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WO2017052301A1 - 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법 - Google Patents

하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Publication number
WO2017052301A1
WO2017052301A1 PCT/KR2016/010709 KR2016010709W WO2017052301A1 WO 2017052301 A1 WO2017052301 A1 WO 2017052301A1 KR 2016010709 W KR2016010709 W KR 2016010709W WO 2017052301 A1 WO2017052301 A1 WO 2017052301A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
hydrogel sheet
composition
hydrogel
sheet
gelling
Prior art date
Application number
PCT/KR2016/010709
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
신주희
정지선
방성환
정주영
Original Assignee
롯데정밀화학 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from KR1020150136129A external-priority patent/KR20170037059A/ko
Priority claimed from KR1020160121762A external-priority patent/KR20180032752A/ko
Application filed by 롯데정밀화학 주식회사 filed Critical 롯데정밀화학 주식회사
Priority to US15/762,989 priority Critical patent/US10617608B2/en
Publication of WO2017052301A1 publication Critical patent/WO2017052301A1/ko
Priority to US16/807,583 priority patent/US20200253841A1/en

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    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin

Definitions

  • the present invention relates to a composition for a hydrogel sheet, a hydrogel sheet prepared therefrom and a method for producing the same, and more particularly, to a hydrogel sheet capable of maintaining a form without a support by including a cellulose ether, a gelling agent and a gelling accelerator.
  • the present invention relates to a composition for a hydrogel sheet, a hydrogel sheet prepared therefrom, and a method for producing the same.
  • Hydrogels are a network of hydrophilic polymer chains with water as a dispersion medium.
  • the hydrogel may swell without dissolving in water and may contain a large amount of water in the structure, and its flexibility appears very similar to natural tissue.
  • the hydrogel is used in pharmaceutical fields such as tissue engineering, cell culture, sustained-release drug delivery system, biosensor, soft lens, medical electrode due to its unique hydrophilicity and flexibility.
  • cosmetics are being used as a mask pack for delivering various effects to the skin such as moisturizing, nourishing, wrinkle improvement, and whitening.
  • hydrogels are generally used in addition to supports such as synthetic resins, nonwoven fabrics, meshes, and nets because hydrogels alone cannot maintain their appearance and have poor mechanical properties such as strength and hardness.
  • a mask pack based on a support such as a nonwoven fabric is easily dried, has poor adhesion with the skin, and in many cases, the hydrogel is separated from the support.
  • the support such as the nonwoven fabric is manufactured through a chemical process, skin troubles may occur when the mask pack having the support is used on the skin, and thus many evaluations and reviews are required in terms of safety.
  • Patent Document 1 Korean Patent Publication No. 10-2013-0036543 discloses a mask-based hydrogel composition that can maintain the form without a support and a method for producing a hydrogel using the same Doing.
  • the hydrogel composition comprises 0.1 to 10% by weight of crosslinking agent, 0.2 to 6% by weight of gelling polymer, 0.5 to 20% by weight of polyhydric alcohol and 70 to 90% by weight of purified water
  • the method for preparing the hydrogel is ( ) Adding a crosslinking agent to purified water at room temperature and then stirring at a temperature of 40 to 85 °C to prepare an aqueous solution; ( A) preparing a hydrogel composition by dissolving the gelling polymer in a polyhydric alcohol at room temperature and then adding it to the aqueous solution and stirring at 40 to 80 ° C; ( Compression coating the hydrogel composition to a thickness of 0.5 to 2 mm; ( ) Cooling the compressed-coated hydrogel composition layer at room temperature to prepare a hydrogel; And ( Heat treating the cooled hydrogel at a temperature of 40 to 85 ° C. for 12 to 36 hours.
  • a liquid hydrogel composition is prepared through a heating and stirring process.
  • a plurality of bubbles may be generated in the liquid hydrogel composition, and if the bubbles are not removed, the hydrogel sheet may be removed. It can have a negative impact.
  • the transparent gel is not blurred and is not good in appearance because the hydrogel sheet is not hardened. Interfering with the dimensional network morphology forms a problem that the gel sheet properties such as gel strength is degraded.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a composition for a hydrogel sheet that can produce a hydrogel sheet capable of maintaining a form without a support by including a cellulose ether, a gelling agent and a gelling accelerator.
  • Another problem to be solved by the present invention is to provide a composition for a hydrogel sheet which can produce a hydrogel sheet having excellent adhesion to the skin, stability, and moisturizing ability.
  • solution solution for hydrogel sheets refers to a liquid phase in which solid content is dispersed, dissolved, or partially dissolved in hot water, and includes the concept of a dispersion, a solution, or a partial solution.
  • Another problem to be solved by the present invention is to provide a hydrogel sheet prepared by the composition and a method of manufacturing the same.
  • the present invention provides a composition for a hydrogel sheet having the following two embodiments.
  • composition for a hydrogel sheet according to the first embodiment includes a cellulose ether, a gelling agent including carrageenan, and a gelling promoter.
  • the gelling agent may further include one or more selected from the group consisting of Locust bean gum, Mannose, and water-chestnut flour.
  • the composition for a hydrogel sheet according to the second embodiment includes a cellulose ether, a gelling agent, and a gelling promoter, and the viscosity of the 2% by weight aqueous solution of the cellulose ether is Ubelode viscometer (Ubbelohde's viscometer) when measured at 20 °C condition is characterized in that 3cps ⁇ 300cps.
  • the gelling agent may include at least one selected from the group consisting of Carrageenan, Locust bean gum, Mannose, and water-chestnut flour. Can be.
  • 5 wt% aqueous solution viscosity of the composition for a hydrogel sheet according to the second embodiment may be 500cps ⁇ 5000cps when measured at 60 °C and 15 ⁇ 60rpm conditions with a Brookfield viscometer.
  • the cellulose ether is methyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose cellulose), hydroxypropyl cellulose and carboxymethyl cellulose may include one or more selected from the group consisting of.
  • the gelling accelerator may be a salt of a Group 1 or Group 2 metal.
  • the gelling accelerator may include at least one metal salt selected from the group consisting of magnesium chloride, potassium chloride, calcium chloride and sodium chloride.
  • the molar ratio of the repeating unit of the gelling agent per glucose unit of the cellulose ether may be 0.01 to 12.00, and the molar ratio of the gelling accelerator may be 0.01 to 2.00.
  • the present invention provides a hydrogel sheet prepared from the composition for a hydrogel sheet according to the first embodiment or the second embodiment.
  • the hydrogel sheet may have a porosity of 0.01% to 5%.
  • the hydrogel sheet may be used as a cosmetic mask pack, or may be used as a wound coating material.
