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板沿着其长度方向的尺寸一般是30-250mm，所述下挡板沿着其长度方向的尺寸一般是30-250mm。
根据本发明的一个实施方式，当所述双梯形构件的数量是多个(比如4-240个，优选10-120个)时，所述多个双梯形构件可以全部位于同一水平面内、分别位于不同水平面内或者其任意的组合。
根据本发明的一个实施方式，位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角(γ)为30-90°。
根据本发明的一个实施方式，位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间的垂直距离H3不小于100mm。在此，H3指的是不同双梯形构件的上挡板的较长底边之间的垂直距离。
根据本发明的一个实施方式，位于同一水平面内的任意相邻两个所述双梯形构件之间的水平距离H4不小于80mm。在此，H4指 的是不同双梯形构件的中心轴线之间的垂直距离。
根据本发明的一个实施方式，还涉及一种双梯形构件，包括上挡板、下挡板和使所述上挡板与所述下挡板相对固定的连接件。在此，作为所述连接件，可以采取任何的结构形式，只要是可以将所述上挡板与所述下挡板相对固定即可，并没有特别的限定，但具体比如可以举出金属条、金属杆、金属丝和金属板等。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第一梯形)，所述第一梯形的上底边(较长底边)和下底边(较短底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述下挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第二梯形)，所述第二梯形的上底边(较短底边)和下底边(较长底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述第一梯形的所述下底边开口与所述第二梯形的所述上底边开口彼此嵌套设置。优选的是，所述第二梯形的所述上底边开口嵌套在所述第一梯形的所述下底边开口内。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述中心轴线与所述下挡板的所述中心轴线同轴。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧边的夹角(α)的范围为0-120°(优选0-60°)，所述下挡板的所述两个侧边的夹角(β)的范围为0-120°(优选45-90°)。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述较短底边的长度与所述下挡板的所述较短底边的长度之比大于1，优选1.1-3。
根据本发明的一个实施方式，所述下挡板的所述较短底边与所述上挡板的所述较短底边的垂直距离(单位是mm)为0至小于H1，优选0.01H1至0.5H1，其中H1是所述第一梯形的高度(单位是mm)。
根据本发明的一个实施方式，所述第一梯形的高度H1一般是20-150mm，所述第二梯形的高度H2一般是20-150mm。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，所述下挡板的所述两个侧边 围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述曲面的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述曲面的开孔率为3-30％。在此，所谓开孔率，指的是所述曲面上全部开孔(比如存在一个或多个孔和/或狭缝)的总面积(单位是m 2)与所述曲面的面积(单位是m 2)的比值。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，所述下挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为3-30％。在此，所谓开孔率，指的是所述侧面上全部开孔(比如存在一个或多个孔和/或狭缝)的总面积(单位是m 2)与所述侧面的面积(单位是m 2)的比值。
根据本发明的一个实施方式，所述上挡板沿着其长度方向的尺寸一般是30-250mm，所述下挡板沿着其长度方向的尺寸一般是30-250mm。
根据本发明的一个实施方式，还涉及一种流化装置，特别是流化床反应器。在此，所述流化装置包括壳体、气体分布器、以及由所述壳体的内壁与所述气体分布器的上表面限定的内腔，其中在所述内腔中设置有本发明前文任一实施方式所述的双梯形构件作为整流体。作为所述流化床反应器，特别可以举出硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。
根据本发明的一个实施方式，还涉及一种硝基化合物的加氢反应方法，特别是硝基苯加氢制苯胺的反应方法。在此，所述加氢反应方法包括使作为反应原料的硝基化合物与氢气和加氢催化剂接触而获得反应产物的步骤(称为加氢反应步骤)，其中所述加氢反应步骤在本发明前文任一实施方式所述的流化床反应器中进行。
根据本发明的一个实施方式，在所述加氢反应步骤中，表观气速一般为0.2-0.8m/s，氢气与所述反应原料(比如硝基苯)的摩尔比一般为6-21。
根据本发明的一个实施方式，在所述加氢反应步骤中，反应温度(一般指的是密相区内的平均反应温度)为220-280℃，反应压力(一般指的是密相区内的压力)为0.05-1MPa(表压)。另外，该流化床反应器的气体分布器附近的温度一般控制在320℃以下。
根据本发明的一个实施方式，作为所述加氢催化剂，可以举出本领域为了实施硝基化合物的加氢反应而采用的任何催化剂，特别可以举出选自铜系负载型催化剂、镍系负载型催化剂和贵金属系负载型催化剂中的至少一种，更特别是铜系负载型催化剂。在此，所述铜系负载型催化剂一般以铜为主要活性组分，载体一般为三氧化二铝或二氧化硅。
根据本发明的一个实施方式，所述加氢催化剂的平均粒径一般为30-800μm，优选40-500μm或50-600μm。优选的是，所述加氢催化剂中粒径小于80μm的催化剂颗粒占全部催化剂颗粒的质量百分比不小于2wt％，优选5-15wt％。所述平均粒径比如可以通过粒度分析仪对采样的固体催化剂颗粒进行分析获得。
