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WO2019092969A1 - タングステンスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

タングステンスパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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WO2019092969A1
WO2019092969A1 PCT/JP2018/033273 JP2018033273W WO2019092969A1 WO 2019092969 A1 WO2019092969 A1 WO 2019092969A1 JP 2018033273 W JP2018033273 W JP 2018033273W WO 2019092969 A1 WO2019092969 A1 WO 2019092969A1
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sputtering target
rolling
film
less
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慎治 曽川
貴文 太齋
征治 中住
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Ｊｘ金属株式会社
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Publication date
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    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a tungsten sputtering target and a method of manufacturing the same.
  • Tungsten sputtering targets are required to have high purity and high density, but in recent years, films formed by sputtering electrode materials and wiring materials for VLSI using tungsten sputtering targets have more electrical resistivity. Low materials are required.
  • Patent Document 1 is a tungsten sintered body sputtering target, and is characterized in that the purity of tungsten is 5N (99.999 wt%) or more, and the carbon contained as an impurity in tungsten is 5 wtppm or less.
  • a tungsten sintered compact sputtering target is disclosed. By forming a film using such a tungsten sintered body sputtering target, the tungsten film has an excellent effect that stable electrical resistivity can be reduced.
  • Patent Document 1 succeeds in reducing the specific resistance of the tungsten film formed by sputtering by achieving high purification of the tungsten sputtering target.
  • this invention makes it a subject to provide the tungsten sputtering target which can form a tungsten film with a low specific resistance.
  • a rare gas typified by Ar or Kr is caused to collide at a high speed, and the ejected tungsten element is vapor-deposited on a substrate surface such as a silicon (Si) wafer to have a predetermined thickness.
  • a film forming method of forming a tungsten film can be considered.
  • a rare gas such as Ar may be fixed to the substrate surface together with the tungsten element, and as a result, a tungsten film may be formed into which Ar or the like is taken.
  • Such a tungsten film tends to have a high specific resistance as compared to a tungsten film not containing Ar.
  • the present inventors have made it possible to form a tungsten film with low specific resistance by controlling the tungsten sputtering target in a range exceeding the average particle diameter of 100 ⁇ m.
  • the present invention is specified as follows.
  • the sputtering target according to (1) which has a relative density of 99.3% or more.
  • a method for producing a tungsten sputtering target wherein the tungsten powder is formed by hot pressing (HP) and then densified by hot isostatic pressing (HIP), A method for producing a tungsten sputtering target, wherein the temperature in the hot isostatic pressing method is 1800 ° C. or more, and the sintering time is 5.5 hours or more.
  • tungsten sputtering target in the case of forming a tungsten film using a tungsten sputtering target, it is possible to provide a tungsten sputtering target capable of forming a tungsten film having a low specific resistance.
  • the purity of tungsten is 5N (99.999 wt%) or more, the impurities contained in tungsten, carbon and oxygen of 20 wtppm or less, respectively, and the average particle diameter of tungsten crystal is 100 ⁇ m. It is beyond.
  • impurities since impurities such as carbon and oxygen contained in the target are taken into the tungsten film at the time of film formation, the specific resistance of the tungsten film after sputtering film formation tends to increase as the amount of carbon increases. Therefore, it is necessary to make each of the impurities carbon and oxygen contained in tungsten 50 wtppm or less. And from the same viewpoint, it is preferable that carbon and oxygen of impurities contained in tungsten are each 30 wtppm or less, more preferably 20 wtppm or less. And if carbon and oxygen each become 10 wtppm or less, the influence on the specific resistance of the tungsten film is almost eliminated. In order to reduce carbon, when tungsten powder is loaded into a graphite die and hot pressed, it may be isolated so as not to be in direct contact with the graphite die.
  • the average particle size of the tungsten crystal exceeds 100 ⁇ m.
  • the average grain size of tungsten crystals is related to the density of a tungsten sputtering target, but the relation between the average grain size of tungsten crystals and the amount by which Ar atoms are taken into the tungsten film during film formation. I did not pay attention to it.
