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WO2019163083A9 - 窒化ガリウム結晶基板 - Google Patents

窒化ガリウム結晶基板

Info

Publication number
WO2019163083A9
WO2019163083A9 PCT/JP2018/006656 JP2018006656W WO2019163083A9 WO 2019163083 A9 WO2019163083 A9 WO 2019163083A9 JP 2018006656 W JP2018006656 W JP 2018006656W WO 2019163083 A9 WO2019163083 A9 WO 2019163083A9
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crystal substrate
flat portion
notch
gan crystal
less
Prior art date
Application number
PCT/JP2018/006656
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2019163083A1 (ja
Inventor
祐介 善積
英樹 長田
周吾 美濃部
良明 羽木
Original Assignee
住友電気工業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友電気工業株式会社 filed Critical 住友電気工業株式会社
Priority to EP18906740.8A priority Critical patent/EP3757259A4/en
Priority to PCT/JP2018/006656 priority patent/WO2019163083A1/ja
Priority to US16/651,716 priority patent/US11421344B2/en
Priority to CN201880074748.2A priority patent/CN111356794B/zh
Priority to JP2019547162A priority patent/JP6620916B1/ja
Priority to TW108103106A priority patent/TWI778220B/zh
Publication of WO2019163083A1 publication Critical patent/WO2019163083A1/ja
Publication of WO2019163083A9 publication Critical patent/WO2019163083A9/ja

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C30B29/406—Gallium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/12—Substrate holders or susceptors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof

Definitions

  • the present invention relates to a gallium nitride crystal substrate.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-356398
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-356398
  • the outer peripheral portion is chamfered from the front surface side and the back surface side at an inclination angle of 5 ° to 30 °.
  • Patent Document 2 is a transparent and independent circular wafer made of a gallium nitride single crystal having a hexagonal system and having a ⁇ 0001 ⁇ plane orientation, and has one outer peripheral portion. Disclosed is a gallium nitride wafer, which is characterized in that an arcuate portion is cut out in a portion, and a flat portion for showing a specific crystal orientation ⁇ hkm0 ⁇ orthogonal to the obtained plane is provided. Further, Japanese Patent Laying-Open No.
  • Patent Document 3 is a group III nitride semiconductor substrate having chamfers on both sides of the group III polar surface and the nitrogen polar surface of the arc portion of the substrate, and the Disclosed is a group III nitride semiconductor substrate, wherein the chamfered portion is chamfered at an angle of more than 30 ° and 60 ° over the entire outer periphery including the orientation flat portion of the substrate.
  • the gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the gallium nitride crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the gallium nitride crystal substrate contains any of oxygen atoms, silicon atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the first flat portion region having a width up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the straight line showing the flat portion in the main surface from the flat portion and the notch portion in the main surface.
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less in any of the first notch regions having a width of up to 2 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • the gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the gallium nitride crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the gallium nitride crystal substrate contains any of oxygen atoms, silicon atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the first flat portion region having a width up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the straight line showing the flat portion in the main surface from the flat portion and the notch portion in the main surface.
  • the average residual stress is ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less in any one of the first notch regions having a width up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • the gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the gallium nitride crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the gallium nitride crystal substrate contains any of oxygen atoms, silicon atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the gallium nitride crystal substrate has a second flat portion region having a width up to a distance of 1 mm in a direction perpendicular to a straight line showing the flat portion in the main surface from the flat portion and the notch portion in the main surface.
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less in any of the second notch regions having a width of up to 1 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • a gallium nitride crystal substrate is a gallium nitride crystal substrate whose main surface has a diameter of 50 mm to 155 mm and a thickness of 300 ⁇ m to 800 ⁇ m.
  • the gallium nitride crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the gallium nitride crystal substrate contains any of oxygen atoms, silicon atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the gallium nitride crystal substrate has a second flat portion region having a width up to a distance of 1 mm in a direction perpendicular to a straight line showing the flat portion in the main surface from the flat portion and the notch portion in the main surface.
  • the average residual stress is -10 MPa or more and 10 MPa or less in any of the second notch regions having a width up to a distance of 1 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • FIG. 1A is a schematic plan view showing an example of a part of an outer edge where a flat portion is formed in a gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 1B is a schematic enlarged plan view showing an example of the flat portion and the first and second flat portion regions in the gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A is a schematic plan view showing an example of a part of the outer edge where the notch is formed in the gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 1A is a schematic plan view showing an example of a part of an outer edge where the notch is formed in the gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 2B is a schematic enlarged plan view showing the notch portion and the first and second notch portion regions in the gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 3A is a schematic enlarged cross-sectional view showing an example of a portion for measuring the average dislocation density of the gallium nitride crystal substrate according to one aspect of the present invention.
  • FIG. 3B is a schematic enlarged cross-sectional view showing another example of the portion for measuring the average dislocation density of the gallium nitride crystal substrate according to one aspect of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic enlarged cross-sectional view showing an example of a portion for measuring an average residual stress of the gallium nitride crystal substrate according to one aspect of the present invention.
  • FIG. 5A is a schematic vertical cross-sectional view inside a manufacturing apparatus showing an example of a method for manufacturing a gallium nitride crystal substrate according to an aspect of the present invention.
  • FIG. 5B is a schematic horizontal plan view of the crystal growth portion of the manufacturing apparatus showing the example of the method for manufacturing the gallium nitride crystal substrate according to the aspect of the present invention.
  • FIG. 6A is a schematic vertical cross-sectional view inside a manufacturing apparatus showing another example of the method for manufacturing a gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 6B is a horizontal schematic plan view of the crystal growth portion of the manufacturing apparatus showing another example of the method for manufacturing the gallium nitride crystal substrate according to the aspect of the present invention.
  • FIG. 5A is a schematic vertical cross-sectional view inside a manufacturing apparatus showing an example of a method for manufacturing a gallium nitride crystal substrate according to an aspect of the present invention.
  • FIG. 6B is a
  • FIG. 7A is a schematic vertical cross-sectional view inside a manufacturing apparatus showing still another example of the method for manufacturing a gallium nitride crystal substrate according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 7B is a horizontal schematic plan view of the crystal growth portion of the manufacturing apparatus showing still another example of the method for manufacturing the gallium nitride crystal substrate according to the aspect of the present invention.
  • FIG. 8 is a schematic plan view showing still another example of the method for manufacturing a gallium nitride crystal substrate according to one aspect of the present invention.
  • JP-A-2002-356398 Patent Document 1
  • JP-A-2009-105435 Patent Document 2
  • Patent Document 3 JP-A-2007-134461
  • All of the nitride semiconductor substrates are manufactured at the time of manufacturing a substrate including a flat portion or a notch portion at a part of the outer edge (at the time of manufacturing a flat portion / notched portion substrate) and / or at a part of the outer edge of the flat portion and
  • a substrate having either notch portion flat portion / at the time of epitaxial layer growth on a substrate with a notch portion
  • the failure rate due to cracks in the flat portion and its vicinity or in the notch portion and its vicinity There is a problem that the (crack failure rate) becomes high.
  • JP-A-2002-356398 Patent Document 1
  • JP-A-2009-105435 Patent Document 2
  • JP-A-2007-134461 Patent Document 3
  • chamfering of a wafer or a substrate is performed.
  • the average dislocation density or the average residual stress in the flat portion and its vicinity or in the notch portion and its vicinity in the wafer or substrate has not been studied.
  • the defect rate due to cracking may occur in the flat portion and the vicinity thereof or the notch portion and the vicinity thereof.
  • An object is to provide a low gallium nitride crystal substrate.
  • the defect rate due to cracking (cracking) in the flat portion and its vicinity or in the notch portion and its vicinity can be provided.
  • the flat portion and its vicinity mean the first and second flat portion regions
  • the notch portion and its vicinity mean the first and second notch regions.
  • first flat portion region and a first notch portion region are referred to as a first flat portion region and a first notch portion region, or a second flat portion region and a second notch portion region.
  • a GaN (gallium nitride) crystal substrate has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate contains any of O (oxygen) atoms, Si (silicon) atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the first flat portion region having a width from the flat portion to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the straight line showing the flat portion in the main surface and the notch portion in the main surface from the flat portion.
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less in any of the first notch regions having a width up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • the average dislocation density in either the first flat portion region or the first notch portion region is within a predetermined range, so that cracking defects during substrate production and epitaxial layer growth on the substrate The rate is low.
  • the average residual stress is ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less in any of the first notch regions having a width up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • negative values indicate tensile stress
  • positive values indicate compressive stress.
  • the average residual stress in either the first flat portion region or the first notch portion region is within a predetermined range, cracking defects occur during substrate production and during epitaxial layer growth on the substrate. The rate is low.
  • the GaN crystal substrate according to an aspect of the present invention has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the first flat portion region having a width from the flat portion to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the straight line showing the flat portion in the main surface and the notch portion in the main surface from the flat portion.
  • the average dislocation density is set to 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less and the average residual stress is set to It can be -10 MPa or more and 10 MPa or less.
  • negative values indicate tensile stress
  • positive values indicate compressive stress.
  • the average dislocation density and the average residual stress in either the first flat portion region or the first notch region are within predetermined ranges, so that the epitaxial layer is not formed during the substrate production and on the substrate. The crack defect rate during growth is even lower.
  • a GaN crystal substrate has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the second flat portion region having a width from the flat portion to a distance of 1 mm in a direction perpendicular to the straight line showing the flat portion in the main surface and the notch portion in the main surface are
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less in any of the second notch regions having a width up to 1 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • the average dislocation density in either the second flat portion region or the second notch portion region is within a predetermined range
  • the average dislocation density in either the first flat portion region or the first notch portion region is Since the average dislocation density of a partial region located in the vicinity of the outer peripheral portion can be controlled within a certain range, the crack defect rate is low at the time of manufacturing the substrate and growing the epitaxial layer on the substrate.
  • a GaN crystal substrate has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the second flat portion region having a width from the flat portion to a distance of 1 mm in a direction perpendicular to the straight line showing the flat portion in the main surface and the notch portion in the main surface are
  • the average residual stress is ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less in any of the second notch regions having a width of 1 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch.
  • negative values indicate tensile stress
  • positive values indicate compressive stress.
  • the average residual stress in either the second flat portion region or the second notch portion region is within a predetermined range, and the average residual stress in either the first flat portion region or the first notch portion region is Since the average residual stress of a partial region located in the vicinity of the outer peripheral portion can be controlled within a certain range, the crack defect rate is low at the time of manufacturing the substrate and growing the epitaxial layer on the substrate.
  • a GaN crystal substrate according to an aspect of the present invention has a main surface having a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate includes a flat portion or a notch portion at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the second flat portion region having a width from the flat portion to a distance of 1 mm in a direction perpendicular to the straight line showing the flat portion in the main surface and the notch portion in the main surface are In any of the second notch regions having a width up to 1 mm in the direction perpendicular to the curve showing the notch part, the average dislocation density is set to 1000 cm -2 or more and 5 x 10 7 cm -2 or less and the average residual stress is set to It can be -10 MPa or more and 10 MPa or less. Regarding the value of the average residual stress, negative values indicate tensile stress, and positive values indicate compressive stress.
  • the average dislocation density and the average residual stress in either the second flat portion region or the second notch portion region are within the respective predetermined ranges, so that the epitaxial layer during the substrate production and on the substrate is The crack defect rate during growth is even lower.
  • FIG. 1A is a schematic plan view showing a part of the outer edge of the GaN crystal substrate 11 where the flat portion 11f is formed.
  • FIG. 1B is a schematic enlarged plan view showing the flat portion 11f and the first and second flat portion regions 11fr.
  • the flat portion 11f is formed on a part of the outer edge (outer circumference) of the crystal body and the crystal substrate in order to facilitate discrimination of the crystal orientation of the crystal body and the crystal substrate, front / back discrimination, alignment in the process, and the like.
  • a flat surface is formed on a part of the outer edge (outer circumference) of the crystal body and the crystal substrate in order to facilitate discrimination of the crystal orientation of the crystal body and the crystal substrate, front / back discrimination, alignment in the process, and the like.
  • the GaN crystal substrate 11 with a flat portion one or more flat portions 11f are formed, and usually two flat portions 11f are formed, which are also referred to as an orientation flat (hereinafter also referred to as OF) and an identification flat (hereinafter also referred to as IF). be called.
  • the plane orientation of the main surface, the swing direction, the swing angle, and the position of the flat portion are determined according to customer requirements.
  • the plane orientation of the main surface is (0001)
  • the swing direction is 12 directions
  • the swing angle is 0 ° or more and 20 ° or less
  • the OF / IF position is clockwise (hereinafter also referred to as CW.
  • IF is clockwise with respect to OF).
  • IF is positioned counterclockwise with respect to OF.
  • the OF length is 10 mm or more and 65 mm or less, and the IF length is 4 mm. It is determined to be 45 mm or less.
  • FIG. 2A is a schematic plan view showing a part of the outer edge of the GaN crystal substrate 11 where the notch 11n is formed.
  • FIG. 2B is a schematic enlarged plan view showing the notch portion 11n and the first and second notch portion regions 11nr.