根据本发明的一个实施方式，所述硝基化合物是选自用以下结构式(1)表示的化合物中的至少一种，特别是硝基苯。
R-NO 2    (1)
根据本发明的一个实施方式，在所述结构式(1)中，R是任选取代的C2-20直链、支链或环状烃基，优选任选取代的C4-20环状烃基，特别是任选取代的C6-20芳基，更特别是任选取代的苯基或苯基。
实施例
以下将通过实施例和比较例对本发明进行进一步的详细描述，但本发明不限于以下实施例。
在以下的实施例和比较例中，膨胀系数为流化床反应器内密相 区的高度与流化床反应器内催化剂静床高的比值。密相区的高度可通过流化床反应器内的轴向压力(表压)的变化获得。
在以下的实施例和比较例中，通过压力传感器测量床层某处测量点的瞬时压力P i(单位是Pa)，将任意时刻的瞬时压力P i分解为平均值
Figure PCTCN2019111642-appb-000001
与波动值P′之和，即，
Figure PCTCN2019111642-appb-000002
任意一个测量点的标准偏差Sd为
Figure PCTCN2019111642-appb-000003
N为采样数据个数。
实施例1
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图2所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.06kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表1。
实施例2
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.07kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表1。
实施例3
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/5。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.073kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表1。
实施例4
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/2。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体 为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.082kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表1。
实施例5
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.03。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.08kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表1。
实施例6
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.08。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒 含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.1kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表1。
实施例7
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为5。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.068kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表2。
实施例8
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为9。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s， 氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.068kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表2。
实施例9
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为两个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.063kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表2。
实施例10
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为四个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在 260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.06kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表2。
实施例11
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.2倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.067kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表2。
实施例12