  • the average particle diameter of the tungsten crystal in the present embodiment is preferably 120 ⁇ m or more, more preferably 150 ⁇ m or more, and still more preferably 200 ⁇ m or more.
  • the relative density of the tungsten sputtering target is preferably 99.3% or more. If the relative density of the target is 99.5% or more, the gas component contained in the target is small, and therefore, when the film is formed, the specific resistance of the film can be suppressed. In addition, dust generation due to abnormal discharge is also suppressed. From the above viewpoint, the relative density of the target is more preferably 99.7% or more, and still more preferably 99.9% or more.
  • the manufacturing method is not particularly limited as long as the tungsten sputtering target of the present embodiment has each of the above-described characteristics, it is hot as a means for obtaining a tungsten sputtering target having such characteristics.
  • Powder metallurgy combining press (HP) and hot isostatic pressing (HIP) can be used.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the characteristic of the tungsten sputtering target of the present invention mentioned above can be acquired by controlling the suitable conditions of HIP after HP as follows.
  • the characteristics of the tungsten sputtering target of the present invention described above can also be obtained by performing a rolling process under appropriate conditions after the HP method.
  • tungsten powder as a raw material is filled in a predetermined mold, and a load is applied thereto to perform heat treatment.
  • a tungsten powder used here that whose particle size is 5 micrometers or less is preferable.
  • an appropriate load is applied to each temperature range to raise the temperature to the HP temperature, and the temperature is maintained at the HP temperature for a predetermined time.
  • the temperature rising rate is preferably about 2 to 10 ° C./minute.
  • the load pressure in the temperature range of 600 to 1200 ° C. is preferably about 80 to 150 kg / cm 2
  • the load pressure in the temperature range of 1200 ° C. or more is preferably about 200 to 350 kg / cm 2 .
  • the HP temperature at this time is preferably about 1600 to 1900 ° C. If the HP temperature is low, the density is not sufficiently increased, and even if it is too high, the formation of a carbonized layer on the tungsten surface proceeds unfavorably. If the heating rate is too fast, it is not preferable because degassing in HP does not proceed sufficiently. It is obvious that even if the heating rate is too slow, productivity is lowered and this is not preferable.
  • the holding time in this step is about 30 to 240 minutes, and can be appropriately adjusted in consideration of conditions such as temperature. The holding time at the HP temperature can be similarly set and adjusted.
  • the temperature at the time of the HIP treatment is 1800 ° C. or more and the treatment time is 5.5 hours or more.
  • the pressure of HIP treatment can be adjusted with a standard of 1600 to 1900 kg / cm 2 .
  • the upper limit of the temperature at the time of HIP treatment is not particularly limited, but is preferably 2200 ° C. or less in terms of cost.
  • the upper limit of the HIP treatment time is not particularly limited, but is preferably 8 hours or less from the viewpoint of cost.
  • the average particle diameter of the tungsten crystal of the tungsten sputtering target of this embodiment can be controlled.
  • the rolling temperature needs to be 1200 ° C. or more and 1700 ° C. or less, and it is important that the total rolling reduction be about 15 to 25%.
  • the total rolling reduction is a numerical value obtained by multiplying the rolling reduction per one time and the number of passes of the rolling process.
  • the rolling reduction per one time is expressed by the following equation.
  • the rolling reduction in one rolling is preferably about 3 to 12%.
  • the number of passes is preferably four to six.
  • h 0 is an initial formed body thickness
  • h n -1 is a formed body thickness before rolling by the pass
  • h n is a formed body thickness after rolling by the pass.
  • Examples 1 to 3 A carbon die was filled with tungsten powder having a purity of 5 N (99.999 wt%) and an average particle diameter of 1 ⁇ m, and HP was performed in a vacuum chamber under the conditions of a maximum temperature of 1600 ° C. The HP load applied at that time was 240 kgf / cm 2 . The HP molded body obtained by this was further subjected to HIP processing under the conditions shown in Table 1. The HIP-treated sintered body was subjected to shape processing to obtain a sputtering target having a diameter of 400 mm and a thickness of 6 mm.