  • the notch portion 11n refers to a cutout portion formed at a part of the outer edge (outer periphery) of the crystal body and the crystal substrate in order to easily determine and align the crystal orientations of the crystal body and the crystal substrate.
  • one or more notch portion 11n is formed, and usually one notch portion is formed.
  • the plane orientation of the principal surface, the notch shape, and the center notch direction of the notch are determined according to customer requirements.
  • the plane orientation of the main surface is (0001)
  • the notch shape is a shape obtained by cutting 0.5 mm or more and 1.5 mm or less from the outer edge to the center with an opening angle of 85 ° or more and 95 ° or less
  • the notch center notch direction is It is defined as the m-axis ([1-100]) direction when viewed from the center.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment has a main surface with a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate 11 includes either the flat portion 11f or the notch portion 11n at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate 11 contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the first flat portion region 11fr having a width WR and the notch portion 11n within the main surface from the flat portion 11f to the distance of 2 mm in the direction perpendicular to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface.
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less in any of the first notch regions 11 nr having a width WR up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch 11 n.
  • the average dislocation density in either the first flat portion region 11fr or the first notch portion region 11nr is within a predetermined range, epitaxial layer growth during substrate production and on the substrate The cracking failure rate is low.
  • the above-mentioned “perpendicular to the curve showing the notch portion in the main surface” means the tangent line at each point on the curve showing the notch portion in the main surface. Means vertical.
  • the “curve” means a line that is not a straight line at least in part, and may include a straight line in part. The cracking failure rate varies depending on the diameter of the GaN crystal substrate, the type of atoms contained (O atom or Si atom) or carrier or its concentration, or the difference at the time of manufacturing the substrate or growing the epitaxial layer.
  • the low defect rate means that the diameter of the GaN crystal substrate, the type of atoms contained (O atoms or Si atoms) and carriers and their concentrations, and the relative cracks within the same range during substrate production or during epitaxial layer growth. It means that the defective rate is low.
  • the GaN crystal substrate 11 of this embodiment has a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the diameter of the GaN crystal substrate 11 is 50 mm or more and 155 mm or less from the viewpoint of reducing the crack failure rate even in the large-diameter GaN crystal substrate 11.
  • the thickness of the GaN crystal substrate 11 is 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less from the viewpoint of reducing the crack defect rate.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment includes a flat portion 11f (FIGS. 1A and 1B) and a notch portion 11n (FIGS. 2A and 2B) at a part of its outer edge.
  • the crack failure rate can be reduced by suppressing cracks in the flat portion 11f of the GaN crystal substrate 11 and its vicinity or in the notch portion 11n and its vicinity.
  • the GaN crystal substrate 11 contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • concentrations of O atoms and Si atoms are measured by SIMS (secondary ion mass spectrometry).
  • the carrier concentration is measured by Hall measurement. Since the average dislocation density of the GaN crystal substrate 11 varies depending on the concentrations of O atoms, Si atoms, and carriers contained therein, the GaN crystal substrate 11 has a first flat portion region and a first notch portion region at a predetermined concentration of O atoms, Si atoms, or carriers.
  • the crack defect rate can be reduced by adjusting any of the average dislocation densities within a predetermined range.
  • the GaN crystal substrate 11 is imparted with N-type conductivity as the concentration of O atoms contained therein increases.
  • N-type conductivity is imparted to the GaN crystal substrate 11 as the concentration of Si atoms contained therein increases.
  • N-type conductivity is imparted to the GaN crystal substrate 11 as the concentration of carriers contained therein increases.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment is perpendicular to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface from the flat portion 11f from the viewpoint of reducing the crack defect rate at the time of manufacturing the substrate and growing the epitaxial layer on the substrate.
  • the first flat part region 11fr having a width WR up to a distance of 2 mm and the first notch part region WR having a width WR up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve showing the notch part 11n in the main surface from the notch part 11n.
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment from the viewpoint of further reducing the crack defect rate at the time of manufacturing the substrate and at the time of growing the epitaxial layer on the substrate, with respect to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface from the flat portion 11f.
  • the second flat portion region 11fr having a width WR up to a distance of 1 mm in the vertical direction and the second notch portion having a width WR up to a distance of 1 mm in the vertical direction with respect to the curve showing the notch portion 11n in the main surface from the notch portion 11n.
  • the average dislocation density is preferably 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less.
  • the second flat portion region and the second notch portion region are partial regions close to the respective flat portion 11f and notch portion 11n of the first flat portion region and the first notch portion region.
  • the average dislocation densities of the second flat portion region and the second notch portion region which are portions on the outer peripheral side of the first flat portion region and the first notch portion region, respectively, are the same as the first flat portion region and the first notch portion region. There is a possibility that they will be higher than the respective average dislocation densities of. Further, since the starting point of cracking is the outer peripheral portion, the value of the average dislocation density in the second flat portion region affects the cracking defect rate.
  • a GaN crystal substrate having an average dislocation density within the above range can be epitaxially grown at the time of manufacturing the substrate and on the substrate. The crack defect rate during layer growth is further reduced.
  • 3A and 3B are schematic enlarged cross-sectional views showing an example of an average dislocation density measurement portion of the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment.
  • the average dislocation density of the GaN crystal substrate 11 is obtained by immersing the GaN crystal substrate 11 in a KOH (potassium hydroxide) melt at 500 ° C. for 60 minutes, and then determining the first or second flat portion region 11fr or The average number of etching pits formed on the main surface of the first or second notch region 11nr per unit area (etching pit average density) is measured using a microscope.
  • KOH potassium hydroxide
  • the etching pit may not be visible.
  • the main surface of the first or second flat portion region 11fr or the first or second notch portion region 11nr is ground to the central portion of the substrate and exposed to the first or second central portion.
  • the average density of etching pits formed by processing the second flat portion region 11frc or the first or second notch region 11nrc in the central portion under the same conditions as above is measured.
  • the length LR of the flat portion 11f is not particularly limited, but the OF length is 10 mm or more and 65 mm or less and IF from the viewpoint of improving the visibility by the eyes and the recognition by the machine and securing the area for taking the chip.
  • the length is preferably 4 mm or more and 45 mm or less.
  • the OF length is more preferably 10 mm or more and 20 mm or less and the IF length is more preferably 4 mm or more and 10 mm or less.
  • the OF length is 20 mm or more and 40 mm or less and the IF length is 10 mm or more and 25 mm or less.
  • the OF length is 43 mm or more and 65 mm or less and the IF length is 25 mm or more and 45 mm or less.
  • the notch portion 11n has a notch shape of 85 ° from the outer edge to the center of not less than 0.5 mm and not more than 1.5 mm from the viewpoint of improving the visual recognition and the machine recognition and securing a region for taking the chip.
  • the shape cut off at an opening angle of 95 ° or more is preferable, and the shape cut off at a opening angle of 1.00 mm or more and 1.25 mm or less from the outer edge to the center at an opening angle of 89 ° or more and 95 ° or less is more preferable.
  • the notch direction is preferably the M-axis ([1-100]) direction when viewed from the center.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment has a main surface with a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate 11 includes either the flat portion 11f or the notch portion 11n at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate 11 contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the first flat portion region 11fr having a width WR and the notch portion 11n within the main surface from the flat portion 11f to the distance of 2 mm in the direction perpendicular to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface.
  • the average residual stress is ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less in any of the first notch region 11nr having a width WR up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve indicating the notch 11n.
  • negative values indicate tensile stress
  • positive values indicate compressive stress.
  • the average residual stress in either the first flat portion region or the first notch portion region is within a predetermined range, so cracking occurs during substrate production and during epitaxial layer growth on the substrate. The defect rate is low.
  • the above-mentioned “perpendicular to the curve showing the notch portion in the main surface” means the tangent line at each point on the curve showing the notch portion in the main surface. Means vertical.
  • the "curve” means a line that is not a straight line at least in part, and may include a straight line in part. The cracking failure rate varies depending on the diameter of the GaN crystal substrate, the type of atoms contained (O atom or Si atom) or carrier or its concentration, or the difference at the time of manufacturing the substrate or growing the epitaxial layer.
  • the low defect rate means that the diameter of the GaN crystal substrate, the type of atoms contained (O atoms or Si atoms) and carriers and their concentrations, and the relative cracks within the same range during substrate production or during epitaxial layer growth. It means that the defective rate is low.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less, a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less, and a concentration of O atoms or Si atoms of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the GaN crystal substrate 11 of Embodiment I-1 has a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less, a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less, and a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the average residual stress of either the first flat portion region or the first notch portion region varies depending on the concentrations of O atoms, Si atoms, and carriers contained therein, a predetermined amount of O atoms, Si atoms, and carriers is determined.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment is perpendicular to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface from the flat portion 11f from the viewpoint of reducing the crack defect rate at the time of manufacturing the substrate and growing the epitaxial layer on the substrate.
  • the first flat part region 11fr having a width WR up to a distance of 2 mm and the first notch part region WR having a width WR up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve showing the notch part 11n in the main surface from the notch part 11n.
  • Any of 11 nr has an average residual stress of -10 MPa or more and 10 MPa or less.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment from the viewpoint of further reducing the crack defect rate at the time of manufacturing the substrate and at the time of growing the epitaxial layer on the substrate, with respect to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface from the flat portion 11f.
  • the second flat portion region 11fr having a width WR up to a distance of 1 mm in the vertical direction and the second notch portion having a width WR up to a distance of 1 mm in the vertical direction with respect to the curve showing the notch portion 11n in the main surface from the notch portion 11n.
  • the average residual stress is preferably -10 MPa or more and 10 MPa or less.
  • the second flat portion region and the second notch portion region are partial regions close to the respective flat portion 11f and notch portion 11n of the first flat portion region and the first notch portion region.
  • the average residual stress of the second flat portion region and the second notch portion region which are portions on the outer peripheral side of each of the first flat portion region and the first notch portion region, is equal to that of the first flat portion region and the first notch portion region.
  • the absolute value of each may be higher than the average residual stress. Further, since the starting point of cracking is the outer peripheral portion, the value of the average residual stress in the second flat portion region affects the cracking failure rate.
  • the GaN crystal substrate having the average residual stress within the above range is used when the substrate is manufactured and on the substrate.
  • the rate of defective cracks during the growth of the epitaxial layer is further reduced.
  • FIG. 4 is a schematic enlarged cross-sectional view showing an example of a portion for measuring the average residual stress of the GaN crystal substrate 11 of this embodiment.
  • the average residual stress of GaN crystal substrate 11 is that light IL having a wavelength of 532 nm is incident on the main surface of mirror-finished first or second flat portion region 11fr or first or second notch region 11nr. It was (if the residual stress is not about 567cm -1) E 2 H peak is a Raman scattered light RL when calculated in terms of a shift amount average from 1 cm -1 per 130MPa of.
  • the length LR (OF length and IF length) of the flat portion 11f and the notch shape and the center notch direction of the notch portion 11n in the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment are the same as those of Embodiment I-1. Since the length LR (OF length and IF length) of the flat portion 11f of 11 and the notch shape and the center cutout direction of the notch portion 11n are the same, respectively, they will not be repeated here.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment has a main surface with a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less and a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • the GaN crystal substrate 11 includes either the flat portion 11f or the notch portion 11n at a part of its outer edge.
  • the GaN crystal substrate 11 contains any of O atoms, Si atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the GaN crystal substrate 11 includes a first flat portion region 11fr having a width up to a distance of 2 mm in a direction perpendicular to a straight line showing the flat portion 11f in the main surface and a notch portion in the main surface from a notch portion 11n.
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less and the average residual stress is ⁇ n in any of the first notch regions 11 nr having a width up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve indicating 11 n. It is preferably 10 MPa or more and 10 MPa or less.
  • negative values indicate tensile stress
  • positive values indicate compressive stress.
  • the average dislocation density and the average residual stress in any of the first flat portion region and the first notch portion region are within the respective predetermined ranges, so that the epitaxial growth during substrate production and on the substrate is performed.
  • the cracking failure rate during layer growth is even lower.
  • the above-mentioned “perpendicular to the curve showing the notch portion in the main surface” means the tangent line at each point on the curve showing the notch portion in the main surface. Means vertical.
  • the "curve” means a line that is not a straight line at least in part, and may include a straight line in part. The cracking failure rate varies depending on the diameter of the GaN crystal substrate, the type of atoms contained (O atom or Si atom) or carrier or its concentration, or the difference at the time of manufacturing the substrate or growing the epitaxial layer.
  • the low defect rate means that the diameter of the GaN crystal substrate, the type of atoms contained (O atoms or Si atoms) and carriers and their concentrations, and the relative cracks within the same range during substrate production or during epitaxial layer growth. It means that the defective rate is low.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less, a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less, and a concentration of O atoms or Si atoms of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less.
  • the GaN crystal substrate 11 of Embodiments I-1 and I-2 has a diameter of 50 mm or more and 155 mm or less, a thickness of 300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less, 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 or less.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment is perpendicular to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface from the flat portion 11f from the viewpoint of reducing the crack defect rate at the time of manufacturing the substrate and growing the epitaxial layer on the substrate.
  • the first flat part region 11fr having a width WR up to a distance of 2 mm and the first notch part region WR having a width WR up to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the curve showing the notch part 11n in the main surface from the notch part 11n.
