WO2019022630A1 - Device for determining the thermal stability of substances - Google Patents
Device for determining the thermal stability of substances Download PDFInfo
- Publication number
- WO2019022630A1 WO2019022630A1 PCT/RU2017/000546 RU2017000546W WO2019022630A1 WO 2019022630 A1 WO2019022630 A1 WO 2019022630A1 RU 2017000546 W RU2017000546 W RU 2017000546W WO 2019022630 A1 WO2019022630 A1 WO 2019022630A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- thermostat
- temperature
- casing
- thermostat housing
- determining
- Prior art date
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 22
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 206010011878 Deafness Diseases 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N7/00—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
- G01N7/14—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference
- G01N7/16—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference by heating the material
Definitions
- the invention relates to analytical instrumentation and, in particular, to complexes designed to determine the thermal resistance of substances.
- a device for determining the thermal resistance of substances (patent RU 2434220 C I publ.20.1 1.201 1 g), consisting of a cylindrical casing filled with insulating material, in which a thermostatted metal cylinder is placed coaxially with cavities made around its perimeter to accommodate sealed reaction glasses, each of which is associated with a system for measuring and recording pressure, and a system for evacuating or filling with an inert gas.
- Each reaction cup is equipped with a flame arrester and a pneumatic line connecting the volume of the reaction cup with a pneumatic safety device and a precision temperature-compensated bipolar pressure-to-voltage converter, which, in turn, through a multi-channel analog-to-digital converter, one of the inputs of which is connected to the output of the atmospheric pressure converter voltage ”, is associated with a system for displaying and recording pressure.
- the disadvantages of this device are a limited range of operating temperatures and a large analysis time and time to reach the mode, due to the fact that the alignment of the thermal field and the flow of heat balance inside a massive cylindrical body made of metal is primarily due to its thermal conductivity, which requires a lot of time. In this case, the presence of a temperature gradient along the volume of the deaf chambers designed to accommodate the reaction chambers with the test specimens is inevitable.
- the fact is that the thermostatically controlled cylinder radiates heat not only from the cylindrical surface on which the heater is located, but also from the ends on which there are no heaters, i.e. The temperature of the upper and lower parts of the metal cylinder is different from the temperature in the center of the cylinder.
- the present invention is to expand the range of operating temperatures and improve the measurement accuracy by reducing the influence of the ambient temperature on it while reducing the analysis time and the time to reach the mode.
- a device for determining the thermal stability of substances consisting of a casing filled with insulating material, in which a thermostat housing is placed, which is a metal cylinder with cavities made around its perimeter to accommodate pressurized reaction glasses, each with a flame arrester, a pneumatic safety device and pneumatic conduit connecting the internal volume of the reaction glass with a precision thermocompensated abs converter
- the initial pressure is an electrical signal, the output of which is connected to a display system and recording the absolute pressure value.
- the thermostat housing of the device is designed as a thick-walled hollow metal cylinder which is temperature controlled by two temperature controllers, the first heater of which is distributed over the outer cylindrical surface of the thermostat housing, and the second heater is distributed over the outer cylindrical surface placed coaxially inside the housing a thermostat, a hollow metal cylinder, fitted with a disk fixed at its end, located between the upper end of the thermostat housing and the thermostat housing, while the temperature sensors of the regulators are located in the body of the thermostat housing and the hollow cylinder, respectively.
- Each of the absolute pressure - electrical signal transducers can be thermostatically controlled.
- a tap can be made, equipped with a valve connected to the vacuum system and filling with an inert gas.
- blind chambers 14 are made in the form of blind cylindrical holes to accommodate reaction glasses 15.
- the blind chambers 14 are equidistant from the outer and inner cylindrical surfaces of the housing 5 and are uniformly distributed around the circumference of the housing 5.
- Reaction cups 15 are placed in blind chambers 14 through sluices in housings 1 and 4, closed with plugs 16 made of insulating material, worn on pneumatic lines 17 of the reaction cups 15.
- a flame arrester 18 is placed at the inlet of the pneumatic line 17, and its output is connected to pneumatic suppressor 19 with converter 20 " absolute pressure is an electrical signal "and through the valve 21 can be connected with the evacuation system and filling with inert gas 22.
- the output of the converter 20 is connected to the input of the display and recording system 23.
- the cylinder 9 due to the thermal conductivity of the material and air convection inside the cylinder 9 will begin to give off heat to its continuation disk 10, which also heats up to the working temperature and later during operation of the device will exclude heat radiation from the upper end of the housing 5 and the effect of changes ambient temperature and air convection in the room at the temperature of the reaction glasses and, consequently, the accuracy of measurements.
- the heater 6 heats the housing 5 to the operating temperature and the temperature controller 7, implementing the proportional-integral-differential law of regulation, begins to maintain the desired temperature with high accuracy.