  • the present invention provides a method for producing a hydrogel sheet prepared from the composition for a hydrogel sheet, the method comprising the steps of preparing a composition for a hydrogel sheet by mixing a cellulose ether, a gelling agent and a gelling accelerator; Preparing a hydrogel sheet composition solution by adding the hydrogel sheet composition to hot water and stirring the mixture; Air bubbles in the hydrogel sheet composition solution to degassing; Casting the composition solution for hydrogel sheet subjected to the defoaming step in the form of a sheet; And gelling the composition solution for the hydrogel sheet in the form of a sheet which has been subjected to the casting.
  • the temperature of the hot water may be 70 °C ⁇ 100 °C.
  • the defoaming may be performed by maintaining the hydrogel sheet composition solution at 55 ° C. to 65 ° C. for 20 minutes to 60 minutes.
  • composition for a hydrogel sheet comprising a cellulose ether, a gelling agent and a gelling accelerator, it is possible to produce a hydrogel sheet capable of maintaining its form without a support.
  • composition for hydrogel sheets which concerns on 1st Embodiment of this invention can manufacture the hydrogel sheet excellent in adhesiveness, stability, and moisturizing property with respect to skin.
  • the hydrogel sheet composition according to the second embodiment of the present invention since the air bubbles in the hydrogel sheet composition solution are easily removed through a short degassing process, the hydrogel sheet has excellent gel strength and high transparency. Gel sheets can be prepared.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a hydrogel sheet according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a graph showing the comparison of the hardness of the hydrogel prepared according to Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3.
  • Figure 3 is a graph showing a comparison of the water evaporation rate of the hydrogel sheet prepared according to Examples 1 to 8 and Comparative Example 1.
  • Figure 5 shows a photograph of a hydrogel sheet prepared according to Example 9.
  • Figure 6 shows a photograph of a hydrogel sheet prepared according to Comparative Example 5.
  • the present invention relates to a composition for a hydrogel sheet, a hydrogel sheet prepared therefrom and a method for producing the same.
  • composition for a hydrogel sheet has the following two embodiments.
  • composition for a hydrogel sheet according to the first embodiment of the present invention contains a cellulose ether, a gelling agent including carrageenan, and a gelling promoter.
  • the gelling agent is used for reasons of gel formation, strength control, syneresis control, and improvement of feeling, and may use a natural polymer rather than a water-soluble synthetic polymer to eliminate toxicity to the skin.
  • a hydrogel sheet having excellent mechanical properties such as hardness and strength capable of gelling at room temperature and maintaining a sheet form without a support may be obtained. It can manufacture.
  • the gelling agent may further include one or more selected from the group consisting of Locust bean gum, Mannose, and water-chestnut flour.
  • Such gelling agents are preferred because they can impart elasticity to the hydrogel when used as a gelling agent together with carrageenan.
  • composition for a hydrogel sheet according to the second embodiment of the present invention includes a cellulose ether, a gelling agent and a gelling promoter, and the viscosity of the 2% by weight aqueous solution of the cellulose ether is It is characterized by a 3cps ⁇ 300cps when measured at 20 °C conditions with a Veloden viscometer.
  • the cellulose ether refers to a cellulose derivative obtained by etherifying the hydroxy group of cellulose.
  • a cellulose ether having a low viscosity range as in the second embodiment of the present invention, a large amount of bubbles generated in the solution during the preparation of the composition solution for the hydrogel sheet at a temperature range of 55 °C to 65 °C It can naturally be removed and removed. Therefore, bubbles can be easily removed through a short time defoaming process after preparing the composition solution for the hydrogel sheet, thereby producing a hydrogel sheet having excellent gel strength and a transparent appearance.
  • natural polymer gelling agents commonly used may be used without limitation, and for example, carrageenan, locust bean gum, manos and water chestnut powder ( More than one kind selected from the group consisting of water-chestnut flour may be used.
  • carrageenan is used alone or a combination of carrageenan and other gelling agents is used, it is preferable to gelate at room temperature and to prepare a hydrogel having excellent gel strength.
  • 5 wt% aqueous solution viscosity of the composition for a hydrogel sheet in the second embodiment may be 500cps ⁇ 5000cps when measured at 60 °C and 15 ⁇ 60rpm conditions with a Brookfield viscometer.
  • the aqueous solution viscosity of the composition for hydrogel sheet is to measure the viscosity of the composition solution for the hydrogel sheet through the defoaming step.
  • the cellulose ether is methyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose
  • carboxymethyl cellulose may include one or more selected from the group consisting of.
  • Gelling accelerators may be used to improve the mechanical properties of the gelling agent.
  • the gelling promoter serves to crosslink the gelling agent.
  • the gelling accelerator may be a salt of a Group 1 or Group 2 metal, and may preferably include at least one metal salt selected from the group consisting of magnesium chloride, potassium chloride, calcium chloride and sodium chloride.
  • the molar ratio of the repeating unit of the gelling agent per glucose unit of the cellulose ether may be 0.01 to 12.00, and the molar ratio of the gelling accelerator may be 0.01 to 2.00. If the repeating unit molar ratio of the gelling agent is less than 0.01 per glucose unit of the cellulose ether, the viscosity may be too low and the formation of the gel may be difficult to show the characteristics of the gel, whereas the hardness of the gel may exceed 12.00. Is too high, the adhesion to the skin is lowered, there is a fear that the feeling of use is reduced.
  • the strength of the gel is so low that the gel may be soft and torn, whereas if it exceeds 2.00, the gel hardness is too high. There is a fear that the adhesion to the skin may drop.
  • the present invention provides a hydrogel sheet prepared from the composition for a hydrogel sheet according to the first embodiment or the second embodiment.
  • the hydrogel sheet may have a porosity of 0.01% to 5%. If the porosity is less than 0.01%, there is a concern that the economic efficiency is lower than the manufacturing process, while if the porosity is greater than 5%, the strength of the hydrogel sheet is reduced and the color is blurred, which may cause a problem in appearance.
  • the porosity may be calculated using the density of the measured sheet and the theoretically calculated sheet density by measuring the weight and volume of the hydrogel sheet.
  • the hydrogel sheet may be widely applied in the medical field and the cosmetic field, and may be preferably used as a cosmetic mask pack, or may be used as a wound coating material.
  • the present invention provides a method for producing a hydrogel sheet prepared from the composition for a hydrogel sheet of any one of the first embodiment or the second embodiment, the production method comprises a cellulose ether, a gelling agent and a gelling accelerator Preparing a composition for a hydrogel sheet by mixing; Preparing a hydrogel sheet composition solution by adding the hydrogel sheet composition to hot water and stirring the mixture; Air bubbles in the hydrogel sheet composition solution to degassing; Casting the composition solution for hydrogel sheet subjected to the defoaming step in the form of a sheet; And gelling the composition solution for the hydrogel sheet in the form of a sheet which has been subjected to the casting.