  • any of 11 nr preferably has an average dislocation density of 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less and an average residual stress of ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less.
  • the average dislocation density of the GaN crystal substrate 11 is measured in the same manner as in Embodiment I-1, and the average residual stress of the GaN crystal substrate 11 is measured in the same manner as in Embodiment I-2.
  • the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment from the viewpoint of further reducing the crack defect rate at the time of manufacturing the substrate and at the time of growing the epitaxial layer on the substrate, with respect to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface from the flat portion 11f.
  • the second flat portion region 11fr having a width WR up to a distance of 1 mm in the vertical direction and the second notch portion having a width WR up to a distance of 1 mm in the vertical direction with respect to the curve showing the notch portion 11n in the main surface from the notch portion 11n.
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less and the average residual stress is ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less.
  • the second flat portion region and the second notch portion region are partial regions close to the respective flat portion 11f and notch portion 11n of the first flat portion region and the first notch portion region.
  • the absolute values of the average dislocation density and the average residual stress of the second flat portion region and the second notch portion region which are portions on the outer peripheral side of the first flat portion region and the first notch portion region, are the absolute values of the first flat portion region.
  • the average dislocation density and the average residual stress of the first notch region may be higher than the absolute values, respectively. Further, since the starting point of cracking is the outer peripheral portion, the values of the average dislocation density and the average residual stress in the second flat portion region affect the cracking failure rate.
  • the GaN crystal having the average dislocation density and average residual stress within the above ranges.
  • the substrate has a further reduced cracking failure rate during substrate manufacturing and during epitaxial layer growth on the substrate.
  • the length LR (OF length and IF length) of the flat portion 11f, the notch shape and the center notch direction of the notch portion 11n in the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment are the same as those in Embodiment I-1 and Embodiment I. -2, the length LR (OF length and IF length) of the flat portion 11f of the GaN crystal substrate 11 and the notch shape and the center notch direction of the notch portion 11n are the same, respectively, and will not be repeated here.
  • FIG. 5A, FIG. 5B, FIG. 6A, FIG. 6B, FIG. 7A, and FIG. 7B are schematic diagrams showing an example of a method for manufacturing the GaN crystal substrate 11 of Embodiments I-1 to I-3.
  • 5A, 6A and 7A are schematic vertical sectional views inside the manufacturing apparatus, and FIGS. 5B, 6B and 7B are horizontal schematic plan views of the crystal growth portion of the manufacturing apparatus.
  • FIG. 8 is a schematic plan view showing another example of the method for manufacturing the GaN crystal substrate 11 of Embodiments I-1 to I-3.
  • the general manufacturing method of GaN crystal substrate 11 is as follows. Crystal growth is performed by a vapor phase growth method using a crystal growth apparatus 100 including a Ga raw material supply pipe 106, an N raw material supply pipe 107, a heater 103, and the like arranged in a growth container 105.
  • a vapor phase growth method include HVPE (hydride vapor phase epitaxy) method, MBE (molecular beam epitaxy) method, MOCVD (metal organic chemical vapor deposition) method, and the like. From the viewpoint of ease, the HVPE method is preferable.
  • the GaN seed crystal 10s is placed on the pedestal 102 in the crystal growth container 105.
  • the GaN seed crystal 10s is heated by the heater 103, and a GaCl (gallium chloride) gas obtained by a reaction between HCl (hydrogen chloride) and metallic Ga (gallium) in the crystal growth container 105 from the Ga raw material supply pipe 106.
  • a GaCl (gallium chloride) gas obtained by a reaction between HCl (hydrogen chloride) and metallic Ga (gallium) in the crystal growth container 105 from the Ga raw material supply pipe 106.
  • Is supplied as a Ga raw material gas, and NH 3 (ammonia) gas is supplied from the N raw material supply pipe 107 into the crystal growth container 105 as the N raw material gas to grow the GaN crystal body 10 on the GaN seed crystal 10s ( 5A, 5B, 6A and 6B).
  • the GaN crystal body 10 is cooled.
  • the cooled GaN crystal body 10 is taken out from the crystal growth container 105.
  • the GaN crystal substrate 11 is cut out from the taken out GaN crystal body 10 (FIGS. 7A and 7B).
  • the cut outer edge (outer periphery) of the GaN crystal substrate 11 is ground and / or polished to form either the flat portion 11f or the notch portion 11n at a part of the outer edge (outer periphery) of the GaN crystal substrate 11. (FIG. 8).
  • the main surface of the GaN crystal substrate 11 in which either the flat portion 11f or the notch portion 11n is formed on a part of the outer edge (outer periphery) is mirror-polished.
  • the method for manufacturing the GaN crystal substrate 11 according to the present embodiment is the same as the general manufacturing method described above, except that the GaN crystal body 10 is grown and cooled, or GaN is used.
  • the heat insulating material 104 having a portion with high heat insulation and a portion with low heat insulation is provided on the GaN seed crystal 10s side of the GaN crystal 10 including the GaN seed crystal 10s.
  • GaN crystal body 10 Outside the main surface or on the GaN seed crystal 10s side main surface of the GaN crystal body 10 including the GaN seed crystal 10s and outside the outer circumference of the GaN crystal body 10 including the GaN seed crystal 10s (ie, a GaN crystal including the GaN seed crystal 10s). It is arranged at least on the GaN seed crystal 10s side main surface) of the body 10.
  • a portion that will later become either the flat portion 11f or the notch portion 11n of the GaN crystal substrate 11 the portion is either the flat planned portion 10f or the notched portion 10n of the GaN crystal body 10).
  • a portion inside the GaN crystal substrate 11 (such a portion is also referred to as a predetermined portion inside the substrate of the GaN crystal body 10, the same applies hereinafter) to suppress the temperature difference between the GaN crystal substrate 11 and the first portion.
  • Crystal defects such as dislocations and stress in the first and second flat portion regions 11fr and the first and second notch portion regions 11nr are reduced to reduce the first and second flat portion regions 11fr and the first and second notch portion regions 11nr.
  • the average dislocation density and the average residual stress of can be adjusted within a predetermined range.
  • the arrangement form of the heat insulating material 104 is not particularly limited, but from the above viewpoint, any one of the planned flat portion 10f and the planned notch portion 10n of the GaN crystal body 10 (that is, the flat portion 11f and the notched portion 11n of the GaN crystal substrate 11). Outside of the main surface of any one of the planned flat portion 10f and the planned notch portion 10n and the outer edge (outer periphery) of the planned flat portion 10f and the planned notch portion 10n. It is preferable to arrange a portion of the heat insulating material 104 having a high heat insulating property on the outer side of the.
  • the portion of the heat insulating material 104 having a high heat insulating property is not particularly limited, and, for example, a portion where the shortest distance from the outer edge (outer periphery) of the heat insulating material is larger than the other portion, the thickness of the heat insulating material. And a portion made of a material having a higher heat insulating property.
  • the heat insulating material 104 having a highly heat insulating portion is arranged outside the main surface of any of the planned flat portion 10f and the planned notch portion 10n.
  • a portion having a high heat insulating property is a portion (FIGS. 5A and 5B) in which the shortest distance from the outer edge (outer periphery) of the heat insulating material 104 is larger than other portions, and the thickness of the heat insulating material. Is larger, or is a material that has a higher heat insulating property.
  • the heat insulating material having a highly heat insulating portion is not arranged outside the outer edge (outer periphery) of any of the planned flat portion 10f and the planned notch portion 10n. ..
  • their thickness specifically, 50 mm or more and 155 mm or less
  • the diameter of their main surfaces specifically, 50 mm or more and 155 mm or less. Is generally small (300 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less).
  • the heat insulating material 104a having a highly heat insulating portion is arranged outside the main surface of either the planned flat portion 10f or the planned notch portion 10n, and the planned flat portion 10f. Further, the heat insulating material 104b having a highly heat insulating portion is arranged outside the outer edge (outer periphery) of any of the notched portions 10n.
  • a portion having a high heat insulating property is a portion having a larger distance from the outer circumference of the heat insulating material 104a to the inside in the direction perpendicular to the plane in contact with the outer edge (outer circumference), as compared with the other portions ( 6A and 6B), a portion where the thickness of the heat insulating material 104b (for example, the diameter of the cylindrical partial body is large) is larger (FIGS. 6A and 6B), or a portion made of a material having a higher heat insulating property is applicable. To do.
  • a heat insulating material 104a having a highly heat-insulating portion is arranged outside the main surface of one of the planned flat portion 10f and the planned notch portion 10n, and the outer edge (outer periphery) of one of the planned flat portion 10f and the planned notch portion 10n is arranged. If the heat insulating material 104b having a portion having a high heat insulating property is arranged on the outer side, the GaN crystal body 10 and the GaN crystal substrate 11 are compared with the diameters (50 mm or more and 155 mm or less) of their main surfaces by the vapor phase growth method. Even in the case where the thickness thereof (about 5 mm or more) is relatively large, it is possible to reduce the crack defect rate at the time of manufacturing the substrate and at the time of growing the epitaxial layer on the substrate.
  • the heat insulating material 104 may be an integrated body as shown in FIGS. 5A and 5B, or may be an assembly of a plurality of sub-bodies as shown in FIGS. 6A and 6B. Further, as shown in FIG. 6, the heat insulating material 104b arranged outside the outer edge (outer periphery) of the GaN crystal body 10 including the GaN seed crystal 10s is not the entire outer edge (outer periphery) of the GaN crystal body 10 but a part thereof. Contact is preferred.
  • the material of the heat insulating materials 104, 104a, 104b is not particularly limited as long as it has a heat insulating effect, but carbon materials, ceramics, SiN (silicon nitride), SiC (silicon carbide), quartz, and GaN (nitride inside).
  • a cylindrical container filled with gallium) is preferable.
  • the method for manufacturing the GaN crystal substrate 11 according to the present embodiment is the same as the general manufacturing method described above, except that the GaN crystal substrate 11 is cut out from the GaN crystal body 10 taken out.
  • a portion of the substrate 11 in which either the flat portion 11f or the notch portion 11n is formed is farther from the outer edge (outer periphery) of the GaN crystal body 10 (that is, the outer edge of the GaN crystal body 10 than the other portion). (Outer circumference) and the shorter distance is larger).
  • the average dislocation density of the first and second flat portion regions 11fr and the first and second notch portion regions 11nr is reduced by reducing crystal defects such as dislocations and stress in the flat portion regions 11fr and the first and second notch portion regions 11nr. And the average residual stress can be adjusted within a predetermined range.
  • the method for manufacturing the GaN crystal substrate 11 of the present embodiment is the same as the general manufacturing method described above, in which the outer edge (outer periphery) of the cut GaN crystal substrate 11 is ground and / or polished, When forming either the flat portion 11f or the notch portion 11n on a part of the outer edge (outer periphery) of the GaN crystal substrate 11, temperature adjustment is performed so as to remove heat generated by the formation of either the flat portion 11f or the notch portion 11n. do.
  • the average dislocations of the first and second flat portion regions 11fr and the first and second notch portion regions 11nr are reduced by reducing crystal defects such as dislocations and stress in the second flat portion regions 11fr and the first and second notch portion regions 11nr.
  • the density and the average residual stress can be adjusted within a predetermined range.
  • the manufacturing method of the GaN crystal substrate 11 of Embodiments II-1 to II-3 described above the manufacturing method of the GaN crystal substrate 11 of Embodiment II-1 and the manufacturing method of the GaN crystal substrate 11 of Embodiment II-3.
  • the flat portion 11f and the notch of the GaN crystal substrate are combined.
  • the crystal defects such as dislocations and the stress in the partial region 11nr are further reduced, and the average dislocation density and the average residual stress of the first and second flat portion regions 11fr and the first and second notch regions are adjusted within a predetermined range. be able to.
  • the main surface has a plane orientation of (0001), and an outer edge has an OF (orientation flat) of 16 mm and an IF (identification flat) of 7 mm.
  • a GaN crystal substrate 11 having a diameter of 2 inches (50.8 mm) and a thickness of 400 ⁇ m and having an O atom concentration of 2.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 having one flat portion 11 f is prepared, and the first flat portion region 11 fr (flat portion
  • the average dislocation density and the average residual stress in a width range from 11f to a distance of 2 mm in the direction perpendicular to the straight line showing the flat portion 11f in the main surface were measured, and GaN was polished and the GaN crystal substrate was polished.
  • a crack defect rate during growth of a 5 ⁇ m-thick GaN layer, which is an epitaxial layer on the crystal substrate 11, is calculated.
  • the O atom concentration of the GaN crystal substrate 11 is measured by SIMS. Specifically, it is as follows.
  • GaN crystal body 10 is grown by the HVPE method shown in FIGS. 5A and 5B. In such crystal growth, when the GaN crystal body 10 is grown on the GaN seed crystal 10s and when the grown GaN crystal body 10 is cooled, the GaN seed crystal 10s side main surface of the GaN crystal body 10 including the GaN seed crystal 10s.
  • the heat insulating material 104 which is an integral body, is arranged on the outer side of The heat insulating material 104 is formed of solid carbon, and a portion of the GaN crystal body 10 corresponding to the predetermined flat portion 10f (the planned OF portion and the planned IF portion) has an outer edge of the heat insulating material 104 as compared with other portions.