- Simultaneous uniform heating of the inner and outer cylindrical surfaces of the housing 5 by the heating elements 6 and 1 1 achieves a significant reduction in the time to reach the operating mode and the onset of thermal balance between the structural elements.
- heaters 6 and 1 1 provide uniform distribution of the same temperature over the surfaces, so that the temperature gradient in the radial direction and around the circumference of the housing 5 is minimized.
- the implementation of a material that reflects the infrared radiation of the casing 4, placed with an air gap in the outer casing 1 reduces the amount of heat given to the casing 1 when working at high temperatures, ensuring the safety of the operator, and also reducing the amount of temperature change of the reaction glasses from the air convection intensity room and ambient temperature.
- reaction cups are evacuated before heating, which allows to remove they are air, water, impurities in the air and low-boiling substances and dissolved gases from the investigated product.
- the reaction glasses are evacuated before heating, which allows to remove they are air, water, impurities in the air and low-boiling substances and dissolved gases from the investigated product.
- the device thermostat is heated to the operating temperature without reaction glasses 15, but with covers 1 and 4 installed in the gateways 16.
- the reaction glasses 15 that have been thoroughly washed and exposed to thermal vacuum treatment are filled with the test substance and tightly connected to air lines 17.
- the reaction glasses 15 are either subjected to the procedure of evacuation, or are immediately installed through locks, in enclosures 1 and 4, into deaf chambers 14, where the load is They are at operating temperature.
- the pressure will proportionally increase in them, in addition, an additional pressure increase will occur as a result of transition to a gaseous state from a liquid (for example, water) or solid state.
- a liquid for example, water
- the partial or complete thermal destruction of the test substance begins and the transition of a part of its components to the gaseous state in accordance with its thermal stability, while the pressure in the glasses 15 will rise in accordance with the dynamics and scale of this process. Comparing the dynamics of change and the amount of pressure in the empty glasses 15, in the glasses 15 with the control substance and in the glasses 15 with the test substance can be judged both on the composition of the test substance and on the quality The processes of synthesis of the substance.
- the set of used technical solutions in the claimed device allows to double the range of operating temperatures, reduce the time to reach the mode, the analysis time and improve the accuracy and repeatability of measurements.
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
The invention relates to analytical instrumentation. The device consists of an enclosure filled with a heat insulating material, into which enclosure a thermostat is placed. The thermostat housing is in the form of a hollow thick-walled metal cylinder, the thermostatic control of which is provided by two temperature regulators. A hollow metal cylinder, the top end of which has a disc fixed thereto, is positioned coaxially inside the thermostat housing. A heater of the first regulator is distributed around the external cylindrical surface of the thermostat housing, and a heater of the second regulator is distributed around the external cylindrical surface of the inner cylinder. The temperature sensors of the regulators are located in the body of the thermostat housing and in the body of the inner hollow cylinder. The device makes it possible to extend the range of operating temperatures and to increase the accuracy of measurements.
Description
Устройство для определения термической стойкости веществ Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности к комплексам, предназначенным для определения термической стойкости веществ. Известным и наиболее близким является устройство для определения термической стойкости веществ (патент RU 2434220 С I публ.20.1 1.201 1 г.), состоящее из заполненного теплоизоляционным материалом цилиндрического кожуха, в который коаксиально помещен термостатированный металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых связан с системой измерения и регистрации давления, и системой вакуумирования или заполнения инертным газом. Каждый реакционный стакан снабжен пламегасителем и пневмопроводом, связывающим объем реакционного стакана с пневмопредохранителем и прецезионным термокомпенсированным биполярным преобразователем «давление - напряжение», который, в свою очередь, через многоканальный аналого-цифровой преобразователь, один из входов которого соединен с выходом преобразователя «атмосферное давление-напряжение», связан с системой отображения и регистрации давления. Device for determining the thermal stability of substances The invention relates to analytical instrumentation and, in particular, to complexes designed to determine the thermal resistance of substances. Known and the closest is a device for determining the thermal resistance of substances (patent RU 2434220 C I publ.20.1 1.201 1 g), consisting of a cylindrical casing filled with insulating material, in which a thermostatted metal cylinder is placed coaxially with cavities made around its perimeter to accommodate sealed reaction glasses, each of which is associated with a system for measuring and recording pressure, and a system for evacuating or filling with an inert gas. Each reaction cup is equipped with a flame arrester and a pneumatic line connecting the volume of the reaction cup with a pneumatic safety device and a precision temperature-compensated bipolar pressure-to-voltage converter, which, in turn, through a multi-channel analog-to-digital converter, one of the inputs of which is connected to the output of the atmospheric pressure converter voltage ”, is associated with a system for displaying and recording pressure.
