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WO2015033664A1 - 流量調整装置及びこれを備えた分析装置 - Google Patents

流量調整装置及びこれを備えた分析装置 Download PDF

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WO2015033664A1
WO2015033664A1 PCT/JP2014/068329 JP2014068329W WO2015033664A1 WO 2015033664 A1 WO2015033664 A1 WO 2015033664A1 JP 2014068329 W JP2014068329 W JP 2014068329W WO 2015033664 A1 WO2015033664 A1 WO 2015033664A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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offset value
value
pressure sensor
flow rate
update
Prior art date
Application number
PCT/JP2014/068329
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
雅史 山根
真吾 増田
聖規 古賀
Original Assignee
株式会社島津製作所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社島津製作所 filed Critical 株式会社島津製作所
Priority to JP2015535361A priority Critical patent/JP6065118B2/ja
Priority to CN201480043595.7A priority patent/CN105579826B/zh
Publication of WO2015033664A1 publication Critical patent/WO2015033664A1/ja

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/05—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects
    • G01F1/34—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects by measuring pressure or differential pressure
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F15/00—Details of, or accessories for, apparatus of groups G01F1/00 - G01F13/00 insofar as such details or appliances are not adapted to particular types of such apparatus
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8658—Optimising operation parameters

Definitions

  • the present invention relates to a flow rate adjusting device for adjusting the flow rate of a fluid flowing in a flow path, and an analyzer equipped with the same.
  • analysis can be performed by supplying a carrier gas as a fluid to an analysis unit including a column and a detector.
  • the supply amount of the carrier gas to the analysis unit can be adjusted by controlling a flow rate adjusting valve provided in the flow path of the carrier gas (see, for example, Patent Document 1 below).
  • the opening degree of the flow rate adjusting valve is adjusted based on the output value of the pressure sensor.
  • the pressure in the flow path can be detected using the offset value as a reference.
  • such an offset value is detected in advance by a pressure sensor when the carrier gas is not supplied into the flow path (atmospheric pressure), and the output value of the pressure sensor at that time is stored in the storage unit as an offset value. It can be set by memorizing.
  • the offset value set as described above may deviate from the output value of the pressure sensor corresponding to the atmospheric pressure as the analyzer is used. That is, even if the pressure is the same, the output value of the pressure sensor is not always constant, and the output value of the pressure sensor at atmospheric pressure may gradually shift with respect to a preset offset value. Thus, when the analysis is performed with the offset value shifted, the accuracy of the analysis may be reduced.
  • offset calibration work for updating the offset value to an appropriate value is generally performed by periodically calibrating the offset value (offset calibration).
  • the offset calibration is usually started after a certain time (for example, about 10 seconds) has elapsed since the start instruction was received. This makes it possible to start offset calibration in a state where the carrier gas has completely escaped from the flow path and the flow path is at atmospheric pressure.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a flow rate adjusting device capable of updating an offset value to an appropriate value and an analyzer equipped with the flow rate adjusting device.
  • a flow rate adjustment device includes a flow rate adjustment valve for adjusting a flow rate of a fluid flowing in a flow path, a pressure sensor provided on a downstream side of the flow rate adjustment valve, and detects a pressure in the flow path.
  • An offset value storage unit that stores an offset value that serves as a reference when the pressure in the flow path is detected by the pressure sensor, and an offset value storage unit that is stored based on the output value of the pressure sensor.
  • a determination processing unit that determines whether or not to update an offset value; and when the determination processing unit determines to update the offset value, the output value of the pressure sensor is stored in the offset value storage unit as an offset value Based on the offset value update processing unit, the offset value updated by the offset value update processing unit, and the output value of the pressure sensor, Characterized in that a pressure measuring unit that measures the force.
  • the offset value storage unit it is determined whether or not to update the offset value based on the output value of the pressure sensor, and only when the offset value is determined to be updated, the output value of the pressure sensor is used as the offset value. It can be stored in the offset value storage unit. Thereby, since it is possible to prevent the offset value from being updated in a state where the fluid is present in the flow path, the offset value can be updated to an appropriate value.
  • the determination processing unit determines to update the offset value stored in the offset value storage unit when the output value of the pressure sensor is equal to or less than a first threshold value.
