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WO2019176343A1 - 成膜方法 - Google Patents

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WO2019176343A1
WO2019176343A1 PCT/JP2019/002927 JP2019002927W WO2019176343A1 WO 2019176343 A1 WO2019176343 A1 WO 2019176343A1 JP 2019002927 W JP2019002927 W JP 2019002927W WO 2019176343 A1 WO2019176343 A1 WO 2019176343A1
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WO
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substrate
axis direction
target
film
targets
Prior art date
Application number
PCT/JP2019/002927
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
太平 水野
辰徳 磯部
Original Assignee
株式会社アルバック
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社アルバック filed Critical 株式会社アルバック
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Priority to JP2020505650A priority patent/JP7007457B2/ja
Priority to KR1020207029821A priority patent/KR102376098B1/ko
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a film forming method, and more particularly, to a method for forming an indium oxide-based oxide film by reactive sputtering into which oxygen gas is introduced.
  • a manufacturing process of a flat panel display includes a process of forming a transparent conductive film, and an indium oxide-based oxide film such as an ITO film or an ITIO film may be used for such a transparent electrode film. is there.
  • a sputtering method is generally used (see, for example, Patent Document 1).
  • the directions perpendicular to each other in the substrate plane are X-axis directions.
  • a plurality of targets that are long in the Y-axis direction are arranged in parallel in the X-axis direction so that the length in the X-axis direction is longer than the substrate in the vacuum processing chamber. Yes (see, for example, Patent Document 2).
  • a gas pipe is arranged with the direction from each target toward the substrate facing upward and spaced from each target on the lower side of each target, and a reactive sputtering method is formed from a gas injection port formed in the gas pipe.
  • a reactive gas such as oxygen gas introduced during the film is introduced.
  • the reaction gas when the reaction gas is introduced through the gas pipe at the time of film formation, the reaction gas is once diffused in the space below each target, and then passes through each gap between adjacent targets. To be supplied. Thereby, it is suppressed that the reaction gas is supplied to the substrate in a biased manner, and a problem such as unevenness of reactivity within the substrate surface is prevented.
  • this conventional sputtering apparatus when this conventional sputtering apparatus is used to form an indium oxide-based oxide film by reactive sputtering on a larger substrate in recent years, the reaction gas may be supplied to the substrate in an uneven manner.
  • the film quality for example, the sheet resistance value (Rs)
  • JP-A-2015-994 Japanese Patent No. 4707669
  • the present invention provides a film forming method capable of suppressing nonuniform film quality in the X-axis direction of the substrate when forming an indium oxide-based oxide film on the substrate surface. It is the subject to provide.
  • a film forming method of the present invention for forming an indium oxide-based oxide film on a substrate surface has a direction orthogonal to each other in the substrate plane as an X-axis direction and a Y-axis direction, and a vacuum processing chamber.
  • a substrate and a target having a longer length in the X-axis direction than each other are concentrically opposed to each other, a rare gas and an oxygen gas are respectively introduced into a vacuum processing chamber in a vacuum atmosphere, and power is supplied to each target.
  • an indium oxide-based oxide film is formed on the substrate surface, and the direction from the target side to the substrate is the top, immediately below the substrate end region in the X-axis direction. And a step of introducing oxygen gas toward the substrate from at least one of the first position and the second position immediately below the extended region extending from the substrate end to the target end in the X-axis direction.
  • the film quality for example, sheet resistance value (Rs)
  • the substrate end region in the X-axis direction of the substrate, the substrate end faces inward within a range of 10% or less of the length in the X-axis direction of the substrate. The part that extends.
  • the oxygen gas is further introduced from both the first position and the second position toward the substrate. According to this, it was confirmed that the film quality (for example, the sheet resistance value (Rs)) in the X-axis direction of the substrate can be made even more uniform.
  • the film quality for example, the sheet resistance value (Rs)
  • the target is composed of a plurality of targets arranged in parallel in the X-axis direction, and the target juxtaposed region is a region in which these targets are juxtaposed.
  • the predetermined position may be lower than the target juxtaposition region, and oxygen gas may be introduced toward the target through a gap between two adjacent targets. it can.
  • omits one part and shows the sputtering device which can implement the film-forming method of embodiment of this invention.
  • a rectangular glass substrate (for example, a long side of 3400 mm) is a substrate Sw, an indium oxide-based oxide film is an ITO film, and an ITO film is formed on one surface of the substrate Sw by a reactive sputtering method.
  • the embodiment of the film forming method of the present invention will be described taking the case of forming a film as an example.
  • SM is a magnetron type sputtering apparatus capable of performing the film forming method of the present invention.
  • the direction from each target toward the substrate Sw is set upward with reference to the posture shown in FIG. 1, and the targets parallel to one surface (lower surface) of the substrate Sw as a film formation surface are arranged in parallel.