Недостатками данного устройства являются ограниченный диапазон рабочих температур и большое время анализа и время выхода на режим, обусловленное тем, что выравнивание теплового поля и поступление теплового баланса внутри выполненного из металла массивного цилиндрического корпуса происходит прежде всего за счет его теплопроводности, что требует много времени. При этом неизбежно наличие градиента температур вдоль объема глухих камер, предназначенных для размещения реакционных камер с испытываемыми образцами. Дело в том, что термостатируемый цилиндр излучает тепло не только с цилиндрической поверхности, на которой расположен нагреватель, но и с торцов, на которых нет нагревателей, т.е. температура верхней и нижней части металлического цилиндра отличается от температуры в центре цилиндра.
При загрузке в термостат реакционных стаканов, имеющих комнатную температуру, в предназначенные для них полости имеет место интенсивный отбор тепла, необходимого для их нагрева до рабочей температуры. Анализ (сравнение эталонного образца с испытываемым) начинается с момента наступления теплового баланса, т.е. стабилизации температуры реакционных стаканов, на что требуется время, которое значительно удлиняет время анализа. При проведении анализов на высоких температурах ситуация значительно ухудшается и еще усугубляется за счет увеличения выноса тепла через пневмопровод и заглушки шлюзов, предназначенных для загрузки реакционных стаканов. The disadvantages of this device are a limited range of operating temperatures and a large analysis time and time to reach the mode, due to the fact that the alignment of the thermal field and the flow of heat balance inside a massive cylindrical body made of metal is primarily due to its thermal conductivity, which requires a lot of time. In this case, the presence of a temperature gradient along the volume of the deaf chambers designed to accommodate the reaction chambers with the test specimens is inevitable. The fact is that the thermostatically controlled cylinder radiates heat not only from the cylindrical surface on which the heater is located, but also from the ends on which there are no heaters, i.e. The temperature of the upper and lower parts of the metal cylinder is different from the temperature in the center of the cylinder. When the reaction glasses with room temperature are loaded into the thermostat, the intensive heat necessary for their heating to the working temperature takes place in the cavities intended for them. Analysis (comparison of the reference sample with the test one) starts from the moment of the onset of the heat balance, i.e. stabilization of the temperature of the reaction glasses, which takes time, which significantly lengthens the time of analysis. When conducting tests at high temperatures, the situation deteriorates significantly and is even aggravated by increasing the heat transfer through the pneumatic conduit and the plug of sluices intended for loading reaction glasses.
Задачей настоящего изобретения является расширение диапазона рабочих температур и повышение точности измерения за счет снижения влияния на нее температуры окружающей среды при одновременном снижении времени анализа и времени выхода на режим. The present invention is to expand the range of operating temperatures and improve the measurement accuracy by reducing the influence of the ambient temperature on it while reducing the analysis time and the time to reach the mode.
Технический результат достигается тем, что в устройстве для определения термической стойкости веществ, состоящем из заполненного теплоизоляционным материалом кожуха, в который помещен корпус термостата, представляющий собой металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых снабжен пламегасителем, пневмопредохранителем и пневмопроводом, связывающим внутренний объем реакционного стакана с прецизионным термокомпенсированным преобразователем «абсолютное давление - электрический сигнал» выход которого, подключен к системе отображения и регистрации величины абсолютного давления. Корпус термостата устройства выполнен в виде толстостенного полого металлического цилиндра термостатирование которого осуществляется двумя регуляторами температуры, нагреватель первого из которых распределен по наружной цилиндрической поверхности корпуса термостата, а нагреватель второго распределен по наружной цилиндрической поверхности помещенного коаксиально внутри корпуса
термостата, полого металлического цилиндра, снабженного закрепленным на его торце диском, расположенным между верхним торцом корпуса термостата и кожухом термостата, при этом датчики температуры регуляторов расположены в теле корпуса термостата и полого цилиндра соответственно. Каждый из преобразователей «абсолютное давление - электрический сигнал» может быть термостатирован. В каждом пневмопроводе может быть выполнен отвод, снабженный вентилем, связанным с системой вакуумирования и заполнения инертным газом. Полости для размещения реакционных стаканов могут быть выполнены в виде глухих цилиндрических камер, равномерно распределенных по окружности корпуса термостата и расположенных на равном расстоянии от наружной и внутренней цилиндрической поверхности корпуса термостата. Устройство может быть помещено в дополнительный кожух, формирующий воздушный зазор между ним и цилиндрическим кожухом, заполненным теплоизоляционным материалом. На Фиг. 1 изображено предлагаемое устройство. Устройство состоит из внешнего металлического кожуха 1, в который с расположенным по всему периметру кожуха 1 воздушным