  • the shortest distance to the (outer periphery) becomes large.
  • the shortest distance between the portion of the heat insulating material 104 located immediately below the planned flat portion 10f of the GaN crystal body 10 and the outer edge (outer periphery) of the heat insulating material 104 is 5 mm, and the GaN crystal body of the heat insulating material 104 is formed.
  • the heat insulating material 104 is arranged such that the shortest distance between the portion other than the portion immediately below the planned flat portion 10f of 10 and the outer edge (outer periphery) of the heat insulating material 104 is 3 mm. Thereby, the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region of the obtained GaN crystal substrate 11 can be adjusted within a predetermined range.
  • the crystal grown and cooled GaN crystal body 10 is taken out from the crystal growth container 105.
  • GaN Crystal Substrate 11 is cut out from the taken out GaN crystal body 10. By grinding and polishing the outer edge (outer periphery) of the cut GaN crystal substrate 11, two flat portions 11f of 16 mm in length OF and 7 mm in length IF are formed on a part of the outer edge (outer periphery) of the GaN crystal substrate 11. Form. Only when the flat portion 11f is formed, the amount of the cooling water 202w jetted from the cooling water container 202u is increased. Thereby, the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region of the obtained GaN crystal substrate 11 can be adjusted within a predetermined range.
  • the average dislocation density of the GaN crystal substrate 11 is 60 in a KOH (potassium hydroxide) melt at 500 ° C. after the main surface of the obtained GaN crystal substrate 11 is mirror-polished.
  • the average number (etching pit average density) per unit area of etching pits formed on the main surface of the first flat portion region 11fr after immersion for a minute is measured using a microscope. Specifically, the entire area of the first flat portion area is measured.
  • the average residual stress of the GaN crystal substrate 11 is obtained when light having a wavelength of 532 nm is incident on the main surface of the first flat portion region 11fr after mirror-polishing the main surface of the obtained GaN crystal substrate 11. (about 567cm -1 when there is no residual stress) is calculated in terms of a shift amount average from 1 cm -1 per 130MPa of E 2 H peak is a Raman scattered light. Specifically, the first flat portion area measured at 0.2mm pitch, E (when the residual stress is not about 567cm -1) 2 H peak in terms of shift quantity average from 1 cm -1 per 130MPa of calculate.
  • the cracking failure rate indicates the percentage of samples in which cracking occurred with respect to the total number of samples in each of the following substrate manufacturing and epitaxial layer growth.
  • a crystal growth atmosphere is formed on the finish-polished main surface by MOCVD (metal organic chemical vapor deposition) method.
  • MOCVD metal organic chemical vapor deposition
  • a crack defect rate when a GaN layer is grown as a layer is calculated.
  • the average dislocation density in the first flat region is 1.0 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 5.0 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 3.
  • Table 1 summarizes the crack defect rate during the manufacture of the substrate
  • Table 2 summarizes the crack defect rate during the growth of the epitaxial layer.
  • Example 2 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 1 except that the O atom concentration was 5.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region were measured, A crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing.
  • the average dislocation density of the first flat region is 1.2 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.8 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 4.
  • Example 3 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 1 except that the O atom concentration was 1.0 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat region were measured. A crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing.
  • the average dislocation density in the first flat region is 1.1 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.7 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 5.
  • Example 4 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 1 except that the O atom concentration was 4.0 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region were measured. A crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing. Regarding this experimental example (Experimental Example 4), the average dislocation density of the first flat region is 1.0 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.9 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2, which is an example, and 4.
  • Example 5 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 1 except that the O atom concentration was changed to 2.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 and the Si atom concentration was changed to 2.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 .
  • the average dislocation density and the average residual stress in one flat portion region are measured, and the crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer that is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing.
  • the Si atom concentration of the GaN crystal substrate 11 is measured by SIMS.
  • the average dislocation density in the first flat region is 1.1 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.8 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2, which is an example, and 3.
  • Example 6 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 5 except that the Si atom concentration was 6.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region were measured. A crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing. Regarding this experimental example (Experimental Example 6), the average dislocation density in the first flat region is 1.0 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.9 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 4.
  • Example 7 A GaN crystal substrate was produced in the same manner as in Experimental Example 5 except that the Si atom concentration was 1.5 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region were measured, A crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing.
  • the average dislocation density of the first flat region is 1.2 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.9 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2, which is the example, and 6.
  • Example 8 A GaN crystal substrate was produced in the same manner as in Experimental Example 5 except that the Si atom concentration was set to 4.0 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region were measured, A crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing.
  • the average dislocation density of the first flat portion region is 1.1 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.8 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 6.
  • Example 9 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 1 except that the carrier concentration was 2.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 instead of the O atom concentration of 2.0 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 .
  • the average dislocation density and the average residual stress in the flat region are measured, and the crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer that is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing.
  • the average dislocation density in the first flat region is 1.1 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.9 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 5.
  • Example 10 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 9 except that the carrier concentration was 4.7 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat region were measured to obtain GaN. A crack defect rate is calculated during polishing of the crystal substrate and during growth of the GaN layer, which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing. Regarding this experimental example (Experimental Example 10), the average dislocation density of the first flat portion region is 1.0 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 5.0 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example and Comparative Example is 3.
  • Example 11 A GaN crystal substrate was produced in the same manner as in Experimental Example 9 except that the carrier concentration was 1.5 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat region were measured to obtain GaN. A crack defect rate is calculated during polishing of the crystal substrate and during growth of the GaN layer, which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing. Regarding this experimental example (Experimental Example 11), the average dislocation density of the first flat region is 1.2 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 5.0 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 5.
  • Example 12 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 9 except that the carrier concentration was set to 4.0 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3, and the average dislocation density and the average residual stress in the first flat portion region were measured. A crack defect rate is calculated during polishing of the crystal substrate and during growth of the GaN layer, which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing. Regarding this experimental example (Experimental Example 12), the average dislocation density of the first flat portion region is 1.1 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.8 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example and 6.
  • Table 23 summarizes the cracking failure rate during the manufacture of the substrate, and Table 24 summarizes the cracking failure rate during the growth of the epitaxial layer.
  • Example 13 Using the crystal growth apparatus shown in FIG. 6A and FIG. 6B, when the plane orientation of the main surface is (0001), the center of the notch is centered from the outer edge in the M-axis ([1-100]) direction when viewed from the substrate center.
  • a 1.0 mm portion having a notch 11n machined in a 90 ° opening angle has a diameter of 4 inches (101.6 mm) and a thickness of 400 ⁇ m and a carrier concentration of 1.0 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 .
  • the GaN crystal substrate 11 was manufactured, and the average dislocation density and the average in the first notch region 11nr (the region having a width of 2 mm in the direction perpendicular to the curve showing the notch 11n in the main surface from the notch 11n) The residual stress is measured, and the crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer, which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing. Specifically, it is as follows.
  • GaN crystal body 10 is grown by the HVPE method shown in FIGS. 6A and 6B.
  • the GaN seed crystal 10 s is used as the heat insulating material 104 which is an aggregate of a plurality of partial bodies.
  • the heat insulating material 104a which is one partial body, is arranged outside the GaN seed crystal 10s side main surface of the GaN crystal body 10 including GaN crystal body 10, and a plurality of partial bodies are provided outside the outer periphery of the GaN crystal body 10 including the GaN seed crystal 10s.
  • the heat insulating material 104b is arranged.
  • the heat insulating materials 104a and 104b are made of solid carbon coated with SiC (silicon carbide).
  • the shortest distance from the outer edge (outer periphery) of the heat insulating material 104 to the notch portion 10n of the GaN crystal body 10 is larger than the other portions.
  • the shortest distance between the portion of the heat insulating material 104a located immediately below the notch portion 10n of the GaN crystal body 10 and the outer edge (outer periphery) of the heat insulating material 104a is 5 mm
  • the GaN crystal of the heat insulating material 104a is
  • the shortest distance between the portion of the body 10 other than the portion directly below the notch portion 10n and the outer edge (outer periphery) of the heat insulating material 104a is 3 mm.
  • the thickness of the partial body located outside the notched portion 10n of the GaN crystal body 10 (specifically, the diameter of the cylindrical shaped partial body is 4 mm) is large, and the notch portion of the GaN crystal body 10 is planned.
  • the thickness of the partial body located outside the portion other than 10n (specifically, the diameter of the cylindrical body is 2 mm) is small. Thereby, the average dislocation density and the average residual stress of the obtained GaN crystal substrate 11 can be adjusted within a predetermined range.
  • the crystal grown and cooled GaN crystal body 10 is taken out from the crystal growth container 105.
  • GaN Crystal substrate 11 is cut out from the taken out GaN crystal body 10.
  • a part of the outer edge (outer circumference) of the GaN crystal substrate 11 has the M-axis ([1
  • the notch 11n is formed by machining a portion of 1.0 mm from the outer edge to the center in the ⁇ 100] direction at a 90 ° opening angle. Only when the notch portion 11n is formed, the amount of the cooling water 202w jetted from the cooling water container 202u is increased. Thereby, the average dislocation density and the average residual stress in the first notch region of the obtained GaN crystal substrate 11 can be adjusted within a predetermined range.
  • the average dislocation density, the average residual stress, and the crack defect rate are evaluated in the same manner as in Experimental Example 1.
  • the average dislocation density in the first notch region is 1.2 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.7 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is the example, and 3.
  • the average residual stress of the first notch region is ⁇ 9 MPa to 10 MPa as an example and ⁇ 28 MPa and 30 MPa as a comparative example.
  • Table 25 summarizes the crack defect rate during the manufacture of the substrate, and Table 26 summarizes the crack defect rate during the growth of the epitaxial layer.
  • Example 14 A GaN crystal substrate was prepared in the same manner as in Experimental Example 13 except that the diameter was 6.0 inches (152.4 mm) and the carrier concentration was 1.5 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3. The average dislocation density and the average residual stress in the region are measured, and the crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer that is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing. Regarding this experimental example (Experimental Example 14), the average dislocation density of the first notch region is 1.1 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.9 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 4.
  • Table 27 summarizes the crack defect rate during the manufacture of the substrate
  • Table 28 summarizes the crack defect rate during the growth of the epitaxial layer.
  • the crack defect rate is low at the time of manufacturing the substrate and growing the epitaxial layer on the substrate. I see.
  • the GaN crystal substrate contains any of O (oxygen) atoms, Si (silicon) atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less
  • O (oxygen) atoms, Si (silicon) atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less and the average residual stress is ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less in either the flat portion region or the first notch portion region, during substrate production and on the substrate. It can be seen that the crack defect rate during the growth of the epitaxial layer becomes lower.
  • the average dislocation density in the second flat portion region is 1.2 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 5.0 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 5.
  • the average residual stress of the second flat region is ⁇ 10 MPa to 9 MPa as an example and ⁇ 22 MPa and 24 MPa as a comparative example.
  • Table 29 summarizes the crack defect rate during the manufacture of the substrate, and Table 30 summarizes the crack defect rate during the growth of the epitaxial layer.
  • the average dislocation density and the average in the second notch region (the region having a width of 1 mm in the direction perpendicular to the curve showing the notch in the main surface in the vertical direction from the notch)
  • the residual stress is measured, and the crack defect rate is calculated during polishing of the GaN crystal substrate and during growth of the GaN layer, which is an epitaxial layer on the GaN crystal substrate after polishing.
  • the average dislocation density of the second notch region is 1.2 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 4.7 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 which is an example, and 3.
  • the crack defect rate is low at the time of manufacturing the substrate and growing the epitaxial layer on the substrate. I see.
  • the GaN crystal substrate contains any of O (oxygen) atoms, Si (silicon) atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less
  • O (oxygen) atoms, Si (silicon) atoms and carriers in a concentration of 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 4 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 or less
  • the average dislocation density is 1000 cm ⁇ 2 or more and 5 ⁇ 10 7 cm ⁇ 2 or less and the average residual stress is ⁇ 10 MPa or more and 10 MPa or less in either the flat portion region or the second notch portion region, during substrate production and on the substrate. It can be seen that the crack defect rate during the growth of the epitaxial layer becomes lower.