  • Example 4 A carbon die was filled with tungsten powder having a purity of 5 N (99.999 wt%) and an average particle diameter of 1 ⁇ m, and HP was performed in a vacuum chamber under the conditions of a maximum temperature of 1600 ° C. The HP load applied at that time was 240 kgf / cm 2 . The resulting HP compact was further subjected to rolling at 1400 ° C., six rolling times, a rolling reduction of 4.2% per rolling, and a total rolling reduction of 25%.
  • Example 5 A carbon die was filled with tungsten powder having a purity of 5 N (99.999 wt%) and an average particle diameter of 1 ⁇ m, and HP was performed in a vacuum chamber under the conditions of a maximum temperature of 1600 ° C. The HP load applied at that time was 240 kgf / cm 2 . The resulting HP molded product was further subjected to rolling at 1400 ° C., rolling five times, rolling reduction per rolling at 5.0%, and total rolling reduction at 25%.
  • Example 6 A carbon die was filled with tungsten powder having a purity of 5 N (99.999 wt%) and an average particle diameter of 1 ⁇ m, and HP was performed in a vacuum chamber under the conditions of a maximum temperature of 1600 ° C. The HP load applied at that time was 240 kgf / cm 2 . The resulting HP molded product was further subjected to rolling at 1700 ° C., rolling four times, rolling reduction per rolling at 3.8%, and total rolling reduction at 15%.
  • the obtained tungsten sputtering target was measured as follows.
  • (Impurity concentration) The carbon concentration was measured by inert gas melting method using a carbon analyzer (CSLS600 manufactured by LECO) after crushing each tungsten sputtering target.
  • the oxygen concentration was measured by the inert gas melting method using the above sample using an oxygen / nitrogen simultaneous analyzer (TC-600 manufactured by LECO).
  • (Average particle size of tungsten crystal) Tissue observation was performed by light microscopy. In the observed and stored tissue photograph, draw a straight line on the photograph until the number of particles N 200, and use the number of particles (N 200 200) present on the straight line and the total length (L) of the straight line, with L / N The average particle size of the observed site was calculated.
  • the relative density referred to herein refers to the ratio of the measured density to the theoretical density.
  • the measured density refers to a value measured by the Archimedes method using pure water as a solvent.
  • the theoretical density the theoretical density at a tungsten content of 100% is used.
  • tungsten sintered compact targets manufactured in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 a tungsten film is formed on a silicon substrate by sputtering using Ar gas, and carbon of the film is obtained as follows: Concentration, oxygen concentration, Ar concentration and resistivity were measured. (Carbon concentration, oxygen concentration, Ar concentration) It measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS: Secondary Ion Mass Spectrometry).
  • SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry
  • PHI ADEPT 1010 manufactured by ULVAC-PHI, Inc. was used.
  • undetectable in Table 1 means that it is less than the detection limit value of SIMS method.
  • the sheet resistance at 7 points on the wafer was measured using an OMNIMAP RS 75 manufactured by KLA-Tencor, multiplied by the film thickness measured by XRR (X-ray reflectance measurement), and the average value was taken as the specific resistance of the film. .