зазором 2 помещен имеющий отражающую поверхность и заполненный теплоизоляционным материалом 3 цилиндрический металлический кожух 4, в котором коаксиально помещен выполненный в виде толстостенного полого цилиндра корпус 5 термостата. На наружной цилиндрической поверхности корпуса 5 размещен равномерно распределенный по ней нагреватель 6, который соединен с регулятором температуры 7, датчик температуры 8, который размещен в теле корпуса 5 в непосредственной близости к нагревателю 6. Внутри корпуса 5 коаксиально размещен пустотелый металлический цилиндр 9 с расположенным на его верхнем торце металлическим диском 10, являющимся его естественным продолжением. На наружной цилиндрической поверхности цилиндра 9 размещен равномерно распределенный по ней нагреватель 1 1 , связанный с регулятором температуры 12 датчик температуры 13 которого закреплен на внутренней The technical result is achieved by the fact that in a device for determining the thermal stability of substances consisting of a casing filled with insulating material, in which a thermostat housing is placed, which is a metal cylinder with cavities made around its perimeter to accommodate pressurized reaction glasses, each with a flame arrester, a pneumatic safety device and pneumatic conduit connecting the internal volume of the reaction glass with a precision thermocompensated abs converter The initial pressure is an electrical signal, the output of which is connected to a display system and recording the absolute pressure value. The thermostat housing of the device is designed as a thick-walled hollow metal cylinder which is temperature controlled by two temperature controllers, the first heater of which is distributed over the outer cylindrical surface of the thermostat housing, and the second heater is distributed over the outer cylindrical surface placed coaxially inside the housing a thermostat, a hollow metal cylinder, fitted with a disk fixed at its end, located between the upper end of the thermostat housing and the thermostat housing, while the temperature sensors of the regulators are located in the body of the thermostat housing and the hollow cylinder, respectively. Each of the absolute pressure - electrical signal transducers can be thermostatically controlled. In each pneumatic duct, a tap can be made, equipped with a valve connected to the vacuum system and filling with an inert gas. Cavities for accommodating reaction glasses can be made in the form of deaf cylindrical chambers evenly distributed around the circumference of the thermostat casing and located at equal distances from the outer and inner cylindrical surface of the thermostat casing. The device can be placed in an additional casing, forming an air gap between it and the cylindrical casing, filled with insulating material. FIG. 1 shows the proposed device. The device consists of an external metal casing 1 in which, with an air gap 2 located around the perimeter of the casing 1, a cylindrical metal casing 4 having a reflective surface and filled with insulating material 3 is placed in which the thermostat housing 5 is made coaxially in a thick-walled cylinder. On the outer cylindrical surface of the housing 5 there is placed a heater 6 evenly distributed over it, which is connected to the temperature controller 7, a temperature sensor 8 which is placed in the body of the housing 5 in close proximity to the heater 6. Inside the housing 5 a hollow metal cylinder 9 is placed coaxially with its upper end is a metal disc 10, which is its natural extension. On the outer cylindrical surface of the cylinder 9 is placed a heater 1 1 uniformly distributed over it, connected with a temperature controller 12, a temperature sensor 13 of which is fixed to the inside
з
поверхности полого цилиндра 9. В теле корпуса 5 в виде несквозных цилиндрических отверстий выполнены глухие камеры 14, предназначенные для размещения реакционных стаканов 15. Глухие камеры 14 равноудалены от наружной и внутренней цилиндрических поверхностей корпуса 5 и равномерно распределены по окружности корпуса5. Реакционные стаканы 15 помещаются в глухие камеры 14 через шлюзы в кожухах 1 и 4, закрываемые выполненными из теплоизоляционного материала заглушками 16, одеваемыми на пневмопроводы 17 реакционных стаканов 15. На входе пневмопровода 17 размещен пламегаситель 18, а его выход соединен с пневмопредохранителем 19 преобразователем 20 «абсолютное давление- электрический сигнал» и через вентиль 21 может быть связан с системой вакуумирования и заполнения инертным газом 22. Выход преобразователя 20 соединен со входом системы отображения и регистрации 23. s the surfaces of the hollow cylinder 9. In the body of the housing 5, blind chambers 14 are made in the form of blind cylindrical holes to accommodate reaction glasses 15. The blind chambers 14 are equidistant from the outer and inner cylindrical surfaces of the housing 5 and are uniformly distributed around the circumference of the housing 5. Reaction cups 15 are placed in blind chambers 14 through sluices in housings 1 and 4, closed with plugs 16 made of insulating material, worn on pneumatic lines 17 of the reaction cups 15. A flame arrester 18 is placed at the inlet of the pneumatic line 17, and its output is connected to pneumatic suppressor 19 with converter 20 " absolute pressure is an electrical signal "and through the valve 21 can be connected with the evacuation system and filling with inert gas 22. The output of the converter 20 is connected to the input of the display and recording system 23.