  • the determination processing unit determines to update the offset value stored in the offset value storage unit when the fluctuation range of the output value of the pressure sensor is equal to or less than a second threshold value.
  • the flow rate adjusting device may further include an adjustment circuit for adjusting the offset value.
  • the determination processing unit determines whether or not to update the offset value stored in the offset value storage unit based on the output value of the pressure sensor whose offset value is adjusted by the adjustment circuit. It is preferable.
  • the flow rate adjusting valve may be for manually adjusting the flow rate of the fluid flowing in the flow path.
  • the analyzer includes the flow rate adjusting device and an analysis unit that analyzes the fluid supplied through the flow path.
  • the offset value can be updated to an appropriate value, and the analysis can be performed while measuring the pressure in the flow path based on the offset value and the output value of the pressure sensor. Can be improved.
  • the offset value it is possible to prevent the offset value from being updated in a state where the fluid is present in the flow path, so that the offset value can be updated to an appropriate value.
  • FIG. 1 is a block diagram showing a configuration example of an analyzer according to an embodiment of the present invention.
  • This analyzer is, for example, a gas chromatograph, and can perform analysis by supplying a carrier gas as a fluid from the gas supply unit 1 to the analysis unit 3 via the flow path 2.
  • the analysis unit 3 includes, for example, a column and a detector (none of which are shown).
  • the flow rate of the carrier gas flowing in the flow path 2 can be adjusted by the flow rate adjusting device 4.
  • An instruction signal is input to the flow rate adjusting device 4 from an external control device 5 such as a computer connected to the analyzer or a user interface 6 provided in the analyzer.
  • the flow rate adjustment device 4 includes a flow rate adjustment valve 41, a pressure sensor 42, an adjustment circuit 43, a control unit 44, and the like.
  • the flow rate adjusting valve 41 is provided in the flow path 2 of the carrier gas, and the flow rate of the carrier gas flowing in the flow path 2 can be adjusted by circulating the carrier gas at a flow rate corresponding to the opening degree. .
  • the operator can manually adjust the flow rate of the carrier gas flowing in the flow path 2 by directly operating the flow rate adjustment valve 41.
  • the pressure sensor 42 is provided on the downstream side of the flow rate adjustment valve 41 and outputs a voltage value corresponding to the pressure in the flow path 2.
  • the output value (voltage value) of the pressure sensor 42 is input to the control unit 44 via the adjustment circuit 43.
  • the flow path 2 is provided with a resistance tube 21 for generating a pressure in the flow path 2, and the pressure in the flow path 2 between the flow rate adjustment valve 41 and the resistance tube 21 is a pressure sensor 42. Is to be detected.
  • the pressure value corresponding to the count value is obtained by counting the output value of the pressure sensor 42 using an A / D converter (not shown) provided in the control unit 44. At this time, the pressure in the flow path 2 is counted by counting the difference between the output value of the pressure sensor 42 and the offset value based on the offset value set in advance as the output value of the pressure sensor 42 corresponding to the atmospheric pressure. Can be detected.
  • the adjustment circuit 43 is for adjusting the offset value, and includes, for example, a variable resistor. By adjusting the offset value by the adjustment circuit 43, the count value of the A / D converter corresponding to the offset value can be kept within a predetermined range, so that the influence of the machine difference of the pressure sensor 42 can be reduced. it can.
  • the control unit 44 is for performing processing related to the operation of the flow rate adjusting device 4 and includes, for example, a CPU (Central Processing Unit). In this embodiment, the control unit 44 can perform offset value calibration (offset calibration) by performing predetermined processing based on an instruction signal from the external control device 5 or the user interface 6.
  • offset calibration offset calibration
  • FIG. 2 is a block diagram showing a specific configuration of the control unit 44.
  • the control unit 44 functions as, for example, a determination processing unit 441, an offset value update processing unit 442, a pressure measurement processing unit 443, and the like when the CPU executes a program.
  • the flow rate adjusting device 4 includes a storage unit 45 composed of a RAM (Random Access Memory) and a ROM (Read Only Memory).
  • the storage unit 45 stores the program and also functions as an offset value storage unit 451, a threshold storage unit 452, and the like.