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.5倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.075kg/t苯 胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表2。
实施例13
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为300μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.071kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.6mg/kg，结果详见表3。
实施例14
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为2％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.062kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为5mg/kg，结果详见表3。
实施例15
如图1所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔率为18％。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。
所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为8％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为0.08kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.3mg/kg，结果详见表3。
比较例1
现有技术的硝基苯加氢制苯胺流化床反应器装置，与图1不同的是，没有加多孔板。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。催化剂单耗为1.5kg/t苯胺，流化床出口的粗苯胺中硝基苯含量为4.8mg/kg，结果详见表3。
实施例16
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。 多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。
在所有的实施例中，上挡板的长度和下挡板的长度均为反应器直径的0.6倍。第一梯形的高度H1为25mm，第二梯形的高度H2为30mm。
流化床内密相区的标准偏差为800Pa，膨胀系数为1.42，结果详见表4。
实施例17
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜 为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为0°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为1050Pa，膨胀系数为1.35，结果详见表4。
实施例18
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为120°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上 的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为1080Pa，膨胀系数为1.33，结果详见表4。
实施例19
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为0°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述 双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为1170Pa，膨胀系数为1.28，结果详见表4。
实施例20
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为120°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为 0.1MPa。流化床内密相区的标准偏差为1215Pa，膨胀系数为1.21，结果详见表4。
实施例21
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为50％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为1030Pa，膨胀系数为1.36，结果详见表5。
实施例22
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘 区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为10％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为980Pa，膨胀系数为1.35，结果详见表5。
实施例23
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内 的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为3％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为975Pa，膨胀系数为1.37，结果详见表5。
实施例24
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开 孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为30％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为1000Pa，膨胀系数为1.33，结果详见表5。
实施例25