Устройство работает следующим образом: на регуляторы температуры 7 и 12 подается одинаковое задающее воздействие соответствующее рабочей температуре корпуса 5, величина которой соответствует условиям проведения эксперимента. Регуляторы температуры 7 и 12 подают питающее напряжение на нагреватели, расположенные на наружных цилиндрических поверхностях корпуса 5 и полого цилиндра 9. В связи с тем, что масса цилиндра 9 намного меньше, чем масса корпуса 5, он нагреется до рабочей температуры за несколько минут и регулятор температуры 12, реализующий пропорционально-интегрально-дифференциальный закон регулирования температуры начнет поддерживать ее с высокой точностью. При этом значительная часть тепла излучением будет отдаваться корпусу 5, ускоряя его нагрев до рабочей температуры. Кроме того, цилиндр 9 за счет теплопроводности материала и конвекции воздуха внутри цилиндра 9 начнет отдавать тепло являющемуся его продолжением диску 10, который также нагреется до рабочей температуры и в дальнейшем при работе устройства исключит излучение тепла с верхнего торца корпуса 5 и влияние изменений
температуры окружающей среды и конвекции воздуха в помещении на температуру реакционных стаканов и, как следствие, на точность измерений. The device works as follows: temperature regulators 7 and 12 are supplied with the same setting effect corresponding to the working temperature of the case 5, the value of which corresponds to the conditions of the experiment. Temperature regulators 7 and 12 supply voltage to the heaters located on the outer cylindrical surfaces of the housing 5 and the hollow cylinder 9. Due to the fact that the mass of the cylinder 9 is much less than the mass of the body 5, it will heat up to operating temperature in a few minutes and the regulator temperature 12, which implements the proportional-integral-differential law of temperature control will begin to maintain it with high accuracy. In this case, a significant part of the heat will be transmitted by radiation to the housing 5, accelerating its heating to the operating temperature. In addition, the cylinder 9 due to the thermal conductivity of the material and air convection inside the cylinder 9 will begin to give off heat to its continuation disk 10, which also heats up to the working temperature and later during operation of the device will exclude heat radiation from the upper end of the housing 5 and the effect of changes ambient temperature and air convection in the room at the temperature of the reaction glasses and, consequently, the accuracy of measurements.
Равномерно распределенный по наружной поверхности корпуса 5 нагреватель 6 нагревает корпус 5 до рабочей температуры и регулятор температуры 7, реализующий пропорционально-интегрально- дифференциальный закон регулирования начинает поддерживать заданную температуру с высокой точностью. Одновременным равномерным нагревом внутренней и наружной цилиндрических поверхностей корпуса 5 нагревательными элементами 6 и 1 1 достигается значительное сокращение времени выхода на рабочий режим и наступления теплового баланса между элементами конструкции. Распределенные по наружным поверхностям цилиндров 5 и 9 нагреватели 6 и 1 1 обеспечивают равномерное распределение одинаковой температуры по поверхностям, благодаря чему градиент температур в радиальном направлении и по окружности корпуса 5 сведен к минимуму. Наличие незначительного градиента температуры в направлении нижнего торца, обусловленное излучением тепла с нижнего торца корпуса 5, устраняется тем, что цилиндрические глухие камеры 15 не доходят до этой зоны. Выполнение из материала, хорошо отражающего инфракрасное излучение кожуха 4, помещенного с воздушным зазором в наружный кожух 1 снижает количество тепла, отдаваемого кожуху 1 при работе на высоких температурах, обеспечивая безопасность работы оператора, кроме того снижая величину изменения температуры реакционных стаканов от интенсивности конвекции воздуха в комнате и температуры окружающей среды. A uniformly distributed over the outer surface of the housing 5, the heater 6 heats the housing 5 to the operating temperature and the temperature controller 7, implementing the proportional-integral-differential law of regulation, begins to maintain the desired temperature with high accuracy. Simultaneous uniform heating of the inner and outer cylindrical surfaces of the housing 5 by the heating elements 6 and 1 1 achieves a significant reduction in the time to reach the operating mode and the onset of thermal balance between the structural elements. Distributed on the outer surfaces of cylinders 5 and 9, heaters 6 and 1 1 provide uniform distribution of the same temperature over the surfaces, so that the temperature gradient in the radial direction and around the circumference of the housing 5 is minimized. The presence of a slight temperature gradient in the direction of the lower end, due to the radiation of heat from the lower end of the housing 5, is eliminated by the fact that the cylindrical blind chambers 15 do not reach this zone. The implementation of a material that reflects the infrared radiation of the casing 4, placed with an air gap in the outer casing 1 reduces the amount of heat given to the casing 1 when working at high temperatures, ensuring the safety of the operator, and also reducing the amount of temperature change of the reaction glasses from the air convection intensity room and ambient temperature.
