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WO2014097911A1 - 焼結体スパッタリングターゲット - Google Patents

焼結体スパッタリングターゲット Download PDF

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Publication number
WO2014097911A1
WO2014097911A1 PCT/JP2013/082917 JP2013082917W WO2014097911A1 WO 2014097911 A1 WO2014097911 A1 WO 2014097911A1 JP 2013082917 W JP2013082917 W JP 2013082917W WO 2014097911 A1 WO2014097911 A1 WO 2014097911A1
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WO
WIPO (PCT)
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target
sputtering
powder
alloy
sputtering target
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/082917
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English (en)
French (fr)
Inventor
祐希 池田
Original Assignee
Jx日鉱日石金属株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jx日鉱日石金属株式会社 filed Critical Jx日鉱日石金属株式会社
Priority to JP2014553077A priority Critical patent/JP5960287B2/ja
Priority to SG11201503673XA priority patent/SG11201503673XA/en
Publication of WO2014097911A1 publication Critical patent/WO2014097911A1/ja

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0005—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with at least one oxide and at least one of carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183—Sputtering targets therefor

Definitions

  • the present invention relates to a sintered sputtering target used for forming a nonmagnetic thin film in a magnetic recording medium, particularly a nonmagnetic intermediate layer in a hard disk employing a perpendicular magnetic recording method.
  • a technique for improving magnetic properties by finely dispersing a nonmagnetic material in a magnetic thin film has been developed.
  • a hard disk recording medium employing a perpendicular magnetic recording system employs a granular film in which the magnetic interaction between the magnetic particles in the magnetic recording film is blocked or weakened by a non-magnetic material. It is known to improve various characteristics of
  • Co—Cr—Pt—SiO 2 is known as one of the most suitable materials for this granular film (see Patent Documents 1 to 4).
  • This Co—Cr—Pt—SiO 2 granular film has a non-magnetic material particle dispersion in which SiO 2 as a non-magnetic material is uniformly and finely dispersed in a ferromagnetic Co—Cr alloy base material mainly containing Co. It is produced by sputtering a type ferromagnetic material target.
  • such a ferromagnetic material sputtering target is manufactured by a powder metallurgy method.
  • commercially available raw material powder is prepared for each component constituting the target, these raw material powders are weighed so as to have a desired composition, mixed by a known method such as a ball mill, and the mixed powder is molded by hot pressing.
  • a ferromagnetic material sputtering target can be produced by sintering.
  • a nonmagnetic intermediate layer exists between the recording layer and the underlayer.
  • this intermediate layer has a structure in which a non-metallic material such as SiO 2 is dispersed in a metal matrix of a Co—Cr alloy.
  • this intermediate layer contains a large amount of Cr. It is necessary to adjust the composition.
  • the present invention aims to provide a sintered sputtering target that suppresses cracking of the target during sputtering and realizes stable sputtering by improving the mechanical strength of the target.
  • the present inventors have conducted intensive research, and as a result, the mechanical strength is high by reducing the ⁇ phase of the brittle Co—Cr alloy in the target structure as much as possible, and the target of the target during sputtering is reduced. It discovered that the sputtering target which can suppress a crack was obtained.
  • the present invention 1) A sintered sputtering target comprising an alloy having a composition of 25 mol% to 40 mol% of Cr and the balance of Co, and a non-metallic substance dispersed in the alloy, wherein the X of the ⁇ phase of the Co—Cr alloy A sintered sputtering target characterized in that the line diffraction peak intensity is 1.30 or less with respect to the average intensity of the background, 2) As non-metallic substances, Si, Al, B, Ba, Be, Ca, Ce, Cr, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ho, Li, Mg, Mn, Nb, Nd, Pr, Sc, Sm Oxides of elements selected from Sr, Ta, Tb, Ti, V, Y, Zn, Zr, carbides of elements selected from C (carbon) or B, Ca, Nb, Si, Ta, Ti, W, Zr
  • the sputtering target of the present invention has high mechanical strength, it is possible to suppress cracking of the target during sputtering and to have an excellent effect of enabling stable sputtering. This also has a remarkable effect of improving the manufacturing yield.