  • the direction is described as the X-axis direction, and the longitudinal direction of the target perpendicular to the X-axis direction is described as the Y-axis direction.
  • the sputtering apparatus SM is, for example, an in-line type, and has a vacuum chamber 1 that can be maintained at a predetermined degree of vacuum via a vacuum exhaust means (not shown) such as a rotary pump or a turbo molecular pump. It has come to define.
  • a substrate transfer means 2 is provided in the upper part of the vacuum chamber 1.
  • the substrate transport means 2 has a known structure, for example, has a carrier 21 that holds the substrate Sw in a state where the lower surface as a film formation surface is opened, and intermittently drives a drive means (not shown) to have a long side.
  • the substrate Sw can be sequentially transferred to a predetermined position in the vacuum processing chamber 11 in a posture that matches the X-axis direction.
  • a predetermined number of targets Tg having the same configuration are arranged in parallel at equal intervals in the X-axis direction on the lower side of the vacuum chamber 1 so as to face the substrate Sw in the vacuum processing chamber 11.
  • four targets Tg 1 , Tg 2 , Tg 3 , Tg 4 on the left side in the X-axis direction, and four targets Tg 5 , Tg 6 , Tg 7 , Tg 8 on the right side in the X-axis direction are shown. Only those shown in the figure are omitted, and those located between the targets Tg 4 and Tg 5 in the central region in the X-axis direction are omitted.
  • Each of the targets Tg 1 to Tg 8 is made of ITO having a predetermined composition ratio, and has a rectangular outline in plan view that is long in the Y-axis direction (see FIG. 2).
  • Each of the targets Tg 1 to Tg 8 has its unused sputtering surface Ts positioned on the same plane parallel to the substrate Sw, and a target juxtaposition region Ta is formed by arranging the targets Tg 1 to Tg 8 in parallel.
  • the length of the target juxtaposed region Ta in the X-axis direction is set to be longer than that of the substrate Sw.
  • the length of the target juxtaposed region Ta in the X-axis direction is determined by considering the uniformity of the thickness distribution of the ITO film in the X-axis direction when an ITO film is formed on the lower surface of the substrate Sw, for example. It is appropriately set to be 1.1 to 1.3 times the width in the direction.
  • the widths of the targets Tg 1 to Tg 8 in the X-axis direction are appropriately designed in consideration of the handleability of the targets Tg 1 to Tg 8 , but the targets Tg 1 to Tg 8 themselves are known. Since this is used, further explanation is omitted.
  • Each target Tg 1 to Tg 8 is joined to a backing plate Bp that cools each target Tg 1 to Tg 8 through a bonding material such as indium or tin during the sputtering, and is floated in the vacuum processing chamber 11. It is installed via an insulating material (not shown). Further, the first earth shield 31 and the first earth seal 31 and the substrate transport means 2 are positioned so as to surround the targets Tg 1 to Tg 8 so as to be sputtered particles on the inner wall of the vacuum chamber 1 and the carrier 21. A second earth shield 32 is disposed to prevent adhesion of etc.
  • magnet units 4 are respectively provided below the targets Tg 1 to Tg 8 (on the side opposite to the sputtering surface Ts). Since a known unit can be used as the magnet unit 4 itself, detailed description is omitted here.
  • Each magnet unit 4 forms a balanced closed-loop tunnel-like magnetic flux above each target Tg 1 to Tg 8 (on the sputtering surface Ts side), and is ionized in front of each target Tg 1 to Tg 8 . By capturing the electrons and secondary electrons generated by sputtering, the plasma density can be increased by increasing the electron density in front of each of the targets Tg 1 to Tg 8 .
  • Each magnet unit 4 is connected to a drive shaft 51 of a drive means 5 composed of a motor, an air cylinder, etc., and reciprocates integrally at a constant speed in parallel between two positions along the X-axis direction. You may do it.
  • Each The target Tg 1 ⁇ Tg 8, output cable Pk from the DC power supply Ps is respectively connected, a predetermined power having a negative potential to the target Tg 1 ⁇ Tg 8 is adapted to be respectively turned on. It should be noted that a plurality of the targets Tg 1 to Tg 8 are paired, and a predetermined voltage is alternately applied at a predetermined frequency (1 to 400 KHz) to a target paired by an AC power source. Also good.
  • the vacuum chamber 1 is provided with first gas introduction means 6 for introducing a rare gas such as Ar.
  • the gas introduction means 6 has a gas pipe 61 attached to the side wall of the vacuum chamber 1, and the gas pipe 61 communicates with a gas source outside the figure via a mass flow controller 62, and a rare gas is introduced into the vacuum processing chamber 11. Can be introduced at a predetermined flow rate.