При работе на высоких температурах усиливается влияние конвекции воздуха и температуры окружающей среды на точность измерения абсолютного давления преобразователем 20, что обусловлено повышением его температуры и, как следствие, недостаточностью диапазона термокомпенсатора, выполненного в единой технологии на мембране преобразователя 20 вместе с тензо датчиками. С целью исключения этого
влияния осуществляется термостатирование преобразователя 20, которое производится за счет помещения его в термостатированный кожух или путем нанесения на мембрану преобразователя 20 нагревателя, который совместно с имеющимся датчиком температуры подключается к терморегулятору. When working at high temperatures, the effect of air convection and ambient temperature on the accuracy of absolute pressure measurement by transducer 20 increases, which is caused by the increase in its temperature and, as a consequence, the insufficiency of the range of thermal compensator, made in a single technology on the transducer membrane 20 together with strain sensors. In order to eliminate this influence is carried out by temperature control of the converter 20, which is produced by placing it in a thermostated casing or by applying a heater 20 to the membrane of the converter, which, together with the existing temperature sensor, is connected to a thermostat.
Работа на высоких температурах обусловлена расширением в большую сторону диапазона измеряемых и регистрируемых давлений, что, естественно, приводит к снижению точности измерений и повышению требований к уплотнениям реакционных стаканов 15. С целью исключения этих проблем осуществляется вакуумирование реакционных стаканов 15 перед нагревом, что позволяет удалить из них воздух, воду, примеси в воздухе и легкокипящие вещества и растворенные газы из исследуемого продукта. При последующем нагреве реакционных стаканов 15 в них не происходит увеличения давления за счет расширения воздуха, паров воды и примесей, а повышение давления происходит в соответствии с количеством выделенных из исследуемых веществ газов в следствие их нагрева и термодеструкции . Work at high temperatures due to the expansion in a large direction of the range of measured and recorded pressures, which naturally leads to a decrease in measurement accuracy and increased requirements for seals of the reaction cups 15. To eliminate these problems, the reaction cups are evacuated before heating, which allows to remove they are air, water, impurities in the air and low-boiling substances and dissolved gases from the investigated product. During the subsequent heating of the reaction glasses 15, there is no increase in pressure due to expansion of air, water vapor and impurities, and the increase in pressure occurs in accordance with the amount of gases released from the studied substances as a result of their heating and thermal destruction.
Для проведения исследований термостат устройства нагревается до рабочей температуры без реакционных стаканов 15, но с установленными в шлюзах кожухов 1 и 4 заглушками 16. Тщательно отмытые и подверженные термовакуумной обработке реакционные стаканы 15 заполняются исследуемым веществом и герметично соединяются с пневмопроводами 17. В зависимости от температуры, при которой проводятся испытания, реакционные стаканы 15 либо подвергаются процедуре вакуумирования, либо сразу устанавливаются через шлюзы, в кожухах 1 и 4 в глухие камеры 14, где нагреваются до рабочей температуры. For research, the device thermostat is heated to the operating temperature without reaction glasses 15, but with covers 1 and 4 installed in the gateways 16. The reaction glasses 15 that have been thoroughly washed and exposed to thermal vacuum treatment are filled with the test substance and tightly connected to air lines 17. Depending on the temperature, during which tests are carried out, the reaction glasses 15 are either subjected to the procedure of evacuation, or are immediately installed through locks, in enclosures 1 and 4, into deaf chambers 14, where the load is They are at operating temperature.
Вместе со стаканами 15 с исследуемым веществом в термостат помещаются загерметизированные пустые стаканы 15 или стаканы с контрольным веществом, обладающим свойствами, аналогичными с испытываемым веществом, которое перед испытанием находилось в идентичных с исследуемым веществом условиях. При нагреве реакционных Together with glasses 15 with the test substance, sealed empty glasses 15 or glasses with a control substance with properties similar to the test substance, which were in identical conditions with the test substance, are placed in a thermostat. When heating the reaction
б
стаканов 15, в них пропорционально будет повышаться давление, кроме того, дополнительное повышение давления будет происходить в следствие перехода в газообразное состояние из жидкого (например, вода) или твердого состояния. При достижении в стаканах 15 рабочей температуры начинается частичная или полная термодеструкция испытываемого вещества и переход части его компонентов в газообразное состояние в соответствии с его термической стойкостью, при этом в соответствии с динамикой и масштабами этого процесса будет подниматься давление в стаканах 15. Сравнивая динамику изменения и величину давления в пустых стаканах 15, в стаканах 15 с контрольным веществом и в стаканах 15 с испытываемым веществом, можно судить как о составе исследуемого вещества, так и о качестве процесса синтеза данного вещества. Информация (пневмосигнал) о величине давления в реакционном стакане 15 через пламегаситель 18 и пневмопровод 17 поступает на преобразователь 20 «абсолютное давление - электрический сигнал» и затем поступает в систему отображения и регистрации 23 в качестве которой обычно используется компьютером. На пневмопроводе установлен также пневмопред охранитель 19, необходимый для сброса давления, когда его величина превышает верхний предел измерения, что исключает возможность выхода из строя преобразователя 20. b glasses 15, the pressure will proportionally increase in them, in addition, an additional pressure increase will occur as a result of transition to a gaseous state from a liquid (for example, water) or solid state. When the working temperature in the glasses 15 starts, the partial or complete thermal destruction of the test substance begins and the transition of a part of its components to the gaseous state in accordance with its thermal stability, while the pressure in the glasses 15 will rise in accordance with the dynamics and scale of this process. Comparing the dynamics of change and the amount of pressure in the empty glasses 15, in the glasses 15 with the control substance and in the glasses 15 with the test substance can be judged both on the composition of the test substance and on the quality The processes of synthesis of the substance. Information (pneumatic signal) about the pressure in the reaction glass 15 through the flame arrester 18 and the pneumatic line 17 enters the absolute pressure-electric signal converter 20 and then enters the display and recording system 23 which is usually used by a computer. On the pneumatic conduit, the pneumatic defender 19 is also installed, which is necessary for pressure relief when its value exceeds the upper limit of measurement, which eliminates the possibility of failure of the transducer 20.