  • polishing surface of the target of Example 3 by SEM It is the structure
  • the sputtering target of the present invention is a sintered body sputtering target made of an alloy having a composition of 25 mol% to 40 mol% of Cr and the balance of Co and a non-metallic substance dispersed in the alloy, and comprising a Co—Cr alloy.
  • the intensity ratio of the X-ray diffraction peak intensity of the ⁇ phase satisfies 1.30 or less with respect to the average intensity of the background. That is, it is characterized by satisfying (X-ray diffraction peak intensity of ⁇ phase of Co—Cr alloy) / (average intensity of background) ⁇ 1.30. This is the basis of the present invention.
  • the Cr content in the target is 25 mol% to 40 mol%. If the Cr content is less than 25 mol%, a non-magnetic film may not be obtained. If it exceeds 40 mol%, the ⁇ phase (sigma phase) of a very brittle Co—Cr alloy increases. Absent.
  • the background intensity a value obtained by averaging cps values over a width of 1.0 ° is used particularly in an angle region where no peak appears.
  • a cps average value of 2 ⁇ of 50 ° or more and less than 51 ° is used. Note that the obtained measurement result is used as it is without performing processing such as background removal.
  • the mechanical strength of the target decreases, and sputtering is performed under the sputtering conditions for the intermediate layer and grain size control layer of the perpendicular magnetic recording medium. This is not preferable because the target is cracked.
  • the sputtering target of the present invention includes Si, Al, B, Ba, Be, Ca, Ce, Cr, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ho, Li, Mg, Mn, Nb, Nd, and the like as non-metallic substances.
  • oxides of elements selected from Pr, Sc, Sm, Sr, Ta, Tb, Ti, V, Y, Zn, Zr, C (carbon) or B, Ca, Nb, Si, Ta, Ti, W, Zr One or more kinds of substances selected from carbides of selected elements, nitrides of elements selected from Al, B, Ca, Nb, Si, Ta, Ti, and Zr can be employed.
  • nonmetallic substances can obtain good magnetic properties by insulating the magnetic interaction between magnetic particles in a nonmagnetic thin film formed by sputtering. It is more effective to contain the nonmetallic substances in a total amount of 20 to 50 vol%. By setting the content of the nonmetallic substance in this range, a good granular structure can be obtained in the nonmagnetic thin film formed by sputtering.
  • the sputtering target of the present invention includes Pt, Ag, Au, B, Co, Cu, Ga, Ge, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ru, as additive elements to the Co—Cr alloy. It is effective to add 0.5 to 15 mol% of one or more elements selected from Sn, Ta, W, V, and Zn.
  • the bending strength of the sputtering target can be set to 700 MPa or more.
  • the bending strength of the target can be 700 MPa or more, cracking of the target can be significantly reduced during sputtering.
  • the sputtering target of the present invention can be produced, for example, by the following method.
  • a metal powder such as Co or Cr or an alloy powder such as Co—Cr to be manufactured is prepared. These powders desirably have a maximum particle size of 20 ⁇ m or less.
  • an oxide such as SiO 2 is prepared as the non-metallic material powder. It is desirable to use non-metallic material powder having a maximum particle size of 5 ⁇ m or less.
  • a metal such as Pt is prepared as an additive element to the alloy.
  • the additive element powder desirably has a maximum particle size of 20 ⁇ m or less. Then, these powders are weighed so as to have a desired composition, and then mixed using pulverization using a known method such as a ball mill.
  • the mixed powder obtained in this way is filled into a carbon mold, and molded and sintered by a hot press (HP).
  • a hot press HP
  • various pressure sintering methods such as a plasma discharge sintering method can be used.
  • hot isostatic pressing HIP
  • local density reduction can be prevented and the mechanical strength of the entire target area can be improved. Is particularly effective.
  • Co powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, and SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared as raw material powders. These raw material powders were weighed so that the composition would be 90 (65Co-35Cr) -10SiO 2 (mol%). At this time, the volume ratio of SiO 2 was 31%. Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • This mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body. .
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 50 ° / min, and step 0.01 °.
  • (Co-Cr alloy ⁇ phase X-ray diffraction peak intensity) / (average background intensity) was 1.14.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed with an input power of 0.8 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva sputtering was performed with an input power of 0.8 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • 5 kWhr sputtering was performed, but no cracks occurred in the target.