  • This step is to prepare a composition for a hydrogel sheet by mixing the cellulose ether, a gelling agent and a gelling accelerator.
  • the composition of the hydrogel sheet composition may be appropriately adjusted according to the first embodiment or the second embodiment described above.
  • the gelling agent may comprise Carrageenan, or according to the second embodiment the viscosity of the 2% by weight aqueous solution of the cellulose ether is measured at 20 ° C. with a Uvelode viscometer. May be between 3cps and 300cps.
  • the kind of the gelling agent and the viscosity condition of the cellulose ether may satisfy only one of the two, and both of them.
  • each composition such as the kind of the cellulose ether, the content of the gelling agent and gelling accelerator (molar ratio), the kind of the gelling accelerator and the like are as described above.
  • the cellulose ether, the gelling agent and the gelling accelerator are mixed as described above to make the composition for the hydrogel sheet, and then the composition for the hydrogel sheet is added to hot water and stirred according to step (2) to be described later, each cellulose ether,
  • the process time required for the degassing process according to step (3) to be described later may be shortened as compared to the case where the gelling agent and the gelling accelerator are added to the hot water step by step and stirred.
  • This step is to prepare a hydrogel sheet composition solution by dispersing and partially dissolving the hydrogel sheet composition into hot water and stirring.
  • the temperature of the hot water may be 70 °C ⁇ 100 °C. In this case, when the temperature of the hot water is less than 70 °C, it is difficult to disperse and partially dissolve the composition for the hydrogel sheet, it may be difficult to prepare a solution for the composition for the hydrogel sheet, which may lower the physical properties of the hydrogel sheet have.
  • a mechanical stirrer is used to apply a physical force, whereby a large amount of bubbles are generated in the solution. Done. If bubbles are not removed from the solution, they have a negative effect on mechanical properties such as the appearance and strength of the hydrogel sheet made of the composition.
  • This step is to degas the air bubbles by floating in the composition solution for the hydrogel sheet.
  • the defoaming may be performed by maintaining the hydrogel sheet composition solution at 55 ° C. to 65 ° C. for 20 minutes to 60 minutes.
  • bubbles generated in the solution is 55 It can naturally be removed and removed in the range of ⁇ 65 ° C. In this case, when the solution is maintained in the temperature range, since the bubbles in the solution can be removed within 1 hour, the process efficiency can be improved.
  • the bubbles contained in the composition solution for the hydrogel sheet are easily removed by a short degassing process as described above, problems caused by the bubbles, for example, the bubbles interfere with the three-dimensional network structure of the hydrogel and thus gel strength. It is possible to solve the problem of deteriorating the quality of the hydrogel sheet by lowering the physical properties of the gel sheet such as to have a cloudy or cloudy appearance.
  • the viscosity of the hydrogel sheet composition solution (solid content 5% by weight) subjected to the defoaming step is 60 °C and the Brookfield viscometer It can be 500 cps to 5000 cps when measured at 15 to 60 rpm.
  • This step is a step (casting) of the hydrogel sheet composition solution passed through the defoaming step in the form of a sheet (casting).
  • the defoamed hydrogel sheet composition solution may be prepared as a hydrogel sheet by casting to a thickness of 0.1mm ⁇ 10.0mm at room temperature.
  • the thickness is less than 0.1mm, tearing may occur due to the decrease in strength of the hydrogel sheet, whereas when the thickness exceeds 10mm, the skin adhesion may be significantly reduced, and the efficiency of transferring the active ingredient may be reduced.
  • This step is a step of gelling the composition solution for the hydrogel sheet in the form of a sheet passed through the casting step.
  • the gelation may be carried out according to a conventional method belonging to the field of the present invention, for example, when carrageenan is used alone as a gelling agent or a combination of carrageenan and other gelling agents is to be carried out by a method of natural standing at room temperature. Can be.
  • Hydroxysheet composition was prepared by mixing hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) (manufactured by Lotte Fine Chemical, HPMC 2910), carrageenan (MSC) and potassium chloride (Sigma Aldrich). At this time, the carrageenan per mol of glucose units (glucose unit) of the HPMC was 0.3 mol (based on a repeat unit), the potassium chloride was mixed in a molar ratio of 0.07 mol. That is, the HPMC, carrageenan and potassium chloride were mixed in a molar ratio of 1: 0.3: 0.07.
  • HPMC hydroxypropyl methyl cellulose
  • MSC carrageenan
  • potassium chloride Sigma Aldrich
  • hydrogel sheet composition was added to hot water at 85 ° C. and stirred to prepare a hydrogel sheet composition solution.
  • the total solid content (hydrogel sheet composition) in the composition solution for the hydrogel sheet is 5.08% by weight.
  • hydrogel sheet composition solution subjected to the defoaming process was cast to a thickness of 0.1 mm at room temperature, followed by gelation to prepare a hydrogel sheet.
  • the hydrogel sheet was prepared in the same manner as in Example 1 except that the HPMC molar ratio, type and molar ratio of the gelling agent, type and molar ratio of the gelling accelerator, and total solids content were adjusted as described in Table 1 below.
  • Example 1 1.0 Carrageenan 0.3 KCl 0.07 5.08
  • Example 2 1.0 Carrageenan 0.3 MgCl 2 0.06 5.08
  • Example 3 1.0 Carrageenan 0.3 CaCl 2 0.05 5.08
  • Example 4 1.0 Carrageenan 0.3 NaCl 0.09 5.08
  • Example 5 1.0 Carrageenan 0.3 KCl 0.07 5.78 Locust Bean Gum (LBG) 0.1
  • Example 6 1.0 Carrageenan 0.3 KCl 0.07 5.78 Water Chestnut Powder 0.1
  • Example 7 1.0 Carrageenan 0.3 MgCl 2 0.06 5.78 LBG 0.1
  • Example 8 1.0 Carrageenan 0.3 KCl 0.07 6.28 LBG 0.1 Manos 0.2 Comparative Example 1 0.0 Carrageenan 0.3 MgCl 2 0.14 2.78 LBG 0.1 Comparative Example 2 1.0 Xanthan gum 0.3 MgC
  • HPMC Lotte Fine Chemical HPMC 2910 / Hydroxypropylmethyl cellulose
  • Carrageenan MSC / Carrageenan
  • Locust Bean Sword LBG Sicilia / SEEDGUM A-200
  • Guar Gum Lotus gum & Chem / Guar Gum
  • MgCl 2 Samjeon Chemical / Magnesium chloride, anhydrous, 98.0%
  • CaCl 2 trielectric chemistry / Calcium chloride, anhydrous, 96.0%
  • the molar ratio refers to the molar ratio of the gelling agent or gelling accelerator per glucose unit of the HPMC
  • the gelling agent means the molar ratio of the repeating unit.
  • the total solids content represents the weight ratio of the solids to the total weight of the hydrogel sheets of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 4 as a percentage.
  • the gel hardness was measured after gelling the hydrogel composition solution subjected to the defoaming process according to Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 4 in a beaker and gelling. At this time, the hardness of the Cylindrical probe, Trigger Load 4.0 g and speed 0.5 mm / s using a CT3 Texture Analyzer (Brookfield) Measured under conditions.
  • Figure 2 is a graph showing a comparison of the hydrogel hardness prepared according to Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3.
  • the hardness of the hydrogel prepared according to the examples including carrageenan is more It is high.
  • Comparative Example 4 containing guar gum gel formation was insufficient, and hardness measurement was impossible.
  • Hydrogel sections having a width of 3.0 cm X 3.0 cm and a thickness of 0.1 cm were prepared using the composition solution for the hydrogel sheet subjected to the defoaming process according to Examples 1 to 8 and Comparative Example 1.
  • the sections were dried at room temperature, and the weight was measured before and after drying using a scale (FX-3000i, AND, Japan). And moisture loss rate (moisture loss rate) was calculated by the following equation (1).
  • Hydrogels prepared according to Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 were prepared using a CT3 Texture Analyzer (Brookfield), using a Cylindrical probe, speed 0.5 mm / s. The adhesive force was measured at the conditions.
  • Hydrogel sheet composition was prepared by mixing hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) (manufactured by Lotte Fine Chemical Co., Ltd., HPMC 2910), carrageenan (MSC), locust bean gum (LBG Sicilia) and potassium chloride (Sigma Aldrich). Prepared. At this time, the carrageenan per mol of the glucose unit (glucose unit) of the HPMC was 0.3 mol (based on a repeating unit), 0.1 mol (based on a repeating unit) locust bean gum, the potassium chloride was mixed in a molar ratio of 0.07 mol.
  • HPMC hydroxypropyl methyl cellulose
  • MSC carrageenan
  • locust bean gum LBG Sicilia
  • potassium chloride Sigma Aldrich
  • the HPMC, the gelling agent (carrageenan + locust bean gum) and potassium chloride were mixed in a molar ratio of 1: 0.4: 0.07.
  • the viscosity of the aqueous solution of 2% by weight of hydroxypropyl methyl cellulose is 15 cps when measured at 20 ° C conditions with a Uvelode viscometer.
  • hydrogel sheet composition was added to hot water at 85 ° C. and stirred to prepare a hydrogel sheet composition solution.
  • the total solid content (hydrogel sheet composition) in the composition for the hydrogel sheet is 5% by weight.
  • the viscosity of the hydrogel sheet composition solution (solid content 5% by weight) subjected to the defoaming step is 1677cps when measured under the conditions of 60 °C and 60rpm with a Brookfield viscometer.
  • hydrogel sheet composition solution subjected to the defoaming process was cast to a thickness of 0.1 mm at room temperature, followed by gelation to prepare a hydrogel sheet.
  • a hydrogel sheet was prepared in the same manner as in Example 1 except that the viscosity of the aqueous solution of the HPMC and the composition of the composition for a hydrogel sheet subjected to the defoaming process were changed as described in Table 1 below.
  • the viscosity of the composition solution for a hydrogel sheet (5 wt% solids) subjected to a defoaming process was 500 cps to It can be confirmed that it belongs to the range of 5000cps, in this case, after the defoaming process for 60 minutes, almost all the bubbles are floating, the composition solution for the hydrogel sheet is clear and clear, and only a few bubbles remain on top. .

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 하이드로겔 시트용 조성물에 포함되는 상기 겔화제의 종류 및/또는 상기 셀룰로오스 에테르의 점도를 한정함으로써 지지체 없이 형태를 유지할 수 있는 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다.

Description

하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법
본 발명은 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 포함함으로써 지지체 없이 형태를 유지할 수 있는 하이드로겔 시트를 제조할 수 있는 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
하이드로겔(hydrogel)은 물을 분산매체로 한 친수성 폴리머 체인의 네트워크이다. 상기 하이드로겔은 물에 녹지 않고 팽윤되어 구조 내에 많은 양의 수분을 함유할 수 있고, 유연성이 자연조직과 매우 유사하게 나타난다.
상기 하이드로겔은 특유의 친수성과 유연성으로 인해 의약학적 분야, 예컨대 조직공학, 세포배양(Cell culture), 지효성 약물 전달 시스템(Sustained-release drug delivery system), 바이오센서, 소프트 렌즈, 의료전극 등에 사용되고 있으며, 이 밖에 화장품 분야에서도 보습, 영양공급, 주름개선, 미백 등 다양한 효능을 피부에 전달하는 용도의 마스크 팩으로 활용되고 있다.
예컨대, 마스크 팩의 경우, 하이드로겔을 시트형태로 제조하여 활용하는 방안에 대한 연구개발이 활발하게 이루어져왔다. 종래의 하이드로겔은 시트 형태로 제조하였을 때, 하이드로겔 만으로는 외형을 유지할 수 없고 강도나 경도와 같은 기계적 물성이 약하기 때문에 합성수지나 부직포, 메쉬, 망과 같은 지지체에 부가하여 사용하는 것이 일반적이었다. 그러나, 부직포 등과 같은 지지체를 기재로 하는 마스크팩은 쉽게 건조되고 피부와 밀착력이 떨어지며, 상기 지지체에서 하이드로겔이 떨어져 나가는 경우도 많았다. 그리고, 상기 부직포 등과 같은 지지체는 화학적 공정을 통하여 제조되기 때문에, 이를 지지체로 하는 마스크팩을 피부에 사용시 피부 트러블이 발생될 수 있으므로 안전성 측면에서 많은 평가와 검토가 필요하였다.