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Abstract

タングステンスパッタリングターゲットを使用してタングステン膜を形成する場合において、比抵抗の低いタングステン膜を形成することが可能なタングステンスパッタリングターゲットを提供する。タングステンスパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素及び酸素がそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であり、かつタングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲット。

Description

タングステンスパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、タングステンスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　近年、超ＬＳＩの高集積化に伴い、電気抵抗率のより低い材料を電極材や配線材料として使用する検討が行われているが、このような中で抵抗率が低く、熱及び化学的に安定である高純度タングステンが電極材や配線材料として使用されている。
　この超ＬＳＩ用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とＣＶＤ法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからＣＶＤ法よりも広く使用されている。
　タングステンスパッタリングターゲットについては、高純度、高密度が要求されるが、近年、超ＬＳＩ用の電極材や配線材を、タングステンスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した膜については、さらに電気抵抗率が低い材料が求められている。
　これに対し、特許文献１には、タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が５ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲットが開示されている。このようなタングステン焼結体スパッタリングターゲットを使用して成膜することにより、タングステン膜において、安定した電気抵抗率の低減化が可能であるという優れた効果を有する。
　このように、特許文献１は、タングステンスパッタリングターゲットの高純度化を図ることにより、スパッタリングにより形成されたタングステン膜の比抵抗を低減することに成功している。
　ところが、高純度化によるタングステン膜の低抵抗化は限界を迎えつつあり、更なる低抵抗化を図るには他の方策を講じることが必要となった。
特許第５９４４４８２号公報
　そこで、本発明は、タングステンスパッタリングターゲットを使用してタングステン膜を形成する場合において、比抵抗の低いタングステン膜を形成することが可能なタングステンスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　タングステンスパッタリングターゲットに対してスパッタリングを行うにあたり、ＡｒやＫｒで代表される希ガスを高速度で衝突せしめ、はじき出されたタングステン元素をシリコン（Ｓｉ）ウェハーなどの基板表面に蒸着させて所定厚さのタングステン膜を形成するという成膜方法が考えられる。ところが、成膜途中にＡｒ等の希ガスはタングステン元素とともに基板表面に定着し、結果としてＡｒ等が取り込まれたタングステン膜が生成されることがある。このようなタングステン膜は、Ａｒが取り込まれていないタングステン膜と比較して、比抵抗が高くなる傾向がある。
　そこで、希ガス原子の取り込み量を減少させるために、原子半径が大きいＫｒガスを使用する方法も考えられるが、ＫｒガスがＡｒガスに比べて高価であるため、生産コストの増加につながる。そのため、タングステンスパッタリングターゲット自体の改良が強く望まれる。
　本願発明は、以上の知見に基づき、成膜途中にＡｒやＫｒ等の希ガスがタングステン膜に取り込まれにくいタングステンスパッタリングターゲットを提供することで、従来のタングステンスパッタリングターゲットを使用して成膜する場合と比較してＡｒ等の取り込み量が少ないタングステン膜を形成することを可能とし、比抵抗の低いタングステン膜を形成することを可能とするものである。
　そして、本発明者らは、タングステンスパッタリングターゲットの平均粒径１００μｍを超える範囲に制御することにより、比抵抗の低いタングステン膜を形成することを可能としたものである。
　そこで、本発明は、以下のように特定される。
（１）タングステンスパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素及び酸素がそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であり、かつタングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲット。
（２）相対密度が９９．３％以上であることを特徴とする（１）に記載のスパッタリングターゲット。
（３）上記炭素及び酸素がそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載のスパッタリングターゲット。
（４）タングステン粉末をホットプレス法（ＨＰ）により成形後、熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）により高密度化を行うタングステンスパッタリングターゲットの製造方法であって、
　前記熱間等方圧加圧法における温度が１８００℃以上であり、焼結時間が５．５時間以上であることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲットの製造方法。
（５）タングステン粉末をホットプレス法（ＨＰ）により成形後、圧延法により高密度化を行うタングステンスパッタリングターゲットの製造方法であって、