  • a second gas introduction means 7 is provided at a predetermined position in the vacuum chamber 1 located below each of the targets Tg 1 to Tg 8 .
  • the second gas introduction means 7 has a plurality of gas pipes 71 that are long in the Y-axis direction and are arranged in parallel in the X-axis direction at equal intervals.
  • Each gas pipe 71 is made of stainless steel having a diameter of ⁇ 5 to 10 mm, for example, has a length in the Y-axis direction equivalent to each target Tg 1 to Tg 8, and has a gap Tp between each target Tg 1 to Tg 8. It arrange
  • One end of each gas pipe 71 is connected to a collective pipe 72, and the collective pipe 72 communicates with an oxygen gas source (not shown) via a mass flow controller 73.
  • injection ports 74 are opened at predetermined intervals on the target Tg 1 to Tg 8 side of each gas pipe 71.
  • oxygen gas is supplied toward the substrate Sw through the gaps Tp between the targets Tg 1 to Tg 8 .
  • the opening diameter of the injection port 74 is set as appropriate according to the thickness of the gas pipe 71, and is set, for example, in the range of ⁇ 0.2 mm to 1 mm (in this embodiment, set to 0.4 mm). .
  • the substrate Sw is transferred by the substrate transfer means 2 and set at a position concentric with the target juxtaposed region Ta in the vacuum chamber 1.
  • a rare gas having a predetermined flow rate is introduced through the first gas introducing means 6 and an oxygen gas having a predetermined flow rate is introduced through the second gas introducing means 7.
  • a predetermined power having a negative potential is applied to each of the targets Tg 1 to Tg 8 via the DC power source Ps to form a plasma atmosphere in the space between the target juxtaposed region Ta and the substrate Sw, and the plasma atmosphere
  • Each target Tg 1 to Tg 8 is sputtered with ions of rare gas therein, and a reaction product of sputtered particles and oxygen gas scattered from each target Tg 1 to Tg 8 is attached to and deposited on the lower surface of the substrate Sw to form an ITO film Is deposited.
  • the ITO film is formed by the sputtering apparatus SM, depending on the size of the substrate Sw (for example, the long side is 3400 mm), oxygen gas is supplied through all the gaps Tp between the targets Tg 1 to Tg 8.
  • the film quality for example, the sheet resistance value (Rs)
  • the portion extending from the substrate end to the inward direction within a range of 10% or less of the length of the substrate Sw in the X-axis direction is defined as the substrate end region Se and the substrate end to the target end (that is, the target Tg).
  • a portion extending toward the X-axis direction outer ends of 1 and Tg 8 is defined as an extension region Ea, and a predetermined position (this is a first position) immediately below the substrate end region Se and a predetermined position (this is a second position immediately below the extension region Ea).
  • the oxygen gas is introduced from at least one of the positions) toward the substrate Sw.
  • the first gas pipe 71a and the second gas pipe 71b exist at the first position
  • the third gas pipe 71c exists at the second position
  • the first and second gas pipes 71a and 71b oxygen gas is introduced toward the substrate Sw through the gap Tp between the targets only from the third gas pipe 71c (that is, four targets Tg 1 , Tg 2 , Tg 3 on the left side in the X-axis direction).
  • Tg 4 and the gaps Tp between the four targets Tg 5 , Tg 6 , Tg 7 , and Tg 8 on the right side in the X-axis direction oxygen gas is supplied to the substrate Sw only. ).
  • the film quality for example, sheet resistance value (Rs)
  • the film quality in the X-axis direction of the substrate Sw is substantially equal. it can.
  • it exceeds the range of 10% or less of the length in the X-axis direction of the substrate Sw from the substrate end it can be used as a product regardless of whether oxygen gas is introduced from the second position toward the substrate.
  • the film quality uniformity in the X-axis direction of the substrate cannot be obtained.
  • oxygen gas is introduced from the target juxtaposed region Ta toward the substrate Sw from the outside in the X-axis direction, the uniformity of the film quality cannot be obtained.
  • the targets Tg 1 to Tg 8 are made of ITO having a predetermined composition ratio and have an outline of 200 mm ⁇ 3400 mm ⁇ thickness 10 mm, and 17 targets Tg 1 to Tg 8 are installed in the vacuum chamber 1 at intervals of 250 mm. I did it. Further, (16) gas pipes 71 are respectively installed below the total gap Tp between the targets Tg 1 to Tg 8 so that oxygen gas can be selectively introduced. Further, the substrate Sw is a glass substrate having a long side of 3400 mm.
  • the power supplied from the DC power sources Ps to the targets Tg 1 to Tg 8 is set to 16 kW, and the pressure in the vacuum processing chamber 11 is 0.