이러한 문제를 해결하기 위한 방법으로서, 특허문헌 1(대한민국 공개특허공보 제10-2013-0036543호)은 지지체 없이 형태를 유지할 수 있는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법에 대해 개시하고 있다. 구체적으로, 상기 하이드로겔 조성물은 가교제 0.1 내지 10 중량%, 겔화 고분자 0.2 내지 6 중량%, 다가알코올 0.5 내지 20중량% 및 정제수 70 내지 90중량%를 포함하고, 상기 하이드로겔의 제조방법은 (
Figure PCTKR2016010709-appb-I000001
) 상온에서 정제수에 가교제를 첨가한 후 40 내지 85℃ 온도에서 교반하여 수용액을 제조하는 단계; (
Figure PCTKR2016010709-appb-I000002
) 상온에서 다가 알코올에 겔화 고분자를 용해시킨 후 상기 수용액에 투입하여 40 내지 80℃에서 교반함으로써 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계; (
Figure PCTKR2016010709-appb-I000003
) 상기 하이드로겔 조성물을 0.5 내지 2 mm의 두께로 압축 코팅하는 단계; (
Figure PCTKR2016010709-appb-I000004
) 상기 압축코팅된 하이드로겔 조성물 층을 상온에서 냉각하여 하이드로겔로 제조하는 단계; 및 (
Figure PCTKR2016010709-appb-I000005
) 상기 냉각된 하이드로겔을 40 내지 85℃의 온도에서 12시간 내지 36시간동안 열처리하는 단계를 포함한다.
그러나, 상기 (
Figure PCTKR2016010709-appb-I000006
)단계에 따르면 가열 및 교반과정을 통해 액상의 하이드로겔 조성물이 제조되는데, 이러한 과정에서 상기 액상의 하이드로겔 조성물 내에 다수의 기포가 발생될 수 있고, 이렇게 생성된 기포가 제거되지 않으면 하이드로겔 시트에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 구체적으로, 상기 액상의 하이드로겔 조성물에 포함된 다수의 기포가 하이드로겔 시트에 남아 그대로 굳을 경우, 투명하지 않고 뿌옇게 흐려진 하이드로겔 시트가 제조되므로 외관상 좋지 않을 뿐 아니라, 굳어 있는 기포는 하이드로겔의 3차원 망상구조 형태를 방해하여 겔강도와 같은 겔 시트 물성이 저하되는 문제를 야기하게 된다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
1. KR 1020130036543 A
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 포함함으로써 지지체 없이 형태를 유지할 수 있는 하이드로겔 시트를 제조할 수 있는 하이드로겔 시트용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 피부에 대한 점착성 및 안정성, 보습력이 뛰어난 하이드로겔 시트를 제조할 수 있는 하이드로겔 시트용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 해결하고자 하는 또 다른 과제는, 우수한 강도 및 투명한 외관을 갖는 하이드로겔 시트를 제조하기 위하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조과정 중에 발생되는 기포가 용이하게 제거될 수 있는 하이드로겔 시트용 조성물을 제공하는 것이다. 본 명세서에서 “하이드로겔 시트용 조성물 용액”이라 함은 고형분이 열수에 분산, 용해 또는 부분 용해된 액상의 상태를 의미하는 것으로, 분산액, 용해액 또는 부분 용해액의 개념을 포함하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는, 상기 조성물로 제조된 하이드로겔 시트 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하기의 두가지 실시형태를 갖는 하이드로겔 시트용 조성물을 제공한다.
제1 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 카라기난(Carrageenan)을 포함하는 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함한다.
상기 제1 실시형태에서 상기 겔화제는 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 더 포함할 수 있다.
제2 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함하고, 상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계(Ubbelohde's viscometer)로 20℃ 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300cps인 것을 특징으로 한다.
상기 제2 실시형태에서 상기 겔화제는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제2 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물의 5중량% 수용액 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps일 수 있다.
상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에서 상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에서 상기 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염일 수 있다.
상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에서 상기 겔화 촉진제는 염화마그네슘, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상의 금속염을 포함할 수 있다.
상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에서 상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 반복단위 몰비는 0.01 ~ 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 ~ 2.00일 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트를 제공한다.
상기 하이드로겔 시트는 기공도(porosity)가 0.01% ~ 5%일 수 있다.
상기 하이드로겔 시트는 화장품용 마스크 팩으로 이용될 수 있고, 또는 창상 피복재로 이용될 수 있다.
그리고, 본 발명은 상기 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계; 상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계; 및 상기 캐스팅하는 단계를 거친 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계를 포함한다.
상기 열수의 온도는 70℃ ~ 100℃일 수 있다.
상기 탈포하는 단계는, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 55℃ ~ 65℃에서 20분 ~ 60분간 유지하는 것에 의하여 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물을 제공함으로써 지지체 없이 형태를 유지할 수 있는 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다.
본 발명의 제1 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은, 피부에 대한 점착성 및 안정성, 보습력이 우수한 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제2 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물의 경우, 단시간의 탈포공정을 통해 하이드로겔 시트용 조성물 용액 내에 존재하는 기포가 용이하게 제거되므로, 겔강도가 우수하고 투명성이 높은 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 하이드로겔의 경도를 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 수분 증발율을 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 하이드로겔의 점착력을 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 5은 실시예 9에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 비교예 5에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 사진을 나타낸 것이다.
본 발명은 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
먼저, 하이드로겔 시트용 조성물에 대해 살펴보면, 본 발명에 따른 하이드로겔 시트용 조성물을 하기의 두가지 실시형태를 갖는다.
본 발명의 제1 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 카라기난(Carrageenan)을 포함하는 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함한다.
상기 겔화제는 겔 형성, 강도 조절, 이수 현상(syneresis) 조절 및 사용감 개선을 이유로 사용되는 것으로, 피부에 대한 독성을 없애기 위하여 수용성 합성 고분자보다 천연 고분자를 사용할 수 있다. 본 발명의 제1 실시형태에서와 같이 상기 겔화제로서 카라기난(Carrageenan)을 포함할 경우, 상온에서 겔화가 가능하며 지지체 없이 시트 형태를 유지할 수 있는 경도나 강도와 같은 기계적 물성이 우수한 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다.
상기 제1 실시형태에서 상기 겔화제는 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 더 포함할 수 있다. 이러한 겔화제들이 카라기난과 함께 겔화제로 사용될 경우 하이드로겔에 탄성을 부여해줄 수 있어 바람직하다.
본 발명의 제2 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함하고, 상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃ 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300cps인 것을 특징으로 한다.
상기 셀룰로오스 에테르는 셀룰로오스의 히드록시기를 에테르화한 셀룰로오스 유도체를 지칭하는 것이다. 본 발명의 제2 실시형태에서와 같이 낮은 점도범위를 갖는 셀룰로오스 에테르를 사용할 경우, 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 과정에서 상기 용액 내에 발생되는 다량의 기포가 55℃ ~ 65℃의 온도범위에서 자연적으로 부상하여 제거될 수 있다. 따라서, 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조 후 단시간의 탈포공정을 통해 용이하게 기포를 제거할 수 있고, 이로 인해 우수한 겔강도 및 투명한 외관을 갖는 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다.