  • An offset value serving as a reference when the pressure in the flow path 2 is detected by the pressure sensor 42 is stored in the offset value storage unit 451, and the offset value can be updated by rewriting the offset value.
  • the determination processing unit 441 determines whether or not to update the offset value stored in the offset value storage unit 451 based on the output value of the pressure sensor 42. In this embodiment, since the output value of the pressure sensor 42 is input to the determination processing unit 441 via the adjustment circuit 43, the offset value is based on the output value of the pressure sensor 42 whose offset value has been adjusted by the adjustment circuit 43. It is determined whether or not to update the offset value stored in the storage unit 451.
  • the determination processing unit 441 is configured to perform determination using the threshold value stored in the threshold value storage unit 452. Specifically, the determination processing unit 441 stores the offset value only when the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the first threshold value and the fluctuation range of the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the second threshold value. It is determined that the offset value stored in the unit 451 is updated.
  • the fluctuation range of the output value of the pressure sensor 42 means a difference between the maximum value and the minimum value of the output value of the pressure sensor 42 within a predetermined time.
  • the determination is made when either the condition that the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the first threshold value or the condition that the fluctuation range of the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the second threshold value is satisfied. It may be configured such that the processing unit 441 determines to update the offset value. Further, the threshold value may be stored in the storage unit 45 in a state defined in the firmware.
  • the offset value update processing unit 442 stores the output value of the pressure sensor 42 at that time in the offset value storage unit 451 as an offset value, thereby offset value Update. That is, the offset value is updated only when the determination processing unit 441 determines to update the offset value, and when the determination processing unit 441 determines not to update the offset value, the offset value is not updated. It has become.
  • the pressure measurement processing unit 443 measures the pressure in the flow path 2 based on the offset value stored in the offset value storage unit 451 and the output value of the pressure sensor 42. At this time, when the offset value is updated by the offset value update processing unit 442, the pressure in the flow path 2 is measured using the updated offset value.
  • the pressure measured by the pressure measurement processing unit 443 is proportional to the flow rate of the carrier gas flowing in the flow path 2, and the flow rate of the carrier gas can be calculated from the measured value of the pressure.
  • the pressure measured by the pressure measurement processing unit 443 or the flow rate of the carrier gas calculated from the measured value of the pressure can be displayed on a display unit (not shown).
  • the operator can manually adjust the flow rate of the carrier gas flowing in the flow path 2 by operating the flow rate adjustment valve 41 while checking the pressure or flow rate displayed on the display unit. .
  • the flow rate adjusting valve 41 is not limited to a manual type, and may be a valve that automatically adjusts the flow rate of the carrier gas flowing in the flow path 2 by controlling the electromagnetic valve by the control unit 44, for example.
  • the control unit 44 may be configured to control the solenoid valve based on the pressure measured by the pressure measurement processing unit 443 or the flow rate of the carrier gas calculated from the measured value of the pressure. .
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating an example of processing performed by the control unit 44 when performing offset calibration.
  • Step S103 it is determined whether or not the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the first threshold value (step S103), and whether or not the fluctuation range of the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the second threshold value is determined. (Step S104). Only when the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the first threshold value (Yes in Step S103) and the fluctuation range of the output value of the pressure sensor 42 is equal to or smaller than the second threshold value (Yes in Step S104), The output value of the pressure sensor 42 at that time is stored as an offset value in the offset value storage unit 451, whereby the offset value is updated (step S105).
  • whether or not to update the offset value is determined based on the output value of the pressure sensor 42, and only when the offset value is determined to be updated, the output value of the pressure sensor 42 is offset as the offset value. It can be stored in the value storage unit 451. As a result, it is possible to prevent the offset value from being updated in the state where the carrier gas is present in the flow path 2, so that the offset value can be updated to an appropriate value.
  • whether or not to update the offset value can be satisfactorily determined by using the threshold value. For example, when the output value of the pressure sensor 42 exceeds the first threshold value, there is a high possibility that carrier gas exists in the flow path 2. Moreover, when the fluctuation range of the output value of the pressure sensor 42 exceeds the second threshold value, there is a high possibility that the flow of the carrier gas existing in the flow path 2 is fluctuating.