  • a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was as high as 908 MPa.
  • Co powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, and SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared as raw material powders. These raw material powders were weighed so that the composition would be 90 (52Co-48Cr) -10SiO 2 (mol%). At this time, the volume ratio of SiO 2 was 31%. Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body.
  • HP hot pressing
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1.
  • (X-ray diffraction peak intensity of ⁇ phase of Co—Cr alloy) / (average intensity of background) was 1.54.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • Example 2 This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the target was cracked at the time of 1.0 kWh sputtering. Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was 533 MPa.
  • Co powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, and SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared as raw material powders. These raw material powders were weighed so that the composition would be 90 (55Co-45Cr) -10SiO 2 (mol%). At this time, the volume ratio of SiO 2 was 31%. Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body.
  • HP hot pressing
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1.
  • (X-ray diffraction peak intensity of ⁇ phase of Co—Cr alloy) / (average intensity of background) was 1.32.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • Example 2 This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the target was cracked at the time of 4.0 kWh sputtering. Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was 641 MPa.
  • Co powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m were prepared as raw material powders. These raw material powders were weighed so as to have a composition of 89 (60Co-40Cr) -8SiO 2 -3Cr 2 O 3 (mol%). At this time, the total volume ratio of SiO 2 and Cr 2 O 3 was 33%. Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body.
  • HP hot pressing
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1.
  • (Co-Cr alloy ⁇ phase X-ray diffraction peak intensity) / (average background intensity) was 1.16.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • Example 2 This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, 5 kWhr sputtering was performed, but no cracks occurred in the target. Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was as high as 783 MPa.
  • Co powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m were prepared as raw material powders. These raw material powders were weighed so that the composition would be 89 (55Co-45Cr) -8SiO 2 -3Cr 2 O 3 (mol%). At this time, the total volume ratio of SiO 2 and Cr 2 O 3 was 33%. Next, the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body.
  • HP hot pressing
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1.
  • (Co-Cr alloy ⁇ phase X-ray diffraction peak intensity) / (average background intensity) was 1.35.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • Example 2 This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, the target was cracked when 3.5 kWhr sputtering was performed. Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was 627 MPa.
  • Co powder with an average particle size of 1 ⁇ m, Cr powder with an average particle size of 2 ⁇ m, Pt powder with an average particle size of 2 ⁇ m, SiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m, and Cr 2 O 3 powder with an average particle size of 0.6 ⁇ m are prepared as raw material powders did. These raw material powders were weighed so that the composition would be 70 (75Co-25Cr) -15Pt-10SiO 2 -5Cr 2 O 3 (mol%). At this time, the total volume ratio of SiO 2 and Cr 2 O 3 was 41%.
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot with a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 10 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1.
  • (Co-Cr alloy ⁇ phase X-ray diffraction peak intensity) / (average background intensity) was 1.14.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • Example 2 This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, 8.0 kWhr sputtering was performed, but no cracks occurred in the target. Further, the polished surface of the target before sputtering was observed with a scanning electron microscope (SEM). The tissue image is shown in FIG. In FIG. 1, finely dispersed are non-metallic substance SiO 2 particles and Cr 2 O 3 particles. The average area of each particle of these oxide phases was 2.4 ⁇ m 2 . Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was 710 MPa.
  • Example 4 Co powder with an average particle size of 1 ⁇ m, Cr powder with an average particle size of 2 ⁇ m, Pt powder with an average particle size of 2 ⁇ m, SiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m, and Cr 2 O 3 powder with an average particle size of 0.6 ⁇ m are prepared as raw material powders did. These raw material powders were weighed so that the composition would be 70 (75Co-25Cr) -15Pt-10SiO 2 -5Cr 2 O 3 (mol%). At this time, the total volume ratio of SiO 2 and Cr 2 O 3 was 41%.
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1.
  • (Co-Cr alloy ⁇ phase X-ray diffraction peak intensity) / (average background intensity) was 1.14.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • Example 2 This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, 10.0 kWhr sputtering was performed, but no cracks occurred in the target. Further, the polished surface of the target before sputtering was observed with a scanning electron microscope (SEM). The tissue image is shown in FIG. In FIG. 2, finely dispersed are SiO 2 particles and Cr 2 O 3 particles of a nonmetallic substance. The average area of each particle of these oxide phases was 0.9 ⁇ m 2 . Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was as high as 930 MPa. Thus, the bending strength could be further improved by making the oxide phase particles finer.