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Abstract

窒化ガリウム結晶基板は、直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下、厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下で、外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含み、窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含み、フラット部から主面内でフラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域およびノッチ部から主面内でノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である。

Description

窒化ガリウム結晶基板
　本発明は、窒化ガリウム結晶基板に関する。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　窒化ガリウム結晶の円形ウエハとして、特開２００２－３５６３９８号公報（特許文献１）は、六方晶晶系で｛０００１｝面方位の窒化ガリウム単結晶よりなり、透明であって独立した円形のウエハであって表面側と裏面側から外周部を５°～３０°の傾斜角で面取りしたことを特徴とする窒化ガリウムウエハを開示する。また、特開２００９－１０５４３５号公報（特許文献２）は、六方晶系で｛０００１｝面方位の窒化ガリウム単結晶よりなり、透明であって独立した円形のウエハであって、外周部の一部において弓型部分を切りとり、得られた面と直交する特定の結晶方位｛ｈｋｍ０｝を示すためのフラット部を設けたことを特徴とする窒化ガリウムウエハを開示する。また、特開２００７－１３４４６１号公報（特許文献３）は、基板円弧部のＩＩＩ族極性面および窒素極性面の両面側に面取りを有するＩＩＩ族窒化物半導体基板であって、窒素極性面側の面取り部が、基板のオリエンテーションフラット部を含む全外周に亘って３０°を超え６０°までの角度で面取りがなされていることを特徴とするＩＩＩ族窒化物半導体基板を開示する。
特開２００２－３５６３９８号公報 特開２００９－１０５４３５号公報 特開２００７－１３４４６１号公報
　本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記窒化ガリウム結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である。
　本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記窒化ガリウム結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である。
　本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記窒化ガリウム結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である。
　本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下の窒化ガリウム結晶基板である。上記窒化ガリウム結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含む。上記窒化ガリウム結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]
図１Ａは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板において、フラット部が形成される外縁の一部の場所の一例を示す概略平面図である。 図１Ｂは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板において、フラット部ならびに第１および第２フラット部領域の一例を示す概略拡大平面図である。 図２Ａは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板において、ノッチ部が形成される外縁の一部の場所の一例を示す概略平面図である。 図２Ｂは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板において、ノッチ部ならびに第１および第２ノッチ部領域を示す概略拡大平面図である。 図３Ａは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の平均転位密度の測定部分の一例を示す概略拡大断面図である。 図３Ｂは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の平均転位密度の測定部分の別の一例を示す概略拡大断面図である。 図４は、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の平均残留応力の測定部分の例を示す概略拡大断面図である。 図５Ａは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の製造方法の一例を示す製造装置内部の垂直方向の概略断面図である。 図５Ｂは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の製造方法の一例を示す製造装置の結晶成長部の水平方向の概略平面図である。 図６Ａは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の製造方法の別の一例を示す製造装置内部の垂直方向の概略断面図である。 図６Ｂは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の製造方法の別の一例を示す製造装置の結晶成長部の水平方向の概略平面図である。 図７Ａは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の製造方法のまた別の一例を示す製造装置内部の垂直方向の概略断面図である。 図７Ｂは、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の製造方法のまた別の一例を示す製造装置の結晶成長部の水平方向の概略平面図である。 図８は、本発明の一態様にかかる窒化ガリウム結晶基板の製造方法のさらに別の一例を示す概略平面図である。
　［本開示が解決しようとする課題］
　特開２００２－３５６３９８号公報（特許文献１）および特開２００９－１０５４３５号公報（特許文献２）に開示の窒化ガリウムウエハ、ならびに特開２００７－１３４４６１号公報（特許文献３）に開示のＩＩＩ族窒化物半導体基板は、いずれも、外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む基板の製造時（フラット部／ノッチ部付基板製造時）および／または外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを有する基板上でのエピタキシャル層成長時（フラット部／ノッチ部付基板上でのエピタキシャル層成長時）に、フラット部およびその近傍あるいはノッチ部およびその近傍において、割れによる不良率（割れ不良率）が高くなるという問題がある。
　ここで、特開２００２－３５６３９８号公報（特許文献１）、特開２００９－１０５４３５号公報（特許文献２）、および特開２００７－１３４４６１号公報（特許文献３）においては、ウエハまたは基板の面取りの形状について検討されているが、ウエハあるいは基板においてフラット部およびその近傍またはノッチ部およびその近傍における平均転位密度または平均残留応力については検討されていない。
　そこで、フラット部／ノッチ部付基板製造時およびフラット部／ノッチ部付基板上でのエピタキシャル層成長時に、フラット部およびその近傍あるいはノッチ部およびその近傍において、割れによる不良率（割れ不良率）が低い窒化ガリウム結晶基板を提供することを目的とする。
　［本開示の効果］
　本開示によれば、フラット部／ノッチ部付基板製造時およびフラット部／ノッチ部付基板上でのエピタキシャル層成長時に、フラット部およびその近傍あるいはノッチ部およびその近傍において、割れによる不良率（割れ不良率）が低い窒化ガリウム結晶基板を提供できる。ここで、フラット部およびその近傍とは第１および第２フラット部領域を意味し、ノッチ部およびその近傍とは第１および第２ノッチ部領域を意味する。
　［本発明の実施形態の説明］
　最初に本発明の実施態様を列記して説明する。ここで、複数のフラット部領域およびノッチ部領域をそれぞれ明確に区別するために、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域、あるいは第２フラット部領域および第２ノッチ部領域と表記する。
　［１］本発明の一態様にかかるＧａＮ（窒化ガリウム）結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記ＧａＮ結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ（酸素）原子、Ｓｉ（ケイ素）原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である。本態様のＧａＮ結晶基板は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおける平均転位密度が所定の範囲内にあるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低い。
　［２］本発明の一態様にかかるＧａＮ結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記ＧａＮ結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である。平均残留応力の値について、負の値は引張応力を示し、正の値は圧縮応力を示す。本態様のＧａＮ結晶基板は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおける平均残留応力が所定の範囲内にあるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低い。
　［３］本発明の一態様にかかるＧａＮ結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記ＧａＮ結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度を１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下としかつ平均残留応力を－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下とすることができる。平均残留応力の値について、負の値は引張応力を示し、正の値は圧縮応力を示す。本態様のＧａＮ結晶基板は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおける平均転位密度および平均残留応力がそれぞれ所定の範囲内にあるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がさらに低い。
　［４］本発明の一態様にかかるＧａＮ結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記ＧａＮ結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である。本態様のＧａＮ結晶基板は、第２フラット部領域および第２ノッチ部領域のいずれかにおける平均転位密度が所定の範囲内にあり、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおいてその外周部近傍に位置する一部領域の平均転位密度を一定範囲内に制御できるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低い。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　［５］本発明の一態様にかかるＧａＮ結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記ＧａＮ結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である。平均残留応力の値について、負の値は引張応力を示し、正の値は圧縮応力を示す。本態様のＧａＮ結晶基板は、第２フラット部領域および第２ノッチ部領域のいずれかにおける平均残留応力が所定の範囲内にあり、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおいてその外周部近傍に位置する一部領域の平均残留応力を一定範囲内に制御できるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低い。
　［６］本発明の一態様にかかるＧａＮ結晶基板は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。上記ＧａＮ結晶基板は、その外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板は、上記フラット部から上記主面内で上記フラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２フラット部領域および上記ノッチ部から上記主面内で上記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度を１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下としかつ平均残留応力を－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下とすることができる。平均残留応力の値について、負の値は引張応力を示し、正の値は圧縮応力を示す。本態様のＧａＮ結晶基板は、第２フラット部領域および第２ノッチ部領域のいずれかにおける平均転位密度および平均残留応力がそれぞれ所定の範囲内にあるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がさらに低い。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　[本発明の実施形態の詳細]
　＜ＧａＮ結晶基板＞
　図１Ａ、図１Ｂ、図２Ａおよび図２Ｂは、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１の例を示す。図１Ａは、フラット部１１ｆが形成されるＧａＮ結晶基板１１の外縁の一部の場所を示す概略平面図である。図１Ｂは、フラット部１１ｆならびに第１および第２フラット部領域１１ｆｒを示す概略拡大平面図である。フラット部１１ｆとは、結晶体および結晶基板の結晶方位の判別、表裏判別およびプロセス上の位置合わせなどを容易にするために、結晶体および結晶基板の外縁（外周）の一部に形成されたフラットな面をいう。フラット部付のＧａＮ結晶基板１１において、フラット部１１ｆは、１以上形成され、通常は２つ形成され、オリエンテーションフラット（以下、ＯＦともいう）およびアイデンティフィケーションフラット（以下、ＩＦともいう）とも呼ばれる。ＧａＮ結晶基板１１において、主面の面方位、振り方向、振り角度、およびフラット部（ＯＦ／ＩＦ）の位置は、顧客の要求に応じて定められる。たとえば、主面の面方位は（０００１）、振り方向は１２方向、振り角度は０°以上２０°以下、ＯＦ／ＩＦ位置は時計回り（以下、ＣＷともいう。ＯＦに対してＩＦが時計回りの位置に配置。）と反時計回り（以下、ＣＣＷともいう。ＯＦに対してＩＦが反時計回りの位置に配置。）の２種類、ＯＦ長さは１０ｍｍ以上６５ｍｍ以下、ＩＦ長さは４ｍｍ以上４５ｍｍ以下と定められる。
　図２Ａは、ノッチ部１１ｎが形成されるＧａＮ結晶基板１１の外縁の一部の場所を示す概略平面図である。図２Ｂは、ノッチ部１１ｎならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒを示す概略拡大平面図である。ノッチ部１１ｎとは、結晶体および結晶基板の結晶方位の判別および整列などを容易にするために、結晶体および結晶基板の外縁（外周）の一部に形成された切欠き部分をいう。ノッチ部付のＧａＮ結晶基板１１において、ノッチ部１１ｎは、１以上形成され、通常は１つ形成される。ＧａＮ結晶基板１１において、主面の面方位、ノッチ形状、およびノッチの中心切欠き方向は、顧客の要求に応じて定められる。たとえば、主面の面方位は（０００１）、ノッチ形状は外縁から中心へ０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下分を８５°以上９５°以下の開き角で削り取った形状、ノッチの中心切欠き方向は中心からみてｍ軸（［１－１００］）方向と定められる。
　（実施形態Ｉ－１）
　図１Ａ、図１Ｂ、図２Ａおよび図２Ｂを参照して、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。ＧａＮ結晶基板１１は、その外縁の一部にフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかを含む。ＧａＮ結晶基板１１は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板１１は、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である。本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、第１フラット部領域１１ｆｒおよび第１ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおける平均転位密度が所定の範囲内にあるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低い。
　なお、本実施形態のＧａＮ結晶基板において、上記の「主面内でノッチ部を示す曲線に対して垂直」とは、主面内でノッチ部を示す曲線上の各々の点における接線に対して垂直であることを意味する。ここで、「曲線」とは、少なくとも一部が直線でない線を意味し、一部に直線を含んでいてもよい。また、割れ不良率は、ＧａＮ結晶基板の直径、含まれる原子の種類（Ｏ原子またはＳｉ原子）またはキャリアあるいはその濃度、あるいは基板製造時またはエピタキシャル層成長時の差異により変動するものであり、割れ不良率が低いとは、ＧａＮ結晶基板の直径、含まれる原子の種類（Ｏ原子またはＳｉ原子）およびキャリアならびにそれらの濃度、ならびに基板製造時またはエピタキシャル層成長時が同じ範囲内において相対的に割れ不良率が低いことを意味する。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。ＧａＮ結晶基板１１の直径は、大口径のＧａＮ結晶基板１１においても上記割れ不良率を低減する観点から、５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下である。ＧａＮ結晶基板１１の厚さは、上記割れ不良率を低減する観点から、３００μｍ以上８００μｍ以下である。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、その外縁の一部にフラット部１１ｆ（図１Ａおよび図１Ｂ）およびノッチ部１１ｎ（図２Ａおよび図２Ｂ）のいずれかを含む。ＧａＮ結晶基板１１のフラット部１１ｆおよびその近傍あるいはノッチ部１１ｎおよびその近傍においても割れを抑制することにより、上記割れ不良率を低減することができる。
　ＧａＮ結晶基板１１は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。ここで、Ｏ原子およびＳｉ原子の濃度は、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により測定する。また、キャリアの濃度は、ホール測定により測定する。ＧａＮ結晶基板１１は、含まれるＯ原子、Ｓｉ原子およびキャリアの濃度によって平均転位密度が変動するため、Ｏ原子、Ｓｉ原子またはキャリアの所定の濃度において第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかの平均転位密度を所定の範囲に調整することにより、上記割れ不良率を低減することができる。
　ここで、ＧａＮ結晶基板１１は、含まれるＯ原子の濃度の増大とともにＮ型導電性が付与される。ＧａＮ結晶基板１１は、含まれるＳｉ原子の濃度の増大とともにＮ型導電性が付与される。ＧａＮ結晶基板１１は、含まれるキャリアの濃度の増大とともにＮ型導電性が付与される。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率を低減する観点から、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１において、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率をさらに低減する観点から、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅ＷＲの第２フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅ＷＲの第２ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下であることが好ましい。