  • the present embodiment it is possible to determine whether or not to update the offset value based on the output value of the pressure sensor 42 after adjusting the offset value by the adjustment circuit 43. As a result, the influence of the machine difference of the pressure sensor 42 can be reduced, so that it is not necessary to use, for example, a high-resolution A / D converter as a device for processing the output value of the pressure sensor 42. Can be suppressed.
  • the offset value is updated in the state.
  • the offset value in order to determine whether or not to update the offset value based on the output value of the pressure sensor 42, the offset value is updated in a state where the carrier gas is present in the flow path 2. Can be effectively prevented, and the offset value can be updated to an appropriate value.
  • FIG. 4 is a block diagram showing a configuration example of an analyzer according to another embodiment.
  • the flow adjustment device 4 is not provided with the adjustment circuit 43 as in the above-described embodiment, and the output value of the pressure sensor 42 is directly input to the control unit 44.
  • the analyzer according to the present embodiment has the same configuration as that of the above-described embodiment. Therefore, the same reference numerals are given to the same configurations, and detailed description thereof is omitted.
  • the adjustment circuit 43 is not provided in the flow rate adjusting device 4 as in the present embodiment, the offset value is not adjusted, and thus the influence of the machine difference of the pressure sensor 42 cannot be reduced. Therefore, it is necessary to set a threshold value used for determining whether or not to update the offset value for each apparatus. However, if an operation for inputting the threshold value based on the pressure actually measured by the pressure sensor 42 is performed, The same effect as the embodiment can be obtained.
  • the first threshold value as the minimum value of the output value of the pressure sensor 42 needs to be set for each device.
  • the second threshold value as the minimum fluctuation range does not need to be set for each apparatus, and can be set as a predetermined threshold value.
  • the analyzer is a gas chromatograph.
  • the present invention can be applied not only to gas chromatographs but also to other analyzers such as liquid chromatographs and mass spectrometers.
  • the flow rate adjusting device 4 is not limited to the analyzer, and can be applied to devices other than the analyzer.
  • the fluid whose flow rate is adjusted by the flow rate adjusting device 4 is not limited to the carrier gas, but may be other fluid (gas or liquid).

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Abstract