  • C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva sputtering was performed under the same conditions
  • Co powder with an average particle size of 1 ⁇ m, Cr powder with an average particle size of 2 ⁇ m, Ru powder with an average particle size of 2 ⁇ m, TiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m, and Cr 2 O 3 powder with an average particle size of 0.6 ⁇ m are prepared as raw material powders did. These raw material powders were weighed so as to have a composition of 82 (57Co-43Cr) -3Ru-5TiO 2 -10Cr 2 O 3 (mol%). At this time, the total volume ratio of TiO 2 and Cr 2 O 3 was 40%.
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to produce a sintered body.
  • the relative density is a value obtained by dividing the target actual density by the calculated density (also called the theoretical density).
  • the calculation density is a density when it is assumed that the constituent components of the target are mixed without diffusing or reacting with each other, and is calculated by the following equation.
  • Calculation density ⁇ (Molecular weight of component x mole ratio of component) / ⁇ (Molecular weight of component x mole ratio of component / literature value density of component), where ⁇ is each component of the target It means that the sum is taken. A part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1. As a result, (Co-Cr alloy ⁇ phase X-ray diffraction peak intensity) / (average background intensity) was 1.29.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target. This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, 8.0 kWhr sputtering was performed, but no cracks occurred in the target. Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was 700 MPa.
  • Co powder with an average particle size of 1 ⁇ m, Cr powder with an average particle size of 2 ⁇ m, Ru powder with an average particle size of 2 ⁇ m, TiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m, and Cr 2 O 3 powder with an average particle size of 0.6 ⁇ m are prepared as raw material powders did. These raw material powders were weighed so as to have a composition of 82 (57Co-43Cr) -3Ru-5TiO 2 -10Cr 2 O 3 (mol%). At this time, the total volume ratio of TiO 2 and Cr 2 O 3 was 40%.
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium using Ar gas, and rotated and mixed for 40 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold, and hot pressing (HP) was performed in a vacuum atmosphere under conditions of a sintering temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa. Further, this was subjected to a hot isostatic pressing (HIP) treatment under the conditions of a temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressing force of 150 MPa to produce a sintered body.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the relative density was 98.1%.
  • the relative density was calculated using the method described above.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the measurement of the X-ray diffraction profile of this sample was performed using an X-ray diffractometer under the same conditions as in Example 1.
  • (X-ray diffraction peak intensity of ⁇ phase of Co—Cr alloy) / (average intensity of background) was 1.30.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • Example 2 This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. As a result, no crack occurred in the target at the time of 8.0 kWhr sputtering. Further, a three-point bending test was performed using a small piece cut out from the target after sputtering. As a result, the bending strength was 720 MPa. By performing the HIP treatment in this way, the mechanical strength could be further improved. The reason is considered to be that defects such as voids existing in the sintered body were removed by the HIP treatment. .
  • the sputtering target of the present invention has high mechanical strength and can suppress cracking of the target during sputtering, stable sputtering is possible.
  • the sputtering target of the present invention is particularly useful for forming a nonmagnetic intermediate layer in a hard disk employing a perpendicular magnetic recording system.