  • the mass flow controller 62 was controlled to introduce Ar as a sputtering gas so that the pressure was maintained at 4 Pa, and oxygen gas was introduced at a predetermined flow rate.
  • FIG. 3 is a graph showing the standard value of the sheet resistance (Rs) with respect to the substrate position in the X-axis direction. Note that the standard value of the sheet resistance (Rs) is obtained by an average value. According to this, it was confirmed that the in-plane distribution of the sheet resistance value of the ITO film in the X-axis direction can be improved in the invention experiment 1 as compared with the comparative experiment.
  • the in-plane uniformity of the sheet resistance value was measured by appropriately changing the oxygen gas introduction position. According to this, when the variation in the in-plane distribution of the comparative experiment is 1, oxygen gas is supplied only from the third gas pipes 71c and 71c at the second position and the second gas pipes 71b and 71b at the first position. In the one to be introduced (Invention Experiment 1), the in-plane distribution was 0.2. Further, in the case where oxygen gas was introduced only from the first to third gas pipes 71a, 71a, 71b, 71b, 71c, 71c (Invention Experiment 2), the in-plane distribution was 0.3.
  • the in-plane distribution was 0.3.
  • the in-plane distribution is 0.4, and only the first position directly below the substrate end region Sa and It was found that the in-plane distribution was well improved when oxygen gas was introduced only from the second position directly under the extended region Ea.
  • SM Sputtering apparatus (in which the film forming method of the present invention can be carried out), 11 ... Vacuum processing chamber, 7 ... Second gas introduction means, 71 ... Gas pipe (for oxygen gas), Sw ... Glass substrate (substrate) , Sa: substrate end region, Se: substrate end, Tg 1 to Tg 8 ... ITO target, Tp: gap between targets.

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Abstract

基板表面に酸化インジウム系酸化物膜を成膜するときに、基板のＸ軸方向における膜質が不均一になることを抑制できるようにした成膜方法を提供する。　本発明の成膜方法は、基板Ｓｗ面内で互いに直交する方向をＸ軸方向及びＹ軸方向とし、真空処理室１１内に、基板とこの基板よりＸ軸方向長さが長いターゲットＴｇ１～Ｔｇ８とを互いに同心に対向配置し、真空雰囲気中の真空処理室内に希ガスと酸素ガスとを夫々導入し、各ターゲットに電力投入してプラズマ雰囲気中の希ガスのイオンでターゲットをスパッタリングすることで、基板表面に酸化インジウム系酸化物膜を成膜する。ターゲット側から基板に向かう方向を上として、Ｘ軸方向における基板端領域Ｓａ直下の第１位置及びＸ軸方向にて基板端Ｓｅからターゲット端にむけてのびる延長領域Ｅａ直下の第２位置の少なくとも一方から基板に向けて酸素ガスを導入する。