　第２フラット部領域および第２ノッチ部領域は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のそれぞれのフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのそれぞれに近い部分領域である。第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のそれぞれの外周部側の一部である第２フラット部領域および第２ノッチ部領域の平均転位密度は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域の平均転位密度に比べてそれぞれ高くなる可能性がある。また、割れの起点は外周部のため、第２フラット部領域の平均転位密度の値が、割れ不良率により影響する。したがって、高い平均転位密度となる可能性がある第２フラット部領域および第２ノッチ部領域においても、平均転位密度が上記の範囲内にあるＧａＮ結晶基板は、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がさらに低減する。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　図３Ａおよび図３Ｂは、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１の平均転位密度の測定部分の例を示す概略拡大断面図である。図３Ａを参照して、ＧａＮ結晶基板１１の平均転位密度は、ＧａＮ結晶基板１１を５００℃のＫＯＨ（水酸化カリウム）融液中に６０分間浸漬した後に第１または第２フラット部領域１１ｆｒあるいは第１または第２ノッチ部領域１１ｎｒの主面に形成されるエッチングピットの単位面積当たりの平均の数（エッチングピット平均密度）として顕微鏡を用いて測定する。しかしながら、第１または第２フラット部領域１１ｆｒにおけるフラット部の面取り部分または第１または第２ノッチ部領域１１ｎｒにおけるノッチ部の面取り部分では、上記エッチングピットが見えない場合がある。この場合は、図３Ｂを参照して、第１または第２フラット部領域１１ｆｒあるいは第１または第２ノッチ部領域１１ｎｒの主面を基板の中心部まで研削して露出した中心部の第１または第２フラット部領域１１ｆｒｃあるいは中心部の第１または第２ノッチ部領域１１ｎｒｃを、上記と同様の条件で処理することにより形成されるエッチングピット平均密度を測定する。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　また、フラット部１１ｆの長さＬＲについては、特に制限はないが、目視による視認性および機械による認識性を高めるとともにチップを取る領域を確保する観点から、ＯＦ長さは１０ｍｍ以上６５ｍｍ以下およびＩＦ長さは４ｍｍ以上４５ｍｍ以下が好ましい。ここで、直径が２インチのＧａＮ結晶基板においては、ＯＦ長さは１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下およびＩＦ長さは４ｍｍ以上１０ｍｍ以下がより好ましい。直径が４インチのＧａＮ結晶基板においては、ＯＦ長さは２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下およびＩＦ長さは１０ｍｍ以上２５ｍｍ以下がより好ましい。直径が６インチのＧａＮ結晶基板においては、ＯＦ長さは４３ｍｍ以上６５ｍｍ以下およびＩＦ長さは２５ｍｍ以上４５ｍｍ以下がより好ましい。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　また、ノッチ部１１ｎについては、目視による視認性および機械による認識性を高めるとともにチップを取る領域を確保する観点から、ノッチ形状は外縁から中心へ０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の部分を８５°以上９５°以下の開き角で削り取った形状が好ましく、外縁から中心へ１．００ｍｍ以上１．２５ｍｍ以下の部分を８９°以上９５°以下の開き角で削り取った形状がより好ましく、ノッチの中心切欠き方向は中心からみてＭ軸（［１－１００］）方向が好ましい。
　（実施形態Ｉ－２）
　図１Ａ、図１Ｂ、図２Ａおよび図２Ｂを参照して、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。ＧａＮ結晶基板１１は、その外縁の一部にフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかを含む。ＧａＮ結晶基板１１は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。上記ＧａＮ結晶基板１１は、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である。平均残留応力の値について、負の値は引張応力を示し、正の値は圧縮応力を示す。本実施形態のＧａＮ結晶基板は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおける平均残留応力が所定の範囲内にあるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低い。
　なお、本実施形態のＧａＮ結晶基板において、上記の「主面内でノッチ部を示す曲線に対して垂直」とは、主面内でノッチ部を示す曲線上の各々の点における接線に対して垂直であることを意味する。ここで、「曲線」とは、少なくとも一部が直線でない線を意味し、一部に直線を含んでいてもよい。また、割れ不良率は、ＧａＮ結晶基板の直径、含まれる原子の種類（Ｏ原子またはＳｉ原子）またはキャリアあるいはその濃度、あるいは基板製造時またはエピタキシャル層成長時の差異により変動するものであり、割れ不良率が低いとは、ＧａＮ結晶基板の直径、含まれる原子の種類（Ｏ原子またはＳｉ原子）およびキャリアならびにそれらの濃度、ならびに基板製造時またはエピタキシャル層成長時が同じ範囲内において相対的に割れ不良率が低いことを意味する。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１における５０ｍｍ以上で１５５ｍｍ以下の直径、３００μｍ以上８００μｍ以下の厚さ、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアについては、実施形態Ｉ－１のＧａＮ結晶基板１１における５０ｍｍ以上で１５５ｍｍ以下の直径、３００μｍ以上８００μｍ以下の厚さ、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアとそれぞれ同じであるため、ここでは、繰り返さない。ＧａＮ結晶基板１１は、含まれるＯ原子、Ｓｉ原子およびキャリアの濃度によって第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかの平均残留応力が変動するため、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアの所定の濃度において第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかの平均残留応力を所定の範囲に調整することにより、上記割れ不良率を低減することができる。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率を低減する観点から、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１において、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率をさらに低減する観点から、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅ＷＲの第２フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅ＷＲの第２ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下であることが好ましい。
　第２フラット部領域および第２ノッチ部領域は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のそれぞれのフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのそれぞれに近い部分領域である。第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のそれぞれの外周側の一部である第２フラット部領域および第２ノッチ部領域の平均残留応力は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域の平均残留応力に比べてそれぞれその絶対値が高くなる可能性がある。また、割れの起点は外周部のため、第２フラット部領域の平均残留応力の値が、割れ不良率により影響する。したがって、絶対値が高い平均残留応力となる可能性がある第２フラット部領域および第２ノッチ部領域においても、平均残留応力が上記の範囲内にあるＧａＮ結晶基板は、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がさらに低減する。
　図４は、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１の平均残留応力の測定部分の例を示す概略拡大断面図である。図４を参照して、ＧａＮ結晶基板１１の平均残留応力は、鏡面加工した第１または第２フラット部領域１１ｆｒあるいは第１または第２ノッチ部領域１１ｎｒの主面に波長５３２ｎｍの光ＩＬを入射したときのラマン散乱光ＲＬであるＥ2 Hピーク（残留応力が無いときは約５６７ｃｍ-1）のシフト量の平均から１ｃｍ-1当たり１３０ＭＰａで換算して算出する。
　また、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１におけるフラット部１１ｆの長さＬＲ（ＯＦ長さおよびＩＦ長さ）ならびにノッチ部１１ｎのノッチ形状および中心切欠き方向は、実施形態Ｉ－１のＧａＮ結晶基板１１のフラット部１１ｆの長さＬＲ（ＯＦ長さおよびＩＦ長さ）ならびにノッチ部１１ｎのノッチ形状および中心切欠き方向とそれぞれ同じであるため、ここでは、繰り返さない。
　（実施形態Ｉ－３）
　図１Ａ、図１Ｂ、図２Ａおよび図２Ｂを参照して、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下である。ＧａＮ結晶基板１１は、その外縁の一部にフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかを含む。ＧａＮ結晶基板１１は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアのいずれかを含む。ＧａＮ結晶基板１１は、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下かつ平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下が好ましい。平均残留応力の値について、負の値は引張応力を示し、正の値は圧縮応力を示す。本実施形態のＧａＮ結晶基板は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおける平均転位密度および平均残留応力がそれぞれ所定の範囲内にあるため、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がさらに低い。
　なお、本実施形態のＧａＮ結晶基板において、上記の「主面内でノッチ部を示す曲線に対して垂直」とは、主面内でノッチ部を示す曲線上の各々の点における接線に対して垂直であることを意味する。ここで、「曲線」とは、少なくとも一部が直線でない線を意味し、一部に直線を含んでいてもよい。また、割れ不良率は、ＧａＮ結晶基板の直径、含まれる原子の種類（Ｏ原子またはＳｉ原子）またはキャリアあるいはその濃度、あるいは基板製造時またはエピタキシャル層成長時の差異により変動するものであり、割れ不良率が低いとは、ＧａＮ結晶基板の直径、含まれる原子の種類（Ｏ原子またはＳｉ原子）およびキャリアならびにそれらの濃度、ならびに基板製造時またはエピタキシャル層成長時が同じ範囲内において相対的に割れ不良率が低いことを意味する。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１における５０ｍｍ以上で１５５ｍｍ以下の直径、３００μｍ以上８００μｍ以下の厚さ、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアについては、実施形態Ｉ－１および実施形態Ｉ－２のＧａＮ結晶基板１１における５０ｍｍ以上で１５５ｍｍ以下の直径、３００μｍ以上８００μｍ以下の厚さ、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアとそれぞれ同じであるため、ここでは、繰り返さない。ＧａＮ結晶基板１１は、含まれるＯ原子、Ｓｉ原子およびキャリアの濃度によって第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかの平均転位密度および平均残留応力が変動するため、Ｏ原子、Ｓｉ原子およびキャリアの所定の濃度において第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかの平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整することにより、上記割れ不良率を低減することができる。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１は、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率を低減する観点から、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅ＷＲの第１ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下かつ平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下が好ましい。ここで、ＧａＮ結晶基板１１の平均転位密度は実施形態Ｉ－１と同様にして測定し、ＧａＮ結晶基板１１の平均残留応力は実施形態Ｉ－２と同様にして測定する。
　本実施形態のＧａＮ結晶基板１１において、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率をさらに低減する観点から、フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅ＷＲの第２フラット部領域１１ｆｒおよびノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅ＷＲの第２ノッチ部領域１１ｎｒのいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下かつ平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下がより好ましい。
　第２フラット部領域および第２ノッチ部領域は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のそれぞれのフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのそれぞれに近い部分領域である。第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のそれぞれの外周側の一部である第２フラット部領域および第２ノッチ部領域の平均転位密度および平均残留応力の絶対値は、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域の平均転位密度および平均残留応力の絶対値に比べてそれぞれ高くなる可能性がある。また、割れの起点は外周部のため、第２フラット部領域の平均転位密度および平均残留応力の値が、割れ不良率により影響する。したがって、高い平均転位密度および高い絶対値の平均残留応力となる可能性がある第２フラット部領域および第２ノッチ部領域においても、平均転位密度および平均残留応力が上記の範囲内にあるＧａＮ結晶基板は、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がさらに低減する。
　また、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１におけるフラット部１１ｆの長さＬＲ（ＯＦ長さおよびＩＦ長さ）およびノッチ部１１ｎのノッチ形状および中心切欠き方向は、実施形態Ｉ－１および実施形態Ｉ－２のＧａＮ結晶基板１１のフラット部１１ｆの長さＬＲ（ＯＦ長さおよびＩＦ長さ）およびノッチ部１１ｎのノッチ形状および中心切欠き方向とそれぞれ同じであるため、ここでは、繰り返さない。
　＜ＧａＮ結晶基板の製造方法＞
　図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａ、図６Ｂ、図７Ａおよび図７Ｂは、実施形態Ｉ－１～実施形態Ｉ－３のＧａＮ結晶基板１１の製造方法の例を示す概略図である。図５Ａ、図６Ａおよび図７Ａは製造装置内部の垂直方向の概略断面図であり、図５Ｂ、図６Ｂおよび図７Ｂは製造装置の結晶成長部の水平方向の概略平面図である。図８は、実施形態Ｉ－１～実施形態Ｉ－３のＧａＮ結晶基板１１の製造方法の別の例を示す概略平面図である。
　図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａ、図６Ｂ、図７Ａ、図７Ｂおよび図８を参照して、ＧａＮ結晶基板１１の一般的な製造方法は、結晶成長容器１０５内に配置される台座１０２、結晶成長容器１０５に配設されるＧａ原料供給管１０６、Ｎ原料供給管１０７およびヒータ１０３などを含む結晶成長装置１００を用いて、気相成長法により、結晶成長させるものである。気相成長法としては、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（分子線エピタキシ）法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法などが挙げられるが、結晶成長速度が高く厚い結晶を成長させやすい観点から、ＨＶＰＥ法が好ましい。ＨＶＰＥ法においては、結晶成長容器１０５内の台座１０２上にＧａＮ種結晶１０ｓを配置する。次に、ヒータ１０３によりＧａＮ種結晶１０ｓを加熱するとともに、Ｇａ原料供給管１０６から結晶成長容器１０５内にＨＣｌ（塩化水素）と金属Ｇａ（ガリウム）との反応により得られるＧａＣｌ（塩化ガリウム）ガスをＧａ原料ガスとして供給し、Ｎ原料供給管１０７から結晶成長容器１０５内にＮＨ3（アンモニア）ガスをＮ原料ガスとして供給することにより、ＧａＮ種結晶１０ｓ上にＧａＮ結晶体１０を成長させる（図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａおよび図６Ｂ）。次に、ＧａＮ結晶体１０を冷却する。次に、冷却したＧａＮ結晶体１０を結晶成長容器１０５から取り出す。次に、取り出したＧａＮ結晶体１０からＧａＮ結晶基板１１を切り出す（図７Ａおよび図７Ｂ）。次に、切り出したＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）を研削および／または研磨することにより、ＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）の一部にフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかを形成する（図８）。外縁（外周）の一部にフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかが形成されたＧａＮ結晶基板１１の主面を鏡面研磨する。
　（実施形態ＩＩ－１）
　図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａおよび図６Ｂを参照して、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１の製造方法は、上記の一般的な製造方法において、ＧａＮ結晶体１０の成長時および冷却時あるいはＧａＮ結晶体１０の冷却時（すなわち少なくともＧａＮ結晶体１０の冷却時）に、断熱性が高い部分と低い部分とを備える断熱材１０４をＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０のＧａＮ種結晶１０ｓ側主面の外側あるいはＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０のＧａＮ種結晶１０ｓ側主面の外側およびＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０の外周の外側（すなわちＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０の少なくともＧａＮ種結晶１０ｓ側主面の外側）に配置する。これにより、ＧａＮ結晶体１０において、後にＧａＮ結晶基板１１のフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかとなる部分（かかる部分は、ＧａＮ結晶体１０のフラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかともいう、以下同じ）とＧａＮ結晶基板１１の内部となる部分（かかる部分は、ＧａＮ結晶体１０の基板内部予定部ともいう、以下同じ）との温度差を抑制して、ＧａＮ結晶基板１１の第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒにおける転位などの結晶欠陥および応力を低減して、第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒの平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整することができる。
　断熱材１０４の配置形態は、特に制限はないが、上記の観点から、ＧａＮ結晶体１０のフラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれか（すなわちＧａＮ結晶基板１１のフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかとなる部分、以下同じ）の主面の外側あるいはフラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの主面の外側ならびにフラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの外縁（外周）の外側には断熱材１０４の断熱性が高い部分を配置することが好ましい。ここで、断熱材１０４の断熱性が高い部分は、とくに制限はなく、たとえば、それ以外の部分に比べて、断熱材の外縁（外周）との最短距離がより大きい部分、断熱材の厚さがより大きい部分、または断熱性がより高い材料である部分などが好ましく挙げられる。