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置2个双梯形构件，分为1层。两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为 1243Pa，膨胀系数为1.18，结果详见表5。
实施例26
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔150mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为880Pa，膨胀系数为1.37，结果详见表6。
实施例27
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域 的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔300mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为1240Pa，膨胀系数为1.19，结果详见表6。
实施例28
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平 均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为30°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为910Pa，膨胀系数为1.36，结果详见表6。
实施例29
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应 器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为45°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为906Pa，膨胀系数为1.37，结果详见表6。
实施例30
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为60°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。流化床内密相区的标准偏差为910Pa，膨胀系数为1.37，结果详见表6。
实施例31
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为80mm。流化床内密相区的标准偏差为780Pa，膨胀系数为1.41，结果详见表7。
实施例32
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器。在反应器的溅射过渡区内设置有如图3所示的多孔板，多孔板包括处于中间区域的中央区域与设置在外周并围绕所述中央区域的外缘区域。外缘区域的开孔的尺寸与中央区域的开孔的面积之比为1/10。外缘区域的开孔的当量直径为0.005。多孔板与中央区域的半径之比为2/1。 多孔板的数量为一个，多孔板距离底部气体分布器的轴向高度为密相区轴向高度的1.05倍。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为300mm。流化床内密相区的标准偏差为1220Pa，膨胀系数为1.20，结果详见表7。
实施例33
如图4所示的硝基苯加氢制苯胺的流化床反应器，不设多孔板。所用催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为400μm，且低于80μm以下的颗粒含量为5％；反应条件为：流化床反应器内的表观气速为0.3m/s，氢气与硝基苯的摩尔比为10，密相区内平均反应温度控制在260℃，密相区内反应压力为0.1MPa。
双梯形构件的上挡板两个侧面的夹角α的为60°，下挡板两个侧面的夹角β的范围为90°。双梯形构件的上挡板的两个侧面上的开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为20％；双梯形构件的下挡板的两个侧面上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与侧面的面积之比的开孔率为8％。流化床反应 器的密相区内设置4个双梯形构件，分为两层。每层的两个双梯形构件互相平行且水平方向间隔100mm，双梯形构件交错均匀分布于反应器内，且位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角为90°，且竖直方向上相邻的双梯形构件之间的垂直距离为150mm。
流化床内密相区的标准偏差为825Pa，膨胀系数为1.39，结果详见表7。
比较例4
在流化床反应器装置中设置现有技术中使用的格栅式整流体，催化剂平均粒径为400μm，其他工艺条件相同，流化床内密相区的标准偏差为1680Pa，膨胀系数为1.17，结果详见表7。
比较例5
在流化床反应器装置中设置现有技术中使用的大孔整流体，催化剂平均粒径为400μm，其他工艺条件相同，流化床内密相区的标准偏差为1660Pa，膨胀系数为1.18，结果详见表7。
比较例6
在流化床反应器装置中不设置任何整流体，即自由流化床，催化剂平均粒径为300μm，其他工艺条件相同，流化床内密相区的标准偏差为1810Pa，膨胀系数为1.05，结果详见表7。
显然，采用本发明的装置及方法，具有较大的技术优势，可用于制备苯胺的工业生产中。还可以用于其他流化床反应器中，尤其适用于粗颗粒流化床反应器中。
表1
Figure PCTCN2019111642-appb-000004
Figure PCTCN2019111642-appb-000005
Figure PCTCN2019111642-appb-000006
表2
Figure PCTCN2019111642-appb-000007
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表3
Figure PCTCN2019111642-appb-000009
Figure PCTCN2019111642-appb-000010
表4
Figure PCTCN2019111642-appb-000011
表5
Figure PCTCN2019111642-appb-000012