Description

成膜方法
　本発明は、成膜方法に関し、より詳しくは、酸素ガスを導入した反応性スパッタリングにより酸化インジウム系酸化物膜を成膜するものに関する。
　例えば、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）の製造工程には透明導電膜を成膜する工程があり、このような透明電極膜には、ＩＴＯ膜やＩＴＩＯ膜といった酸化インジウム系酸化物膜が用いられる場合がある。そして、基板表面への酸化インジウム系酸化物膜の成膜には、スパッタリング法によるものが一般に利用されている（例えば特許文献１参照）。
　また、基板がＦＰＤ用のガラス基板のように比較的大面積のものである場合、このような基板に対して成膜を実施するスパッタリング装置として、基板面内で互いに直交する方向をＸ軸方向及びＹ軸方向とし、真空処理室内に、Ｙ軸方向に長手のターゲットの複数枚を、基板よりＸ軸方向長さが長くなるようにＸ軸方向に等間隔で並設したものを用いる場合がある（例えば、特許文献２参照）。このものでは、各ターゲットから基板に向かう方向を上として、各ターゲットの下側で各ターゲットから離間させてガス管を配置し、このガス管に形成したガス噴射口から、反応性スパッタリング法による成膜の際に導入される酸素ガスといった反応ガスを導入するようにしている。
　上記によれば、成膜時にガス管を介して反応ガスを導入すると、この反応ガスが各ターゲットの下側の空間で一旦拡散され、その後に互いに隣接するターゲット相互間の各隙間を通って基板に供給される。これにより、基板に対して反応ガスが偏って供給されることが抑制され、基板面内で反応性にむらが生じるといった不具合が防止される。然し、この従来例のスパッタリング装置を用い、近年の更に大型化した基板に対して反応性スパッタリングによる酸化インジウム系酸化物膜を成膜すると、基板に対して反応ガスが偏って供給されることが抑制されているにも拘わらず、基板のＸ軸方向における膜質（例えば、シート抵抗値（Ｒｓ））が不均一になることが判明した。
特開２０１５－９９４号公報 特許第４７０７６９３号公報
　そこで、本発明は、以上の点に鑑み、基板表面に酸化インジウム系酸化物膜を成膜するときに、基板のＸ軸方向における膜質が不均一になることを抑制できるようにした成膜方法を提供することをその課題とするものである。
　上記課題を解決するために、基板表面に酸化インジウム系酸化物膜を成膜する本発明の成膜方法は、基板面内で互いに直交する方向をＸ軸方向及びＹ軸方向とし、真空処理室内に、基板とこの基板よりＸ軸方向長さが長いターゲットとを互いに同心に対向配置し、真空雰囲気中の真空処理室内に希ガスと酸素ガスとを夫々導入し、各ターゲットに電力投入してプラズマ雰囲気中の希ガスのイオンでターゲットをスパッタリングすることで、基板表面に酸化インジウム系酸化物膜を成膜し、ターゲット側から基板に向かう方向を上として、Ｘ軸方向における基板端領域直下の第１位置及びＸ軸方向にて基板端からターゲット端にむけてのびる延長領域直下の第２位置の少なくとも一方から基板に向けて酸素ガスを導入する工程を含むことを特徴とする。
　本発明によれば、近年の大面積化した基板に対して反応性スパッタリングにより酸化インジウム系酸化物膜を成膜する場合でも、基板のＸ軸方向における膜質（例えば、シート抵抗値（Ｒｓ））を略均等にできることが確認された。なお、本発明において、Ｘ軸方向における「基板端領域」といった場合、基板のＸ軸方向において、基板端からこの基板のＸ軸方向長さの１０％以下の範囲内でその内方に向けてのびる部分をいう。この場合、基板端からこの基板のＸ軸方向長さの１０％以下の範囲を超えると、第２位置から基板に向けて酸素ガスを導入するか否かに拘らず、製品として利用できる程の基板のＸ軸方向における膜質の均一性が得られないことが確認された。
　本発明においては、前記第１位置及び第２位置の両位置から前記基板に向けて前記酸素ガスを更に導入することが好ましい。これによれば、基板のＸ軸方向における膜質（例えば、シート抵抗値（Ｒｓ））をより一層均等にできることが確認された。
　また、本発明において、前記ターゲットが、Ｘ軸方向に間隔を存して並設される複数枚のターゲットで構成されると共に、これらターゲットを並設した領域をターゲット並設領域としてターゲット並設領域のＸ軸方向長さが基板より長いような場合には、前記所定位置をターゲット並設領域より下方とし、互いに隣接する２枚のターゲット間の隙間を通してターゲットに向けて酸素ガスを導入することができる。
本発明の実施形態の成膜方法を実施できるスパッタリング装置をその一部を省略して示す模式断面図。 ターゲットと反応ガスの導入位置との関係を説明する平面図。 本発明の効果を示す実験のグラフ。
　以下、図面を参照して、矩形のガラス基板（例えば長辺が３４００ｍｍ）を基板Ｓｗ、酸化インジウム系酸化物膜をＩＴＯ膜とし、反応性スパッタリング法により基板Ｓｗの一方の面にＩＴＯ膜を成膜する場合を例に本発明の成膜方法の実施形態を説明する。
　図１及び図２を参照して、ＳＭは、本発明の成膜方法の実施が可能なマグネトロン方式のスパッタリング装置である。なお、以下においては、図１に示す姿勢を基準に各ターゲットから基板Ｓｗに向かう方向を上とし、また、成膜面としての基板Ｓｗの一方の面（下面）に平行な各ターゲットの並設方向をＸ軸方向、これに直交するターゲットの長手方向をＹ軸方向として説明する。