　オフセット値を適切な値に更新することができる流量調整装置及びこれを備えた分析装置を提供する。判定処理部４４１が、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定する。その結果、オフセット値を更新すると判定された場合にのみ、オフセット値更新処理部４４２が、圧力センサ４２の出力値をオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶させる。これにより、流路内にキャリアガスが存在している状態でオフセット値が更新されるのを防止することができるため、オフセット値を適切な値に更新することができる。

Description

流量調整装置及びこれを備えた分析装置
　本発明は、流路内を流れる流体の流量を調整するための流量調整装置及びこれを備えた分析装置に関するものである。
　例えばガスクロマトグラフのような分析装置においては、カラムや検出器などを含む分析部に、流体としてのキャリアガスを供給することにより、分析を行うことができる。分析部へのキャリアガスの供給量は、キャリアガスの流路に設けられた流量調整バルブを制御することにより調整することができる（例えば、下記特許文献１参照）。
　流量調整バルブを制御する際には、例えば流路内の圧力が圧力センサで検知されることにより、当該圧力センサの出力値に基づいて流量調整バルブの開度が調整される。このとき、流路内にキャリアガスを供給していない状態での圧力センサの出力値をオフセット値とすることにより、当該オフセット値を基準として流路内の圧力を検知することができる。
　このようなオフセット値は、例えば流路内にキャリアガスを供給していない状態での圧力（大気圧）を圧力センサで予め検知し、そのときの圧力センサの出力値をオフセット値として記憶部に記憶することにより設定することができる。
特開２００４－６９３４２号公報
　上記のようにして設定されたオフセット値は、分析装置の使用に伴って、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれる場合がある。すなわち、同じ圧力であっても、圧力センサの出力値が一定とは限らず、予め設定されたオフセット値に対して、大気圧での圧力センサの出力値が徐々にずれる場合がある。このように、オフセット値がずれた状態のまま分析を行った場合には、分析の精度が低下するおそれがある。
　そこで、オフセット値を定期的に校正（オフセットキャリブレーション）することにより、オフセット値を適切な値に更新する作業が一般的に行われている。オフセットキャリブレーションは、通常、開始指示を受けてから一定時間（例えば１０秒程度）が経過した後に開始される。これにより、流路内からキャリアガスが抜け切って、流路内が大気圧となった状態で、オフセットキャリブレーションを開始することが可能になる。
　しかしながら、上記のように開始指示を受けてから一定時間経過後にオフセットキャリブレーションを開始する構成では、何らかの理由で流路内にキャリアガスが残存している場合に、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれた値になってしまうという問題がある。
　本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、オフセット値を適切な値に更新することができる流量調整装置及びこれを備えた分析装置を提供することを目的とする。
　本発明に係る流量調整装置は、流路内を流れる流体の流量を調整するための流量調整バルブと、前記流量調整バルブの下流側に設けられ、前記流路内の圧力を検知する圧力センサと、前記圧力センサにより前記流路内の圧力を検知する際の基準となるオフセット値を記憶するオフセット値記憶部と、前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定する判定処理部と、前記判定処理部によりオフセット値を更新すると判定された場合に、前記圧力センサの出力値をオフセット値として前記オフセット値記憶部に記憶させるオフセット値更新処理部と、前記オフセット値更新処理部により更新されたオフセット値、及び、前記圧力センサの出力値に基づいて、前記流路内の圧力を測定する圧力測定処理部とを備えたことを特徴とする。
　このような構成によれば、圧力センサの出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定し、オフセット値を更新すると判定された場合にのみ、圧力センサの出力値をオフセット値としてオフセット値記憶部に記憶させることができる。これにより、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新されるのを防止することができるため、オフセット値を適切な値に更新することができる。
　前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値が第１閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することが好ましい。
　このような構成によれば、圧力センサの出力値が第１閾値を超えている場合には、流路内に流体が存在している可能性が高いため、オフセット値を更新しないと判定することにより、そのときの圧力センサの出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部に記憶されるのを防止することができる。これにより、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれた値になるのを効果的に防止することができるため、オフセット値をより適切な値に更新することができる。
　前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値の変動幅が第２閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することが好ましい。
　このような構成によれば、圧力センサの出力値の変動幅が第２閾値を超えている場合には、流路内に存在している流体の流れが変動している可能性が高いため、オフセット値を更新しないと判定することにより、そのときの圧力センサの出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部に記憶されるのを防止することができる。これにより、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサの出力値からずれた値になるのを効果的に防止することができるため、オフセット値をより適切な値に更新することができる。