Совокупность использованных технических решений в заявленном устройстве позволяет в два раза расширить диапазон рабочих температур, сократить время выхода на режим, время анализа и повысить точность и повторяемость измерений.
The set of used technical solutions in the claimed device allows to double the range of operating temperatures, reduce the time to reach the mode, the analysis time and improve the accuracy and repeatability of measurements.
Claims
1. Устройство для определения термической стойкости веществ, состоящее из заполненного теплоизоляционным материалом кожуха, в который помещен корпус термостата, представляющий собой металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения ! герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых снабжен пламегасителем, пневмопредохранителем и пневмопроводом, связывающим внутренний объем реакционного стакана с прецезионным термокомпенсированным преобразователем «абсолютное давление- электрический сигнал», выход которого подключен к системе отображения и регистрации величины абсолютного давления, отличающийся тем, что корпус термостата выполнен в виде толстостенного полого металлического цилиндра, термостатирование которого осуществляется двумя регуляторами температуры, нагреватель первого из которых распределен по наружной цилиндрической поверхности корпуса термостата, а нагреватель второго распределен по наружной цилиндрической поверхности помещенного коаксиально внутри корпуса термостата полого металлического цилиндра, снабженного закрепленным на его торце диском, расположенным между верхним торцом корпуса термостата и кожухом термостата, при этом датчики температуры регуляторов расположены в теле корпуса термостата и полого цилиндра соответственно. 1. A device for determining the thermal stability of substances, consisting of a casing filled with insulating material, in which the thermostat housing is placed, which is a metal cylinder with cavities for its placement around its perimeter ! pressurized reaction glasses, each of which is equipped with a flame arrester, pneumatic safety device and pneumatic conduit connecting the internal volume of the reaction glass with a precision “absolute pressure-electric signal” thermocompensated converter, the output of which is connected to the display system and recording the absolute pressure value, characterized in that the thermostat housing is made in the form of a thick-walled hollow metal cylinder, which is thermostatically controlled by two temperature regulators the heaters of the first of which are distributed over the outer cylindrical surface of the thermostat housing, and the heater of the second is distributed over the outer cylindrical surface placed coaxially inside the thermostat housing of a hollow metal cylinder equipped with a disk fixed at its end between the upper thermostat housing and the thermostat casing, The temperature sensors of the regulators are located in the body of the thermostat housing and the hollow cylinder, respectively.
2. Устройство для определения термической стойкости веществ по п 1 , отличающиеся тем, что каждый из преобразователей «абсолютное давление-электрический сигнал» термостатирован. 2. A device for determining the thermal resistance of substances according to claim 1, characterized in that each of the absolute pressure-electric signal transducers is temperature-controlled.
3. Устройство для определения термической стойкости веществ по п. 3. A device for determining the thermal resistance of substances according to claim.
1, отличающееся тем, что в каждом пневмоприводе выполнен 1, characterized in that each pneumatic drive is made
8 eight
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
отвод, снабженный вентилем, связанным с системой вакуумирования и заполнения инертным газом. SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) an outlet equipped with a valve connected to the vacuum system and filling with an inert gas.
4. Устройство для определения термической стойкости веществ по п 1, отличающееся тем, что полости для размещения реакционных стаканов выполнены в виде глухих цилиндрических камер, равномерно распределенных по окружности корпуса термостата и расположенных на равном расстоянии от наружной и внутренней цилиндрической поверхности корпуса термостата. 4. A device for determining the thermal stability of substances according to claim 1, characterized in that the cavities for accommodating reaction glasses are made in the form of deaf cylindrical chambers evenly distributed around the circumference of the thermostat casing and located at an equal distance from the outer and inner cylindrical surface of the thermostat casing.
5. Устройство для определения термической стойкости веществ по п. 5. A device for determining the thermal resistance of substances according to claim.