　スパッタリング装置ＳＭは、例えばインライン式のものであり、ロータリーポンプ、ターボ分子ポンプなどの真空排気手段（図示せず）を介して所定の真空度に保持できる真空チャンバ１を有し、真空処理室１１を画成するようになっている。真空チャンバ１の上部には基板搬送手段２が設けられている。基板搬送手段２は、公知の構造を有し、例えば基板Ｓｗを成膜面としての下面を開放した状態で保持するキャリア２１を有し、図外の駆動手段を間欠駆動させて、長辺がＸ軸方向に合致する姿勢で真空処理室１１内の所定位置に基板Ｓｗを順次搬送できるようになっている。そして、真空処理室１１内の基板Ｓｗに対向させて真空チャンバ１の下側には、同一形態を有する所定枚数のターゲットＴｇがＸ軸方向に等間隔で並設されている。なお、図１には、Ｘ軸方向左側の４枚のターゲットＴｇ１，Ｔｇ２，Ｔｇ３，Ｔｇ４と，Ｘ軸方向右側の４枚のターゲットＴｇ５，Ｔｇ６，Ｔｇ７，Ｔｇ８とのみを図示し、Ｘ軸方向中央領域でターゲットＴｇ４，Ｔｇ５の間に位置するものを省略している。
　各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８は、所定組成比を持つＩＴＯ製のものであり、Ｙ軸方向に長手な平面視矩形の輪郭を有する（図２参照）。各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８は、その未使用時のスパッタ面Ｔｓが基板Ｓｗに平行な同一平面上に位置し、また、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８を並設した領域をターゲット並設領域Ｔａとしてターゲット並設領域ＴａのＸ軸方向長さが基板Ｓｗより長くなるように設定されている。ターゲット並設領域ＴａのＸ軸方向長さは、例えば基板Ｓｗの下面にＩＴＯ膜を成膜するときのＸ軸方向におけるＩＴＯ膜の膜厚分布の均一性を考慮して、基板ＳｗのＸ軸方向の幅の１．１～１．３倍となるように適宜設定される。なお、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８のＸ軸方向の幅は、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８の取扱性等を考慮して適宜設計されるが、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８自体は公知のものが利用されるため、これ以上の説明は省略する。
　また、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８は、スパッタリング中、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８を冷却するバッキングプレートＢｐに、インジウムやスズなどのボンディング材を介して接合され、真空処理室１１内でフローティング状態となるように、図示しない絶縁材を介して設置されている。また、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８の周囲を囲うように第１のアースシールド３１と、第１のアースシール３１及び基板搬送手段２の間に位置させて真空チャンバ１内壁やキャリア２１にスパッタ粒子等が付着することを防止する第２のアースシールド３２とが配置されている。
　更に、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８の下方（スパッタ面Ｔｓと反対側）には磁石ユニット４が夫々設けられている。磁石ユニット４自体としては公知のものが利用できるため、ここでは詳細な説明は省略する。そして、各磁石ユニット４により、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８の上方（スパッタ面Ｔｓ側）に、釣り合った閉ループのトンネル状の磁束が夫々形成され、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８の前方で電離した電子及びスパッタリングによって生じた二次電子を捕捉することで、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８のそれぞれ前方での電子密度を高くしてプラズマ密度を高くできる。各磁石ユニット４は、モータやエアーシリンダなどから構成される駆動手段５の駆動軸５１にそれぞれ連結し、Ｘ軸方向に沿った２箇所の位置の間で平行かつ等速で一体に往復動するようにしてもよい。
　各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８には、直流電源Ｐｓからの出力ケーブルＰｋが夫々接続され、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８に負の電位を持った所定電力が夫々投入できるようになっている。なお、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８のうち複数枚を対とし、交流電源によって対をなすターゲットに対して所定の周波数（１～４００ＫＨｚ）で交互に極性をかえて所定電圧を印加するようにしてもよい。