　前記流量調整装置は、オフセット値を調整するための調整回路をさらに備えていてもよい。この場合、前記判定処理部は、前記調整回路によりオフセット値が調整された前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定することが好ましい。
　このような構成によれば、調整回路によりオフセット値を調整した上で、圧力センサの出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定することができる。これにより、圧力センサの機差の影響を低減することができるため、圧力センサの出力値を処理するための機器として、例えば分解能の高いＡ／Ｄコンバータなどを使用する必要がなく、コストを抑えることができる。
　また、圧力センサの機差の影響を低減することができることにより、圧力センサで実際に測定した圧力に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定する際に用いる閾値などの情報を入力する手間を省くことができるため、作業者の負担を軽減することができる。
　前記流量調整バルブは、前記流路内を流れる流体の流量を手動で調整するためのものであってもよい。
　このような構成によれば、不完全な開閉状態や閉め忘れなどが生じやすい手動の流量調整バルブが用いられた流量調整装置において、圧力センサの出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定することができる。手動の流量調整バルブが用いられた場合には、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新される可能性があるため、本発明を適用することにより、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新されるのを効果的に防止し、オフセット値を適切な値に更新することができる。
　本発明に係る分析装置は、前記流量調整装置と、前記流路を介して供給される流体を分析する分析部とを備えたことを特徴とする。
　このような構成によれば、オフセット値を適切な値に更新し、そのオフセット値及び圧力センサの出力値に基づいて流路内の圧力を測定しながら分析を行うことができるため、分析の精度を向上することができる。
　本発明によれば、流路内に流体が存在している状態でオフセット値が更新されるのを防止することができるため、オフセット値を適切な値に更新することができる。
本発明の一実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。 制御部の具体的構成を示したブロック図である。 オフセットキャリブレーションを行う際の制御部による処理の一例を示したフローチャートである。 別の実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。
　図１は、本発明の一実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。この分析装置は、例えばガスクロマトグラフであり、流体としてのキャリアガスをガス供給部１から流路２を介して分析部３に供給することにより、分析を行うことができる。分析部３には、例えばカラムや検出器など（いずれも図示せず）が含まれる。
　流路２内を流れるキャリアガスの流量は、流量調整装置４により調整することができる。流量調整装置４には、分析装置に接続されたコンピュータなどの外部制御機器５や、分析装置に備えられたユーザインタフェース６からの指示信号が入力されるようになっている。本実施形態において、流量調整装置４には、流量調整バルブ４１、圧力センサ４２、調整回路４３及び制御部４４などが備えられている。
　流量調整バルブ４１は、キャリアガスの流路２に設けられており、その開度に応じた流量でキャリアガスを流通させることにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を調整することができる。この例では、作業者が流量調整バルブ４１を直接操作することにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を手動で調整することができるようになっている。
　圧力センサ４２は、流量調整バルブ４１の下流側に設けられ、流路２内の圧力に応じた電圧値を出力する。圧力センサ４２の出力値（電圧値）は、調整回路４３を介して制御部４４に入力される。流路２には、当該流路２内に圧力を生じさせるための抵抗管２１が設けられており、流量調整バルブ４１と抵抗管２１との間における流路２内の圧力が、圧力センサ４２により検知されるようになっている。
　本実施形態では、制御部４４に備えられたＡ／Ｄコンバータ（図示せず）を用いて、圧力センサ４２の出力値をカウントすることにより、そのカウント値に対応する圧力値が得られる。このとき、大気圧に対応する圧力センサ４２の出力値として予め設定されているオフセット値を基準に、当該オフセット値に対する圧力センサ４２の出力値の差をカウントすることにより、流路２内の圧力を検知することができる。
　調整回路４３は、オフセット値を調整するためのものであり、例えば可変抵抗器を含む。この調整回路４３でオフセット値を調整することにより、当該オフセット値に対応するＡ／Ｄコンバータのカウント値を所定範囲内に収めることができるため、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができる。
　制御部４４は、流量調整装置４の動作に関する処理を行うためのものであり、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む。本実施形態において、制御部４４は、外部制御機器５やユーザインタフェース６からの指示信号に基づいて所定の処理を行うことにより、オフセット値の校正（オフセットキャリブレーション）を行うことができる。
　図２は、制御部４４の具体的構成を示したブロック図である。制御部４４は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、例えば判定処理部４４１、オフセット値更新処理部４４２及び圧力測定処理部４４３などとして機能する。
　流量調整装置４には、ＲＡＭ（Random Access Memory）及びＲＯＭ（Read Only Memory）により構成される記憶部４５が備えられている。記憶部４５は、上記プログラムを記憶するとともに、オフセット値記憶部４５１及び閾値記憶部４５２などとしても機能する。圧力センサ４２により流路２内の圧力を検知する際の基準となるオフセット値は、オフセット値記憶部４５１に記憶されており、このオフセット値を書き換えることにより、オフセット値を更新することができる。