　断熱材１０４の配置形態のある好ましい具体例として、フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの主面の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材１０４が配置される。断熱材１０４において、断熱性の高い部分とは、それ以外の部分に比べて、断熱材１０４の外縁（外周）との最短距離がより大きい部分（図５Ａおよび図５Ｂ）、断熱材の厚さがより大きい部分、または断熱性がより高い材料である部分などが該当する。
　図５Ａおよび図５Ｂに示す断熱材１０４の配置形態においては、フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの外縁（外周）の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材が配置されていない。しかし、ＧａＮ結晶体１０およびＧａＮ結晶基板１１は、気相成長法により製造されることから、それらの主面の直径（具体的には５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下）に比べてそれらの厚さ（具体的には３００μｍ以上８００μｍ以下）が一般的に小さいため、フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの外縁（外周）の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材が配置されていなくても、フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの主面の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材が配置されていれば、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率を低くすることができる。
　断熱材１０４の配置形態の別の好ましい具体例として、フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの主面の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材１０４ａが配置され、フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの外縁（外周）の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材１０４ｂが配置される。断熱材１０４ａ，１０４ｂにおいて、断熱性の高い部分とは、それ以外の部分に比べて、断熱材１０４ａの外周から内部へ外縁（外周）に接する平面に垂直な方向への距離がより大きい部分（図６Ａおよび図６Ｂ）、断熱材１０４ｂの厚さ（たとえば円筒形状の部分体の直径が大きい）がより大きい部分（図６Ａおよび図６Ｂ）、または断熱性がより高い材料である部分などが該当する。
　フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの主面の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材１０４ａが配置され、フラット予定部１０ｆおよびノッチ予定部１０ｎのいずれかの外縁（外周）の外側に断熱性の高い部分を有する断熱材１０４ｂが配置されていれば、ＧａＮ結晶体１０およびＧａＮ結晶基板１１が気相成長法により、それらの主面の直径（５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下）に比べてそれらの厚さ（５ｍｍ程度以上）が比較的大きく製造される場合であっても、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率を低くすることができる。
　また、断熱材１０４は、図５Ａおよび図５Ｂに示すような一体物であってもよく、図６Ａおよび図６Ｂに示すような複数の部分体の集合物であってもよい。また、図６に示すように、ＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０の外縁（外周）の外側に配置される断熱材１０４ｂはＧａＮ結晶体１０の外縁（外周）の全部ではなく一部と接触することが好ましい。
　断熱材１０４，１０４ａ，１０４ｂの材料は、断熱効果を有するものであれば特に制限はないが、炭素材料、セラミックス、ＳｉＮ（窒化ケイ素）、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、石英、および内部にＧａＮ（窒化ガリウム）を充填した筒型容器などが好ましい。
　（実施形態ＩＩ－２）
　図７Ａおよび図７Ｂを参照して、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１の製造方法は、上記の一般的な製造方法において、取り出したＧａＮ結晶体１０からＧａＮ結晶基板１１を切り出す際に、ＧａＮ結晶基板１１においてフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかが形成される部分が、他の部分に比べて、ＧａＮ結晶体１０の外縁（外周）からより離れた（すなわち、ＧａＮ結晶体１０の外縁（外周）との最短距離がより大きい）内部になるように切り出す。これにより、ＧａＮ結晶基板のフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかが形成される部分とＧａＮ結晶基板１１の内部の部分との温度差を抑制して、ＧａＮ結晶基板１１の第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒにおける転位などの結晶欠陥および応力を低減して、第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒの平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整することができる。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　（実施形態ＩＩ－３）
　図８を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶基板１１の製造方法は、上記の一般的な製造方法において、切り出したＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）を研削および／または研磨することにより、ＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）の一部にフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかを形成する際に、フラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかの形成による発熱を除去するように温度調節をする。これにより、ＧａＮ結晶基板１１のフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかが形成される部分とＧａＮ結晶基板１１の内部の部分との温度差を抑制して、ＧａＮ結晶基板１１の第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒにおける転位などの結晶欠陥および応力を低減して、第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒの平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整することができる。
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　ここで、切り出したＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）を研削および／または研磨する方法には、とくに制限はなく、たとえば、図８に示すような回転砥石２０１を用いることができる。また、フラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかの形成による発熱を除去するように温度調節する方法には、特に制限はなく、ＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）の一部にフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかを形成するときのみに、冷却水容器２０２ｕから噴射する冷却水２０２ｗの量を増大させる方法、および／または、冷却水２０２ｗの水温を低下させる方法などが可能である。
　上記の実施形態ＩＩ－１～実施形態ＩＩ－３のＧａＮ結晶基板１１の製造方法において、実施形態ＩＩ－１のＧａＮ結晶基板１１の製造方法と実施形態ＩＩ－３のＧａＮ結晶基板１１の製造方法とを組み合わせることにより、または、実施形態ＩＩ－２のＧａＮ結晶基板１１の製造方法と実施形態ＩＩ－３のＧａＮ結晶基板１１の製造方法とを組み合わせることにより、ＧａＮ結晶基板のフラット部１１ｆおよびノッチ部１１ｎのいずれかが形成される部分とＧａＮ結晶基板１１の内部の部分との温度差をより抑制して、ＧａＮ結晶基板１１の第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域１１ｎｒにおける転位などの結晶欠陥および応力をより低減して、第１および第２フラット部領域１１ｆｒならびに第１および第２ノッチ部領域の平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整することができる。
　（実験例１）
　図５Ａおよび図５Ｂに示す結晶成長装置を用いて、主面の面方位が（０００１）で外縁に長さ１６ｍｍのＯＦ（オリエンテーションフラット）と長さ７ｍｍのＩＦ（アイデンティフィケーションフラット）の２つのフラット部１１ｆを有する直径２インチ（５０．８ｍｍ）で厚さ４００μｍのＯ原子濃度が２．０×１０17ｃｍ-3のＧａＮ結晶基板１１を作製し、第１フラット部領域１１ｆｒ（フラット部１１ｆから主面内でフラット部１１ｆを示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の領域）における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板１１上のエピタキシャル層である厚さ５μｍのＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。ＧａＮ結晶基板１１のＯ原子濃度は、ＳＩＭＳにより測定する。具体的には、以下のとおりである。
　１．ＧａＮ結晶体の成長
　図５Ａおよび図５Ｂに示すＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶体１０を成長させる。かかる結晶成長において、ＧａＮ種結晶１０ｓ上にＧａＮ結晶体１０を成長させる時および成長させたＧａＮ結晶体１０を冷却する時に、ＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０のＧａＮ種結晶１０ｓ側主面の外側に一体物である断熱材１０４を配置する。断熱材１０４は、固体炭素で形成されており、ＧａＮ結晶体１０のフラット予定部１０ｆ（ＯＦ予定部およびＩＦ予定部）に対応する部分が、それ以外の部分に比べて、断熱材１０４の外縁（外周）との最短距離が大きくなるように配置される。具体的には、断熱材１０４のＧａＮ結晶体１０のフラット予定部１０ｆの直下に位置する部分と断熱材１０４の外縁（外周）との間の最短距離が５ｍｍとなり、断熱材１０４のＧａＮ結晶体１０のフラット予定部１０ｆの直下に位置する部分以外の部分と断熱材１０４の外縁（外周）との間の最短距離が３ｍｍとなるように、断熱材１０４が配置される。これにより、得られるＧａＮ結晶基板１１の第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整できる。結晶成長および冷却されたＧａＮ結晶体１０を結晶成長容器１０５から取り出す。
　２．ＧａＮ結晶基板の作製
　取出したＧａＮ結晶体１０からＧａＮ結晶基板１１を切り出す。切り出したＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）を研削および研磨することにより、ＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）の一部に長さ１６ｍｍのＯＦと長さ７ｍｍのＩＦの２つのフラット部１１ｆを形成する。フラット部１１ｆを形成するときのみに、冷却水容器２０２ｕから噴射する冷却水２０２ｗの量を増大させる。これにより、得られるＧａＮ結晶基板１１の第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整できる。
　３．平均転位密度の評価
　ＧａＮ結晶基板１１の平均転位密度は、得られたＧａＮ結晶基板１１の主面を鏡面研磨した後、ＧａＮ結晶基板１１を５００℃のＫＯＨ（水酸化カリウム）融液中に６０分間浸漬した後に第１フラット部領域１１ｆｒの主面に形成されるエッチングピットの単位面積当たりの平均の数（エッチングピット平均密度）として顕微鏡を用いて測定する。具体的には、第１フラット部領域の全域を測定する。
　４．平均残留応力の評価
　ＧａＮ結晶基板１１の平均残留応力は、得られたＧａＮ結晶基板１１の主面を鏡面研磨した後、第１フラット部領域１１ｆｒの主面に波長５３２ｎｍの光を入射したときのラマン散乱光であるＥ2 Hピーク（残留応力が無いときは約５６７ｃｍ-1）のシフト量の平均から１ｃｍ-1当たり１３０ＭＰａで換算して算出する。具体的には、第１フラット部領域を０．２ｍｍピッチで測定し、Ｅ2 Hピーク（残留応力が無いときは約５６７ｃｍ-1）のシフト量の平均から１ｃｍ-1当たり１３０ＭＰａで換算して算出する。
　５．割れ不良率の評価
　割れ不良率とは、以下の基板製造時およびエピタキシャル層成長時のそれぞれにおいて、全サンプル数に対して割れが発生したサンプルの百分率を示す。
　（１）基板製造時
　得られたＧａＮ結晶基板１１を、１次研磨としてダイヤモンド砥粒、エチレングリコールおよび水を含む研磨剤を５ｃｍ3／分で滴下し、銅製またはスズ製の定盤を用いて、回転数３０ｒｐｍで６０分間研磨し、さらに、仕上げ研磨としてエチレングリコールおよび水を含む研磨剤を５ｃｍ3／分で滴下し、ダイヤモンド砥粒を埋め込んだスズ製の定盤またはパッドを用いて、回転数３０ｒｐｍで６０分間研磨した時の割れ不良率を算出する。
　（２）エピタキシャル層成長時
　得られたＧａＮ結晶基板１１を、上記の１次研磨および仕上げ研磨した後、仕上げ研磨された主面上に、ＭＯＣＶＤ（有機金属気相堆積）法により、結晶成長雰囲気温度１０５０℃、結晶成長雰囲気圧力１００ｋＰａ、Ｖ／ＩＩＩ比（ＩＩＩ族元素モル濃度に対するＶ族元素モル濃度の比をいう、以下同じ）４００、および結晶成長速度４μｍ／時の条件で３０分間、エピタキシャル層としてＧａＮ層を成長させた時の割れ不良率を算出する。
　本実験例（実験例１）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．０×１０3ｃｍ-2～５．０×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる３．５×１０2ｃｍ-2および１．０×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－２０ＭＰａおよび２０ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表１にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表２にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（実験例２）
　Ｏ原子濃度を５．０×１０17ｃｍ-3とすること以外は、実験例１と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例２）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．２×１０3ｃｍ-2～４．８×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる４．７×１０2ｃｍ-2および１．２×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－２３ＭＰａおよび２２ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表３にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表４にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　（実験例３）
　Ｏ原子濃度を１．０×１０18ｃｍ-3とすること以外は、実験例１と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例３）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．１×１０3ｃｍ-2～４．７×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる５．０×１０2ｃｍ-2および９．０×１０7ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－１８ＭＰａおよび１８ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表５にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表６にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　（実験例４）
　Ｏ原子濃度を４．０×１０18ｃｍ-3とすること以外は、実験例１と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例４）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．０×１０3ｃｍ-2～４．９×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる４．２×１０2ｃｍ-2および１．５×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～９ＭＰａならびに比較例となる－２１ＭＰａおよび１７ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表７にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表８にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　（実験例５）
　Ｏ原子濃度が２．０×１０17ｃｍ-3に替えてＳｉ原子濃度を２．０×１０17ｃｍ-3とすること以外は、実験例１と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。ＧａＮ結晶基板１１のＳｉ原子濃度は、ＳＩＭＳにより測定する。本実験例（実験例５）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．１×１０3ｃｍ-2～４．８×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる３．２×１０2ｃｍ-2および１．７×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－１８ＭＰａおよび２２ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表９にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表１０にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　（実験例６）
　Ｓｉ原子濃度を６．０×１０17ｃｍ-3とすること以外は、実験例５と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例６）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．０×１０3ｃｍ-2～４．９×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる４．０×１０2ｃｍ-2および９．６×１０7ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～９ＭＰａならびに比較例となる－２０ＭＰａおよび２１ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表１１にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表１２にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　（実験例７）
　Ｓｉ原子濃度を１．５×１０18ｃｍ-3とすること以外は、実験例５と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例７）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．２×１０3ｃｍ-2～４．９×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる６．５×１０2ｃｍ-2および１．２×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－２３ＭＰａおよび２４ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表１３にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表１４にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
　（実験例８）