Figure PCTCN2019111642-appb-000013
表6
Figure PCTCN2019111642-appb-000014
表7
Figure PCTCN2019111642-appb-000015
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Claims (19)

  1. 一种流化装置(特别是流化床反应器)，包括壳体、气体分布器、以及由所述壳体的内壁与所述气体分布器的上表面限定的内腔，所述内腔具有底部(相应于所述气体分布器的上表面)和顶部，其中沿着所述流化装置的中心轴线方向，设所述底部与所述顶部之间的垂直距离为H(单位是m)，从所述底部向上至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H的内腔区域为下部区域，从所述顶部向下至0.1H、0.2H、0.3H、0.4H、0.5H、0.6H、0.7H或0.8H的内腔区域为上部区域，并且所述下部区域与所述上部区域之间的内腔区域为中部区域，所述中部区域沿着所述流化装置的中心轴线方向的高度为0.005H-0.2H、0.005H-0.05H或者0.005H-0.02H，在所述中部区域设置有多孔板(比如选自冲孔板、筛网和格栅中的至少一种，特别是格栅)，所述多孔板包括外缘区域和中央区域，(1)设所述外缘区域的开孔率为A1(单位是％)，设所述中央区域的开孔率为A2(单位是％)，则A1/A2＝0-0.95(优选0.1-0.5)，或者所述外缘区域的开孔总面积(单位是m 2)与所述中央区域的开孔总面积(单位是m 2)的比值为1/10-1/2或1/5-1/2。
  2. 权利要求1所述的流化装置，其中所述上部区域相应于稀相区，所述下部区域相应于密相区，所述中部区域相应于颗粒溅射过渡区，和/或，所述多孔板距离所述气体分布器的上表面的轴向高度(单位是m)为所述密相区的轴向高度(单位是m)的1.05-1.5倍或1.05-1.2倍。
  3. 权利要求1所述的流化装置，其中所述多孔板的数量为1个或多个(比如1-5个，特别是1-3个或1个)，并且在存在多个时，任意相邻两个所述多孔板沿着所述流化装置的中心轴线方向的垂直距离(单位是m)为0.001H-0.05H。
  4. 权利要求1所述的流化装置，其中所述多孔板的外周缘上任意一点与所述多孔板的中心点之间的直线距离为R(特别是半 径)，将所述多孔板上与所述中心点直线距离为r的所有点围绕而成的区域称为中央区域，将所述中央区域与所述外周缘之间的区域称为外缘区域，则r/R＝0.2-0.99(优选0.5-0.9，更优选0.7-0.85)或者R/r＝2/1至9/1，优选2/1至5/1。
  5. 权利要求1所述的流化装置，其中所述中央区域的开孔(称为中央开孔)的数量为1-650(优选5-150，更优选15-150)个/平方米所述中央区域，和/或，所述外缘区域的开孔(称为外缘开孔)的数量为0-4000(优选100-600，更优选200-500)个/平方米所述外缘区域，和/或，在存在多个时，多个所述中央开孔的当量直径彼此相同或不同，各自独立地为0.04-1m、0.04-0.5m、或者0.04-0.1m，和/或，在存在多个时，多个所述外缘开孔的当量直径彼此相同或不同，各自独立地为0.005-0.2m、0.005-0.08m、或者0.005-0.03m，和/或，所述外缘区域的开孔率为2-40％(优选8-20％)，所述中央区域的开孔率为30-100％(优选40-80％)，和/或，所述多孔板具有基本上圆形形状，所述圆形的直径为1-10m，优选2-5m，和/或，所述多孔板的厚度为5-40mm，优选10-35mm。
  6. 权利要求1所述的流化装置，其中在将所述多孔板水平放置时，分隔任意相邻两个所述开孔的支撑体沿垂直方向切割而形成的截面形状选自正方形、三角形、菱形、长方形、圆形、椭圆形、环形以及这些形状的任意组合，或者分隔任意相邻两个所述开孔的支撑体沿垂直方向切割而形成的截面形状使得基本上没有固体颗粒累积在所述支撑体朝向所述上部区域的表面上和/或使得与所述支撑体朝向所述下部区域的表面接触的固体颗粒基本上被拦截，或者所述支撑体是弯曲板状或者平板状(优选垂直设置或者从垂直方向朝向所述下部区域倾斜(特别是倾斜0.1-60°、5-30°或10-20°)设置。
  7. 权利要求1所述的流化装置，其中所述外缘区域和所述中央区域与所述流化装置的中心轴线同轴，和/或，所述多孔板的外周缘顺应所述中部区域的壳体内壁的形状，并固定或者连接于所述 壳体内壁，和/或，所述多孔板的外周缘与所述中部区域的壳体内壁气密性结合。
  8. 权利要求1所述的流化装置，其中所述H是5-60m(优选10-30m)，和/或，所述下部区域的直径为0.5-12m(优选1-8m)，和/或，所述中部区域的直径为0.5-16m(优选1-10m)。
  9. 权利要求1所述的流化装置，还包括设置于所述上部区域中的气固分离装置(比如旋风分离器)和设置于所述下部区域中的换热装置(比如换热管件)，并任选包括设置于所述下部区域中的双梯形构件。
  10. 权利要求9所述的流化装置，其中所述双梯形构件包括上挡板、下挡板和使所述上挡板与所述下挡板相对固定的连接件，所述上挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第一梯形)，所述第一梯形的上底边(较长底边)和下底边(较短底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述下挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第二梯形)，所述第二梯形的上底边(较短底边)和下底边(较长底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述第一梯形的所述下底边开口与所述第二梯形的所述上底边开口彼此嵌套设置(优选所述第二梯形的所述上底边开口嵌套在所述第一梯形的所述下底边开口内)。