1, отличающееся тем, что помещено в дополнительный кожух, формирующий воздушный зазор между ним и цилиндрическим кожухом, заполненным теплоизоляционным материалом. 1, characterized in that it is placed in an additional casing, forming an air gap between it and a cylindrical casing filled with insulating material.
9 9
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2017/000546 WO2019022630A1 (en) | 2017-07-25 | 2017-07-25 | Device for determining the thermal stability of substances |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2017/000546 WO2019022630A1 (en) | 2017-07-25 | 2017-07-25 | Device for determining the thermal stability of substances |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2019022630A1 true WO2019022630A1 (en) | 2019-01-31 |
Family
ID=65041038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2017/000546 WO2019022630A1 (en) | 2017-07-25 | 2017-07-25 | Device for determining the thermal stability of substances |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| WO (1) | WO2019022630A1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU960602A1 (en) * | 1981-03-09 | 1982-09-23 | Предприятие П/Я Г-4849 | Substance thermal stability determination device |
| SU1087826A1 (en) * | 1983-01-18 | 1984-04-23 | Предприятие П/Я Г-4849 | Plant for determination of substance thermal stability |
| SU1273776A2 (en) * | 1979-11-28 | 1986-11-30 | Предприятие П/Я Г-4849 | Arrangement for determining thermal stability of substance |
| EP1677100A1 (en) * | 2002-11-27 | 2006-07-05 | Obschestvo S Ogranichennoi Otvetstvennostju "Orenburggasprom" | Equilibrium bomb for studying phase behaviour of hydrocarbons |
| RU2434220C1 (en) * | 2010-09-17 | 2011-11-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Device for determining thermal stability of substances |
-
2017
- 2017-07-25 WO PCT/RU2017/000546 patent/WO2019022630A1/en active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1273776A2 (en) * | 1979-11-28 | 1986-11-30 | Предприятие П/Я Г-4849 | Arrangement for determining thermal stability of substance |
| SU960602A1 (en) * | 1981-03-09 | 1982-09-23 | Предприятие П/Я Г-4849 | Substance thermal stability determination device |
| SU1087826A1 (en) * | 1983-01-18 | 1984-04-23 | Предприятие П/Я Г-4849 | Plant for determination of substance thermal stability |
| EP1677100A1 (en) * | 2002-11-27 | 2006-07-05 | Obschestvo S Ogranichennoi Otvetstvennostju "Orenburggasprom" | Equilibrium bomb for studying phase behaviour of hydrocarbons |
| RU2434220C1 (en) * | 2010-09-17 | 2011-11-20 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Device for determining thermal stability of substances |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102640070B (en) | Pressure-type flow rate control device | |
| DK202400046Y4 (en) | THERMAL CONDUCTIVITY METER | |
| Daures et al. | New constant-temperature operating mode for graphite calorimeter at LNE-LNHB | |
| US5433105A (en) | Method and device for analyzing moisture content in oil | |
| RU2665779C1 (en) | Device for determination of thermal stability of substances | |
| WO2019022630A1 (en) | Device for determining the thermal stability of substances | |
| Barton et al. | High-pressure studies on fused salt systems. Activation volumes for electrical conductance of fused alkali-metal nitrates | |
| CN106442622A (en) | Rotary type slow-baking safety test device | |
| JP6370113B2 (en) | Pressure gauge inspection method | |
| SU1111695A3 (en) | Apparatus for differential thermal analysis of materials | |
| RU2745795C1 (en) | Device for determining thermal resistance of substances | |
| US3599476A (en) | Thermal testing apparatus | |
| EA040110B1 (en) | DEVICE FOR DETERMINING THERMAL STABILITY OF SUBSTANCES | |
| Scherschligt et al. | Stability of bakeable capacitance diaphragm gauges | |
| Bennett et al. | AN ADIABATIC SOLUTION CALORIMETER USED FOR MEASURING THE MOLAR EXCESS ENTHALPY OF THE SYSTEM CARBON TETRACHLORIDE–BENZENE AT 25° C | |
| RU2434220C1 (en) | Device for determining thermal stability of substances | |
| TWI601942B (en) | Cavity pressure measurement method | |
| Carter et al. | Calibration and sample-measurement techniques for flow heat-capacity calorimeters | |
| Gotoh et al. | Temperature stability and reproducibility of pressure-controlled sodium-filled heat pipe furnaces | |
| CN106769643A (en) | A kind of new equipment for determining energetic material Isothermal Hot decomposition gas quantity | |
| KR101567845B1 (en) | Gas Permeability Measurement System For Metal | |
| Bertiglia et al. | Comparison of two potassium-filled gas-controlled heat pipes | |
| US3780563A (en) | Insitu transfer standard for ultra-high vacuum gage calibration | |
| SU966557A1 (en) | Device for measuring pressure of liquid saturated vapours | |
| SU1227991A1 (en) | Arrangement for determining pressure of petroleum and petroleum products saturated vapours |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 17919552 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 17919552 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |