[go: up one dir, main page]

WO2017061447A1 - 圧粉磁心材料、圧粉磁心、およびその製造方法 - Google Patents

圧粉磁心材料、圧粉磁心、およびその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2017061447A1
WO2017061447A1 PCT/JP2016/079571 JP2016079571W WO2017061447A1 WO 2017061447 A1 WO2017061447 A1 WO 2017061447A1 JP 2016079571 W JP2016079571 W JP 2016079571W WO 2017061447 A1 WO2017061447 A1 WO 2017061447A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
powder
magnetic
core material
glass frit
dust core
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/079571
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
哲隆 加古
大平　晃也
Original Assignee
Ntn株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ntn株式会社 filed Critical Ntn株式会社
Priority to EP16853601.9A priority Critical patent/EP3361482B1/en
Priority to CN201680058204.8A priority patent/CN108140462B/zh
Priority to US15/766,788 priority patent/US20180281061A1/en
Priority to KR1020187011055A priority patent/KR20180069824A/ko
Publication of WO2017061447A1 publication Critical patent/WO2017061447A1/ja

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/08—Metallic powder characterised by particles having an amorphous microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/006—Amorphous articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/008—Amorphous alloys with Fe, Co or Ni as the major constituent
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15358—Making agglomerates therefrom, e.g. by pressing
    • H01F1/15366—Making agglomerates therefrom, e.g. by pressing using a binder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F27/00—Details of transformers or inductances, in general
    • H01F27/24—Magnetic cores
    • H01F27/255—Magnetic cores made from particles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni

Definitions

  • the present invention relates to a dust core material, a dust core using this material, and a method of manufacturing the same.
  • a dust core is an electromagnetic component obtained by compression molding soft magnetic powder whose surface has been subjected to insulation processing. From the viewpoint of resource saving and energy saving, this electromagnetic component is required to reduce the size and increase the efficiency of the magnetic core. In order to satisfy these requirements, a dust core with high magnetic flux density, high permeability, and low core loss is required. Needs to be further improved.
  • Patent Document 1 As a conventional magnetic material, a magnetic material (Patent Document 1) in which the surface of a powder containing iron as a main component is covered with a film containing a silicone resin and a pigment, a grain boundary layer of Fe-based soft magnetic metal particles A magnetic material is known which is a high strength, high specific resistance, low loss composite soft magnetic material (Patent Document 2) mainly composed of a composite oxide of Fe, a divalent metal and Mg.
  • a binding resin comprising an amorphous soft magnetic alloy powder, a glass powder having a softening point lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder, a polyvinyl aqueous solution or a polyvinyl butyral solution
  • a powder magnetic core obtained by mixing and pressing these mixtures to form a compact, and annealing the compact at a temperature lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder.
  • a powder magnetic core having a low melting point glass layer on the surface of an insulating film surrounding magnetic particles, and at least a part of the insulating film being liquid-phased by annealing and then solidified (Patent Document 4), soft magnetic particles A low temperature softening material comprising a first inorganic oxide having a softening point lower than the annealing temperature of soft magnetic particles, and a second inorganic oxide having a softening point higher than the annealing temperature. And high-temperature softeners The mixed powder core (Patent Document 5), the magnetic substance powder, and the glass powder whose transition point is lower than the crystallization temperature of the magnetic substance powder are mixed, and the transition point of the glass powder is 50% of the crystallization temperature of the magnetic substance powder.
  • Patent Document 6 There is known a dust core (Patent Document 6) or the like which has a difference of at least ° C. and a crystallization temperature of the glass powder has a difference of 50 ° C. or less from the crystallization temperature of the magnetic substance powder.
  • Patent Document 1 when a silicone resin or the like is used as the coating material of the magnetic material, since it often contains an organic solvent or a harmful substance as a solvent, attention must be paid to safety and environmental measures.
  • Patent Document 2 adds Mg powder to oxidation treatment soft-magnetic powder, and heats the mixed powder obtained by mixing with a granulation rolling stirring mixing apparatus in inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere etc. After that, it is a magnetic material to be subjected to an oxidation treatment which is heated in an oxidizing atmosphere if necessary.
  • safety must be taken into consideration, such as using Mg powder.
  • the powder magnetic core described in Patent Document 3 is safe because the surface of the amorphous soft magnetic alloy powder is coated with a silane coupling agent which is a heat resistant protective film, and a polyvinyl butyral solution may be used. There is a problem that you have to pay attention to sex. Although the powder magnetic cores described in Patent Documents 4 to 6 use a low melting point glass layer or a glass powder, none of them is considered to previously bind soft magnetic powders to each other.
  • Soft magnetic materials such as Fe--Si, Sendust, and iron-based amorphous alloy powders are used for powder magnetic cores used in a frequency range of several tens kHz to several hundreds kHz, such as reactors and choke coils.
  • the reason is that the resistivity of the material is high, and the eddy current loss generated in the high frequency region can be suppressed.
  • the magnetostriction is small, there is an advantage that the amount of strain generated at the time of molding is small.
  • the alloy powder is prone to breakage such as chipping and cracking when it is formed into a compact prior to manufacturing a powder magnetic core, and has a problem that it collapses due to a slight load during compression molding.
  • the present invention has been made to address such problems, and has a dust magnetic material which is excellent in work safety at the time of dust core production and has a low environmental load, and compression molded using this magnetic material. It is an object of the present invention to provide a powder magnetic core having high magnetic flux density, high magnetic permeability, low core loss, and excellent mechanical strength, and a method of manufacturing the same.
  • the dust core material of the present invention is characterized by containing a granulated binder, a soft magnetic powder having an insulating film formed on the particle surface, and a glass frit having a softening point of 100 ° C. or less at a magnetic annealing temperature.
  • the soft magnetic powder is an iron-based amorphous alloy powder.
  • the present invention is characterized in that the compounding amount of the glass frit is 0.3 to 1.0% by mass with respect to the total amount of the soft magnetic powder.
  • the granulated binder is characterized in that it is polyvinyl alcohol (hereinafter referred to as PVA) having a degree of polymerization of 1000 or less and a degree of saponification of 50 to 100 mol%.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • the powder magnetic core of the present invention is made of the above-described powder magnetic core material, and is characterized in that the radial crushing strength is 10 MPa or more.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the present invention comprises the steps of: compressing the powder magnetic core material at a temperature below the melting point of the granulated binder; And magnetic annealing of the compact.
  • the dust core material of the present invention includes a granulated binder, a soft magnetic powder having an insulating film formed on the surface of the particles, and a glass frit having a softening point of 100 ° C. or less at the magnetic annealing temperature.
  • the glass frit is uniformly dispersed with respect to
  • a powder magnetic core having a crush strength of more than 10 MPa can be obtained.
  • the compounding amount of the glass frit is 0.3 to 1.0% by mass, a powder magnetic core can be obtained in which the binding between the soft magnetic powders and the permeability are well balanced.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the present invention includes the steps of compression molding at a temperature lower than the melting point of the granulated binder and the step of magnetic annealing, so that the fluidity of the granulated binder is increased.
  • the contact between the soft magnetic powder and the binder is increased, so that the shape retention of the shaped body is dramatically improved.
  • the powder magnetic core after magnetic annealing is strengthened by the glass frit melted and solidified in the magnetic annealing step, an iron-based amorphous alloy base powder magnetic core can be obtained.
  • the soft magnetic alloy powder has a particle size distribution having a width of 1 to 100 ⁇ m, 30 to 300 ⁇ m or the like. Therefore, high density can be achieved by filling small gaps between large particles.
  • a fine powder of 20 ⁇ m or less is blended in a powder magnetic core used in a region of several tens of kHz to several hundreds of kHz, such as a reactor or a choke coil, in order to reduce eddy current loss in a high frequency region.
  • the fine powder of 20 ⁇ m or less is extremely poor in fluidity, and it is difficult to automatically insert the powder into the mold, and segregation during transportation (separation of coarse powder and fine powder) and intrusion into the molding die clearance There are problems such as The shape retention of the green compact after compression molding is dominated by the entanglement of the powders at the time of molding.
  • the present inventors have blended soft magnetic powders with each other by blending a granulated binder with soft magnetic alloy powder containing fine powder, and after forming.
  • the shape-retaining property is enhanced, and breakage such as chipping and cracking during transportation is prevented, and the soft magnetic powder granulated by blending a binder is excellent in fluidity and thus the productivity of the compression core is improved. I found out to do.
  • it has been found that it is particularly effective to increase the strength of the dust core by blending a predetermined amount of low softening point glass frit and warm-molding around the melting point of the granulated binder.
  • the present invention is based on such findings.
  • the soft magnetic powder used for the powder magnetic core material of the present invention includes Fe, Fe-Si, Fe-Si-Al, Fe-Si-Cr, Fe-Ni, Fe-Ni-Mo, Fe-Co, Fe-Co. -V, Fe-Cr, Fe-based amorphous alloy, Co-based amorphous alloy, Fe-based nanocrystalline alloy, metallic glass, etc. can be used. Moreover, you may use these powder in combination of multiple types.
  • powders having a spherical particle size are preferable.
  • an iron-based amorphous alloy powder is preferable because a magnetic core having high magnetic flux density, high magnetic permeability, and low core loss can be obtained.
  • a highly heat resistant insulating coating is formed on the surface of the particles of the soft magnetic powder.
  • Any insulating coating may be used without particular limitation as long as it is used for a dust core.
  • insulating films can be used alone or in combination of two or more.
  • the coating method of an insulation film is not specifically limited, For example, a rolling flow coating method, various chemical conversion treatment etc. can be used.
  • the granulated binder which can be used for the powder magnetic core material of the present invention has a function as "glue” or "adhesive” for binding soft magnetic powders to each other.
  • glue or "adhesive” for binding soft magnetic powders to each other.
  • the soft magnetic powders are adhered to each other, the shape retention after molding becomes high, and breakage such as chipping or cracking during transportation is prevented.
  • PVA polyvinyl pyrrolidone
  • hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose phthalate, hypromellose acetate ester succinate etc. can be used as the granulating binder.
  • a granulation method a tumbling flow method, a fluidized bed method, a spray drying method, a stirring method, an extrusion method or the like can be used.
  • a rolling flow method is preferable in which the binder liquid is sprayed on powder suspended by air and a rotor to granulate.
  • water-soluble PVA is preferred.
  • PVA having a polymerization degree of 1000 or less, preferably 100 to 1000, and a saponification degree of 50 to 100 mol% is preferable.
  • this PVA provides an aqueous solution with low viscosity at the same concentration.
  • a low-viscosity PVA aqueous solution as a binder solution, it is possible to obtain a soft magnetic powder uniformly granulated, and it is excellent in compressibility.
  • aqueous solution of PVA having a degree of polymerization of 1000 or more and a degree of saponification of 70 to 100 mol% is used as a binder solution
  • coarse granulated powder is likely to be formed because the viscosity is high.
  • Coarse granulated powder of several hundred ⁇ m or more has good flowability, but it has low bulk density and it is difficult to obtain a high density magnetic core even if high-pressure molding is performed.
  • This granulated powder having a low apparent density even if high pressure molding is performed, a loss of molding pressure occurs due to the friction between the powders, so it is difficult to obtain a high density magnetic core. Therefore, not only the magnetic properties such as permeability and iron loss are improved but also the strength is significantly reduced.
  • the blending ratio of the granulated binder is preferably 0.3 to 1.0% by mass with respect to the total amount of the soft magnetic powder.
  • the glass frit which can be used for the dust core material of the present invention can be used as long as it has a softening point of 100 ° C. or less of the magnetic annealing temperature.
  • the magnetic annealing temperature is a processing temperature performed to remove crystal distortion generated in each processing step such as production of soft magnetic metal powder and compression molding.
  • an inert atmosphere such as nitrogen or argon
  • an atmosphere such as air, air, an oxidizing atmosphere such as oxygen or steam, or a reducing atmosphere such as hydrogen
  • the temperature of magnetic annealing is 600 to 700 ° C.
  • the temperature is about 700 to 850 ° C. for -V, Fe-Cr, etc., and about 450 to 550 ° C. for Fe-based amorphous alloys and Co-based amorphous alloys.
  • the holding time of the magnetic annealing is about 5 to 60 minutes depending on the size of the part, and is set so that the inside of the part can be sufficiently heated.
  • the glass frit has a softening point 100 ° C. or less, preferably 100 to 250 ° C. lower than the magnetic annealing temperature, more preferably Choose one that is 200 to 250 ° C lower.
  • the composition of the glass frit not only enhances the strength after annealing but also improves the flowability of the powder.
  • the compounding amount of the glass frit is preferably 0.3 to 1.0% by mass with respect to the total amount of the soft magnetic powder. By setting this range, it is possible to achieve both high permeability of more than 50 and high-pressure ring strength of more than 15 MPa.
  • TeO 2 system, V 2 O 5 system, SnO system, ZnO system, P 2 O 5 system, SiO 2 system, B 2 O 3 system, Bi 2 O 3 , Al 2 O 3 system, TiO 2 A system etc. can be used and you may use these in combination of multiple types.
  • SnO-based, P 2 O 5 -based, TeO 2 -based, V 2 O 5- based and combinations thereof are characterized by low softening point, and are particularly effective for increasing the strength at low temperature firing.
  • group shows a low softening point, there exists a problem with low environmental compatibility and it should not be used.
  • the particle size of the glass frit can be selected in the range of 0.1 to 20 ⁇ m, but the finer the particle size, the higher the contact point with the soft magnetic metal powder, and the higher the strength.
  • the powder magnetic core material of the present invention can be blended with a solid lubricant as required.
  • the soft magnetic metal powder used in the present invention is less likely to be plastically deformed, so that spring back at the time of mold release is unlikely to occur, and compression molding and mold release are easily possible without compounding a solid lubricant.
  • the compounding amount is preferably at most about 1% by mass. If the compounding is excessive, the magnetic properties and the strength decrease due to the lowering of the density of the green compact.
  • solid lubricants zinc stearate, calcium stearate, magnesium stearate, barium stearate, lithium stearate, iron stearate, aluminum stearate, stearic acid amide, ethylenebisstearic acid amide, oleic acid amide, ethylenebisolein Acid amide, erucic acid amide, ethylene biserucic acid amide, lauric acid amide, palmitic acid amide, behenic acid amide, ethylene biscapric acid amide, ethylene bishydroxystearic acid amide, montanic acid amide, polyethylene, polyethylene oxide, starch, Molybdenum sulfide, tungsten disulfide, graphite, boron nitride, polytetrafluoroethylene, lauroyl lysine, melamine cyanurate and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the solid lubricant can be mixed using a V-type
  • a method of manufacturing a dust core using Fe-based amorphous alloy powder will be described as an example.
  • the Fe-based amorphous alloy powder and the glass frit are uniformly dispersed in the granulated binder solution.
  • the alloy powder can be dispersed in a granulation binder solution, and when the glass frit is compounded at the time of granulation, it can be dispersed uniformly.
  • the granulated iron-based amorphous alloy powder is filled in a mold and compression molded at a temperature below the melting point of the granulated binder.
  • the state at the time of compression molding is shown in FIG. FIG. 1 (a) shows a schematic view after compression molding at room temperature
  • Granulated binder 2 is dispersed between particles of soft magnetic powder 1 such as iron-based amorphous alloy powder (FIG. 1 (a)). Moreover, after warm processing, soft magnetic powder 1 comrades adhere by the granulated binder 2 fuse
  • the compression molding pressure is 1000 to 2000 MPa, more preferably 1500 to 2000 MPa.
  • the compression molding temperature is a temperature below the melting point of PVA.
  • fusing point here means the temperature below melting
  • Magnetic annealing is performed on the compression molded body. It is carried out to relieve stress inside the iron-based amorphous alloy powder generated during compression molding and so on and to melt the glass frit.
  • the state at the time of magnetic annealing is shown in FIG. FIG. 2 (a) shows a schematic view at the start of magnetic annealing
  • FIG. 2 (b) shows a schematic view after magnetic annealing.
  • Glass frit 3 is dispersed between particles of soft magnetic powder 1 such as iron-based amorphous alloy powder (FIG. 2 (a)). Further, after the magnetic annealing, particles of the soft magnetic powder 1 are fixed by the glass frit 3 (FIG. 2 (b)).
  • the granulated binder is thermally decomposed at the temperature at the magnetic annealing.
  • the softened and melted glass frit bonds the iron-based amorphous alloy powder together to increase the strength of the formed body.
  • a degreasing step is appropriately provided after the magnetic annealing.
  • Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 2 As iron-based amorphous alloy powders used in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 2, a powder of an Fe—Cr—Si—B—C type composition having a particle size distribution of 1 to 200 ⁇ m was prepared. The insulating coating of this iron-based amorphous alloy powder was sodium silicate, and a rolling flow device was used to form an insulating coating having a thickness of about 5 to 50 nm.
  • PVA trade name: JMR-8M, polymerization degree 190, degree of saponification 65.4 mol%, melting point 145 ° C. manufactured by Nippon Shokubai Bi-Poval Co., Ltd.
  • PVA aqueous solution was prepared, and 10 mass% PVA aqueous solution was prepared.
  • TeO 2 ⁇ V 2 O 5 based glass frit particle diameter: 1 ⁇ m
  • glass frit on the surface of iron based amorphous alloy powder could be dispersed uniformly.
  • the compounding quantity (as solid content) of PVA was 0.5 mass% with respect to the iron-type amorphous alloy powder whole quantity.
  • 0.5 mass% of zinc stearate was mix
  • the above mixture was granulated with MP-01 rolling flow device manufactured by Powrex Corporation.
  • Granulated powder was compression molded at 1470 MPa using a mold capable of forming a ring-shaped test piece of outer diameter 20 mm ⁇ inner diameter 2 mm ⁇ height 6 mm.
  • the mold temperature and the powder temperature during compression molding were heated to room temperature to 200 ° C.
  • the powder compact was obtained by magnetically annealing the compression molded body at 480 ° C. for 15 minutes in the air atmosphere.
  • the density, initial permeability, and core loss of the obtained ring-shaped test piece were measured by the following methods. Further, the radial crushing strength before and after magnetic annealing was measured by the following method. The measurement results are shown in Table 1.
  • [density] Calculated from the size and weight of the dust core. Initial permeability It was calculated from series self-inductance, the number of windings, and dimensions under the condition of a frequency of 1 kHz, using Hokiki Electric Co., Ltd. impedance analyzer IM3570. Iron loss It was measured by Iwatsu Measurement Co., Ltd. BH analyzer SY-8219. [Pressure ring strength] It measured with Shimadzu Corporation autograph precision universal testing machine AG-Xplus.
  • the temperature of the mold and powder exceeded 150 ° C., the molded product collapsed after extraction. This is because PVA is melted outside the green compact. As a result, since almost no PVA is used to bind iron-based amorphous alloy powders, the powder core can no longer maintain its shape.
  • Example 6 to 8 and Comparative Examples 3 to 7 A powder magnetic core of a ring-shaped test piece was obtained under the same composition and conditions as in Example 5 except that the glass frit (particle diameter: 1 ⁇ m) shown in Table 2 was used. The density, initial permeability, and core loss were measured in the same manner as in Example 5. The measurement results are shown in Table 2 together with Example 5.
  • the composition of the glass frit did not greatly affect the density of the compact. Furthermore, the permeability, which is highly correlated with the density, did not change significantly. With reference to Example 5, the higher the softening point of the glass frit, the higher the eddy current loss (high core loss). This is because the softened and fluidized glass frit improves the insulation of the green compact. As in Comparative Examples 3 to 6, when a glass frit having a relatively high melting point is blended, high iron loss is caused as compared with the case where no glass frit is blended (Comparative Example 7). This is because the volume occupied by the iron-based amorphous alloy powder decreases. An improvement in radial crushing strength is recognized by the composition of the glass frit.
  • Example 9 to 11 and Comparative Examples 8 to 10 A powder magnetic core of a ring-shaped test piece was obtained under the same conditions and conditions as in Example 5 except that the compounding amount of the glass frit is shown in Table 3. The density, initial permeability, and core loss were measured in the same manner as in Example 5. The measurement results are shown in Table 3 together with Example 5.
  • both high permeability of more than 50 and high pressure ring strength of more than 15 MPa are compatible.
  • the compounding amount of the glass frit exceeds 1.0% by mass, the magnetic permeability becomes low below 50, and when it is below 0.3% by mass, a low pressure ring strength below 10 MPa is exhibited. This is because the volume of the iron-based amorphous alloy powder that occupies the magnetic core decreases if the content of the glass frit is too large, and the magnetic permeability becomes low. If the content is too small, the effect of bonding the powder to the glass frit Is low.
  • the glass frit is uniformly dispersed in the iron-based amorphous alloy powder because the glass frit is blended in the binder aqueous solution.
  • the molded product after magnetic annealing is strengthened by the glass frit melted and solidified in the magnetic annealing step.
  • a high strength iron-based amorphous alloy base powder magnetic core can be obtained even after compression molding and magnetic annealing.
  • the powder magnetic core material of the present invention, the powder magnetic core, and the magnetic core obtained by the manufacturing method thereof have high magnetic flux density, high magnetic permeability, low core loss, and excellent mechanical strength. It can be used as a dust core used in a frequency range of several tens of kHz to several hundreds of kHz.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

圧粉磁心製造時の作業安全性に優れ、かつ環境負荷の少ない圧粉磁性材料、高磁束密度、高透磁率、低鉄損で、かつ機械的強度に優れた圧粉磁心、およびその製造方法を提供する。圧粉磁心材料は、造粒バインダーと、粒子表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末と、磁気焼鈍温度の１００℃以下の軟化点を有するガラスフリットとを含み、軟磁性粉末が鉄系アモルファス合金粉末であり、ガラスフリットの配合量が０．３～１．０質量％であり、造粒バインダーは、重合度１０００以下およびけん化度５０～１００モル％のポリビニルアルコールである。

Description

圧粉磁心材料、圧粉磁心、およびその製造方法
　本発明は圧粉磁心材料およびこの材料を用いた圧粉磁心ならびにその製造方法に関する。
　圧粉磁心は、表面を絶縁処理した軟磁性粉を圧縮成形した電磁部品である。この電磁部品は、省資源・省エネルギーの観点から、磁性コアの小型化・高効率化が求められており、これらを満足するためには高磁束密度、高透磁率、低鉄損といった圧粉磁心の諸特性をより向上する必要がある。
　従来の磁性材料として、鉄を主成分とする粉末の表面が、シリコーン樹脂および顔料を含有する被膜で被覆されている磁性材料（特許文献１）、Ｆｅ系の軟磁性金属粒子同士の粒界層がＦｅと２価金属とＭｇの複合酸化物を主体とする高強度高比抵抗低損失複合軟磁性材（特許文献２）とする磁性材料が知られている。また、圧粉磁心として、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度より低いガラス粉末と、ポリビニル水溶液、またはポリビニルブチラール溶液からなる結着性樹脂を混合し、これらの混合物を加圧成形して成形体を作製し、その成形体を非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度より低い温度で焼鈍処理した圧粉磁心（特許文献３）、金属磁性粒子を取り囲む絶縁皮膜の表面に低融点ガラス層を有し、この絶縁皮膜の少なくとも一部が焼鈍により液相化されたのちに固化されている圧粉磁心（特許文献４）、軟磁性粒子間に形成される粒界相粒界相が軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する第一無機酸化物からなる低温軟化材と該焼鈍温度よりも高い軟化点を有する第二無機酸化物からなる高温軟化材とが複合した圧粉磁心（特許文献５）、磁性体粉末と、転移点が磁性体粉末の結晶化温度より低いガラス粉末とが混合され、ガラス粉末の転移点が、磁性体粉末の結晶化温度と５０℃以上差を有し、ガラス粉末の結晶化温度が、磁性体粉末の結晶化温度と５０℃以下の差を有している圧粉磁心（特許文献６）等が知られている。
　しかしながら、特許文献１に記載されているように、磁性材料の被覆材としてシリコーン樹脂等を用いた場合、溶媒として有機溶媒や有害物質を含むことが多いので安全や環境対策に留意しなければならないという問題がある。特許文献２に記載の発明は、酸化処理軟磁性粉末にＭｇ粉末を添加し、造粒転動攪拌混合装置で混合して得られた混合粉末を不活性ガス雰囲気または真空雰囲気中において加熱するなどした後、さらに、必要に応じて酸化性雰囲気中で加熱する酸化処理を施す磁性材料であるが、Ｍｇ粉末を使用するなど安全性に留意しなければならないという問題がある。特許文献３に記載の圧粉磁心は、非晶質軟磁性合金粉末の表面が耐熱性保護被膜であるシラン カップリング剤で被覆されているので、また、ポリビニルブチラール溶液を用いる場合があるので安全性に留意しなければならないという問題がある。特許文献４～６に記載の圧粉磁心は低融点ガラス層またはガラス粉末を用いているが、いずれも軟磁性粉同士を予め相互に結着させることについては考慮されていない。
　リアクトルやチョークコイルなどの数１０ｋＨｚから数１００ｋＨｚの周波数領域で用いられる圧粉磁心には軟磁性材料にＦｅ－Ｓｉ、センダスト、鉄系アモルファスなどの合金粉末が使用される。その理由は、材料の抵抗率が高く、高周波領域で生じる渦電流損を抑制できるためである。また、磁歪が小さいため成形時に生じるひずみ量が少ないという利点もある。
　しかしながら、合金粉末は、圧粉磁心を製造する前段階である成形体としたときに欠けや割れ等の破損が生じやすく、圧縮成形時にわずかな荷重により崩壊してしまうという問題がある。
特開２００３－３０３７１１号公報 特開２００９－１４１３４６号公報 特開２０１０－０２７８５４号公報 特開２０１０－２０６０８７号公報 特開２０１２－２３０９４８号公報 特開２０１４－２２９８３９号公報
　本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、圧粉磁心製造時の作業安全性に優れ、かつ環境負荷の少ない圧粉磁性材料、およびこの磁性材料を用いて圧縮成形することで得られる、高磁束密度、高透磁率、低鉄損で、かつ機械的強度に優れた圧粉磁心、およびその製造方法の提供を目的とする。
　本発明の圧粉磁心材料は、造粒バインダーと、粒子表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末と、磁気焼鈍温度の１００℃以下の軟化点を有するガラスフリットとを含むことを特徴とする。
　特に、上記軟磁性粉末が鉄系アモルファス合金粉末であることを特徴とする。また、上記ガラスフリットの配合量が上記軟磁性粉末の全体量に対して、０．３～１．０質量％であることを特徴とする。また、上記造粒バインダーは、重合度１０００以下およびけん化度５０～１００モル％のポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡという）であることを特徴とする。
　本発明の圧粉磁心は、上記の圧粉磁心材料からなり、圧環強さが１０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
　本発明の圧粉磁心の製造方法は、上記圧粉磁心材料を用いて製造され、上記圧粉磁心材料を上記造粒バインダーの融点付近以下の温度で圧縮成形する工程と、上記圧縮成形された圧縮成形体を磁気焼鈍する工程とを備えることを特徴とする。
　本発明の圧粉磁心材料は、造粒バインダーと、粒子表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末と、磁気焼鈍温度の１００℃以下の軟化点を有するガラスフリットとを含むので、軟磁性粉末に対してガラスフリットが均一分散する。また、磁気焼鈍温度の１００℃以下の軟化点を有するガラスフリットを含むので、圧環強さが１０ＭＰａ超の圧粉磁心が得られる。また、ガラスフリットの配合量が０．３～１．０質量％であるので、軟磁性粉末同士の結着と透磁率のバランスが取れた圧粉磁心が得られる。
　本発明の圧粉磁心の製造方法は、造粒バインダーの融点付近以下の温度で圧縮成形する工程と、磁気焼鈍する工程とを備えるので、造粒バインダーの流動性が増し、鉄系アモルファス合金などの軟磁性粉末とバインダーとの接点が増加するため、成形体の形状保形性が飛躍的に高まる。また、磁気焼鈍工程で融解、固化したガラスフリットにより磁気焼鈍後の圧粉磁心が高強度化するので鉄系アモルファス合金基圧粉磁心が得られる。
圧縮成形時の状態を示す図である。 磁気焼鈍時の状態を示す図である。
　軟磁性粉末が圧粉磁心を製造する前段階である成形体としたときに、欠けや割れ等の破損が生じやすく、圧縮成形時にわずかな荷重により崩壊してしまう現象について研究した。
　鉄系アモルファスなどの軟磁性合金粉末は、硬度が高いため、圧縮成形時の塑性変形性に乏しい。よって、これらの合金粉の高密度化の機構は粒子の再配列が支配的となる。これは圧縮成形時に、各粒子が隙間を探しながら密充填されていくプロセスである。ここで、軟磁性合金粉末が均一な大きさの球状の粒子で構成されていると仮定すると、例え密充填されたとしても粒子間には隙間が生じてしまう。これは密度が低下し、磁束密度、透磁率がともに低下することを示す。通常、軟磁性合金粉末は、１～１００μｍや３０～３００ μｍなどの幅を有する粒度分布を持つ。このため、大きな粒子同士の隙間を小さな粒子が埋めることで高密度化が可能となる。
　リアクトルやチョークコイルといった数１０ｋＨｚから数１００ｋＨｚの領域で用いられる圧粉磁心には、高周波領域での渦電流損失を低減させるため、２０μｍ以下の細かい粉末が配合される。この２０μｍ以下の微細粉末は著しく流動性に乏しく、金型内への粉末の自動挿入が困難である他、搬送時の偏析（粗い粉と細かい粉の分離）や成形金型のクリアランスへの侵入などの問題がある。圧縮成形後の圧粉体の形状保持性は成形時の粉末同士の絡み合いが支配的である。この際、粉末形状がいびつであり、比表面積が大きいほど、機械的に絡み合い易くなるが、Ｆｅ－Ｓｉ、センダスト、鉄系アモルファスなどの合金粉末は、高硬度であるため、機械的な絡み合いが生じ難く、圧縮成形した際には形状保持性が困難になることが分かった。特にこれらの合金粉末のみを成形した場合、圧縮成形の抜き出し時に崩壊するほど、成形体の形状保持性が低い。
　本発明者等は、このような生産性の観点および形状保持性の観点から、微細粉末を含む軟磁性合金粉末に造粒バインダーを配合することにより、軟磁性粉同士が接着され、成形後の形状保持性が高くなり、搬送時の欠けや割れ等の破損が防止されること、また、バインダーを配合して造粒された軟磁性粉末は、流動性に優れるため圧縮磁心の生産性が向上することを見い出した。さらに、低軟化点ガラスフリットを所定量配合し、造粒バインダーの融点付近で温間成形することが圧粉磁心の高強度化に特に有効であることを見出した。本発明はこのような知見に基づくものである。
　本発明の圧粉磁心材料に用いられる軟磁性粉末は、Ｆｅ、Ｆｅ－Ｓｉ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ、Ｆｅ－Ｎｉ、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ、Ｆｅ－Ｃｏ、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ、Ｆｅ－Ｃｒ、Ｆｅ系アモルファス合金、Ｃｏ系アモルファス合金、Ｆｅ基ナノ結晶合金、金属ガラス等が使用できる。またこれらの粉末を複数種組み合わせて使用してもよい。
　軟磁性粉末の中でも球状の粒子径を有する粉末が好ましい。特に鉄系アモルファス合金粉末であることが高磁束密度、高透磁率、低鉄損の磁心を得られるので好ましい。
　上記軟磁性粉末の粒子表面には高耐熱性の絶縁被膜が形成されている。絶縁被膜には、圧粉磁心に使用されているものであれば、特に制限はなく使用できる。具体的には、Ｂ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｂｉの酸化物およびこれらの複合酸化物、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎの炭酸塩およびこれらの複合炭酸塩、Ｃａ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇのケイ酸塩およびこれらの複合ケイ酸塩、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒのアルコキシドおよびこれらの複合アルコキシド、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃａのリン酸塩およびこれらの複合リン酸塩、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂等の耐熱樹脂等から選択できる。これら絶縁被膜は一種類でも構わないし、複数種組み合わせて使用してもよい。また、絶縁被膜の被覆方法は特に限定しないが、例えば、転動流動コーティング法、各種化成処理等が使用できる。
　本発明の圧粉磁心材料に使用できる造粒バインダーは、軟磁性粉同士を結着するための「糊」や「接着剤」としての機能を有する。バインダーの配合により、軟磁性粉同士が接着され、成形後の形状保持性が高くなり、搬送時の欠けや割れ等の破損が防止される。
　造粒バインダーとしては、ＰＶＡ、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、ヒプロメロース酢酸エステルコハク酸エステル等が使用できる。また、造粒方法としては、転動流動方式、流動層方式、噴霧乾燥方式、撹拌方式、押し出し方式等が使用できる。これらの中でもエアとローターにより浮遊する粉にバインダー液をスプレーして造粒する転動流動方式が好ましい。
　上記造粒バインダーの中で水溶性のＰＶＡが好ましい。ＰＶＡのなかでも重合度１０００以下、好ましくは重合度１００～１０００、およびけん化度５０～１００モル％のＰＶＡが好ましい。このＰＶＡは、例えば重合度１０００以上、けん化度７０～１００モル％のＰＶＡと比較して、同一濃度において低粘度の水溶液が得られる。低粘度のＰＶＡ水溶液をバインダー液とすることで均一に造粒された軟磁性粉末を得ることができ、かつ圧縮性に優れる。低粘度のＰＶＡ水溶液を使用することで、おおよそ５０μｍ以上の大きな粉末同士は容易に造粒（接着）されず、大きな粉末が小さな粉末をまとったような造粒粉が得られる。また、一部のＰＶＡ水溶液は粉末に付着した後、造粒には寄与せず、粉末の表面をコーティングするような状態となる。この粉末表面を覆う均一なコーティング層は圧縮成形体の形状保持性に大きく寄与しており、ハンドリング性を向上させる。
　一方、例えば重合度１０００以上、けん化度７０～１００モル％のＰＶＡ水溶液をバインダー液とすると、粘度が高いため、粗大な造粒粉ができやすくなってしまう。数１００μｍ以上の粗大造粒粉は、流動性は良好であるものの、かさ密度が低く高圧成形をしても高密度の磁心を得ることが難しい。このみかけの密度が低い造粒粉では、高圧成形をしても粉どうしの摩擦により成形圧のロスが生じるため、高密度の磁心を得難い。したがって、透磁率や鉄損に代表される諸磁気特性が向上しないばかりか強度も著しく低下する。
　なお、造粒バインダーの配合割合は、軟磁性粉末の全体量に対して、０．３～１．０質量％であることが好ましい。
　本発明の圧粉磁心材料に使用できるガラスフリットは、磁気焼鈍温度の１００℃以下の軟化点を有するガラスフリットであれば使用できる。ここで、磁気焼鈍温度とは、軟磁性金属粉末の製造時および圧縮成形等の各処理工程において生じた結晶歪を除去するために行なう処理温度である。磁気焼鈍の雰囲気は、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気、大気、空気、酸素、スチーム等の酸化性雰囲気、水素等の還元性雰囲気が使用できる。磁気焼鈍の温度は、Ｆｅ（純鉄）で６００～７００℃、Ｆｅ－Ｓｉ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ、Ｆｅ－Ｎｉ、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ、Ｆｅ－Ｃｏ、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ、Ｆｅ－Ｃｒ等で７００～８５０℃、Ｆｅ系アモルファス合金やＣｏ系アモルファス合金で４５０～５５０℃程度である。磁気焼鈍の保持時間は、部品の大きさによるが、５～６０分程度であり、部品の内部まで十分に加熱できるように設定する。
　上述したように、鉄系アモルファス合金粉の磁気焼鈍は４５０～５５０℃で施されるが、ガラスフリットは軟化点が磁気焼鈍温度よりも１００℃以下、好ましくは１００～２５０℃低いもの、より好ましくは２００～２５０℃低いものを選択する。ガラスフリットの配合により焼鈍後の高強度化だけでなく、粉体の流動度も向上する。
　ガラスフリットの配合量は、軟磁性粉末の全体量に対して、０．３～１．０質量％であることが好ましい。この範囲とすることにより、５０を超える高透磁率と１５ＭＰａを超える高圧環強さを両立させることができる。
　ガラスフリットとしては、ＴｅＯ２系、Ｖ２Ｏ５系、ＳｎＯ系、ＺｎＯ系、Ｐ２Ｏ５系、ＳｉＯ２系、Ｂ２Ｏ３系、Ｂｉ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３系、ＴｉＯ２系等が使用でき、これらを複数種組み合わせて使用してもよい。特にＳｎＯ系、Ｐ２Ｏ５系、ＴｅＯ２系、Ｖ２Ｏ５系およびこれらの組み合わせは軟化点が低い特徴があり、低温焼成における高強度化に対して特に有効である。なお、ＰｂＯ系のガラスフリットは低軟化点を示すが、環境適合性が低い問題があり、使用すべきではない。ガラスフリットの粒径は０．１～２０μｍの範囲で選択できるが、微細であるほど、軟磁性金属粉との接点が増すため、高強度になる。
　本発明の圧粉磁心材料は、必要に応じて固体潤滑剤を配合することができる。本発明に使用する軟磁性金属粉末は塑性変形しにくいため、離型時のスプリングバックが生じにくく、固体潤滑剤の配合がなくとも容易に圧縮成形と離型が可能である。ただし、金型の長寿命化や軟磁性粉末の流動性を確保する観点から、少量の固体潤滑剤を配合することが望ましい。粉末同士の摩擦も低減するため、かさ密度の向上や圧粉体の高密度化も図ることができる。配合量は最大１質量％程度とすることが好ましい。過剰に配合すると圧粉体の低密度化により磁気特性や強度が低下する。
　固体潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸鉄、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、ラウリン酸アミド、パルチミン酸アミド、ベヘン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、モンタン酸アミド、ポリエチレン、酸化ポリエチレン、スターチ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、ポリテトラフルオロエチレン、ラウロイルリシン、シアヌル酸メラミン等が挙げられる。これらは単独で使用しても構わないし、複数種組み合わせて使用してもよい。また、固体潤滑剤は、Ｖ型やダブルコーン型のミキサーを用いて混合できる。
　上述した圧粉磁心材料を用いて、圧縮成形および磁気焼鈍することにより、圧環強さが１０ＭＰａ以上の機械的強度に優れた圧粉磁心が得られる。
　一例としてＦｅ系アモルファス合金粉末を用いた圧粉磁心の製造方法について説明する。
　粒径１～２００μｍの絶縁被覆された鉄系アモルファス合金粉末と、重合度１００～１０００、けん化度５０～１００モル％ＰＶＡを準備して、５～１５質量％の水溶液を調製し造粒バインダー液とする。
　Ｆｅ系アモルファス合金粉末とガラスフリットとを造粒バインダー液に均一に分散させる。造粒後の粉末にガラスフリットを混合することも可能であるが、造粒バインダー溶液に合金粉末を分散させ、造粒時にガラスフリットを配合した方が、均一に分散できる。
　造粒処理された鉄系アモルファス合金粉末を金型に充填し造粒バインダーの融点付近以下の温度で圧縮成形する。圧縮成形時の状態を図１に示す。図１（ａ）は室温で圧縮成形後の模式図を、図１（ｂ）は温間処理後の模式図をそれぞれ示す。鉄系アモルファス合金粉末などの軟磁性粉末１の粒子間に造粒バインダー２が分散している（図１（ａ））。また、温間処理後は軟磁性粉末１の粒子表面に融解した造粒バインダー２により軟磁性粉末１同士が固着している（図１（ｂ））。
　圧縮成形圧力は１０００～２０００ＭＰａ、より好ましくは１５００～２０００ＭＰａである。圧縮成形温度はＰＶＡの融点付近以下の温度である。ここで融点付近以下の温度とは融点＋３０℃未満の温度をいう。加温による温間処理は成形体内のＰＶＡを流動させ、形状保持性を高めるために行なう。
　圧縮成形された圧縮成形体を磁気焼鈍する。圧縮成形時等に生じた鉄系アモルファス合金粉内部の応力解放およびガラスフリットの融解のために行なう。磁気焼鈍時の状態を図２に示す。図２（ａ）は磁気焼鈍開始時の模式図を、図２（ｂ）は磁気焼鈍後の模式図をそれぞれ示す。鉄系アモルファス合金粉末などの軟磁性粉末１の粒子間にガラスフリット３が分散している（図２（ａ））。また、磁気焼鈍後は軟磁性粉末１の粒子同士がガラスフリット３により固着されている（図２（ｂ））。なお、造粒バインダーは磁気焼鈍時の温度で熱分解している。磁気焼鈍により、磁気特性の向上が図れることに加え、軟化および融解したガラスフリットが鉄系アモルファス合金粉どうしを接着することにより成形体が高強度化する。また、潤滑剤やバインダー等の除去が必要な場合は、磁気焼鈍後に適宜脱脂工程を設ける。
実施例１～５および比較例１～２
　実施例１～５および比較例１～２に用いる鉄系アモルファス合金粉として、１～２００μｍの粒度分布を有するＦｅ－Ｃｒ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃ系組成の粉末を用意した。この鉄系アモルファス合金粉末の絶縁被膜はケイ酸ナトリウムとし、転動流動装置を用いて、５～５０ｎｍ程度の厚さを有する絶縁被膜を形成した。
　造粒バインダーとして、日本酢ビ・ポバール社製ＰＶＡ（商品名ＪＭＲ－８Ｍ、重合度１９０、けん化度６５．４モル％、融点１４５℃)を用意し、１０質量％ＰＶＡ水溶液を調製した。このＰＶＡ水溶液に、ＴｅＯ２・Ｖ２Ｏ５系ガラスフリット（粒径１μｍ）を鉄系アモルファス合金粉末全体量に対して０．５質量％配合することで、鉄系アモルファス合金粉末表面にガラスフリットを均一に分散させることができた。なおＰＶＡの配合量（固形分として）は鉄系アモルファス合金粉末全体量に対して０．５質量％とした。また、潤滑剤として、鉄系アモルファス合金粉末全体量に対してステアリン酸亜鉛を０．５質量％配合して、混合物を得た。
　上記混合物を用い、パウレック社製ＭＰ－０１転動流動装置により造粒した。造粒粉は、外径２０ｍｍ×内径２ｍｍ×高さ６ｍｍのリング状試験片を形成できる金型を用いて、１４７０ＭＰａで圧縮成形した。この際、表１に示すように、圧縮成形時の金型温度および粉末温度を室温～２００℃となるように加温した。
　その後、圧縮成形体を４８０℃×１５分、大気雰囲気中で磁気焼鈍することで圧粉磁心を得た。
　得られたリング状試験片の密度、初透磁率、鉄損を以下の方法で測定した。また、磁気焼鈍前後の圧環強さを以下の方法で測定した。測定結果を表１に示す。
［密度］
　圧粉磁心の寸法と重量から算出した。
［初透磁率］
　日置電機（株）インピーダンスアナライザーＩＭ３５７０を用い、周波数１ｋＨｚの条件で直列自己インダクタンス、巻線数および寸法から算出した。
［鉄損］
　岩通計測（株）Ｂ－ＨアナライザＳＹ－８２１９で測定した。
［圧環強さ］
　（株）島津製作所製オートグラフ精密万能試験機ＡＧ－Ｘｐｌｕｓで測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　金型および粉末温度が高いほど、高密度、高透磁率となった。これは、鉄系アモルファス合金粉末の塑性流動性が高まり、粒子間の空隙を鉄系アモルファス合金粉末が占有したためである。
　金型および粉末温度が高いほど高強度となった。これは、成形時の温度が高いほどＰＶＡの流動性が向上し、鉄系アモルファス合金粉同士の結着性が向上したためである。
　金型および粉末温度が１５０℃を超えると、抜出後に成形体は崩壊した。これは、ＰＶＡが圧粉体の外側に溶融したためである。結果として、鉄系アモルファス合金粉末同士を結着するＰＶＡはほとんどなくなるため、もはや圧粉磁心として形状を保持できなくなった。
実施例６～８および比較例３～７
　表２に示すガラスフリット（粒径１μｍ）を用いる以外は、実施例５と同一の組成、条件でリング状試験片の圧粉磁心を得た。実施例５と同一の方法で密度、初透磁率、鉄損を測定した。測定結果を実施例５と共に表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　ガラスフリットの配合は成形体の密度に大きな影響を及ぼさなかった。さらに、密度と高い相関関係にある透磁率も大きく変化しなかった。
　実施例５を基準として、ガラスフリットの軟化点が高くなるほど、高渦電流損（高鉄損）となった。これは、軟化および流動したガラスフリットが圧粉体の絶縁性を高めるためである。
　比較例３～６のように、比較的高融点のガラスフリットを配合した場合、ガラスフリット無配合の場合（比較例７）と比較して高鉄損となった。これは、鉄系アモルファス合金粉が磁心を占める体積が低下するためである。
　ガラスフリットの配合により、圧環強さの向上が認められる。特に磁気焼鈍温度より１００℃以上低い軟化点のガラスフリットを配合すると、１０ＭＰａを超える高い圧環強さを得た。これは、低融点ガラスの流動性の違いによるものである。
実施例９～１１および比較例８～１０
　ガラスフリットの配合量を表３に示す以外は、実施例５と同一の組成、条件でリング状試験片の圧粉磁心を得た。実施例５と同一の方法で密度、初透磁率、鉄損を測定した。測定結果を実施例５と共に表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　ガラスフリットの配合量を変更しても、密度に大きな差異はなかった。
　ガラスフリットの配合量が０．３～１．０質量％の範囲では、５０を超える高透磁率と１５ＭＰａを超える高圧環強さを両立した。
　ガラスフリットの配合量が１．０質量％を超えると、５０を下回る低透磁率になり、０．３質量％を下回ると、１０ＭＰａを下回る低圧環強さを示した。これは、ガラスフリットの配合量が多すぎると磁心を占める鉄系アモルファス合金粉の体積が小さくなり、低透磁率となったためであり、配合量が少なすぎると、ガラスフリットが粉末を接着する効果が低いためである。
　表１～表３より、以下の効果が得られる。
（１）軟化点が磁気焼鈍温度より１００℃以上低いガラスフリットの配合により、１０ＭＰａを超える高強度圧粉磁心が得られる。
（２）ガラスフリットの配合量を０．３～１．０質量％から選択すると、鉄系アモルファス合金粉同士の結着と透磁率のバランスが取れた圧粉磁心が得られる。
（３）ＰＶＡの融点より５０℃低い温度で圧縮成形することにより、バインダーの流動性が増し、鉄系アモルファス合金とバインダーの接点が増加するため、成形体の形状保形性が飛躍的に高まる。
（４）バインダー水溶液にガラスフリットを配合しているため、鉄系アモルファス合金粉に対してガラスフリットが均一分散する。
（５）磁気焼鈍工程で融解、固化したガラスフリットにより磁気焼鈍後の成形体が高強度化する。
（６）本発明により、欠けや割れが生じ難くハンドリング性が良好な圧粉磁心が得られる。
（７）以上により、圧縮成形後および磁気焼鈍後においても高強度な鉄系アモルファス合金基圧粉磁心が得られる。
　本発明の圧粉磁心材料、圧粉磁心およびその製造方法により得られる磁心は、高磁束密度、高透磁率、低鉄損で、かつ機械的強度に優れているので、リアクトルやチョークコイルなどの数１０ｋＨｚから数１００ｋＨｚの周波数領域で用いられる圧粉磁心して利用できる。
　　１　軟磁性粉末
　　２　造粒バインダー
　　３　ガラスフリット