  11. 权利要求10所述的流化装置，其中所述上挡板的所述中心轴线与所述下挡板的所述中心轴线同轴，和/或，所述上挡板的所述两个侧边的夹角(α)的范围为0-120°(优选0-60°)，所述下挡板的所述两个侧边的夹角(β)的范围为0-120°(优选45-90°)，和/或，所述上挡板的所述较短底边的长度与所述下挡板的所述较短底边的长度之比大于1(优选1.1-3)，和/或，所述下挡板的所述较短底边与所述上挡板的所述较短底边的垂直距离(单位是mm)为0至小于H 1(优选0.01H1至0.5H1)，其中H1是所述第一梯形的高度(单位是mm)，和/或，所述第一梯形的高度H1是20-150mm，所述第二梯形的高度H2是20-150mm。
  12. 权利要求10所述的流化装置，其中所述上挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，所述下挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，和/或，所述上挡板的所述曲面的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述曲面的开孔率为3-30％，
    或者，
    所述上挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，所述下挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，和/或，所述上挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为3-30％，和/或，所述上挡板沿着其长度方向的尺寸是30-250mm，所述下挡板沿着其长度方向的尺寸是30-250mm。
  13. 权利要求9所述的流化装置，其中当所述双梯形构件的数量是多个(比如4-240个，优选10-120个)时，所述多个双梯形构件可以全部位于同一水平面内、分别位于不同水平面内或者其任意的组合，和/或，位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间长度方向的夹角(γ)为30-90°，和/或，位于不同水平面内且在垂直方向上相邻的任意两个所述双梯形构件之间的垂直距离H3不小于100mm，和/或，位于同一水平面内的任意相邻两个所述双梯形构件之间的水平距离H4不小于80mm。
  14. 一种双梯形构件，包括上挡板、下挡板和使所述上挡板与所述下挡板相对固定的连接件，所述上挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第一梯形)，所述第一梯形的上底边(较长底边)和下底边(较短底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述下挡板沿其中心轴线的纵剖面为梯形(称为第二梯形)，所述第二梯形的上底边(较短底边)和下底边(较长底边)开口，两个侧边(腰)彼此互成夹角，所述第一梯形的所述下底边开口与所述第二梯形的所述上底边开口彼此嵌套设置(优选所述第二梯形的所述上底边开 口嵌套在所述第一梯形的所述下底边开口内)。
  15. 权利要求14所述的双梯形构件，其中所述上挡板的所述中心轴线与所述下挡板的所述中心轴线同轴，和/或，所述上挡板的所述两个侧边的夹角(α)的范围为0-120°(优选0-60°)，所述下挡板的所述两个侧边的夹角(β)的范围为0-120°(优选45-90°)，和/或，所述上挡板的所述较短底边的长度与所述下挡板的所述较短底边的长度之比大于1(优选1.1-3)，和/或，所述下挡板的所述较短底边与所述上挡板的所述较短底边的垂直距离(单位是mm)为0至小于H1(优选0.01H1至0.5H1)，其中H1是所述第一梯形的高度(单位是mm)，和/或，所述第一梯形的高度H1是20-150mm，所述第二梯形的高度H2是20-150mm。
  16. 权利要求14所述的双梯形构件，其中所述上挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，所述下挡板的所述两个侧边围绕其中心轴线形成封闭或不封闭的曲面，和/或，所述上挡板的所述曲面的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述曲面的开孔率为3-30％，
    或者，
    所述上挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，所述下挡板的所述两个侧边沿着其长度方向延伸而形成两个侧面，和/或，所述上挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为10-50％，所述下挡板的所述两个侧面中至少一个(优选两个)的开孔率为3-30％，和/或，所述上挡板沿着其长度方向的尺寸是30-250mm，所述下挡板沿着其长度方向的尺寸是30-250mm。
  17. 一种流化装置(特别是流化床反应器)，包括壳体、气体分布器、以及由所述壳体的内壁与所述气体分布器的上表面限定的内腔，其中在所述内腔中设置有权利要求14所述的双梯形构件。
  18. 一种硝基化合物的加氢反应方法，包括使作为反应原料的硝基化合物(特别是硝基苯)与氢气和加氢催化剂接触而获得反应 产物(比如氨基化合物，特别是苯胺)的步骤(称为加氢反应步骤)，其中所述加氢反应步骤在权利要求1或17所述的流化床反应器中进行。
  19. 权利要求18所述的加氢反应方法，其中所述加氢反应步骤的反应条件包括：表观气速为0.2-0.8m/s，氢气与所述反应原料(比如硝基苯)的摩尔比为6-21，反应温度为220-280℃，反应压力为0.05-1MPa(表压)，所述加氢催化剂为选自铜系负载型催化剂、镍系负载型催化剂和贵金属系负载型催化剂中的至少一种，和/或，所述加氢催化剂的堆密度为300-1200kg/m 3，和/或，所述加氢催化剂的平均粒径为30-800μm(优选40-500μm或50-600μm)，且粒径小于80μm的催化剂颗粒占全部催化剂颗粒的质量百分比不小于2wt％(优选5-15wt％)，和/或，所述硝基化合物是选自用以下结构式(1)表示的化合物中的至少一种，
    R-NO 2  (1)
    在结构式(1)中，R是任选取代的C2-20直链、支链或环状烃基(优选任选取代的C4-20环状烃基，特别是任选取代的C6-20芳基，更特别是任选取代的苯基)。
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