　真空チャンバ１には、Ａｒ等の希ガスを導入する第１ガス導入手段６が設けられている。ガス導入手段６は、真空チャンバ１の側壁に取付けられたガス管６１を有し、ガス管６１は、マスフローコントローラ６２を介して図外のガス源に連通し、真空処理室１１内に希ガスを所定流量で導入できるようになっている。また、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８の下方に位置する真空チャンバ１内の所定位置には、第２ガス導入手段７が設けられている。
　第２ガス導入手段７は、Ｘ軸方向に等間隔で並設されるＹ軸方向に長手のガス管７１の複数本を有する。各ガス管７１は、例えばφ５～１０ｍｍの径を有するステンレス製であり、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８と同等のＹ軸方向長さを有して各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８相互の隙間Ｔｐの直下の位置で隙間Ｔｐと並行に延びるように配置されている。各ガス管７１の一端は、集合配管７２に夫々接続され、集合配管７２が、マスフローコントローラ７３を介して図外の酸素ガス源に連通している。各ガス管７１のターゲットＴｇ１～Ｔｇ８側には、所定の間隔を置いて例えば４個の噴射口７４が開設されている。そして、各噴射口７４から反応ガスを噴射すると、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８の各隙間Ｔｐを通って基板Ｓｗに向かって酸素ガスが供給されるようになる。なお、噴射口７４の開口径は、ガス管７１の肉厚に応じて適宜設定され、例えばΦ０．２ｍｍ～１ｍｍの範囲に設定される（本実施形態では、０．４ｍｍに設定されている）。
　上記スパッタリング装置ＳＭを用いて基板Ｓｗの下面にＩＴＯ膜を成膜する場合、基板Ｓｗを基板搬送手段２によって搬送し、真空チャンバ１内のターゲット並設領域Ｔａと同心となる位置にセットする。次に、真空処理室１１が所定圧力の真空雰囲気になると、第１ガス導入手段６を介して所定流量の希ガスを導入すると共に、第２ガス導入手段７を介して所定流量の酸素ガスを導入する。そして、直流電源Ｐｓを介して各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８に負の電位を持った所定電力を投入してターゲット並設領域Ｔａと基板Ｓｗとの間の空間にプラズマ雰囲気を形成し、プラズマ雰囲気中の希ガスのイオンで各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８をスパッタリングし、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８から飛散するスパッタ粒子と酸素ガスとの反応生成物を基板Ｓｗ下面に付着、堆積させてＩＴＯ膜が成膜される。
　ここで、上記スパッタリング装置ＳＭによりＩＴＯ膜を成膜する際に、基板Ｓｗのサイズ（例えば長辺が３４００ｍｍ）によっては、各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８相互の間の全ての隙間Ｔｐを通して酸素ガスを導入すると、基板ＳｗのＸ軸方向における膜質（例えば、シート抵抗値（Ｒｓ））が不均一になるため、これが抑制されるようにする必要がある。そこで、本実施形態では、基板端から基板ＳｗのＸ軸方向長さの１０％以下の範囲内でその内方に向けてのびる部分を基板端領域Ｓｅ、基板端からターゲット端（つまり、ターゲットＴｇ１及びＴｇ８のＸ軸方向外端）に向けてのびる部分を延長領域Ｅａとし、基板端領域Ｓｅ直下の所定位置（これを第１位置）及び延長領域Ｅａ直下の所定位置（これを第２位置）の少なくとも一方から基板Ｓｗに向けて酸素ガスを導入するようにした。本実施形態では、第１ガス管７１ａ及び第２ガス管７１ｂが第１位置に存在し、第３ガス管７１ｃが第２位置に存在し、第１及第２の各ガス管７１ａ，７１ｂと、第３のガス管７１ｃとのみからターゲット相互間の隙間Ｔｐを通して基板Ｓｗに向けて酸素ガスを導入するようにした（つまり、Ｘ軸方向左側の４枚のターゲットＴｇ１，Ｔｇ２，Ｔｇ３，Ｔｇ４相互の各隙間Ｔｐと、Ｘ軸方向右側の４枚のターゲットＴｇ５，Ｔｇ６，Ｔｇ７，Ｔｇ８相互の各隙間Ｔｐとからのみ酸素ガスが基板Ｓｗに供給されるようにした）。
　以上によれば、近年の大型化した基板Ｓｗに対して反応性スパッタリングによりＩＴＯ膜を成膜する場合でも、基板ＳｗのＸ軸方向における膜質（例えば、シート抵抗値（Ｒｓ））を略均等にできる。なお、基板端からこの基板ＳｗのＸ軸方向長さの１０％以下の範囲を超えると、第２位置から基板にＳｗ向けて酸素ガスを導入するか否かに拘らず、製品として利用できる程の基板のＸ軸方向における膜質の均一性が得られない。また、ターゲット並設領域ＴａよりＸ軸方向外方より基板Ｓｗに向けて酸素ガスを導入しても、同様に、膜質の均一性が得られない。
　次に、本発明の効果を確認するために、図１に示すスパッタリング装置を用い、反応性スパッタリングによって基板ＳｗにＩＴＯ膜を成膜する次の実験を行った。ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８を所定の組成比のＩＴＯ製で、２００ｍｍ×３４００ｍｍ×厚さ１０ｍｍの輪郭を持つものとし、このターゲットＴｇ１～Ｔｇ８を２５０ｍｍ間隔で１７枚真空チャンバ１内に設置することした。また、ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８相互の間の全隙間Ｔｐの下方に（１６本）のガス管７１を夫々設置し、選択的に酸素ガスを導入できるようにした。更に、基板Ｓｗを長辺が３４００ｍｍのガラス基板とし、スパッタリング条件として、各直流電源Ｐｓから各ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８に投入する電力を１６ｋＷとし、また、真空処理室１１内の圧力が０．４Ｐａに保持されるように、マスフローコントローラ６２を制御してスパッタガスであるＡｒを導入すると共に、所定流量で酸素ガスを導入した。