Claims (8)

  1. 　造粒バインダーと、粒子表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末と、磁気焼鈍温度の１００℃以下の軟化点を有するガラスフリットとを含むことを特徴とする圧粉磁心材料。
  2. 　前記軟磁性粉末が鉄系アモルファス合金粉末であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心材料。
  3. 　前記ガラスフリットの配合量が前記軟磁性粉末の全体量に対して、０．３～１．０質量％であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心材料。
  4. 　前記造粒バインダーは、重合度１０００以下およびけん化度５０～１００モル％のポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心材料。
  5. 　前記軟磁性粉末が鉄系アモルファス合金粉末であり、
    　前記ガラスフリットの配合量が前記軟磁性粉末の全体量に対して、０．３～１．０質量％であり、
    　前記造粒バインダーは、重合度１０００以下およびけん化度５０～１００モル％のポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心材料。
  6. 　請求項１記載の圧粉磁心材料からなり、圧環強さが１０ＭＰａ以上であることを特徴とする圧粉磁心。
  7. 　請求項５記載の圧粉磁心材料からなり、圧環強さが１０ＭＰａ以上であることを特徴とする圧粉磁心。
  8. 　請求項１記載の圧粉磁心材料を用いて製造される圧粉磁心の製造方法であって、
    　前記圧粉磁心材料を前記造粒バインダーの融点付近以下の温度で圧縮成形する工程と、
    　前記圧縮成形された圧縮成形体を磁気焼鈍する工程とを備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
PCT/JP2016/079571 2015-10-06 2016-10-05 圧粉磁心材料、圧粉磁心、およびその製造方法 WO2017061447A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP16853601.9A EP3361482B1 (en) 2015-10-06 2016-10-05 Powder magnetic core material, powder magnetic core, and method for producing same
CN201680058204.8A CN108140462B (zh) 2015-10-06 2016-10-05 压粉磁芯材料、压粉磁芯及其制造方法
US15/766,788 US20180281061A1 (en) 2015-10-06 2016-10-05 Pressed powder magnetic core material, pressed powder magnetic core, and production method thereof
KR1020187011055A KR20180069824A (ko) 2015-10-06 2016-10-05 압분 자심 재료, 압분 자심, 및 그 제조 방법