상기 제2 실시형태에서 겔화제로서는 통상적으로 사용되는 천연고분자 겔화제가 제한없이 사용가능하며, 예를 들어 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상이 사용될 수 있다. 특히, 상기 카라기난이 단독으로 사용되거나 카라기난과 다른 겔화제의 조합이 사용될 경우, 상온에서 겔화가 가능하고 우수한 겔 강도를 갖는 하이드로겔을 제조할 수 있어 바람직하다.
상기 제2 실시형태에서 하이드로겔 시트용 조성물의 5중량% 수용액 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps일 수 있다. 이때, 상기 하이드로겔 시트용 조성물의 수용액 점도는 탈포공정을 거친 하이드겔 시트용 조성물 용액의 점도를 측정한 것이다.
이하, 상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물에 포함되는 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제의 공통적인 특징에 대해 설명하면 하기와 같다.
상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함할 수 있다.
상기 겔화제의 기계적 물성을 향상시키기 위하여 겔화 촉진제가 사용될 수 있다. 상기 겔화 촉진제는 상기 겔화제를 가교시키는 역할을 한다. 상기 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염일 수 있으며, 바람직하게 염화마그네슘, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상의 금속염이 포함될 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 반복단위 몰비는 0.01 ~ 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 ~ 2.00일 수 있다. 상기 겔화제의 반복단위 몰비가 상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 0.01 미만일 경우 점성이 너무 낮고 겔의 형성이 어려워 겔의 특성을 나타내지 못할 우려가 있고, 반면 12.00을 초과할 경우 겔의 경도가 너무 높아져 피부에 대한 부착력이 떨어지고 사용감이 저하될 우려가 있다. 또한, 겔화 촉진제의 몰비가 상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 0.01 미만일 경우 겔의 강도가 너무 낮아 겔이 무르고 찢기는 현상이 발생할 우려가 있고, 반면 2.00을 초과할 경우 겔의 경도가 너무 높아 피부에 대한 부착력이 떨어질 우려가 있다.
한편, 본 발명은 상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트를 제공한다.
상기 하이드로겔 시트는 기공도(porosity)가 0.01% ~ 5%일 수 있다. 상기 기공도가 0.01% 미만일 경우 제조공정 대비 경제성이 떨어질 우려가 있고, 반면 5%를 초과할 경우 하이드로겔 시트의 강도가 떨어지고 뿌옇게 흐려져 보이므로 외관상 좋지 못하다는 문제가 발생할 우려가 있다. 이때, 상기 기공도는 하이드로겔 시트의 무게 및 부피를 측정하여 실측된 시트의 밀도와 이론적으로 계산된 시트의 밀도를 이용하여 계산될 수 있다.
상기 하이드로겔 시트는 의약학적 분야 및 화장품 분야에 광범위하게 적용될 수 있으며, 바람직하게 화장품용 마스크 팩으로 이용될 수 있고, 또는 창상 피복재로 이용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제1 실시형태 또는 제2 실시형태 중 어느 하나의 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계; 상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계; 및 상기 캐스팅하는 단계를 거친 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트의 제조방법에 대해 단계별로 상세히 설명한다.
(1) 하이드로겔 시트용 조성물 제조 단계
이 단계는 상기 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계이다.
이때, 상기 하이드로겔 시트용 조성물의 조성은 전술한 제1 실시형태 또는 제2 실시형태에 따라 적절하게 조절될 수 있다. 예컨대, 본 발명의 제1 실시형태에 따라 겔화제가 카라기난(Carrageenan)을 포함할 수 있고, 또는 제2 실시형태에 따라 상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도가 우벨로데 점도계로 20℃ 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300cps일 수 있다. 상기 겔화제의 종류 및 셀룰로오스 에테르의 점도 조건은 둘 중 어느 하나만 만족할 수 있고, 둘 다 만족할 수 있다.
이 밖에 상기 셀룰로오스 에테르의 종류, 그리고 겔화제 및 겔화 촉진제의 함량(몰비), 겔화 촉진제의 종류 등과 같은 각 조성물의 특성은 전술한 바와 같다.
상기와 같이 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 만들고 나서 후술할 (2)단계에 따라 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수에 투입하여 교반하는 경우, 각각의 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 단계적으로 열수에 투입하여 교반하는 경우에 비하여 후술할 (3)단계에에 따른 탈포공정에 소요되는 공정시간이 단축될 수 있다.
(2) 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조 단계
이 단계는 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반함으로써 분산 및 부분 용해하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계이다.
상기 열수의 온도는 70℃ ~ 100℃일 수 있다. 이때, 상기 열수의 온도가 70℃미만일 경우에는 하이드로겔 시트용 조성물의 분산 및 부분용해가 잘 이루어지지 않아 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조가 어려울 수 있고, 이로 인해 하이드로겔 시트의 물성이 저하될 수 있다.
상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수에 분산 및 부분 용해시켜 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 과정에서 기계식 교반기(mechanical stirrer)를 사용하여 물리적인 힘을 가하게 되는데, 이때 다량의 기포가 상기 용액 내에 발생하게 된다. 상기 용액에서 기포가 제거되지 않으면, 상기 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트의 외관 및 강도 등과 같은 기계적 물성에 부정적인 영향을 미치므로, 기포 제거를 위해 후술할 (3) 탈포단계을 거치게 된다.
(3) 탈포단계
이 단계는 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계이다.
상기 탈포하는 단계는, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 55℃ ~ 65℃에서 20분 ~ 60분간 유지하는 것에 의하여 수행될 수 있다. 특히, 3cps ~ 300cps 범위의 낮은 점도를 갖는 셀룰로오스 에테르를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물을 이용하여 상기 (2)단계에 따라 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조할 경우, 상기 용액 내에 생성된 기포는 55 ~ 65 ℃ 범위에서 자연적으로 부상하여 제거될 수 있다. 이때, 상기 용액을 상기 온도범위로 유지할 경우, 1시간 이내에 용액 내의 기포를 제거할 수 있으므로 공정 효율이 향상될 수 있다.
이와 같이 단시간의 탈포공정에 의해 용이하게 하이드로겔 시트용 조성물 용액에 포함된 기포가 제거됨에 따라, 상기 기포로 인해 야기되는 문제점, 예컨대 상기 기포가 하이드로겔의 3차원 망상구조 형태를 방해하여 겔강도와 같은 겔 시트 물성을 저하시키거나 뿌옇고 흐린 외관을 갖게 하여 하이드로겔 시트의 품질을 저하시키는 문제를 해소할 수 있다.
상기 제2 실시형태에 따라 하이드로겔 시트용 조성물이 저점도의 셀룰로오스 에테르를 포함할 경우, 상기 탈포단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps 일 수 있다.
(4) 캐스팅 단계
이 단계는 상기 탈포단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계이다.
구체적으로, 상기 탈포된 하이드로겔 시트용 조성물 용액은 상온에서 0.1mm ~ 10.0mm의 두께로 캐스팅됨으로써 하이드로겔 시트로 제조될 수 있다. 상기 두께가 0.1mm 미만일 경우 하이드로겔 시트의 강도 저하로 인하여 찢어지는 문제가 발생할 수 있고, 반면 10mm를 초과할 경우 피부 밀착력이 현저히 떨어지고, 유효성분의 전달 효율성이 떨어질 수 있다.
(5) 겔화단계
이 단계는 상기 캐스팅 단계를 거친 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계이다.
상기 겔화는 본 발명에 속하는 분야에 속하는 통상의 방법에 따라 수행될 수 있으며, 예컨대 겔화제로서 카라기난이 단독으로 사용되거나 카라기난과 다른 겔화제의 조합이 사용될 경우에는 상온에서 자연 방치하는 방법으로 수행될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
<겔화제 종류에 따른 하이드로겔 시트의 물성 분석>
실시예 1
히드록시프로필 메틸셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose; HPMC) (롯데정밀화학 제조, HPMC 2910), 카라기난(MSC) 및 염화칼륨(Sigma Aldrich)을 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하였다. 이때, 상기 HPMC의 글루코스 단위(glucose unit) 1몰당 상기 카라기난은 0.3몰(반복단위 기준), 상기 염화칼륨은 0.07몰의 몰비로 혼합되었다. 즉, 상기 HPMC, 카라기난 및 염화칼륨은 1 : 0.3 : 0.07의 몰비로 혼합되었다.
이어서, 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 85℃의 열수에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하였다. 이때, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 총고체 함량(하이드로겔 시트용 조성물)은 5.08중량%이다.
이어서, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 60℃에서 60분동안 방치함으로써, 상기 용액 내에 생성된 기포가 자연적으로 부상하여 외부로 방출되도록 하는 탈포공정을 수행하였다.
이어서, 상기 탈포 공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 상온조건에서 0.1mm의 두께로 캐스팅한 후, 겔화하여 하이드로겔 시트를 제조하였다.
실시예 2 내지 8, 비교예 1 내지 4
상기 HPMC 몰비, 겔화제의 종류 및 몰비, 겔화촉진제의 종류 및 몰비, 총고체 함량을 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하이드로겔 시트를 제조하였다.
HPMC(몰비) 겔화제 겔화 촉진제 총 고체 함량(중량%)
종류 총함량(몰비) 종류 총함량(몰비)
실시예1 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 5.08
실시예2 1.0 카라기난 0.3 MgCl2 0.06 5.08
실시예3 1.0 카라기난 0.3 CaCl2 0.05 5.08
실시예4 1.0 카라기난 0.3 NaCl 0.09 5.08
실시예5 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 5.78
로커스트 빈 검(LBG) 0.1
실시예6 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 5.78
워터 체스넛 분말 0.1
실시예7 1.0 카라기난 0.3 MgCl2 0.06 5.78
LBG 0.1
실시예8 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 6.28
LBG 0.1
마노스 0.2
비교예1 0.0 카라기난 0.3 MgCl2 0.14 2.78
LBG 0.1
비교예2 1.0 잔탄 검(Xanthan gum) 0.3 MgCl2 0.06 4.71
LBG 0.1
비교예3 1.0 겔란 검(Gellan gum) 0.3 MgCl2 0.06 7.08
LBG 0.1
비교예4 1.0 구아 검(Guar gum) 0.3 MgCl2 0.06 5.78
LBG 0.1
HPMC: 롯데정밀화학 HPMC 2910/ Hydroxypropylmethyl cellulose
카라기난: MSC / Carrageenan
로커스트 빈 검: LBG Sicilia / SEEDGUM A-200
워터 체스넛 분말: Upvas / Siggoda Flour
마노스: Sigma Aldrich / D-(+)-Mannose
잔탄 검: Danisco / Grindsted Xanthan 80
겔란 검: CP Kelco / Kelcogel LT 100
구아 검: Lotus gum & Chem / Guar Gum
KCl: Sigma Aldrich / Potassium chloride
MgCl2: 삼전화학 / Magnesium chloride, anhydrous, 98.0 %
CaCl2: 삼전화학 / Calcium chloride, anhydrous, 96.0 %
NaCl: 삼전화학 / Sodium chloride, 99 %
상기 표 1에서, 몰비는 HPMC의 글루코스 단위(glucose unit)당 겔화제 또는 겔화촉진제의 몰비를 의미하며, 겔화제는 반복단위 몰비를 의미한다. 그리고, 총 고체 함량은 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 4의 하이드로겔 시트 총 중량 대비 고체의 중량비를 백분율로 나타낸 것이다.
평가예 1 : 겔의 경도(Hardness) 측정
실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따라 탈포공정을 거친 하이드로겔 조성물 용액을 비이커에 넣고 겔화시킨 후 겔 경도를 측정하였다. 이때, 상기 경도는 CT3 Texture Analyzer(Brookfield)를 사용하여, Cylindrical probe, Trigger Load 4.0 g 및 speed 0.5 mm/s의 조건에서 측정하였다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 하이드로겔 경도를 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 2를 참조하면, 겔화제로서 각각 잔탄 검, 겔란 검 등을 포함한 비교예 2 및 비교예 3에 따라 제조된 하이드로겔에 비하여, 카라기난을 포함한 실시예들에 따라 제조된 하이드로겔의 경도가 더 높은 것을 알 수 있다. 또한, 구아 검을 포함하는 비교예 4의 경우 겔 형성이 불충분하게 이루어져 경도측정이 불가능하였다.
평가예 2: 수분 증발율 (Moisture loss rate) 측정
실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1에 따라 탈포공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 이용하여 가로세로 3.0cm X 3.0cm, 두께 0.1cm의 하이드로겔 절편들을 제작하였다. 상기 절편들을 상온에서 건조하였으며, 이때 저울(FX-3000i, AND, 일본)를 이용하여 건조 전후 중량을 측정하였다. 그리고, 수분 증발율(moisture loss rate)을 다음 수학식 1에 의해 계산하였다.
[수학식 1]
수분 증발율(%) = {(건조 전 중량 - 건조 후 중량)/건조 전 중량} X 100
도 3은 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1의 수분 증발율을 나타내는 그래프이다.