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Abstract

Ｃｒが２５ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％、残余がＣｏからなる組成を有する合金と、その合金中に分散する非金属物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度の強度比が、メインピークのＸ線回折ピーク強度に対して、０．０２以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。本発明によれば、ターゲットの機械的強度を向上させることで、スパッタリングの際にターゲットの割れを抑制し、安定的なスパッタリングを実現できる。

Description

焼結体スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体における非磁性の薄膜、特に、垂直磁気記録方式を採用したハードディスクにおける非磁性の中間層を形成するために使用される焼結体スパッタリングターゲットに関する。
　磁気記録の分野では、磁性体薄膜中に非磁性材料を微細分散させることにより磁気特性を向上させる技術が開発されている。その一例として、垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録媒体では、磁気記録膜中の磁性粒子間の磁気的相互作用を非磁性材料により遮断、または弱めたグラニュラー膜を採用し、磁気記録媒体としての各種特性を向上させていることが知られている。
　このグラニュラー膜に最適な材料の一つとして、例えば、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－ＳｉＯ２が知られている（特許文献１～４参照）。このＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－ＳｉＯ２のグラニュラー膜は、Ｃｏを主成分とした強磁性のＣｏ－Ｃｒ合金の素地中に、非磁性材料であるＳｉＯ２が均一に微細分散した非磁性材粒子分散型の強磁性材ターゲットをスパッタリングして作製される。
　このような強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法で製造されることが広く知られている。例えば、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。
　ところで、垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録媒体には、上述の磁気記録層のほか、記録層と下地層との間に非磁性の中間層が存在する。この中間層は記録層と同様に、Ｃｏ－Ｃｒ合金の金属マトリックス中にＳｉＯ２などの非金属材料が分散した組織構造を有するが、記録層とは異なり非磁性であるため、Ｃｒを多く含むように組成調整する必要がある。
　しかし、Ｃｒ含有量を増加させていくと、非常に脆い相が形成され、スパッタリング中にそこを起点として割れが発生することがあった。このような、ターゲットの割れを防止するために、ターゲットの厚みを厚くしたり、ボンディングタイプにしたりして、ターゲットの反りを抑制したり、スパッタ条件を低電力にするなどの方法が用いられてきたが、いずれの方法も有効ではなかった。
　また、このようなスパッタリングターゲットにおいて、比較的脆い非金属材料の含有量を少なくしたり、あるいは金属部分をより延性のある物質に置き換えたりすることで、ターゲットの強度を向上させることも考えられる。しかしながら、スパッタリングにより形成した膜を非磁性にしなければならないといった、磁気特性上の制約があるため、このような方法を採用することはできなかった。
特開２０１０－２５５０８８号公報 特開２０１２－３３２４７号公報 ＷＯ２００９／１１９８１２号 ＷＯ２０１０／１１００３３号
　本発明は、上記問題を鑑みて、ターゲットの機械的強度を向上させることで、スパッタリングの際にターゲットの割れを抑制し、安定的なスパッタリングを実現する焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織中において脆いＣｏ－Ｃｒ合金のσ相を極力低減することで、機械的強度が高く、スパッタリング時にターゲットの割れを抑制できるスパッタリングターゲットが得られることを見出した。このような知見に基づき、本発明は、
　１）Ｃｒが２５ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％、残余がＣｏからなる組成を有する合金と、その合金中に分散する非金属物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度がバックグラウンドの平均強度に対して、１．３０以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット、
　２）非金属物質として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物、Ｃ（炭素）又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、から選択した一種類以上の物質を含むことを特徴とする上記１）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
　３）非金属物質を合計で２０～５０ｖｏｌ％含有することを特徴とする上記１）又は２）記載の焼結体スパッタリングターゲット、
　４）合金への添加元素として、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を合計で０．５ｍｏｌ％～１５ｍｏｌ％含むことを特徴とする１）～３）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、
　５）ターゲットの曲げ強度が７００ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一に記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
　本発明のスパッタリングターゲットは、機械的強度が高いので、スパッタリングの際、ターゲットの割れを抑制することができ、安定的なスパッタリングを可能にするという優れた効果を有する。また、これにより、製造時の歩留まりを改善できるという著しい効果を効有する。
実施例３のターゲットの研磨面をＳＥＭで観察した組織画像である。 実施例４のターゲットの研磨面をＳＥＭで観察した組織画像である。
　本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｒが２５ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％、残余がＣｏからなる組成の合金と、その合金中に分散する非金属物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度の強度比がバックグラウンドの平均強度に対して、１．３０以下を満たすことを特徴とする。すなわち、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）≦１．３０を満たすことを特徴とする。これが、本発明の基本となるものである。
　ターゲット中のＣｒの含有量は、２５ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％である。Ｃｒの含有量が、２５ｍｏｌ％未満であると、非磁性膜が得られない場合があり、４０ｍｏｌ％を超えると、非常に脆いＣｏ－Ｃｒ合金のσ相（シグマ相）が増加するため、好ましくない。
　上記Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度は、２θ＝４２．４°付近に現れる（４１０）面のピークのｃｐｓ値を用いる。また、バックグラウンド強度については、特にピークの現れない角度領域において、１．０°幅にわたりｃｐｓ値を平均した値を用いる。例えば、Ｃｏ－Ｃｒ－ＴｉＯ２ターゲットの場合、２θが５０°以上５１°未満のｃｐｓ平均値を用いる。なお、バックグラウンド除去等の処理を行わず、得られた測定結果をそのまま用いる。
　Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相の強度比が１．３０を超えると、ターゲットの機械的強度が低下してしまい、垂直磁気記録媒体の中間層や粒径制御層用のスパッタリング条件では、スパッタリングする際にターゲットの割れ等が発生するため、好ましくない。