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015-198691 2015-10-06
JP2015198691A JP6560091B2 (ja) 2015-10-06 2015-10-06 圧粉磁心材料、圧粉磁心、およびその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017061447A1 true WO2017061447A1 (ja) 2017-04-13

Family

ID=58487666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2016/079571 WO2017061447A1 (ja) 2015-10-06 2016-10-05 圧粉磁心材料、圧粉磁心、およびその製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20180281061A1 (ja)
EP (1) EP3361482B1 (ja)
JP (1) JP6560091B2 (ja)
KR (1) KR20180069824A (ja)
CN (1) CN108140462B (ja)
WO (1) WO2017061447A1 (ja)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6694748B2 (ja) * 2016-03-31 2020-05-20 三菱マテリアル株式会社 シリカ系絶縁皮膜形成用コーティング液およびその製造方法
JP6892777B2 (ja) 2017-04-03 2021-06-23 矢崎エナジーシステム株式会社 太陽光利用装置及び太陽光利用システム
JP2018206787A (ja) * 2017-05-30 2018-12-27 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心の製造方法
JP2019125622A (ja) * 2018-01-12 2019-07-25 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心の製造方法
CN110610803B (zh) * 2018-06-15 2021-09-14 山东精创磁电产业技术研究院有限公司 一种软磁复合材料的成型方法
CN112805795B (zh) * 2018-10-10 2024-12-24 味之素株式会社 磁性糊料
JP7387269B2 (ja) * 2019-02-28 2023-11-28 太陽誘電株式会社 磁性体及びその製造方法、並びに磁性体を用いたコイル部品及びそれを載せた回路基板
CN110676044B (zh) * 2019-09-10 2021-06-01 东莞艾宝纳米科技有限公司 一种高磁导率、低磁芯损耗的磁芯粉复合材料和磁环及其制备方法
CN111243813B (zh) * 2020-03-12 2021-10-15 钢铁研究总院 高电阻率钕铁硼永磁合金及其制备方法
JP7438900B2 (ja) * 2020-09-04 2024-02-27 株式会社東芝 圧粉材料及び回転電機
JP6902666B1 (ja) * 2020-09-30 2021-07-14 株式会社トーキン 圧粉磁芯の製造方法及び圧粉磁芯
CN112700960A (zh) * 2020-12-15 2021-04-23 安徽工业大学 一种金属软磁磁粉心绝缘包覆和高强粘结的方法
CN112700959A (zh) * 2020-12-15 2021-04-23 安徽工业大学 一种金属软磁磁粉致密绝缘包覆方法
CN113161095B (zh) * 2021-04-23 2024-07-23 安徽智磁新材料科技有限公司 一种铁基非晶软磁合金磁性片状粉芯及其制备方法
CN115762949A (zh) * 2022-10-26 2023-03-07 中国计量大学 一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料
KR102721816B1 (ko) * 2023-07-14 2024-10-24 알머티리얼즈 주식회사 연자성 복합체 및 이의 제조 방법
CN119170406B (zh) * 2024-11-22 2025-02-14 深圳市艺感科技有限公司 一种高绝缘高可靠性金属软磁粉芯及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010141183A (ja) * 2008-12-12 2010-06-24 Tamura Seisakusho Co Ltd 圧粉磁心及びその製造方法
JP2012009825A (ja) * 2010-05-28 2012-01-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法
JP5053195B2 (ja) * 2008-07-18 2012-10-17 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心及びその製造方法
JP2014095059A (ja) * 2012-11-12 2014-05-22 Kuraray Co Ltd 無機物用バインダー
JP2014138052A (ja) * 2013-01-16 2014-07-28 Tamura Seisakusho Co Ltd 圧粉磁心とその製造方法
JP5715614B2 (ja) * 2012-12-19 2015-05-07 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心とその製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1038771C (zh) * 1992-12-23 1998-06-17 联合信号股份有限公司 适于低频用途的具有软磁特性的无定形合金
JP2006219685A (ja) * 2006-05-29 2006-08-24 Ako Kasei Co Ltd ポリビニールアルコール組成物
CN101164943A (zh) * 2006-10-19 2008-04-23 北京印刷学院 一种用作电子浆料组成中粘接相的无铅碲酸盐低熔玻璃

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5053195B2 (ja) * 2008-07-18 2012-10-17 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心及びその製造方法
JP2010141183A (ja) * 2008-12-12 2010-06-24 Tamura Seisakusho Co Ltd 圧粉磁心及びその製造方法
JP2012009825A (ja) * 2010-05-28 2012-01-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法
JP2014095059A (ja) * 2012-11-12 2014-05-22 Kuraray Co Ltd 無機物用バインダー
JP5715614B2 (ja) * 2012-12-19 2015-05-07 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心とその製造方法
JP2014138052A (ja) * 2013-01-16 2014-07-28 Tamura Seisakusho Co Ltd 圧粉磁心とその製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3361482A4 *

Also Published As

Publication number Publication date
KR20180069824A (ko) 2018-06-25
CN108140462B (zh) 2020-07-07
EP3361482A4 (en) 2019-05-01
JP2017073447A (ja) 2017-04-13
CN108140462A (zh) 2018-06-08
EP3361482B1 (en) 2020-08-12
EP3361482A1 (en) 2018-08-15
JP6560091B2 (ja) 2019-08-14
US20180281061A1 (en) 2018-10-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2017061447A1 (ja) 圧粉磁心材料、圧粉磁心、およびその製造方法
CN104103403B (zh) 压粉磁心及其制造方法
US20060165985A1 (en) Soft magnetic composite powder production method of the same and production method of soft magnetic compact
JP6397388B2 (ja) 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法
JP6625334B2 (ja) 磁心用粉末の製造方法
JP5374537B2 (ja) 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法
JP2016058496A (ja) 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法
CN103038842B (zh) 制造压粉磁芯的方法和制造磁芯粉末的方法
KR20130122734A (ko) 연자성 분말, 조립분, 압분 자심, 전자 부품 및 압분 자심의 제조 방법
JP2012077363A (ja) 冶金用粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法
CN102693826B (zh) 压粉磁心及其制造方法
JP4618557B2 (ja) 軟磁性合金圧密体及びその製造方法
JP2012151179A (ja) 圧粉コア
JP4419829B2 (ja) 成形体の製造方法および成形体
WO2017150610A1 (ja) 圧粉磁心用造粒粉及びその製造方法
JP2012129217A (ja) 圧粉磁心のための加圧成形用粉体及び圧粉磁心の製造方法
JP3863990B2 (ja) 非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法
JP2021093405A (ja) 圧粉磁心の製造方法
JP2019041008A (ja) 圧粉磁心の製造方法及びこれに用いる圧粉磁心用混合粉末
JP2020053439A (ja) 複合磁性材料、メタルコンポジットコア、リアクトル、及びメタルコンポジットコアの製造方法
JP2018168402A (ja) 磁心用粉末および圧粉磁心の製造方法
JP4856602B2 (ja) 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心
JP2020145310A (ja) 圧粉磁心材料
JP2025006199A (ja) 圧粉磁心の製造方法
CN117690706A (zh) 压粉磁芯、电感器和制造压粉磁芯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16853601

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 15766788

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20187011055

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2016853601

Country of ref document: EP