도 3을 참조하면, HPMC를 사용한 실시예들에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 수분 증발율과 HPMC를 사용하지 않은 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 수분 증발율이 유사한 것을 알 수 있다.
평가예 3 : 점착력(adhesive force) 측정
실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 하이드로겔을 CT3 Texture Analyzer(Brookfield)를 사용하여, Cylindrical probe, speed 0.5 mm/s의 조건에서 점착력(adhesive force)을 측정하였다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 하이드로겔의 점착력을 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하면, 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 하이드로겔에 비하여 실시예들에 따라 제조된 하이드로겔의 점착력이 더 높은 것을 알 수 있다.
<셀룰로오스 에테르의 점도에 따른 하이드로겔 시트의 물성 분석>
실시예 9
히드록시프로필 메틸셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose; HPMC)(롯데정밀화학주식회사 제조, HPMC 2910), 카라기난(MSC), 로커스트 빈 검(LBG Sicilia) 및 염화칼륨(Sigma Aldrich)을 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하였다. 이때, 상기 HPMC의 글루코스 단위(glucose unit) 1몰당 상기 카라기난은 0.3몰(반복단위 기준), 로커스트 빈 검은 0.1몰(반복단위 기준), 상기 염화칼륨은 0.07몰의 몰비로 혼합되었다. 즉, 상기 HPMC, 겔화제(카라기난+ 로커스트 빈 검) 및 염화칼륨은 1 : 0.4 : 0.07의 몰비로 혼합되었다. 그리고, 상기 히드록시프로필 메틸셀룰로오스의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃ 조건에서 측정할 때 15cps 이다.
이어서, 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 85℃의 열수에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하였다. 이때, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 총고체 함량(하이드로겔 시트용 조성물)은 5중량%이다.
이어서, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 60℃에서 60분동안 방치함으로써, 상기 용액 내에 생성된 기포가 자연적으로 부상하여 외부로 방출되도록 하는 탈포공정을 수행하였다. 이때, 탈포공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 60rpm의 조건에서 측정할 때 1677cps 이다.
이어서, 상기 탈포 공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 상온조건에서 0.1mm의 두께로 캐스팅한 후, 겔화하여 하이드로겔 시트를 제조하였다.
실시예 10 내지 12 및 비교예 5 내지 6
상기 HPMC의 2중량% 수용액 점도 및 상기 탈포공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액의 점도가 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 변경된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하이드로겔 시트를 제조하였다.
평가예 4
상기 실시예 9 내지 12 및 비교예 5 내지 6에 따라 60℃에서 60분동안 방치된 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액 속에 남아 있는 기포의 상태, 즉 탈포상태를 육안으로 관찰하였다.
하기의 표 2에서 "×"는 기포가 거의 다 부상하여 상기 용액은 투명한 맑은 상태이며, 상부에 소수의 기포만 잔류하는 상태를 나타낸다. 그리고, "△"는 상기 용액 아랫부분은 맑은 용액이지만 상부에 두꺼운 층의 기포로 덮여 있는 상태를 나타내며, "○"는 상기 용액 내부 전체적인 부분에 기포가 잔류하고 있는 상태를 나타낸다.
평가예 5
상기 실시예 9 내지 12 및 비교예 5 내지 6에 따라 제조된 하이드로겔 시트를 가로세로 7cm×7cm로 재단한 시편의 겔시트 강도를 측정하고, 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다. 이때, 측정조건은 하기와 같다.
- 기기 : CT3 Texture Analyzer(Brookfield)
- Probe : TA41(Cyliderical probe)
- Fixture base table : Ta-BT-KTI
- Test type : compression
- Target type : Distance
- Target value : 30mm
- Trigger load : 2g
- Test speed : 0.5 mm/s
HPMC 점도(cps) 하이드로겔 시트용 조성물 점도(cps) 탈포상태 겔시트 강도(g)
실시예 9 15 1677 × 101.5
실시예 10 150 3354 × 100.8
실시예 11 200 3818 × 93.4
실시예 12 300 4184 × 89.3
비교예 5 400 5562 △ 74.3
비교예 6 500 6202 ○ 74.8
상기 표 2을 살펴보면, 2중량% 수용액의 점도가 3cps ~ 300cps인 HPMC를 포함하는 실시예 9 내지 12의 경우, 탈포공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도가 500cps ~ 5000cps 범위에 속하는 것을 확인할 수 있고, 이 경우 60분간의 탈포공정을 거친 후 기포가 거의 다 부상하여 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액은 투명한 맑은 상태이며, 상부에 소수의 기포만 잔류하는 상태를 나타내었다. 반면, 상기 점도 범위를 벗어나는 HPMC를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물로부터 제조된 비교예 5 내지 6에 따른 하이드로겔 시트용 조성물 용액의 경우, 60분의 탈포공정을 거친 후에도 상부에 두꺼운 층의 기포로 덮여 있는 상태를 나타내거나 상기 용액 속 전체적인 부분에 기포가 잔류하고 있는 상태를 나타내었다.
도 5 및 6에는 실시예 9 및 비교예 5에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 사진이 각각 도시되어 있다. 상기 도 5 및 6를 살펴보면, 실시예 9에 따라 제조된 하이드로겔 시트에는 기포가 관찰되지 않는 반면, 비교예 5에 따라 제조된 하이드로겔 시트에는 기포가 다량 발견되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 9 내지 12에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 경우, 비교예 5 내지 6에 따라 제조된 하이드로겔 시트에 비하여 강도가 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 권리범위는 아래의 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (15)

  1. 셀룰로오스 에테르(cellulose ether);
    카라기난(Carrageenan)을 포함하는 겔화제(gelling agent); 및
    겔화 촉진제(gelling promoter);를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 겔화제는 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  3. 셀룰로오스 에테르(cellulose ether);
    겔화제(gelling agent); 및
    겔화 촉진제(gelling promoter);를 포함하고,
    상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃ 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300cps인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 겔화제는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 하이드로겔 시트용 조성물의 5중량% 수용액 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  7. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 겔화 촉진제는 염화마그네슘, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상의 금속염을 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  8. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 반복단위 몰비는 0.01 ~ 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 ~ 2.00인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 하이드로겔 시트는 기공도(porosity)가 0.01% ~ 5%인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 하이드로겔 시트는 화장품용 마스크 팩으로 이용되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 하이드로겔 시트는 창상 피복재로 이용되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트.
  13. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트의 제조방법으로서,
    셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계;
    상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계;
    상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계;
    상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계;및
    상기 캐스팅하는 단계를 거친 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 열수의 온도는 70℃ ~ 100℃인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 탈포하는 단계는, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 55℃ ~ 65℃에서 20분 ~ 60분간 유지하는 것에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법.
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