　判定処理部４４１は、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定する。本実施形態では、圧力センサ４２の出力値が調整回路４３を介して判定処理部４４１に入力されるため、調整回路４３によりオフセット値が調整された圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値を更新するか否かが判定される。
　本実施形態において、判定処理部４４１は、閾値記憶部４５２に記憶されている閾値を用いて判定を行うようになっている。具体的には、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であり、かつ、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下である場合にのみ、判定処理部４４１が、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値を更新すると判定する。ここで、圧力センサ４２の出力値の変動幅とは、所定時間内における圧力センサ４２の出力値の最大値と最小値との差を意味している。
　ただし、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であるという条件、又は、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下であるという条件のいずれか一方が満たされた場合に、判定処理部４４１がオフセット値を更新すると判定するような構成であってもよい。また、上記閾値は、ファームウェアに定義された状態で記憶部４５に記憶されていてもよい。
　オフセット値更新処理部４４２は、判定処理部４４１によりオフセット値を更新すると判定された場合に、そのときの圧力センサ４２の出力値をオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶させることにより、オフセット値を更新する。すなわち、判定処理部４４１によりオフセット値を更新すると判定された場合にのみ、オフセット値が更新され、判定処理部４４１によりオフセット値を更新しないと判定された場合には、オフセット値が更新されないようになっている。
　圧力測定処理部４４３は、オフセット値記憶部４５１に記憶されているオフセット値、及び、圧力センサ４２の出力値に基づいて、流路２内の圧力を測定する。このとき、オフセット値更新処理部４４２によりオフセット値が更新されている場合には、更新されたオフセット値を用いて流路２内の圧力が測定される。圧力測定処理部４４３により測定される圧力は、流路２内を流れるキャリアガスの流量に比例しており、当該圧力の測定値からキャリアガスの流量を算出することができる。
　圧力測定処理部４４３により測定される圧力、又は、当該圧力の測定値から算出されるキャリアガスの流量は、表示部（図示せず）に表示させることができる。この場合、作業者は、表示部に表示されている圧力又は流量を確認しながら、流量調整バルブ４１を操作することにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を手動で調整することができる。
　ただし、流量調整バルブ４１は、手動のものに限らず、例えば電磁弁を制御部４４が制御することにより、流路２内を流れるキャリアガスの流量を自動で調整するものであってもよい。この場合、圧力測定処理部４４３により測定される圧力、又は、当該圧力の測定値から算出されるキャリアガスの流量に基づいて、制御部４４が電磁弁を制御するような構成であってもよい。
　図３は、オフセットキャリブレーションを行う際の制御部４４による処理の一例を示したフローチャートである。外部制御機器５やユーザインタフェース６からオフセットキャリブレーションの開始指示があった場合には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、まず、圧力センサ４２により流路２内の圧力が検知される（ステップＳ１０２）。
　その後、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であるか否かが判定されるとともに（ステップＳ１０３）、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下であるか否かが判定される（ステップＳ１０４）。そして、圧力センサ４２の出力値が第１閾値以下であり（ステップＳ１０３でＹｅｓ）、かつ、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値以下である場合（ステップＳ１０４でＹｅｓ）にのみ、そのときの圧力センサ４２の出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶されることにより、オフセット値が更新される（ステップＳ１０５）。
　一方、圧力センサ４２の出力値が第１閾値を超えている場合（ステップＳ１０３でＮｏ）、又は、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値を超えている場合（ステップＳ１０４でＮｏ）には、オフセット値は更新されることなく、そのまま処理が終了することとなる。
　本実施形態では、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定し、オフセット値を更新すると判定された場合にのみ、圧力センサ４２の出力値をオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶させることができる。これにより、流路２内にキャリアガスが存在している状態でオフセット値が更新されるのを防止することができるため、オフセット値を適切な値に更新することができる。
　特に、本実施形態では、閾値を用いることにより、オフセット値を更新するか否かを良好に判定することができる。例えば、圧力センサ４２の出力値が第１閾値を超えている場合には、流路２内にキャリアガスが存在している可能性が高い。また、圧力センサ４２の出力値の変動幅が第２閾値を超えている場合には、流路２内に存在しているキャリアガスの流れが変動している可能性が高い。