　発明実験１では、第２位置の第３ガス管７１ｃ，７１ｃと、第１位置の第２ガス管７１ｂ，７１ｂとのみから酸素ガスを導入する一方で、比較実験として、ターゲットＴｇ１～Ｔｇ８相互の間の全隙間Ｔｐの下方に夫々位置する全ガス管７１から酸素ガスを導入してＩＴＯを成膜し、公知の方法でＸ軸方向におけるＩＴＯ膜のシート抵抗値を測定した。図３は、Ｘ軸方向の基板位置に対するシート抵抗（Ｒｓ）の規格値を示すグラフである。なお、シート抵抗（Ｒｓ）の規格値は、平均値により求めたものである。これによれば、発明実験１では、比較実験のものと比較して、Ｘ軸方向におけるＩＴＯ膜のシート抵抗値の面内分布を良好にできることが確認された。
　また、他の発明実験として、酸素ガスの導入位置を適宜変更してシート抵抗値の面内均一性を測定した。これによれば、比較実験の面内分布のバラつきを１としたときに、第２位置の第３ガス管７１ｃ，７１ｃと、第１位置の第２ガス管７１ｂ，７１ｂとのみから酸素ガスを導入するもの（発明実験１）では、その面内分布が０．２であった。また、第１～第３の各ガス管７１ａ，７１ａ，７１ｂ，７１ｂ，７１ｃ，７１ｃのみから酸素ガスを導入するもの（発明実験２）では、その面内分布が０．３であった。更に、第１位置の第２ガス管７１ｂ，７１ｂ及び第１ガス管７１ａ，７１ａのみから酸素ガスを導入するもの（発明実験３）では、その面内分布が０．３であった。また、第２位置の第３ガス管７１ｃ，７１ｃのみから酸素ガスを導入するもの（発明実験４）では、その面内分布が０．４であり、基板端領域Ｓａ直下の第１位置のみ及び／または延長領域Ｅａ直下の第２位置のみから酸素ガスを導入した場合、面内分布がよく改善されていることが分かった。なお、基板端Ｓｅからこの基板ＳｗのＸ軸方向長さの１０％以下の範囲を超えると、製品として利用できる程の基板ＳｗのＸ軸方向における膜質の均一性が得られないことが確認された。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術思想の範囲を逸脱しないものであれば、種々の変形が可能である。上記実施形態では、酸化インジウム系酸化物膜としてＩＴＯ膜を成膜する場合を例に説明したが、これに限定されるものでなく、ＩＴＩＯ膜といった他の酸化インジウム系酸化物膜の成膜にも本発明は適用できる。また、上記実施形態では、本発明の成膜方法の実施が可能なスパッタリング装置ＳＭとして、複数枚のターゲットを利用し、ターゲット相互間の隙間Ｔｐを通して基板に向けて酸素ガスを導入するものを例に説明したが、Ｘ軸方向における基板端領域直下の所定位置のみから基板に向けて酸素ガスを導入することができるものであれば、これに限定されるものではなく、他の構成のスパッタリング装置でも適用可能である。
　ＳＭ…（本発明の成膜方法の実施が可能な）スパッタリング装置、１１…真空処理室、７…第２ガス導入手段、７１…（酸素ガス用の）ガス管、Ｓｗ…ガラス基板（基板）、Ｓａ…基板端領域、Ｓｅ…基板端、Ｔｇ１～Ｔｇ８…ＩＴＯターゲット、Ｔｐ…ターゲット間の隙間。

Claims (4)

  1. 　基板表面に酸化インジウム系酸化物膜を成膜する成膜方法であって、
    　基板面内で互いに直交する方向をＸ軸方向及びＹ軸方向とし、真空処理室内に、基板とこの基板よりＸ軸方向長さが長いターゲットとを互いに同心に対向配置し、真空雰囲気中の真空処理室内に希ガスと酸素ガスとを夫々導入し、各ターゲットに電力投入してプラズマ雰囲気中の希ガスのイオンでターゲットをスパッタリングすることで、基板表面に酸化インジウム系酸化物膜を成膜するものにおいて、
    　ターゲット側から基板に向かう方向を上として、Ｘ軸方向における基板端領域直下の第１位置及びＸ軸方向にて基板端からターゲット端にむけてのびる延長領域直下の第２位置の少なくとも一方から基板に向けて酸素ガスを導入する工程を含むことを特徴とする成膜方法。
  2. 　前記基板端領域は、基板端からこの基板のＸ軸方向長さの１０％以下の範囲でＸ軸方向内方に向けてのびる部分であることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
  3. 　前記第１位置及び第２位置の両位置から前記基板に向けて前記酸素ガスを更に導入する工程を含むことを特徴とする請求項１または請求項２記載の成膜方法。
  4. 　請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の成膜方法であって、前記ターゲットが、Ｘ軸方向に間隔を存して並設される複数枚のターゲットで構成されると共に、これらターゲットを並設した領域をターゲット並設領域としてターゲット並設領域のＸ軸方向長さが基板より長いものにおいて、
    　前記所定位置をターゲット並設領域より下方とし、互いに隣接する２枚のターゲット間の隙間を通してターゲットに向けて酸素ガスを導入することを特徴とする成膜方法。
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