　Ｓｉ原子濃度を４．０×１０18ｃｍ-3とすること以外は、実験例５と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例８）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．１×１０3ｃｍ-2～４．８×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる６．２×１０2ｃｍ-2および８．８×１０7ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－１８ＭＰａおよび２２ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表１５にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表１６にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　（実験例９）
　Ｏ原子濃度が２．０×１０17ｃｍ-3に替えてキャリア濃度を２．０×１０17ｃｍ-3とすること以外は、実験例１と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例９）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．１×１０3ｃｍ-2～４．９×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる５．４×１０2ｃｍ-2および１．５×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～９ＭＰａならびに比較例となる－２１ＭＰａおよび２４ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表１７にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表１８にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
　（実験例１０）
　キャリア濃度を４．７×１０17ｃｍ-3とすること以外は、実験例９と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例１０）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．０×１０3ｃｍ-2～５．０×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる３．５×１０2ｃｍ-2および８．８×１０7ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～９ＭＰａならびに比較例となる－１９ＭＰａおよび２０ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表１９にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表２０にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
　（実験例１１）
　キャリア濃度を１．５×１０18ｃｍ-3とすること以外は、実験例９と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例１１）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．２×１０3ｃｍ-2～５．０×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる５．１×１０2ｃｍ-2および１．７×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～９ＭＰａならびに比較例となる－２２ＭＰａおよび２４ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表２１にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表２２にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000022
　（実験例１２）
　キャリア濃度を４．０×１０18ｃｍ-3とすること以外は、実験例９と同様にしてＧａＮ結晶基板を作製し、第１フラット部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例１２）について、第１フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．１×１０3ｃｍ-2～４．８×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる６．５×１０2ｃｍ-2および２．０×１０8ｃｍ-2と、第１フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－２５ＭＰａおよび１８ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表２３にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表２４にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
　（実験例１３）
　図６Ａおよび図６Ｂに示す結晶成長装置を用いて、主面の面方位が（０００１）でノッチの中心切欠き方向を基板中心から見てＭ軸（［１－１００］）方向に外縁から中心へ１．０ｍｍの部分を９０°の開き角度で削り取った形状で加工したノッチ部１１ｎを有する直径４インチ（１０１．６ｍｍ）で厚さ４００μｍのキャリア濃度が１．０×１０18ｃｍ-3のＧａＮ結晶基板１１を作製し、第１ノッチ部領域１１ｎｒ（ノッチ部１１ｎから主面内でノッチ部１１ｎを示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の領域）における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。具体的には、以下のとおりである。
　１．ＧａＮ結晶の成長
　図６Ａおよび図６Ｂに示すＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶体１０を成長させる。かかる結晶成長において、ＧａＮ種結晶１０ｓ上にＧａＮ結晶体１０を成長させる時および成長させたＧａＮ結晶体１０を冷却する時に、複数の部分体の集合物である断熱材１０４として、ＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０のＧａＮ種結晶１０ｓ側主面の外側に一つの部分体である断熱材１０４ａを配置するとともに、ＧａＮ種結晶１０ｓを含むＧａＮ結晶体１０の外周の外側に複数の部分体である断熱材１０４ｂを配置する。断熱材１０４ａ，１０４ｂは、ＳｉＣ（炭化ケイ素）で被覆された固体炭素で形成されている。
　断熱材１０４ａにおいて、ＧａＮ結晶体１０のノッチ予定部１０ｎに対応する部分が、それ以外の部分に比べて、断熱材１０４の外縁（外周）との最短距離が大きい。具体的には、断熱材１０４ａのＧａＮ結晶体１０のノッチ予定部１０ｎの直下に位置する部分と断熱材１０４ａの外縁（外周）との間の最短距離が５ｍｍであり、断熱材１０４ａのＧａＮ結晶体１０のノッチ予定部１０ｎの直下に位置する部分以外の部分と断熱材１０４ａの外縁（外周）との間の最短距離が３ｍｍである。断熱材１０４ｂにおいて、ＧａＮ結晶体１０のノッチ予定部１０ｎの外側に位置する部分体の厚さ（具体的には円筒形状の部分体の直径が４ｍｍ）が大きく、ＧａＮ結晶体１０のノッチ予定部１０ｎ以外の部分の外側に位置する部分体の厚さ（具体的には円筒体の直径が２ｍｍ）が小さい。これにより、得られるＧａＮ結晶基板１１の平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整できる。結晶成長および冷却されたＧａＮ結晶体１０を結晶成長容器１０５から取り出す。
　２．ＧａＮ結晶基板の作製
　取出したＧａＮ結晶体１０からＧａＮ結晶基板１１を切り出す。切り出したＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）を研削および研磨することにより、ＧａＮ結晶基板１１の外縁（外周）の一部に、ノッチの中心切欠き方向を基板中心から見てＭ軸（［１－１００］）方向に外縁から中心へ１．０ｍｍの部分を９０度の開き角度で削り取った形状で加工したノッチ部１１ｎを形成する。ノッチ部１１ｎを形成するときのみに、冷却水容器２０２ｕから噴射する冷却水２０２ｗの量を増大させる。これにより、得られるＧａＮ結晶基板１１の第１ノッチ部領域における平均転位密度および平均残留応力を所定の範囲に調整できる。
　得られたＧａＮ結晶基板１１について、実験例１と同様にして、平均転位密度、平均残留応力、および割れ不良率の評価を行なう。本実験例（実験例１３）について、第１ノッチ部領域の平均転位密度が実施例となる１．２×１０3ｃｍ-2～４．７×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる３．５×１０2ｃｍ-2および２．０×１０8ｃｍ-2と、第１ノッチ部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～１０ＭＰａおよび比較例となる－２８ＭＰａおよび３０ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表２５にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表２６にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000025
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000026
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　（実験例１４）
　直径を６．０インチ（１５２．４ｍｍ）とし、キャリア濃度を１．５×１０18ｃｍ-3とすること以外は、実験例１３と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、第１ノッチ部領域における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上にエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例１４）について、第１ノッチ部領域の平均転位密度が実施例となる１．１×１０3ｃｍ-2～４．９×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる４．３×１０2ｃｍ-2および１．４×１０8ｃｍ-2と、第１ノッチ部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～９ＭＰａならびに比較例となる－２９ＭＰａおよび２５ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表２７にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表２８にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000027
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000028
　実験例１～実験例１４に示すように、直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下、外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含むＧａＮ結晶基板において、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ（酸素）原子、Ｓｉ（ケイ素）原子およびキャリアのいずれかを含む場合、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下または平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下のとき、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低くなることが分かる。
　さらに、上記ＧａＮ結晶基板において、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ（酸素）原子、Ｓｉ（ケイ素）原子およびキャリアのいずれかを含む場合、第１フラット部領域および第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下かつ平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下のとき、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がより低くなることが分かる。
　（実験例１５）
　断熱材１０４のＧａＮ結晶体１０のフラット予定部１０ｆの直下に位置する部分と断熱材１０４の外縁（外周）との間の最短距離を実験例１１の２倍とすること以外は、実験例１１と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、第２フラット部領域（フラット部から主面内でフラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の領域）における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例１５）について、第２フラット部領域の平均転位密度が実施例となる１．２×１０3ｃｍ-2～５．０×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる５．１×１０2ｃｍ-2および１．７×１０8ｃｍ-2と、第２フラット部領域の平均残留応力が実施例となる－１０ＭＰａ～９ＭＰａならびに比較例となる－２２ＭＰａおよび２４ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表２９にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表３０にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000029
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000030
[規則91に基づく訂正 18.02.2020]　
　（実験例１６）
　図６Ａおよび図６Ｂを参照して、断熱材１０４ａのＧａＮ結晶体１０のノッチ予定部１０ｎの直下に位置する部分と断熱材１０４ａの外縁（外周）との間の最短距離および断熱材１０４ｂにおいて、ＧａＮ結晶体１０のノッチ予定部１０ｎの外側に位置する部分体の厚さ（具体的には円筒形状の部分体の直径）をそれぞれ実験例１３の２倍とすること以外は、実験例１３と同様にして、ＧａＮ結晶基板を作製し、第２ノッチ部領域（ノッチ部から主面内でノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の領域）における平均転位密度および平均残留応力を測定し、ＧａＮ結晶基板の研磨時および研磨後のＧａＮ結晶基板上のエピタキシャル層であるＧａＮ層の成長時における割れ不良率を算出する。本実験例（実験例１６）について、第２ノッチ部領域の平均転位密度が実施例となる１．２×１０3ｃｍ-2～４．７×１０7ｃｍ-2ならびに比較例となる３．５×１０2ｃｍ-2および２．０×１０8ｃｍ-2と、第２ノッチ部領域の平均残留応力が実施例となる－９ＭＰａ～１０ＭＰａならびに比較例となる－２８ＭＰａおよび３０ＭＰａとの組み合わせにおいて、基板製造時の割れ不良率を表３１にまとめ、エピタキシャル層成長時の割れ不良率を表３２にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000031
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000032
　実験例１５および実験例１６に示すように、直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下、外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含むＧａＮ結晶基板において、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ（酸素）原子、Ｓｉ（ケイ素）原子およびキャリアのいずれかを含む場合、第２フラット部領域および第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下または平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下のとき、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率が低くなることが分かる。
　さらに、上記ＧａＮ結晶基板において、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、Ｏ（酸素）原子、Ｓｉ（ケイ素）原子およびキャリアのいずれかを含む場合、第２フラット部領域および第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下かつ平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下のとき、基板製造時および基板上でのエピタキシャル層成長時における割れ不良率がより低くなることが分かる。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１０　ＧａＮ結晶体、１０ｆ　フラット予定部、１０ｎ　ノッチ予定部、１０ｓ　ＧａＮ種結晶、１１　ＧａＮ結晶基板、１１ｆ　フラット部、１１ｆｒ，１１ｆｒｃ　第１フラット部領域，第２フラット部領域、１１ｎ　ノッチ部、１１ｎｒ，１１ｎｒｃ　第１ノッチ部領域，第２ノッチ部領域、１００　結晶成長装置、１０２　台座、１０３　ヒータ、１０４，１０４ａ，１０４ｂ　断熱材、１０５　結晶成長容器、１０６　Ｇａ原料供給管、１０７　Ｎ原料供給管、２０１　回転砥石、２０２ｕ　冷却水容器、２０２ｗ　冷却水、ＬＲ　長さ、ＷＲ　幅、ＩＬ　光、ＲＬ　ラマン散乱光。

Claims (6)

  1. 　主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下の窒化ガリウム結晶基板であって、
    　前記窒化ガリウム結晶基板の外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含み、
    　前記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含み、
    　前記フラット部から前記主面内で前記フラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域および前記ノッチ部から前記主面内で前記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である、窒化ガリウム結晶基板。
  2. 　主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下の窒化ガリウム結晶基板であって、
    　前記窒化ガリウム結晶基板の外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含み、
    　前記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含み、
    　前記フラット部から前記主面内で前記フラット部を示す直線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１フラット部領域および前記ノッチ部から前記主面内で前記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に２ｍｍの距離までの幅の第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である、窒化ガリウム結晶基板。
  3. 　前記第１フラット部領域および前記第１ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である、請求項１に記載の窒化ガリウム結晶基板。
  4. 　主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下の窒化ガリウム結晶基板であって、
    　前記窒化ガリウム結晶基板の外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含み、
    　前記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含み、
    　前記フラット部から前記主面内で前記フラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２フラット部領域および前記ノッチ部から前記主面内で前記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均転位密度が１０００ｃｍ-2以上５×１０7ｃｍ-2以下である、窒化ガリウム結晶基板。
  5. 　主面の直径が５０ｍｍ以上１５５ｍｍ以下で厚さが３００μｍ以上８００μｍ以下の窒化ガリウム結晶基板であって、
    　前記窒化ガリウム結晶基板の外縁の一部にフラット部およびノッチ部のいずれかを含み、
    　前記窒化ガリウム結晶基板は、２×１０17ｃｍ-3以上４×１０18ｃｍ-3以下の濃度の、酸素原子、ケイ素原子およびキャリアのいずれかを含み、
    　前記フラット部から前記主面内で前記フラット部を示す直線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２フラット部領域および前記ノッチ部から前記主面内で前記ノッチ部を示す曲線に対して垂直方向に１ｍｍの距離までの幅の第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である、窒化ガリウム結晶基板。
  6. 　前記第２フラット部領域および前記第２ノッチ部領域のいずれかにおいて、平均残留応力が－１０ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下である、請求項４に記載の窒化ガリウム結晶基板。
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