　したがって、このような場合に、オフセット値を更新しないと判定することにより、そのときの圧力センサ４２の出力値がオフセット値としてオフセット値記憶部４５１に記憶されるのを防止することができる。これにより、更新されたオフセット値が、大気圧に対応する圧力センサ４２の出力値からずれた値になるのを効果的に防止することができるため、オフセット値をより適切な値に更新することができる。
　さらに、本実施形態では、調整回路４３によりオフセット値を調整した上で、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定することができる。これにより、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができるため、圧力センサ４２の出力値を処理するための機器として、例えば分解能の高いＡ／Ｄコンバータなどを使用する必要がなく、コストを抑えることができる。
　また、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができることにより、圧力センサ４２で実際に測定した圧力に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定する際に用いる閾値などの情報を入力する手間を省くことができるため、作業者の負担を軽減することができる。
　本実施形態のように、手動の流量調整バルブ４１が用いられた流量調整装置４においては、不完全な開閉状態や閉め忘れなどが生じやすいため、流路２内にキャリアガスが存在している状態でオフセット値が更新される可能性がある。しかし、本実施形態では、圧力センサ４２の出力値に基づいて、オフセット値を更新するか否かを判定するため、流路２内にキャリアガスが存在している状態でオフセット値が更新されるのを効果的に防止し、オフセット値を適切な値に更新することができる。
　図４は、別の実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。本実施形態では、上記実施形態のように流量調整装置４に調整回路４３が備えられておらず、圧力センサ４２の出力値が制御部４４に直接入力されるようになっている。この点を除けば、本実施形態に係る分析装置は上記実施形態と同様の構成を有しているため、同様の構成については、図に同一符号を付して詳細な説明を省略する。
　本実施形態のように、流量調整装置４に調整回路４３が備えられていない場合には、オフセット値が調整されないため、圧力センサ４２の機差の影響を低減することができない。そのため、オフセット値を更新するか否かを判定する際に用いる閾値を装置ごとに設定する必要があるが、圧力センサ４２で実際に測定した圧力に基づいて閾値を入力する作業を行えば、上記実施形態と同様の効果を奏することができる。
　なお、流量調整装置４に調整回路４３が備えられていない場合、圧力センサ４２の出力値の最小値としての第１閾値は、装置ごとに設定する必要があるが、圧力センサ４２の出力値の最小変動幅としての第２閾値は、装置ごとに設定する必要がなく、予め定められた閾値として設定することができる。
　以上の実施形態では、分析装置がガスクロマトグラフである場合について説明した。しかし、本発明は、ガスクロマトグラフに限らず、液体クロマトグラフや質量分析装置などの他の分析装置にも適用できる。
　また、本発明に係る流量調整装置４は、分析装置に限らず、分析装置以外の装置にも適用可能である。この場合、流量調整装置４により流量が調整される流体は、キャリアガスに限らず、他の流体（気体又は液体）であってもよい。
　　　　１　　ガス供給部
　　　　２　　流路
　　　　３　　分析部
　　　　４　　流量調整装置
　　　　５　　外部制御機器
　　　　６　　ユーザインタフェース
　　　２１　　抵抗管
　　　４１　　流量調整バルブ
　　　４２　　圧力センサ
　　　４３　　調整回路
　　　４４　　制御部
　　　４５　　記憶部
　　４４１　　判定処理部
　　４４２　　オフセット値更新処理部
　　４４３　　圧力測定処理部
　　４５１　　オフセット値記憶部
　　４５２　　閾値記憶部

Claims (6)

  1. 　流路内を流れる流体の流量を調整するための流量調整バルブと、
    　前記流量調整バルブの下流側に設けられ、前記流路内の圧力を検知する圧力センサと、
    　前記圧力センサにより前記流路内の圧力を検知する際の基準となるオフセット値を記憶するオフセット値記憶部と、
    　前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定する判定処理部と、
    　前記判定処理部によりオフセット値を更新すると判定された場合に、前記圧力センサの出力値をオフセット値として前記オフセット値記憶部に記憶させるオフセット値更新処理部と、
    　前記オフセット値更新処理部により更新されたオフセット値、及び、前記圧力センサの出力値に基づいて、前記流路内の圧力を測定する圧力測定処理部とを備えたことを特徴とする流量調整装置。
  2. 　前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値が第１閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することを特徴とする請求項１に記載の流量調整装置。
  3. 　前記判定処理部は、前記圧力センサの出力値の変動幅が第２閾値以下である場合に、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新すると判定することを特徴とする請求項１又は２に記載の流量調整装置。
  4. 　オフセット値を調整するための調整回路をさらに備え、
    　前記判定処理部は、前記調整回路によりオフセット値が調整された前記圧力センサの出力値に基づいて、前記オフセット値記憶部に記憶されているオフセット値を更新するか否かを判定することを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の流量調整装置。
  5. 　前記流量調整バルブは、前記流路内を流れる流体の流量を手動で調整するためのものであることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の流量調整装置。
  6. 　請求項１～５のいずれかに記載の流量調整装置と、
    　前記流路を介して供給される流体を分析する分析部とを備えたことを特徴とする分析装置。
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