　前記圧延法における温度が１２００℃以上１７００℃以下であり、総圧下率が１５％以上２５％以下とすることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲットの製造方法。
（６）前記圧延法において、１回当たりの圧延での圧下率が３～１２％であることを特徴とする（５）に記載のタングステンスパッタリングターゲットの製造方法。
　本発明によれば、タングステンスパッタリングターゲットを使用してタングステン膜を形成する場合において、比抵抗の低いタングステン膜を形成することが可能なタングステンスパッタリングターゲットを提供することができる。
タングステン膜に取り込まれるＡｒ原子の量とタングステン膜の比抵抗の相関関係を示す図である。
　本実施形態のタングステンスパッタリングターゲットは、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素及び酸素がそれぞれ２０ｗｔｐｐｍ以下であり、かつタングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えるものである。
（純度）
　比抵抗の低いタングステン膜を形成するには、タングステン膜に含まれる不純物を抑える必要があり、そのためタングステンスパッタリングターゲットの高純度化が不可欠である。具体的には９９．９９９ｗｔ％（５Ｎ）以上の純度を有することが必要である。
（不純物）
　また、ターゲット中に含有される炭素及び酸素などの不純物は、成膜時にタングステン膜に取り込まれるため、炭素量が多くなるにつれ、スパッタリング成膜後のタングステン膜の比抵抗が増加する傾向にある。そのため、タングステンに含有する不純物の炭素及び酸素がそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下とする必要がある。そして、同様の観点から、タングステンに含有する不純物の炭素及び酸素がそれぞれ３０ｗｔｐｐｍ以下であることが好ましく、２０ｗｔｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。そして、炭素及び酸素がそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下になれば、タングステン膜の比抵抗に対する影響がほとんどなくなる。
　炭素の低減化のためには、タングステン粉末をグラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際、グラファイト製のダイスとの直接接触がないように、隔離させるのが良い。
（タングステン結晶の平均粒径）
　本実施形態のタングステンスパッタリングターゲットは、そのタングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えるものである。従来では、タングステン結晶の平均粒径がタングステンスパッタリングターゲットの密度と関係することが知られているが、タングステン結晶の平均粒径と、成膜時にＡｒ原子がタングステン膜に取り込まれる量との関係について着目することはなかった。本実施形態において、タングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えるので、成膜時にＡｒ原子がタングステン膜に取り込まれにくくなり、結果としてＡｒの取り込み量が少ないタングステン膜を得ることができる。すなわち、タングステンスパッタリングターゲットの純度、密度などが同一の物でも、タングステン結晶の平均粒径を１００μｍを超えるもののほうが、タングステン結晶の平均粒径が１００μｍ以下のものより、比抵抗の低いタングステン膜を得ることができる。そのため、本実施形態におけるタングステン結晶の平均粒径は、好ましくは１２０μｍ以上であり、より好ましくは１５０μｍ以上であり、さらにより好ましくは２００μｍ以上である。
　タングステン結晶の平均粒径は、ＪＩＳ　Ｇ　０５５１：２０１３の切断法で評価される結晶粒内を横切る評価試験線の結晶粒当たりの平均線分長に準じた値により求めることができる。具体的には、光学顕微鏡によって組織観察を実施する。観察・保存した組織写真で、粒子数Ｎ＝２００になるまで写真上に直線を引き、直線上に存在する粒子数（Ｎ≧２００）と直線の総長さ（Ｌ）を用い、Ｌ／Ｎでその観察部位の平均粒径を算出する。
（相対密度）
　タングステンスパッタリングターゲットの相対密度は、９９．３％以上とすることが好ましい。ターゲットの相対密度が９９．５％以上であれば、ターゲット中に含まれるガス成分が少ないため、膜を形成した際に、膜の比抵抗を抑えることができる。また、異常放電によるダスト発生も抑制される。上記観点から、ターゲットの相対密度は、９９．７％以上がより好ましく、９９．９％以上がさらにより好ましい。
（製造方法）
　本実施形態のタングステンスパッタリングターゲットは、上述した各特性を有しているものであれば、製造方法は特に限定されるものではないが、このような特性を有するタングステンスパッタリングターゲットを得る手段として、ホットプレス法（ＨＰ）と熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）を組み合わせた粉末冶金法を用いることができる。そして、ＨＰ後におけるＨＩＰの適切な条件を以下のように制御することで、上述した本願発明のタングステンスパッタリングターゲットの特性を得ることができる。また、上記ＨＰ法とＨＩＰ法を組み合わせた粉末冶金法以外に、ＨＰ法の後に適切な条件で圧延処理を行うことでも、上述した本願発明のタングステンスパッタリングターゲットの特性を得ることができる。