　本発明のスパッタリングターゲットは、非金属物質として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物、Ｃ（炭素）又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、から選択した一種類以上の物質を採用することができる。これらの非金属物質は、スパッタ成膜した非磁性薄膜において、磁性粒子同士の磁気的な相互作用を絶縁して、良好な磁気特性を得ることができる。
　上記非金属物質は、合計で２０～５０ｖｏｌ％含有させることがさらに有効である。非金属物質の含有量をこの範囲とすることで、スパッタ成膜した非磁性薄膜において、良好なグラニュラー構造とすることができる。
　さらに本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｃｒ合金への添加元素として、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を、０．５～１５ｍｏｌ％添加することが有効である。
　本発明によれば、スパッタリングターゲットの曲げ強度を７００ＭＰａ以上とすることができる。ターゲットの曲げ強度を７００ＭＰａ以上とすることで、スパッタリング時にターゲットの割れを著しく低減することができる。
　本発明のスパッタリングターゲットは、例えば以下の方法で作製することができる。まず、製造を予定するＣｏやＣｒなどの金属粉末又はＣｏ－Ｃｒなどの合金粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、非金属材料粉末として、例えばＳｉＯ２などの酸化物を用意する。非金属材料粉末は、最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。さらに、必要に応じて、合金への添加元素として、例えばＰｔなどの金属を用意する。添加元素粉末は、最大粒径２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。そして、これらの粉末を所望の組成となるように秤量した後、ボールミル等の公知の手法を用いて、粉砕を兼ねて混合する。
　こうして得られた混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス（ＨＰ）で成形・焼結させる。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法といった様々な加圧焼結方法を使用することができる。また、ホットプレスなどの粉末焼結処理の後に、熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）することで、局所的な密度の低下を防止して、ターゲット全域の機械的強度を向上させることができるので、特に有効である。このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が９０（６５Ｃｏ－３５Ｃｒ）－１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このとき、ＳｉＯ２の体積比率は３１％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填して、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード５０°／ｍｉｎ、ステップ０．０１°とした。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１４であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、投入電力０．８ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとして、スパッタリングを行った。その結果、５ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は９０８ＭＰａと高強度であった。
　（比較例１）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が９０（５２Ｃｏ－４８Ｃｒ）－１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このとき、ＳｉＯ２の体積比率は３１％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．５４であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、１．０ｋＷｈスパッタリングした時点で、ターゲットに割れが生じた。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は５３３ＭＰａであった。
　（比較例２）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が９０（５５Ｃｏ－４５Ｃｒ）－１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このとき、ＳｉＯ２の体積比率は３１％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．３２であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、４．０ｋＷｈスパッタリングした時点で、ターゲットに割れが生じた。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は６４１ＭＰａであった。
　（実施例２）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８９（６０Ｃｏ－４０Ｃｒ）－８ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は３３％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１６であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、５ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７８３ＭＰａと高強度であった。
　（比較例３）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８９（５５Ｃｏ－４５Ｃｒ）－８ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は３３％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．３５であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、３．５ｋＷｈｒスパッタリングした時点で、ターゲットに割れが生じた。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は６２７ＭＰａであった。
　（実施例３）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が７０（７５Ｃｏ－２５Ｃｒ）－１５Ｐｔ－１０ＳｉＯ２－５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４１％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、１０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１４であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、８．０ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
　また、スパッタリング前のターゲットの研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。その組織画像を図１に示す。図１において細かく分散しているのが、非金属物質のＳｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子である。これら酸化物相の各粒子の平均面積は２．４μｍ２であった。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７１０ＭＰａであった。