　まずＨＰ工程は、所定の型に原料となるタングステン粉末を充填し、これに荷重を加えて熱処理するものである。ここで用いるタングステン粉末としては、粒径が５μｍ以下であるものが好ましい。ＨＰ工程では、適切な昇温速度で温度を上昇させつつ、温度領域毎に適した荷重を加えてＨＰ温度まで温度を上昇させ、ＨＰ温度で所定の時間保持する。この際、昇温速度は２～１０℃／分程度であることが好ましい。このＨＰ工程では、６００～１２００℃の温度領域と、１２００℃以上の温度領域とで加える荷重を適切に調整して変更することが好ましい。ＨＰ工程では昇温の初期において脱ガスが生じるため、この過程で高い荷重を加えてしまうと十分な脱ガスが行われないまま焼結が進行してしまい、焼結体が高密度化せず、内部に酸素等の残留ガス成分を多く含むものとなってしまう。そこで、ＨＰ工程では、低温領域では荷重を低く加え、高温領域ではより高い荷重を加えることで焼結体を高密度化し、酸素残留量の少ない焼結体とすることができる。具体的には、６００～１２００℃の温度領域での荷重圧は８０～１５０ｋｇ／ｃｍ2程度、１２００℃以上の温度領域での荷重圧は２００～３５０ｋｇ／ｃｍ2程度とすることが好ましい。また、昇温工程中に、一定時間一定温度で保持する工程を数回導入することが高密度でランダム配向の焼結体を得る上で有効である。この際のＨＰ温度は、１６００～１９００℃程度であることが好ましい。ＨＰ温度が低いと密度が十分に上がらず、高過ぎてもタングステン表面の炭化層の形成が進行してしまうため好ましくない。昇温速度が速すぎる場合、ＨＰ中の脱ガスが十分に進行しないため好ましくない。昇温速度が遅すぎても生産性の低下を招いて好ましくないことは明らかである。本工程の保持時間は３０～２４０分程度であり、温度等の条件を考慮の上で適宜調整できる。ＨＰ温度での保持時間も同様に設定、調整することができる。
　ＨＰ処理した成形体について、タングステン結晶の平均粒径を増大させ、成形体を高密度化するためには、ＨＰ成形体をＨＩＰ処理することが有効である。本実施形態において、ＨＩＰ処理時における温度が１８００℃以上、処理時間が５．５時間以上であることが肝要である。ＨＩＰ処理の条件を上記条件とすることで、タングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えるタングステンスパッタリングターゲットを得ることができる。ＨＩＰ処理の圧力は１６００～１９００ｋｇ／ｃｍ2を目安として調整できる。ＨＩＰ処理時における温度の上限は特に制限はないが、コストの面から２２００℃以下であることが好ましい。ＨＩＰ処理の時間の上限は特に制限はないが、コストの面から８時間以下であることが好ましい。
　なお、ＨＰ処理した成形体について、ＨＩＰでなく圧延処理によって塑性加工を施すこともできる。この熱間圧延の条件を調整することで、本実施形態のタングステンスパッタリングターゲットのタングステン結晶の平均粒径を制御することができる。具体的には、圧延温度は１２００℃以上１７００℃以下であることが必要であり、総圧下率としては１５～２５％程度であることが肝要である。ここで、総圧下率とは、１回当たりの圧下率と圧延処理する工程のパス回数を乗じた数値である。１回当たりの圧下率は、以下の式で表される。一回の圧延での圧下率は３～１２％程度が好ましい。なお、パス回数は、４～６回であることが望ましい。
１回当たりの圧下率＝（ｈn-1－ｈn）／ｈ0
　式中、ｈ0は初期の成形体厚みであり、ｈn-1は当該パスによる圧延前の成形体厚みであり、ｈnは当該パスによる圧延後の成形体厚みである。
　以下、本発明の一部の実施形態を実施例、比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例、比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものでない。
（実施例１～３）
　カーボンダイスに純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）、平均粒径１μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、最高温度１６００℃の条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重を２４０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、表１に示す条件でＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
（実施例４）
　カーボンダイスに純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）、平均粒径１μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、最高温度１６００℃の条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重を２４０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１４００℃で、圧延回数６回、一回の圧延当たりの圧下率は４．２％とし、総圧下率を２５％として圧延処理を行なった。
（実施例５）
　カーボンダイスに純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）、平均粒径１μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、最高温度１６００℃の条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重を２４０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１４００℃で、圧延回数５回、一回の圧延当たりの圧下率は５．０％とし、総圧下率を２５％として圧延処理を行なった。
（実施例６）
　カーボンダイスに純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）、平均粒径１μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、最高温度１６００℃の条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重を２４０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１７００℃で、圧延回数４回、一回の圧延当たりの圧下率は３．８％とし、総圧下率を１５％として圧延処理を行なった。
（比較例１～３）
　カーボンダイスに純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）、平均粒径１μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、表１に示す最高温度条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重を２４０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、表１に示す条件でＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理を行った焼結体について形状加工を行い、直径４００ｍｍ、厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲットとした。
（比較例４）
　カーボンダイスに純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）、平均粒径１μｍのタングステン粉末を充填し、真空チャンバー内で、最高温度１２００℃の条件にてＨＰを行った。その際に加えるＨＰ荷重を２４０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。これによって得られたＨＰ成形体について、さらに、１４００℃で、圧延回数８回、一回の圧延当たりの圧下率は１１．３％とし、総圧下率を９０％として圧延処理を行なった。
　得られたタングステンスパッタリングターゲットについて以下のように測定した。
（不純物濃度）
　炭素濃度は、各タングステンスパッタリングターゲットを粉砕したのち、試料を炭素分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＣＳＬＳ６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
　酸素濃度は、上記試料を酸素・窒素同時分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＴＣ－６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
（タングステン結晶の平均粒径）
　光学顕微鏡によって組織観察を実施した。観察・保存した組織写真で、粒子数Ｎ＝２００になるまで写真上に直線を引き、直線上に存在する粒子数（Ｎ≧２００）と直線の総長さ（Ｌ）を用い、Ｌ／Ｎでその観察部位の平均粒径を算出した。
（相対密度）
　本明細書で言及する相対密度は、実測密度と理論密度との比を指す。実測密度については、純水を溶媒として用いたアルキメデス法にて測定を行った値を指す。理論密度については、タングステン含有量１００％のときの理論密度を用いる。
　さらに、実施例１～６及び比較例１～４で作製したタングステン焼結体ターゲットを用いて、シリコン基板上にＡｒガスを使用してスパッタリングによりタングステン膜を形成し、以下のように膜の炭素濃度、酸素濃度、Ａｒ濃度及び比抵抗を測定した。
（炭素濃度、酸素濃度、Ａｒ濃度）
　二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により測定した。測定装置はアルバック・ファイ社製のＰＨＩ ＡＤＥＰＴ１０１０を用いた。尚、表１中の検出不能とは、ＳＩＭＳ法の検出限界値未満であることを意味する。
（比抵抗の測定方法）
　ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＯＭＮＩＭＡＰ ＲＳ７５を用いて、ウエハ上の７点のシート抵抗を測定し、ＸＲＲ（Ｘ線反射率測定）により測定した膜厚を乗じ、その平均値を膜の比抵抗とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～６において、タングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えるので、成膜時に膜中に取り込まれるＡｒ原子が少なく、膜の比抵抗が低かった。
　一方、比較例１～４のタングステン結晶の平均粒径が１００μｍ以下であるため、成膜時に膜中に取り込まれるＡｒ原子が多く、膜の比抵抗が高かった。

Claims (6)

  1. 　タングステンスパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素及び酸素がそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であり、かつタングステン結晶の平均粒径が１００μｍを超えることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲット。
  2. 　相対密度が９９．３％以上であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　上記炭素及び酸素がそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　タングステン粉末をホットプレス法（ＨＰ）により成形後、熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）により高密度化を行うタングステンスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    　前記熱間等方圧加圧法における温度が１８００℃以上であり、焼結時間が５．５時間以上であることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 　タングステン粉末をホットプレス法（ＨＰ）により成形後、圧延法により高密度化を行うタングステンスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    　前記圧延法における温度が１２００℃以上１７００℃以下であり、総圧下率が１５％以上２５％以下とすることを特徴とするタングステンスパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　前記圧延法において、１回当たりの圧延での圧下率が３～１２％であることを特徴とする請求項５に記載のタングステンスパッタリングターゲットの製造方法。
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