　（実施例４）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が７０（７５Ｃｏ－２５Ｃｒ）－１５Ｐｔ－１０ＳｉＯ２－５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４１％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．１４であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、１０．０ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
　また、スパッタリング前のターゲットの研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。その組織画像を図２に示す。図２において細かく分散しているのが、非金属物質のＳｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子である。これら酸化物相の各粒子の平均面積は０．９μｍ２であった。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は９３０ＭＰａと高強度であった。このように、酸化物相の粒子を微細化することによって、さらに、曲げ強度を向上することができた。
　（実施例５）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８２（５７Ｃｏ－４３Ｃｒ）－３Ｒｕ－５ＴｉＯ２－１０Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＴｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４０％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施して、焼結体を製造した。
　ホットプレス後の密度をアルキメデス法にて測定したところ、相対密度は９６．８％であった。なお、相対密度は、ターゲット実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。また、計算密度は、ターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
　式：計算密度＝Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比／構成成分の文献値密度）、式中Σは、ターゲットの各構成成分に対して総和をとることを意味する。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．２９であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、８．０ｋＷｈｒスパッタリングを行ったが、ターゲットに割れは生じなかった。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７００ＭＰａであった。
　（実施例６）
　原料粉末として平均粒径１μｍのＣｏ粉末、平均粒径２μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．６μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、組成が８２（５７Ｃｏ－４３Ｃｒ）－３Ｒｕ－５ＴｉＯ２－１０Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＴｉＯ２とＣｒ２Ｏ３の合計体積比率は４０％であった。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、焼結温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレス（ＨＰ）を実施した。
　さらに、これを温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力１５０ＭＰａの条件で、熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）処理して、焼結体を製造した。
　ＨＩＰ処理後の密度をアルキメデス法にて測定したところ、相対密度は９８．１％であった。なお、相対密度は、前述の方法を用いて計算した。
　この焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨してＸ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で、Ｘ線回折装置を用いて実施した。その結果、（Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度）／（バックグラウンドの平均強度）は、１．３０であった。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行った。その結果、８．０ｋＷｈｒスパッタリングした時点で、ターゲットに割れは発生しなかった。
　さらにスパッタリング後のターゲットから切り出した小片を用いて、３点曲げ試験をした。その結果、曲げ強度は７２０ＭＰａであった。このようにＨＩＰ処理を行うことにより、さらに機械強度が向上することができた、その理由は、ＨＩＰ処理によって焼結体中に存在していた空隙等の欠陥が除去されることによると考えられる。
　以上の結果を表１～表３に示す。表１～表３に示すように、本発明のスパッタリングターゲットの実施例はいずれの場合においても、非常に脆い相であるＣｏ－Ｃｒ合金のσ相は少なく、ターゲットの機械的強度は７００ＭＰａ以上であり、スパッタリング時にターゲットに割れが発生することはなかった。また、ターゲットにおいて非金属物質を微細に分散させたり、ＨＩＰ処理により相対密度を上げたりすることで、ターゲットの機械的強度をさらに向上させることができた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明のスパッタリングターゲットは、機械的強度が高く、スパッタリングの際に、ターゲットの割れを抑制することができるので、安定的なスパッタリングが可能である。本発明のスパッタリングターゲットは、特に、垂直磁気記録方式を採用したハードディスクにおける非磁性の中間層を形成するために有用である。
　

Claims (5)

  1. 　Ｃｒが２５ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％、残余がＣｏからなる組成を有する合金と、その合金中に分散する非金属物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、Ｃｏ－Ｃｒ合金のσ相のＸ線回折ピーク強度の強度比がバックグラウンドの平均強度に対して、１．３０以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
  2. 　非金属物質として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物、Ｃ（炭素）又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、Ａｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、から選択した一種類以上の物質を含むことを特徴とする請求項１記載の焼結体スパッタリングターゲット。
  3. 　非金属物質を合計で２０～５０ｖｏｌ％含有することを特徴とする請求項１又は２記載の焼結体スパッタリングターゲット。
  4. 　合金への添加元素として、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を合計で０．５ｍｏｌ％～１５ｍｏｌ％含むことを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
  5. 　ターゲットの曲げ強度が７００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
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